optimización experimental del proceso de liofilización de...
TRANSCRIPT
Optimización experimental del proceso de liofilización de estragón
ruso (Artemisia drancunculus l)
Juliana María Ramírez Monsalve
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ciencias Agrarias
Medellín, Colombia
2014
Optimización experimental del proceso de liofilización de estragón
ruso (Artemisia drancunculus l)
Juliana María Ramírez Monsalve
Trabajo presentado como requisito parcial para optar al título de:
Magister en Ingeniería Agroindustrial
Director (a):
Ph.D. Misael Cortes Rodríguez
Codirector (a):
Ph.D. Carlos Augusto Hincapié Llanos
Línea de profundización:
Secado de plantas aromáticas condimentarias
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ciencias Agrarias
Medellín, Colombia
2014
A mi familia, en especial a mis hijos, esposo y
padres, que permitieron que su madre,
esposa e hija se ausentara en algunos
instantes, para cumplir con un gran sueño en
su formación académica. ¿Cómo ser
excelente profesional, sino se es buen ser
humano?
IV
Agradecimientos
A Misael Cortes Rodríguez y Carlos Augusto Hincapié Llanos, director y codirector del
presente trabajo, quienes con su paciencia y dedicación, atendieron cada una de mis
inquietudes y me acompañaron durante todo el desarrollo del mismo. A María Isabel
Betancur Nieto, encargada del Laboratorio de Control de Calidad de Alimentos de la
Universidad Nacional de Colombia, sede Medellín, quien me brindo su amistad y
conocimiento en el desarrollo práctico de esta investigación. A la señora Gloria Stella
Villa, propietaria de la Finca La Legumbrera, quien me facilitó todo el material vegetal
necesario para los análisis. Finalmente, agradezco a mi familia y a Dios que me dio la
salud y sabiduría para culminar este proceso.
V
Resumen
El objetivo del presente estudio fue optimizar experimentalmente el proceso de liofilización
(LIO) de las hojas de Estragón Ruso (Artemisia drancunculus l) y comparar
estadísticamente el producto liofilizado a la condición óptima, con el obtenido por secado
por convección (SC). Se utilizó un liofilizador de bandejas, donde inicialmente el material
vegetal fue enfriado desde 25 °C hasta -40 °C, a una velocidad de 0.22 °C/min. La
optimización se realizó con la metodología de superficie de respuesta con un diseño
“optimal”, en función de la variable independiente velocidades de calentamiento de la
placa (0.03 – 0.06 °C/min) desde -40 °C hasta 35 °C. y las variables dependientes:
humedad, actividad de agua, actividad antioxidante, color y tiempo. El SC, fue realizado a
45 °C, velocidad de aire 0,6 m/s y tiempo 22,8 horas. El tiempo de proceso de LIO
presentó diferencias estadísticas con respecto al factor velocidad de calentamiento de
placa (VC). En el tipo de secado, los productos LIO presentan mejores propiedades que
los productos SC, conservando su geometría inicial, de tono verdoso y con excelente
actividad antioxidante.
Palabras clave:
Artemisia dracunculus
Secado convectivo
Secado
Liofilización
Estragón
Antioxidantes
VI
Abstract
The Main objective of this study was to experimentally optimize the process of freeze
drying (FD) of the Russian Tarragon leaves (Artemisia dracunculus) and to statistically
compare the product lyophilized to the optimum condition, with the one obtained by
convection drying (CD). The leaves were frozen from at 25C to -40 at a rate 0.22 c/min in
a laboratory freeze dryer. The optimization was done with surface response methodology
with an “optimal” design, in function of the independent variable heating rate of the plate
(0.03 – 0.06 C/min) from -40 C to 35 C, and the dependent variables humidity, water
activity, antioxidant activity, color and time. The CD, was done at 45 C, air velocity 0.6 m/s
and time 22.8 hours. The time of the LIO process showed statistical differences in terms
of the heating rate of the plate (HR). In the drying time, the FD products show better
properties than the CD products, keeping their initial geometry, greenish tone and
excellent antioxidant activity.
Keywords:
Artemisia dracunculus
Convection drying
Drying
Freeze drying
Tarragon
Antioxidants
VII
Contenido
Resumen ...................................................................................................................... V
Lista de Tablas ............................................................................................................ IX
Lista de Figuras ........................................................................................................... X
Introducción ................................................................................................................. 1
1. Interés del estudio................................................................................................. 3
2. Marco teórico y estado del arte............................................................................. 4
2.1. Situación actual de la cadena de PAMyC .......................................................... 4
2.1.1. Plantas aromáticas, medicinales y condimentarias: ......................................... 4
2.1.2. Cadena productiva PAMC ................................................................................... 4
2.1.3. Comercialización .................................................................................................. 5
2.1.4. Oportunidades para el sector PAMCyA ............................................................. 6
2.1.5. A nivel regional ..................................................................................................... 6
2.2. Caracterización del cultivo del estragón ruso (A. Drancunculus) ......................... 7
2.2.1. Descripción ........................................................................................................... 7
2.2.2. Composición química ........................................................................................... 8
2.2.3. Usos de estragón ................................................................................................. 9
2.3. Teorías de secado .......................................................................................... 10
2.3.1. Secado por aire caliente .................................................................................... 11
2.3.2. Liofilización ......................................................................................................... 11
2.4. Secado de plantas aromáticas y medicinales................................................... 12
2.4.1. Factores a tener en cuenta durante el proceso de secado ............................ 13
2.4.2. Tipos de Secado en plantas medicinales y aromáticas .................................. 14
3. Objetivo general .................................................................................................. 16
3.1. Objetivos específicos ...................................................................................... 16
4. Artículo científico ................................................................................................ 17
VIII
RESUMEN ............................................................................................................... 17
1. Introducción ................................................................................................... 18
2. Materiales y métodos...................................................................................... 20
2.1. Material vegetal ...................................................................................................... 20
2.2. Caracterización fisicoquímica y física. ................................................................. 20
2.3. Procesos de secado. ............................................................................................. 22
3. Resultados y discusión ................................................................................... 23
3.1. Comparación de las propiedades de hojas de Estragón Ruso deshidratado por
LIO y SC. ............................................................................................................................ 30
4. Conclusión ..................................................................................................... 33
5. Agradecimientos ............................................................................................ 34
6. Bibliografía ..................................................................................................... 34
5. Consideraciones finales...................................................................................... 42
6. Bibliografía de la introducción ............................................................................ 43
IX
Lista de Tablas
INTRODUCCION
Tabla 1 Composición de la parte aérea del Estragón cultivado en la India, tomado de
(Chauhana et al., 2010) .............................................................................................................. 8
ARTICULO
Tabla 1 Diseño experimental para las condiciones óptimas de liofilización ........................ 22
Tabla 2 Valores medios y desviaciones estándar de las propiedades fisicoquímicas y
físicas de las hojas de Estragón Ruso frescas ....................................................................... 23
Tabla 3. Resultados del proceso de liofilización a diferentes velocidades de
calentamiento. ........................................................................................................................... 25
Tabla 4. Anovas para los modelos de respuesta ................................................................... 26
Tabla 5 Resultados experimentales y teóricos de las variables de respuesta en hojas de
Estragón Ruso liofilizadas a la condición óptima (VCP = 0,06 °C/min). .............................. 28
Tabla 6. Resultados del ANOVA de los Atributos de calidad de hojas de Estragón Ruso
deshidratados por LIO y SC ..................................................................................................... 32
X
Lista de Figuras
INTRODUCCION
Figura 1 Cadena Productiva PAMC. Tomado de: (Cadenas productivas, 2009) ............... 5
Figura 2 Sistemas de secado en plantas aromáticas y medicinales. Tomado de (Melero,
2010) ........................................................................................................................... 15
ARTICULO
Figura 1 Comparación de la velocidad de secado de la placa optima con el cambio de
temperatura registrado en las bandejas por las termocuplas del equipo de LIO. ............. 29
Figura 2. Atributos de calidad de hojas de Estragón Ruso deshidratados por LIO y SC .. 31
1
Introducción
Los productos elaborados con ingredientes naturales y los productos más amigables con
el medio ambiente son algunos de los tipos de productos que lideran las tendencias
mundiales en consumo, especialmente en países con alto poder adquisitivo (Portilla,
2012) como Estados Unidos, Alemania, Reino Unido y Japón, entre otros (MADR et al,
2008), los cuales consumen extractos, colorantes y plantas medicinales. Este potencial lo
tiene Colombia dentro de la diversidad de materia prima necesaria para la producción de
este tipo de productos, pero en cuanto a nivel de transformación solo puede afrontarlo,
mejorando su capacidad nacional en ciencia y tecnología, toda vez que esta es
insuficiente, y como consecuencia, gran parte de los productos desarrollados en Colombia
se basan en fórmulas elaboradas por terceros en el exterior (Emsetel, 2009); por lo
anterior, se hace necesario desarrollar investigaciones que optimicen todo el proceso de
extracción de ingredientes naturales e innovación en nuevos productos a partir de
PAMCyA.
