procedimiento experimental - universidad de...

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Capítulo 5

Procedimiento Experimental

Contenido

5.1 INTRODUCCIÓN _______________________________ 53

5.2 CARACTERIZACIÓN DEL POLVO ___________________ 53

5.2.1 MUESTREO DEL POLVO _________________________________ 53

5.2.2 FLUIDIMETRÍA Y DENSIDAD APARENTE ____________________ 54

5.2.3 DENSIDAD DE GOLPEO _________________________________ 54

5.2.4 DENSIDAD ABSOLUTA __________________________________ 54

5.2.5 COMPRESIBILIDAD ____________________________________ 55

5.2.6 GRANULOMETRÍA ______________________________________ 56

5.2.7 CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL __________________ 56

A. Microscopía óptica ________________________________________ 56

B. Microscopía electrónica de barrido ___________________________ 56

C. Difracción de rayos X ______________________________________ 57

5.3 PROCESO DE SINTERIZACIÓN ____________________ 58

5.3.1 CONSIDERACIONES PREVIAS ____________________________ 59

A. Matriz __________________________________________________ 59

B. Conexiones ______________________________________________ 60

5.3.2 ESQUEMA GENERAL DEL PROCESO DE SINTERIZACIÓN _______ 61

5.3.3 EL SOFTWARE DE PROGRAMACIÓN _______________________ 62

A. Secuencias de soldadura ___________________________________ 63

B. Intensidad ______________________________________________ 63

C. Presiones _______________________________________________ 63

D. Tiempos ________________________________________________ 64

5.3.4 EJECUCIÓN ___________________________________________ 65

5.3.5 EL SOFTWARE DE ADQUISICIÓN _________________________ 66

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

52

A. El interfaz _______________________________________________ 66

B. Procesado de datos _______________________________________ 67

C. Validación de la experiencia _________________________________ 68

5.3.6 EXTRACCIÓN DE LOS COMPACTOS ________________________ 68

5.4 CARACTERIZACIÓN DE LOS COMPACTOS ___________ 69

5.4.1 DIMENSIONES ________________________________________ 69

5.4.2 MEDIDA DE LA RESISTENCIA ELÉCTRICA Y CÁLCULO DE LA RESISTIVIDAD. _________________________________________________ 70

5.4.3 DESBASTADO, LIJADO Y PULIDO _________________________ 70

5.4.4 MACROGRAFÍAS _______________________________________ 71

5.4.5 MICROSCOPÍA ÓPTICA _________________________________ 71

5.4.6 ANÁLISIS METALOGRÁFICO _____________________________ 72

5.4.7 MEDIDA DE LA DUREZA _________________________________ 72

5.4.8 ENSAYOS DE COMPRESIÓN ______________________________ 73

53

5.1 Introducción

En este apartado, se detallan cada una de las técnicas experimentales empleadas a lo

largo del presente trabajo, y se describen los pasos y preparativos a realizar para la eje-

cución de una experiencia de sinterización.

5.2 Caracterización del polvo

Los materiales en forma de polvo pueden ser caracterizados por un elevado número de

propiedades. Estas pueden dividirse entre las referidas a la partícula como un ente aisla-

do, y las que consideran a la masa de polvos como un conjunto. En este sentido, para

obtener información básica del polvo, se han realizado, en general, medidas de fluidez,

densidad aparente y de golpeo, y granulometría.

5.2.1 Muestreo del polvo

La distribución granulométrica de los polvos, su transporte y almacenaje producen una

estratificación de tamaños de partículas en el interior del recipiente que los contiene.

Las partículas de menor tamaño tienden a ocupar la región inferior del recipiente, mien-

tras que las partículas más gruesas permanecen en la parte superior de la masa de polvo.

Por este motivo, se hace necesario emplear un método de extracción de muestras repre-

sentativas del conjunto del material.

Las muestras se extraen introduciendo, en la masa de polvo, un tubo de vidrio hasta

el fondo del recipiente que la contiene. El resultado es un testigo que contiene material

de las diferentes alturas del contenedor. De este modo se obtienen muestras representa-

tivas del material, tanto si se han producido o no fenómenos de segregación.


54

5.2.2 Fluidimetría y densidad aparente

La fluidez es la capacidad que posee un material en forma de polvo de pasar a través de

un orificio practicado en la base del recipiente cónico que lo contiene.

Según lo indicado en la norma “Standard Test Method for Flow Rate of Metal

Powders” de ASTM[30]

, se introduce una muestra de 50 g de polvo en un fluidímetro de

Hall, descrito en el apartado 3.3. La velocidad de fluidez se define como el tiempo que

tarda el polvo en pasar a través del fluidímetro.

La densidad aparente se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de

volumen de la misma, incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan entre

las partículas. Para determinarla, se ha aplicado la Norma “Standard Test Method for

Apparent Density of Free-Flowing Metal Powders Using the Hall Flowmeter Funnel”

de ASTM[31]

. Según esta norma, se llena el fluidímetro de Hall, con 50 g de polvo, co-

locándolo a una determinada altura de una cubeta de latón de 25 cm3, previamente tara-

da. Se hace fluir el polvo a través del fluidímetro, llenando y rebosando la cubeta colo-

cada debajo. Esta cubeta es enrasada y pesada, calculando así la densidad aparente.

