proceso de obtención de bioetanol

UNIVERISAD NACIONAL DE ASUNCIÓN

Facultad de Ciencias Químicas

Laboratorio de Ingeniería Química IV

Producción de bioetanol

Profesores:

Dra. Hortensia Ayala.

IQ. Edelira Velázquez.

IQ. Laura Correa. IQ. Juan Carlos Martínez.

IQ. Carolina Centurión.

IQ. Laura Barrios. IQ. José Melis.

IQ. Rodrigo Mussi.

Integrantes: Grupo B

Andrés Aranda.

Nubia Chaparro. Martín Riva.

Belén Sarubbi.

Hugo Simón.

Noveno Nivel.

San Lorenzo, Octubre de 2013.

Laboratorio de Ingeniería Química IVProducción de Bioetanol

2

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN ……………………..…………………………………….……..… 3

OBJETIVO GENERAL……………………………………………………………… 4

OBJETIVOS ESPECÍFICOS……….……………………………………………..… 4

ORGANIZACIÓN DEL TRABAJO…………………………………….…………... 5

ORGANIGRAMA………………………………………………………...…………... 6

FUNCIONES ASIGNADAS A CADA DIRECTOR…………………….……….…. 7

INGENIERIA DE PROCESOS…………………………….……….……………….. 8

ORDEN DE PRODUCCIÓN………...…………………………….……………….... 19

PRODUCCIÓN.…………………………………………………..…………….……. 20

CALIDAD ………………………………………………………..……………….….. 29

AMBIENTAL……………………………………………………..…………….……. 38

ADMINISTRACIÓN………………………………………………………….……… 64

CONCLUSION …………………………………………………………………….… 69

BIBLIOGRAFIA…………………………………………………………………….. 70


3

INTRODUCCIÓN

El presente documento contiene el informe de laboratorio de la práctica

“Producción de bioetanol” referido a la última práctica llevada a cabo en el marco del desarrollo de

la cátedra de Laboratorio de Ingeniería Química IV de la carrera de Ingeniería Química. El informe

es redactado por los integrantes del grupo B y contiene toda la información relacionada a la

conformación de un proceso industrial de producción de biodiesel a escala piloto abarcando el

proceso completo, desde el control de las materias primas hasta la aplicación de tecnologías limpias.

En él se detallan la ingeniería de procesos, la planificación, el proceso productivo, parámetros y

procedimientos referentes a la calidad del producto basados en las normas de calidad ISO 9001 y el

tratamiento pertinente de los efluentes o residuos generados durante el desarrollo del proceso

industrial siguiendo normas ambientales ISO 14000, distribuidos en cuatro sectores principales:

Ingeniería de Procesos y Planificación, Producción, Calidad y Ambiental.

Cada dirección, en función al rol que cumple, ha desarrollado una sección del informe las

cuales se encuentran contempladas en el documento.

Además de la información generada y recolectada por cada dirección, se incluyen

conclusiones, análisis y apreciaciones personales por parte del grupo de trabajo.

En cuanto al producto se refiere, el bioetanol, también llamado etanol de biomasa, es un

alcohol de origen vegetal que se produce a través de la fermentación de distintos tipos de materias

primas tales como los cereales, maíz, trigo y cebada al igual que de cultivos con alto contenido en

azucares como la caña de azúcar o la remolacha. [1].

Esta fermentación alcohólica consiste en un proceso biológico en plena ausencia de aire

(oxígeno) originado por la actividad de algunos microorganismos, en este caso levaduras

Saccharomyces cervisiae, que procesan los hidratos de carbono, tales como el azúcar, para obtener

como productos finales: un alcohol en forma de etanol, dióxido de carbono en forma de gas y unas

moléculas de ATP que consumen los propios microorganismos en su metabolismo celular

energético anaeróbico. En ella, el oxígeno necesario para oxidar carbono y obtener dióxido de

carbono junto con el etanol está contenido en la propia molécula de glucosa [2]. La fermentación

tiene una duración aproximada de 24 a 30 horas y da origen al vino (mosto fermentado, con una

concentración del 7% al 10% de alcohol). Luego de la fermentación, las levaduras son recuperadas

para un nuevo uso, y el vino es enviado a las columnas de destilación. Durante la destilación,

primero se recupera el bioetanol en forma hidratada, con aproximadamente 73° GL (porcentaje en

volumen), dejando la vinaza como residuo, en la cual queda también una cierta cantidad de

bioetanol no recuperado.

Una de las fuentes principales de materia prima para la producción de bioetanol es la

melaza obtenida como subproducto de las industrias azucareras. De ésta manera podría decirse que

el etanol es un subproducto que se obtiene a partir de la elaboración del azúcar; sin embargo debido

a la dificultad para la obtención de melaza, en esta práctica se hace uso de azúcar convencional para

fines académicos. La materia prima empleada para el desarrollo de esta práctica consiste en una

solución de sacarosa de 11ºBrix, sales de fósforo y nitrógeno, y agua potable; acompañadas de los

microorganismos participes de la reacción, los Saccharomyces cervisiae.


4

OBJETIVO GENERAL

Conformar, operar, gerenciar y evaluar un proceso íntegro de obtención de bioetanol a

escala piloto, cumpliendo con técnicas de producción más limpia y normas ambientales e

implementando aspectos de sistemas de gestión de la calidad, mejora de la producción, técnicas de

administración y liderazgo.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

o Evaluar, seleccionar y planificar un proceso adecuado para producir un bioetanol a partir de

fuentes renovables.

o Ampliar las habilidades en el manejo de equipos industriales, tratamiento y disposición de

efluentes sólidos y líquidos, cumpliendo con normas de calidad y ambientales.

o Estimar costos directos e indirectos de fabricación, para materiales y mano de obra.

o Desarrollar espíritu de trabajo en equipo y valores para el buen desempeño de la práctica.

o Elaborar conclusiones y sugerencias respecto a la experiencia.

o Fortalecer aptitudes y actitudes vinculadas con el ejercicio profesional del Ingeniero

Químico.

o Adoptar criterios de sistemas de gestión de la calidad durante la producción.

o Caracterizar la materia prima, los productos y efluentes del proceso.

o Proponer tratamientos de residuos y efluentes.

o Analizar los resultados obtenidos y comparar con valores establecidos por normas.


5

ORGANIZACIÓN DEL TRABAJO

El grupo está compuesto por cinco integrantes cuatro de ellos asumen el rol de director de

alguna de las áreas, cada director posee funciones específicas de su dirección como se detalla más

adelante, sin embargo simultáneamente forman parte de los equipos de trabajo de las demás

direcciones como se muestra en el organigrama que sigue (figura 1). Cada director es responsable

de los resultados obtenidos en su área y debe comunicarlos en caso necesario a la gerencia industrial

(ver organigrama). Al final de cada sección los directores realizan una autoevaluación de su trabajo

en función a los criterios preestablecidos (ver anexo).

El quinto integrante asumirá el papel de líder del grupo de manera a tener un representante

del grupo ante las autoridades de cargos superiores. El líder se encargará de los aspectos que

involucren a todo el grupo y deberá controlar el trabajo de cada director así como de distribuir las

actividades a los miembros del grupo.


6

ORGANIGRAMA

En el siguiente Mapa Conceptual, se presenta el organigrama en donde se muestran las responsabilidades que se delegaron para el desarrollo de la práctica. El líder es Martin Riva.

Dirección de Producción

Andrés Aranda

Dirección de Calidad

Nubia Chaparro

Dirección Ambiental

Belén Sarubi

Dirección de Ingeniería

de Proceso y

Planeamiento

Hugo Simón

Equipo de Trabajo

Martin Riva

Andrés Aranda

Nubia Chaparro

Belén Sarubi

Equipo de Trabajo

Martin Riva

Nubia Chaparro

Hugo Simón

Belén Sarubi

Equipo de Trabajo

Martin Riva

Andrés Aranda

Hugo Simón

Belén Sarubi

Equipo de Trabajo

Martin Riva

Andrés Aranda

Nubia Chaparro

Hugo Simón

Gerencia General

Prof. Dra. Hortensia

Ayala

Gerencia de Ventas Gerencia Admistrativa

Gerencia Industrial

Prof. IQ. Edelira

Velázquez

Figura 1. Organigrama del trabajo (Elaborado por Hugo Simón)


7

FUNCIONES ASIGNADAS A CADA DIRECTOR:

Director de Ingeniería de Procesos y Planeamiento:

Seleccionar e implementar el proceso de producción de bioetanol.

Formular el procedimiento a seguir durante la práctica.

Planificar el proceso de producción.

Elaborar la orden de producción.

Realizar los memos de pedidos de materias primas, reactivos y equipos que se

necesitarán.

Director de Producción:

Suministrar toda la información necesaria para la producción al director de

Ingeniería de Procesos y Planeamiento.

Implementar y controlar el procedimiento de producción.

Determinar y analizar los costos de producción.

Elaborar las planillas de producción y registrar los datos.

Calcular el consumo de materia prima, cantidad de producto elaborado y

rendimiento.

Director de Calidad:

Obtener e implementar técnicas de análisis.

Determinar los parámetros a medir en materias primas y productos.

Realizar el control de calidad de la materia prima y el producto.

Implementar el sistema de gestión de calidad ISO 9001.

Elaborar los documentos referidos al sistema de gestión de la calidad.

Aprobar los procedimientos documentados.

Comparar los valores obtenidos con Normas.

Director de Ambiental:

Caracterizar efluentes y comparar los valores obtenidos con las normas de

vertido.

Proponer técnicas de reducción de desechos.

Tratar y disponer aquellos efluentes que no puedan ser reutilizados.

Implementar criterios de producción más limpia y normas ISO 14000.

Redactar los procedimientos del sistema de gestión ambiental.


8

1. DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE PROCESO Y PLANIFICACIÓN

Encargado: Hugo Simón

En esta sección se incluye toda la información referida a la selección, diseño y

conformación del proceso de producción así como también las planillas de planificación del trabajo

y el listado de materiales y equipos necesarios.

Para el proceso de elaboración de Bioetanol se ha utilizado azúcar convencional, por el

difícil acceso a la melaza.

El procedimiento ha sido diseñado para llevar a cabo la producción a escala piloto de

bioetanol a partir de azúcar convencional, debido al difícil acceso a la melaza comúnmente utilizada

para dicho fin. El procedimiento está basado en el trabajo de investigación de la Ing. Química

Edelira Velázquez e Ing. Químico Juan Carlos Martínez, “Hacia el mejoramiento de la calidad de la

Caña Paraguaya”.

El proceso de obtención de bioetanol por fermentación se realizará en plena ausencia de

oxígeno partiendo de 12 kg de azúcar convencional disueltas en 100 litros de agua, posteriormente

esta disolución se esterilizará en un evaporador, conforme disminuye su temperatura hasta

aproximarse a los 35°C, se inocula el pie de cuba para dar inicio a la fermentación. El pH es un

factor limitante en el proceso de la fermentación ya que las levaduras poseen un óptimo desempeño

dentro de un rango 3.5 a 5.5 de pH.

El procedimiento documentado, se presenta en la siguiente página, está destinado a

estandarizar el mecanismo de Producción de Bioetanol.


9

Bioetanol de

Calidad

Código: PIP01

Fecha de Creación: 10/09/2013

Versión 001 Revisión 000 Página 1 de 2

Departamento: Planificación

Procedimiento de producción de bioetanol a partir del azúcar convencional

ELABORADO POR: Zonia Giménez Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

MODIFICADO POR: Hugo Simón Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

APROBADO POR: Martin Riva Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

Objetivo: Establecer los pasos de elaboración de bioetanol a escala piloto a partir de azúcar

convencional.

Alcance: Se aplica únicamente a las operaciones referidas al producto.

Procedimiento.

1. Control de Calidad de la Materia Prima

Se realizan los controles necesarios del azúcar convencional y los valores se comparan con las

normativas vigentes. Los análisis a ejecutarse son: determinación de grados Brix y

determinación de azúcares reductores. El procedimiento de control de calidad se realiza según

documento POE- UNIL01.

