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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 1 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA LABORATORIO N° 1 CURSO: ANALISIS QUIMICO SECCION:”S” TEMA: SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS FECHA DE REALIZACION: 09/04/2015 FECHA DE ENTREGA: 16/04/2015 DOCENTES: ing. MANUELA JAbES ARAMBURU Ing. VIZARRETA ESCUDERO TOMAS INTEGRANTES: CANO SOVERO JHON 20132723D ESCALANTE VILLANUEBA JAVIER 20144151K TREBEJO INOCENTE JHON OLIVER 20142112H LIMA-PERU

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 1

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

LABORATORIO N° 1

CURSO: ANALISIS QUIMICO SECCION:”S”

TEMA: SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

FECHA DE REALIZACION: 09/04/2015

FECHA DE ENTREGA: 16/04/2015

DOCENTES: ing. MANUELA JAbES ARAMBURU

Ing. VIZARRETA ESCUDERO TOMAS

INTEGRANTES:

CANO SOVERO JHON 20132723D

ESCALANTE VILLANUEBA JAVIER 20144151K

TREBEJO INOCENTE JHON OLIVER 20142112H

LIMA-PERU

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 2

INDICE

1) INTRODUCCION…………………………………………………………..pag.03

2) OBJETIVOS…………………………………………………………………pag.04

3) RESUMEN TEORICO……………………………………………………..pag.05

4) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………pag.06

5) CUESTIONARIO……………………………………………………………pag.09

6) CONCLUSIONES…………………………………………………………..pag.16

7) RECOMENDACIONES…………………………………………………….pag.17

8) BIBLIOGRAFIA……………………………………………..……………….pag.18

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 3

INTRODUCCION

Un análisis cualitativo inorgánico sistemático de iones mediante un método por vía

húmeda, supone la separación de iones en grupos por reacciones de precipitación selectiva.

Se aíslan los iones individuales de los grupos, a través de una reacción de precipitación

adicional, y se confirma la identidad del ión con un test de reacción, que produce un

determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para

aniones (iones con carga negativa), existen diversas fórmulas para obtener estos resultados.

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 4

OBJETIVOS

Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un

reactivo particular para cada grupo.

Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades de los cloruros,

sulfuros, hidróxidos y carbonatos.

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 5

RESUMEN TEORICO

Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemático de los “reactivos de grupo”

se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y además separar estos

grupos para estudiarlos con mayor profundidad. Los reactivos de grupo que se usan para la

clasificación de los cationes más comunes son el ácido clorhídrico, el sulfato de hidrógeno que

en este caso ha sido reemplazado por el sulfuro de sodio, el sulfuro de amonio y el carbonato de

amonio.

La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de

precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificación de los cationes se basa en las

diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos. Los cinco grupos de

cationes y las características de estos grupos son las siguientes:

GRUPO I:Los cationes de este grupo forman precipitados con ácido clorhídrico diluido.

Pertenecen a este grupo: plomo, plata y mercurio.

GRUPO II:Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido, pero forman

precipitados con el sulfuro de sodio (sulfuro de hidrógeno) en un medio ácido.

GRUPO III:Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el ácido clorhídrico diluido, ni con el

sulfuro de sodio en medio ácido. Sin embargo forman precipitados con sulfuro de amonio en un

medio básico.

GRUPO IV:Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los grupos I, II, y III.

Forman precipitados con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio

neutro o ligeramente ácido.

GRUPO V:Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los grupos previos,

forman el último grupo de cationes. Se incluyen iones de magnesio, sodio, potasio, litio.

Clasificación de Cationes

Grupo Iones

I Ag+, Pb+2, Hg2+2

II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4

IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3

IIIB Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2

IV Ba+2, Sr+2, Ca+2

V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 6

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Recibimos la muestra que contiene catines del primer al quinto grupo.

2. Agregamos 10 gotas de HCl (6N) hasta que se forme el precipitado blanco (grupo I),

luego filtramos. Luego de filtrar el precipitado, echamos 5 gotas más de HCl (6N) y

observamos que no pasa nada.

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 7

3. Después, a la solución filtrada le agregamos 12 gotas de NH4OH (para corregir la

acidez) y se forma el color lila en el papel tornasol, luego neutralizamos con 6 gotas de

HCl (6N), luego echamos Na2S hasta que se forme otro precipitado, cuyo color era un

negro verduzco (echamos 7 gotas de Na2S), filtramos esta solución.