5.2.3 Densidad de golpeo

La densidad de golpeo junto con la densidad aparente da una medida de la capacidad de

densificación del polvo por aplicación de vibrado; es decir, sin someter el polvo a pre-

sión de compactación. Se calcula aplicando la norma de ASTM “Standard Test Method

for Determination of Tap Density of Metallic Powders and Compounds”[32]

.

Para ello se colocan 5g de polvo en el interior de una probeta seca y graduada de

10 cm3 con apreciación de 0.1 cm

3. La base de la probeta se coloca en una pulidora vi-

bratoria sobre una base de goma dura y se somete a vibración durante un minuto, trans-

currido el cual se calcula la densidad considerando el volumen alcanzado por la colum-

na de polvos.

5.2.4 Densidad absoluta

Se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma, ex-

cluyendo en este caso el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las partículas.

Para su determinación se ha contado con un picnómetro automático ACCUPYC II 1340

descrito en el apartado 3.3.

Previo a su utilización para calcular la densidad absoluta de una muestra, es necesa-

rio realizar un proceso de calibración. Finalizado este proceso previo de calibración del

sistema, se puede proceder a la determinación de la densidad absoluta de una muestra

sólida a partir de determinación del volumen de esta muestra.

Para la determinación de la densidad absoluta de la muestra de polvo, se ha utiliza-

do el vasito portamuestras de 1cm3 para todas ellas, Se llena aproximadamente 2/3 del

volumen total de éste recipiente con el polvo de la muestra que estamos estudiando, se

introduce en el interior de otro cilindro metálico, y se cierra todo tal y como se muestra

en el esquema de la Figura 5.1.

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

55

Figura 5.1.Esquema de montaje de la cámara portamuestras del picnómetro.

Este montaje se introduce en el picnómetro, programado para realizar un muestreo

previo o muestreo de purga. Este proceso previo consiste en unos 15 barridos de Helio

que preparan la muestra eliminando el vapor de agua, aire o cualquier tipo de contami-

nante que pueda contener, además de terminar de definir los parámetros necesarios para

realizar todos los cálculos con mayor precisión y exactitud.

Una vez preparada la muestra y definidos todos los parámetros requeridos por el

programa del picnómetro, este instrumento realiza de manera automática los ciclos ne-

cesarios, así como los cálculos posteriores, ofreciendo directamente el resultado de la

densidad absoluta para muestra introducida.

5.2.5 Compresibilidad

La forma en que densifican los polvos se determina por la curva de compresibilidad,

entendiendo por ella la representación de la densidad relativa del compacto frente a la

presión de compactación. Para su determinación es necesario prensar polvo a diferentes

presiones y, una vez extraídos los compactos de la matriz, pesarlos y medir sus dimen-

siones a fin de calcular su densidad relativa (normas MPIF Standar 45 y ASTM

B331[33]

).

El ensayo se ha realizado en una máquina de ensayos universal Instron descrito en

el apartado 3.3.

Se han realizado compactos cilíndricos de 8 mm de diámetro, con una masa de 7.87

g. Una vez lubricada la matriz y llena con el polvo se han aplicado dos rampas de subida

continua hasta carga final. La primera rampa está definida a una velocidad de 60 kg/min

hasta 25 MPa. La siguiente rampa está definida a una velocidad de 600 kg/min y pode-

mos definir su punto final, en nuestro caso 1200 MPa. Una vez alcanzado el valor de

carga final se mantiene durante dos minutos y a continuación se descarga.


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Figura 5.2. Esquema del montaje para el ensayo de compresibilidad del polvo.

Es importante resaltar que la limpieza de la matriz, punzón y sufridera, esencial en

cualquier compactación, es de suma importancia en este ensayo, para no introducir fac-

tores que puedan alterar el resultado real.

5.2.6 Granulometría

Multitud de propiedades de los materiales en forma de polvo como la reactividad quí-

mica y fluidez están afectadas por el tamaño de sus partículas [34]

.

En los años 80 del siglo pasado se desarrolló un método para la medida del tamaño

de partícula mediante difracción láser (low angle laser ligth scattering). Se basa en el

hecho de que las partículas dispersan luz en todas direcciones con un patrón de intensi-

dad dependiente de su tamaño. Concretamente, el ángulo de dispersión es inversamente

proporcional al tamaño de la partícula.

La difracción láser ha sido el método empleado para medir la granulometría de los

polvos producidos en esta investigación. Para ello se ha contado con un analizador láser

Mastersizer 2000 de MALVERN descrito en el apartado 3.3.

5.2.7 Caracterización microestructural

A. Microscopía óptica

Al igual que se ha utilizado el microscopio óptico para la el estudio de la muestra sinte-

rizada, como explicaremos con detalle más adelante, también se ha utilizado para la

caracterización microestructural del polvo empleado.

