práctica 2 características químicas

ESCUELA POLITCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y AGROINDUSTIA

CARRERA DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE EFLUENTES LQUIDOS

PRTICA N 2CARACTERSTICAS QUMICAS DE EFLUENTES LQUIDOS

INTEGRANTES:Cultid JairoTamayo PabloFecha de realizacin de la prctica: 19/10/2015Fecha de entrega del informe: 26/10/2015

DETALLENOTA

Presentacin/0,5

Formato/1,0

Resumen/1,0

Objetivos/1,0

Revisin Bibliogrfica/1,0

Parte Experimental/0,5

Clculos y Resultados/1,0

Discusin/1,5

Conclusiones/1,5

Recomendaciones/0,5

Bibliografa/0,5

TOTAL/10,0

NDICE DE CONTENIDOS

RESUMEN11. OBJETIVOS12. REVISIN BIBLIOGRFICA1Potencial Hidrgeno [pH]23. EQUIPOS24. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL25. DATOS EXPERIMENTALES26. RESULTADOS37. DISCUSIN DE RESULTADOS48. CONCLUSIONES59. RECOMENDACIONES5BIBLIOGRAFA6ANEXOS1

RESUMEN

En la realizacin de la presente prctica se determin la calidad de un efluente lquido creado en el mismo laboratorio, a partir de residuos de cocina, simulando un efluente domstico. En la prctica, para la alcalinidad se tom 100 mL de muestra y se titul con cido sulfrico 0,02 N usando fenolftalena y naranja de metilo como indicadores. En la determinacin de acidez, se procedi de manera similar a la anterior, pero usando de titulante hidrxido de sodio 0,2 N, e indicadores fenolftalena y la timolftalena. En la determinacin de la dureza fueron tomados 25 mL de la muestra, y se titul con EDTA usando como indicador un colorante calmigante, y para acondicionar las condiciones de pH, se us hidrxido de sodio 0,4 N. Luego, se aadi 3 gotas de NaOH 4M a la muestra y unos cristales de murexida y se titul nuevamente con EDTA. Como resultado se obtuvo evaluados en equivalencia de carbonato de calcio: Dureza total 534ppm, Dureza clcica 47,2ppm, Dureza del magnesio 486,8ppm, Alcalinidad total 71,5ppm, Acidez mineral 83ppm, Acidez total 170,8ppm, y de pH igual a 5,01.

1. OBJETIVOS Establecer las unidades de medida para los principales parmetros qumicos en la caracterizacin del agua. Cuantificar la dureza total, clcica y de magnesio de la muestra mediante procedimientos estandarizados; y compararlos con los valores definidos para calificarle como dura o blanda. Determinar la acidez y/o alcalinidad del efluente preparado en el laboratorio y comprobar los resultados con el valor de pH medido con el pH-metro.

2. REVISIN BIBLIOGRFICA

2.1.- Dureza:La dureza en el agua es referida principalmente a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+, principalmente, aunque puede a ver otros cationes en baja concentracin que puedan incidir en la dureza del agua. Suele ser expresado por el nmero equivalente de mg de CaCO3 por litro. Y permite la clasificacin de las aguas:1. Aguas Blandas: dureza menor a 60 mg de CaCO3 por litro1. Aguas Duras: dureza mayor a 270 mg de CaCO3 por litroPara poder determinar la dureza se realiza una titulacin con el EDTA hasta el cambio de coloracin en la muestra (Harris, 2009,p.271).

Tipos de dureza:Dureza total:Esta valoracin corresponde a la concentracin de magnesio y calcio que se encuentran presentes en el recurso hdrico, en s misma no proporciona informacin acerca del carcter incrustante del agua ya que no toma en cuenta la concentracin de iones bicarbonato. (Harris, 2009, p.271)

(INEN, 2012, p.3)

Tabla 2.1. ndices de dureza del agua en partes por milln de carbonato de calcioDenominacinDureza [ppm CaCO3]

Muy suaves0-15

Suaves16-75

Medias76-150

Duras150-300

Muy durasMayor a 300

(SISTCOM, 2005, P.12)

Dureza Clcica:Es la que cuantifica la dureza solo debida al in calcio.

