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I. RESUMEN

La elaboración de materiales pulvimetalúrgicos comprende básicamente tres etapas de fabricación, iniciándose con un proceso de mezcla de polvos metálicos y no metálicos, empleando para ello ge-neralmente un molino de bolas o mediante el pro-ceso conocido como aleación mecánica en molinos atritors. El proceso de elaboración continúa con la consolidación de estos polvos mezclados mediante el prensado uniaxial, el prensado isostático en frío o el prensado isostático en caliente. A excepción del últi-mo, cada uno de estos procesos requiere de una vía adicional de consolidación del material en “verde”, tales como la sinterización, la extrusión o la estampa-ción. A nivel industrial está bastante desarrollado el proceso de consolidación secuencial compactación-sinterización, pudiendo ser la compactación de cual-quiera de las formas mencionadas anteriormente. En este ensayo, se describen los fundamentos básicos de los procesos de prensado isostático en frío y la sinte-rización del material en verde obtenido. Asimismo, se describe la aplicación de estas técnicas para la ob-tención de un material pulvimetalúrgico compuesto.

II. INTRODUCCIÓN

Mediante la compactación de polvos se busca pro-ducir un material libre de defectos, homogéneamente denso con una resistencia lo suficientemente elevada para su posterior manejo y maquinado con la forma geométrica adecuada más cercana a su forma final. Por esto, la presión aplicada debe ser lo suficiente-mente elevada, pero tomando en cuenta que a pre-siones muy elevadas se pueden generar problemas de laminación por rotura de las partículas y sus uniones. Dependiendo de la técnica empleada para la compac-tación, se pueden obtener piezas con geometría varia-da, asistida por el tipo de molde empleado, así, con el prensado uniaxial pueden lograrse piezas con geo-metrías sencillas o muy complejas (figura 1). Gene-ralmente, si se requiere de piezas complejas también pueden emplearse técnicas complementarias como el caso de la estampación de polvos a partir de un com-pacto sencillo obtenido por compactación uniaxial (figura 2). Estos procesos secundarios de consolida-ción le confieren al material tanto la geometría como características mecánicas deseadas. Como una técni-ca relevante de compactación se encuentra el prensa-do isostático (tanto en frío como en caliente) del cual pasaremos a discutir en la próxima sección.

Procesos secuenciales de consolidación. Una aplicación en la obtención de materiales pulvimetalúrgicosLeonir GómezCentro de Investigación en Materiales (CIMAT)Universidad Nacional Experimental de Guayana. Puerto Ordaz, [email protected]

62 CITEG Revista Arbitrada. Año 2. N°3. Enero - Junio 2008

Procesos secuenciales de consolidación. Una aplicación en la obtención de materiales pulvimetalúrgicosLeonir Góméz

Figura 1. Proceso de compactación uniaxial de polvos. a) Dosifica-ción de polvos, b) Compactación y c) Eyección de pieza compactada

en “verde”.

Figura 2. Proceso de estampación de un compacto obtenido por prensado uniaxial. a) Compacto, b) aplicación de una presión a alta

velocidad o estampación y c) eyección de pieza estampada.

III. DESARROLLO

Prensado Isostático en Frío (PIF)El prensado isostático en frío, fue originalmen-

te creado por H. D. Madden (1913) obedeciendo al principio de Pascal, como un proceso para conformar compactos de wolframio y molibdeno, la técnica con-tinúa siendo aplicada ampliamente como el proceso más efectivo, hasta ahora desarrollado, de compac-

tación de polvos, tanto metálicos como cerámicos y compuestos, con características superiores de rendi-miento y forma.

Turner y Ashby [14] estudiaron exhaustivamente la compactación isostática en frío de polvos usando un modelo de polvos compuestos rígido-plástico. La compactación fue llevada a cabo con combinaciones de mezclas de esferas de plasticeno y variadas canti-dades, tamaños y formas de inclusiones rígidas. Con

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ello se determinaron las variables involucradas en el proceso así como se demostró que el PIF funciona con sistemas inmiscibles, capaz de obtener acaba-dos de geometría compleja a partir de estos polvos y se encontró que las propiedades de los compues-tos consolidados y mezclados de forma aleatoria, son isotrópicas.

