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  • 7/26/2019 Practica de DBO

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    PRACTICA N 67

    DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO POR EL METODO WINKLER

    I. OBJETIVOS

    > Realizar titulaciones volumtricas de xido reduccin: yodometra

    > Determinar el oxgeno disuelto de una muestra de agua por el mtodo Winkler.

    II. FUNDAMENTO TEORICO

    .! Oxge! "#$%e&'! e e& (g%(

    "a solu#ilidad del oxgeno en agua est$ relacionada con muc%os &actores como latemperatura y presin. 'dem$s( el origen del agua o su procedencia condiciona el nivel del

    oxgeno disuelto. 's( las aguas pro&undas o su#terr$neas suelen contener solo algunosmiligramos de oxgeno por litro. )n contraposicin( las aguas super&iciales pueden contenercantidades importantes( cercanas a la saturacin.

    )n los estudios de este par$metro( las variaciones de la concentracin en oxgeno sontan importantes como el valor a#soluto. *e de#er$ investigar la causa de cual+uier variacin,ello puede ser &uncin de la presencia de vegetales( de materia org$nica oxida#le( deorganismos y de grmenes aero#ios( as como de las pertur#aciones en la inter&ase producidaspor los cam#ios atmos&ricos -existencia de grasas( de %idrocar#uros( de detergentes( etc..

    )n zonas donde existe d#il tasa de renovacin -lagos( #a%as( etc.( la concentracinde oxgeno disuelto tiende a disminuir con la pro&undidad y( por consiguiente( los &enmenos

    anaero#ios pueden desarrollarse en los &ondos.

    "a solu#ilidad del oxgeno disminuye al elevarse la temperatura. ' ello se suma elcrecimiento en consumo de oxgeno por parte de los peces y las #acterias +ue se multiplican.)stas causas pueden conducir a gustos y olores desagrada#les en las aguas.

    )n ingeniera es muy importante conocer la accin del agua so#re los materiales. )lagua pura ataca siempre al %ierro( ya +ue( termodin$micamente( las dos sustancias nopresentan ning/n aspecto com/n de esta#ilidad. *in em#argo( la cintica del proceso( +uesiempre es electro+umico( es muy distinta seg/n exista o no presencia de oxgeno(apareciendo en el segundo caso la corrosin.

    )valuar el nivel de oxgeno disuelto en las aguas de las redes de distri#ucin es muynecesario. 's( las aguas #icar#onatadas c$lcicas( su&icientemente oxigenadas -no in&erior a 0mg1" de oxgeno disuelto y en e+uili#rio car#nico( tienen la propiedad de provocar( en &rio( la&ormacin de una capa protectora natural( llamada capa de 2illmans( a #ase de precipitadomixto de 3a345y de xidos de %ierro. "a existencia de esta capa protectora natural garantizala proteccin de un gran n/mero de redes de distri#ucin de aguas de pozo preaireadas oaguas de ro. 6ero( desde el punto de vista industrial( las aguas de calderas -alta presin ytemperatura no de#en contener m$s de 7(5 mg1" de oxgeno disuelto.

    ).) F#*(+#, - "e'e/#(+#, "e& !xge! "#$%e&'!.

    )l oxgeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de %idrxido demanganeso -II( trans&orm$ndose r$pidamente en %idrxido de manganeso -III:

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    8 9n-4-s ; 7; 7 8 9n-45 -s

    'l acidi&icar( el %idrxido de manganeso -III producido oxida al yoduro( &orm$ndoseyodo:

    9n-45-s ; I= ; ;=> I; 5 7 ; 9n;

    )l yodo producido( e+uivalente al oxgeno +ue %a#a en la muestra( puede ser valoradocon *olucin de tiosul&ato de sodio( seg/n la reaccin:

    I; *75 =

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    !7 g de GaG5disuelto en 87 m" de agua destilada. "as sales de potasio y desodio pueden usarse alternadamente. 3uando se diluya y acidi&i+ue( el reactivono de#e dar color con la solucin de almidn.

