Universidad de Santiago de Chile.Facultad Tecnológica.Tecnología en Alimentos.Laboratorio Química Orgánica.

Informe de Laboratorio.

FECHA: 08-04-2011 EXPERIENCIA N° 1 SEMESTRE: 1° SEMESTRE HORA INICIO: 13:50

HORA TÉRMINO: 17:00

PROFESOR DEL LABORATORIO: CAROLINA MASCAYANO

NOMBRE DEL ALUMNOS: IVÁN QUINTANILLA V. PAZ SALAS N.

CARRERA: TECNOLOGÍA EN ALIMENTOS.

NOMBRE DE LA EXPERIENCIA: EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DEL TÉ.

Objetivos a alcanzar en la experiencia.

Objetivos Generales:

Los estudiantes aplicarán los principios y técnicas de extracción sólido-líquido y líquido-líquido, junto con conceptos ácido-base, para extraer eficientemente la cafeína de las hojas de té.

Objetivos Específicos:

Al terminar el experimento los estudiantes serán capaces de:

Estimar el valor de la Constante de Reparto de una sustancia orgánica entre dos fases líquidas inmiscibles, en base a datos de solubilidad.Dada la Constante de Reparto para un soluto orgánico en un sistema de extracción líquido-líquido, estimar el número de extracciones con un solvente apropiado que son necesarias para extraer una determinada cantidad del soluto (ejemplo, el 95%).Incorporar propiedades ácido-base de sustancias orgánicas en una mezcla a separar, junto con las del solvente que extrae, en la definición de las condiciones y estrategia apropiadas para realizar la extracción y separación cuantitativa de las sustancias.Describir gráficamente la estrategia general de extracción de un compuesto orgánico desde su fuente natural y en particular el eficiente proceso de extracción utilizado aquí para obtener cafeína.Ejecutar la mejor estrategia de extracción líquido - líquido, incluyendo selección de solvente de extracción adecuado, para separar la cafeína de los demás componentes de la mezcla obtenida en la extracción sólido-líquido

Diagrama de Flujo.

Extracción de la cafeína del té.

Sólido - Líquido

Agregar 4 bolsitas de té en 100 mL de agua y poner a hervir.

Retirar las bolsitas de té y dejar enfriar en hielo.

Verter la solución en embudo de decantación.

Líquido - Líquido

Se extrae tres veces la solución con ayuda de Diclorometano en porciones de 20 mL y agitar embudo lentamente.

Separar fases orgánicas y acuosas

Los extractos acuosos combinarlos en un vaso de precipitado.

La fase orgánica se acumula en un matraz Erlenmeyer de 100 mL.

Extraer la solución 3 veces con NaOH ( 20 mL cada una) y posteriormente lo mismo pero con agua destilada(20 mL)

Transferir la fase orgánica a un matraz limpio y agregar 0,1 g de Sulfato de Sodio.

Determinar masa de balón de 100mL.

Materiales, Reactivos y Equipos considerados en la

experiencia.

4 Bolsas de té.Agua destilada 120 mL.Diclorometano 60 mL.NaOH 6M 20 mL.Sulfato de Sodio.Vaso precipitado (2)Matraz Erlenmeyer (2)Soporte.Balón de fondo.Balanza analítica.Sistema de rotavapor.Embudo de decantación.Probeta.Baño de hielo.

Separación por sublimación.

Determinar masa del residuo sólido y transferirlo al sublimador.

Transferir el sólido a un frasco tarado.

Se obtiene cafeína sólida.

Discusión de los Resultados.

Luego de haber realizado la extracción sólido- líquido, la solución se debe agregar a un embudo de decantación, en el cual se extrae 3 veces con Diclorometano, esta práctica ayuda a separar las fases de la solución quedando la solución acuosa arriba y la solución orgánica debajo, como se muestra en la Figura N° 1, esto se debe a que la densidad que posee cada solución es distinta, como la solución orgánica posee Diclorometano su densidad es mayor( 1,32gr/cc), mientras que la densidad del agua o solución acuosa es menor(1gr/cc). Posteriormente se vuelve a extraer la solución con Hidróxido de sodio (NaOH) para posteriormente agregar sulfato de sodio el cual nos ayuda absorber la mayor cantidad de agua posible, por último a la solución ya separada anteriormente se lleva a un rota vapor, mediante el cual se obtendrá la cafeína sólida, la cual se debe mazar y guardar en una muestra rotulada.

