reporte de curvas de calibracion cobre y niquel

8/19/2019 reporte de curvas de calibracion cobre y niquel

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BENEMERITA UNIVERSIDAD AUTONOMA DEPUEBLACOLEGIO DE INGENIERIA QUIMICAAnálisis instrumental

Reprte Pra!ti!a "#$ %etermina!i&n %esa!arsa'( )e*rer +,'-Drian Oli.er Mn/al. Gua%arramaLuis 0ernan% Rmán R%r12ue/Pr)3 4lan%a 5n2eles Cru/

Objetivos

• Apren%er a utili/ar el plar1metr• Determinar sa!arsa me%iante el us %el plar1metr3

Introducción6POLARIMETR7A 4 RE0RACTROMETR7A8

La plarimetr1a es una t9!ni!a :ue se *asa en la me%i!i&n %e la rta!i&n&pti!a pr%u!i%a s*re un ;a/ %e lu/ plari/a%a al pasar pr una sustan!ia&pti!amente a!ti.a3 La a!ti.i%a% &pti!a rtatria %e una sustan!ia< tiene su ri2en en la asimetr1aestru!tural %e las ml9!ulas3 Es una t9!ni!a n %estru!ti.a !nsistente en me%ir la a!ti.i%a% =rta!i&n> &pti!a %e!mpuests tant r2áni!s !m inr2áni!s3 Un !mpuest es !nsi%era%&pti!amente a!ti. si la lu/ linealmente plari/a%a su)re una rta!i&n !uan%pasa a tra.9s %e una muestra %e %i!; !mpuest3 La rta!i&n &pti!a .iene%etermina%a pr la estru!tura mle!ular ? la !n!entra!i&n %e ml9!ulas:uirales3 Ca%a sustan!ia &pti!amente a!ti.a tiene su prpia rta!i&nespe!i@!a< %etermina%a pr la si2uiente e!ua!i&n

[](t,)=(t,)/ c d

Dónde:

[] =Rotación específica a una determinada,=rotación óptica, c = concentración, l = paso óptico a través de la muestra, T = temperatura,= lonitud de onda

El m9t% plarim9tri! es una )rma simple ? pre!isa para la %etermina!i&n ein.esti2a!i&n %e estru!turas en ma!r< semimi!r ? mi!r análisis %e !mpuests!u? !ste e!n&mi! !u?a %i@!ulta% para %upli!arls es alta3 LaPlarimetr1a se usa en !ntrl %e !ali%a%< !ntrl %e pr!ess e in.esti2a!i&n en la


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in%ustria )arma!9uti!a< :u1mi!a<a!e i tes esen! ia les < a l imenta! i&n ? armas33

!rincipios de la polarimetríaLa lu/ plari/a%a es a:uella :ue ;a pasa% a tra.9s %e un 6plari/a%r8< :ue

)uer/a n%as ele!trma2n9t i!as aleatri/a%as ;a!ia un plan3 Cuan% esta lu"polari"ada en un plano pasa a tra.9s %e una sustancia ópticamente activa

=pr eempl< una slu!i&n %e una sustan!ia :u1mi!a &pti!amente a!ti.a>< elPLANO %e plari/a!i&n se 2ira en una !anti%a% :ue es !ara!ter1sti!a %e lasustan!ia eamina%a3 Ls plar1metrs %ete!tan la psi!i&n %el PLANO ? la!mparan !n su psi!i&n ri2inal sien% la %i)eren!ia la rta!i&n< :ue seepresa nrmalmente en 2ra%s an2ulares =A>3Se !l!a un tu* %e muestra:ue !ntiene el l1:ui% =slu!i&n>eamina% entre %s elementsplari/antes =tira plari%e !ristal %e !al!ita>3 El primer element< el plari/a%r< plari/a la lu/ antes %e :ue pase a tra.9s %e la muestra3E l se 2u n% e l em en t < e l anali/a%r< pu e% e 2 i ra rs e pa ra!ntrarrestar !ual:uier rta!i&n pr la muestra ?< pr tant< l!ali/a lapsi!i&n an2ular resultante %el plan %e la lu/ ?< pr l tant< la !anti%a% %erta!i&n !ausa%a pr la muestra3Ls plar1metrs sls pue%en %ete!tar la psi!i&n %el plan %e lu/ antes %eentrar en la muestra ? %espu9s %e transmitirla a tra.9s %e la muestra3 La%i)eren!ia an2ular =Frta!i&n> pue%e prpr!inar un resulta% am*i2upr:ue una rta!i&n psiti.a< pr eempl< %e '',< es la misma psi!i&n %elplan :ue una rta!i&n ne2ati.a %e $,3 Pr l tant< una muestra !n unarta!i&n %e H'', mstrara $, en el inter.al %e 2ra%s pre%etermina%a3