Se ha utilizado el microscopio óptico NIKON EPIPHOT 200 descrito apartado 3.3.

B. Microscopía electrónica de barrido

El reducido tamaño de los polvos utilizados, hace que la microscopía electrónica de

barrido (SEM) sea la más adecuada para su caracterización microestructural. Este tipo

de microscopía resulta fundamental para el estudio superficial de materiales en forma de

polvo, ya que su principal ventaja radica en la gran profundidad de campo que permiten

alcanzar. Las imágenes de microscopía óptica son representaciones bidimensionales,


57

mientras que la profundidad de campo alcanzada por la microscopía electrónica de ba-

rrido permite obtener representaciones con apariencia tridimensional. De este modo,

trabajando con la señal de electrones secundarios (SE), se pueden distinguir en el mate-

rial características como rugosidad y porosidad superficial abierta. Además, al tener una

visión casi completa de las partículas, se puede observar con claridad su morfología.

El SEM utilizado para estos trabajos es un PHILIPS XL-30 del Servicio de Micros-

copía de la Universidad de Sevilla con un sistema de microanálisis por EDX descrito en

el apartado 3.3.

C. Difracción de rayos X

La difracción de rayos X es una técnica no destructiva ampliamente utilizada para la

caracterización de materiales cristalinos. Entre sus principales usos se encuentra la iden-

tificación de fases, análisis cuantitativo y la determinación de imperfecciones estructu-

rales.

Se basa en el hecho de que cuando un haz de rayos X incide sobre un material cris-

talino es dispersado (scattered) produciendo fenómenos de interferencia destructiva en

la mayor parte de las direcciones. Sin embargo, debido a la ordenación periódica de los

átomos en el material, las ondas dispersadas se refuerzan en ciertas direcciones determi-

nadas por la ley de Bragg:

sendn hkl2

Siendo la longitud de onda del haz de rayos X, hkld la distancia entre planos

{h k l} que producen la dispersión constructiva (difracción), ángulo entre el haz de

rayos X y los planos que producen difracción y n es un número entero.

Como en un cristal hay diferentes familias de planos y con distintos espaciados, de-

finidos por los parámetros reticulares de la red, existirán también varios ángulos para

los que se cumple la ley de Bragg. Puesto que la estructura cristalina es algo caracterís-

tico de cada material y no existen dos sustancias con la misma estructura cristalina, el

conjunto de espaciados entre sus planos también será único para cada cristal. Así pues,

se constata que no existen dos sustancias cristalinas con el mismo diagrama de difrac-

ción, de modo que, a partir de esta técnica pueden identificarse las fases que forman un

material cristalino cualquiera.

Además, a partir del diagrama de difracción de una sustancia puede realizarse la

cuantificación de las diferentes fases que la componen mediante el método de Rietveld.

Hugo Rietveld propuso su método en el año 1967 y fue la resolución de la estructura del

superconductor de YBa2Cu3O7-x lo que le proporcionó fama mundial. Se basa en el ajus-

te de un difractograma experimental por el método de mínimos cuadrados hasta obtener

la mínima diferencia entre el patrón experimental y el calculado, es decir, se trata de

minimizar la siguiente expresión:

i

ciiii yywS2

Donde yi es la intensidad experimental medida en el paso i del difractograma, yci es

la intensidad teórica en el paso i y wi es un factor de peso.


58

Para la construcción de este patrón teórico, se tienen en cuenta aspectos estructura-

les (grupo espacial, factores térmicos,…), microestructurales (concentraciones, tamaño

de cristalita, microdeformaciones,…) e instrumentales (cero del equipo, aberracio-

nes,…). Todo esto se recoge en la expresión:

bikjkjikj

k

kjkj

j

j

j

ijci AyPFLSyy 222

Por otra parte, la ley de Bragg indica que en condiciones ideales, la difracción en un

cristal de un haz de rayos X paralelo y monocromático, se produce para valores discre-

tos de θ. Sin embargo, en la realidad, y debido tanto a factores instrumentales como al

grado de perfección cristalina de la muestra, la difracción se produce en un intervalo

angular alrededor de θ, produciendo un ensanchamiento de las líneas. La anchura de los

picos debido a factores instrumentales, ancho instrumental, es característico de cada

equipo de difracción e independiente de la muestra analizada. Empleando una muestra

estándar bien cristalizada puede determinarse el ensanchamiento de los picos debido al

equipo de difracción, de modo que al analizar otra muestra cualquiera, puede determi-

narse el ancho de los picos debido a las imperfecciones cristalinas del material analiza-

do.

Entre las imperfecciones que pueden medirse mediante difracción de rayos X están

el tamaño de cristalita y las microtensiones en el material. Existen varios métodos para

su determinación, con diferentes ventajas e inconvenientes, encontrándose entre los más

rigurosos el de Williamson-Hall y Langford. El primero de ellos, hace la suposición de

que tanto el tamaño de las cristalitas como las microtensiones dan lugar a perfiles de

tipo lorentziano, lo cual sólo es cierto para el caso de materiales poco pensionados, ya

que se demuestra que las microtensiones del material producen perfiles de tipo gaus-

siano. Por el contrario, el método de Langford, tras ajustar el difractograma con el mé-

todo de Rietveld, separa las componentes lorentziana y gaussiana de cada pico permi-

tiendo un cálculo más exacto del tamaño de cristalita y microtensiones.

