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8 de Febrero de 2103

Manuel Otero. Especialista en Cromatografía

José Juan Rivero. Especialista de Aplicaciones [email protected] y [email protected]

AGILENT TECHNOLOGIES

901.11.68.90 Seminario On-Line

08-Febrero-2013

Planifique el mantenimiento

de su GC/MSD


Recomendaciones para el buen desarrollo

del e-seminar

Use el chat-box de la parte inferior-derecha de la pantalla o siga las

instrucciones al final de la presentación para realizar en directo sus preguntas

Todas las preguntas serán respondidas y enviadas junto a una copia de la

presentación a todos los asistentes al e-seminario

Contacte con el host para cualquier problema técnico que le surja durante la

presentación

Al final de la presentación se añadirá un pequeño cuestionario de cuatro

preguntas que agradeceríamos que rellenaran.

España

España gratuito

917 889 508

900 801 885

Portugal livre 800 782 050


Prefacio

- Doctor en Química Analítica por la universidad de

Extremadura

- Ecoauditor por la Universidad de Málaga

- Especialista de Aplicaciones en Varian Inc. (8 años)

- Especialista de Producto de GC y GCMSD (2 años)

- Local “Marketing and Applications Program” para el

mercado de Alimentación.

José Juan Rivero


Manuel Otero

- Ingeniero de Soporte en Madrid durante 10 años

- Licenciado en CC. Químicas por la Universidad

Complutense de Madrid

- Especialista en Soporte de GC/MS – SQ, QQQ y QTOF

- Especialista de Software Cromatográfico en Red – Open

Lab CDS



José Juan Rivero. Especialista de Aplicaciones [email protected] y [email protected]


901.11.68.90 Seminario On-Line

08-Febrero-2013

Planifique el mantenimiento

de su GC/MSD


………….. 1 de Febrero de 2013


Presentacion nueva

linea de GC y GCMSD

7890B 5977


Agilent 7890B


7890B Inert Flow Path – Desde la inyección hasta la

detección • Los consumibles de Agilent

Inert Flow Path nos dan los

mejores resultados al

trabajar con niveles de

trazas

• Agilent como propietaria de

los productos químicos de la

desactivacion lo aplica tanto

a metales como al vidrio

• Ningun riesgo para los

clientes, altamente testados

siendo el mejor de su clase

7890B Inert Flow Path Split/Splitless Inyector

(Tratamiento de desactivacion para el inyector)

•Los mercados demandan

más sensibilidad Nos

obliga a mejorar los sistemas

de detección

•La actividad de los analitos

a lo largo del camino desde

la entrada hasta llegar al

detector Impacta sobre la

sensibilidad

New

Ultimetal Plus – TCD, FPD, NPD/FID Jets


7890B Mejoras en la manufactura de los contrles de

proceso Menores MDLs en los detectores

0

2

4

6

8

10

12

FID uECD NPD-N NPD-P

7890B

7890A

Sh 2010+

Bruker

PE

Thermo

Note: La escala del eje Y-axis es diferente por cada detector


¿Como nos hace ahorrar tiempo y

dinero?

- Rutinas de Mantenimiento

- Desarrollo de metodos

Respuesta Integrated Intelligence


Integrated Intelligence … Un GC inteligente

Integrated Intelligence Beneficio

Calculadores de GC Facil desarrollo de metodos

Lector de Código de Barras Facil configuracion

Sistema de Alerta de mantenimiento temprano Maneja todo más eficientemente

Comunicación con el Masas bidireccional

• Ahorro de gas

• Protección del masas

• Mayores velocidades de

venteo del masas

Buscador de Referencias Para peticion de consumibles y

piezas

Modos Sleep-Wake

… coordinado con 5977A MSD Menos coste para el propietario


7890B Modos Sleep/Wake Reduce Costes de Luz/Gas

• Planifique las horas de

arranque y apagado

• Ponga el instrumento en

modo sleep de forma

manual

• Incluso si el ordenador

está apagado por

cualquire razón


Alerta de mantenimiento temprana Mejora la eficiencia operacional

• Establezca los

contadores basado en

la configuración del

GC

• Totalmente

configurable por el

usuario

• Notificacion de la

alarma para realizar el

servicio

E:/_Jennifer/NPT Videos/EMF2.exe


Herramienta para el traslado de metodos

Completamente actualiza el metodo con AutoImport


Lector de codigo de barras

Código de barras en las

columnas, liners y jeringas

listo para introducir en el

metodo directamente

Liners

Columnas

Jeringas

http://www.chem.agilent.com/en-US/products-services/Software-Informatics/OpenLAB-CDS-Chemstation-Edition/Pages/default.aspx