Dentro del grado de transformación que sufren las plantas aromáticas condimentarias, se
encuentra el secado, cuya operación hoy día se hace por convección forzada,
desmejorando sus atributos de apariencia (Melero, 2010), es por esto que dentro del
presente trabajo se optimiza el proceso de liofilización como alternativa de secado y se
compara con las variables obtenidas en secado convectivo a condiciones aptas según la
literatura.
El estragón ruso, es considerado una planta aromática condimentaria por excelencia a
nivel internacional, especialmente para el Reino Unido, debido a su olor y sabor anisado,
2
al igual que el color que imparte al ser adherida a cualquier preparación (Duke, 1992),
debido a la importancia de dicha condimentaria en la exportación en fresco para este tipo
de plantas, se toma como materia prima para la optimización del proceso de liofilización y
comparativo de calidad.
3
1. Interés del estudio
La crisis productiva del campo y la necesidad de escalonamiento industrial y en general,
la necesidad de encontrar propuestas para el desarrollo económico y social que
involucren la economía rural, los emprendimientos y las pymes agroindustriales, para
aprovechar las tendencias mundiales de retorno al consumo de lo natural, son las razones
por las que está creciendo el mercado de plantas medicinales, aromáticas,
condimentarías, colorantes, tintóreas, biocontroladoras, edulcorantes. Así como el de los
productos finales derivados de los ingredientes naturales de ellas extraídos. (Unal, 2012)
La Cadena de plantas Aromáticas, Medicinales, Condimentarias y Afines (PAMCyA) es
una de las cadenas productivas priorizadas del país. El Ministerio de Industria, Comercio y
Turismo (MCIT) en: El Convenio de Competitividad para la Cadena de Productos
Naturales - Colombia Compite 2005; declaró que para el 2012, Colombia participaría con
el 5% del mercado mundial de productos herbarios y los productos de la cadena serían el
cuarto renglón de exportaciones no tradicionales del país (MCIT, 2005) citado por
(Portilla, 2012). El Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural de Colombia (MADR)
declaró que, a pesar de ser uno de los objetivos del MCIT y de ser una Cadena priorizada
a nivel nacional, “no hay exportaciones de ingredientes naturales ni de productos
terminados” pues no hay una industria desarrollada de dichos ingredientes para la
industria cosmética y farmacéutica en el país (Cadenas productivas, 2009). La razón de
esto, es que “No existe la tecnología ni el nivel de experticia para el desarrollo de
ingredientes de alta calidad” (Portilla, 2012)
4
2. Marco teórico y estado del arte
2.1. Situación actual de la cadena de PAMyC
2.1.1. Plantas aromáticas, medicinales y condimentarias:
El uso de las plantas con fines medicinales se remonta al principio de la historia de la
humanidad: 3000 años antes de cristo se escribió el libro más antiguo sobre plantas
medicinales en China; los sumerios, 2500 años a.C., usaron las plantas con fines
curativos; los asirios conocieron poco más de 250 hierbas medicinales. En nuestro país,
esta práctica tiene sus raíces en la riquísima herencia cultural, gracias al legado de
diversas culturas (indígenas, africanas y europeas) que han utilizado estas plantas con
fines rituales, medicinales y gastronómicos. (Alarcón, 2011)
En general, más de 20.000 especies de plantas en el mundo contienen algún compuesto
químico aromático (Areno). Sin embargo, apenas se comercializan unas 200 a 250
especies entre medicinales, culinarias e industriales. En Colombia se producen y
comercializan unas 156 especies de plantas medicinales y aromáticas. (Alarcón, 2011).
2.1.2. Cadena productiva PAMC
La Cadena inicia formalmente el 20 de abril de 2004, buscando atender los factores
críticos que influyen en el desempeño competitivo de cada eslabón del clúster en materia
de estructura productiva y empresarial, capacidad productiva y tecnológica, estructura de
mercados, recursos humanos, entorno institucional y localización geográfica.
La Cadena productiva de las Plantas Aromáticas, Medicinales, Condimentarias y afines,
tal como se aprecia en la Figura 1, está conformada por productores de aromáticas en
fresco para exportación y productores de ingredientes naturales; las industrias que
elaboran productos cosméticos, farmacéuticos y alimenticios; proveedores de insumos y
5
servicios, laboratorios de procesamiento, distribuidores, comercializadores. (Cadenas
productivas, 2009)
Figura 1 Cadena Productiva PAMC. Tomado de: (Cadenas productivas, 2009)
2.1.3. Comercialización
En general, en Colombia, se pueden distinguir claramente dos mercados. Primero, el
interno en el que en su orden de importancia involucran especies como manzanilla,
hierbabuena, cilantro, limonaria, cidrón, albahaca y tomillo.
Un segundo mercado es el de exportación en el que se destacan albahaca, romero,
menta, tomillo, estragón, mejorana, laurel y eneldo, sin contar en este grupo con el
cardamomo que representa un porcentaje significativo de las exportaciones. (Secretaria
de agricultura de Antioquia, 2013). Al analizar las plantas exportadas en el 2012, como
producto fresco y su porcentaje, se puede considerar un portafolio de oferta, que incluye
la albahaca con una participación de 36%, romero 12%, tomillo 12%, menta 11%, orégano
10%, cebollín 8%, estragón 8% y el 3% restante integrado por salvia, rúgula, eneldo,
perifolio y acedera (Correa, 2014). A 2013, la exportación de plantas aromáticas
medicinales y condimentarias se consolida como el segundo rubro de exportaciones
agrícolas no tradicionales, produjo 8892 toneladas de las cuales un 85% tuvieron destino
6
a Estados unidos, Canadá y la Unión Europea (Misionpyme.com, 2014) Este gremio se ha
estado fortaleciendo desde 2009, aumentando considerablemente su participación en el
mercado y compitiendo con países como México y Brasil. Lo anterior se ha logrado
gracias a la agremiación bajo el nombre de Asocolhierbas, la cual mediante la
participación en diferentes eventos ha dado a conocer la producción del estragón en
Colombia, donde se ha identificado las ventajas competitivas que este tiene en cuanto a
color, olor, tamaño y especificaciones técnicas.
2.1.4. Oportunidades para el sector PAMCyA
Revisando con detenimiento el eslabón de transformación se encuentran oportunidades
como: tendencia de los consumidores por productos naturales, sanos y diferenciados;
creación de alianzas en la industria cosmética, las cuales pueden permitir la realización de
investigaciones de plantas con principios activos novedosos en sus productos terminados;
empresas locales con capacidad técnica para elaborar ingredientes naturales y garantizar
la trazabilidad del producto mediante alianzas con los proveedores. Dentro de las
limitaciones está el tema normativo y legislativo, la lejanía de los sitios de cultivo y poca
uniformidad y calidad en el producto nacional, que puede obligar a importar.
2.1.5. A nivel regional
Dentro de los núcleos productivos priorizados, a nivel nacional desde el MADR, para
aceites esenciales e ingredientes naturales está el departamento de Antioquia (Portilla,
2012), el Valle, Bogotá (Proexport, 2011) y Orinoquia.
El departamento de Antioquia es uno de los principales productores de plantas aromáticas
condimentarias, destacándose el oriente como zona privilegiada, productiva y apta para el
cultivo con calidad de exportación de romero, orégano, estragón, menta y tomillo (Correa,
2014). La Cadena de PAMCyA, ha establecido como una de sus principales brechas
tecnológicas el "Desarrollo de nuevos productos y aplicaciones a partir de las PAMCyA
para su aplicación en la industria alimentaria, farmacéutica, cosmética y de agroinsumos".