2. Pesado de azúcar convencional

Pesar 11 kilogramos de azúcar convencional.

3. Medición del volumen

Medir un volumen de 100 litros de agua necesario para la preparación del mosto.

4. Mezclado del azúcar convencional y agua

Se realiza una buena mezcla y agitación del azúcar convencional con el agua. Se corrige la

cantidad se sólidos totales hasta obtener un valor aproximado 11° Brix, mediante el agregado

del azúcar convencional.

5. Esterilización de la dilución

La esterilización de la disolución obtenida se realiza con vapor de agua indirecto, durante 10

minutos a 85°C aproximadamente para evitar la ebullición.

6. Agregado de nutrientes

La solución esterilizada debe ser enriquecida con nutrientes en las siguientes

concentraciones:

Nutrientes Concentración

Urea 250 mg/L

Fosfato biácido de potasio 120 mg/L

Tabla 1. Concentración de nutrientes necesarios en el pie de cuba (Elaborado por Zonia Giménez)

ALCOHOL S.A”


10

Bioetanol de

Calidad

Código: PIP01

Fecha de Creación: 10/09/2013


Departamento: Planificación

Procedimiento de producción de bioetanol a partir del azúcar convencional

ELABORADO POR: Zonia Giménez Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

MODIFICADO POR: Hugo Simón Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

APROBADO POR: Martin Riva Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

7. Preparación del inóculo y agregado de nutrientes

En el laboratorio se prepara el inóculo, separando el 10% de la disolución esterilizada para la

preparación del pie de cuba, agregándole la levadura de la especie Saccharomyces cerevisiae

con una intensa agitación, en una proporción de 40 g/l de solución ene l pie de cuba, dejando

multiplicar por un lapso de tiempo 4 horas, para luego inocular en el tanque de fermentación.

8. Inoculación

Se agrega el inóculo de levaduras y nutrientes preparado al tanque de fermentación.

9. Fermentación

La fermentación se realiza durante 24 horas a temperatura ambiente. Se realizan controles

continuos de pH, grados Brix y temperatura de la fermentación. La regulación del pH se realiza

con el agregado de HCl o y NaOH.

10. Destilación

El mosto se destila en la columna de fraccionamiento mediante destilación por arrastre con

vapor a 3 atm aproximadamente.

11. Análisis de la vinaza (efluente)

Se realiza el análisis del producto obtenido en la sección inferior de la columna de destilación.

Los análisis necesarios son: DBO5, DQO, OD, sólidos en suspensión, determinación de

fosfatos y determinación de nitratos.

12. Almacenamiento y disposición del efluente

Una vez realizados los análisis a la vinaza el mismo se almacenara y dispondrá según las

ordenes del departamento de ingeniería ambiental.

13. Envasado y almacenamiento

Se procede a envasar el bioetanol y se almacena el producto a temperatura ambiente.

“ECO ALCOHOL “ECO


11

1.1 DIAGRAMAS

En función a lo redactado en el procedimiento PIP01 se muestran los diagramas de

entradas y salidas, de bloques y de flujo del proceso.

a) Diagrama de entrada y salida del proceso

Estos diagramas son de gran utilidad para reconocer rápidamente los insumos,

ingredientes y materiales necesarios para la elaboración de cualquier proceso productivo, y

también para identificar de forma ágil la salida con que cuenta el proceso, como el de la

figura 1.1.1. Son sencillos y de fácil comprensión ya que no se muestran las operaciones

unitarias involucradas.

b) Diagrama de flujo del proceso

En un Flujograma se muestra de forma detallada a los equipos involucrados en las

operaciones unitarias descriptas por el diagrama de bloques. También se identifican las

entradas y salidas a cada equipo, y se puede realizar un análisis entorno a ellos para evaluar

el comportamiento del mismo.

Figura 1.1.2 Diagrama de flujo del proceso. ( Elaborado por Zonia Giménez y modificado por Hugo Simón)

Azúcar convencional

Agua

Levadura

Nutrientes

PROCESO

Bioetanol

Biomasa

Vinaza

Figura 1.1.1 Diagrama de Entrada-Salida del proceso. (Elaborado por Zonia Giménez)


12

c) Diagrama de bloques del proceso

En los Diagramas de Bloques se identifican de forma más precisas a las

operaciones unitarias que involucran un determinado proceso productivo. Entonces, al ser

un esquema más preciso se pueden identificar de forma más sencilla las entradas y salidas a

cada operación unitaria y los requisitos para cada una de ellas, como el de la figura 1.1.3.

Control de calidad de la

materia prima

Pesado del azúcar

convencional

Medición del volumen

de agua

Mezclado del azúcar de

caña y agua

Esterilización de la

solución

Vapor de agua Condensado

Enfriamiento de la

Disolución

Inoculación

Agregado de nutrientes

Fermentación

Vapor directo Vinaza Análisis de efluente

Preparación del Inoculo

Destilación

Envasado y

almacenamiento

Disposición del efluente

Figura 1.1.3 Diagrama de bloques del proceso de obtención de Bioetanol a partir del azúcar convencional. (Elaborado por Zonia Giménez y modificado por Hugo Simón)


13

El procedimiento anterior (PIP01) establece las operaciones a realizarse exclusivamente en

lo referente al producto, sin embargo la dirección de calidad (sección III) determinará los

procedimientos necesarios para el control de calidad de la materia prima y producto, así como

también la dirección ambiental (sección IV) definirá los procedimientos y actividades en cuanto a la

caracterización y tratamiento de residuos y efluentes.

En la siguiente planilla de planificación se observa el total de actividades planificadas para

la práctica incluyendo las actividades referidas al control de calidad y tratamiento de efluentes

(éstas operaciones se detallan mejor en las secciones correspondientes).


14

1.2 PLANIFICACIÓN DE LA PRODUCCIÓN

A continuación se presenta la planilla de planificación de la producción, elaborada por la dirección de ingeniería de proceso y planificación junto con las actividades que se deben realizar

y el listado de materiales y reactivos.

Tabla 1.2.1 Planilla de Producción (Elaborado por Hugo Simón)

Fecha Hora

Actividad Responsable Reactivos/Insumos Equipos Materiales Inicio Fin

Producción de Bioetanol

29/10/2013 13:00 18:00

Preparación de reactivos para la

caracterización de la materia prima y

Caracterización de la materia prima

Nubia Chaparro

- Solución de Felhing A

- Solución de Felhing B

- Subacetato de plomo

- Agua destilada

Matraz

Vaso de precipitado

Varilla de vidrio

Embudo

- -

29/10/2013 13:00 13:10 Pesado de materia prima Andrés Aranda, Belén

Sarubi, Martin Riva - - Balanza -

29/10/2013 13:10 13:30 Medición de volumen del agua Andrés Aranda, Belén

Sarubi, Martin Riva - Agua - Bidones graduados

29/10/2013 13:30 14:00 Obtención de la disolución Andrés Aranda, Belén

Sarubi, Martin Riva

- Urea

- Fosfato biácido de Potasio

- Agua - Bidones de 200 litros

29/10/2013 13:00 18:00 Puesta en marcha, control y parada de

la caldera Hugo Simón - Agua

- Caldera

- Evaporador

- Bomba

Leña

29/10/2013 14:00 15:00 Limpieza del evaporador Andrés Aranda, Belén

Sarubi, Martin Riva

- Agua

- Lavandina - -

29/10/2013 15:00 17:00 Esterilización de la disolución Andrés Aranda, Belén

Sarubi, Martin Riva -

- Evaporador

- Bomba -

29/10/2013 17:00 18:00 Limpieza final del evaporador Andrés Aranda, Belén

Sarubi, Martin Riva

- Agua

- Lavandina - -

30/10/2013 8:00 12:00 -Preparación de reactivos para

caracterización del efluente(Vinaza) Belén Sarubi

Fosfato monoácido de Potasio; Fosfato

monoácido de Sodio; Cloruro de Amonio;

Sulfato de Magnesio; Cloruro de Calcio; - Materiales de laboratorio


15

Fecha Hora


Cloruro Férrico; Dicromato de Potasio;

Ácido Sulfúrico Concentrado; Sulfato de

Plata; Sulfato Ferroso Amónico;

Fenantrolina Monohidratado; Sulfato

Ferroso; Sulfato Mercúrico

30/10/2013 13:00 18:00 -Preparación de reactivos para

caracterización del efluente(Vinaza) Belén Sarubi

Molibdato de Amonio; Tartrato

Antimoniato de Potasio; Ácido Ascórbico

p.a.; Ácido Clorhídrico p.a.; Carbonato de

Sodio; Rojo de Metilo; Etanol; Hidróxido

de Sodio p.a.; Ftalato Ácido de Potasio; Arsenito de Sodio; Sulfato de Brucina

- Materiales de laboratorio

30/10/2013 8:00 8:30 Preparación del inóculo

Martin Riva, Andrés

Aranda

- Levadura - Bidones de plástico

30/10/2013 8:30 11:30 Control de las condiciones de propagación


Aranda

- - Refractómetro

- pHmetro

- Termopar

Materiales de laboratorio

30/10/2013 11:30 12:00 Inoculación Martin Riva, Andrés

Aranda

- - Materiales de Laboratorio

30/10/2013 12:30 18:00

Inicio de la fermentación, control de las

condiciones de fermentación. Toma de

muestra. Ajuste del pH. Medición de la temperatura. Medición de ºBrix


Aranda

- Solución de Hidróxido de Sodio 40%

- Refractómetro

- pHmetro

- Termopar


31/10/2013 8:00 12:00

Control de las condiciones de fermentación. Toma de muestra. Ajuste

del pH. Medición de la temperatura.

Medición de ºBrix

Hugo Simón, Nubia

Chaparro - Solución de Hidróxido de Sodio 40%

- Refractómetro

- pHmetro

- Termopar


31/10/2013 11:00 18:00 Puesta en marcha, control y parada de

la caldera Martin Riva - Agua

- Caldera

- Evaporador

- Bomba

Leña


16

Fecha Hora


31/10/2013 13:00 18:00

-Finalización de la fermentación

- Destilación del producto fermentado

- Caracterización del producto

obtenido: Medición del grado

alcohólico.

-Limpieza de materiales y del lugar de

trabajo

-Almacenamiento de la vinaza del producto final

Hugo Simón, Nubia

Chaparro, Andrés

Aranda, Belén Sarubi

-

-Termopar

- Recipiente de 20L

para el

almacenamiento del

producto obtenido

-

Caracterización del Producto Final

07/11/2013 13:00 18:00 -Grado Alcohólico Martin Riva - -Alcoholímetro de

Gay-Lussac

-Probeta

07/11/2013 13:00 18:00 -Prueba de inflamabilidad Hugo Simón - - -

Caracterización de efluentes

07/11/2013 13:00 18:00 Medición de DBO a la vinaza Andrés Aranda - Reactivos elaborados el 30/10/2013 - Materiales de Laboratorio

07/11/2013 13:00 18:00 Medición de fósforo, Nitrógeno, DQO5

del efluente

Nubia Chaparro, Belén

Sarubi - Reactivos elaborados el 30/10/2013 - Materiales de Laboratorio

1.3 BALANCE DE MASA PLANIFICADO

La reacción para la obtención del Biodiesel es la siguiente:

Inversión de la sacarosa C12H22O11 + H2O 2 C6H12O6

Fermentación alcohólica 2 C6H12O6 2 C2H5OH + 2 CO2

A continuación se describen brevemente las operaciones y cálculos que se llevarán a

cabo durante el proceso de producción y se establecen las cantidades de reactivos e insumos que

se utilizarán para la realización del balance de masa. Se asumen que la conversión de la reacción

es del 100%.

Estequiométrico Sacarosa Agua → Etanol Dióxido de

carbono

C12H22O11 H2O 4.CH3CH2OH 4.CO2

1 mol 1 mol 4 mol 4 mol 342 g 18 g 184 g 176 g

Para el proceso teórico de producción de etanol por fermentación se observa que

para una cantidad de 11000 g de azúcar, el máximo obtenible de etanol es de 6725,15 g.