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 8

4. A la solución filtrada, le agregamos 3 gotas de NH4Cl, sin ver ningún cambio

significativo, luego, alcalinizamos con 3 gotas de NH4OH. A esta solución le agregamos

5 gotas de Na2S hasta que precipite.

5. Luego de haber filtrado esta solución, calentamos la solución en la campana extractora,

le echamos 5 a 6 gotas de (NH4)2CO3 (5N) y vemos que se forma un precipitado blanco.

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 9

CUESTIONARIO

1. En la práctica para la separación de cationes en grupos se recalcó la obtención, de

la Precipitación total o completa de un grupo

a. ¿Explique con toda claridad cómo se logra eso?

Al filtrar el precipitado presente en el tubo de ensayo, obtenemos una solución nueva, para saber si esta solución está libre de la presencia de los cationes del grupo anterior añadimos un poco más del reactivo que hizo precipitar a aquel grupo, si no observamos algún precipitado quiere decir que se logró la precipitación total o completa del grupo anterior y la nueva solución está libre de estos cationes.

b. Si por apuro o descuido no se consigue lo anterior ¿afecta esto en la marcha

química? ¿Por qué?

Si continuamos con la marcha cualitativa y no se produjo la precipitación total o completa de alguno de los grupos de cationes, entonces el análisis cualitativo no será correcto ya que esto hará que los compuestos no precipiten en la forma correcta y cationes del grupo anterior también formen compuestos que pueden dar un color diferente al precipitado.

2.

a. ¿Bajo qué formas (que compuestos químicos) precipita cada grupo?

Los cuatro primeros grupos se logra separar en forma de precipitado, los cationes del quinto grupo es una solución cristalina resultante de filtrar el precipitado que contiene al cuarto grupo. Los grupos de cationes los mostraremos en el siguiente cuadro, indicando las condiciones para los precipitados y también las principales características, como el color de los mismos.

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 10

Grupo Iones Precipitado Color del precipitado

Característica del grupo

I Ag+, Pb+2, Hg2+2 AgCl, PbCl2,

Hg2Cl2

Blanco Cloruros insolubles en HCl diluido

II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3,

Sb+3, Sn+4

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, SnS,

As2S3, Sb2S3, SnS2

Marrón intenso al principio, luego se

oscurece totalmente

Sulfuros en HCl diluido

IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3

Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3

Marrón

Hidróxidos precipitables por NH4OH en presencia de NH4Cl

IIIB Ni+2, Cu+2, Mn+2, Zn+2

NiS, CuS, MnS, ZnS

Sulfuros precipitables por (NH4)2S en presencia de NH4Cl

IV Ba+2, Sr+2, Ca+2

BaCO3, SrCO3, CaCO3

blanco Carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en presencia de NH4Cl

V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4

+ Sin precipitado del

grupo No precipita No se llega a precipitar y no

presenta color, como el agua.

b. ¿En qué medio ácido o básico se obtiene la separación de cada grupo?

Los cationes del primer grupo precipitan en medio acido, los cationes del segundo grupo lo

hacen en un medio ligeramente acido, y los demás grupos se logran separar en medio

básico. El quinto grupo no tiene un medio definido para separarse.

3.

a. Indique brevemente y con toda claridad cómo se separa el tercer grupo de

cationes de la muestra recibida

b. La muestra recibida contiene los cationes Mg+2, K +, NH4+ ¿Cómo se determina

su presencia?

Se ve porque a la hora de agregarle, no sucede nada, como mencionamos en el paso 4

del procedimiento experimental (verificar que se le agrego NH4Cl) y usando la tabla de

arriba vemos que se identifica con un catión del quinto grupo.

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 11

4. Para separar el segundo y tercer grupo se debería usar el H2S (g), el sulfuro de

hidrogeno es toxico, y mal oliente el cual se obtiene en el aparato kipp, dibuje el

aparato y explique cómo funciona.

¿Cómo funciona el Aparato de Kipp?

Sus usos más comunes son la preparación de ácido sulfhídrico mediante la reacción de ácido sulfúrico con sulfuro ferroso, preparación de dióxido de carbono mediante la reacción de ácido clorhídrico con carbonato de calcio, y de hidrógeno mediante la reacción de ácido clorhídrico con un metal apropiado. El sólido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el líquido (puede ser ácido clorhídrico, pero mejor funciona con ácido sulfúrico 9N) se vierte en la bola superior, que llena primero el depósito más bajo y luego sube hasta la bola central. Aquí, al juntarse el líquido con el sólido, se produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrógeno). Cuando este se cierra, el gas ejerce presión sobre el líquido y éste sube hacia la bola superior con lo cual el sólido se queda en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo de desprendimiento.