Además, se declara que para desarrollar el potencial de la Cadena se hacen necesarios
procesos y productos de alto valor agregado que involucren desarrollo tecnológico e
innovación (MADR, 2012) dando cumplimiento a todos los requisitos necesarios en el
cultivo, la recolección y el procesamiento (secado, molienda y empaque), de tal manera
7
que la materia prima se ajuste a los requerimientos de acuerdo a la normatividad vigente
en el país (decreto 2266 de julio 5 de 2004) y la legislación internacional (Castro, 2013).
En el departamento, el estragón, si bien no es la aromática condimentaria mas sembrada,
presenta un gran potencial de exportación; actualmente en el oriente antioqueño existen
15.350 m2 sembrados de esta planta (Serna, 2013),
2.2. Caracterización del cultivo del estragón ruso (A.
Drancunculus)
2.2.1. Descripción
El Estragón Ruso, también conocido como Tarragon o Dragoncillo (Mendiola y Montalbán,
2009), es una planta perenne con un rizoma leñoso 0,5 a 1,5 cm de espesor, con una
ligera capa de pelos radicales, a veces teniendo brotes subterráneos bien desarrollados;
en conjunto la planta es suave, verde y cuando esta joven tiene sólo ramificación
ocasional. Los tallos son rectos, aproximadamente 150 cm de alto, ramificados. Las hojas
son unitarias, lanceoladas lineal o casi lineal, de tamaño de 1,5 a 8,0 cm de longitud y 1 -
10 mm de ancho; las más bajas a veces tienen puntas trifoliadas. Las hojas brácteas son
suaves, las externas son alargadas, mientras que las interiores son de redondas a
ovaladas. Por lo general 11 a 14 en número (Aglarova et al, 2008), son consideradas
como la parte útil, desecadas carecen de olor, pero tienen sabor penetrante, picante, algo
amargo al ser masticadas. Su principal componente es un aceite esencial, líquido incoloro
o verde amarillento, de olor anisado, compuesto de estragol (metil chavicol) (60-70 %),
ocimeno, felandreno, acetato de linalilo. (Situs, 2004). Las semillas son pequeñas, 0.6 mm
de largo, aplanada, en forma de huevo, finamente estriada, y marrón con un peso de 0,3 -
0,5 g en 1.000 semillas.
Su origen se atribuye a Mongolia y Siria, en la forma salvaje, estragón crece en prados
alcalinos, cerca de arboledas, en las terrazas del prado de los ríos, empinadas laderas del
valle y barbechos de edad y en prado de colinas y montañas. El estragón crece bien en
cualquier tipo de suelos y no tiene exigencia respecto a la temperatura y la iluminación.
Sin embargo, una inadecuada luminosidad disminuye la cantidad de aceite esencial,
reduciendo de este modo la fragancia picante. El cultivo se propaga principalmente por
8
semillas, también por la división de plantas, esquejes, injertos y de raíz. (Arabhosseini et
al, 2005)
2.2.2. Composición química
Las sustancias biológicamente activas encontradas en la planta y las hojas son el aceite
esencial, cumarinas, flavonoides y ácidos fenocarbixilicos. (Obolskiy et al., 2011). La
mayoría de las investigaciones han apuntado a la composición, dinámica y la variabilidad
del aceite esencial, una serie de informes han abordado las cumarinas, los derivados de
poliacetileno y flavonoides; estudios ocasionales informan sobre vitaminas, color y
alcaloides (Aglarova et al., 2008). El contenido de aceite esencial es generalmente 0.15%
- 3.1% en la parte aérea, y los componentes principales son compuestos aromáticos y
derivados de acetileno, isocumarina y ácidos grasos. (Obolskiy et al, 2011), dichos
componentes varían de acuerdo al origen de la planta, condiciones de crecimiento y etapa
del cultivo, (Martína et al, 2011). Algunos de los componentes encontrados en el aceite
son terpinenol, sabineno, y elemicin. Metileugenol (10%) y estragol (3%). Además de
cumarinas presentes por encima del 1,0%, con una acumulación máxima durante el
período generativo (Obolskiy et al, 2011), en la Tabla 1 se presenta la composición
química de la parte aérea del estragón según (Chauhana et al., 2010), es de anotar que la
composición varía de acuerdo al lugar en el mundo donde se cultive. Se toma esta
referencia porque es la que mejor porcentajes ha presentado en la literatura.
Tabla 1 Composición de la parte aérea del Estragón cultivado en la India, tomado de
(Chauhana et al., 2010)
Componente activo Índices de retención Componentes Porcentaje
1. 925 α-Thujene 0.30
2. 932 α-Pinene 1.48
3. 946 Camphene 4.16
4. 969 Sabinene 0.53
5. 974 β-Pinene 1.02
6. 988 β-Myrcene 1.48
9
Tabla 1. Continuación
7. 1004 α-Phellandrene 0.34
8. 1007 δ-3-Carene 0.49
9. 1023 p-Cymene 0.11
10. 1024 Limonene 0.56
11. 1029 β-Phellandrene 7.03
12. 1035 Z-β-Ocimene 8.63
13. 1046 E-β-Ocimene 0.91
14. 1085 Terpinolene 5.87
15. 1177 Terpinen-4-ol 0.20
16. 1184 p-Cymen-8-ol 1.21
17. 1421 E-Caryophyllene 0.14
18. 1457 α-Humulene 0.31
19. 1479 ar-Curcumene 0.22
20. 1499 Capillene 58.38
21. 1558 E-Nerolidol 0.18
22. 1579 Spathulenol 2.02
23. 1613 Humulene
epoxide 0.17
24. 1642 Capillin 0.11
2.2.3. Usos de estragón
El Estragón se ha empleado tanto en la industria como en usos domésticos. Por
destilación se ha empleado en perfumería, como ingrediente de bebidas refrescantes muy
conocidos en la Unión Europea como lo es tarkhun (тархун) (Ardei, 2014), se ha incluido
en la preparación de mostaza, quesos y productos de confitería.
Algunos usos domésticos son para la preparación de infusión, ensaladas, vinagres,
marinado de carnes (Kaya y Kahyaoglu, 2007), bebidas alcohólicas (Yummly, 2009),
como agente aromatizante, especia y conservante en platos muy suaves como pollo,
pescado, huevos, salsas y vegetales ( The herb society of America , 2013). Es importante
resaltar que es más común en los usos culinarios emplear el estragón francés que el
10
Ruso, ya que el ultimo tiene un sabor amargo en comparación (Stephens, 2014), las hojas
del estragón son la materia prima principal para la elaboración de la salsa bearnesa,
además ha sido adicionado en la preparación de vinagre o mostaza
En cuanto a los usos medicinales, algunos estudios experimentales han identificado
propiedades como disminuir la ceguera en la noche y el escorbuto, se utiliza para el
tratamiento del edema y en la enfermedad de cálculos renales. Las raíces se han
empleado para dolores de muela y el forraje puede ser un agente de disminución de la
amargura de los medicamentos. (Aglarova et al., 2008), acogiéndose a la historia iraní, se
probaron las propiedades del aceite como calmante y anti-convulsionante en ratones con
convulsiones inducidas (Sayyaha et al., 2004), luego de ello, se ha utilizado para tratar la
epilepsia. Análisis en ratones, mostraron propiedades del extracto etanolico de estragón,
en la reducción de los niveles de azúcar en la sangre (Ribnicky et al., 2006), el extracto de
hojas puede ser útil para disminuir la incidencia de las enfermedades coronarias, ya que
disminuye la coagulación de la sangre, al mismo tiempo ayuda al tratamiento de dolores
de cabeza y mareos (Shahriyary y Yazdanparast, 2007). En la medicina tradicional de
Azerbaiyán se empleaba como estimulante del apetito, espasmolítico, carminativo, efecto
relajante y laxante, injiriendo una cucharada de infusión de ramas de estragón, antes de
cada comida (Miraldi et al., 2001).
Otros estudios apuntan a resaltar sus propiedades biológicas, como antimicrobiano contra
una amplia variedad de especies bacterianas dentro de las que se destacan
Staphylococcus aureus, Shigella, listeria monocytogenes, Pseudomonas aeruginosa,
Staphylococcus epidermidis, Bacillus subtilis, Escherichia coli y H. pylori (Olivier, 2013),
también se determinó la buena capacidad antioxidante evaluando diferentes métodos de
extracción, y de extractos, tanto en agua como etanol (Mirona et al, 2011).
