7/21/2019 Practica 2

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 DETERMINACIÓ N DE

CALCIÓ EN CEMENTÓS

PÓR FÓTÓMETRIA DE

LLAMA 

ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Grado en Ingeniería química

Héctor Jesús Fraile Ramos

7/21/2019 Practica 2

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FUNDAMENTO TEÓRICO:

La espectroscopia de emisión atómica que utiliza llamas (espectroscopia de emisión de llama o

fotometría de llama) tiene gran aplicación en el análisis elemental.

Su principal aplicación es la determinación de Na, K, Li y Ca en muestras de distinta

procedencia. Es una técnica rápida y con pocas interferencias, que la ha convertido en el

método más habitual para determinar estos elementos, que son difíciles de determinar por

otras técnicas.

La llama es la fuente de excitación de los átomos. Un átomo excitado tiene un tiempo de vida

breve, vuelve al estado fundamental emitiendo radiación con una longitud de onda

característica para cada tipo de átomo. La radiación emitida es proporcional a la concentración

de ese átomo en la muestra.

MÉTODO EXPERIMENTAL:

1. 

Pesar 0,125 g exactos (Nosotros pesamos 0,1251g) y disolver la muestra en unos 25 ml

de HCl 1:1 y añadir otros 25 ml de agua. Calentar hasta que se disuelva. Después, filtrar

y llevar la disolución a un matraz aforado de un litro.

2.  Preparar 250 ml de disolución madre que contenga 100 ppm de calcio, a partir de

CaCO3 Patrón, disolviéndolo en la mínima cantidad de HCl 1:1 y enrasando con agua

destilada a 250ml.

3.  A partir de la disolución anterior, preparar 2 disoluciones de 25 y 50 ppm (en matraz

aforado de 100 ml y añadir 1 ml de HCl antes de enrasar).

4. 

Preparar un blanco con 1 ml de HCl y enrasar a 100 ml con agua destilada en matraz

aforado.

5. 

Una vez preparado el patrón y la muestra, se determina el calcio.

CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Para saber el peso exacto de CaCO3 que debíamos pesar para preparar la disolución madre,

hicimos el siguiente cálculo:

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100mg/l*0.25=25mg de Calcio.

25mg Calcio*(68,3 g CaCO3/ 40,08g Ca) = 62,5mg de CaCO3 

Pesamos exactamente 0,0624 g de CaCO3 

Primero se ajusta el aparato con el Blanco y con el patrón de 100 ppm ya que se supone que la

concentración de la muestra estará entre esos valores. Después de esto se procede a realizar

el análisis por fotometría de llama obteniéndose los siguientes resultados:

Cero 0,01

Blanco-0,08

Patrón de 25 ppm 0,24

Patrón de 50 ppm 0,47

Patrón de 100 ppm 0,98

Muestra 0,24

La recta de calibrado corresponde con:

Concentración (ppm)=0,0104*(Valor muestra)-0,054

Nuestra muestra tiene una concentración de 28,26ppm 

CUESTIONES:

1.  Expresar la concentración de calcio en el cemento en porcentaje de CaO.

Se ha obtenido una concentración de 28,26ppm  de Ca en la muestra de 0,1251 g de

cemento, por tanto:

100·1251,0

02826,0

 gdemuestra

 gdeCa22,6% de CaO en la muestra

2.  ¿Por qué esta técnica es la más adecuada para la determinación de metales alcalinos?

En el aporte de energía, la llama aporta muy poca energía, por lo tanto será válida para

metales fácilmente excitables como alcalinos y alcalinotérreos.