5. 600 ml de solución acuosa contiene disuelta 64.92 gr de MgCl2, cloruro de

magnesio su densidad es 1.082 g/cm3. calcule la normalidad, molaridad y la

fracción molar del disolvente.

Sabemos que la Normalidad es:

𝑁 = 𝑀 ∗ 𝜃

𝑀 =𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 12

Datos:

𝑣 = 600 𝑚𝑙 = 0.6𝑙

𝑚 = 64.92𝑔𝑟

𝜌 = 1.082𝑔𝑟/𝑐𝑚3

𝑛 =64.92

95= 0.683

�̅� = 𝑀𝑔(24) + 𝐶𝑙(2 ∗ 35.5) = 95

𝐴𝑑𝑒𝑚á𝑠 ∶ 𝜃 = 2

Entonces:

𝑀 =0.683

0.6= 1.138

𝑁 = 1.138 ∗ 2

𝑁 = 2.227

Hallando la molalidad:

𝑚 =𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑘𝑔)

𝑛 =𝑚 = 64.92

𝑀 ̅ = 𝑀𝑔(24) + 𝐶𝑙(2 ∗ 35.5) = 95= 0.683

𝜌 =𝑚

𝑣

𝑣 = 600 𝑚𝑙 𝑦 𝜌 =1.082𝑔𝑟

𝑚𝑙3

𝑚 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 649.2 𝑔𝑟

𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 64.92 𝑔𝑟

𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = 584.28𝑔𝑟 … … . .0.584 𝑘𝑔

𝑚 =0.683

0.584

𝑚 = 1.169

Hallando la fracción molar:

𝑛(𝑠𝑡𝑒) =𝑛(𝑠𝑡𝑜)

𝑛(𝑠𝑡𝑒) + 𝑛(𝑠𝑡𝑜)

𝑥 =0.683

0.683 + 32.46

𝑥 = 0.020

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 13

6. Calcule la normalidad de la solución que contiene 24% en masa de amoniaco NH3

y cuya densidad es igual a 0.910 g/cm3.

Utilizaremos otra definición numérica de molaridad según los datos que nos dan, luego hallado la

molaridad (M), hallaremos la normalidad(N).

𝑀 =%. 𝜌. 10

�̅�

𝑁 = 𝜃. 𝑀

𝑀 =(24)(0.910)(10)

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�̅� = 𝑁(14) + 3𝐻(1)

𝑀 = 12.84

→Por la reacción de protolisis, se determina que el número de electrones transferidos es 1,

entonces: 𝜃 = 1, hallamos la normalidad (N).

𝑁 = (12.84)(1)

𝑁 = 12.84

7. ¿Cuántos gramos de pentahidrato de sulfato de cobre se cristalizaran de 5 ml de

una disolución de 0.2 normal?

Como nos dan la normalidad y volumen de la solución, podemos hallar los eq-gr.

#𝑒𝑞 − 𝑔𝑟 = 𝑁 ∗ 𝑣

El sulfato de cobre pentahidratado tiene por fórmula química:

𝐶𝑢𝑆𝑂4. 5𝐻2𝑂

Ahora, utilizaremos otra expresión que nos define los eq-gr pero relacionado con la masa que se ha

cristalizado.

#𝑒𝑞 =𝑚

𝑃𝑒𝑞

𝑃𝑒𝑞 =�̅�

𝜃

𝑃𝑒𝑞 =249,6

2= 124.8

Finalmente, igualamos las dos expresiones que nos relacionan los eq-gr:

#𝑒𝑞 = #𝑒𝑞

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 14

0.2 ∗ 0.005 =𝑚

124.8

𝑚 = 0.1248 𝑔𝑟

8. A) Calcule el pH de NH4OH (ac) 15 N

Vemos que el hidróxido de amonio solo tiene un solo OH para liberar, por lo que 𝜃 = 1 ,

entonces utilizamos la expresión que nos relaciona la molaridad y normalidad.

15 = Mx1

M = 15

Planteamos la reacción de hidrólisis de una base débil

Concentraciones iniciales: 15 0 0

Concentraciones que reaccionan -15 α +15 α +15 α

Concentraciones el equilibrio: 15(1-α) +15α +15α

Si bien no nos dan como dato el Kb, vamos a las tablas y vemos que Kb=1.8x10-5. Siendo “α” el

grado de ionización del hidróxido de amonio.

