recristalizacion 2

8/16/2019 recristalizacion 2

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Objetivos:

• Identifcar a la recristalización como un método de purifcación de uncompuesto orgánico solido obtenido de una reacción con agentescontaminantes.

• Conocer su procedimiento riesgos que vean aectado el e!perimentoas" como sus precauciones correspondientes

• #n esta practica se sintetizará acetanilida mediante la acetilación deanilina por medio de an$"drido acético. %e purifcará mediante el proceso derecristalización la acetanilida obtenida.

• Conocer la manera adecuada de la selección del disolvente requeridopara la recristalización.

Introducción.

&os compuestos orgánicos sólidos que se obtienen en una reacción o sea"slan de alguna uente natural suelen estar acompa'ados de impurezasque $a( que eliminar para poder disponer del producto deseado en el ma(orgrado de pureza.

&os sólidos se $an purifcado por recristalización) desde la época de losalquimistas) empleando disolventes adecuados. #sta técnica sigue siendo$o( d"a el método más *til para purifcar sustancias sólidas.

+al como se practica $abitualmente) la purifcación por recristalización sebasa en el $ec$o de que la ma(or"a de los sólidos son más solubles en losdisolventes calientes que en los r"os. #l sólido que se va a purifcar sedisuelve en el disolvente calentado $asta su punto de ebullición, la mezclacaliente se fltra para eliminar las impurezas insolubles ( se deja enriar) conlo cual tiene lugar la cristalización.

#n la práctica) parte de las impurezas pueden cristalizarse con la sustanciadeseada) por lo que debe recristalizarse para obtener una purifcación

satisactoria.Cuando están presentes impurezas coloridas) éstas se eliminan agregando ala solución una m"nima cantidad de carbón activado que adsorbe lasimpurezas.

&os pasos para eectuar una recristalización de acuerdo a lo siguiente) son:

-. #lección del disolvente.

. /isolución de la sustancia en caliente.

0. %i la solución tiene color) adicionar carbón activado ( llevar aebullición.


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1. 2iltración de la solución en caliente.

3. #nriamiento para recristalizar.

4. %eparación de los cristales.

5. %ecado de los cristales.

#lección del disolvente.

6na sustancia es más soluble mientras más se parece su estructura a la deldisolvente.

6n disolvente apropiado para cristalización deberá llenar los siguientesrequisitos:

• 7ue el compuesto 8soluto9 sea mu( soluble a temperatura elevada

• 7ue el soluto sea mu( poco soluble en él a baja temperatura

• 7ue no reaccione con el soluto

• 7ue sea lo sufcientemente volátil para que sea ácil eliminarlo de loscristales

• 7ue las impurezas sean bastante más solubles en r"o que el soluto.

• #s conveniente también considerar el costo) to!icidad einamabilidad en la elección de disolventes.


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;ezclas de /isolventes

Cuando ning*n disolvente es adecuado) es conveniente usar mezclas dedisolventes) usualmente en pares) con polaridades dierentes.


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$irviente se le agrega más disolvente en peque'as porciones con agitación.Cuando el sólido se disuelve totalmente) no debe agregarse más disolvente.

Cambio de solubilidad en unción de la temperatura

%i la solución tiene color) adicionar carbón activado ( llevar a ebullición.


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#l carbón activado se caracteriza por poseer una superfcie espec"fca8alrededor de 3== a -3==m por gramo9 con una infnita cantidad de porosmu( fnos que son los que retienen 8adsorben9 ciertos compuestos nodeseados. %on las altas temperaturas) la atmósera especial ( la in(ecciónde vapor del proceso de abricación del carbón activado lo que ?activa@ (

crea la porosidad. #l área de superfcie del carbón activado var"adependiendo de la materia prima ( del proceso de activación.

2iltración de la solución en caliente.

#n esta etapa) se pretenden eliminar las impurezas insolubles, esta fltracióndeberá $acerse rápidamente empleando un embudo de tallo corto) pasando

a través del papel fltro) una peque'a cantidad de disolvente caliente paraevitar que cristalice el compuesto en el embudo.


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A'adir unos cristales del compuesto 8?sembrar@9. #stos cristales se puedenobtener por evaporación lenta de una capa delgada de la solución.

Agitar la solución o raspar con una varilla las paredes del recipiente quecontiene la solución.

%eparación de los Cristales

%e pretende separar los cristales ormados eliminando al má!imo eldisolvente) se puede llevar a cabo por:

2iltración al vac"o. #mpleando un embudo Bc$ner unido a un matrazDitazato

2iltración por gravedad. #mpleando un embudo de vidrio de tallo corto.

