PRACTICA #4: “INDENTIFICACIÓN DE UN COMPUESTO QUÍMICO A TRAVÉS DE UNA TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA”

FUNDAMENTOS.Titulación Potenciométrica. Es el proceso utilizado para conocer la concentración de soluciones, a partir de estándares cuya concentración es conocida, aprovechando las variaciones de una fuerza electromotriz inducida entre un electrodo indicador y uno de referencia, hasta detectar a diferentes intervalos durante el proceso de una valoración qué cantidades químicamente equivalentes de las dos hayan reaccionado.

Existen diferentes métodos de análisis cuantitativos volumétricos, considerando al tipo de reacción que se lleve a cabo, se clasifican en:

* Métodos de neutralización (ácido – base).* Método de oxido – reducción

* Método de precipitación y formación de complejos.

En esta clase estudiaremos la reacción de neutralización cuyo objetivo es averiguar la concentración de las bases y los ácidos, siendo esta de equilibrio, que se traduce como el proceso de disociación del agua cuya reacción representada es la siguiente;

NaOH + HCl ---------------------- NaCl + H2O

CUESTIONARIO.1. Qué es una titulación: es un proceso por el que se mide la

cantidad o la concentración de una sustancia en una muestra. Puede ser de varios tipos y también se llama análisis volumétrico.

2. Qué es una titulación volumétrica: es una técnica que, basándose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentración conocida, en una reacción química, permite determinar la concentración de otra disolución con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta.

La sustancia de concentración conocida se denomina sustancia o reactivo valorante; la sustancia de concentración desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar.

3. Qué es una titulación potenciométrica: El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la concentración del ión hidronio en solución. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión ferroso, etc. Otra ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del punto final es mucho más preciso que el determinado con indicadores visuales. Este último dato se podrá comprobar en este experimento.

4. Qué es un patrón primario, características y para qué sirve: Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.

Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.

Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

5. Qué es un patrón secundario El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta.El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis Debe reaccionar rápidamente con el analito La reacción entre la disolución valorante y el patrón

primario debe ser completa, así también la reacción entre la disolución valorante y el analito.

Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con la disolución valorante.

Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

6. Qué es una normalización La normalización o estandarización es la redacción y aprobación de normas que se establecen para garantizar el acoplamiento de elementos construidos independientemente, así como garantizar el repuesto en caso de ser necesario, garantizar la calidad de los elementos fabricados, la seguridad de funcionamiento y trabajar con responsabilidad social.La normalización es el proceso de elaborar, aplicar y mejorar las normas que se aplican a distintas actividades científicas, industriales o económicas con el fin de ordenarlas y mejorarlas. La asociación estadounidense para pruebas de materiales (ASTM) define la normalización como el proceso de formular y aplicar reglas para una aproximación ordenada a una actividad específica para el beneficio y con la cooperación de todos los involucrados.

7. Qué es un indicador y para qué sirve: Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utilizan como indicador sustancias químicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolución. El cambio de color se debe a un

cambio estructural inducido por la protonación o desprotonación de la especie. Los indicadores Ácido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a una coloreada.

8. Por qué usamos indicadores en las titulaciones: para provocar la visualización de un cambio de color y asegurarnos que sí hay cambios de ph al observar este cambio de coloración, y por medio de ésta saber si hay presencia o no de un punto de equivalencia.

OBJETIVO GENERAL. Aprender a realizar una titulación potenciométrica y su uso en la

determinación de algunos parámetros fisicoquímicos.

OBJETIVOS PARTICULARES. Observar y registrar la variación del pH durante el transcurso de

una titulación ácido-base. Representar gráficamente la relación entre el volumen del

titulante agregado y la variable medida (pH). Localizar, mediante un método apropiado, el punto d equivalencia

de la titulación realizada. Determinar experimentalmente el valor de pKa del sistema ácido-

base estudiado. Identificar un compuesto químico mediante la utilización de la

curva de titulación potenciométrica.

PROBLEMA 2. PARTE 2.Se pone este problema antes ya que primero se debe de determinar la concentración de NaOH.

Registro de cálculos y resultados.

Patrón utilizado: biftalato de potasioMM: 204 g/mol

COOH + NaOH

COOK

No. De muestra 1 2Masa biftalato de potasio

0.305g 0.3065g

Vol. de sosa, punto final

17.5 mL 21.4 mL

Molaridad del NaOH 0.0852 0.07

Cálculo de la normalización de NaOH.

1) 0.305g x (1 mol/ 204.5 g) = 1.491 x 10-3mol de biftalato; como la reacción es 1:1; 1.491 x 10-3 x (1 mol/ 0.0175 L)= 0.0852 mol/L de NaOH

2) 0.3065 x ( 1 mol/ 204.5 g) = 1.498 x 10 -3 mol de biftalato; como la reacción es 1:1; 1.498 x 10-3 x ( 1 mol/ 0.0214L) = 0.07 mol/L

Molaridad de NaOH promedio: 0.0776 MPROBLEMA 1. PARTE 1.Identificar un compuesto químico a través de una titulación ácido-base potenciométrica.