2.3. Teorías de secado
El secado es la operación por la cual se elimina total o parcialmente el agua en la
sustancia que la contiene (Fito M. et al, 2001).
Operación básica por la que un sólido o una disolución (generalmente concentrada) se
transfiere a la fase fluida que lo rodea debido a los gradientes de actividad de agua aw
11
entre ambas fases. Dentro de los objetivos del secado esta la transformación en
productos intermedios, materias primas en la formulación de nuevos productos (Idem).
2.3.1. Secado por aire caliente
Este tipo de secado contempla tres periodos, el primero de inducción, en esta etapa se
inicia el proceso de secado de manera que el producto se calienta y aumenta la
temperatura de la interface, produciéndose una adaptación del material a las condiciones
de secado, para fines de cálculos se prescinde de esta etapa ya que en el transcurso de
esta tiende a estado estacionario. El segundo es el de velocidad constante, donde se
presentan 3 sucesos: Velocidad de eliminación de agua en la superficie del solido es
menor que la Velocidad del agua que llega a ella desde el interior, de esta manera la
superficie del material se comporta como una masa de líquido, la velocidad de secado es
igual a la velocidad de evaporación de agua y velocidad del flujo de calor que llega desde
el aire al sólido. En tales condiciones el calor que llega al solido se invierte totalmente en
la evaporación del líquido (Idem).
El tiempo transcurre hasta que Velocidad de eliminación de agua en la superficie del
solido es mayor que la Velocidad del agua que llega a ella desde el interior, a este punto
el calor que llega al solido se invierte en recalentarlo (ídem). Finalmente está el periodo de
velocidad constante decreciente, donde la velocidad de secado es lineal con el contenido
de humedad.
2.3.2. Liofilización
La liofilización se desarrolló para superar las pérdidas de los compuestos responsables de
los aromas de los alimentos, los cuales se perdían en las operaciones convencionales de
secado (Okus et al, 1992).
El proceso de liofilización consta de tres etapas: Congelación, secado primario y
secundario. La congelación debe ser muy rápida con el objeto de obtener un producto con
cristales de hielo pequeños, teniendo presente la temperatura eutéctica del alimento para
llevarlo a un estado amorfo. La etapa de secado se realiza a presiones bajas para permitir
la sublimación del hielo. (Orrego, 2008)
12
Etapa de congelación: La temperatura y tiempo de congelación de productos alimentarios
es función de los solutos en solución que contiene (Fito M., 1998).
Etapas primaria y secundaria de secado: La primera etapa es la sublimación del hielo bajo
vacío. El hielo sublima cuando se suministra la energía correspondiente al calor latente
debido a la baja presión en la cámara de secado, el vapor de agua generado en la
interface de sublimación es eliminado a través de los poros. La energía para la
sublimación del hielo (calor latente) es suministrada por radiación o conducción a través
del producto congelado. (Hua et al, 2010)
La segunda etapa comienza cuando se ha agotado el hielo en el producto y la humedad
proviene del agua parcialmente ligada en el material que se está secando. (Barbosa y
Vega, 2000; Orrego, 2008).
2.4. Secado de plantas aromáticas y medicinales
Hoy la producción de plantas medicinales con el incremento de combustibles fósiles
enfrenta grandes problemas desde el punto de vista energético. Fundamentalmente,
después del cultivo y la cosecha se requieren una serie de actividades poscosecha,
puntos clave para el desarrollo sustentable, energéticamente, de la producción de estas
plantas. La reducción del consumo energético precisamente en dichas actividades
posteriores a la producción agrícola va a depender en gran medida del tipo de secado
utilizado (Rodriguez et al, 2005; Muñoz, 1996)
El secado es el proceso de transformación por el cual obtenemos planta o partes de ésta
secas como pueden ser raíz, hoja, flor, pétalos, estigmas, estambres, frutos, semillas o
corteza; su objetivo es estabilizar y conservar en ésta las mismas propiedades y
composición en principios activos que contiene la planta fresca, evitar deterioraciones
durante la conservación del material y que el aspecto visual del producto final sea
aceptable para el mercado. (Melero, 2010), la parte útil a transformar dependerá de
análisis previos o bibliografía donde se haya definido el potencial para la aromática a
estudiar. En el caso del estragón, sus principios activos están en las hojas (Situs, 2004).
Dentro de las operaciones de transformación, el secado es quien puede marcar la
diferencia en el consumo energético, bien sea en la optimización de procesos
establecidos, o proponiendo nuevos sistemas de secado, donde sea posible al disminuir
13
la humedad en el material vegetal hasta porcentajes que impiden el desarrollo de los
microorganismos y consecuentemente la pérdida de los principios activos (Fito M., 1998).
La calidad final depende fundamentalmente del consumidor, es decir, del uso al que se
destine (Rodriguez et al, 2005) y las políticas del país donde se exporte, en términos
generales se evaluaran aspectos visuales, si su comercialización se realiza para
herboristería, en cuanto a usos industriales de perfumería, industria alimentaria y licorería,
su calidad la determina el color, si la venta se realiza para fines cosméticos,
farmacéuticos, el determinante serán los principios activos.
2.4.1. Factores a tener en cuenta durante el proceso de secado
Temperatura de secado: El rango de temperaturas que se utiliza para secar la mayor
parte de plantas aromáticas y medicinales se encuentra entre los 30 y 40º C. Hay
excepciones, que han sido estudiadas en la literatura donde son rangos inferiores para
evitar la alteración de los principios activos (Melero, 2010). En la mayoría de los
casos, a partir de los 35º C se empiezan a perder compuestos volátiles o existe el
riesgo que el producto pierda color o empiece su pardeamiento y encogimiento. No
obstante, conviene secar a la temperatura máxima que acepte el producto, ya que así
el secado es más rápido. (Muñoz, 1996)
Tiempo de secado: En general, se prefiere que el secado sea rápido, o sea, que dure
entre 22-48 horas. Un secado rápido permite preservar mejor la calidad, porque evita
fenómenos de ennegrecimiento del producto, de pérdida de compuestos volátiles o de
modificación de los principios activos. (Arabhosseini et al., 2007)
Humedad relativa del aire de secado: El aire ambiental (aire húmedo) es una mezcla
de gas (aire seco) y una cierta cantidad de vapor de agua. La humedad relativa
expresa el grado de saturación de un aire en vapor de agua a una temperatura dada.
En procesos de almacenamiento, se ha determinado que la humedad relativa debe
estar por debajo del 60 %, considerado como el umbral para evitar el crecimiento de
mohos y temperaturas entre 10 °C y 30 °C (Arabhosseini et al, 2005).
14
Contenido de agua del material a secar: La humedad inicial de la mayor parte de las
plantas se encuentra entre el 70-80%, aunque este valor depende de la especie, del
órgano vegetal y de las condiciones de cultivo (Melero, 2010).
Composición química del material a secar: Es necesario conocer qué tipo de
componentes contiene el material que queremos secar, ya que posterior a dicho
tratamiento esta puede variar. Así pues, la temperatura influye en gran medida en la
pérdida de la calidad de los compuestos biológicos como aceites esenciales, sobre
todo a partir de 45ºC. También se ven afectados otros principios activos, como los
heterósidos, alcaloides, terpenos que pueden descomponerse debido a la alta
temperatura. (Arabhosseini et al., 2007)
La estructura física del material a secar, determina el flujo de aire de secado o el vacío
a emplear, ya que dicha geometría determina condiciones como el ancho o grosor de
la capa a secar. Refiriéndose a calidad de plantas secas, es preferible secar en capa
fina (bandejas), que en gruesa (cajones) ya que el resultado obtenido es un secado
más homogéneo (Melero, 2010).