&os cristales as" separados deben lavarse con una peque'a cantidad dedisolvente r"o.

%ecado de los cristales

&os cristales separados en la etapa anterior se colocan sobre un papel fltro.

%e presionan uertemente para eliminar el disolvente.


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Agua Acetona #tanolAcetato de

#tilo Gter et"lico

Acetanilida I2H%C %2 %2 %2 %2

c. %alic"lico %2 %2 %2 %2


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metileno) ( se prosiguió a agregar carbón activado en la solución llevada aebullición. #l color rosado de la acetanilida desapareció por lo que se pudocomprobar que el carbon activado tiene unción de eliminación deimpurezas coloridas.


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1. Indicar por qué es importante reducir al m"nimo la evaporacióndurante la fltración de una solución caliente.

F:


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L. Indicar que condiciona que una sustancia 8soluto9 se solubiliza enotra 8disolvente9

• #quilibrio de uerzas intermoleculares entre el disolvente ( el soluto

• &a variación de entrop"a que acompa'a a la solvatación

• /ependerá también del e!ceso o deecto de un ion com*n en lasolución) un enómeno conocido como el eecto del ion com*n

• #l carácter polar de la sustancia inu(e muc$o.

M. Indicar en una recristalizacion que ventajas tendrá el agua sobre el

éter ( el bencenoAlgunos de los compuestos que son solubles en agua ( solubles en éter obenceno son los siguientes: ácidos carbo!"licos) alco$oles) alde$"dos)cetonas) aminas. #llos tiene en com*n que tienen menos de 1 carbonos)pero también e!isten compuestos solubles en agua pero insolubles enéter o benceno como los son los compuestos polares con interaccionesintermoleculares más uertes que las anteriores o a*n iónicas: $idro!iácidos)alco$oles poli$idro!ilados) ácidos di o tricarbo!"licos) aminoácidos) ácidossulónicos) sales de amonio) sales de enoles) etc.

-=. Indicar que ventajas tendrá el +etracloruro de carbono sobre el éter (el benceno en una recristalizacion

#l agua presenta las condiciones ideales de un solvente) inclu(endo su ácil

acceso ( lo económica) además de que no presenta ning*n riesgo queaecte la salud de los presentes en el laboratorio) en cambio el +etraclorurode carbono se $a reportado que la e!posición a altos niveles de tetraclorurode carbono puede causar da'o del $"gado) los ri'ones ( el sistema nerviosocentral) lo cual se'ala un peligro.

--. N#!plicar por que en condiciones de saturación (a no es posible disolvermas cantidad de soluto

Cuando una solución se encuentra saturada quiere decir que a unatemperatura ( condiciones normales (a no es posible agregar mas soluto a


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esta (a que la moléculas requieren mas energ"a para disociarse en elsolvente) sin embargo al e!ponerlo a mas calor vuelve a mostrarsolubilidad) se sigue agregando soluto $asta que las moléculas (a nopueden seguir disociándose) a esto se le llama solución sobresaturada) peroen esta ocasión llego a su limite de soluto quedando en misma proporción

soluto ( solvente.

-. #!plicar para que se calienta a reujo durante -= minutos la mezcla deanilina an$"drido acético ( agua

#l proceso de reujo se requiere para que se obtenga una disolución con loscomponentes dentro del matraz) las peque'as part"culas solidas que

queden dentro se fltran en caliente para eliminarlas

-0. #n la s"ntesis de acetanilida) e!plicar con que fn se enr"a la mezcla dereacción

Al enriar la mezcla) las moléculas que anteriormente ueron disociadas paraeliminar impurezas) se vuelven a acomodar en una estructura uniorme 8redcristalina9. &as impurezas quedaron uera de la red por lo que se puedeproseguir a fltrar para eliminarlas.

Conclusión

%e logro comprobar que un buen disolvente para la recristalizacion es aquelque a baja temperatura no se solubilice ( en calientes si. #n este caso elmejor disolvente a utilizar ue el agua debido a sus propiedades) no conllevaning*n riesgo ( es de ácil acceso.

#sta práctica nos $a llevado a saber que un cristal es un conjunto demoléculas unidas ( acomodadas uniormemente. %i se enr"a naturalmenteel compuesto) los cristales son de ma(or tama'o porque se juntan poco apoco, el $acerla rápida) le obligas al producto a juntarse en escaso tiempo (por eso los cristales son más peque'os.

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