practica 8

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  • 5/28/2018 Practica 8

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    Alumno: Cristian Armbula Lpez Gaveta/Clave: 50Laboratorio de Qumica Orgnica I

    Informe de la prctica No 8: Extraccin con Disolventes Orgnicos y ActivosExtraccin Selectiva con Disolventes Activos.Diagrama de separacin: cido, base, neutro.

    Se obtuvieron mediante filtracin al vaco el cido Benzoico y mediante destilacin el

    Naftaleno.

    Reacciones que se llevaron a cabo durante la extraccin.R-COOH + NaOH R-COO-Na+ + H2O

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    R-COO-Na++ HCl R-COOH+ Na+Cl-

    R-NH2+ HCl R-NH3++ Cl-

    R-NH3+

    + NaOH

    H2O + R-NH2+ NaCl

    Extraccin con Disolventes Orgnicos.* Se eligi como disolvente al Diclorometano.

    Ya seleccionado nuestro disolvente, se procedi a realizar la extraccin de nuestra

    solucinproblema; esto se hizo por dos mtodos distintos, para los cuales se coloco en

    el embudo de extraccin una cantidad de 12 mL de solucin yodo -yodurada y 12 mL

    del disolvente anteriormente seleccionado. Colocando estas cantidades mencionadas,

    se formaron dos fases inmiscibles por medio de una agi tacin moderada entre stas;

    se igualaron las presiones del sistema y el medio ambiente.

    De estos procesos se obtuvieron los siguientes resultados.

    a Simple. El matraz donde se deposit la extraccin mostr un color violeta. Lasolucin de Yodo-Yodurada sigue con un poco de color amarillo, lo que significa

    que el yodo no fue del todo extrado.b Mltiple.Al juntar las 3 fracciones de extraccinen un mismo matraz mostr un

    color violeta con mayor intensidad que en la extraccin simple. La solucin de

    Yodo-Yodurada qued completamente transparente, lo que significa que el Yodo

    fue extrado en su totalidad.Cuestionario:

    1- Diga cual de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para una extraccin.Explique tambin de acuerdo a su densidad, en qu parte del embudo quedaran

    ubicados cada uno de los disolventes.

    a) Etanol-agua: No es factible, pues el etanol es muy soluble en agua y se formara 1sola fase, no 2.

    b) Tolueno-agua: Si es factible, pues el Tolueno es muy poco miscible con el agua. Eltolueno quedara arriba pues es menos denso que el agua.

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    c) cido sulfrico-agua: No es factible pues el cido sulfrico es miscible en agua, ypor lo tanto no se formarn 2 fases.

    d) Diclorometano-agua: Si es factible, pues el Diclorometano es muy poco soluble enagua. El Diclorometano quedara abajo pues es ms denso que el agua.

    2- Con base en los resultados experimentales, cul es la mejor tcnica de extraccin: lasimple o la mltiple? Fundamente su respuesta.La mltiple ya que en el caso de sta se puede obtener el mayor rendimiento encuanto a la extraccindel yodo en la solucin yodo-yodurada, lo cual se puede observaren la intensidad de color de sta con respecto alos productos de la extraccin simple.

    3- Disee un diagrama de separacin para la mezcla de p-(trifluorometoxi)anilina, 4-(4-metoxifenoxi)benzoico y 1-bromo-3,5-dimetoxibenceno.

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    4- Cmo se puede eliminar una emulsin?Una emulsin se puede romper como lo hicimos en esta prctica agitando ydecantando. Tambin la destruccin qumica del agente emulsionante es un modoefectivo por ejemplo el agregado de un cido convierte un jabn en el correspondientecido graso que no es un emulsionante. Los mtodos con calentamiento solidificacin ycentrifugacin se emplean para romper las emulsiones.

    5- Ser mejor realizar una extraccin varias veces con volmenes pequeos, que unasola extraccin de volumen grande? S o No y por qu razn?

    Si, ya que como lo comprobamos en el laboratorio la extraccin ser ms completa esdecir la concentracin ser mayor que en la extraccin simple.

    6- Por qu sedebe liberar la presin al agitarel embudo de separacin?Para que los disolventes en cuestin se lleguen a separa bien esto es que el msdenso quede en la parte inferior y el menos denso en la parte superior adems sirvepara quitar presin interna al sistema y as evitamos que este bote el tapn y sederrame el liquido.

    7- En qu casos debe utilizarse laextraccin selectiva?Se emplea para separar mezclas de compuestos orgnicos tomando como criterio laacidez, basicidad o neutralidad de los compuestos. Est basada en una reaccin cido-base tomando en cuenta el producto a separar y el disolvente activo.

    8- En qu casos debe utilizarse laextraccin mltiple?Cuando las extracciones se realicen con fines analticos cuando se requiera una granprecisin en los resultados y cuando se desee un alto rendimiento, es decir, que laextraccin sea lo ms completa posible.

    9- Por qu el compuesto neutrodebe obtenerse por destilacin del disolvente en el quese encuentra y no por cristalizacin en dicho disolvente?

    Porque como lo vemos en nuestro diagrama de separacin el compuestoneutro seencuentra an en el AcOEt disuelto, y no en forma de cristales, el cual, como

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    se menciona en los antecedentes tiene un punto de ebullicin bajo parasu prontaseparacin por sta razn es factible hacer la separacin por ste mtodo.

    Anlisis de resultados:- Podemos observar en la tabla que el Diclorometano es un compuesto completamente

    insoluble en agua, y que por tanto, ser el indicado para llevar a cabo la extraccin.

    - Con base en nuestros resultados, la extraccin mltiple es ms eficaz que la extraccinsimple para la extraccin de un compuesto, que en este caso se trataba de yodo en una

    disolucin de yodo-yodurada, pues basado en el color de la extraccin y en el de la

    disolucin de yodo-yodurada se comprob que el rendimiento es mayor, pues el color

    violeta fue ms fuerte y la disolucin qued incolora en la mltiple, lo que indica una

    extraccin completa de yodo,mientras que en la simple, aunque la solucin de yodo era

    de un color violeta, la disolucin de yodo-yodurada an presentaba un color amarillento,

    lo que indica presencia de yodo en ella, por lo que su extraccin no fue del todo

    completa.

    - En cuanto al experimento de extraccin selectiva, se obtuvieron en la fase orgnica uncompuesto neutro, naftaleno, y en la fase acuosa el cido benzoico. No cristaliz ningn

    compuesto durante la fase acuosa al agregarle NaOH, por lo que se determin que no

    haba Benzocana en la mezcla de disolventes.

    ConclusionesConocimos la tcnica de extraccin, y nos dimos cuenta de que sirve como un mtodo para la

    separacin y purificacin de sustancias.

    Aprendimos a elegir los disolventes adecuados para el proceso y para el tipo de sustancia.

    Realizamos los diferentes tipos de extraccin, simple y mltiple, tanto con disolventes

    orgnicos como con activos para poder observar las diferencias y determinar en que caso se

    debe usar preferentemente uno en especial.

    En base a los conocimientos, pudimos separar una muestra problema. La ma en especfico, la

    separpor medio de disolventes activos y finalmente determinla presencia de una muestra

    cida (cido benzoico) y una neutra (naftaleno).