Dureza por Magnesio:Es la que cuantifica la dureza solo debida al in magnesio

(Muante, 2010, p.57)

2.2.- AlcalinidadSe define a la alcalinidad como la capacidad que tiene el agua para neutralizar cidos o aceptar protones. Para aguas superficiales determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos; siendo el bicarbonato el de mayor contribucin a la alcalinidad. Adems, algunas sales de cidos dbiles como boratos, fosfatos, nitratos y silicatos pueden tambin contribuir a la alcalinidad. La actividad del bicarbonato y el hidrxido son de vital importancia para para la actividad fotosinttica. (Harris, 2009, p.274)

Tabla 2.1.- Rangos de alcalinidad del agua.RANGOALCALINIDAD (mg/L CaCO3)

BAJA< 75

MEDIA 75 - 150

ALTA> 150

(Muante, 2010, p.43)Metodologas para medir la alcalinidadEn la medicin de alcalinidad esta puede ser expresada como alcalinidad de fenoftalena o alcalinidad total. En donde los dos mtodos se denotan por un cambio de color en la titulacin con cido sulfrico.

Alcalinidad TotalLa alcalinidad total se mide mediante la titulacin con cido sulfrico, y con la ayuda de un indicador el cual puede ser anaranjado de metilo, bromocresol verde o una mezcla de bromocresol verde y rojo metilo. Cuando la muestra se encuentra a un pH de 4.5 se va a observar el punto de inflexin es decir el punto en el que cambia de color la muestra. (Harris, 2009, p.275)

(Muante, 2010, p.42)

Alcalinidad a la fenolftaleinaLa alcalinidad a la fenolftaleina se mide mediante la titulacin con cido sulfrico, y con la ayuda del indicador fenolftaleina. Cuando la muestra se encuentre a un pH de 8.3 se va a observar el punto de inflexin.

(Muante, 2010, p.41)

2.3.- AcidezEn un agua la acidez corresponde a la presencia de dixido de carbono, cidos minerales y cationes que cuando se hidrolizan generan un medio cido. Cuando el agua tiene un pH superior a 4.5, no contiene cidos fuertes; para un pH inferior a 3.8 se conoce a la acidez como de origen mineral y anormal.Tanto la acidez mineral como la acidez total se miden mediante valoracin, con la ayuda de una dilucin de hidrxido de sodio e indicador, que suele comnmente ser de fenolftaleina para la total y anaranjado de metilo para la mineral. (Harris, 2009, p.274)Acidez Total:

(ACADEMIA. EDU, 2015, p.8)

Acidez Mineral:

(ACADEMIA. EDU, 2015, p.8)3. EQUIPOS

Tabla 3.1.- Materiales usadosCANTIDADTEM

2Erlenmeyer (250 mL)

1Erlenmeyer (100 mL)

1Soporte y equipo para titulacin

1Esptula

1Bureta (100 mL)

1Medidor de pH (apreciacin: 0.01)

Tabla 3.2.- Reactivos usados.ReactivoConcentracin /Pureza

Solucin de cido sulfrico0,02 [N]

Solucin de hidrxido de sodio0,20 [N]

0,40 [N]

Solucin de nitrato de plata0,10 [N]

Solucin de EDTA0,01 [M]

Negro de ericromo-

Murexida-

Dicromato de potasio-

Fenolftalena-

Naranja de metilo-

Timolftalena-

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En la prctica lo primero realizado fue la preparacin de un efluente de tipo domstico al aadir a un volumen de agua residuos de cocina como: aceites, harina, detergentes, comino, entre otros.

4.1.- Dureza TotalPara medir la dureza total se coloc 25mL. de ka muestra en un matraz Erlenmeyer, y se aadi 3 gotas de colorante calmigante y 5 gotas de NH4Cl, que funcionaba como solucin buffer a pH=10. Se homogeniz la muestra y se procedi a titular con EDTA hasta que se genere un vire de color de rojo a azul. Se mide el volumen gastado.

4.2.- Dureza ClcicaPara medir la dureza clcica se coloc 25mL. de muestra del agua en un matraz Erlenmeyer y se aadi 3 gotas de NaOH 4M a la muestra y unos cristales de murexida. Se homogeniz la muestra y se procedi a titular con EDTA hasta que se genere un vire de color a violeta. Se midi el volumen gastado.