Teórico Sacarosa Agua → Etanol Dióxido de

carbono

11 000 g 579g 5918,13 g -

El Bioetanol puro máximo obtenible según la densidad (0,789 kg/L) es de 7,5 L.


18

1.3 CONCLUSIÓN DEL DEPARTAMENTO

En el balance de masa teórico se puede ver que con 11 kg de azúcar se obtiene

estequiométricamente 7,5 litros de alcohol al 100 %, aunque esto no se cumplirá ya que el

azúcar comercial no es 100% pura y además una conversión del 100% es ideal. Cabe destacar

también que en la torre de destilación no se podrá obtener un alcohol puro si no que rondara

entre un 70% y 80 % de concentración en volumen debido a la disposición de platos en la

columna y también dependerá de la concentración inicial lograda y las condiciones de

operación.

Un problema que surgió es la elección de la concentración adecuada para obtener el

mayor porcentaje de conversión en 24 horas, por lo que se decidió luego de ver los resultados de

otros grupos por una concentración de 11 Brix. Para alcanzar dicha concentración se necesita 11

kg de azúcar pura, pero al no ser pura el azúcar se debe agregar una pequeña cantidad extra que

dependerá de la pureza del azúcar y no puede ser planificada.

El problema que no se pudo solucionar es el de conocer la relación de reflujo en la torre

de destilación por lo que no se pudo realizar un balance de energía para conocer tanto el vapor

necesario como el agua de reposición en la torre de enfriamiento.

Debido al compañerismo existente entre los miembros del grupo y al entendimiento

entre los miembros permite realizar un cronograma ajustado lo que permitirá un ahorro en

costos que es uno de los objetivos principales de un ingeniero.


19

2. ORDEN DE PRODUCCIÓN

La dirección de ingeniería de proceso y planeamiento expide la siguiente orden de

producción y deberá entregarse al director de producción junto con la planilla de planificación y

el procedimiento PIP01.

Tabla 2.1 Orden de producción (Elaborado por Hugo Simón)

Orden de Producción Nº: 04

Tema: Producción de Bioetanol

Fecha de expedición de la orden: 24/10/2013

Departamento que expide la orden: Ingeniería de Proceso y Planeamiento

Sírvase: Departamento de Producción

Fecha fabricación: 29/10/2013

Hora de inicio: 8:00

Hora de finalización: 18:00

Elaborado por: Hugo Simón

Recibido por: Andrés Aranda


20

3. DEPARTAMENTO DE PRODUCCIÓN

Encargado: Andrés Aranda.

En este capítulo, se describen las tareas realizadas durante el proceso de producción

para la obtención de bioetanol por fermentación de una solución de azúcar blanca. Con esta

descripción, se compraran las actividades planificadas con las realizadas, de tal forma a evaluar

el desempeño y poder analizar los cumplimientos y las faltas. Para esto se presenta en la Tabla

3.1 en detalle las diligencias hechas con sus respectivos encargados para cada labor, y en la

Tabla 3.2. se encuentran los equipos y reactivos necesarios para cumplir con la planificación

presentada.

Asimismo, se presentan los balances de masa y energía aplicados a los equipos

involucrados en las diferentes etapas de producción, con algunas consideraciones pertinentes

que puedan explicar lo ocurrido en cada fase y facilitar la resolución.

Finalmente, se presenta una breve conclusión sobre los aspectos técnicos más

resaltantes sobre lo que fue el desarrollo del proceso por el encargado de este departamento.


21

Tabla 3.1 Comparación entre las actividades planificadas y las realizadas y los inconvenientes presentados (Elaborado por Andrés Aranda)

Fecha

Horario Actividades Planificadas Departamento Responsables Actividades Realizadas

Inconvenientes

presentados

Cumplido

SI NO

29 de Octubre

13:00-18:40 Hs.

- Preparación de reactivos

para la caracterización de la

materia prima.

- Caracterización de la

materia prima.

- Pesaje de materia prima,

nutrientes y medición del

volumen de agua.

- Obtención de la disolución.

- Puesta en marcha, control y

parada de la caldera.

- Limpieza del evaporador

- Esterilización de la

disolución.

Ingeniería de

Procesos y

Planificación.

Producción

Ambiental.

Andrés Aranda.

Nubia Chaparro.

Martín Riva.

Belén Sarubbi.

Hugo Simón.


para la caracterización

de la materia prima y

Caracterización de la

materia prima.

- Obtención de la

disolución.

- Puesta en marcha y

parada de la caldera,

limpieza del evaporador,

esterilización de la

disolución.

- Cálculo de la

cantidad de

levadura y

nutrientes

necesarios para

la

fermentación.

X

30 de Octubre

08:00-17:50 Hs.


para caracterización del

efluente (Vinaza).

- Preparación del inóculo.

- Control de las condiciones

de propagación.

- Inoculación y control de las

condiciones de la

fermentación con toma de

muestra (cada 2 horas) y

mediciones de pH,

temperatura y ºBrix

Producción.

Ambiental

Andrés Aranda.

Nubia Chaparro.

Martín Riva.

Belén Sarubbi.

Hugo Simón.

- Preparación de los

reactivos para

caracterizar el efluente.

- Preparación del inóculo,

control de las

condiciones de

propagación.

- Inoculación y control de

las condiciones de la

fermentación mediante

toma de muestra para

mediciones de pH,

temperatura y °Brix.

- Necesidad de

ajuste de pH, y

reducción del

tiempo de

muestreo a 1,5

horas.

X


22

Fecha

Horario Actividades Planificadas Departamento Responsables Actividades Realizadas

Inconvenientes

presentados

Cumplido

SI NO

31 de Octubre

07:30-18:20 Hs.

- Control de las condiciones

de la fermentación con

toma de muestra (cada 2

horas) y mediciones de pH,

temperatura y ºBrix.

- Puesta en marcha, control y


- Finalización de la

fermentación mediante

destilación del producto.

- Limpieza de materiales y

del lugar de trabajo.

Producción.

Calidad.

Andrés Aranda.

Nubia Chaparro.

Martín Riva.

Belén Sarubbi.

Hugo Simón.

- Control de las

condiciones de la

fermentación antes de

su finalización,

medición de pH,

temperatura y ºBrix.

- Puesta en marcha y


- Limpieza del lugar de

trabajo y de los

materiales-

- Necesidad de

control durante el

manejo de la

caldera y de la

columna de

destilación.

- Exposición a altas

temperaturas en el

manejo de la

caldera y de la

vinaza que sale de

la columna.

X

31 de Octubre

07:30-18:20 Hs.

- Caracterización del

producto obtenido:

Medición del grado

alcohólico.

Calidad. Andrés Aranda.

Nubia Chaparro.

- Almacenamiento de

una muestra del

producto obtenido.

- Falta de tiempo

una vez obtenido

el producto.

X

7 de Noviembre

13:20-18:00 Hs.


producto obtenido:

Medición del grado

alcohólico.


producto obtenido: Punto

de inflamabilidad.

Calidad

Andrés Aranda.

Martín Riva.

Hugo Simón.


producto obtenido. --------- X

7 de Noviembre

13:20-18:00 Hs.

- Caracterización de la

vinaza como efluente:

DQO5, DBO, Fósforo y

Nitrógeno.

Ambiental

Andrés Aranda.

Nubia Chaparro.

Belén Sarubbi.

Se efectuaron las determinaciones, pero hubo

inconvenientes con los reactivos. Esto se explicará

en la sección del departamento correspondiente.

X


23

Tabla 3.2 Identificación de equipos y reactivos (Elaborado por Andrés Aranda)

Identificación de Equipos Identificación de Reactivos

Caldera Desinfectante Hipoclorito de Sodio

Evaporador Simple Solución de Hidróxido de Sodio 40%

Columna de Destilación con Condensador Total Solución de Ácido Clorhídrico 0,5 N

Estufa Urea

pHmetro Fosfato Ácido de Potasio

Balanza Sulfato de Amonio

Refractómetro Sulfato de Magnesio

Alcoholímetro

Reactivos para Fósforo:

- Reactivo A

- Reactivo B

- Reactivo C

- Solución de Mehlich

- Patrones para curva de Calibración.

Termopar Solución de Ácido Sulfúrico-Sulfato de Plata

Espectrofotómetro Sulfato Ferroso Amónico 0,25 N

Oxímetro Sulfato Mercúrico

Turbidímetro Solución de Ácido Sulfúrico

Conductímetro Solución Madre de Nitrato

Solución de Cloruro de Calcio


24

3.1 BALANCES DE MASA Y ENERGÍA

En esta etapa se describen los balances de masa y energía aplicados a la práctica

para la obtención de bioetanol a partir de una solución azucarada.

3.1.1. BALANCES DE MASA

Entrada de Materia - Azúcar: 11,85 kg.

- Agua: 100 kg.

- Levadura: 2 kg. - Nutrientes: 80 g. de NPK + 29 g. de Urea

- TOTAL: 113,959 kg.

Salida de Materia

Se obtuvo 4,1 litros de solución alcohólica con graduación alcohólica de 63 Gay-

Lussac. Relacionando este dato con las densidades de agua y alcohol, a 25 ºC, se obtiene que:

- Masa obtenida de Alcohol:

- Masa obtenida de Agua:

- Producto de Cola:

Se obtuvo una cantidad aproximada de 64,7 kg. de vinaza; pero se había estimado una

cantidad de 112, 238 kg. por lo que el faltante de masa de considera que fueron pérdidas que

alcanzan el 42,35%. Esto corresponde a una masa perdida de 47,538 kg.

Salida de Materia - Etanol: 2,0388 kg.

- Agua: 1,517 kg. - Vinaza: 64,7 kg.

- Pérdidas: 47,538 kg.

- Rendimiento del proceso:

- Porcentaje obtenido con relación a lo esperado:


25

3.1.2. BALANCES DE ENERGÍA

- Esterilización de la Disolución:

Con los siguientes cálculos, lo que se pretende es determinar la cantidad de vapor de

calefacción a utilizarse para efectuar la esterilización. Algunas consideraciones realizadas:

- Servicio de vapor fue de 3 atm absolutas. Hvapor= 2.718 kJ/kg; Hcondensado = 557,6 kJ/kg.

- La entalpía de la disolución se considera utilizando las cantidades de sacarosa y agua:

o Concentración de Azúcar:

o Concentración de Agua:

o El calor específico de la solución será igual a:

Datos: Cpagua = 4,183 kJ kg-1 K

-1; CpAzúcar = 1,269 kJ kg

-1 K

-1.

Asumiendo que son constantes para el intervalo de temperaturas que se maneja, se tiene

que el calor específico de la disolución será:

Asumiendo unas pérdidas del 15% del calor liberado por el vapor de calefacción, se

tiene que:

Despejando la masa del vapor:

Entrada de disolución

Masa 113,959 kg

Temperatura 30 ºC

Cp 3,874 kJ/kg K

Salida de disolución

Temperatura 95ºC

Cp 3,874 kJ/kg K

Esterilización

Vapor de agua

Condensado

Disolución de miel


26

- Balance en el condensador

o

o

o Calor absorbido por el agua de enfriamiento:

Considerando que existe una pérdida de calor al exterior de aproximadamente 25%,

debido aislamiento ineficiente, se puede calcular la cantidad de vapor que ingresa al

condensador.

Calor Absorbido=0,75 x Calor Cedido

Donde 819,28 kJ/kg y 2.299 kJ/kg corresponden a los calores de vaporización del etanol

puro y el agua a 87 ⁰C. Y 2,45 kJ / kg ⁰C y 4,18 kJ / kg ⁰C corresponden a los calores

específicos del etanol puro y del agua a una temperatura media.

- Requerimiento de vapor para la destilación por vapor directo.

Agua de enfriamiento

Masa 0,110 kg/s

Temperatura 25 ºC

Cp 4,184 kJ/ kg ºC/

Condensado

Temperatura 22 ºC

Vapor

Masa ?