Agilent Parts Finder

• Rápida localización de la

referencia y añada a la lista

de favoritos

• Imprima la lista de partes y

salvela en un fichero

• Linkelo directamente con the

la tienda de Agilent.com para

un rápido pedido del material.

• Actualice las partes y

referencias disponibles en la

web de Agilent.


Agilent 5977 MSD


Nuevo GC/MSD serie Agilent 5977

¿Que hay de igual con el 5975?

Calidad

Robustez

Tecnología probada desde los modelos 5973/5975

• Fuente Inerte

• Cuadrupolos de Cuarzo dorados y calentados

• Detector de triple eje

• Diodo de Alta energía

• Detector EM de triple canal

• Software (MSD ChemStation

Data Analysis)


¿Qué hay de nuevo en el 5977?

Características mejoradas

• Fuente Extractor de alta sensibilidad

• Mejoras con las bombas de vacío

Más productividad

• Comunicación directa 7890B5977A

• Sistema protegido

• Venteos más rápidos

• Ahorro de Luz (Sleep/Wake)

• Software MassHunter

• Data Acquisition (Method/Sequence)

• Data Analysis

Nuevo GC/MSD serie Agilent 5977


7890B 5977A Directa via LAN

… mejora y protege su inversión

• El modo Sleep/Wake reduce el consumo de gas y luz 7890B/5977A

… as an integrated GC/MS system

• Mas …

5977A7890B

GC monitoriza la conexión

con el GC/MSD.

Si la comunicación se

perdiera…

GC baja las temperaturas

de varias zonas importantes

del GC (Horno, inyectores,

Linea de transferencia)

5977A7890B

Si el MSD ventea…

El GC incrementa el flujo

Enfria más rápido *

40% más rápidez de

venteo (280C 100C)

Si la bomba falla…

El GC para el flujo

No gasta He

Preparado para H2


Mejores especificaciones:

Signal-to-Noise (S/N or SNR)

5977A Extractor EI

S/N 1500:1


Agilent Innovation TOUR 2013

Barcelona 13* y 14**

Valencia 12* y 13**

Sevilla 14* y 15**

Santiago 26** y 27*

Bilbao 27** y 28*

* Cromatografía

** Espectroscopía


Agenda

Por donde empezar

Usar la información que proporciona el equipo

Prevenir

Problemas en el Cromatógrafo

Fugas

Sintonía ( Tunes - Autotune )

Errores comunes en los parámetros de adquisición MSD

Problemas en la Fuente de iones

Problemas comunes del Cuádruplo

Problemas comunes del Detector

Problemas con las Bombas de vacío


Soporte Telefónico & e-mail & web

Tel: 901 11 68 90

Fax: 901 90 05 59 (digital fax)

E mail: [email protected]

www.chem.agilent.com


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas









Hardware read backs Software read backs

Diagnósticos

Fuente y filamentos Vent/Pumpdown

Chequeo visual de errores Run / Stop


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas








Prevenir

- Revisar de manera rutinaria:

Septum, Liner, Informe de autotune, Jeringa, Estado de la Columna, Aceite

Bomba

previa y difusora, Filtros de gases

- Injectar las muestras lo mas limpias y en la menor cantidad posible

- Evitar columnas de 320 micras y superiores

- Evitar grandes espesores de fase

- Usar patrones para verificar el funcionamiento completo del sistema

- Hacer mantenimientos preventivos programados

- Actualizar y usar registros Logbook y Tunes


Mantenimiento Preventivo – GC

Frequency Description Remarks

Gas Portador • Presión: diaria

• Filtros: según necesidad

Tubo de Cobre limpio: 5180-4196

Filtro de Humedad: 3150-0532

Filtro de Oxígeno: 3150-0414

• Usar gases de grado 99.999% o

superior.