2.4.2. Tipos de Secado en plantas medicinales y aromáticas
El sistema más habitual de secado es por convención de aire, que puede ser natural o
forzado, tal como se aprecia en la Figura 2. También existen otros sistemas industriales
más sofisticados como el secado a baja temperatura mediante el vacío, secado con rayos
infrarrojos, con microondas y la liofilización. El secado natural (bajo el sol o la sombra) es
dispendioso en tiempo y no se garantiza calidad en el producto refracciones de la luz o
factores climáticos. Con el secado artificial el producto final que se obtiene es de
excelente calidad pero el consumo de energía es extremadamente alto. (Ídem)
15
Figura 2 Sistemas de secado en plantas aromáticas y medicinales. Tomado de (Melero,
2010)
Secado por convección
Secado natural
Al sol
A la sombra
Secado forzado
Secadores Estáticos
Cajones
Armarios multinivel
Cámaras
Secadores Continuos
Túnel
Cinta transportadora
16
3. Objetivo general
Optimizar experimentalmente el proceso de liofilización para la obtención de una materia
prima a partir de las hojas de Estragón Ruso (Artemisia drancunculus l), con atributos de
calidad adecuados para exportación a diferentes subsectores industriales (alimentario,
farmacéutico y cosmético) o producto de consumo por reconstitución.
3.1. Objetivos específicos
Evaluar el efecto de diferentes velocidades de secado y tiempo en el proceso de
liofilización sobre el porcentaje de humedad final, la actividad antioxidante, la actividad de
agua y el color, en las hojas de Estragón Ruso liofilizadas.
Determinar la velocidad de secado en el proceso de liofilización que permita obtener
las mejores condiciones finales del producto seco final.
Comparar las propiedades del producto obtenido por liofilización a la condición optima
de proceso, con un producto obtenido por secado convectivo.
17
4. Artículo científico
OPTIMIZACIÓN EXPERIMENTAL DEL PROCESO DE LIOFILIZACIÓN DE
ESTRAGON RUSO (Artemisia drancunculus L.).
Juliana RAMIREZ M., Misael CORTÉS R., Carlos A. HINCAPIE Ll.
RESUMEN
El objetivo del presente estudio fue optimizar experimentalmente el proceso de liofilización
de las hojas de Estragón Ruso (Artemisia drancunculus l). Se utilizó un liofilizador de
bandejas, donde inicialmente el material vegetal fue enfriado desde 25 °C hasta -40 °C, a
una velocidad de 0.22 °C/min. La optimización se realizó utilizando la metodología de
superficie de respuesta con un diseño “optimal”, en función de la variable independiente
velocidades de calentamiento de la placa (0.03 – 0.06 °C/min) desde -40 °C hasta 35 °C,
con una hora de sostenimiento de la placa a 35°C, y las variables dependientes:
humedad, actividad de agua, actividad antioxidante, color y tiempo. El producto secado a
la condición óptima, se comparó con el obtenido por secado por convección (SC),
realizado a 45 °C, velocidad de aire 0,6 m/s y tiempo 22,8 horas. El tiempo de proceso de
Liofilización (LIO) presentó diferencias estadísticas con respecto al factor velocidad de
calentamiento de placa (VC), mientras que los atributos de calidad no fueron
significativos. La condición óptima de LIO se obtuvo a una VC de 0.06 °C/min durante
20,8 horas. Las variables aw, humedad, DPPH, F-C y color, presentaron diferencias
significativas con respecto al factor tipo de secado; siendo los valores obtenidos para los
productos LIO y SC: aw (0.305 ± 0.005 y 0.381 ± 0.003), humedad (6.4 ± 0.3 y 5.4 ± 0.8
%), DPPH (57.8 ± 0.9 y 40.5 ± 2.5 mg trolox/g), F-C (93.5 ± 1.8 y 92.5 ± 0.8 mg gallic
acid/g) y color (L*: 36.7 ± 1.7 y 32.5 ± 0.2; a*: -6.4 ± 0.6 y -4.8 ± 0.3 y b*: 16.5 ± 1.7 y 14.6
± 0.3), respectivamente. En general, los productos LIO presentan mejores propiedades
18
que los productos SC, conservando su geometría inicial, de tono verdoso y con excelente
actividad antioxidante.
Palabras clave
Artemisia dracunculus
Secado convectivo
Secado
Liofilización
Estragón
Antioxidantes
1. Introducción
La tendencia mundial en consumo de productos elaborados con ingredientes naturales y
más amigables con el medio ambiente (Portilla, 2012), es la razón por la que está en
aumento el mercado de plantas medicinales, aromáticas, condimentarías, colorantes,
tintóreas, biocontroladoras, edulcorantes; así como, el de los productos finales derivados
de los ingredientes naturales de ellas extraídos. (Unal, 2012).
Una de las plantas aromáticas y condimentarias tipo exportación, que más se
comercializan en fresco o deshidratada es el “Estragón ruso”, también conocido como
Tarragon o Dragoncillo (Correa Pezotti, 2014), sus hojas carecen de olor, pero tienen
sabor penetrante, picante, algo amargo al ser masticadas (Aglarova et al., 2008;
Arabhosseini et al., 2009). De su tallo y hojas se obtiene aceite esencial (0.15 – 3.1%), el
cual es un líquido incoloro o verde amarillento, de olor anisado, compuesto de estragol
(metil chavicol) (60-70 %), ocimeno, felandreno y acetato de linalilo (Situs, 2004; Obolskiy
et al., 2011).
A nivel industrial, el Estragón se ha utilizado en la preparación de mostaza, quesos y
productos de confitería (La vianda, 2013). Por destilación, el extracto de las hojas ha sido
utilizado en perfumería, como ingrediente de bebidas refrescantes y alcohólicas (Ardei,
2014), como agente aromatizante, especia, conservante en carne y conservas vegetales (
The herb society of America , 2013). Algunos usos domésticos se focalizan en la
preparación de infusiones, ensaladas, vinagres y marinado de carnes (Kaya y Kahyaoglu,
19
2007), en la medicina tradicional le asignan propiedades que estimulan el apetito, alivia o
calma los espasmos o convulsiones, tiene efectos relajantes y carminativos (Miraldi et al.,
2001).
En cuanto a los usos medicinales, algunas investigaciones le han atribuido a las hojas
propiedades como disminuir la ceguera y el escorbuto, calmantes y anti-convulsionantes,
por esto se ha utilizado para tratar la epilepsia (Sayyaha et al., 2004). Por otro lado, el
extracto etanolico de hojas puede ser útil para disminuir la incidencia de las enfermedades
coronarias (Shahriyary y Yazdanparast, 2007; Durić et al., 2013). Las raíces se han
empleado para dolores de muela (Aglarova et al, 2008). Otras investigaciones sugieren
que el extracto de estragón podría emplearse como base para la preparación de
medicinas debido a la buena capacidad antioxidante encontrada (Mirona et al, 2011).
Los procesos de deshidratación, representan una de las alternativas de mayor uso para la
generación de valor agregado en estos productos, imprimiéndoles una mayor
conservación al reducir su actividad de agua, lo cual permite estabilizar sus propiedades y
composición de los principios activos. El sistema más habitual de secado de plantas
aromáticas es por convención de aire, que puede ser natural (a la sombra normalmente;
al sol en casos excepcionales) o bien por convección forzada (Moré y Melero, 2011).
Existen otros sistemas industriales más sofisticados como la liofilización, el cual ha sido
desarrollado con el fin de reducir los compuestos responsables de la pérdida de sabor y
aroma en los alimentos, lo cuales se pierden durante los métodos convencionales de
secado (Flores y Nuñez, 2014).
La liofilización consta de tres etapas: congelación, secado primario y secundario. La
congelación debe ser muy rápida con el objeto de obtener un producto con cristales de
hielo pequeños, teniendo presente la temperatura eutéctica del alimento para llevarlo a un
estado amorfo sin romper la estructura; ya que el tiempo y la temperatura de congelación
de productos alimentarios es función de los solutos en solución que contiene (Fito M.,
1998). Las etapas de secado se realizan a presiones de vacío, permitiendo en el secado
primario la sublimación del hielo, al suministrar la energía correspondiente al calor latente
(transferencia de energía por radiación o conducción a través del producto congelado)
(Orrego, 2008; Hua et al., 2010); el vapor de agua generado en la interface de
20
sublimación es eliminado a través de los poros. La segunda etapa de secado comienza
cuando se ha agotado el hielo en el producto y la humedad proviene del agua
parcialmente ligada en el material que se está secando (Barbosa y Vega, 2000).