En este proyecto, el difractómetro empleado ha sido un Bruker D8 Advance, usando

radiación CuKα, y colocando aperturas de 1 º, 1 º, 1 º y 0.05 º. Los difractogramas para

identificación de fases se han realizado con un paso de 0.05 º y 3 s,mietras que para la

cuantificación mediante Rietveld, el paso utilizado fue de 0.02º y 5s. Mediante una

muestra estándar de LaB6 se ha determinado el cero del equipo, los errores derivados de

la transparencia y el montaje inadecuado de la muestra (sysin y sycos, respectivamente),

y el ancho instrumental (Ug, Vg y Wg).

5.3 Proceso de sinterización

La modalidad de sinterización eléctrica que deseamos implementar aprovecha como

fuente de calor, la energía térmica disipada por el propio espécimen (agregado de polvo)

debida al efecto Joule. La potencia disipada en forma de calor ( P ) es proporcional a la

resistencia eléctrica del material ( R ), así como al cuadrado de la intensidad ( I ) de la

corriente que lo atraviesa, esto es,

RIP 2


59

En el caso que nos ocupa, la resistencia eléctrica que ofrecen los especímenes a sin-

terizar se debe a dos factores:

a la propia naturaleza resistiva del polvo,

y a las resistencias de contacto entre las partículas.

La primera de ellas es muy pequeña en magnitud, pues los polvos son metálicos y

los metales son excelentes conductores. Esta propiedad es, además, intrínseca y no pue-

de alterarse exteriormente. El segundo factor, la resistencia de contacto, depende en

gran medida de la naturaleza y espesor de las capas de dieléctricos (óxidos e hidróxidos)

que envuelven, inevitablemente, las partículas de polvo. Por tanto, cabe esperar, en

principio, y en cierta medida, que sí pueda ser alterada convenientemente.

Las máquinas de soldadura incorporan, además, sistemas neumáticos que permiten

la compresión. La presión es necesaria en nuestra aplicación para garantizar el contacto

eléctrico y conseguir la densificación del polvo. Recordemos que la aplicación simultá-

nea de calor y presión, es el principal atractivo de esta modalidad (además de los tiem-

pos de procesado singularmente cortos, en lo que incidiremos a lo largo del presente

trabajo). La presión de compactación debe ser fácilmente graduable así como debe estar

coordinada con el paso de corriente.

Por todos los condicionantes anteriores, podemos decir que una máquina de solda-

dura por puntos es adecuada para la realización de nuestro propósito, ya que es capaz de

proporcionar una alta intensidad de corriente así como una compresión simultánea, go-

bernado todo por un sistema de control electrónico. No obstante, se requieren algunas

adaptaciones y elementos nuevos, así como un sistema de sensores que permitan el se-

guimiento de los parámetros relevantes del proceso.

En la realización de nuestras experiencias, se ha utilizado una máquina de solda-

dura por puntos del fabricante SERRA Soldadura S.A. denominada Serra Beta 214 Có-

digo 77627, descrita en el apartado 3.1.

5.3.1 Consideraciones previas

A. Matriz

Una vez elegido el tipo y la masa del polvo a sinterizar, pasamos a la preparación de la

matriz (Figura 5.3).

Las obleas y tubo cerámico, deben ser cubiertas por una capa de lubricante que nos

facilite la posterior extracción del compacto. Para ello, se prepara una suspensión de

grafito con acetona que gracias a su gran volatilidad, seca muy rápido.

Se ha elegido el grafito por su capacidad como lubricante y su estabilidad térmica

frente a las ceras.

Colocados los polvos dentro de la cerámica se coloca todo el conjunto en la plancha

inferior de cobre a la espera de ser sinterizado.


60

Figura 5.3. Matriz para la experiencia de sinterización.

B. Conexiones

Se realizan las diferentes conexiones que hacen funcionar la máquina de soldadura: el

agua de refrigeración y la conexión eléctrica que enciende la máquina. Antes de hacer

funcionar la máquina, habrá que esperar entre 10 y 15 minutos aproximadamente a que

la temperatura se estabilice.


61

5.3.2 Esquema general del proceso de sinterización

Figura 5.4. Esquema del proceso de sinterización.


62

5.3.3 El software de programación

Como ya dijimos anteriormente en el apartado 3.1.4, existe un programa suministrado

por el fabricante que nos permite realizar la programación de los distintos parámetros

que vamos a usar en cada experiencia de forma muy cómoda y sin tener que usar la con-

sola que trae incorporada la propia máquina.

El procedimiento a seguir es el detallado a continuación.

El programa tiene un código de colores de forma que el color del texto de las casi-

llas indica si el parámetro visualizado tiene sentido o no, y si es editable o no, como ya

comentamos en la descripción del equipo.