• Usar filtros de metal o con

indicador .

Portal de Inyección • Dependiendo del

volumen y tipo de

muestra

Septa: 5183-4757

Merlin Microseal: 5181-8833

Liner: 5183-4757 o 5188-6568

Viton O-ring: 5180-4182

Gold plated seal: 5188-5367

Washer: 5160-5869

• Usar septum de bajo sangrando

o Merlin Microseal.

• Usar Liner apropiado.

• Limpiar o reemplazar sellos

(sello de oro sólo cambiar).

Columnas • Según necesidad

HP5MS: 19091S-433

Turerca de Columna (inj): 5181-8830

Tuerca de Columna (MSD): 05988-20066

• Usar columnas de cross-linked

fused silica.

• Acondicionar la columna antes

de conectar al MSD.

Férrulas • Portal de Inyección:

según necesidad

• Interface: cuando se

cambie la columna

Portal de Inyección:

0.20mm: 5062-3516 o 5080-8853

0.25mm: 5181-3323 o 5080-8853

0.32mm: 5062-3514 o 5080-8853

Interface:

0.20mm: 5062-3508

0.25mm: 5062-3508

0.32mm: 5062-3506

• NO USAR férrulas de grafito en

la interfase del MSD!

• NO sobre –apretar las tuercas!

• USAR Férrula de GRAFITO en

MMI!


Mantenimiento Preventivo - MSD Frequency Part # Remarks

Autotune Semanal Conservar alguno

periódicamente

PFTBA Semestral 05971-60571 Rellenar si necesario.

NO rebosar.

Mechanical Pump Oil Semanalmente:

chequear el nivel y la

apariencia.

Semestral: Cambiar

aceite y filtro.

Litro: 6040-0834

Gallon: 6040-0789

Foreline trap pellets: 9301-

1104

Cambio programado

Aceita Bomba Difusora Anualmente 6040-0809 Cambiar según

necesidad

Fuente de Iones Según necesidad Limpiar según

necesidad

Electromultiplicador Según necesidad 05971-80103 Emplear voltaje más

bajo posible

HED Según necesidad G1099-80001 Cambiar según

necesidad

Vent plug O-ring Según necesidad 0905-1217 Cambiar según

necesidad

Filamentos Según necesidad G3170-60050 Usar “Solvent Delay”

para alargar su vida


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas








Suciedad y/o fugas en el Inyector

Split/Splitless MMI

No reutilizar

Apretar fuerte

Atención

No apretar mucho

Grafito


Parámetros del Método Incorrectos Splitless/MMI

Errores más frecuentes:

Columna mal instalada (mas de 5mm)

Liner inapropiado para la técnica usada

Volumen de muestra inyectado al

vaporizarse excede el volumen del liner

Temperatura inicial del horno no es óptima

para hacer un buen splitless

Tiempo de splitless muy pequeño o muy

grande (menos de 0.5 min. o mas de 3

min.)

Tiempo de solvent vent en PTV o MMI no

optimizado

Excesivo flujo de columna para un MSD


Columna deteriorada

Causas más frecuentes: Daño físico en el recubrimiento flexible de la polyimida Calentamiento por encima de la temperatura máxima

Oxidación (daño causado por Oxígeno en He o fuga)

Daño químico causado por las muestras

Contaminación


06000

7000

8000

9000

1.0e4

1.1e4

1.2e4

1.3e4

5 10 15 20 25Time (min.)