Figura N° 1.

Resultados.

Masa de cada bolsita de té 2,0 gr.Masa de 4 bolsitas de té 8,0 gr.Cantidad de cafeína que debe tener cada bolsita de té

20 mg.

Masa de balón de 100mL 51,33gr.Masa de Balón con cafeína. 51,46 gr.Cafeína extraída. 0,13gr.

Con los datos obtenidos podemos obtener el rendimiento de la muestra obtenida, mediante la regla de tres, como se muestra en la fórmula siguiente:

8 gr debolsas de t é→100%

0,13 gr decafe í naobtenida→x%

x=1,625%rendimiento de lamuestra

Preguntas presentes en el práctico:

1. La solución acuosa del té contiene una variedad de componentes ¿Cuáles por ejemplo?

R: Los componentes que posee el té son: Polifenoles (flavonoides, teaflavina, tearubigina) y Xantinas (cafeína, teobromina y teofilina). La solución resultante de la extracción sólido-líquido contiene la cafeína y sales de tanino.

2. Se extrae 3 veces con Diclorometano (20 mL cada una)¿Dónde queda la fase acuosa y porqué?

R: La fase acuosa queda sobre la fase orgánica, debido a que es menos densa. El diclorometano se vierte en la solución, debido a las propiedades de solvente que posee, esta se mezcla con el té, y por poseer una densidad mayor a la del agua este queda debajo de la solución acuosa.

3. ¿Qué hay en cada fase?

R: En la fase acuosa se encuentra el agua destilada, en cambio la fase orgánica se encuentra la cafeína, sus componentes y diclorometano.

4. ¿Cuál es el rol del NaOH aquí?, ¿dónde queda la cafeína en esta extracción?

R: La función que cumple el NaOH es limpiar los compuestos que no fueron extraídos en las primeras tres extracciones, además de al ser básico atrae los compuestos ácidos contenidos en la solución orgánica. La cafeína en esta extracción vuelve a quedar en la fase orgánica, pero mucho más purificada.

5. Agregue 0.1 g de sulfato de sodio anhidro, ¿Para qué?

R: Esta sustancia se agrega para absorber la mayor cantidad de agua (debido a que posee una buena solubilidad con el agua) por lo cual la fase orgánica carecerá de líquidos y de esta manera se facilita la sublimación.

6. Determine la masa del residuo sólido de cristales blanquecinos ¿Qué es?

R: Después de realizada la sublimación se obtienen cristales blanquecinos los cuales se masan (anteriormente se masa el frasco que la contiene). Los cristales blanquecinos obtenidos son la cafeína en su estado de pureza, esta etapa es la finalización del proceso de extracción de la cafeína del té.

Conclusión.

Mediante este práctico se puede concluir que cada proceso realizado anteriormente nos lleva a la obtención de cafeína pura, componente de las hojas de té. También se debe tomar en cuenta que cada proceso debe hacerse con mucha precaución ya que si se hubiese roto alguna bolsa de té el procedimiento se hubiese visto alterado.

En la segunda fase del proceso se puede ver que al colocar diclorometano a la solución de té nos ayuda a obtener la separación de fase que necesitamos para encontrar la fase de donde se obtendrá la cafeína, posteriormente al colocar hidróxido de sodio en la solución nos ayuda a separar las sustancias ácidas de la solución al ser este un componente básico, y así precipitan en la solución, además no debemos olvidar que al usar sulfato de sodio anhídrido nos ayuda a evaporar la mayor cantidad de líquido posible, para que así quede solamente sólido

Por último el proceso que nos ayudará a la obtención de la cafeína pura es la sublimación, este proceso hace pasar del estado sólido al gaseoso de la cafeína para posteriormente volver a llevarlo a su estado sólido, mucho más pura que la inicial a la sublimación.

De esta manera se logra obtener la cafeína en su estado puro.

Bibliografía.

Guía Práctico N° 1. http://es.wikipedia.org/wiki/Té visitada el día sábado 23 de abril a las 21:30 horas. http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_sodio visitada el día sábado 23 de abril a las

22:00 horas.