Kb = [NH4+ ][OH- ]

[NH4OH] = 1.8x10-5 Para concentraciones en el equilibrio

Kb = 152.𝛼2

15(1−𝛼) = 1.8x10-5

α =1.095x10-3

Ahora, para la concentración del OH- : [OH-] = 15. α = 1.643x10-2

Calculando el pH a partir del pOH: pOH = 14 – pH

pH = 14 - Log[OH-] = 14 –Log(1.643x10-2)= 14- 1.784

pH = 14 – 1.784

pH = 12.2156

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 15

B) A 20 ml de HCl (ac) 0.1 normal se ha añadido 28 ml de NaOH (ac) hidróxido de

sodio 0.12 M calcule el pOH de la solución resultante.

Planteamos la reacción de neutralización para este ácido fuerte y base fuerte.

HCl(ac) + NaOH(ac) → NaCl(s) + Na+ + OH- + H2O(l)

moles iniciales: 0.002 0.00336 - - - -

moles finales: - 0.00136 0.02 0.0136 0.0136 0.02

A partir de los moles de base que quedan, hallamos la concentración de OH para luego hallar el

pOH.

Eq = Eq NaOH - Eq HCl

Eq = V1.N1 - V2.N2

Eq = (0.028)(0.12) - (0.02)(0.1)

Eq = 0.00336 – 0.002 = 0.00136

Hallamos la concentración de OH.

[OH] = n/V = 0.0136/0.048 = 0.0283 M

Finalmente: pOH = -Log(0.0283) = 1.5482

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PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 16

CONCLUSIONES

Para los propósitos del análisis cualitativo sistemático, los cationes se dividen en cinco grupos

sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso sistemático de los

llamados “reactivos de grupo”, por lo cual podemos separar estos grupos para un examen más

pro

Del experimento de concluye que:

- Los cationes del grupo I precipitan como cloruros.

- Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros.

- Los cationes del grupo III precipitan como sulfuros alcalinos.

- Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos.

- Los cationes del grupo V no precipitan en esta experiencia

Podemos observar que los grupos de cationes se pueden identificar según el color del

precipitado obtenido. como:

- Grupo I: precipitado color blanco

- Grupo II: precipitado color negro

- Grupo III: precipitado color marrón

- Grupo IV: precipitado color gris claro

- Grupo V: precipitado incoloro.

También podemos decir que el análisis cualitativo es un método para identificar una

sustancia desconocida pasando muestras de la misma por una serie de análisis químicos. La

marcha analítica se basa en reacciones químicas conocidas, de forma que cada producto

químico añadido analiza un catión específico. Si se produce la reacción prevista, significa que el

catión está presente. Si no se produce, el analista pasa al siguiente catión.

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RECOMENDACIONES

Los tubos de ensayo deben estar bien limpios.

Al realizar el experimento se debe hacer precipitar completamente los cationes de cada

grupo, no debe quedar cationes de un grupo anterior al momento de hallar los cationes

del grupo siguiente de cationes.

El exceso de un reactivo para la obtención de precipitado debe ser moderado, por eso

se usa goteros para cada reactivo y de esa manera cuando se añade el reactivo gota a

gota ver hasta cuando deja de precipitar.

Se debe filtrar hasta 3 veces la solución con todo el precipitado.

Al desarrollar el experimento, después de añadir el reactivo de debe dejar reposar por lo

menos 5 minutos.

Despues de cada filtrada se debe de echar por lo menos una gota del reactivo del grupo

anterior para cerciorarnos de haber obtenido la precipitación completa de los cationes

del grupo anterior

Debería haber un pehachímetro en el laboratorio para controlar la acidez de las

soluciones del primer y segundo grupo.

Se debe tener especial cuidado en mantener la solución ácida para la obtención del

catión del segundo grupo.

La solución debe terminar de separar por completo los cationes del grupo 1 y 2 antes de

proceder a determinar la presencia de cationes del grupo 3

Debe evitarse usar agua de caño para calentar la acidez de la solución al lavar los

tubos, debe procurarse usar agua destilada

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LIMA 16 DE ABRIL DEL 2015 FIGMM

PRIMER LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO 18

BIBLIOGRAFIA

Alexeiev,V.N(1975).semimicroanalisis quimico cualitativo.URRS: traducido editorial

mir.

Hamilton,S(1981).calculos de química analítica.Mexico:litogrifia ingramex.