4.3.- AlcalinidadPara la medicin de alcalinidad se coloc 100mL. de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250mL. Se midi el pH, y se coloc 3 gotas de fenolftalena.Se titul con H2SO4 0,02N, pasando la coloracin de la muestra desde un color rosa hasta un color incoloro. Se anot la cantidad de H2SO4 utilizado para la titulacin. Posteriormente se agreg 2 gotas de anaranjado de metilo y se titul con H2SO4 nuevamente, hasta que la solucin pase de una coloracin amarilla hasta una anaranjada. Y se anot el volumen de H2SO4 utilizado

4.4.- AcidezPara la determinacin de acidez se coloc 100mL. de la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250mL. Se midi el pH, y se agreg 4 gotas de fenolftalena y se titul con NaOH 0.2 N, hasta que la muestra cambie de color a un ligeramente rosado. Se anot el volumen usado de NaOH. Posteriormente, se agreg dos gotas de timolftaleina y se titul con NaOH 0.02 N, hasta que la muestra cambie a un color azul. Se anot el volumen de NaOH utilizado en la titulacin.

5. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 5.1. Datos experimentales obtenidos en el laboratorio del volumen gastado de una solucin del reactivo titulante a una concentracin definida, necesario para titular un volumen determinado de muestra. Se adjuntan adems los valores de pH de la muestra.DUREZA TOTAL1234

Volumen de la muestra [mL]25,0025,0025,0025,00

Volumen gastado de EDTA [mL] 15,0014,1013,4010,90

Concentracin molar de EDTA [gmol/L]0,010,010,010,01

DUREZA CLCICA


Volumen gastado de EDTA [mL] 1,501,001,400,80

Concentracin molar de EDTA [gmol/L]0,010,010,010,01

ALCALINIDAD


Volumen gastado de la solucin de H2SO4 [mL] hasta el primer punto de viraje------0,00---

Volumen gastado de la solucin de H2SO4 [mL]14,9015,2010,5015,50

Concentracin normal de la solucin de H2SO4 [eq-mol/L]0,010,010,010,01

ACIDEZ


Volumen gastado de la solucin de Na(OH) [mL] hasta el primer punto de viraje------8,30---

Volumen gastado de la solucin de NaOH [mL]14,5019,7016,6017,50

Concentracin normal de la solucin de NaOH0,020,020,020,02

pH4,824,935,205,10

6. RESULTADOS

Tabla 6.1. Valores promedio de los resultados datos de la tabla 5.1, obtenidos experimentalmenteDUREZA TOTALVALOR PROMEDIO

Volumen de la muestra [mL]25,00

Volumen gastado de EDTA [mL] 13,35

Concentracin molar de EDTA [gmol/L]0,01

DUREZA CLCICA


Volumen gastado de EDTA [mL] 1,18

Concentracin molar de EDTA [gmol/L]0,01

ALCALINIDAD


Volumen gastado de la solucin de H2SO4 [mL] hasta el primer punto de viraje---

Volumen total gastado de la solucin de H2SO4 [mL]14,03

Concentracin normal de la solucin de H2SO4 [eq-mol/L]0,01

ACIDEZ


Volumen gastado de la solucin de Na(OH) [mL] hasta el primer punto de viraje8,30

Volumen gastado de la solucin de NaOH [mL]17,08

Concentracin normal de la solucin de NaOH0,02

pH5,01

Tabla 6.2. Parmetros qumicos evaluados de la muestra de agua residual preparada en el laboratorio en equivalencia a carbonato de calcio.PARMETRO QUMICOVALOR