Temperatura 87 ºC

Cp 3,25 kJ/ kg ºC

Agua de enfriamiento

Temperatura 29ºC

Agua de

enfriamiento

VaporCondensado


27

No se disponen de datos suficientes para realizar algunos balances y determinar la

cantidad de vapor necesaria para la destilación. Una principal incógnita es la cantidad de vinaza

en el producto de cola.


28


El balance de masa obtenido, es en realidad muy aproximado porque se necesita saber

indefectiblemente la cantidad de producto de cola que sale de la columna, es por esto que no se

puede determinar a ciencia exacta la cantidad de vapor necesaria para efectuar esta operación.

Esto es muy importante saber porque se puede determinar la cantidad necesaria de combustible

a suministrar para llevar a cabo la operación. Como producto destilado, se obtuvieron 4,1 litros

de solución alcohólica con graduación alcohólica de 63 Gay-Lussac que proporcionó un

rendimiento 17,2% y esta cantidad obtenida representa un 34,45% de la cantidad que se esperó

obtener.

Es de destacar que durante el desarrollo de la destilación la cantidad de destilado

obtenida era sumamente baja, en comparación a la gran cantidad de residuo de columna

obtenido, lo cual dificultaba de sobremanera la medición eficiente de volúmenes principalmente

del producto de cola. Lo ideal sería que la columna cuente con un medidor de caudal que pueda

ser calibrado para obtener resultados mucho más precisos y evitar depender de las estimaciones.

Otra dificultad presentada por la poca cantidad de destilado obtenida era la modificación del

caudal de vapor de calefacción para obtener más destilado, esto generaba aumentos bruscos en

la temperatura de salida del vapor de producto de la columna lo cual proporcionaba un producto

destilado muy diluido.

También sería interesante que la columna de destilación, el condensador y el evaporador

puedan ser aislados de forma más eficiente, con esto se reducirían las pérdidas de calor al

exterior y los procesos podrán ser más fácilmente controlables.

Una sugerencia para el desarrollo de prácticas de destilación, manejo de caldera y

evaporador es que se debe contar con elementos de protección personal debido a que se manejan

temperaturas muy altas que ponen en peligro la integridad de las personas que manejan estos

equipos.


29

4. DEPARTAMENTO DE CALIDAD

Encargada: Nubia Chaparro.

Este capítulo describe las caracterizaciones que deben realizarse tanto de la materia

prima como del producto final obtenido luego de la finalización de la etapa productiva, detalla

las mediciones pertinentes a llevarse a cabo en las etapas definidas como puntos de control de

calidad siguiendo normativas ISO 9001; y resume los resultados obtenidos comparándolos con

parámetros de calidad previamente establecidos.

4.1 POLÍTICA DE CALIDAD

En ECO ALCOHOL S.A nuestro compromiso es satisfacer y superar las expectativas

de los clientes en su totalidad, garantizando un excelente producto de calidad empleando en su

elaboración una cultura orientada al mejoramiento continuo de los procesos y a la prevención de

eventos que puedan afectar la seguridad y salud de las personas, la calidad e inocuidad del

producto y el ambiente.

4.2 OBJETIVOS DE CALIDAD

Como objetivos principales la dirección de Calidad establece:

Identificar los parámetros de calidad a determinar en la materia prima y producto final,

así como las técnicas de análisis que serán empleadas.

Determinar los criterios y los métodos necesarios para asegurarse de que tanto la

operación como el control del proceso productivo sean eficaces

4.3 PROCEDIMIENTOS

En el marco de la implementación del sistema de gestión de calidad de la ISO

9001:2008 se adjuntan los siguientes procedimientos:

Procedimiento documentado de caracterización de materia prima y producto

terminado.

Instructivos para la caracterización de materia prima y producto terminado

Registro de resultados de los análisis realizados.


30

Bioetanol de Calidad

Código: POE- UNIL01

Fecha de Creación: 18-10-2013


Departamento: Calidad

Instructivo para la caracterización de la Solución de Azúcar

ELABORADO POR: Rosalba Ruíz Díaz(Grupo E) Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

REVISADO y MODIFICADO POR: Nubia

Chaparro Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

OBJETIVO: Determinación de los parámetros de calidad de la materia prima y producto final del

proceso de producción de “Bioetanol”.

ALCANCE:

1. Desde: Toma de muestra, de acuerdo a la etapa del proceso.

2. Casos de aplicación: Solución de Azúcar, Bioetanol

3. Hasta: Presentación del informe de resultados.

DESARROLLO:

1. Toma de muestra: se realiza según la etapa de proceso, de acuerdo al tipo de muestra,

detallado en la siguiente tabla:

“ECO ALCOHOL S.A”


31







ELABORADO POR: Rosalba Ruíz Díaz (Grupo E) Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………



Análisis de Muestras.

ETAPAS MUESTRA ANÁLISIS MUESTREO RESPONSABLE

Preparación de

Materia Prima

MATERIA PRIMA:

SOLUCIÓN DE

AZÚCAR

º Brix Según

procedimiento

Analista del

Departamento de

Calidad.

% Sacarosa Según

procedimiento

Analista del

Departamento de

Calidad.

Rendimiento

Alcohólico

Según

procedimiento

Analista del

Departamento de

Calidad.

Destilación

PRODUCTO

FINAL:

BIOETANOL

Contenido

Alcohólico

10 ml del producto

obtenido de la

filtración.

Analista del

Departamento de

Calidad.

Obs: en caso de que el analista del Departamento de Calidad no se encuentre en condiciones de

realizar la determinación, éste asigna a otro responsable para el propósito.



32










Determinación del porcentaje de sólidos totales mediante refractómetro manual

1. Se toma unas gotas de muestra a temperatura entre 20°C-24°C.

2. Se limpia el prisma del refractómetro.

3. Se coloca una o dos gotas de la muestra sobre el prisma del refractómetro y cubre con la

lámina de plástico, evitando la formación de burbujas de aire. Debe asegurarse de que la

muestra se extienda cobre toda la superficie del prisma.

4. Se realiza la lectura de la escala hasta donde se encuentra la línea fronteriza.

Expresión de Resultados:

º Brix = Lectura de la escala del refractómetro



33










Determinación de Sacarosa

1. Se pesan 7 g de muestra aproximadamente y se diluye hasta 50 ml en un matraz aforado de

100ml con agua destilada.

2. Se defeca con una solución de sub-acetato de plomo, empleando 2 ml por cada 6 a 8 g de

muestra, se deja reposar 5 minutos, se procede a eliminar el exceso de plomo, con una

mezcla* de fosfato de sodio y oxalato de potasio.

3. Se le agrega 1 ml de mezcla por cada gramo de sustancia pesada, se enrasa y luego se filtra

eliminando los primeros 5 ml del filtrado. El filtrado se encuentra en condiciones para la

lectura en el polarímetro con tubos de 200mm.

4. Luego se toman 50 ml del filtrado y se procede a la inversión, para lo cual se lleva a baño

maría, considerando 5 minutos desde que la solución ha llegado a 65-70° C. La temperatura

ideal es de 67°C.

5. Pasando los 5 minutos, se enfría la solución del matraz lo más rápido posible hasta los 20°C,

luego se enrasa a 100ml y se hace la segunda lectura en el polarímetro utilizando

nuevamente tubos de 200 mm.


Donde:

P’ = desviación levógira

P= desviación dextrógira

Pm= peso de la muestra

1,755= poder rotatorio específico del azúcar invertido

*Nota: la mezcla se prepara pesando 7 g de fosfato de sodio y 3 g de oxalato de potasio diluyéndola

en 100 ml



34










Determinación del grado alcohólico de la solución fermentada

1. Se mide un volumen de 500ml de muestra.

2. En un balón de destilación se coloca ¾ del volumen total del mismo.

3. Se procede a la destilación en el rotavapor y se mide el volumen final de destilado obtenido.

4. El alcohol destilado se coloca en una probeta y se enrasa con agua destilada.

5. Se mide el grado alcohólico a temperatura ambiente colocando el alcoholímetro de Gay-

Lussac en la probeta y dejando a que se estabilice para realizar la lectura donde marque la

superficie del contenido de la probeta.


º GL (grados Gay-Lussac) = Lectura de la escala del alcoholímetro



35






Registro de datos para la caracterización de la materia prima y producto final

ELABORADO POR: Rosalba Ruíz Díaz (Grupo E) Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

REVISADO Y MODIFICADO POR: Nubia


Registro de datos para las determinaciones

En este apartado se presentan los datos utilizados para realizar la caracterización de la

materia prima y producto final.

a) Materia Prima (Solución de Azúcar)

Tabla 4.1. Registro de datos - Determinaciones de Calidad de Materia Prima

Determinaciones Masa de azúcar (g) en

disolución de 0,5L

Registro de datos

% Sacarosa 59,25 P= 59,25°

ºBrix - Lectura = 10,9

b) Evolución del proceso fermentativo

Tabla 4.2. Registro de datos – Proceso fermentativo (Nubia Chaparro – Depto. de Calidad)

Tiempo de fermentación Temperatura (°C) pH Grados Brix

Día 1

2 horas de iniciado el proceso 29,7 3,4 – 4,39 10,8

3 horas de iniciado el proceso 30,2 4,21 10,6

12:30 31,7 3,46 – 4,45 10,4

14:00 32,8 4,04 8,1

15:00 34,2 3,81 – 4,05 7

16:00 35 3,8 – 4,03 5,6

17:00 36,1 3,92 – 4,17 5

18:00 36,6 4,04 – 4,31 4

Día 2

8:30 26,7 4,47 3,1

9:30 26,6 4,48 3

11:00 26,9 4,49 2,0

(Fuente: Elaboración propia)



36

Observaciones: la columna de pH en algunos horarios presenta dos valores, los mismos son del valor

medido en primer término y luego corregido mediante NaOH, debido a que al mantenerse el pH muy

ácido podría repercutir en el proceso de fermentación. El pH mínimo admitido por la levadura es de

3,5.

Grado alcohólico de la solución fermentada: 8

c) Producto final (Bioetanol)

Lectura de la escala del alcoholímetro: 63,6

Registro de resultados obtenidos

En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos de las determinaciones anteriormente

realizadas a la materia prima y al producto final.

Muestra: Materia Prima (Solución de Azúcar)

Tabla 4.3. Registro de resultados - Determinaciones de la Materia Prima (Solución de Azúcar)

Determinaciones Resultados

% Sacarosa 6,15 %

º Brix 8

Rendimiento alcohólico 4,5 %

Muestra: Producto final (Bioetanol)

Contenido Alcohólico= 63,6%


37

4.4 ANÁLISIS DE RESULTADOS

Las determinaciones realizadas a la materia prima como °Brix y % de sacarosa,

correspondientes a la solución azucarada no fueron comparadas a estándares, sino que los mismos

sirvieron para estandarizar el proceso y poder llegar a los resultados. Se logró disminuir el valor de

°Brix desde 10,9 hasta 2 en un tiempo de 24 horas, lo que proporcionó eficiencia en el desarrollo

del producto, debido a que el factor tiempo en un proceso de ingeniería equivale a economía.

El proceso fermentativo se llevó a cabo sin inconvenientes, el registro de valores de pH y

grados Brix permitió tener un control sobre el mismo asegurando la calidad, evitando que el medio

se torne en exceso ácido para los microorganismos.

El producto final obtenido presentó un grado alcohólico de 63,6%, considerado aceptable

pues el mismo fue resultado de varias fracciones destiladas; cuyos valores llegaban hasta el 80% de

grado alcohólico.


El departamento de calidad no se encontró con inconvenientes pues los análisis requeridos

pudieron llevarse a cabo según lo planificado en tiempo y disposición de materiales y reactivos.

Gracias al trabajo planificado, los controles hechos en cada etapa del proceso y por contar

con una buena materia prima se obtuvo bioetanol con buena calidad y un grado alcohólico elevado.


38

5. DEPARTAMENTO DE AMBIENTAL

Encargada: Ma. Belén Sarubbi Cabrera.