    6ara muestras supersaturadas. Disolver !7 g de GaG5en 077 m" de agua

    destilada. 'gregar 8E7 g de %idrxido de sodio -Ga4 y H07 g de yoduro desodio -GaI( y agitar %asta disolver. 6uede presentarse tur#idez #lanca de#idoal car#onato de sodio -Ga345( pero esto no es perAudicial. 6R)3'3IJG: Goacidi&icar esta solucin por+ue se pueden producir vapores txicos de $cido%idrazoico.

    A+#"! $%&5:#+!;

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    adecuado.

    . '#rir y adicionar r$pidamente por las paredes del &rasco( m" de solucin de 9n*4 8.De la misma manera( introducir m" de la disolucin de FI=Ga4 -*'R L'G2)*.

    5. 2apar el &rasco con cuidado de no atrapar aire y limpiarlo externamente con un papel. 'continuacin( invertir con cuidado el &rasco presionando el tapn para +ue no se salga.De este modo( distri#uiremos uni&ormemente el precipitado &ormado.

    8. na vez +ue el precipitado se %a sedimentado por lo menos 5 cm por de#aAo del tapn(aMadir con una pro#eta m" de *78concentrado. Bolver a tapar y mezclar %asta +ueel precipitado se disuelva.

    0. 9edir con una pro#eta o pipeta volumtrica 07 m" exactamente de la disolucinacidulada e introducirlos en un matraz erlenmeyer de !77 m". Balorar r$pidamente conGa*757(70 G %asta +ue el color del yodo palidezca. )n este momento aMadir 0 m"de indicador de almidn y completar la valoracin %asta decoloracin. 'notar en este

    punto el volumen de solucin de tiosul&ato de sodio gastado.

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    PRACTICA N 6

    DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOUIMICA DE OXIGENO

    I. OBJETIVOS

    o Determinar la cantidad de oxgeno +ue es utilizado por microorganismos aero#ios para

    descomponer( en condiciones #ien determinadas( las materias org$nicas contenidas enun agua.

    II. FUNDAMENTO TEORICO

    "a demanda #io+umica de oxgeno es la prue#a m$s importante +ue se emplea paradeterminar la polucin( e indica el ndice de contaminacin de agua por materia org$nica "a

    demanda #io+umica de oxgeno D@70 in&orma so#re el consumo de oxgeno de un aguanecesario para la degradacin #io+umica de los componentes org$nicos por accin de losmicroorganismos( en general en un periodo de 0 das a 7N3( dado +ue la degradacin de lascadenas %idrocar#onadas inicia inmediatamente y dura 7 das y la de la materia nitrogenadase inicia a los !7 das por lo +ue convierte a la D@70 en una &ase logartmica di&cil de predecir.' lo muc%o se puede determinar %asta los oc%o das y como mnimo a los dos das y convertirestas demandas con ayuda de los siguientes &actores:

    Duracin del consumo-das

    5 8 0 H E

    Cactor !(E0 !(5H7 !(!5 !(777 7(K7K 7(E08 7(E!5

    II.1. De'e/#(+#, "e &( De/("( B#!%/#+( "e !xge!

    3onsiste en analizar el oxgeno disuelto -4D del agua antes y despus de incu#ar lamuestra -diluida o sin diluir por un periodo de cinco das a 7N3 y en la oscuridad.

    )l mtodo aplicado para determinar oxgeno disuelto -4D es el de Winkler modi&icado(cuyo &undamento se dio en la pr$ctica anterior.

