PRCTICA IXALUMBRE DE ALUMINIO Y AMONIO, (NH4) Al (SO4)2 12 H2OIntroduccin

Datos del compuesto

Las caractersticas principales de los alumbres ya fueron mencionadas en la prctica II.Los alumbres ms importantes y conocidos son aquellos en los que el metal trivalente es Al3+, siendo su frmula general:MI Al3+ (SO4)2 12 H2OLos colores de los cristales dependen del color del ion trivalente que forma parte del alumbre.El mtodo general para la obtencin de cualquier alumbre se basa en la mezcla de dos disoluciones acuosas de sulfatos de los dos cationes correspondientes a cada alumbre en las proporciones adecuadas.

Mtodos de obtencin

Mezcla de una disolucin acuosa de sulfato amnico con otra de sulfato alumnicoEs el mtodo de obtencin ms sencillo del (NH4) Al (SO4)2 H2O. Si se produjese alguna turbidez (hidrlisis con formacin de Al(OH)3, insoluble) se agregan unas gotas de cido sulfrico y se agita, consiguiendo as una reagrupacin de los iones en el momento de la cristalizacin, para dar mayor estabilidad a la red cristalina que se forma, correspondiente a un dodecahidrato: H2O2NH+ + + 2Al3+ + 2 (NH4) Al (SO4)2 12 H2ODisolucincristal

La disolucin se concentra al bao mara y despus se enfra en un bao de hielo. Al cabo de pocas horas aparecern los cristales del alumbre. Partiendo de aluminio metlicoEs un mtodo ms complicado y laboriosa pero ms formativo. Consiste en atacar al aluminio con hidrxido sdico para formar aluminato sdico, NaAlO2. La reaccin es:

2Al + 2NaOH + 2 H2O 2 NaAlO2 + + 3 H2

Separando por filtracin el NaAlO2, el filtrado se trata con cido sulfrico produciendo:

2 NaAlO2 + H2SO4 Al2O3 + Na2SO4 + H2O

Se separa por filtracin el Al2O3 y se aade al precipitado del filtro H2SO4 hasta que todo este disuelto y se haya convertido en Al2 (SO4)3.Se aade a esta disolucin amonaco y al concentrar y enfriar aparecern los cristales del alumbre.Este es el procedimiento que seguiremos en el laboratorio.

Mtodo experimental

Fundamento

Debemos tener cuidado al concentrar la disolucin, ya que llegar a sequedad puede producir un precipitado grisceo, que produzca prdidas en el porcentaje total de nuestro producto.La disolucin se concentra por evaporacin suave. El precipitado blanco que aparece al aadir el H2SO4 tiene mayor posibilidad de ser hidrxido de aluminio, Al(OH)3, que xido de aluminio, Al2O3, pero como ambos son bastante insolubles no es importante saber cul de los dos es exactamente. Por ello es importante que el pH sea igual a 7, porque as nos aseguramos de la presencia de estas sustancias insolubles. Material

Vasos de precipitado de 250ml Pipeta de 25ml Cuentagotas Mechero, trpode y rejilla Erlenmeyer Embudo cnico Embudo Bchner con kitasato Agitador magntico Trompa de agua Papel pH Papel de filtro Vidrio de reloj

Reactivos

Papel de aluminio Hidrxido sdico, NaOH cido sulfrico, H2SO4 Amonaco, NH3 Agua

Desarrollo prctico

Antes de comenzar se deben preparar las disoluciones que vamos a utilizar.

Amonaco 2N. Para preparar 200 ml de disolucin al 30% necesitamos un volumen de NH3 de:

M = 2 = m = 681g681 x = 2271g NH3d (NH3) = 0892 g/mlV = = 2546ml Hidrxido sdico 2N.

Preparamos 300ml al 30%.Suponiendo la disolucin concentrada de NaOH al 100%, pesamos 30g y lo disolvemos en 300ml.

cido sulfrico 4N.Preparamos 500ml de disolucin.