En concordancia con lo anterior, con el prensa-do isostático se alcanzan formas geométricas muy aproximadas del producto final (near-net-shape), bien sea metálico, cerámico o compuesto. Igualmente se consigue una mejora en las propiedades mecánicas de piezas sobre aquellas alcanzadas por técnicas con-vencionales de conformado y uniones por difusión en materiales con propiedades similares o no [10,12 y 13]. El proceso no sólo resulta en una más alta calidad y mejora en las propiedades mecánicas, sino que se logra una mayor reducción de costos. Las herramien-tas de trabajo son simples y baratas, los desperdicios son pocos y el mecanizado es mínimo. El prensado isostático involucra un aumento en la flexibilidad del diseño. No es dependiente del tamaño o forma y sus aplicaciones se han extendido además de la pulvime-talurgia, a la industria refractaria (p.e. boquillas) y del plástico (válvulas), a la producción de carburos cementados (rodillos de laminación), al procesamien-to de cerámicas técnicas (aislantes) e inclusive, a los campos de la alimentación y la medicina.

Figura 3. Esquema del sistema de prensado Isostático en frío

La técnica se basa en la aplicación de una alta pre-sión uniforme en todas las direcciones (isostática) a

un polvo de granulometría variada, contenido en un molde elastomérico sellado y con una preforma deter-minada (Figura 3). Para transmitir la presión de esta manera, el medio de presurización más comúnmente utilizado es agua con un aditivo inhibidor de corro-sión o aceite, conocida esta técnica como método de bolsa húmeda. Las presiones de compactación varían entre 200 y 400 MPa, aunque en algunos casos pue-den elevarse hasta 760 MPa[11], todo esto realizado a temperatura ambiente.

Como resultado de esto, el polvo es compactado en una forma densa con una resistencia “en verde” sufi-cientemente alta como para ser manejado y transferi-do a subsecuentes pasos de un proceso más completo. Se ha encontrado que el espesor de las paredes del molde no tienen una influencia marcada en la densifi-cación de las piezas, sin embargo, los valores típicos de espesor de las paredes de los moldes utilizados es-tán entre 1.5 y 3.0 mm [6].

La eficiencia del prensado es dependiente de las características y propiedades del polvo y a su granu-lometría, incluyendo cómo los polvos fluyen dentro del molde, cómo las partículas se deforman bajo la presión de compactación, cuánto se transmite unifor-memente la presión aplicada a través del compacto durante su formación y de qué manera la cantidad de energía elástica de deformación almacenada es libe-rada durante la eliminación de la presión y la fricción entre las paredes del molde y el compacto y su subsi-guiente separación del molde.

Pueden existir problemas de prensado con mate-riales que experimentan un gran cambio de volumen durante el prensado, sobre todo aquellos polvos con una densidad volumétrica muy baja. El desempeño óptimo de prensado ocurre con los polvos que pueden fluir libremente, por ejemplo, los polvos de cerámica que compactan muy bien son aquellos que tienen en-tre 45 y 50% de granulometría densa (entre 44 y 400 µm)[4].

Las operaciones posteriores al PIF incluyen la sin-terización además de la estampación, la extrusión, la-minación, embutido, prensado isostático en caliente (hot isostatic pressing) y prensado isostático templa-do (warm isostatic pressing). Este último es similar al proceso de bolsa húmeda, con la adición de cierto calor al fluido presurizante. Es usado para productos que requieren una reacción química durante la fase de compactación.

Existen dos tipos de técnicas dentro del PIF[11]:



• Bolsa seca o molde fijo, en el cual el polvo es sometido a presión a través de moldes de gomas construidos dentro del envase mismo. El molde de eslastómero se encuentra fijo den-tro de la vasija de presión, se puede separar del fluido mediante una manga elastomérica y lle-nado in situ. El equipo esta diseñado para un volumen de producción elevado y para piezas pequeñas tales como tubos, barras y boquillas. La gran ventaja de este proceso es que las eta-pas de llenado, presurización, descompresión y expulsión del compacto se llevan a cabo de forma continua, haciendo el proceso comple-tamente automatizado. Este tipo de proceso es más usual en cerámicas que en metales.

• Bolsa húmeda o molde libre, en el cual el polvo, contenido en una bolsa o molde de goma, es sumergido en el medio líquido que consiste generalmente en una mezcla de agua con aceite de baja viscosidad antioxidante, como fluido de transmisión de presión. El mol-de se prepara fuera del envase, luego es intro-ducido en el fluido, compactado y finalmente retirado del mismo. En este proceso pueden utilizarse varios tipos de moldes a la vez, de-pendiendo de las dimensiones.

