Instituto Tecnológico de Durango

Reporte de práctica:

Obtención de extraíbles a partir de hojas de pino

Alumna: Diana Ramírez Gamboa

No. De control: 13041336

Grupo: 3w

Ing. José Antonio Díaz Gutiérrez

Química Orgánica II

Departamento de ingeniería química y bioquímica

Periodo del 29 de septiembre al 1º de diciembre del 2014

Introducción

En esta práctica se inició con una misión de obtener ácido ascórbico (o vitamina C) de hojas de pino, estas debían ser hojas de pino cortadas directamente del pino en una cantidad pequeña para cerciorarse de la cantidad que contiene las hojas de ácido ascórbico, porque los estudios demuestran que las hojas de pino si contienen una cantidad de este compuesto.

Pero antes de iniciar con esto debe dejarse en claro que es el ácido ascórbico, bueno es un ácido orgánico, con propiedades antioxidantes, proveniente del azúcar.

La vitamina C es un enantiómero L del ácido ascórbico el cual no se puede producir sintéticamente sino que se debe de conseguir de los alimentos o, en este caso, del follaje de un pino.

El ácido ascórbico tiene una formula general de C6H8O6 y su forma es

Así pues se pretende partir de esta premisa para poder obtener eta sustancia, junto con más polifenoles que pueden contener estas hojas.

Objetivo

Obtención de extraíbles a partir de hojas de pino

Material Hojas de pino 1 Matraz de 1 L Refrigerante

recto Soporte universal Corcho horadado Mechero bunsen Embudo Pinzas 3 dedos Anillo de hierro

Tela de asbesto Bomba de vacío Medidor de pH Balanza analítica 2 Papel filtro Gotero Mangueras 1 Matraz kitazato 2 vasos de

precipitado de 250 ml.

2 Matraz Erlenmeyer de250 ml.

Sustancias Hidróxido de

sodio (NaOH) Ácido sulfúrico

(H2SO4) Agua (del a llave)

Metodología experimental

1. Se inició pesando la cantidad de follaje de pino que necesitaríamos para la realización de la práctica.

2. Con la cantidad de hojas ya pesadas se colocan en un matraz de 1 L y se llena con agua directamente de la llave a la cual se le debe de tomar la medición de su pH.

3. De esta manera se sella el contenido del matraz con un corcho y esto se dejó reposar por 1 semana.

4. Pasada la semana se volvió al laboratorio y se realizó un montaje para un reflujo y así enriquecer la mezcla de agua con las hojas de pino por amenos 2 horas, no sin antes medir el pH nuevamente para verificar si bajo desde la medición inicial.

5. Así pues al término de la realización del reflujo se tapó nuevamente ahora con un corcho horadado y se dejó en la gaveta para que reposara una semana más.

6. A la semana siguiente se realizó el mismo procedimiento de medir el pH de la mezcla y hacer un segundo reflujo de 2 horas también, para dejar nuevamente reposar el matraz una semana más.

7. Ahora con la solución ya con 2 reflujos se procedió a filtrar esto con un trapo de limpieza para separar las hojas del agua, a la cual se le midió el pH y se guardó en la gaveta.

8. Para las hojas se preparó una disolución de NaOH al 1% la cual se le adiciono al matraz de 1 L junto con las hojas y se dejó reposar nuevamente por 3 semanas.

9. La cantidad de agua con extraíbles se desechó y ahora se filtró la mezcla de NaOH con hojas de pino de nuevo con un trapo, y a la solución que quedó se le midió el pH.

10. Al tener ya separadas las hojas de la solución de hidróxido de sodio se colocaron las hojas de pino en hojas de libreta y se colocaron en la gaveta para dejar que estas se secaran de manera natural.

11. A la solución de NaOH con extraíbles se les agrego H2SO4 con un gotero hasta ver como se formaba un sedimento de color café oscuro en el fondo del matraz y este también se dejó reposar en la gaveta tapado con el corcho horadado.

12. Al haber transcurrido 2 semanas el sedimento se encontraba claramente al fondo del recipiente y con eso se procedió a filtrar ahora con papel filtro y con bomba de vacío para que quedara solo el precipitado que se encontraba en el papel filtro, para esto se utilizaron 2 papeles filtro, además se midió el pH a la solución filtrada.

13. A las hojas que ya se encontraban secas se les peso con la balanza y ya se estuvo en posición de prescindir de ellas.

14. Se dejó secar el precipitado durante 1 semana y transcurrida esta se pesó lo que contenía.

15. De esta forma dimos por terminada nuestras visitas al laboratorio.

Resultados observados

1. El peso del follaje del pino fue de 52 gr.2. La cantidad de agua de la llave requerida para cubrir las hojas por completo fue de

700 ml. Y su pH fue de 7.33. La medición del pH del agua antes de realizar el reflujo fue de 5.214. Después de otra semana de reposo y antes de realizar el segundo reflujo la

medición del pH fue de 4.9, demostrando que efectivamente este valor estaba decayendo semana a semana, lo que mostraba que contenía acido.