El instrument n pue%e %e!i%ir pr s1 sl !uantas .e!es en el plan ;apasa% pr la psi!i&n %e re)eren!ia %e ', a l lar2 %e la ln2itu% %e la .1a%e la muestra3 Depen%e %el usuari !n!er el inter.al =se2ment an2ular> enel :ue se situará el resulta% preparar el eperiment para esta*le!er unarta!i&n a*sluta3 Pr esta ra/&n< !n plar1metr %i2itales autmáti!s< elusuari %e*e sele!!inar el inter.al an2ular %e me%i!i&n< !n!ien%=aprima%amente> %n%e se situará la le!tura3


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Desarrollo experimental

Para le ini!i %e la prá!ti!a se reali/arn ls !ál!uls !rrespn%ientes para laprepara!i&n %e slu!ines !n a/J!ar al (K ;asta +(K3 Tam*i9n se i%enti@!arn lastras sustan!ias a anali/ar =muestras pr*lema> en este !as u2< ara*e ? re)res!3

Psterirmente se epli! a!er!a %el plar1metr ? las me%i%as pre.ias ? %urante elmntae %e muestras en el e:uip< pr eempl e.itar *ur*uas %e aire en el ri@!i%n%e pasa la lu/ ? la )rma !rre!ta %e !ali*ra%3

Tam*i9n se epli!& :ue la ma:uina !uenta !n ls si2uientes !ntrles

En!en%er el plar1metr ? se %ea esta*ili/ar pr l mens ', minuts3

Preparar una serie %e slu!ines %e sa!arsa a las !n!entra!ines %e (< ',<'(< +, ? +(K a)ran% a ',ml

Cali*rar !n a2ua ? austar a !er< usan% la !el%a más lar2a< !ui%an% :ue enla !el%a n :ue%en *ur*uas :ue impi%an el pas &pti!< reali/an% unarta!i&n %e manera :ue la penum*ra %e am*s la%s %el !ir!ul :ue%e %e lamisma tnali%a% si se presenta más s!ur %el la% %ere!; rtarl ;a!ia la

'3$Btnes R ? S para an2ul%e rta!i&n

+3$*tn r para le!tura %e

temperatura

#3$*tn /er

3$pantalla %e le!tura %ean2ul %e rta!i&n


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i/:uier%a L ? si se en!uentra más s!ur %el la% i/:uier% rtarl a la %ere!;aR3

Cn la !el%a %e ',!m reali/ar las me%i!ines %e las slu!ines %e sa!arsaanterirmente prepara%as< austán%las %e la misma manera :ue en el *lan!3Una .e/ :ue se mnt& la primera muestra )ue psi*le *ser.ar :ue el ri@!i para

tmar le!tura ten1a un !1r!ul %i.i%i% a la mita% %e )rma .erti!al3

La muestra present una tnali%a% más s!ura %e la% i/:uier% prl :ue se presina*a el *t&n r ;asta *tener la misma tnali%a% enls %s la%s %e la !ir!un)eren!ia3Se repiti& el mism pr!e%imient para !a%a una %e las slu!ines%e sa!arsa ? !n las muestras pr*lema *tenien% ls si2uientesresulta%sSe a2re2an %ats *teni%s %e re)ra!t&metr=n< *ri>N .l.er a pner el e:uip a !er entre las me%i!ines3

Cl!ar ls %ats *teni%s en la ta*la %e resulta%s3

Calculos y resultados

Graficar el ángulo

de rotación vs

concentración.

5%

α DT =

3.20 °

(1dm )∗(0.5 gml

)=+6.4° dm

g

ml

10%

α DT =

6.20 °

(1dm )∗(1 g

ml)=+6.20° dm

g

ml

15%

α DT =

9.3 °

(1dm )∗(1.5 g

ml)=+6.2° dm

g

ml

20%

Solución Concentraci

ón

a T(°C) Z°

! "#$% $%#&$ '#$$ % #$% $#" &" ! '#" $#* $% $#% $#'! $!