24 pA / 260°C

DB-624 30M x .53mm I.D., 3.0µm

12 pA / 320°C

DB-1 30m x .32mm I.D., .25µm

Algo de sangrado de columna es inevitable y depende de:

Tipo de Fase y espesor

Temperatura del horno

Dimensiones de la

columna

Se puede considerar un problema :

-Mucho sangrado a baja y alta temperatura (mas de 500000 cuentas)

-Picos fantasmas

-Oscilaciones y deriva


Para Minimizar los problemas

- Muestras lo más limpias posibles e inyectar la menor

cantidad posible

- Liners Ultra Inertes con lana de vidrio

- Pre-columnas y Backflush

- En caso de contaminación no volátil es desaconsejable

acondicionar la columna (puede polimerizar); es mejor

cortarla, lavarla con disolvente o darle la vuelta


Precolumna y Backflush

La precolumna es tubo de sílice sin fase desactivado de 0.5 - 10 metros de longitud con el mismo diámetro que la columna analítica unida por uniones de vidrio o de silcosteel

Inlet Detector


Iones de ruido/contaminación comunes

Masas Calsificación General de

Compuestos

Potential Compound Source

18,28,32,40,44 Agua, Aire, Argón, Dióxido de Carbono Fuga del sistema

31 Metanol Disolventes de lavado

91,92 Tolueno, Xileno Disolventes de lavado

105,106 Xileno Disolventes de lavado

43,58 Acetona Disolventes de lavado

151,153 Tricloroetano Disolventes de lavado

69 PFTBA o Aceite de la Bomba Previa Fuga válvula calibrante o sello de la

bomba

73,147,207,221,

281,295,355,429

Dimetilpolisiloxano Septum o Fase estacionaria

77,94,115,141,

168,170,262,354,446

Aceite de la Bomba Difusora Aceite de la Bomba Difusora

Masses 14 amu apart Hidrocarburos Marcas de dedos o aceite de la bomba

149 Phthalates Plásticos de tubos, viales, capsulas,

muestras


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas








Fugas

Generan multitud de problemas en

un MSD como:

Deterioro prematuro del Multiplicador

Ensucian el Cuádruplo y la fuente

Generan sangrado de columna y

problemas de ruido, sensibilidad y

repetitividad

La presencia de N2 (28) O2(32) en la relación del aire confirman una fuga

(entrada de aire y salida de He )


¿ Fuga en el MS , en el GC o el Helio está

contaminado con aire?

Chequeo rápido

• Incrementar el flujo de columna de 1mL/min. a 2mL/min.

• Ir a manual tune

• Seleccionar scan de (20 – 90 amu)

• Cerrar válvula de calibración “PFTBA CLOSED”

- Si el Ion 28 crece la fuga esta probablemente en el GC o el He tiene

aire.

- Si el Ion 28 decrece la fuga esta probablemente en el MSD


Helio contaminado con aire

• Si el inyector del GC pasa el test de fugas y no vemos fugas en el Masas con el gas

busca-fugas entonces el origen más probable del aire es el propio He

• Se puede confirmar instalando una trampa de

Oxígeno en la línea de He y verificando que el

MSD, solo detecta Nitrógeno y el

oxígeno ha desaparecido.

No puede ser aire de la atmosfera entrando en el GC o en el MSD

• Cambiar de botella de He, revisar la tubería de He y purgar la línea.

• Usar solamente cobre o acero para la línea de gases. Otros materiales son permeables


Buscando fugas en el GC (Split/Splitless & PTV)

1) Colocar tapones en:

Split vent

Purgue vent

Conexión columna.

2) Permitir que se presurice el inyector hasta el máximo poniendo “Pressure ON” en el inyector. Dejar unos segundos de estabilización

3) Poner “Pressure OFF” en el inyector y observar la caída de la presión. Si no hay caída o es muy pequeña (menor de 1 psi por minuto) no hay fuga.

Columna tapada con septum

5180-

4124


GCMS System Support Seminar

March 2009

Localización de Fugas en el MSD usando gas

• Hacer “Profile” en “Manual tune” de el ion adecuado

• Argon (40amu) O

• CFC based Air Duster (69 o 83amu) Referencia: 8500-6460

• Cerrar Valvula de PFTBA (closed)

• Echar gas Ar o CFC primero por todo el MSD y mientras se monitoriza la aparición de Ion 40 o 69

• Si confirmamos la entrada de gas en el MSD, echar gas Ar o CFC en pequeña cantidad en los puntos donde sospechamos que puede haber fugas para tratar de localizar el punto concreto.