5. Al término del filtrado con el trapo el pH de la solución de hidróxido de sodio se utilizaron 7.0629 gr. A 800 ml y la medición de pH fue de 5.3.

6. Al haber filtrado nuevamente se obtuvo la solución de NaOH con extraíbles a un pH de 4.91 y se le agregaron 116 gotas de H2SO4 que son alrededor de 5.8 ml.

7. El peso de las hojas de pino ya secas fue de 23.15, una cantidad considerable de pérdida de peso en comparación a los 52 gr que se tenían al inicio de la práctica.

8. Al haber filtrado por ultima vez con bomba de vacío la solución filtrada mostro un pH final de 2.15, una brecha alta en comparación a las anteriores mediciones de pH.

9. Así pues el peso del sedimento ya seco sin contar el papel filtro fue de 1.1019 gr.

Cálculos

Peso perdido=Peso inicial−Peso final

Peso perdido=52−23.5=28.5gr

Rendimiento de la extracción=Pesodel precipitadoPeso perdido

∗100

Rendimiento de la extracción=1.1019 gr .28.5 gr .

∗100=3.8663%

Observaciones

A lo largo de esta práctica las mediciones de agua no fueron muy exactas además en el transcurso de los diferentes filtrados se perdió una gran cantidad de agua junto con extraíbles, además de que se despreció una solución que presumiblemente tenia gran cantidad de extraíbles a los cuales el tiempo no nos permitió hacerles análisis.

Además de todo esto como se estaba tratando de soluciones orgánicas no fue sorpresa que se encontraran cultivos de bacterias en las soluciones que dejábamos reposar por largo tiempo.

Anexos

Conclusión

La realización de esta práctica al inicio me pareció que era sencilla y algo tediosa por la cantidad de trabajo que se debía de hacer solo cuidando lo que ocurría sin hacer mucho por 2 horas, pero conforme avanzo la metodología me fue envolviendo y me sentía más curiosa de que era lo siguiente que haríamos y como es que terminaríamos determinando el ácido ascórbico, pero el hecho de que se atravesaran unas mini vacaciones a mitad de semestre convirtió esta práctica de un modo en el que terminábamos haciendo las cosa de una manera más apresurada y no quedó muy claro lo que obtuvimos al final en el papel filtro, pero aun así las determinaciones químicas de este tipo me abrieron una puerta a un mundo en donde no solo existen las obtenciones de manera sintética, sino de manera natural y con un poco de ayuda de reactivos se puede determinar un sinfín de cosas en lugares que se pueden decir comunes y que vemos en un día a día.

El hecho de haber seguido una serie de pasos partiendo con una gran cantidad de muestras y teniendo una cantidad increíble de disoluciones uno pensaría que se obtendría mucho de lo que se está esperando y se espera con ansias como es que terminara todo, pero la realidad es que con esa cantidad de muestra recogida al inicio no fue una cantidad exorbitante lo que se obtuvo, en comparación se obtuvo algo casi insignificante en comparación con lo que se inició, pero aun así no determinamos que era lo que filtramos, puede haber una gran cantidad de cosas en esos pocos gramos que se dieron al final.

Lo que me pareció muy interesante es como conforme se avanzaba en el semestre de química orgánica 2 imaginaba mas el cómo estaban constituidas las cosas y así me pareció más fácil entender que es lo que debemos buscar y como es que se logra, agregando o quitando, según se lo requiera.

Con este tipo de prácticas que llevan un seguimiento y que cada paso contribuye a la finalización adecuada y repercuta al termino es muy interesante de seguir, ya que se lleva a lo largo del semestre y quieras o no al final terminas sabiendo que es lo que estás haciendo y lo más importante de todo por qué lo haces, además así me di una idea de cómo es, solo un poco, de cómo se realizan mediciones y extracciones y ese mundo ya no esta tan lejos de mi imaginación ahora.

Una de las observaciones que quería hacer es como es que las balanzas confunden un poco, al inicio de la práctica decidimos pesar 50 gr. De hojas de pino es por ello que recurrimos a las básculas del laboratorio de fisicoquímica, pero como se puede apreciar en las primeras imágenes de los anexos 2 básculas con el mismo peso de hojas marcaban cosas diferentes, es por ello que decidimos hacer un promedio y dejarlo de 52 gr.

Ya por ultimo la idea de las gavetas en esta práctica es muy útil ya que así tenemos control de guardar todo lo que requerimos y tenerlos a la mano sin preocuparnos mucho de sí estarán a salvo o alguien los tome, aun cuando sucedieron inconvenientes, al final todo resulto muy bien.