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Ls .alres *teni%s se ta*ulan< se 2rá@!a ? se austa la re!ta pr m1nims!ua%ra%s a una re!ta %el tip ?Fm H *

O*tener la !n!entra!i&n %e sa!arsa %e las muestras pr*lema Se reali/ pr me%i %el met% %e minims !ua%ra%s la re2resin para lasslu!ines %e sa!arsa3 Representan% 2ra@!amente ls 2ra%s %e rta!in !ntra.lumen %e sa!arsa3


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, ( ', '( +, +( #,,

+

-

',

'+

)=> FR F ,

Concentración

rotacion óptica

Al !mparar !n ls 1n%i!es %e re)ra!!i&n*teni%s en la*ratri ? ls K %e

sa!arsa pre.iamente prepara%s !a*emen!inar :ue ls .alres sn

2uestras n ,x T °C.aranja #"!% #%% '#' 3u4o

natural

#"!$! "#%% '#'

0e5resco #"*% '#!% $%#%

+4ua #"""! %#%* &


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Pare!i%s aun:ue .ar1an pr ' +K

',, ° Z =

26,0g de sacarosa pura

100,0 cm3

agua pura

Ls 2ra%s Bri :ue *tu.ims en la !n!entra!i&n %e (K BF (3,( ? al',K BF', ns prpr!inan una me%i%a %e la !n!entra!i&n %e a/J!ar%isuelta en la slu!i&n< la slu!i&n !n (3,( B !ntiene el (K %esa!arsa3 4 para el ', B !ntiene el ',K %e sa!arsa3El 2ra% Bri =Bri> pr!entae en masa %e sa!arsa es la uni%a% %e me%i%a mas)re!uente3 se *tienen %istints .alres se2Jn la temperatura %e lamuestra< %e*ien% apli!ar )a!tres %e !rre!!i&n en )un!i&n %e %i!;atemperatura para *tener siempre la me%i!i&n a una temperaturanrmali/a%a< se2Jn la nrmati.a eurpea a +,C3

Cuestionario

1 Escribir dos ejemplos de compuestos orgánicosóptimamente activos.

Aminoácido alanina , 2-bromobutano

2 ¿Cuándo se dice que un compuesto es dextrógiro o levógiro?

Detr&2ir si se mue.e en el mism senti% :ue las a2uas %el rel< en!ntrapsi!i&n a le.&2ir3

3 e!nir el t"rmino rotación espec#!ca $ calcularla para lassoluciones preparadas.

El nJmer %e 2ra%s :ue el plan %e plari/a!i&n 2ira a me%i%a :ue pasa atra.9s %e una slu!i&n %el enanti&mer %epen%e %el nJmer %e ml9!ulas :ueen!uentra a su pas3 Pr supuest< est %epen%e %e la ln2itu% %el tu* ? %e la!n!entra!i&n %el enanti&mer3 Para !mparar las rta!ines !n una *aseuni)rme< ls :u1mi!s !al!ulan una !anti%a% llama%a la rta!i&n espe!i@!a<

a3

% ¿Cuáles son los &actores que a&ectan el grado de rotación deuna sustancia óptimamente activa?

Temperatura ? la ln2itu% %e n%a3

' ¿(u" aplicaciones tiene la polarimetr#a en la industria?

http://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/30/glosario/Enanti%F3meros.htmhttp://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/30/glosario/Rotaci%F3n%20espec%EDfica.htmhttp://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/30/glosario/Rotaci%F3n%20espec%EDfica.htmhttp://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/30/glosario/Enanti%F3meros.htm


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Ampliamente utili/a%s en ins%utrias :u1mi!as ? )arma!9uti!as para !ntrl %e!ali%a%3Para a%iti.s alimenti!is< me%ir sustan!ias !m á!i% sr*!< teststerna ?!!a1na ? análisis %e a/J!ar !m )rma están%ar

ConclusionesEn la presente pra!ti!a se pu% tra*aar !n el e:uip %e plarimetr1apara !n!er el mane e interpreta!i&n %e resulta%s a partir %eslu!ines !n sa!arsa pre.iamente prepara%as A%emás para me%ir la!n!entra!i&n %e !mpuests :ue sn &pti!amente a!ti.s me%ir el2ra% %e !n.ersi&n %e ells en pr!ess :u1mi!s en/imáti!s3

Se reali/& la !ur.a :ue rela!ina la rta!i&n &pti!a !n la !n!entra!i&n? se *tu.iern resulta%s :ue al !mpararls !n ta*las %e al2unsli*rs sn mu? pare!i%s ? es psi*le re!n!er :ue el m9t% !uenta

!n una *uena pre!isi&n3

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Fundamentos de Química Analítica ~ 8va Edicion ~ Skoog, West, Holler,

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reporte de curvas de calibracion cobre y niquel

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