El departamento de Ingeniería Ambiental es encargado de la gestión de los desechos

generados en el proceso de producción de bioetanol, teniendo como premisa principal la

disminución de materias primas e insumos y la generación de subproductos que proporcionen un

valor agregado, por sobre la de residuos y desechos. El departamento define su gestión ambiental

basada en los criterios de Producción más Limpia.

Se detalla en el mismo, la identificación de los efluentes producidos, la caracterización de

los mismos y se propone un tratamiento posterior.

5.1 POLÍTICA AMBIENTAL

El Departamento de Ambiental de manera a preservar el ambiente considerando el principio

de desarrollo sostenible se compromete a realizar la gestión de los efluentes obtenidos en las etapas

del proceso de producción de bioetanol, cumpliendo con las leyes y normas nacionales que

determinan los requisitos específicos relacionados con la emisión de los efluentes generados;

logrando principalmente un uso racional y eficiente de los recursos naturales, tratando en lo posible

de evitar producir efluentes que causen un daño al ambiente y a la salud humana.

5.2 OBJETIVOS DEL DEPARTAMENTO

Minimizar la generación de efluentes en un porcentaje lo más elevado posible.

Identificar en todo el proceso productivo, las fuentes de residuos, efluentes y emisiones.

Determinar las técnicas para la caracterización de efluentes mediante análisis químicos

cuantitativos.

Gestionar la disponibilidad de reactivos, materiales e insumos para las caracterizaciones

correspondientes.

Redactar los instructivos de caracterización.

Analizar los resultados obtenidos, emitir conclusiones.

Proponer tratamientos para la gestión de residuos, reutilización, reciclaje o disposición

final, en base a investigaciones realizadas.


39

5.3 PROCEDIMIENTO DE GESTIÓN DE EFLUENTES

La gestión de los efluentes se realiza en conjunto con los demás departamentos encargados

del proceso productivo, todos ellos ligados entre sí para la obtención de un producto de buena

calidad y con un impacto ambiental positivo. Las operaciones requeridas para la gestión de

efluentes, así como los encargados y actividades se describen en el siguiente procedimiento

documentado.


40

Bioetanol

de Calidad

Código: POE- UNIL01 ELABORADO POR: Ruth Garbini (Grupo A)

Fecha de Creación: 24-09-2013 Firma:……………… Fecha ………/…………/………

Versión 001 Revisión 000 REVISADO y MODIFICADO POR: Belén Sarubbi

Página 1 de 1

Departamento: Ambiental Firma:……………… Fecha ………/…………/………

Procedimiento Documentado de Gestión de Efluentes

OBJETIVO: Gestión adecuada de los efluentes emitidos en el área de producción.

ALCANCE:

Desde: Identificación de los puntos de emisión de efluentes.

Casos de aplicación: Efluentes del área de producción.

Hasta: Disposición adecuada de los efluentes.

Tabla 5.1. Descripción detallada de la Gestión de Efluentes y Residuos

Responsable Descripción del proceso

Dto. Ing. Ambiental Identificar los puntos de emisión de efluentes en el flujograma del proceso.

Dto. de Producción Recolectar los efluentes líquidos y residuos sólidos generados durante la producción en recipientes adecuados según la capacidad requerida.

Dto. Ing. Ambiental Recolectar el volumen necesario para los análisis según las técnicas aplicadas.

Dto. Ing. Ambiental Realizar los análisis físico-químicos para la determinación de pH, conductividad, turbidez, sólidos suspendidos, sólidos totales, DBO, DQO, nitrógeno de nitratos y fósforo.

Dto. Ing. Ambiental Realizar el informe de resultados.

Dto. Ing. Ambiental Comparar los resultados obtenidos de la caracterización de efluentes con los parámetros admisibles en normas.

Dto. Ing. Ambiental Determinar la disposición adecuada de los efluentes según los parámetros admisibles para cada uso.

Dto. Ing. Ambiental

Realizar el tratamiento necesario del efluente para su disposición final.

Dto. Ing. Ambiental Transportar el efluente para su disposición según el uso determinado.


Identificación de los puntos de emisión de efluentes

Recolección de efluentes

Toma de muestra

Caracterización

Reporte de resultados

Comparación de los resultados con las normas

Determinación del uso adecuado

Tratamiento para la disposición

Disposición del efluente


41

5.4 IDENTIFICACIÓN DE LOS PUNTOS DE EMISIÓN DE EFLUENTES EN EL

PROCESO PRODUCTIVO

Los efluentes emitidos durante la producción de bioetanol son los siguientes:

Vinaza: se obtiene posterior a la destilación.

Se realizó la filtración o trasiego de la fermentación, pero no se pudo retener ningún sólido,

es decir, que la levadura agotada o biomasa pasaron al efluente de la destilación (vinaza).

Figura 5.4.1 Diagrama de bloques del proceso productivo. (Elaborado por Ruth Garbini. Modificado por Belén Sarubbi)

5.5 CARACTERIZACIÓN DE LOS EFLUENTES EMITIDOS

El procedimiento requerido para la caracterización del efluente (vinaza), así como los

instructivos y registros utilizados se presentan a continuación:

Agua

Pesaje del azúcar de Caña y Agua

Mezclado del azúcar y

Esterilización de la Dilución

Enfriamiento de la Dilución Preparación del Inóculo

Inoculación

Fermentación

Agregado de nutrientes

Destilación

Envasado

Análisis de Efluentes Vinaza

Almacenamiento

Vapor directo

Vapor de agua Condensado

Almacenamiento


42

Bioetanol

de Calidad




Departamento: Ambiental

Procedimiento Documentado de Caracterización de Efluentes

ELABORADO POR: Ruth Garbini (Grupo A) Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

REVISADO y MODIFICADO POR: Belén Sarubbi Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

OBJETIVO: Determinar la metodología de muestreo, análisis y posterior evaluación de

los resultados de los efluentes generados en el proceso de producción de bioetanol.

ALCANCE:

Desde: La toma de muestras.

Casos de aplicación: Efluentes del área de producción: vinaza.

Hasta: Presentación de informe de resultados.

DESARROLLO:

1) Muestreo: se realiza según el siguiente Plan de Inspección y ensayo.

Tabla 5.1. Plan de inspección y ensayo

Etapa del

proceso Efluente Análisis Muestreo Responsable

Destilación Vinaza

pH, conductividad,

turbidez, sólidos

suspendidos, sólidos totales, DBO, DQO,

nitrógeno de nitratos y

fósforo.

500 mL del

tanque de

vinaza una vez

terminada la destilación.

Analista del Dto. Ambiental.

2) Las muestras deben conservarse bajo refrigeración y los análisis deben llevarse a cabo

lo antes posible, preferiblemente hasta las 24 hrs.

3) Se realizan los análisis de acuerdo a los instructivos.

4) Una vez obtenidos los resultados, los mismos son analizados por el Departamento

Ambiental.

5) Se presenta un informe final con los siguientes puntos:

a. Resultados obtenidos.

b. Comparación con normas vigentes.

c. Conclusiones particulares.



43

Bioetanol

de Calidad



Versión 001 Revisión 000

Página 1 de 14 Departamento: Ambiental

Procedimiento operativo estándar de caracterización de efluentes.



Determinación de pH

Mediante el cumplimiento de las siguientes instrucciones:

1. Colocar 50mL de vinaza en un vaso de precipitado.

2. Calibración del pH-metro según manual del fabricante.

3. Enjuagar con agua destilada la sonda y secar cuidadosamente.

4. Sumergir la sonda dentro del líquido de muestra.

5. Esperar que el pH se estabilice.

6. Anotar la lectura de pH y temperatura proporcionada por el equipo en el registro de

resultados de la caracterización de efluentes.

7. Enjuagar con agua destilada la sonda y secar cuidadosamente para eliminar cualquier

resto de líquido.

8. Colocar la sonda dentro de la solución de almacenamiento o una solución de pH 4.

Referencia para la redacción del instructivo: Norma mexicana NMX-AA-008-SCFI-2011.

Análisis de Agua. Determinación del pH.



44

Bioetanol

de Calidad




Página 2 de 14





Determinación de Conductividad



2. Calibrar el conductímetro según manual del fabricante.

3. Enjuagar con agua destilada la sonda.

4. Enjuagar la celda con porciones de la disolución de prueba antes de realizar la

medición para evitar contaminación de la muestra por electrolitos.

5. Sumergir la celda en la muestra. El nivel de la disolución debe cubrir los orificios de

ventilación de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las burbujas de aire.

6. Esperar que se estabilice la lectura.

7. Anotar el valor de conductividad y la temperatura en el registro de resultados de la

caracterización de efluentes.

8. Apagar el conductímetro.

9. Retirar la celda del líquido de la muestra.

10. Enjuagar la celda con agua destilada y secarla cuidadosamente.

Referencia para la redacción del instructivo: NMX-AA-093-SCFI-2000. Análisis de Agua.

Determinación de la Conductividad Electrolítica.



45

Bioetanol

de Calidad








Determinación de Turbidez


1. Colocar 10mL de vinaza a temperatura ambiente en un vaso de precipitado.

2. Calibración del turbidímetro según manual del fabricante.

3. Enjuagar la celda de muestra con agua destilada.

4. Enjuagar la celda con la muestra para evitar errores por dilución.

5. Llenar la celda.

6. Homogeneizar perfectamente la muestra antes de realizar la lectura.

7. Colocar la celda que contiene la muestra por analizar en el compartimiento del

turbidímetro.

8. Leer la turbidez de la muestra y anotar en el registro de resultados de la caracterización

de efluentes.

9. Enjuagar con agua destilada la celda utilizada.

Referencia para la redacción del instructivo: NMX-AA-038-SCFI-2001.Análisis de Agua.

Determinación de Turbiedad en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas.



46

Bioetanol

de Calidad




Página 4 de 14





Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO)


1. Preparar los reactivos:

1.1. Solución de dicromato de potasio 0,025N: disolver 6,1295g de dicromato de

potasio, patrón primario, previamente secado a 105°C, en agua detilada y llevar a

500mL.

1.2. Indicador ferroína: disolver 0,7425g de 1,10 fenantrolina monohidratado y 0,3475g

de sulfato ferroso heptahidratado en agua destilada y diluir a 50mL.

1.3. Solución de sulfato ferroso amónico 0,25N (FAS): disolver 49g de sulfato ferroso

amónico hexahidratado, en agua destilada. Agregar 10mL de ácido sulfúrico

concentrado, enfriar y diluir a 500mL.

1.4. Solución de ácido sulfúrico-sulfato de plata: disolver 0,9920g de sulfato de plata en

100mL de ácido sulfúrico concentrado, utilizando un matraz color caramelo.

1.5. Sulfato mercúrico: diluir 0,02g en 10mL de ácido sulfúrico 6N.

2. Colocar 5 mL de vinaza en un vaso de precipitado.

3. Diluir con agua destilada 1mL de la muestra en un matraz de 1000mL.

4. Colocar 1mL de sulfato mercúrico en un balón.

5. Agregar 20mL de la muestra diluida.

6. Conectar el condensador para reflujo al balón

7. Agregar con mucho cuidado 30mL de ácido sulfúrico adicionado con sulfato de plata

por el extremo superior del condensador.



47

Bioetanol

de Calidad








8. Mezclar bien y reflujar por 2hs.

9. Dejar enfriar y lavar el refrigerante con una pequeña cantidad de agua destilada.

10. Agregar 2 gotas de ferroína como indicador.

11. Titular con solución de sulfato ferroso amónico (FAS) hasta viraje del indicador (verde

azulado – marrón rojizo).

12. Realizar un blanco reemplazando la muestra por agua destilada. Proceder como se

indica en los puntos 4 al 11.

13. Anotar los volúmenes consumidos en el registro de resultados de la caracterización de

efluentes.

14. Calcular el resultado mediante la siguiente fórmula:

Referencias:

DQO = Demanda Química de Oxígeno, en mgO2/L.

A = Volumen en mL de FAS gastado para el blanco.

