UNIVESIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICOFACULTAD DE QUMICA

Reporte de Prctica 6

CROMATOGRAFA EN CAPA FINA

Profesor: Agustn Palmas de la cruz

Parte Experimental

a) Lista de reactivos

Capilares

Hexano

Acetato de etilo

Acetona

Metanol

Hexano- Acetato de etilo

Gel de slice para ccf

b) Material

Frascos para cromatografa con tapa

Portaobjetos

Probetas de 25 mL

Tubo capilar

Vidrio de reloj

Esptula

c) Tcnica

Experimento 1. Efecto de la concentracin

1. Se prepararon los portaobjetos con slica gel, para las cromatoplacas

2. En una cromatoplaca se colocaron 1, 3 y 9 aplicaciones, de la solucin 1, con los capilares

3. La cromatoplaca se introdujo en un frasco de cromatografa, el eluyente que se utilizo fue acetato de etilo.

4. Se espero a que la slica se humedeciera hasta medio centmetro antes del borde superior y se saco del frasco.

5. La placa se llev a revelado UV, donde se marcaron con la punta de un lpiz las dimensiones del crculo que dej la disolucin 1 cuando ascendi.

6. La placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que las manchas se pintaran

7. Se midi la distancia recorrida y se compararon las intensidades de color de las manchas.

Experimento 2. Polaridad de las sustancias

1. Se prepararon 3 portaobjetos con slica gel, para las cromatoplacas

2. A cada porta objetos se lo colocaron 4 aplicaciones de las disoluciones 2 y 3

3. Para la primera placa se utiliz Metanol como eluyente, para la segunda Acetato de etilo y para la tercera hexano.

4. Cada placa se llev a revelar con rayos UV y se marcaron las dimensiones de las manchas con la punta de un lpiz.

5. Cada placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que la placa se hiciera visible.

6. Se midi la distancia recorrida de las manchas, de los diferentes eluyentes.

Experimento 3. Pureza de las sustancias

1. Se preparo un portaobjetos con slica gel, para la cromatoplaca,

2. A la placa se le pusieron 4 aplicaciones de las disoluciones 4 y 5 con los capilares

3. La placa se meti al frasco para cromatografa con Acetato de etilo como eluyente

4. La placa se llev a revelar con rayos UV y se marcaron las dimensiones de la mancha con la punta de un lpiz.

5. La placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que la placa se hiciera visible.

6. Se midi la distancia recorrida de las manchas.

Experimento 4 Criterio Parcial de identificacin

1. Se prepararon 2 portaobjetos con slica gel, para las cromatoplacas

2. A cada placa se le pusieron 4 aplicaciones de las disoluciones 6A y 6B, en medio de ellas la mezcla con ambas disoluciones.

3. Para la primer placa se utilizo acetato de etilo como eluyente, y para la segunda Hexano-Acetato de etilo (4:1)

4. Cada placa se llev a revelar con rayos UV y se marcaron las dimensiones de las manchas con la punta de un lpiz

5. Cada placa se meti en un frasco con iodo y se espero a que la placa se hiciera visible.

6. Se midi la distancia recorrida de las manchas, de los diferentes eluyentes.

Resultados y Discusin de Resultados

Experimento 1. Efecto de la concentracin

X= 5cm

A= 3.8cm

B=3.8cm

C=3.8cm

A: Primera marca con 1 aplicacin

B: Segunda marca con 3 aplicaciones

C: Tercera marca con 9 aplicaciones

X: Distancia del eluyente

Clculos:

Imagen 1. Diferencia de intensidad de color en la mancha debido al nmero de aplicaciones

RFA

RFB= 0.76

RFC = 0.76

En los resultados obtenidos en el experimento 1, podemos decir que aun cuando el nmero de aplicaciones de la disolucin sea diferente, el valor del frente de referencia FR, no cambia, o es el mismo para cualquiera de las tres aplicaciones.

Sin embargo el numero de aplicaciones que se pongan en la placa, aumentar la concentracin de la disolucin, y cuando se hace el revelado con iodo, podemos observar que la intensidad de color es mayor para la marca C, con 9 aplicaciones, que para la marca B con 3 aplicaciones y esta a su vez tiene una mayor intensidad que para la aplicacin A con 1 sola aplicacin de la disolucin 1. Lo anterior se puede apreciar en la imagen 1, que se tomo cuando se hacia el revelado en iodo, el orden de las aplicaciones es A, B, C de izquierda a derecha.

Adems de la intensidad tambin podemos observar un ligero aumento en el dimetro de la mancha, conforme aumenta el nmero de aplicaciones

Experimento 2. Polaridad de las sustancias

a) Eluyente: acetato de etilo (X)

X = 5.8cm

A (disolucin 2)= 0.8cm

B (disolucin 3)= 4.2cm

Clculos

RFA

RFB= 0.724

Como se puede observar, el acetato de etilo es un buen diluyente porque permite el desplazamiento de las disoluciones, sin embargo para el caso de la disolucin 3 este tiene una muy alta polaridad, y para la disolucin 2 es de muy baja polaridad. Todo esto se deduce al ver los valores del RF, en donde para la disolucin 2 se obtuvo un RFA de 0.138, lo que indica la baja polaridad del diluyente para la disolucin, y en el caso de la disolucin 3 un RFB de 0.724, indica que el acetato de etilo es un disolvente muy polar para la sustancia.

Imagen 2. Acetato de etilo como eluyente, para disolucin 2 y 3

b) Eluyente: Hexano (X)

X= 5.5cm

A (disolucin 2)= 0cm

B (disolucin 3)=0cm

Clculos

RFA

Imagen 3. Hexano como eluyente, para disolucin 2 y 3

RFB= 0

Como se puede observar, cuando se utiliza hexano como eluyente las muestras de disolucin 2 y 3 no tienen ningn desplazamiento. Y esto se debe a que el hexano es un compuesto no polar. Por lo tanto los ndices de RF para ambas disoluciones son cero.