Antes de nada, hay que establecer las comunicaciones entre el ordenador y la má-

quina de soldadura, para lo que pulsamos el botón <Leer Red> (Figura 5.5).

Figura 5.5. Página principal de edición de parámetros.

A través de esta pantalla, programamos la experiencia, introduciendo el modo de

programación, y los parámetros: tiempos, intensidades, y presiones (Figura 5.6).

Figura 5.6. Introducción de modo de programación, presiones, intensidades y tiempos.


63

A. Secuencias de soldadura

Se ha de puntualizar que la soldadura consta en verdad de tres periodos: periodo de

Aproximación, Soldadura y Enfriamiento. Al periodo de Soldadura es al que se le llama

propiamente soldadura.

Un ciclo de soldadura es el conjunto de operaciones efectuadas por el control para

hacer una soldadura. La máquina es capaz de realizar tres tipos de ciclos diferentes:

Ciclo Único. Aquél en el que se realiza un solo ciclo por cada activación de

Marcha.

Ciclo repetido. Permite ejecutar sucesivas aperturas y cierres de electrodos

mientras se mantiene activada Marcha.

Ciclo a rodillos. Requiere el empleo de cabezales de soldadura especiales, con

electrodos circulares y giratorios.

Para realizar las sucesivas sinterizaciones usaremos solamente el ciclo Único. En la

casilla <Modo Ciclo>, pondremos Único.

B. Intensidad

La máquina permite regular la intensidad mediante KAmperios (modo Corriente Conti-

nua) o grados eléctricos (modo Fase) dentro del modo KSR.

Normalmente programaremos en KAmperios, y así en la casilla <Modo KSR> co-

locamos Corriente Continua, y en <I2i>, los kA que queremos que pasen.

En la casilla la <I2> podemos leer la intensidad que ha regulado, así como los gra-

dos de disparo en la casilla <Fa2>. Son casillas no editables.

Si programamos en Grados, editamos los grados en <Fa2i> y en <I2i> vemos los

kA que han pasado realmente.

En nuestro caso, hemos variado la intensidad desde los 4 KA hasta los 10,5 KA,

como podemos ver en la Figura 5.7.

Figura 5.7. Experiencias realizadas al Fe.WPL200.

C. Presiones

En la página de presiones, tenemos dos casilla editables, <EVPi> donde programamos

el valor en KN de la presión durante los periodos de Aproximación, Soldadura y En-

β α A B C D E F G H I J K L

I2i (kA)

ts2 (ms)

1 290

2 390

3 490

4 590

5 690

9.5 10 10.56.5 7 7.5 8 8.5 94 4.5 5 5.5 6


64

friamiento (presión de Soldadura), y otra donde vemos el valor realmente ejecutado

<EVPu>.

En este proyecto, se han realizado las experiencias para tres valores de presión dife-

rentes, por lo que tendremos tres tablas como la indicada en la Figura 5.7, para cada

una, a las que hemos diferenciado por tandas, siendo cada tanda nombrada como sigue:

Tanda 1: 10,6 KN (deberían proporcionar 80 MPa).

Tanda 2: 12 KN (deberían proporcionar 90 MPa).

Tanda 3: 13,3 KN (deberían proporcionar 100 MPa).

D. Tiempos

Los tiempos y la forma de contarlos a los que se hace referencia (Figura 5.8), siempre

son en milisegundos.

Figura 5.8. Tiempos de la experiencia

La alta resistencia de los polvos inicialmente hace que la regulación de la intensidad

no sea todo lo controlada que queremos, y tras un periodo de intento de paso de corrien-

te, obtenemos un pico en el valor de la intensidad que atraviesa el compacto una vez

disminuida dicha resistencia. Para evitarlo, la máquina permite programar un periodo de

subida de corriente, que hace que se vaya regulando la intensidad suministrada de forma

que no se produzca dicho pico. Para ello, programamos en la casilla <SIUp> un valor de

tiempo que evitará dicho pico de subida. Sin embargo, eso no asegura que la regulación

sea perfecta, debido a la arbitrariedad de la situación inicial de los polvos, así que el

valor programado dependerá de la experiencia.

Este tiempo es tomado del valor de <Ts2> y no introduce limitación para el softwa-

re de Adquisición.

Como ya comentamos en el apartado 3.1.4.1. donde describimos el equipo, el valor

de precalentamiento (Ts1) para todas las experiencias se ha fijado en 10 ms, y el tiempo

de calentamiento (Ts2) es definido como el tiempo total que dura cada experiencia

(Ts2m) menos los 10 ms empleados en el precalentamiento:

Ts2m = Ts1 + Ts2


65

Y es éste el que hemos ido variando para cada experiencia según podemos observar

en la Figura 5.9 desde (290....690 ms); de forma que se ha trabajado variando el tiempo

total desde 300 ms hasta 700 ms (con saltos de 100 ms entre cada experiencia).

Figura 5.9. Tiempo de las experiencias de Fe WPL200

5.3.4 Ejecución

Una vez preparada la matriz y elegidos los parámetros de sinterización, se procede a la

ejecución de la secuencia de sinterización.