• Línea de transferencia y o-rings


Posibles zonas de fugas

Cal

valve

Vent valve Ion gauge

tube

‘O’ Ring

Rough pump

‘O’ Ring

Revisar presencia de polvo, pelos o pelusas


Posibles zonas de fugas - manifold

Tuerca de la interface

Re-apretar siempre pasadas 12 horas

Vial o-ring Vent valve o-ring


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas








Sintonía (Tunes - Autotune)

• Su propósito fundamental es ajustar los parámetros del MSD, de

forma automática, según unos rangos predeterminados para dejarlo en

unas condiciones óptimas para la adquisición de datos

• Sirven de gran ayuda para el diagnóstico de problemas.

• “Tune verification” chequea que todos los parámetros del MSD están

en el rango adecuado y genera un informe simple de interpretar

• “Air and Water check” genera un informe para evaluar la presencia

de aire y agua

• “Generate report” genera un informe de sintonía sin modificar los

parámetros del tune y es muy útil para verificar la estabilidad del MSD


Autotune Report

Anchura de pico 0.6 +/-

0.1

Picos simétricos sin

ruido

Tensión de EM

1000-3000 v

Abundancia

absoluta Aire y

contaminante

s bajos 10%

Eje de masas

correcto +/-0.2

Abundancias

relativas mayor

30% y 3%

isotope ratios


Tune Evaluation


Problema Ejemplo 1

Iones 207, 281

Sangrado de columna


Problema Ejemplo 2

Masa 502 Baja

Mal vacío

Mucho flujo de

columna

Bombas de vacío

funcionando mal


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas








Errores comunes en los parámetros de

adquisición MSD

• Solvent delay no es correcto (se gasta el EM, se ensucia la fuente y se funden los

filamentos).

• El Dwell time(SIM) o Samples(Scan) son muy altos y por lo tanto Cycles/seg o Scan/seg

muy bajos (menos de 1) y no se muestrea bien el pico que típicamente eluye en 3

segundos.

• El Dwell time (SIM) es muy alto y no se necesita porque el pico es concentrado (ISTD) lo

que estropea rápidamente el multiplicador EM. Activar EM saver

• El threshold es muy bajo. Muchos iones en espectro no significativos. Ficheros de datos

muy grandes. Búsqueda en Biblioteca lenta

• La tensión del multiplicador es alta (se gasta antes sin obtener beneficio) y no se obtiene

mas sensibilidad porque la señal y el ruido han subido proporcionalmente


MS Scan Mode

Ojo a los scan/seg ciclos/seg

Gain Factor es el modo

recomendado

Genera resultados mas

reproducibles entre

máquinas distintas y

después de hacer

autotune


MS Scan Parameters (threshold & sampling rates)

Atención


MS SIM Mode (parameters)

Atención

Dwell time alto con

muestras concentradas

estropea multiplicador. (usar

EM saver)

Ciclos/seg debe ser

adecuado a la anchura de

los picos (3 seg) le influye el

Dwell time y el número de

iones

Dwell time alto 100msec.

mas sensibilidad


Problemas típicos en la Interfase

• Fugas

• Tuerca sobre apretada

• Interfase trasroscada

• No se usan las ferrulas largas

• Férrula mal orientada

• Columna muy metida en la fuente

• Restos de férrulas atascándola

• Temperatura muy baja


Inyector 5

mm

Ferrula

Tuerca

MSD

La columna debe

sobresalir 1 mm

Instalación columna capilar

Férrulas Inyector cortas

0.20mm: 5062-3516

0.25mm: 5181-3323

0.32mm: 5062-3514

Férrulas Interface largas

0.20mm: 5062-3508

0.25mm: 5062-3508

0.32mm: 5062-3506


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas









Sucia por :muestra

aire (oxidada) Varias horas con una fuga grande la ensucian completamente

Aceite Backstream

Filamento roto o en corto

Calentador/Sensor no conectado o estropeado

Cerámicas sucias o rotas

Cables no enchufados correctamente


Fuente de iones Problema 1

Sucia / Contaminada



Filamento roto



Poca señal masas altas

Fuente un poco sucia


Fuente de iones Problema 3b

Fuente muy

sucia



Repeller Ramp

Ion Focus Ramp

Repeller

desconectado, en

corto o muy sucio


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas









• Forma de los picos

(Polaridad)