B = Volumen en mL de FAS gastado para la muestra.

N = Normalidad de la solución FAS estandarizada.

Vm = Volumen de la muestra.

fd = Factor de dilución (1/1000).

Referencia para la redacción del instructivo: NMX-AA-030-SCFI-2001. Determinación de

la Demanda Química de Oxígeno en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas.



48

Bioetanol

de Calidad








Determinación de Oxígeno Disuelto



2. Calibrar el medidor de oxígeno disuelto de acuerdo con las especificaciones del

fabricante, teniendo en cuenta la temperatura y el porcentaje de saturación de oxígeno del

100%.

3. Enjuagar el electrodo con agua destilada.

4. Agitar la muestra a analizar.

5. Sumergir el electrodo en la muestra a analizar.

6. Leer directamente del instrumento la concentración de oxígeno disuelto, el porcentaje

de saturación y la temperatura de la muestra.

7. Anotar la lectura obtenida en el registro de resultados de la caracterización de efluentes.

8. Enjuagar el electrodo con agua destilada y secarla cuidadosamente.

Referencia para la redacción del instructivo: NMX-AA-012-SCFI-2001.Análisis de

Agua. Determinación de Oxígeno Disuelto en Aguas Naturales, Residuales y Residuales

Tratadas.



49

Bioetanol

de Calidad








Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)



1.1. Solución tampón de fosfato: Disolver 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4,

33,4 g de Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y

diluir a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna señal de

crecimiento biológico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos.

1.2. Solución de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de MgSO4.7H2O en agua

destilada y diluir a 1 L.

1.3. Solución de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de cloruro de calcio en agua

destilada y diluir a 1L.

1.4. Solución de cloruro férrico: Disolver 0,25g de cloruro férrico hexahidratado

en agua destilada y diluir a 1L.

2. Colocar 1 mL de vinaza en un vaso de precipitado.

3. Diluir con agua destilada 1 mL de la muestra en un matraz de 1000 mL.

4. Preparar el agua de dilución:

4.1. Colocar 1 L de agua en un vaso de precipitado y agitar por 3hs en un

agitador magnético. Añadir 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de

sulfato de magnesio, disolución de cloruro de calcio, disolución de cloruro férrico y disolución

amortiguadora de fosfatos.

4.2. Mantener a una temperatura de 20°C aproximadamente.

5. Preparar la muestra para medición de OD inicial:

5.1. Colocar 30mL de la dilución de la muestra en un erlenmeyer de 250 mL con

tapa esmerilada.

5.2. Agregar agua de dilución hasta el tope del erlenmeyer.

5.3. Medir el oxígeno disuelto (Ver Determinación de Oxígeno Disuelto).

6. Preparar el blanco.

6.1. Colocar agua de dilución en un erlenmeyer de 250 mL con tapa esmerilada

hasta el tope.



50

Bioetanol

de Calidad








6.2. Medir el oxígeno disuelto (Ver Punto 5. Determinación de Oxígeno Disuelto).

6.3. Llenar nuevamente el erlenmeyer con agua de dilución para reponer el

volumen perdido por rebose durante la medición.

6.4. Tapar el erlenmeyer correctamente para impedir la entrada de oxígeno.

7. Preparar la muestra para medición de OD final:

7.1. Colocar 30mL de la dilución de la muestra en un erlenmeyer de 250 mL con

tapa esmerilada.

7.2. Agregar agua de dilución hasta el tope del erlenmeyer.

7.3. Tapar el erlenmeyer correctamente para impedir la entrada de oxígeno del

aire.

8. Incubar la muestra para la medición del OD final junto con el blanco durante 5 días

a 20°C con ausencia de luz.

9. Medir con el oxímetro previamente calibrado la muestra del OD final y el blanco

(Ver Punto 5. Determinación de Oxígeno Disuelto).

10. Anotar las lecturas obtenidas del instrumento en el registro de resultados de la


11. Calcular el resultado mediante la siguiente fórmula:

Referencias:

DBO5 = Demanda Biológica de Oxígeno, en mgO2/L.

ODi= Oxígeno disuelto de la muestra antes de la incubación, en mg/L.

ODf= Oxígeno disuelto del inóculo después de la incubación, en mg/L.

Vt = volumen totaL del erlenmeyer.

Vm = Volumen de la muestra diluida.



Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno en Aguas Naturales, Residuales (DBO5) y Residuales Tratadas.



51

Bioetanol

de Calidad








Determinación de Nitrógeno de Nitratos



1.1. Solución madre de nitrato: Disolver 0,0361g de nitrato de potasio anhidro y

diluir a 50mL con agua destilada.

1.2. Solución patrón de nitrato: Diluir 1mL de la solución madre de nitrato a

100mL con agua destilada.

1.3. Solución de brucina. Ácido sulfanílico: Disolver 0,1g de sulfato de brucina y

0,01g de ácido sulfanílico en aproximadamente 7mL de agua destilada caliente. Añadir 0,3mL de

HCl, enfriar y llevar a 50mL.

1.4. Solución de ácido sulfúrico: Añadir cuidadosamente 100Ml de ácido sulfúrico

concentrado a 25mL de agua destilada.

2. Solución de cloruro de sodio: Disolver 3g de cloruro de sodio y diluir a 10mL con

agua destilada.


4. Diluir con agua destilada 1mL de la muestra en un matraz de 100mL.

5. Encender y calentar el espectrofotómetro.

6. Realizar patrones de nitrato por dilución de 1, 2, 4, 7, 10 mL de la solución patrón

de nitrato a 10 mL con agua destilada.

7. Colocar en tubos de ensayo rotulados 5 mL de los patrones de nitrato. Proceder de

la misma manera que con la muestra.

8. Colocar en la gradilla, un tubo de ensayo vacío para el blanco y proceder de la

misma que la muestra.

9. Colocar en un tubo de ensayo 5 mL de la muestra diluida.

10. Ubicar la gradilla que contiene los tubos de ensayo en el baño de agua fría.

11. Añadir 1 mL de solución de cloruro de sodio, mezclar a mano enérgicamente.

12. Añadir 5 mL de solución de ácido sulfúrico. Mezclar enérgicamente por agitación

y dejar enfriar.

13. Colocar nuevamente la gradilla en el baño de agua fría y añadir 0,25 mL de

reactivo brucina-ácido sulfanílico. Agitar los tubos para mezclar perfectamente.



52

Bioetanol

de Calidad








14. Colocar la gradilla en un baño de agua caliente a 95°C por 20 min exactamente.

15. Retirar la gradilla del baño caliente y colocarlo nuevamente en el baño de agua fría.

16. Retirar los tubos de ensayo y secarlos, cuando la temperatura de la solución es

aproximadamente la del ambiente.

17. Colocar la longitud de onda del espectrofotómetro a 740 nm.

18. Realizar el ajuste de absorbancia 0, con el blanco.

19. Leer la absorbancia de la muestra y patrones.

20. Anotar las lecturas obtenidas del instrumento en el registro de resultados de la


21. Construir la curva de calibración.

22. Calcular a partir de la recta de aproximación a la curva, el contenido de nitrógeno

de nitratos, mediante la siguiente ecuación:

Referencias:

= Concentración correspondiente a la absorbancia de la muestra leída

en la curva de calibración (a partir de la recta de aproximación).

Vm = Volumen de la muestra.


Referencia para la redacción del instructivo: Norma Técnica Ecuatoriana. INEN 975.

Método de la Brucina.



53

Bioetanol

de Calidad






ELABORADO POR: Ma. Fernanda Peláez (Grupo E) Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………


Determinación de Fósforo por espectrofotometría


1. Preparación de reactivos:

1.1. Reactivo A: pesar 12,5 g. de Molibdato de amonio y 0,3031 g. de Tartrato

antimoniato de potasio y colocar ambos en un mismo vaso de 250 ml. Agregar 40 ml. de agua

destilada para disolverlos, luego, agregar de a poco 175 ml. de Ácido sulfúrico (c), agitar y dejarlo

enfriar. Pasar el contenido en matraz de 250 ml. y enrasar con agua destilada. Guardar en un frasco

oscuro y en heladera.

1.2. Reactivo B: pesar 8,8 g. de Ácido ascórbico p.a, agregar 50 ml. de agua destilada y

trasvasar a un matraz de 100 ml. Agitar con movimientos circulares y enrasar. Guardar en un frasco

oscuro y en heladera.

1.3. Reactivo C (sólo es útil por 48 hrs. después de su preparado): pipetear 10 ml. del

reactivo A y llevarlo a un matraz de 500 ml., luego pipetear 5 ml. del reactivo B y llevarlo al

mismo matraz para luego enrasar con agua destilada.

1.4. Solución Mehlich-1 (sólo es útil 48 hrs. después de su preparado): transferir 25 ml.

de la solución 1N de Ácido sulfúrico y 50 ml. de la solución 1N de Ácido clorhídrico a un matraz

de 1L y enrasar con agua destilada.

1.5. Solución estándar de 100 ppm de fósforo: Pesar 0,04390 g de KH2PO4, agregar 0,3

ml. de Ácido sulfúrico (c) y 50 ml. de agua destilada aprox. Disolver la sal y enrasar en un matraz

de 100 ml.

1.6. Soluciones patrones de 0,5, 1, 2, 5, 10 ppm de fósforo: pipetear por separado 0,5, 1,

2, 5 y 10 ml. de la solución estándar de 100 ppm. y colocar en un matraz de 100 ml., enrasar con la

solución de Mehlich-1, envasar y guardar en heladera.



54

Bioetanol

de Calidad






ELABORADO POR: Ma. Fernanda Peláez (Grupo E) Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………


2. Pesar 5,0000 g. de la muestra y colocar dentro de un erlenmeyer de 125 ml, luego

agregar 30 ml. de la solución de Mehlich-1 y agitar durante 15 minutos en un agitador magnético.

3. Filtrar con un papel de filtro utilizando un embudo conectado a un matraz de 50 ml., y

lavar el erlenmeyer como el residuo con 2 porciones de 5 ml. de la solución de Mehlich-1; dejar

que escurra por completo el filtrado. Enrasar el filtrado del matraz con la solución de Mehlich-1.

4. Transferir 2 ml. del filtrado a 2 tubos de ensayo (por duplicado) y 2 ml. de cada uno de

los patrones a 1 tubo de ensayo cada uno, y agregarle a todos los tubos 8 ml. del reactivo C.

Esperar por lo menos 20 minutos para el desarrollo del color.

5. Colocar la longitud de onda del espectrofotómetro a 740 nm., y ajustar el equipo

utilizando un blanco (2ml. de la solución de Mehlich-1 y 8 ml. del reactivo C)

6. Por último, leer la absorbancia de los estándares y de la muestra.

7. Realizar un gráfico en un papel milimetrado cuyos ejes son Absorbancia vs.

Concentración para realizar una lectura directa.

Referencia para la redacción del instructivo: Tesis de Grado, “Elaboración de Fertilizantes

a partir de la planta de Ka’a He’ȇ, Hernán Sanabria.



55

Bioetanol

de Calidad








Determinación de Sólidos Totales


1. Colocar 100 mL de vinaza en un vaso de precipitado

2. Preparar la cápsula de porcelana. 2.1. Introducir en la estufa una cápsula limpia a temperatura de 103 – 105°C

aproximadamente por 30 min.

2.2. Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. 2.3. Pesar la cápsula y registrar los datos.

2.4. Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no

haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso vacío.

3. Preparar la muestra. 3.1. Sacar la muestra del sistema de refrigeración para permitir que alcance la

temperatura ambiente.

3.2. Agitar las muestras para asegurar su homogeneización. 4. Colocar 100 mL de la muestra en la cápsula de porcelana previamente puesta a peso

constante.

5. Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C durante 1 h.

6. Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente. 7. Determinar su peso hasta alcanzar peso constante.

8. Anotar todos los valores obtenidos en el registro de resultados de la caracterización de

efluentes. 9. Calcular el resultado mediante la siguiente fórmula:

Referencias:

ST = Sólidos Totales, en mg/L

G1 = Peso de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en mg.