El prensado isostático, como todo procesamiento de materiales posee ciertas ventajas que lo convier-ten en una técnica ampliamente usada en procesos industriales. Pero al igual que los demás, posee sus desventajas.

Ventajas:• La aplicación de presión hidrostática sobre

todas las superficies del molde de elastómero, produce una densificación uniforme del polvo para formas simples y complicadas, lo cual conduce a una reducción de esfuerzos internos, eliminación de grietas, deformaciones y de la-minaciones. Al obtener una alta resistencia en verde, el manejo y mecanizado de las piezas es más adecuado.

• La fricción de la pared de la matriz no es pro-blema debido a la naturaleza elástica del molde.

• No se requiere de adiciones de aglutinantes orgánicos o lubricantes, para alcanzar una re-sistencia útil del polvo compactado. De hecho

estos materiales son nocivos debido a la in-fluencia adversa sobre la química del metal y propiedades mecánicas relacionadas.

• Proporciona flexibilidad en el diseño de piezas ya que se pueden conformar piezas con geo-metrías complejas y variables y a la vez de ma-nera simultanea, debido a que los moldes de elastómero pueden ser combinados con metáli-cos para lograr la forma deseada. Como conse-cuencia, se pueden densificar y manejar formas con alta relación longitud – diámetro.

• La producción es muy económica, aún para piezas de gran tamaño.

Limitaciones (Respecto al prensado uniaxial):• El control de dimensiones es menos preciso.• El acabado final es más rugoso, excepto en

superficies en contacto con moldes más duros (moldes híbridos).

• La velocidad de producción es más lenta.• Los moldes de elastómero tienen vida útil

corta.• Las filtraciones en el molde de PIF debido al

lagrimado, o mala práctica de sellado produce contaminación del material por el fluido de tra-bajo. Con polvos reactivos tales como el alu-minio, en grandes moldes, la filtración puede producir reacción exotérmica peligrosa.

Consolidación de Compactos en Verde mediante el SinterizadoEn la fabricación de numerosos productos, tanto

metálicos como cerámicos así como compuestos, la sinterización juega un papel muy importante. Este es un proceso de consolidación de polvos a temperaturas por debajo de la de fusión del material (cuando se tra-ta de un polvo elemental) o del componente mayori-tario (cuando se trata de un material compuesto), que se sigue generalmente después de la compactación para dar a la pieza las características de dureza y re-sistencia adecuadas, para su definitiva puesta en fun-cionamiento. La homogeneización o consolidación producida durante la sinterización, ocurre a través de la interdifusión de los elementos químicos entre los polvos constituyentes de diferente composición.

El sinterizado también puede aplicarse a polvos no compactados cuando se persigue obtener productos específicos tales como filtros, partiendo de polvos es-



féricos. Este último proceso se conoce como sinteri-zado de polvo suelto o sinterización sin presión. En el caso de materiales más complejos o dependiendo de las solicitudes a las que serán sometidos, la sinte-rización sirve como un paso previo al maquinado o tratamiento de endurecimiento respectivo, lo cual no podría llevarse a cabo con materiales que hayan sido solamente compactados.

Como se mencionó anteriormente, cuando un ma-terial es sometido a sinterización, éste tiende a au-mentar sus propiedades mecánicas, puesto que se genera una aglomeración de partículas, aumentando así su densidad pero en general, a expensas del cam-bio volumétrico, produciendo por un lado, un encogi-miento del material. Por otro lado, es posible obtener resultados opuestos que conllevan a un aumento en el tamaño del compacto, debido a numerosos factores entre los que destacan: los gases atrapados dentro del compacto, el vapor de agua formado durante la reduc-ción de óxidos y la descomposición de los productos del lubricante utilizado durante la compactación. Es-tos procesos conllevarían a someter al material a una etapa de rectificación, generando costos adicionales al producto. Se han realizado estudios sobre estos fe-nómenos [3,7] y aún cuando no existe una explica-ción satisfactoria, se han relacionado entre otros, los parámetros de densificación, la temperatura del sinte-rizado y la rampa de calentamiento con la variación del volumen sufrido. Sin embargo, existe un acuerdo general en que esta aglomeración de partículas con todas sus consecuencias, está gobernado por un pro-ceso de difusión en estado sólido.