• Roto calentador o sensor

• Contaminación por aceite

• Inestabilidad (generate

report permite confirmar el

problema)

8 de Febrero de 2103 GCMS System

Support Seminar March

2009

Dipping the Coils RF Coil Adjustment

Screws

Mejora la forma de los

picos y evita errores de

radiofrecuencia

Limpieza con acetona sin ultrasonidos;

debe hacerse como ultimo recurso


Falta de estabilidad en el eje de masas y la

anchura de los picos por un problema electrónico

• A veces un problema de repetitividad es generado por un problema de estabilidad del

Cuadruplo.

• Es difícil de detectar porque el autotune acaba perfecto

• Hay que usar “Generate Report”

(Imprime un informe de aututune sin cambiar

los parámetros) a lo largo del día para ver si el MSD esta estable


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas








Problemas comunes en el detector EM

EM gastado

Mal instalado

Backstream

HED sucio

Ruido en todas la masas


Cambiar el electromultiplicador

EM

Contact strip

Retaining clip

EM signal pin !!!por fuera!!!


Detector agotado

EM Voltage

3000

Abundancia baja

después

de limpiar fuente y

descartar

otros problemas


HED Ruido

- Soplar con gas a presión en la zona del detector

- Limpiar Hed con disolvente y bastoncillos


Agenda

Por donde empezar


Prevenir


Fugas








Bomba Previa

Problemas típicos

• No arranca

• Anti-suck-back no operativo (cámara del cuádruplo con gotitas de aceite)

• Poco/demasiado aceite

• Fuga aceite

• No se hace Gas-Ballast

Bomba seca Bomba aceite


Bomba Difusora de alto vacio

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Inlet

Vents

Stack

Heater

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Baffles

Outlet

(to Mechanical Pump)

~2 x 10-5 Torr

Problemas típicos

-No calienta

“Diff pump is too cold”

-No funciona ventilador

“Diff pump is too hot”

-Aceite sucio (Ruido/Background)

- Poco/demasiado aceite

Antes de intentar abrir el MSD

Asegurarse que : Bomba difusora esta fría / Bomba turbo parada


Bomba difusora

Revisar y limpiar

ventilador

Revisar nivel y color

del aceite


Bomba Turbo

60,000 rpm

Bomba previa

Lubricating wick or air bearing

Sin mantenimiento

No abrir MSD sin

hacer

procedimiento de

venteo

Revisar Ventilador

~1 x 10-5 Torr

Usar siempre el procedimiento de venteo antes de intentar abrir el MSD!



Vent

Usar siempre el procedimiento de venteo antes de intentar abrir el MSD!



Resumen

Contactar con Agilent para planificar el mantenimiento


Realizar los mantenimientos recomendados

Controlar los parámetros del GC y del Masas.

Controlar diariamente las Fugas

Cuidar la columna de forma rutinaria

Chequeo de Sintonía


Análisis Químico.

Soluciones para todos los mercados.

Petroquímica y

Energía

Forense y

Toxicológico

Medioambiente Alimentación

y Agricultura Materiales


Agilent: Soluciones globales


Soluciones Agilent a todos los mercados

y a todos los niveles

Soluciones Instrumentales

Fungibles y piezas Soluciones de Software

Expertos en Aplicaciones Atención al cliente y soporte post venta

Cromatografía de

gases y líquidos

Espectroscopía atómica y molecular Espectrometría de Masas Cromatografía y espectrometría de masas


Soporte post-venta y atención al cliente

Más de 70 ingenieros especializados

Cobertura en toda la

geografía española

18 personas Especialistas De Aplicaciones



José Juan Rivero. Especialista de Aplicaciones

[email protected] y [email protected]


901.11.68.90

MUCHAS GRACIAS

por su atención

mailto:[email protected]

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