    II.). C&+%&!$

    !. 4D muestra:

    ODmuestra=gasto Na2S2O 3x F . C . xNxPeq .Oxigeno x 1000

    volumendemuestratitulada(mL)

    . 4D agua dilucin

    ODaguadilucin=gato Na2S 2O3x F . C . x N x peq . Oxigeno x1000

    volumende muestra titulada(mL)

    5. 4D antes incu#acin -inicial O i:

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    ODi=(ODmuestra x Vol. demst)+(ODaguadilucin x vol . aguadilucin )

    volumende grascoWinkler(mL)

    8. 4D despus de incu#acin

    ODinal=!astoNa 2S2O3x F . C . x N x Peq .Oxigeno x 1000

    volumen de mst titulada despu"sincu#acin(mL)

    0. 3onsumo de oxgeno o a#atimiento de oxgeno :

    CO=ODinicialODinal

    . Demanda #io+umica de oxgeno en cinco das :

    D$O5=CO x volumen rascovolumendela mst dilu%da

    III. PARTE EXPERIMENTAL

    III.1. MATERIALES 2 REACTIVOS

    o @alanza analticao "una de reloA

    o )sp$tulao Baso de precipitado 07 m"o @aguetao Cila !77 m"o Cila 77 m"o 6ro#eta 07 m"o 6ipeta volumtrica 07 m"

    o @ureta 07 m"o *oporte universalo 6inza para #uretao 9atraz erlenmeyer 07 m"o

    Crascos Winkler

    o 2ermmetroo *ul&ato de manganeso

    o 'cido sul&/ricoo oduro de potasioo idrxido de sodioo 2iosul&ato de sodioo 3loruro &rricoo Indicador almidno 3loruro de calcio

    o *ul&ato de magnesioo Cos&ato $cido de potasioo Cos&ato di$cido de potasioo Cos&ato $cido de sodioo

    3loruro de amonio

    III.). PROCEDIMIENTO

    III.0. Pe4((+#, "e& (g%( "e "#&%+#,.'gregar por cada litro de agua de dilucin !m" de cada una de las siguientes soluciones: = Regulador de &os&atos p H. =9g*48 = 3a3l = Ce3l5 )l agua de dilucin se de#e airear durante media %ora con#om#as ! %ora con agitador magntico. Determinacin de la D@40

    (. T+#+( "e "#&%+#,@6reparar &rascos para la muestra y ! para el #lanco.tilizando una pipeta volumtrica( aM$danse cantidades adecuadas de muestra alos &rascos Winkler de acuerdo a la D@40 esperada seg/n la siguiente ta#la:

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    "lene los &rascos con agua de dilucin %asta la mitad y determine la concentracinde oxgeno disuelto con el oxmetro( luego llene los &rascos con agua de dilucin%asta el tope y t$pelos.

    . I+%(+#,: Incu#e a 7P3 Q!P3 las #otellas de D@40 +ue contengan lasmuestras con las diluciones deseadas( y los controles. +. C&+%&!$@

    !. 2omar en cada punto de muestreo( dos &rascos inkler de muestra seg/n elprocedimiento esta#lecido

    . Determinar el oxgeno disuelto de una de las muestra -4D. muestra

    5. )n caso se tra#aAe sin dilucin colocar el otro &rasco inkler en la estu&a a 7N3 porcinco das

    8. )n caso se tra#aAe con dilucin -aguas contaminadas( desocupar un &rasco inklery agregar aproximadamente !77 m" de agua de dilucin preparada y aMadir unaalcuota de la muestra seg/n las siguientes indicaciones:

    = 'guas negras 5 a m" de alcuota

    = 'guas negras sedimentadas: a ! m" de alcuota

    = )&luente &inal: 07 a !77 m" de alcuota

    0. 3ompletar el &rasco %asta re#ose con agua de dilucin

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    . 2apar el &rasco y colocar en estu&a a 7N3 por cinco das

    H. "lenar otro &rasco inkler con agua de dilucin y determinar el oxgeno disuelto-4D del agua de dilucin.

    E. Despus de cinco das de incu#acin( determinar el oxgeno disuelto de la muestraincu#ada -4D &inal