Tabla 1.Vol. pH Vol. pH Vol. pH Vol. pH Vol. pH0 3.1 5.0 3.7 10.0 4.2 15.0 4.7 20.0 10.40.2 3.1 5.2 3.7 10.2 4.2 15.2 4.9 20.2 10.50.4 3.1 5.4 3.7 10.4 4.2 15.4 4.9 20.4 10.50.6 3.1 5.6 3.7 10.6 4.3 15.6 5 20.6 10.50.8 3.2 5.8 3.8 10.8 4.3 15.8 5.1 20.8 10.51.0 3.2 6.0 3.8 11.0 4.3 16.0 5.1 21.0 10.61.2 3.3 6.2 3.8 11.2 4.3 16.2 5.3 21.2 10.61.4 3.3 6.4 3.8 11.4 4.3 16.4 5.4 21.4 10.61.6 3.3 6.6 3.8 11.6 4.3 16.6 5.5 21.6 10.71.8 3.3 6.8 3.9 11.8 4.3 16.8 5.6 21.8 10.72.0 3.4 7.0 3.9 12.0 4.4 17.0 6.7 22.0 10.72.2 3.4 7.2 3.9 12.2 4.4 17.2 6.9 22.2 10.72.4 3.4 7.4 3.9 12.4 4.4 17.4 7 22.4 10.72.6 3.4 7.6 3.9 12.6 4.4 17.6 8.9 22.6 10.8

2.8 3.4 7.8 3.9 12.8 4.4 17.8 9 22.8 10.83.0 3.4 8.0 4 13.0 4.4 18.0 9.5 23.0 10.83.2 3.5 8.2 4 13.2 4.5 18.2 9.7 23.2 10.83.4 3.5 8.4 4 13.4 4.5 18.4 9.9 23.4 10.83.6 3.5 8.6 4 13.6 4.5 18.6 10 23.6 10.83.8 3.6 8.8 4 13.8 4.5 18.8 10.1 23.8 10.84.0 3.6 9.0 4 14.0 4.7 19.0 10.2 24.0 10.94.2 3.6 9.2 4.1 14.2 4.7 19.2 10.3 24.2 10.94.4 3.6 9.4 4.1 14.4 4.7 19.4 10.4 24.4 10.94.6 3.6 9.6 4.1 14.6 4.7 19.6 10.4 24.6 10.94.8 3.6 9.8 4.1 14.8 4.7 19.8 10.4 24.8 10.9

TRATAMIENTO DE DATOS.1.- Determinar el volumen en el punto de equivalencia, el pKa y la masa molar de la especie ácido-base en la muestra problema.

pH = ½ pKa – 1/2logCo pKa= (pH +1/2logCo) / 2

pka= 3.72

El volumen en el punto de equivalencia de acuerdo con la gráfica es:

17.6mL

Cálculo de la MM.Peso de la muestra problema: 0.202g

M(de NaOH) x Vol. Gastado = mol NaOH; como la estequiometria de la reacción es 1:1Se tiene que: masa de muestra problema / mol de muestra problema = MM.Por lo tanto:(0.0776mol/L) x ( 0.0176L)= 1.36576 x 10-3 mol de NaOH(0.202gmuestra problema) / (1.36576 x 10-3 molmuestra problema) = 147.9 g/mol

MM= 147.9 g/mol

Posible compuesto químico que puede contenerla muestra problema.La posible muestra problema es:

Ácido Sulfánilico

Cuestionario.1.- ¿Qué comportamiento ácido-base presenta la muestra problema?R= ácido

2.- ¿Cuál es la reacción química general que se efectúa en la titulación?R=

+ NaOH

3.- ¿Cual es la identidad de la muestra problema? Justifica con los resultados obtenidos.R= se cree que es el ácido sulfanílico ya que el pKa calculado es muy próximo al que está dado en la bibliografía, la masa molecular que se cálculo es parecida, pero es diferente a la que está en la bibliografía, pero si quitamos esto y si comparamos con los demás datos que se dan de posibles muestras problemas los datos coinciden mas con los de Ác. Sulfanílico.4.- En el punto de equivalencia, ¿La disolución es neutra, ácida o básica? ¿Por qué?R= básica, debido a que la base es fuerte y el ácido es uno débil.

5.- ¿Cuáles son las especies químicas presentes en cada etapa de la curva de titulación (antes, durante y después del punto de equivalencia)?Al principio y antes del punto de equivalencia la especie que estaba presente era la del ácido, ya que el pH en ese intervalo es ácido. En el punto de equivalencia la especie que predomina es la neutra ya que en ese punto la reacción esta en equilibrio, y las dos especies se neutralizan una y la otra. Después del punto de equivalencia la especie que predomina es la base ya que después del punto de equivalencia el pH de la disolución es básico dándonos la información de que en ese intervalo hay más cantidad de la solución básica.