La liofilización ha sido aplicado en forma efectiva en sistemas alimentarios, como
obtención de alimentos en polvo (Ratti, 2013), café soluble liofilizado (Ishwarya y
Anandharamakrishnan, 2015), pechuga de pollo (Babića et al., 2009), frutas (Orrego,
2008), vegetales y quesos (Parzanese, 2012), hojas de limoncillo, donde se determinó
menor pérdida de los compuestos responsables de los aromas (Antal, 2014). Por otro
lado, algunas investigaciones han desarrollado modelos matemáticos de transferencia de
masa y calor en LIO de rodajas de vegetales (James y A.K., 2002) y en otros alimentos
(Tsinontides et al, 2004), adicionalmente, (Ratti, 2001) ha realizado comparaciones en
productos LIO y de SC en diversos alimento. La LIO también ha sido aplicado en
procesos biotecnológicos, procedimientos quirúrgicos, industria del cuero, la preservación
de la flor, taxidermia y entierros ecológicos (Research and Makets, 2014).
El objetivo del presente estudio fue optimizar experimentalmente el proceso de liofilización
de las hojas de Estragón Ruso (Artemisia drancunculus l), con fines de ser utilizado como
materia prima en los sectores de alimentos, farmacéutico y cosmético o como infusión.
2. Materiales y métodos
2.1. Material vegetal
Las hojas de Estragón Ruso (Artemisia drancunculus L.) fueron recolectadas en los
meses de mayo, agosto y septiembre de 2013, en la finca La Legumbrera, vereda Chipre,
Rionegro, Antioquia, Colombia (latitud: 6º 09’ 12’, longitud: 75º 22’ 27’, 2080 msnm). Las
hojas fueron almacenadas a 4ºC, durante 5 días como máximo para conservar su
frescura.
2.2. Caracterización fisicoquímica y física.
2.2.1. Humedad.
Se determinó Se determinó bajo el método oficial de la (AOAC, 2000)
21
2.2.2. Actividad de agua.
Se determinó con un higrómetro de punto de roció a 25ºC (Aqualab serie 3TE, Decagon,
Devices, Pullman, WA, USA) (Cortés et al, 2007).
2.2.3. Actividad antioxidante.
Para la preparación del extracto, se utilizó la metodología de Rodríguez et al., 2012
modificada, empleando agitación por ultrasonido (Briars y Paniwnyk, 2013). 1 g de
muestra triturada (molino de impacto de cizalla, tamiz 2mm), fue sometida a extracción
acuosa (3 veces) bajo agitación en sonicador (Branson 3510) por 30 min a temperatura
ambiente y sin luz, luego centrifugada a 3000 rpm durante 5 min. El filtrado total se ajustó
a un volumen de 100 mL.
El contenido de fenoles totales se determinó por el método colorimétrico de Folin-
Ciocalteu modificado por (Palomino et al., 2009). Se construyó una curva patrón usando
como estándar ácido gálico (Y= 1.862232E-02x + 8.1862232 E-03). Se diluyó el extracto
de la solución madre a una concentración en la cual el contenido de fenoles se ajustó al
intervalo de la curva patrón. A 25 μL de la solución madre se adicionaron 475 μL de agua
destilada, se agitó en vortex por 1 min para luego agregar 1250 μL de solución de
Na2CO3 (20% m/v) y agitar nuevamente 1 min y dejar reaccionar durante 5 min a
temperatura ambiente; luego se adicionaron 250 µL de reactivo de Folin diluido 1:1 recién
preparado en agua destilada, se agitó y se llevó a oscuridad por 120 min. Posteriormente,
se realizó la lectura a 760 nm, y los resultados fueron expresados como mg de ácido
gálico/ g de extracto.
La actividad atrapadora del radical libre DPPH, se cuantificó midiendo el grado de
decoloración de una disolución metanólica de DPPH (20 mg/L), a una longitud de onda de
517 nm, según protocolo. (Ministerio de agricultura y desarrollo rural, 2008). El ensayo se
llevó a cabo utilizando 10 μL de solución madre. Los resultados se expresan como
equivalentes trolox (TEAC).
2.2.4. Color.
El color se determinó a partir de los espectros de reflexión, obteniéndose las coordenadas
CIE-La*b* y CIE-LC*h*, empleando un espectrofotómetro de esfera X-Rite, modelo SP64,
22
con iluminante D65 y un observador de 10° como referencia. (Zuluaga et al., 2010; Zhang
et al., 2003). Debido a la crujencia y fragilidad de las hojas secas, las muestras fueron
trituradas y cargadas en el accesorio X-Rite SP62-802 de equipo para su medición.
2.3. Procesos de secado.
El proceso de liofilización se realizó en un liofilizador de bandejas (Labconco Corporation,
Kansas City, USA) equipado con unidad de congelación y secado, y acoplado a una
bomba rotatoria de vacío (195 L/min), generando una presión de vacío de 0,14 mbar.
Inicialmente el material vegetal fue enfriado desde 25 °C hasta -40 °C, a una velocidad de
0.22 °C/min. El proceso de liofilización se optimizó utilizando la metodología de superficie
de respuesta con un diseño experimental “Optimal” que reportó 13 experimentos (Tabla
1), y donde el número de repeticiones obedece al algoritmo matemático que emplea el
método para modelar condiciones óptimas, así como economizar dinero, disminuir el
tiempo y numero de las mismas (Huertas et al, 2013). El diseño se realizó en función de la
variable indepnediente velocidad de calentamiento de la placa (0.03 – 0.06 °C/min) y las
variables dependientes: humedad, actividad de agua, actividad antioxidante y color. Los
resultados fueron analizados mediante el Software Design Expert 8.0 (Stat Ease).
Tabla 1 Diseño experimental para las condiciones óptimas de liofilización
Ensayo Ti (ºC) Tf (ºC) Tiempo de
sostenimiento (h)
VC (ºC/min)
Tiempo de
proceso (h)
Numero de repeticiones
1 -40 35 1 0,03 42,6 3 2 -40 35 1 0,04 32,2 5 3 -40 35 1 0,05 26 2 4 -40 35 1 0,06 20,8 3
El proceso de SC se realizó a la temperatura de 45 ºC, velocidad de aire 0,6 m/s y tiempo
22,8 h, considerado como condiciones apropiadas según Padhye y Arabhosseini (Padhye
et al, 2011; Arabhosseini et al, 2011). La comparación de ambos procesos, se realizó
utilizando un ANOVA mediante el paquete estadístico Statgraphics Centurion XV.
23
3. Resultados y discusión
La Tabla 2, presenta los valores medios más las desviaciones estándar de propiedades
fisicoquímicas y físicas de las hojas de Estragón Ruso frescas.
Tabla 2 Valores medios y desviaciones estándar de las propiedades fisicoquímicas y
físicas de las hojas de Estragón Ruso frescas
Variable Promedio DS
Humedad 87,8±0,0
aw 0,986±0,003
L* Haz 35,7±1,2
Envés 44,5±1,3
a* Haz -7,5±2,4
Envés -8,3±0,3
b* Haz 12,6±1,5
Envés 16,9±1,6
C* Haz 14,8±1,8
Envés 18,8±1,6
h* Haz 120,5±9,0
Envés 116,4±1,4
Fenoles (mg AG/g) 32,4±0,8
DPPH (mg TE/g) 30,8±0,4
DS: desviación estándar (n=3)
Los valores de actividad de agua identifican a las hojas del Estragon Ruso como un
producto perecedero y un sustrato favorable al crecimiento de microorganismos. Algunas
investigaciones, han reportado valores menores de aw y humedad, como el Estragón Ruso
cultivado en Gaziantep, Turkey, con aw superior a 0.90 a 15 °C y humedades del 80% en
hojas frescas (Kaya & Kahyaoglu, 2007).
Los resultados de color permiten identificar que las hojas del lado del Haz tienden a ser
más oscuras, tener mayor cromaticidad amarilla, menor saturación y un tono o matiz más
verdoso, que las hojas del lado del envés; mientras que la cromaticidad verdosa no
24
presenta diferencias significativas entre ambos lados de la hoja. (Arabhosseini A. et al,
2009), han caracterizado el color de Estragón Ruso de Elburg, Países Bajos, donde las
coordenadas polares CIE-L*C*h* fueron L*=46.9, C*= 9.65, h*= 124.5.
