practica 6 electroquimica

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA Y CORROSION

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

PROFESORAS:

DRA. ESTHER TORRES SANTILLAN

MTRA. CLAUDIA ESCAMILLA MANTUFAR

PRACTICA 6

ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO

EQUIPO 2 Segunda Sección

ALUMNOS:

Arias Estrella Carlos Eddel ____________________

Bautista Juarez Tania ____________________3IV71

Diego Perez Ramos Jose Luis ____________________3IV71

Perez Garcia Claudia Ivette ____________________

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EXTRACTIVAS

CONSIDERACIONES TEORICAS

Resumen

A través de la siguiente práctica, usaremos el método potenciométrico para determinar concentraciones de

soluciones, generando gráficas con los datos obtenidos y aplicando conceptos de cálculo, llámese derivada.

Objetivo

Determinar la concentración de una solución electrolítica a partir del método potenciométrico, trazando curvas

con los datos de potenciales y volumen, utilizando un electrodo de referencia (Calomel saturado)

Objetivos específicos

Montar un sistema para llevar a cabo la titulación potenciométrica

Analizar y explicar el comportamiento de una titulación de soluciones electrolíticas al darle seguimiento con

determinación de los potenciales generados

Construir el gráfico de la función, la primera derivada y la segunda derivada usando los datos potenciales,

incrementos y volúmenes

Calcular la concentración de la solución problema

Marco teórico

El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de

un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades

de concentración de una especie en solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un

electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la

solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica

que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a

la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la

concentración del ión hidronio en solución. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión ferroso,

etc. Otra ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del punto final es mucho más preciso que el

determinado con indicadores visuales. Este último dato se podrá comprobar en este experimento

La reacción de titulación en este experimento se puede describir sencillamente como una de neutralización. Sin

embargo, el número de puntos de equivalencia que puede observar en la curva de titulación potenciométrica depende

de los componentes de la solución de su desconocido.

De esta forma, el valor del potencial medido por el electrodo indicador varía a lo largo dela valoración,

traduciéndose el punto de equivalencia por la aparición de un punto singular en la curva: potencial v.s. cantidad de

reactivo añadido. La detección de este punto, punto final, puede establecerse de distintas formas:

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EXTRACTIVAS

Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de reactivo. El punto de

inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como punto final

Método de la primera derivada : implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen de titulante

(∆E/∆V). El grafico de estos datos en función del volumen promedio V produce una curva con un máximo que

corresponde al punto de inflexión. Si la curva es simetría, el punto máximo de la pendiente coincide con el de

equivalencia. Las curvas asimétricas dan un pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como el final.

Método de la segunda derivada: En este caso se grafica ∆2E/∆2V de la figura puede verse que la segunda

derivada de los datos cambia de signo en el punto de inflexión. Este cambio de signo es tomado en algunos casos como

punto final. El punto final de la titulación se toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero. Este

punto puede ser ubicado con mucha precisión.

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EXTRACTIVAS

Método de Gran: Consiste en graficar AV/AE en función del volumen promedio de titulante. Antes y después del

punto de equivalencia AV/AE varia linealmente con el volumen, las dos líneas se interceptan y el punto de equivalencia

es el punto de intersección. Este método no requiere datos muy cercanos al punto de equivalencia es muy preciso. Este

procedimiento alternativo es más preciso ya la ventaja de requerir menos puntos experimentales que un gráfico

convencional, y proporcionan puntos finales más precisos en aquellos casos que la variación del potencial medido sea

pequeña en la región del punto equivalente

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EXTRACTIVAS

Desarrollo experimental

Material y equipo

1 potenciómetro

1 Electrodo de Calomel (saturado)

1 Electrodo de Plata

1 Vaso de precipitados (400 ml)

1 Agitados magnético

1 Bureta de 50 ml

1 Soporte universal con pinzas para bureta

Soluciones

Solución problema de NaCl

Solución valorada de AgNO3

Experimentación

1.- Tomar un volumen conocido de muestra problema (Solución de NaCl)

2.- Verter en un vaso de precipitados

3.- Conectar el equipo según la figura mostrada enseguida

4.- Mantener la agitación continua durante la titulación

5.- Medir el potencial de la muestra inicial

6.- Agregar un volumen de titulante como indique su profesor, con cada volumen de titulante debe medir el potencial

7.- El final de la valoración, se tendrá que observar que después de un cambio rápido de potencial existe una variación

mínima

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EXTRACTIVAS

Observaciones

Las observaciones que tomamos en cuenta para la medida de errores son que la agitación del

vaso no será muy buena aparte de que la plancha calienta no se mantiene fría también queda

como observación que la plata que usamos no era muy buena

Tabla de Datos Experimentales

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EXTRACTIVAS

No. Volumen (V)

(ml) a

Potencia (E) (v) b

𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚

c [𝑐4

= (𝑎4

+ 𝑎3)/2]

ΔE d

[𝑑4

= 𝑏4

− 𝑏3]

ΔV e

[𝑒4

= 𝑎4

− 𝑎3]

ΔE/ ΔV f

[𝑓4

= 𝑑4

/𝑒4]

𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚

g [𝑔4

= (𝑐4

+ 𝑐3)/2]

Δ(ΔE/ ΔV) h

[ℎ4

= 𝑓4 − 𝑓3]

Δ(Δ𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚)

i [𝑖4 = 𝑐4 −

𝑐3]

Δ(ΔE/ ΔV)/ Δ(ΔV)

J [𝑗4

= ℎ4/𝑖4]

1 0 0,049 Valor de la solución sin agregar nitrato de plata

2 1 0,139 0,5 0,09 1 0,09 0,25 0,09 0,5 0,18

3 2 0,147 1,5 0,008 1 0,008 1 -0,082 1 -0,082

4 3 0,148 2,5 0,001 1 0,001 2 -0,007 1 -0,007

5 4 0,151 3,5 0,003 1 0,003 3 0,002 1 0,002

6 5 0,152 4,5 0,001 1 0,001 4 -0,002 1 -0,002

7 6 0,158 5,5 0,006 1 0,006 5 0,005 1 0,005

8 7 0,167 6,5 0,009 1 0,009 6 0,003 1 0,003

9 8 0,168 7,5 0,001 1 0,001 7 -0,008 1 -0,008

10 9 0,187 8,5 0,019 1 0,019 8 0,018 1 0,018

11 10 0,203 9,5 0,016 1 0,016 9 -0,003 1 -0,003

12 11 0,23 10,5 0,027 1 0,027 10 0,011 1 0,011

13 12 0,324 11,5 0,094 1 0,094 11 0,067 1 0,067

14 13 0,375 12,5 0,051 1 0,051 12 -0,043 1 -0,043

15 14 0,389 13,5 0,014 1 0,014 13 -0,037 1 -0,037

16 15 0,397 14,5 0,008 1 0,008 14 -0,006 1 -0,006

17 16 0,404 15,5 0,007 1 0,007 15 -0,001 1 -0,001

18 17 0,409 16,5 0,005 1 0,005 16 -0,002 1 -0,002

19 18

0,414 17,5 0,005 1 0,005 17

5,5511E-

17 1

5,5511E-

17

20 19 0,416 18,5 0,002 1 0,002 18 -0,003 1 -0,003

21 20 0,418 19,5 0,002 1 0,002 19 0 1 0

Calculos

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EXTRACTIVAS

1. Graficar los datos de VOLUMEN vs POTENCIAL

2. Calcular los valores que se piden en la tabla

𝑁𝑁𝑎𝐶𝐿 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑁AgN𝑂3∗ 𝑉𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 ∴ 𝑁𝑁𝑎𝐶𝑙 =

𝑁AgN𝑂3∗ 𝑉𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜

𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙=

0.1𝑁 ∗ 11.615𝑚𝐿

10𝑚𝐿= 0.11615𝑁

Con un potencial aproximadamente de 0.27 volts

3. Mediante resolución grafica determinar el punto de equivalencia

4. Graficar los datos de VOLUMEN PROMEDIO vs ΔE/ΔV

5. Mediante el grafico comparar con el valor anterior del punto de equivalencia

6. Graficar los datos de VOLUMEN PROMEDIO vs Δ(ΔE/ΔV)/Δ(ΔV)

7. Calcular la normalidad de la muestra (AgN𝑂3), haciendo uso de la relación volumétrica 𝑉1𝑁1 = 𝑉2𝑁2

𝑃𝑀AgN𝑂3= 169.87 𝑔/𝑚𝑜𝑙

8. Graficar función

9. Graficar Primera derivada

10. Graficar segunda derivada

Graficas

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0 5 10 15 20 25

Po

ten

cial

(v)

ml de AgNO_3

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EXTRACTIVAS

Conclusiones

-0,02

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0 5 10 15 20 25

ΔE

ml de AgNO_3

-0,1

-0,05

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Δ^2

E/Δ

V^2

ml de AgNO_3

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EXTRACTIVAS

Diego Perez Ramos Jose Luis

La titulación es un método básico y de mucha utilidad a la hora de determinar concentraciones desconocidas de

reactivos conocidos. La titulación potenciométrica es muy eficiente cuando no es fácil detectar valoraciones de

un indicador visual. Es por esto que se considera uno de los métodos más exactos.

Una de las ventajas de este método es que se puede aplicar a muchos tipos de soluciones, ya sean turbias,

fluorescentes, opacas, coloreadas, entre otras.

Para identificar el punto final de esta en donde ambas concentraciones por su volumen es decir su equivalencia

que es donde se encuentra el volumen gastado de nitrato de plata equivalente y siempre la podremos

determinar por un método grafico en el cual se podrá apreciar por el punto de inflexión el cual será más

apreciable si aplicamos una derivada sobre la función obteniendo una curva que muestra de una mejor forma

ese punto de inflexión donde se establece como el máximo de la derivada y es aún más apreciable si le

aplicamos una segunda derivada ya que el punto de volumen equivalente de nitrato de plata es donde se cruza

la función con el origen en la notable inflexión determinando directamente el punto final de equilibrio en este

caso pudimos tener algunos errores gracias a la poca agitación, al calentamiento y a la impureza de la plata.

practica 6 electroquimica

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