6.- Explica la evolución del pH durante la titulación.En un principio el pH, en este caso, ácido, permaneció casi constante, a medida que se iba adicionando la base, este iba incrementando su pH sin ser muy drástico el cambio, esto se debe a que en este punto la especie ácida esta en exceso mientras que la especie básica este como reactivo limitante; después de esto hay un cambio súbito del pH, un cambio drástico, esto se debe a que conforme adicionamos más cantidad de base este reacciona con más frecuencia con la especia ácida, se dan más colisiones entre ellas, por lo que explica el cambio de pH tan brusco, conforme se adiciona aun más la base, esta ya no colisionará con mucha frecuencia con las moléculas del ácido, por lo que va a mantener un pH básico y este permanecerá casi constante, permanece casi constante ya que nunca se acaba la especie ácida, experimentalmente, teóricamente si se acaba. Esto es lo que nos indicaría el cambio de pH en la titulación potenciométrica.

CURVA TEÓRICA POTENCIOMÉTRICA DEL ÁCIDO FENILACÉTICO CON NaOH

HA OH A H2OInicio 0.1

Agrego X(0.1)Reaccion

aX(0.1) X(0.1)

(0,1) 0.1-0.1x E X(0.1)X=1 E E 0.1(1,∞) E 0.1-0.1x 0.1

CÁLCULOS

(0,1): pH = pKa + log x/1-x

pH= 4.25 + log0.1/1-0.1pH=3.29

pH= 4.25 + log 0.2/1-0.2pH=3.64

pH= 4.25 + log 0.3/1-0.3pH= 3.88

pH= 4.25 + log 0.4/1-0.4pH= 4.07

pH= 4.25 + log 0.5/1-0.5pH= 4.25

pH= 4.25 + log 0.6/1-0.6pH= 4.42

pH= 4.25 + log 0.7/1-0.7pH= 4.61

pH=4.25 + log 0-8/1-0.8pH= 4.85

pH= 4.25 + log 0.9/1-0.9pH= 5.20

x= 1; pH= 7 + 1/2pKa + 1/2logCo

pH= 7 + 0.5(4.25) + 0.5log(o.1)pH=8.625

(1,∞); pH=14 + log Co(x-1)

pH= 14 + log(0.01)pH=12

pH= 14 + log(0.02)pH= 12.30

pH= 14 + log(0.03)pH= 12.47

pH= 14 + log(0.04)

pH=12.60 pH=14 +

log(0.05)pH=12.69

pH= 14 + log(0.06)pH= 12.77

pH= 14 + log(0.07)pH= 12.84

pH= 14 + log(0.08)pH= 12.90

pH= 14 + log(0.09)pH= 12.95

0 0.5 1 1.5 2 2.50

2

4

6

8

10

12

14

volumen

pH

0.1 3.290.2 3.640.3 3.880.4 4.070.5 4.250.6 4.420.7 4.610.8 4.850.9 5.21 8.621.1 121.2 12.31.3 12.471.4 12.61.5 12.691.6 12.771.7 12.841.8 12.91.9 12.952 13

Vol pH

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Problema 1.En este problema se pudo observar que mientras se va adicionando cada vez más cantidad de la sosa al ácido el pH cambiará, pero este cambio se notará drásticamente cuando estas soluciones lleguen al punto de equivalencia donde el pH cambió muy rápidamente. También se puede decir que en el momento de titular se debe tener un registro muy preciso de los datos arrojados como el pH y el volumen agregado ya que estos pequeños cambios son muy valiosos al momento de hacer cálculos.

Problema2. En este problema, nos pudimos dar cuenta de que la valoración estuvo hecha correctamente pues el indicador que se usó nos indicó en qué momento se llegaba al punto de equivalencia y de este modo se pudo saber cuál era la concentración de la sosa, la cual nos ayudaría más tarde en la titulación potenciométrica.

CONCLUSIONES

Se aprendió a realizar una titulación potenciométrica, mediante un equilibrio ácido-base, no sin antes la calibración del pH-metro y aprender a manejar los parámetros fisicoquímicos.

Se aprendió que la titulación potenciométrica nos ayuda a identificar una muestra desconocida, siempre y cuando se sigan los pasos adecuados, el registro de datos ordenadamente y al momento de hacer cálculos correctamente.También nos ayudo a obtener datos, como el punto de equivalencia, o el volumen consumido al terminar la valoración, mediante técnicas graficas, con la ayuda de graficar precisamente el pH contra volumen de la titulación potenciométrica

BIBLIOGRAFIA

Whitten. “Química”. 8va edición. Editorial Cengage.Chang. “Química”. 5ta edición. Editorial Mc Graw Hill.http://www.slideshare.net/marioquique91/