Podemos definir la sinterización como aquel pro-ceso mediante el cual se busca obtener la unión o con-solidación de un grupo de partículas por aplicación de elevadas temperaturas por debajo del punto de fu-sión del material, tomando en cuenta los mecanismos de transporte de masas. Estos mecanismos pueden ser de distintas naturalezas, entre ellos encontramos: (a) procesos de evaporación-condensación, procesos que se dan casi de forma simultánea. La evaporación producida en las superficies convexas de la interfase material-poro, es acompañada de una condensación en los cuellos o uniones de las partículas, es por ello que puede ocurrir un crecimiento de cuellos pero sin existir un cambio neto en el volumen de poros. Por ejemplo, en el aluminio no sería un mecanismo

importante, ya que se requiere una presión de vapor relativamente alta para que este proceso se lleve a cabo;(b) Difusión en volumen. Ocurre por ocupación de las vacantes por átomos, hay como consecuencia de ello, un movimiento neto de vacantes que depen-de de la difusividad del material, de la temperatura y de la energía asociada a la creación y movimiento de una vacante o energía de activación. Este proceso puede ser descrito por la ecuación de Arrhenius; (c) Difusión superficial; posiblemente este mecanismo de transporte de masa es más importante que el de difusión en volumen, debido a que los átomos super-ficiales son más libres. Un control de la atmósfera de sinterización es sumamente importante para que este mecanismo ocurra en mayor o menor proporción; (d) difusión en bordes de grano, los átomos se pueden mover a lo largo de los bordes de grano hacia las su-perficies para causar el crecimiento de cuellos y; (e) fluencia plástica, que es un mecanismo de transporte de masa basado en la deformación plástica a tempera-tura elevada. Generalmente ocurre porque se produce un movimiento de dislocaciones o deslizamiento, en el interior de la estructura cristalina. Debe ser un me-canismo bastante importante en el aluminio cuando el sinterizado se produce a elevadas temperaturas o sinterizado en fase líquida.

Se han realizado muchos trabajos con el propósito de desarrollar herramientas de simulación numérica para tratar de explicar el proceso de sinterización tan-to de polvos cerámicos como metálicos [2,8 y 9]. En su mayoría, estos trabajos señalan los cinco mecanis-mos de transporte de masa antes mencionados, con-siderando que el proceso ocurre entre partículas de geometría esférica. Adicionalmente, Kamenin y cola-boradores [5] plantean el modelo tomando en cuenta la dinámica molecular, en donde el estado físico del sistema queda determinado por los parámetros de un conjunto finito de partículas y la evolución del siste-ma está asociado con las leyes de interacción y la in-fluencia de fuerzas elásticas, descritas por ecuaciones de movimiento. También se considera el cambio del volumen experimentado durante este proceso (figuras 4 y 5). Se observa en estas figuras, la incorporación de nuevas porosidades de tamaño medio, mayor al inicial, sin que esto signifique que el volumen total ocupado por los poros aumente.



Figura 4. Sinterización de partículas esféricas a una velocidad de calentamiento constante. a) Arreglo inicial b) Aspecto final.

Figura 5. Corte a media altura de un arreglo de partículas durante la sinterización. (a) t = 0, etapa inicial. Sin sinterización. (b) Sinteri-

zación a un tiempo medio. (c) Etapa final

Todos estos modelos dan una buena aproximación a lo que ocurre durante el sinterizado de partículas de geometría esférica, lo cual puede ser aplicado a la sinterización de partículas obtenidas por atomización, como es el caso del polvo de la aleación 6061. Aparte de todos los modelos presentados, se puede concluir que durante este proceso la difusión atómica juega un papel importante, la cual contribuye al crecimiento de granos y al redondeo de los poros haciendo que la porosidad neta disminuya.