Los resultados encontrados de capacidad antioxidante le confieren muchas bondades a
las hojas del Estragón Ruso, como el de poseer moléculas capaz de retardar o prevenir
la oxidación de otras moléculas, cuando ambas están expuestas a radicales libres que
causan su oxidación dentro de la planta (Durić et al, 2013), así mismo esta función se
suple dentro del organismo humano, donde radicales como O2 H2O2 y OH, inducen a la
oxidación de biomoléculas que incluyen proteínas, lípidos, lipoproteínas y ADN, que
obligan al consumo de antioxidantes provenientes de fuentes vegetales, para inhibir su
daño (Rahman, 2007). Algunas investigaciones, han identificado actividad antioxidante en
hojas de Estragón, bajo determinaciones en extractos acuosos, a concentración de 5%,
reportando 0.03 mg AG/ g (Durić et al, 2013), mientras que otras estructuras frutales como
los arándanos frescos presentaron contenido de polifenoles totales de 66,8 ± 2.2 g
AG/100 g y capacidad antioxidante de 0.46 ± 0.02 Moles Trolox/100g (Mejia et al, 2008).
La Tabla 3, presenta los valores medios y las desviaciones estándar de las variables
dependientes consideradas en el diseño experimental del proceso LIO de Estragón ruso,
en función de la VSP. La Tabla 4 presenta los resultados del ANOVA de la optimización
del proceso LIO. Las muestras LIO no presentaron diferencias significativas (p>0,05) en la
humedad, aw, L*, a*, b*, C* y h* con respecto al factor VCP; mientras que, si hubo
diferencias significativas (P<0,05) en el tiempo de secado con respecto al factor VCP y a
su interacción cuadrática.
El tiempo de secado representa una variable de respuesta de mucha importancia en los
procesos LIO, ya que influye directamente en los costos de producción, debido al gasto
energético que implica (Lopez et al, 2012). Para el rango de VSP utilizado, la mayor VSP
fue la las más favorables al minimizar el tiempo de liofilización. El modelo cuadrático del
tiempo de secado presentó un efecto negativo con el factor VSD y un efecto positivo con
su interacción cuadrática (ecuación 1).
(1)
25
Tabla 3. Resultados del proceso de liofilización a diferentes velocidades de calentamiento.
Ensayo VS
°C/ min Tiempo
(H) Humedad % aw
Fenoles (mg AG/g)
DPPH (mg TE/g)
L* a* b* C* h*
1 0.06 20.8 6.4±0.3 0.359±0.016 93.3±2.2 47.8±2.0 37.9±3.2 -7.2±0,2 19.0±0.7 20.3±0.7 110.7±0.2
2 0.03 42.6 4.6±0.6 0.409±0.006 74.3±4.6 59.9±73 37.9±2.2 -6.5±0,7 17.6±2.8 18.8±2.9 110.5±1.0
3 0.05 26.0 5.6±0.1 0.205±0.003 73.3±2.6 53.6±7.5 35.3±0.8 -4.8±0,2 14.1±0.4 14.9±0.5 108.6±0.3
4 0.05 26.0 7.4±0.4 0.299±0.003 89.7±0.6 40.9±0.5 38.3±0.3 -5.6±0,2 14.6±0.3 15.6±0.3 111.2±0.6
5 0.04 32.2 6.7±0.2 0.253±0.004 95.8±1.4 37.6±0.5 36.2±1.4 -5.1±0,6 13.9±0.4 14.8±0.5 110.3±2.1
6 0.04 32.2 3.5±0.3 0.245±0.004 58.4±0.6 19.1±1.9 38.3±1.3 -6.5±0,1 17.1±0.2 18.3±0.2 110.7±0.5
7 0.04 32.2 4.9±0.2 0.238±0.008 84.6±3.7 49.8±0.2 39.6±0.4 -6.9±0,2 16.3±0.9 17.7±0.9 112.9±0.7
8 0.04 32.2 5.7±0.5 0.236±0.000 62.0±1.5 72.4±0.6 38.8±2.2 -6.6±0,3 14.8±1.5 16.2±1.5 114.2±1.1
9 0.03 42.6 4.2±0.1 0.185±0.003 87.4±2.4 63.9±1.3 35.2±0.6 -5.6±0,2 15.7±1.0 16.7±1.0 109.8±0.8
10 0.04 32.2 4.5±0.2 0.196±0.003 82.9±1.7 61.2±0.6 36.0±4.6 -6.1±1,3 15.9±3.4 17.0±3.6 111.0±0.5
11 0.06 20.8 6.0±0.6 0.255±0.006 79.8±2.4 47.0±1.8 32.4±1.9 -6.0±0,3 15.8±1.4 16.9±1.4 110.9±1.0
12 0.03 42.6 6.7±0.2 0.242±0.010 109.6±9.6 68.4±1.3 37.5±1.2 -5.6±0,1 15.1±0.2 16.1±0.2 110.3±0.5
13 0.06 20.8 6.8±0.0 0.302±0.001 92.2±2.2 58.8±2.5 34.8±1.3 -6.1±0,2 14.6±1.1 15.9±1.1 112.7±1.0
26
Tabla 4. Anovas para los modelos de respuesta
Variable Suma de
cuadrados
Grados de
libertad
Media cuadrática
F Significancia
*P˂0,05
Tiempo (h) 697,79 2 348,9 133,45 < 0.0001
Humedad (%) 3,27E-04 2 1,63E-04 1,21 0,340
aw 9,70E-03 2 4,85E-03 1,21 0,339
Fenoles 642,68 2 321,34 1,58 0,253
DPPH 503,40 2 251,70 1,27 0,322
L* 14,90 2 7,45 2,22 0,159
a* 0,23 2 0,11 0,21 0,850
b* 2,45 2 1,22 0,51 0,614
C* 21,74 5 4,35 3,67 0,060
h* 9.75 3 3,25 1,86 0,206
El alcance los atributos de calidad deseados a bajos tiempos de LIO, representa el
objetivo primordial de la optimización experimental del proceso; sin embargo, hay una
necesidad de conocer con detenimiento el comportamiento de la matriz ante fenómenos
difusivos, la composición de la matriz alimentaria, su punto eutéctico, la temperatura de
transición vítrea, con el objetivo de evitar sobrecalentamientos y colapsos en la estructura
al tratar de disminuir el tiempo (Trelea et al, 2007). Estudios en sopa de vegetales
instantánea LIO, revelaron que la adición de algunos ingredientes podría reducir el
tiempo de 11 h hasta menos de 6,5 h (Wang et al, 2010); en zumo de tomate de árbol ha
sido LIO entre 3h – 3.3 h (Yanza & Maldonado, 2012); las hojas de limoncillo entre 12 y
14 h, con variaciones en la presión de la vacío en la cámara (Antal, 2014); zanahoria con
geometrías cilíndricas y discos en 27 y 72 h respectivamente (Voda et al, 2012; Rawsona
et al, 2011); Po otro lado, la LIO de rebanadas de zanahoria, pimientos y setas fueron
realizadas en 4h, 4,5 h y 5 h respectivamente (James P. y Datta., 2002); además, en la
comparación de diferentes métodos de secado, para mejorar la calidad nutricional de
Arándanos, el tiempo de LIO fue de 72 h (Mejia et al, 2008).
El proceso LIO llevado a cabo a altos valores de VSP permite obtener niveles de
humedad aproximadamente entre el 6 y 7 %, lo cual representa un valor inferior a las
condiciones exigidas por las normas de exportación de la European Spice Association
ESA (< 8%), organización que engloba a la industria europea de las especias (ESA,
European spices association, 2011). Cuando la VSP es alta, los valores de aw se
27
enmarcan dentro del rango 0,25 y 0,36, lo cual garantiza una seguridad microbiológica
del producto frente al Estragón ruso en estado fresco, cuya aw fue 0,986±0,003 y por otro
lado, se favorece a la disminución de reacciones de deterioro de sus atributos de calidad
(Kaya & Kahyaoglu, 2007).
Algunas investigaciones de LIO de frutas y vegetales han reportados niveles de humedad
en zanahoria alrededor del 17% (James P. y Datta, 2002); en guanábana con diferentes
velocidades de secado, humedades entre 8 y 14% (Orrego, 2008), en discos de orujo de
muscadine de 2 y 4 mm se alcanzaron humedades entre 2,13 y 5,69 % con aw entre 0,18-
0,36 (Vashisth et al, 2011); y en arándanos se alcanzaron humedades del 5% (Mejia et
al, 2008).