Tras colocar la matriz en la plataforma inferior, se espera un tiempo mínimo de 10

minutos para que se estabilice la temperatura del conjunto por medio del agua de refri-

geración.

Antes de realizar una experiencia, el interruptor del panel lateral de la máquina debe

estar en su posición ‘Soldadura SÍ’, y cambiarlo a su posición tras realizar la experien-

cia. (Ver Figura 5.10. Panel lateral del equipo.Figura 5.10). Para hacer funcionar la má-

quina de soldadura, se pulsan simultáneamente los dos botones verdes de Marcha situa-

dos en los dos brazos exteriores. Soltando alguno de ellos, se interrumpe la secuencia de

sinterización.

Figura 5.10. Panel lateral del equipo.

β α A B C D E F G H I J K L

I2i (kA)

ts2 (ms)

1 290

2 390

3 490

4 590

5 690

9.5 10 10.56.5 7 7.5 8 8.5 94 4.5 5 5.5 6


66

Se deja enfriar unos minutos y se extrae el compacto sinterizado. Se miden dimen-

siones y masa del compacto y se introducen en la hoja de parámetros de Excel. Esto lo

veremos en el apartado 5.4.1.

No debe existir ningún error en el software de programación pues la máquina no

responde en ese caso. Los errores se eliminan desplegando el menú del botón derecho

del ratón, y pulsando ‘Reset Errores’.

5.3.5 El software de adquisición

A. El interfaz

Las señales producidas por los diferentes sensores son enviadas al control de la máquina

que los muestrea y los almacena en un buffer. Hay que notar que el buffer es una memo-

ria volátil, y como tal, necesita estar alimentada eléctricamente para cumplir su función,

perdiéndose cualquier tipo de información cuando se deja de suministrar corriente eléc-

trica. De ahí que sea recomendable la captura de datos inmediatamente después de reali-

zar cualquier experiencia de sinterización para no correr el riesgo de la pérdida de resul-

tados.

El buffer recoge los datos a partir del inicio del periodo de apriete o fin de la apro-

ximación, y hasta el fin del periodo de soldadura o comienzo del enfriamiento.

El software utilizado para la lectura de datos ha sido una aplicación de la hoja de

cálculo Excel, parte de la cual ha debido ser implementada mediante el lenguaje Visual

Basic, aunando así tanto la potencia de la hoja de cálculo de la Excel como la flexibili-

dad de un lenguaje como Visual Basic. La macro utilizada, aparece editada en el Apéndi-ce II.

En la Figura 5.11 se muestra los botones que se han introducido en la hoja de cálcu-

lo y que llaman a diferentes macros.

Abrir, se encarga de establecer las comunicaciones entre la máquina y el ordenador.

Con este comando verificamos que las comunicaciones están establecidas ya que el

programa nos devuelve por pantalla el mensaje “Return1” si las comunicaciones or-

denador-máquina están habilitadas y el mensaje “Return 0” en caso contrario.

Cerrar, se encarga de cerrar las comunicaciones entre ordenador y máquina. Al

contrario de lo que ocurría con Abrir, para que este comando funcione perfectamen-

te en el momento de ejecutarlo debe aparecer en la pantalla el mensaje “Return 0”.

Leer, comando en el que se combinan tres funciones: leer los datos de la máquina,

trasladarlos al ordenador y escribirlos en la hoja de cálculo. Estas tres funciones se

realizan en el mismo botón, pero no simultáneamente, teniendo el usuario que pre-

sionar tres veces el botón Leer para poder realizar un traslado completo de datos.

Además, el botón Leer nos proporciona información sobre la cantidad de datos tras-

ladados y el momento en el que ha comenzado a pasar la intensidad, escribiendo por

pantalla un mensaje en el caso de que el número de datos a leer sea superior a los

que soporta el buffer que en nuestro caso es de 4 096 registros.


67

Figura 5.11. Botones de control de adquisición.

Una vez trasladados los datos al PC, son organizados en la hoja «Adquisición» en

cuatro columnas: Desplazamiento, Carga, Intensidad y Tensión, cuyos datos se repre-

sentan gráficamente en diferentes hojas de cálculo, Figura 5.12.

Figura 5.12. Hoja de Adquisición de datos.

B. Procesado de datos

Procesa, es el encargado del procesamiento de los datos adquiridos.

Los sensores de carga, intensidad y tensión obtienen una muestra por cada ms, y son

presentados en sus columnas correspondientes, ver Figura 5.12.


68

Una vez procesados los datos en brutos en mV, son convertidos en las unidades kA,

mV, kgf, mm. Además, para completar la información se requieren datos (como la altu-

ra y diámetro final) de los compactos sinterizados, que se incorporan en la hoja «Pará-

metros», y mediante un procesado adicional, se obtiene la energía térmica específica.

C. Validación de la experiencia

La máquina de soldadura regula el valor de la intensidad suministrada. Para ello después

de un ciclo calcula la resistencia del conjunto punzones-obleas-polvos y determina la

diferencia de potencial que aplica el siguiente ciclo con objeto de suministrar el valor de

intensidad introducido como parámetro.