G= Peso de la cápsula vacía, en mg a peso constante.

Vm = Volumen de la muestra, en mL.

Referencia para la redacción del instructivo: NMX-AA-034-SCFI-2001. Análisis de Agua. Determinación de Sólidos y Sales Disueltas en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas.



56

Bioetanol

de Calidad






ELABORADO POR: Ruth Garbini (Grupo A)

Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………


Determinación de Sólidos Suspendidos Totales.


1. Preparar la cápsula de porcelana.

1.1. Introducir en la estufa una cápsula limpia a temperatura de 103 – 105°C aproximadamente por 30 min.

1.2. Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

1.3. Pesar la cápsula y registrar los datos. 1.4. Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no

haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso vacío.

2. Preparar la muestra. 2.1. Sacar la muestra del sistema de refrigeración para permitir que alcance la

temperatura ambiente.

2.2. Agitar las muestras para asegurar su homogeneización de la muestra.

3. Medir con probeta 100 mL de la muestra. 4. Filtrar al vacío la muestra a través de un papel de filtro previamente pesado.

5. Lavar dos veces la probeta con aproximadamente 10 mL de agua destilada, dejando que

el agua drene totalmente a través del papel de filtro en cada lavado. 6. Retirar con cuidado el papel de filtro y colocar en la cápsula de porcelana previamente

puesta a peso constante.

7. Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C durante 1 h.

8. Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente. 9. Determinar su peso hasta alcanzar peso constante.

10. Anotar todos los valores obtenidos en el registro de resultados de la caracterización de

efluentes. 11. Calcular el resultado mediante la siguiente fórmula:

Referencias:

SST = Sólidos Suspendidos Totales, en mg/L

Gm= Peso de la cápsula, papel de filtro y el residuo, después de la evaporación, en mg.

G= Peso de la cápsula vacía y el papel de filtro, en mg a peso constante.

Vm = Volumen de la muestra, en mL.


Determinación de Sólidos y Sales Disueltas en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas.



57

Bioetanol

de Calidad





Registro de datos para la caracterización de la vinaza

ELABORADO POR: Belén Sarubbi

Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

APROBADO POR: Martín Riva Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………

5.6 REGISTRO DE DATOS PARA LAS DETERMINACIONES

En este apartado se presentan los datos utilizados para realizar la caracterización del

efluente.

Determinación de pH.

Tabla 5.2. Datos obtenidos.

Parámetro Valor Obtenido Unidad de medida

pH 4,5

Temperatura 25 °C

Determinación de Conductividad.

Tabla 5.3. Datos Obtenidos.


Conductividad 1120 mS

Temperatura 23,4 °C

Determinación de Turbidez.



Turbidez 2170 NTU

Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO)

No se pudo llevar a cabo su determinación.



58

Bioetanol

de Calidad






ELABORADO POR: Belén Sarubbi Firma: …………………………………… Fecha: …………/…………/……………


Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)


Parámetro Muestra Blanco Unidad de

medida Primer día Quinto día Primer día Quinto día

Temperatura 26,4 24,5 26,4 25,1 °C

Oxígeno Disuelto 8,14 0,90 7,90 8,27

Porcentaje de

Saturación 100,9 122 98,3 100,4 %

Determinación de Oxígeno Disuelto.



Temperatura 26,4 °C

Oxígeno Disuelto 7,90

Porcentaje de Saturación 98,3 %

Determinación de Nitrógeno de Nitratos.


Concentración (ppm) Absorbancia

Soluciones patrón para la calibración

0 0

1 0,065

2 0,054

4 0,166

7 0,198

Muestra 0,015



59

Bioetanol

de Calidad






ELABORADO POR: Belén Sarubbi

Firma: ……………………………………

Fecha: …………/…………/……………

APROBADO POR: Martín Riva

Firma: ……………………………………

Fecha: …………/…………/……………

Figura 5.2. Absorbancia en función a la concentración de nitrato.

Elaborado por: Ruth Garbini (Grupo A)

Ecuación A =f(C): a partir de la absorbancia leída por el equipo se despeja de la siguiente

ecuación, la concentración de fósforo presente en la muestra.

A=0,025.C

Determinación de Fósforo por espectrofotometría


Concentración (ppm) Absorbancia

Soluciones patrón para la calibración

0 0,000

0,5 0,017

1 0,020

2 0,025

5 0,074

Muestra 0,072

y = 0,025x R² = 0,9778

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0 2 4 6 8 10 12

Ab

sorb

an

cia

Concentración (ppm)

Curva de calibración de la determinación de

nitratos



60

Bioetanol de

Ambiental








Figura 5.3. Absorbancia en función a la concentración de fósforo.

Elaborado por: Ruth Garbini (Grupo A)

Ecuación A =f(C): a partir de la absorbancia leída por el equipo se despeja de la siguiente

ecuación, la concentración de fósforo presente en la muestra. A=0,014.C

Determinación de Sólidos Totales y Sólidos Suspendidos Totales.


Sólidos Totales Valor Obtenido Unidad de medida

Cápsula 48,9996 g

Cápsula + sustancia 50,1783 g

Sólidos suspendidos totales

Papel de filtro 1,0785 g

Cápsula 17,9112 g

Cápsula + papel de filtro + sustancia 18,9958 g

y = 0,0146x R² = 0,9852

0,000

0,010

0,020

0,030

0,040

0,050

0,060

0,070

0,080

0 1 2 3 4 5 6

Ab

sorb

an

cia

Concentración (ppm)

Curva de calibración de la determinación de fósforo



61

Bioetanol de

Ambiental





Registro de resultados de la caracterización de la vinaza



5.7 RESULTADOS OBTENIDOS

Los resultados obtenidos mediante la caracterización de la vinaza se detallan en la siguiente tabla y se comparan con los valores admisibles de legislación nacional de manera a proponer un

método de tratamiento o reutilización.

Tabla 5.10. Resultados Obtenidos.

Parámetros analizados Valores Obtenidos Valores admisibles *

(1)

------ ------

ó

10

ó

------

------

**

* Según la resolución 255/2006 de la SEAM todas las aguas del Paraguay deben clasificarse como

mínimo de clase 2, por lo que se recurre a la resolución número 222/02 para establecer los parámetros de

todos los efluentes líquidos.

**Se cálculo la cantidad de sólidos disueltos de manera a poder comparar con la legislación presente, por

diferencia entre los sólidos totales y los suspendidos [CORREA, Fenómenos Químicos].



62

5.8 ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La caracterización de la vinaza determinó un alto contenido de materia inorgánica, además

de materia orgánica biodegradable; no se pudo cuantificar la cantidad de materia total

(biodegradable y no biodegradable) susceptible de ser oxidada, debido a que no se pudo determinar

el parámetro DQO. Se llevó a cabo el análisis pero no se pudo concluir debido a problemas

presentados con el reactivo FAS, no presentaba la coloración normal, pero debido a que el mismo

fue preparado utilizando el reactivo contenido en un recipiente correctamente etiquetado, en

principio no se dudo de la veracidad del mismo, se prosiguió con el análisis, pero al realizar la

valoración especificada por el instructivo correspondiente, no se apreciaba ningún cambio de color,

luego de haber consumido todo el reactivo preparado, infiriendo en ese momento que posiblemente

el reactivo FAS (sulfato ferroso amónico), era el problema, debido a que el mismo pudo sufrir una

oxidación (de ferroso a férrico), por contacto con el oxígeno del aire, o se almacenó de forma

equivocada en dicho recipiente sin aclaración, además el color que poseía el reactivo coincidía con

sales férricas, debido a que se realizo una búsqueda en internet para determinar la coloración

normal del mismo.

La vinaza obtenida cumple con los valores obtenidos de oxígeno disuelto, lo cual indica

que puede dar soporte ésta agua a la vida vegetal y animal, las bacterias obtendrán el oxígeno

necesario para descomponer los desechos orgánicos.

En cuanto a ciertos parámetros físicos, la vinaza posee elevada turbidez, lo cual no

concuerda con el resultado obtenido de sólidos en suspensión, debido a que ambos deberían

conducir a un resultado parecido ya que uno y otro determinan la cantidad de sólidos presentes en

suspensión, si bien cumplen con la legislación en cuanto a los sólidos disueltos, sobrepasan

ampliamente con respecto a la turbidez.

Los parámetros más representativos como DBO y los nutrientes (nitrógeno, fósforo)

exceden las concentraciones máximas admisibles al ser comparadas con la resolución 222 de la

SEAM, vigente en nuestro país, por lo tanto, no pueden ser vertidos directamente al cauce de los

ríos. De manera a aprovechar su alto contenido en materia orgánica y nutrientes, se propone

someterlo a un tratamiento de degradación anaerobia de manera a producir biogás (metano en

mayor proporción y dióxido de carbono), en donde el mismo puede utilizarse como fuente de

energía (combustible) ya sea en calderas o se podría utilizar como gas de cocina, en cuanto a los

lodos procedentes del proceso de degradación, los mismos son utilizados normalmente como

bioabonos, para los cultivos, esto constituye una forma eficaz de disminución del impacto

ambiental así como el aprovechamiento de los residuos generados en el proceso.


63

5.9 CRITERIOS DE PRODUCCIÓN MÁS LIMPIA APLICADOS

Para la disposición de los efluentes se aplica los criterios de producción más limpia,

proponiendo el reciclaje de los mismos, a través de la trasformación por métodos microbiológicos

para su utilización con fines distintos al inicial, es decir, ajenos a la producción de bioetanol.


En lo que respecta a dicho departamento, se han presentado varias dificultades en la

realización de los análisis, como ser: la falta de disponibilidad de tiempo, para la realización de los

numerosos análisis que se requieren para la caracterización del efluente emitido, que obligó al

personal a trabajar en horarios y días extras, fuera de las prácticas de laboratorio, así como también

que ciertos análisis para la vinaza se debían realizar lo más anticipadamente posible, de manera a

no inferir errores en su determinación, principalmente en los parámetros como, DBO, DQO, OD.

La dificultad anteriormente expuesta en la sección de análisis y discusión de resultados,

respecto al parámetro DQO, lo cual llevo a no poder determinar dicho parámetro.

Respecto a los análisis de sólidos suspendidos y totales, donde los mismos se determinan

por gravimetría, sería interesante de manera a agilizar el trabajo, buscar otra alternativa de análisis

que demande menos tiempo.

Respecto al tratamiento propuesto cabe destacar que la digestión anaerobia ha sido probada

como una tecnología adecuada para el tratamiento de aguas residuales de la industria de destilados,

debido a que permite obtener un recurso energético, lo cual conlleva a la disminución de costos de

energía, así como también la disminución de emisiones al medio ambiente debido a la producción

de biogás, y el ingreso a los medios de cultivo de bioabonos, todos ellos generados a partir de dicho

proceso, lo cual conducen no sólo a un tratamiento, sino a una gestión sustentable global.

A pesar de todos estos inconvenientes se han aplicado los principios de producción más

limpia durante el tratamiento de los efluentes y residuos recuperados. Se han tomado decisiones no

estructuradas durante la marcha de la experiencia, a pesar de eso se ha logrado fortalecer aptitudes

y valores necesarios para el ejercicio profesional.


64

6. DEPARTAMENTO DE ADMINISTRACIÓN

Encargado: Martin Riva Mignone.

En este apartado se presentan los costos de producción de bioetanol a partir de una solución

de azúcar de caña. Se cuenta con tablas que detallan los costos de depreciación de equipos y el

consumo de energía eléctrica correspondiente a cada uno en función a la cantidad de horas

trabajadas; así como también tablas con costos administrativos en las que se describen los precios

de los materiales directos e indirectos de fabricación, así como la mano de obra directa e indirecta.

La sumatoria de todos estos costos permite obtener el costo total de la producción del producto

final.