05L x x x x V = 5552ml

Tomamos 5552ml de H2SO4 concentrado y lo vertemos en un matraz aforado sobre 200ml de agua ( aprox.). Despus enrasamos a 500ml.

Sobre un vidrio de reloj pesamos 1012 g de papel de aluminio y lo ponemos en un vaso de precipitado de 250ml. Lo cubrimos con 40 ml de agua y calentamos. Con un cuentagotas vamos aadiendo 20ml de amonaco al 30%.Observamos una efervescencia blanca producida por el desprendimiento de hidrgeno, debido al proceso redox que ocurre en la reaccin:

2Al + 2NaOH+2 H2O 2NaAlO2 + 3H2

La disolucin tiene un color muy oscuro. Seguimos calentando hasta que desaparece la efervescencia y todo el aluminio, signo de que se ha transformado en aluminato sdico (30 min).Se observa un precipitado negro-grisceo en el fondo del vaso de precipitado, que son las impurezas del aluminio, y que debemos eliminarlas filtrando por gravedad en un embudo cnico y sobre papel de filtro. Recogemos el agua de filtrado en un vaso de precipitado de 500ml y aadimos agua hasta completar un volumen de 200ml.Se aade cido sulfrico en caliente hasta neutralizacin, comprobando con papel de pH, y manteniendo una agitacin constante con ayuda de un agitador magntico. Aparece un precipitado blanco, Al2O3:

2NaAlO2 + H2SO4 Al2O3 + Na2SO4 + H2O

Filtramos a presin con embudo Bchner sobre un kitasato y utilizando una trompa de agua.Lavamos el precipitado con agua caliente para eliminar el sulfato de sodio, Na2SO4, quedando en el filtro el xido de aluminio, Al2O3.

Introducimos el papel de filtro en un vaso de precipitado de 250ml, en el que previamente hemos vertido 40ml de cido sulfrico, para disolver el precipitado:

Al2O3 + 3 H2SO4 Al2 (SO4)3 + 3 H2O

Calentamos de nuevo y aadimos 20ml de amonaco 2N.Se concentra la disolucin por evaporacin suave hasta que aparezcan los primeros cristales.Dejamos que cristalice el sistema y filtramos al vaco. Sometemos los cristales a estufa hasta su secado. Una vez secos se pesan para el posterior clculo del rendimiento.Las reacciones de esta ltima fase son:

2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4

Al2 (SO4)3 + (NH4)2SO4 2 (NH4) Al (SO4)2 12 H2O

Clculo del rendimiento

Sumando las dos reacciones anteriores obtenemos la reaccin:

2NH3 + H2SO4 + Al2 (SO4)3 2 (NH4) Al (SO4)2 12 H2O

La cantidad de alumbre obtenido depende de la cantidad de aluminio utilizada.

2Al + 2NaOH + 4 H2SO4 Al2 (SO4)3 + Na2SO4 + 2 H2O + 3H2

2moles Al ------------------------1mol de Al2 (SO4)3 = 003748---------------- 00187 moles Al2 (SO4)3

2NH3 + H2SO4 + Al2 (SO4)3 2 (NH4) Al (SO4)2 12 H2O

1 mol Al2 (SO4)3 -------------------------- 2 moles (NH4) Al (SO4)2 12 H2OMoles (NH4) Al (SO4)2 12 H2O = 003748

Masa del alumbre = 003748 x 453319 = 16991g deberan obtenerse al 100% de rendimiento.

La masa de cristales obtenidos fue de 11715g, de modo que el rendimiento es:

R = x 100= 6895%

Observaciones generales

Descripcin del producto

Cristales blancos en forma de estrellas.

Discusin del rendimiento

El rendimiento es bastante aceptable, considerando que hay que tener en cuenta las 12 molculas de agua que contiene el alumbre.Adems, se me form un precipitado grisceo cuando concentr la primera disolucin debido a que lo llev a sequedad, y he podido tener prdidas de aluminio en ese paso.