Debido a que la resistencia de los polvos varía conforme evoluciona el proceso de

sinterización, la máquina de soldadura debe ajustar continuamente el potencial suminis-

trado.

La máquina de soldadura por puntos guarda en memoria las experiencias y si se re-

pite la experiencia con los mismos parámetros, la máquina habrá “aprendido” de la ex-

periencia anterior y la regulación de la intensidad que circula más precisa.

La variación de resistencia más brusca ocurre cuando la corriente comienza a circu-

lar que es cuando más rápido disminuye la porosidad y la resistencia al formarse puen-

tes entre partículas, de modo que la intensidad y la potencia disipada por efecto Joule

fluctúan. En esta primera etapa, en todos los procesos aparece un pico de intensidad y

potencia. Si la energía aportada en dicho pico no es significativa frente al total, la expe-

riencia se considera válida pero en algunos casos, el equipo de S.R.E. produce un pico

elevado y/o ancho antes de regular la intensidad, en esos casos, la energía suministrada

en el pico es significativa y afecta a las propiedades finales del compacto. Dichas expe-

riencias son descartadas. A continuación se muestra la gráfica de intensidad frente al

tiempo de una experiencia válida (Figura 5.13).

Figura 5.13. Imagen de una gráfica de una experiencia válida.

5.3.6 Extracción de los compactos

Una vez realizada la sinterización se procede a la extracción de la muestra. Debido a la

fragilidad de la cerámica que lo recubre, hay que tener especial cuidado durante la ex-

tracción.

0.00.20.40.60.81.01.31.51.71.92.12.32.5

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

0123456789

101112

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

Te

ns

ión

efi

ca

z (

V)

Inte

ns

ida

d e

fic

az (

kA

)

Tiempo (ms)

Intensidad eficaz

Tensión eficaz


69

En algunos casos, para la extracción, ha sido necesario el uso de la prensa hidráulica

y el propio punzón superior, lo que nos asegura la perpendicularidad y la aplicación de

la presión de forma lenta, para que la cerámica no se vea afectada.

Las obleas pueden quedar pegadas al compacto si el conjunto se ha calentado dema-

siado, por lo que habrá que separarlas (incluso golpeándolas, cubriéndolas previamente

con una goma, para evitar deformarlas o haciendo cuña con un cúter entre la oblea y el

compacto).

5.4 Caracterización de los compactos

Una vez extraídos los compactos, se procede a analizarlos dimensional y metalográfi-

camente.

5.4.1 Dimensiones

Lo primero que hay que hacer, es eliminar las rebabas y las capas de grafito con un pa-

pel de lija fino de la casa Struers (P#1000 ó P#500). Seguidamente, se limpia, se pesa y

se anotan sus dimensiones en la hoja «Parámetros», que podemos observar en la Figura

5.14, de donde obtenemos la superficie, volumen, densidad y porosidad del espécimen.

Figura 5.14. Hoja de parámetros.

Alturas

Diámetros

Masa


70

5.4.2 Medida de la resistencia eléctrica y cálculo de la resisti-

vidad.

La determinación de la resistencia eléctrica se ha realizado directamente sobre la super-

ficie del compacto mediante el método de las 4 puntas y un puente de Kelvin.

El método consiste en el empleo de un terminal cuyo esquema se representa en la

Figura 5.15 conectado a un óhmetro que se coloca sobre la superficie del compacto con

un pequeño devastado para evitar que existan restos de óxidos superficiales formados

durante la sinterización.

Figura 5.15. Esquema de las 4 puntas y el puente de Kelvin.

Las medidas se han realizado a temperatura ambiente en diferentes puntos del com-

pacto y cambiando la polaridad para eliminar los efectos termoeléctricos.

Como se observa en la Figura 5.15 la distancia entre electrodos(s) es la misma para

facilitar el cálculo y el puente de Kelvin proporciona el cociente V/I (con unidades de

resistencia eléctrica Rmeasured).

Con estas medidas y en este caso con una separación entre electrodos s=2mm la

conductividad eléctrica se calcula mediante la expresión:

( )

5.4.3 Desbastado, lijado y pulido

Tras el análisis dimensional, pasamos al metalográfico, para lo cual es necesario un

buen corte y pulido de la probeta a analizar.

Lo primero que hay que realizar es cortar la probeta longitudinalmente de forma

que obtengamos el plano medio de simetría para lo cual la colocamos un poco descen-

trada en la cortadora por abrasión. Dicho plano será representativo de toda la probeta

supuesta ésta simétrica.

Tras el corte, se empastilla en resina, y se pasa al esmerilado y pulido de la misma,

que consiste en frotar la superficie de la probeta que se desea preparar con una serie de

papeles abrasivos, cada vez más finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un

determinado papel, se debe girar la probeta 90° para facilitar el control visual del nuevo

desbaste. Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las rayas producidas

por el paso por el papel abrasivo anterior.


71

Utilizamos papeles de P#250, P#600, P#1200 y P#2400, y un pulido con alúmina de

1 m.

La forma de realizar dichos tratamientos, está detallada en el Manual de Laborato-

rio[29]

.