6.1 COSTOS DE MATERIALES DIRECTOS E INDIRECTOS

En la tabla 6.1.1 se detallan los costos de la materia prima directa empleada y las

cantidades utilizadas. La tabla 6.1.2 detalla los costos de los materiales indirectos de producción y

las cantidades empleadas. Y finalmente, la tabla 6.1.3 detalla los costos de los materiales indirectos

y las cantidades empleadas de los reactivos necesarios para el análisis de control de la materia

prima, el producto final y de los efluentes generados durante la operación.

Tabla 6.1.1 Costo de materia prima directa (Elaborado por Martín Riva)

Materia prima Costo unitario(Gs) Unidades Utilizadas Costo (Gs)

Azúcar (kg) 5.700 11,85 67.545

Agua potable (L) 1,76 100 176

Total ----- ----- 67.721

Obs.: Los costos de azúcar provienen del supermercado Superseis de azúcar a granel. Los costos de agua potable provienen de la tarifa de Essap de año 2012.

Tabla 6.1.2 Costo de materiales indirectos de producción (Elaborado por Martín Riva)

Materia prima Costo unitario(Gs) Unidades Utilizadas Costo (Gs)

Levadura (kg) 48.000 2,000 96.000

Urea* (kg) 18.200 0,029 528

NPK* (15-15-15) (kg) 13.900 0,080 1.112

Total ----- ----- 97.640 *Nutrientes Obs.: Los costos de levadura fueron proveídos por la Facultad de Ciencias Química de la UNA. Los costos de urea y NPK provienen de la empresa Agrofield.


65

Tabla 6.1.3 Costo de materiales indirecto de análisis (Elaborado por Martín Riva)

Reactivos Costo unitario(Gs) Cantidad utilizada Costo(Gs)

Fosfato monoácido de potasio (kg) 102.000 0,02175 2.219

Fosfato biácido de potasio (kg)* 4.950.000 0,0085 42.075

Cloruro de amonio (kg) 100.000 0,0017 170

Cloruro férrico hexahidratado (kg) 890.000 0,00025 223

Ácido sulfúrico concentrado (l) 45.000 0,5 22.500

Ácido ascórbico (kg) 992.000 0,0088 8.730

Hidróxido de sodio (kg) 42.000 0,010 420

Tartrato de amonio (kg)* 450.000 0,0003001 135

Molidbato de amonio (kg)* 1.263.500 0,0125 15.790

Cloruro de sodio (kg)* 499.320 0,003 1.500

Dicromato de potasio (kg)* 5.115.375 0,00613 31.357

Fenantrolina monohidrato (kg)* 55.800.000 0,00074 41.292

Sulfato ferroso heptahidratado (kg)* 675.360 0,00035 236,4

Sulfato ferroso amoniáco (kg)* 32.970 0,049 1615,3

Sulfato de plata (kg)* 3.600.000 0,00099 3.564

Sulfato mercúrico (kg)* 5.400.000 0,00002 108

Nitrato de potasio anhídro (kg)* 487.485 0,0000361 18

Cloruro de calcio (kg)* 448.020 0,0275 12.321

Sulfato de magnesio heptahidratado (kg)* 315.675 0,0225 7.100

Fosfato monoácido de sodio heptahidratado (kg)* 960.750 0,0334 32.089

Fosfato de sodio (kg)* 67.500 0,007 472.5

Oxalato de potasio (kg)* 450.000 0,003 1.350

Total ------- ------- 224.813

Obs.: Los precios fueron proveídos por la Facultad de Ciencias Químicas de la UNA. Todos los reactivos empleados para

las determinaciones son de grado PA. *Los precios fueron proveídos de fuentes externas


66

6.2 COSTOS DE EQUIPOS

En la Tabla 6.2 se detallan los costos de los materiales empleados durante la producción

asumiendo una depreciación de 5 años para los mismos, así como también el costo del uso de los

equipos por los días en los que se emplearon.

Tabla 6.2 Costo de materiales y equipos (Elaborado por Martín Riva)

Equipos y materiales Costo

unitario(Gs)

Cantida

d

Horas de

trabajo

Depreciación

por hora Costo(Gs)

Compresor de aire 2.945.000 1 3 67,2 201,6

Condensador 265.800 1 6 6,1 36,6

Espectrofotómetro UV 25.300.000 1 1 577,6 577,6

Mufla 6.468.420 1 5 147,7 738,5

Estufa 5.202.582 1 5 118,8 592

Alcoholímetro de Gay-Lussac 49.500 1 6 1,1 6,6

Digestor de Kjeldald 9.176.000 1 5 209,5 1.047,5

Refractómetro 3.280.000 1 26 74,9 1.947,4

Termopar 120.000 1 26 2,7 70,2

pHmetro 2.200.000 1 20 50,2 1.004

Balanza analítica 7.070.000 1 2 161,4 322,8

Rotavapor 19.000.000 1 1 433,8 433,8

Balanza granataria 1.906.100 1 2 43,5 87

Turbidímetro 6.860.000 1 1 156,6 156,6

Oxímetro 3.700.000 1 1 84,5 84,5

Columna de destilación 20.000.000 1 6 456,6 2.739,6

Caldera* 51.000.000 1 14 1.164,4 16.301,6

Evaporador* 42.500.000 1 4 970,3 3.881,2

Envases para propagación 15.000 2 40 0,3 24

Bidón 90.000 4 208 2,1 1.747,2

Total 31.798,7

* Precio no encontrado en el departamento de patrimonio de la Facultad de Ciencias Químicas, y tomado de catálogos en linea.


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6.3 COSTOS DE ENERGÍA ELÉCTRICA Y CALORÍFICA

En la tabla 6.3.1 se detalla el costo de la energía eléctrica consumida por cada equipo

utilizado. La tabla 6.3.2 reúne los costos necesarios para la operación de la caldera.

Tabla 6.3.1 Costo de energía eléctrica (Elaborado por Martín Riva)

Equipo Cantidad kW Horas de uso Gs./kWh Costo(Gs)

Iluminación 12 0,036 51 297 6.5434

Bomba eléctrica de la caldera 1 0,19 0,2 297 11,3

Bomba eléctrica de la columna de destilación 1 0,19 0,1 297 5,6

Bomba eléctrica del evaporador 1 0,19 0,2 297 11,3

Mufla 1 4,6 5 297 6.831

Estufa 1 3,5 5 297 5.197,5

Espectrofotómetro 1 0,05 1 297 14,9

Digestor de Kjeldald 1 2,4 5 297 3.564

Rotavapor 1 1 1 297 297

Balanzas 2 0,03 2 297 35,6

Total ------------ 22.512

Obs.: El precio de la electricidad proviene del pliego tarifario de la ANDE.

Tabla 6.3.2 Costo de energía calorífica (Elaborado por Martín Riva)

Material Costo unitario(Gs) Cantidad utilizada Costo(Gs)

Leña (kg) 300 30 9000

Agua (l) 2 50* 100

Total 9.100

*Cantidad estimada debido a la ausencia de datos.

Obs.: El precio de la leña es un dato proveniente del grupo E.

6.4 COSTOS DE MANO DE OBRA

La tabla 6.4.1 resume los costos de mano de obra directa de producción mientras que la

tabla 6.4.2 los costos de mano de obra indirecta de producción. En ambos casos se tienen en cuenta

la cantidad de horas trabajadas suponiendo horario normal de trabajo sin adjudicar precios

diferenciales para horas extra.

Tabla 6.4.1 Costo de mano de obra directa (Elaborado por Martín Riva)

Descripción

Precio Unitario

(Gs/h)

Cantidad de horas

trabajadas (hs) Costo (Gs)

Operario 1 7.000 33 231.000

Operario 2 7.000 34 238.000

Operario 3 7.000 51 357.000

Operario 4 7.000 49 343.000

Operario 5 7.000 41 287.000

Total ------- 1.456.000

Obs.: El precio es acorde al salario mínimo.


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Tabla 6.4.2 Costo de mano de obra Indirecta (Elaborado por Martín Riva)

Descripción

Precio Unitario

(Gs/h)

Cantidad de horas

trabajadas (hs) Costo (Gs)

Gerente General 112.500 1 112.500

Gerente Industrial 75.000 1 75.000

Director de ingeniería de procesos 50.000 1 50.000

Director de producción 50.000 1 50.000

Director de calidad 50.000 1 50.000

Director de ambiental 50.000 1 50.000

Total ------- 387.500

Obs.: El precio es un estimativo de lo que percibe un profesional que se desempeña en estos cargos.

6.5 COSTO TOTAL DE PRODUCCIÓN

En la Tabla 6.5.1 se resume el costo total de producción, indicando la contribución de cada

factor descrito anteriormente en el costo total.

Tabla 6.5.1 Costo total de producción (Elaborado por Martín Riva)

Concepto Monto(Gs)

Costos Directos

Materiales directos 67.721

Mano de obra directa 1.456.000

Costos Indirectos

Materiales indirectos de análisis 224.813

Mano de obra indirecta 387.500

Materiales indirectos de producción 97.640

Equipos (Depreciación) 31.798

Energía 31.612

Total 2.297.084


Cabe señalar que los costos directos de producción tienen mayor incidencia, conformando

el 66% el costo total en comparación con los costos indirectos, principalmente debido a la mano de

obra directa.

Dentro de los costos indirectos se destaca la mano de obra indirecta y los materiales

indirectos de producción, debido aL elevado costo que poseen los reactivos empleados para las

determinaciones laboratoriales.


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CONCLUSIÓN

La buena organización y planificación de las operaciones coordinadas por los miembros del

grupo ha desembocado en la culminación exitosa de ésta práctica habiéndose cumplido con los

objetivos anteriormente propuestos.

El rendimiento obtenido de 17,2% (alcohol obtenido/materia prima) es relativamente bajo

con respecto al rendimiento teórico perteneciente a la fermentación alcohólica suponiendo que toda

la materia prima es sacarosa en estado puro. Estos valores pueden deberse a la dificultad

experimentada de alcanzar los valores óptimos de operación de la columna de destilación.

Las pérdidas de masa que tienen lugar en la columna de destilación se deben a la dificultad

que se experimenta en el manejo de los productos de cola debido al tipo de salida que presenta el

equipo y a las altas temperaturas en la que se encuentra el fluido. Este aspecto podría mejorarse

para el desarrollo de prácticas posteriores de manera a elaborar balances de masas más completos.

Durante el desarrollo de la práctica no se presentaron grandes inconvenientes, salvo la

dificultad de controlar y mantener la temperatura de fermentación a su valor óptimo, puesto que la

temperatura era un factor ambiental.

En lo referente al costo de producción, los montos obtenidos son elevados para la reducida

cantidad de producto obtenido debido a los grandes costos de los equipos utilizados y de las

determinaciones realizadas tanto a la materia prima, al producto final y a los efluentes. Si los

tamaños de los lotes de producción fuesen mayores, estos costos permanecerían prácticamente

invariables, salvo el costo de algunos equipos debido a que algunas horas de operación serían

mayores; por lo cual la relación entre los costos de producción y la cantidad de producto obtenido

sería menor.


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BIBLIOGRAFÍA

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Disponible en: http://fgrup.net/esp/

2. ERTOLA, R; YANTORNO, O; MIGNONE, C. Microbiología industrial.

Editorial McGraw-Hill. Madrid. 2003.

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Edición. Editorial Fondo. Colombia.

2004.

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Escuela de Ingeniería Bioquímica. Universidad Católica de Valparaíso.

5. MATHLOUTHI, M; REISER, P. Sucrose: Properties and Applications.

Editorial Blackie Academic & Professional. Gran Bretaña. 1995. Pág: 208.

6. OCON GARCIA, J; TOJO BAREIRO, G. Problemas de Ingeniería Química.

Tomo 1. Editorial Aguilar. Madrid. 1970. Pág. 380; 390; 392

7. Resolución Nº 222/02. Secretaría del ambiente. Paraguay. Disponible en: http://www.idea.org.py/gfx/espanol/normativa/actual/res-seam-222-02-

por-la-cual-se-establece-el-padr-n-de-calidad-de-las-aguas-en-el-territorio-nacional.pdf

http://fgrup.net/esp/

proceso de obtención de bioetanol

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