Aplicación en la obtención de un material pulvimetalúrgicoPara obtener los mejores resultados es convenien-

te llevar a cabo la sinterización bajo atmósfera inerte y a temperaturas entre el 60 y el 90% del punto de fusión del constituyente con menor punto de fusión [1], a menos que se desee obtener una fase líquida en donde el sinterizado se realiza por encima del punto de fusión del constituyente respectivo. Igualmente es importante llevar el control sobre la rampa de calen-tamiento y el tiempo de sinterizado. El tipo de horno utilizado también es un aspecto a tomar en cuenta. En el presente trabajo se han realizado experimentos con hornos eléctricos, tales como el horno de “con-cha” Programat P95 de Ivoclar con atmósfera al vacio y el horno tubular Eurotherm con regulador digital

de temperatura basado en el microprocesador mode-lo 808 fabricado por Eurotherm Controls Ltd., con capacidad para adaptar sistema de atmósfera inerte, mostrados en las figuras 6(a) y 6(b), respectivamente.

Figura 6. a) Horno Programat P95. b) Horno tubular Eurotherm

La compactación fue llevada a cabo sobre polvos compuestos de la aleación AA6061 y con fracciones volumétricas de 2,5; 5; 7,5; 10 y 12,5 de B4C. El pro-ceso de compactación en frío se realizó empleando la técnica de la bolsa húmeda ya descrito anteriormente, en una prensa Mega KSC-15A de 15 Tn. (figura 7). Todas las muestras fueron compactadas a una carga de 12 Tn, para así lograr una presión isostática de 250 MPa, aproximadamente.

Figura 7. Prensa Mega KSC-15A de 15 Tn

Para obtener compactos de 60 - 120 mm de largo y entre 6 y 7 mm de diámetro, fue calculada la masa en polvo necesaria para el llenado de este volumen en mangueras de látex de 7 mm de diámetro interno y con un espesor de pared de 1,5 mm. El sellado de es-tas mangueras se realiza mediante bridas para evitar la filtración del fluido.

A continuación, en la secuencia de imágenes de las figuras 8 a 11, se describe gráficamente el proceso de compactación en frío.



Figura 8. Llenado de la bolsa con el polvo a compactar

Figura 9. (a) Introducción del cesto con la bolsa y (b) llenado de la vasija con el fluido presurizante (mezcla de aceite ligero con agua

destilada o taladrina)

Figura 10. (a) Aplicación de la carga (b) a una carga de 12 Tn, (Presión equivalente a 250 Mpa).

Figura 11. (a) Corte de la bolsa y (b) obtención del compacto

Aunque durante las pruebas de prensado isostático en frío se presentaron algunos problemas de infiltra-ción del fluido, así como fractura de algunas muestras obtenidas, estos fueron corregidos debidamente.

Sinterización de Muestras Obtenidas por PIFUna vez obtenidos los compactos por prensado

isostático en frío y medidas sus respectivas densi-dades, se procedió a sinterizarlos bajo las siguientes condiciones:

Tabla I. Condiciones de sinterizado

TemperaturaSinter (ºC)

AtmósferaRampa (ºC/

min)Tiempo Sinter

(min)

530 Aire 30 30

585 Vacío 30 30

615 Vacío 30 30

625 N2 – 5%H2 10 30

650 Vacío 30 30

Un lote de muestras fue sinterizado en el horno tu-bular Eurotherm. El otro lote fue sinterizado en un horno Programat P95 Ivoclar. En vista de que estos hornos presentan inercias que conllevan a un aumen-to de la temperatura luego de llegar a la temperatura de residencia y que estos picos de temperatura pue-den ser perjudiciales para el material, se procedió a la calibración y puesta a puntos de los mismos, antes de iniciar el proceso de sinterizado de las muestras.Las pruebas realizadas permitieron establecer los si-guientes parámetros para un adecuado sinterizado en el horno tubular:

Rampa Inicial: 5 ºC/min. Es mantenida has-ta alcanzar el 80% de la temperatura de sinterizado establecida.

Temperatura de Inicio del programa: 45 ºC. Se debe precalentar el horno hasta que esta temperatura sea constante.

Segunda rampa: 0,5 ºC/min. Se inicia 15 min lue-go de haber alcanzado el 80% de la temperatura de sinterizado. Este tiempo parece suficiente como para estabilizar las condiciones del horno.

Temperatura final: Es la temperatura de sinteriza-ción establecida. El tiempo de sinterización depende-rá del material a ser sinterizado.



IV. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

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La evaluación del proceso de prensado-sinterizado se llevó a cabo mediante la medida de densidades y durezas de los materiales obtenidos. Estas caracte-

rísticas físicas-mecánicas permiten establecer cuán efectivo es este proceso para producir un material denso y con propiedades adecuadas para su uso final.

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