Figura 5.16. Máquina de esmerilar.

5.4.4 Macrografías

Una vez pulida la probeta, se puede obtener una macrografía de la misma con cámara

digital marca Nikon, modelo COOLPIX 950.

Figura 5.17. Macrografías tomadas mediante cámara digital.

5.4.5 Microscopía óptica

A pesar de la gran variedad existente de sofisticados microscopios electrónicos, la mi-

croscopía óptica sigue siendo una técnica muy útil para el estudio microestructural de

los materiales. Los microscopios electrónicos de transmisión (TEM) y de barrido

(SEM), superan con creces dos de las más importantes limitaciones de los microscopios

ópticos, a saber, resolución y profundidad de campo. Sin embargo, el estudio de un ma-

terial, hace necesaria una visión global de su microestructura, comenzando por su ob-

servación macroestructural, para, progresivamente, emplear técnicas que permitan una

mayor magnificación y resolución. Por tanto, el microscopio óptico es un eslabón fun-

damental en la cadena de la caracterización estructural de los materiales, sin el cual se

pierde información básica acerca de ellos.

Fe-T1-L5 Pulida Fe-T1-L5 Atacada


72

Se ha utilizado el microscopio óptico NIKON EPIPHOT 200 descrito anteriormente

en el apartado 3.3.

5.4.6 Análisis metalográfico

Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser grie-

tas, inclusiones, fases, poros, etc. Pero, normalmente, hay que atacarla para "revelar" la

microestructura (fases, límites de grano, impurezas, zonas deformadas, etc). La existen-

cia de grandes grietas en los compactos sinterizados con altas intensidades y elevados

tiempos de procesado hace necesaria profunda limpieza bajo un chorro de agua después

del ataque. De no hacerse esto, el reactivo que ha quedado dentro de las grietas sigue

actuando y la probeta sufre un ataque excesivo que impide la observación de las fases

en la superficie pulida.

Se ha utilizado el reactivo propio de los aceros, Nital, de 2 mL de HNO3 y 98 mL de

etanol. Su aplicación es mediante frotación con un algodón durante unos 4 segundos.

5.4.7 Medida de la dureza

Se ha medido la dureza Vickers de los compactos a los que se le ha realizado el ensayo

de compresión (que veremos en el siguiente apartado), para estudiar como varía en fun-

ción de la intensidad y el tiempo.

Se ha utilizado el Microdurómetro STRUERS modelo DURAMIN-A300, detallado en

el apartado 3.3.

El ensayo de dureza Vickers consiste en indentar el material con un indentador de

diamante en forma de pirámide de base cuadrada y cuyas caras opuestas forman 136

grados entre sí tal como se aprecia en la Figura 5.18. Las dos diagonales de que deja la

indentación en la superficie son medidas usando un microscopio. Se toma como valor

de la diagonal, el valor medio y con ella se calcula el área.

Figura 5.18. Geometría del indentador utilizado para la dureza

Para el cálculo de la dureza empelamos la ecuación siguiente:


73

donde:

F carga en kgf

D = media aritmética de las dos diagonales en mm.

HV = dureza Vikers

En cada compacto se miden durezas en cinco puntos representativos. Se mide la du-

reza en puntos de un solo cuadrante del plano expuesto del compacto ya que la distribu-

ción de dureza en dicho plano es doblemente simétrica.

Figura 5.19. Puntos de indentación.

Las superficies en las que se practicaron las indentaciones se prepararon previamen-

te para eliminar en lo posible suciedades y porosidades excesivas que dificultaran y dis-

torsionaran las mediciones.

La realización del ensayo debe hacerse sobre una superficie rígida, evitando despla-

zamientos de la probeta durante el mismo y aislando el aparato de golpes y vibraciones.

El penetrador se pone en contacto con la superficie y se aplica la carga perpendicular-

mente a ésta sin choques ni vibraciones hasta alcanzar el valor máximo de la carga (esto

debe ocurrir en un tiempo que está entre 2 y 8 segundos), una vez alcanzado se mantie-

ne durante 10 ó 15 segundos. Señalar también que la distancia de la huella al borde de la

probeta debe ser superior a 3 veces la longitud de la diagonal obtenida.

5.4.8 Ensayos de compresión

Para realizar este ensayo se ha empleado una máquina universal de ensayos INSTRON

5505, que podemos ver en el apartado 3.3.

La máquina universal está controlada mediante un ordenador a través del software

suministrado por la empresa fabricante del equipo de ensayo. Además del control, el

software permite llevar a cabo la captura y análisis de los datos resultantes de la expe-

riencia. Esto nos permite obtener propiedades del material tales como: resistencia a

compresión, deformación experimentada, límite elástico y módulo de Young.


74

Para evitar el rozamiento de la probeta con las bases de los platos, se ha utilizado

teflón, ya que otro material, resultaba mucho más grueso e impedía mucho más la me-

dida. El teflón se coloca alrededor de toda la probeta de manera que queda totalmente

protegida, incluso si llega a romperse tras aplicarse la carga.

procedimiento experimental - universidad de...

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