Dureza total [ppm]534,00

Dureza Clcica [ppm]47,20

Dureza del Magnesio [ppm]486,80

Alcalinidad a la fenolftalena0,00

Alcalinidad total [ppm]71,50

Acidez Mineral [ppm]83,00

Acidez total [ppm]170,80

pH5,01

7. DISCUSIN DE RESULTADOSEn la tabla 5.1 se detalla que los valores del volumen requerido de agente titulante varan para cada grupo, esto puede ser atribuido al hecho de haber preparado el efluente del laboratorio con un elevado contenido de slidos insolubles como levadura y harina; lo cual pudo haber causado interferencias en la capacidad de apreciacin del punto de viraje durante los procesos de titulacin. Existen procedimientos normalizados que permiten disminuir este error provocado por diversos tipos de interferencias (IDEAM.gob, 2009, p.3).De la tabla 6.1 se puede apreciar en la parte de alcalinidad que el volumen gastado de la solucin de H2SO4mL 0,01N hasta el primer punto de viraje utilizando fenolftalena como indicador es indeterminado; esto se debe a que cuando se coloc dicho indicador a la muestra no hubo tincin y por lo tanto no existe alcalinidad por fenolftalena o carbonatos.Del resultado de dureza total expuesto en la tabla 6.2 se puede afirmar que el agua analizada es muy dura segn se enuncia en la tabla 2.1, ya que presenta una concentracin de carbonato de calcio mayor a 300ppm. Del mismo modo, excluyendo los errores por apreciacin durante la titulacin, se puede apreciar que el mayor aporte de dureza proviene del magnesio y no del calcio como generalmente sucede. Esto se debe a que el efluente analizado fue preparado en el laboratorio con agua potable, blanda, por lo que su contenido inicial de calcio y magnesio era bajo; luego se le agregaron ciertas cantidades de ingredientes de una cocina domstica comn, entre ellas harina de maz, que es una fuente alimenticia de magnesio (Gonzlez, 2015, p.1).En los anlisis de acidez y alcalinidad se constata que el agua es de carcter cido debido al aporte de iones hidrgeno proveniente de la mayora de los ingredientes de preparacin del efluente tales como: vinagre (cido actico), bicarbonato de sodio, azcar y levadura. En la tabla 6.2 se comprueba este hecho al observar el valor promedio de pH = 5,01 correspondiente a cido.

8. CONCLUSIONES Las unidades de medida para todos los tipos de dureza, alcalinidad y acidez se reportan en partes por milln de carbonato de calcio como aproximacin. El efluente preparado en el laboratorio se define como muy duro, pues presenta una concentracin de carbonato de calcio igual a 534,00ppm. El mayor aporte a la dureza total del agua proviene de los iones magnesio, con un valor de 486,80ppm. La alcalinidad total de la muestra result ser de 71,50ppm dentro de lo cual no existe alcalinidad a la fenolftalena. La acidez total fue de 170,80ppm El pH promedio del agua residual preparada fue 5,01, lo cual corrobora el carcter cido de la misma.

9. RECOMENDACIONES Realizar los procedimientos normalizados ms importantes en el tratamiento de la muestra antes de proceder a la titulacin para as reducir las interferencias. Medir las cantidades de las sustancias al momento de preparar el efluente en vez de colocar porciones desconocidas, para poder relacionarlas de forma cuantificable con los resultados.

BIBLIOGRAFA

ACADEMIA. EDU. (2015). Determinacin de Acidez y Alcalinidad en agua. Obtenido de http://www.academia.edu/7698264/PRACTICA_DETERMINACION_DE_ALCALINIDAD_EN_AGUA (Noviembre, 2015)Gonzlez, I. (2015). "Magnesio, elementos y sustancias activas". Obtenido de http://www.fisaude.com/nutricion/nutricion-terapeutica/magnesio-elementos-y-sustancias-activas-fuentes%20naturales-magnesio.html(Noviembre, 2015)IDEAM.gob. (2009). "Dureza total en agua con EDTA por volumetra". Obtenido de http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+con+EDTA+por+volumetr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3 (Noviembre, 2015)INEN. (2012). "Determinacin de la Dureza Total Mediante Titulacin con EDTA". Obtenido de https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0974.1984.pdf (Noviembre, 2015)Harris, D. (2009). Anlisis Qumico Cuantitativo. 3ra ed. Barcelona, Espaa: Revert.Muante, J. (2010). Anlisis de agua-Alcalinidad. Obtenido de http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf (Noviembre, 2015)Muante, J. (2010). Dureza total, clcica y magnesiana. Obtenido de http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/electrod.pdf (Noviembre, 2015)SISTCOM. (2005). UDLAP. Obtenido de http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capitulo3.pdf (Noviembre, 2015)

12

ANEXOS

EJEMPLOS DE CLCULO

Clculo del valor promedio del volumen de EDTA 0,01M necesario para titular 25mL de muestra en la prueba de dureza total

Clculo de la dureza total a partir de la ecuacin [2.1] y de los valores experimentales promedio expuestos en la tabla 6.1

Esta ecuacin se utiliza nicamente cuando se ha titulado con una solucin de EDTA 0,01M

f para este caso es igual a 1 ya que no se titul una solucin blanco con la solucin de EDTA 0,01M

Para calcular la dureza del agua cuando se ha titulado la muestra con una solucin de EDTA de cualquier concentracin, el proceso es el siguiente:

Clculo de la dureza por Magnesio

Clculo de la alcalinidad total del efluente

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