C) Eluyente: Metanol (X)

X= 5.9cm

A (disolucin 2)= 3.2cm

B (disolucin 3)= 4.5cm

Clculos

RFA

Imagen 4. Metanol como eluyente, para disolucin 2 y 3

RFB= 0.76

Cuando se utiliza el metanol como eluyente, en este caso se puede observar que es el disolvente ideal para la disolucin 2, ya que el RFA obtenido es de 0.5. Aunque para el caso de la disolucin 3 no es as ya que el RFB es de 0.76 un valor un poco elevado para escoger el disolvente ideal.

Experimento 3. Pureza de las sustancias

Eluyente: Acetato de etilo

X= 4.5 cm

A (disolucin 4)= 3.7cm

A (impureza de la disolucin 4) = 0

B (disolucin 5)= 3.8cm

B (impureza de la disolucin 5)= 0.9cm

RFA

RFB

RFB

Respecto al experimento 3, se puede corroborar la cromatografa como una tcnica que puede aplicarse a la purificacin de una sustancia, la aplicacin de muestra 4 fue una sustancia pura puesto que en la placa cromatografa aparece una nica huella de la sustancias mientras que para la aplicacin de la muestra 5 en el revelado con UV hubo la aparicin de dos sustancias, por lo que se deduce que una de ellas es una impureza, con distinto valor de Rf, sin embargo uno de ellos fue prcticamente el mismo que el de la muestra 4 por tanto puede concluirse que la muestra 5 es una combinacin de la sustancia 4 con alguna otra sustancias.

Experimento 4 Criterio Parcial de identificacin

a) Eluyente: Acetato de Etilo

X= 5.1 cm

6A = 4.8 cm

M = 4.5 cm

6B = 4.9

RF6A

RF6B

RFM

b) Eluyente: Hexano Acetato de etilo (4:1)

X= 5.7 cm

6A = 2.6 cm

M =

6B = 3.1

RF6A

RFM

RF6B

Para este experimento se realizaron 3 elisiones repetitivas para separar las mezclas de eluyentes de baja polaridad, observando como conforme avanza la reaccin las huellas ya no aparecen, indicando as la conclusin de la reaccin y agotando as al producto. Para el eluyente AcOet solo se observaron 2 capas de manchas, por lo que en la tercera elucin ya se haba agotado el producto. Para el Hex /AcOet solo en la sustancia 6B se observ una tercera capa ya que en esta an no se haba agotado la reaccin y por lo tanto la sustancia

Conclusin

Las caractersticas de la tcnica de cromatografa en capa fina, son que se utilizan cromatoplacas, es decir placas con recubrimiento de slica gel, en estas placas se aplica por medio de un capilar la muestra que se va a estudiar. Escoger el eluyente es muy importante ya que determinar el resultado de la cromatografa, se debe escoger un eluyente con polaridad adecuada, que permita el desplazamiento de la huella de las sustancias que se analizan. Si se ha escogido un buen eluyente el factor FR ser igual a 0.5

Se puede utilizar la tcnica de cromatografa en capa fina para saber si una sustancia tiene impurezas, comparndola con una que si es pura. Por eso se dice que es un criterio parcial para determinar la pureza, ya que se necesitan otras tcnicas para conocer el tipo de impurezas presentes.

Cuestionario

a) Cmo se elige el eluyente para cromatografa en capa fina?

Dependiendo de la disolucin o sustancia con la que se trabaje, y su carcter polar.

Se debe tener un valor igual a 0.5 de RF para tener el eluyente ideal

b) El valor del Rf depende del eluyente utilizado?

Si, ya que el RF, es el cociente de la distancia q recorre la sustancia entre la que recorre el eluyente.

c) Qu significa que una sustancia tenga:

1. Rf < 0.5 el eluyente es de muy baja polaridad para la separacin

2. Rf = 0.5 el eluyente es ideal para la separacin

3. Rf > 0.5 el eluyente es de muy alta polaridad para la separacin

d) Por qu se dice que la cromatografa en capa fina es un criterio parcial y no total de identificacin?

Porque solo se observara si la muestra tiene impurezas pero no cuales,

Porqu como se mostr en el experimento 4 no siempre es til para separar algunas sustancias y puede ser necesario repetir el procedimiento varias veces para lograr una separacin eficiente, pero como generalmente el tiempo es un factor que se debe considerar, el experimentador no dispone del tiempo en sus actividades como para realizar varias elusiones de una sustancias, lo cual lo vuelve un mtodo altamente imprctico para la identificacin total de sustancias, pero si lo hace bastante prctico para la purificacin de aquellas sustancias que poseen un Rf lo suficientemente retirado uno con respecto a otro

e) Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa fina?

1. Aplicacin de solucin muy concentrada.

La muestra se mostrara con mayor coloracin a la hora de obtener los resultados de la cromatografa es por eso que debemos tener una muestra con una concentracin media para que sea visible pero no demasiado como para que no podamos distinguir sus fases

2. Utilizar eluyente de alta polaridad.

La polaridad del eluyente nos indica el desplazamiento que nuestras muestras pueden alcanzar en la cromatoplaca, si es muy polar la sustancia correr mucho en la placa, dependiendo tambin de la polaridad de la sustancia utilizada.

3. Emplear una gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa:

Esto producir que la aplicacin de la disolucin se diluya demasiado y la muestra no tendr un desplazamiento adecuado en la placa.