El contenido fenólico en las estructuras vegetales representa composicionalmente
mucha importancia porque las protege del daño por oxidación, ocasionado por el oxígeno
atmosférico, a nivel industrial su importancia radica en la preservación de numerosos
alimentos, cosméticos y polímeros (Restrepo, 2010), así mismo se ha demostrado que el
consumo de estos, protege de enfermedades neurodegenerativas, cardiovasculares,
incluso de cáncer (Prior et al, 2005). Para el caso del Estragón ruso LIO, los contenidos
de AG obtenidos variaron entre 60 y 120 mg AG/g, lo cual le confiere al producto
propiedades antioxidantes, que podrían estar relacionadas con su alto contenido de
vitamina C, un poderoso agente reductor, proveniente en su mayoría, en forma natural
(Aglarova et al, 2008). Por otro lado, la actividad atrapadora del radical libre DPPH+, varió
entre 18 y 73 mg TE/g.
Si bien el proceso LIO, fortalece la calidad del producto comparado con otros métodos de
secado, en estudios realizados a banano, se determinó que la LIO inhibe el contenido de
compuestos importantes para la industria alimentaria como el Elemicin y Eugenol, (Wang
et al, 2007), en orujo de muscadine se determinó mejor contenido de fenoles totales en la
LIO que en otros métodos de secado, todos estos cambios no siempre obedecen a la
exposición de la matriz a largos tiempos de secado a altas temperaturas, en el caso de
los polifenoles y las antocianinas, características como la actividad de la polifenol
oxidasa, el contenido de ácido orgánico, la concentración de azúcar, y el pH, influyen
directamente en la reducción de fenoles, durante los procesos de secado (Vashisth et al,
2011), Arándanos LIO presentaron mayor contenido de polifenoles 34.2 ± 1.4 g AG/100g
28
muestra y antocianinas 4.47 ± 0.05 g MT/100g muestra, con relación a otros métodos
(Mejia et al, 2008)
A pesar que la VCP no tenga una influencia en los parámetros de color, el proceso LIO si
confiere cambios importantes en estos parámetros con respecto al Estragón ruso fresco,
donde el contenido de agua en la estructura celular hace que se incremente la saturación
o intensidad del color (C* > 14,8) y que el tono presente una tendencia a ubicarse en el II
cuadrante con ángulos próximos a 180°, disminuyendo la cromaticidad verdosa (-7,50 <
a*). Por otro lado, la presencia del agua en la superficie de lasmuestras frescas, hace
que haya una mayor homogenidad de los índices de refracción, incrementando la
absorción de luz y haciendo ver las muestras más oscuras que las liofilizadas (Valencia
G. et al, 2012)
La optimización del proceso, considerando minimizar el tiempo de liofilización y
manteniendo dentro del rango los atributos de calidad, dado que no hubo diferencias
significativas, reportó una VCP 0,06 ºC/min, lo que permitió fijar el tiempo de proceso en
21,8 horas, con una deseabilidad del 99,6%. La Tabla 5 presenta los valores medios más
la desviación estándar de los ensayos realizados según el diseño experimental y los
teóricos predichos por los modelos de cada una de las variables.
Tabla 5 Resultados experimentales y teóricos de las variables de respuesta en hojas de Estragón Ruso liofilizadas a la condición óptima (VCP = 0,06 °C/min).
Variable Experimental Predicción
Tiempo de secado (horas) 21,017 21,8 ± 1,681
Humedad (%) 0,06409 ±0,003 0,0645± 0,012
aw 0,30544 ± 0,005 0,304 ± 0,063
Fenoles totales (mg ácido gálico/g)
93,5184 ± 1,8074 94,307 ± 4,249
DPPH (mg trolox/g) 57,7790 ± 0,8670 54,826 ± 4,063
L* 36,7037 ± 1,697 35,033 ± 1,832
a* -6,4355 ± 0,646 -6,261 ± 0,742
b* 16,4794 ± 1,697 16,287 ± 1,547
C* 18,00 ± 2,00 18,3329 ± 1,09
h* 107,403 ± 0,129 111,592 ± 1.32
La marcada variación en la temperatura de las hojas de estragón y su aparente velocidad
de secado la Figura 1, dependen principalmente de la ubicación de las termocuplas,
29
además dicho fenómeno subraya la importancia de la variabilidad espacial de la
transferencia de calor en grandes unidades (Tsinontides et al, 2004), permitiendo
determinar cómo se comporta el ciclo de secado dentro del equipo, evaluando las
condiciones para que el calentamiento no sea demasiado agresivo que pueda colapsar
las hojas de la periferia de las bandejas o muy conservador que no permita un secado
eficiente de las hojas ubicadas en el centro de ellas. Para la velocidad optima evaluada,
no se presentaron cambios drásticos en el producto, los ΔT registrados por las
termocuplas, definen un comportamiento polinomial de tercer grado como se presenta en
la ecuación 2 con un R2 0,9916, determinando que la velocidad de calentamiento en las
bandejas se alejó de la velocidad de la placa debido a resistencia térmica de las hojas
de estragón y su porosidad, esta diferencia de velocidades no fue tan grande, debido al
espesor laminar de la hoja, esto permite que puedan evaluarse mayores velocidades de
calentamiento de la placa.
Figura 1 Comparación de la velocidad de secado de la placa optima con el cambio de temperatura registrado en las bandejas por las termocuplas del equipo de LIO.
( 2)
y = 0,0169x3 - 0,3382x2 + 3,0607x - 42,61
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
40
50
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00
Tem
per
atu
ra °
C
Tiempo (Hrs)
Temperatura de calentamiento vs tiempo
Teorico optimo
Camara
Termocupla bandeja
Temperatura enfuncion de t
30
3.1. Comparación de las propiedades de hojas de Estragón Ruso deshidratado por
LIO y SC.
La Figura 2 presenta los valores medios y las desviaciones estándar de los atributos de
calidad de las hojas de Estragón Ruso deshidratados por LIO (condición óptima) y SC, y
la Tabla 6 presenta los resultados del ANOVA.
El ANOVA presentó diferencias significativas (p<0,05) en la humedad, aw, DPPH, L*, a*,
C*, h* y la cromaticidad b* con respecto al factor tipo de proceso; mientras que el
contenido de fenoles totales no presentó diferencias significativas (p>0,05) por efecto del
factor tipo de proceso.
La humedad en las muestras LIO y SC presentaron niveles inferiores al por debajo de
8%, porcentaje, que cumple con uno de los requisitos para su exportación a la
comunidad europea, según lo establece la Asociación Europea de especias (ESA,
European spices association, 2011), siendo en ambos casos matrices con valores de aw
(0,305 y 0,381, respectivamente) que infieren una seguridad microbiológica; sin embargo,
estas condiciones de aw bajas, le confieren una fuerza motriz alta en el proceso de
transferencia de masa con el entorno y altas fuerzas de adsorción que experimentan los
puntos activos de la matriz seca y las moléculas de agua del entorno (Fito. M, 1998).
Adicionalmente, una ganancia de humedad puede hacer que la matriz LIO experimente
cambios en el estado amorfo vítreo en que se pueda encontrar, pasando a un estado
gomoso, donde se aceleran los procesos de deterioro del producto, con la consecuente
pérdida de muchos de sus atributos de calidad (Fito et al., 2001; Arabhosseini et al,
2005) sugieren almacenar el Esragón entre 10 y 30 °C y en condiciones de humedad
relativa inferiores al 60%, con el objetivo de evitar el crecimiento de mohos. Bajo esta
situación, estos productos requieren de un material de empaque adecuado con alta
barrera al vapor de agua que minimice este fenómeno.
31
Figura 2. Atributos de calidad de hojas de Estragón Ruso deshidratados por LIO y SC
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
0,3
0,32
0,34
0,36
0,38
0,4
aw
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
36
41
46
51
56
61
66
DP
PH
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
-7
-6,5
-6
-5,5
-5
-4,5
-4
aº
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
15
15,4
15,8
16,2
16,6
17
17,4
cº
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
91
92
93
94
95
Fenole
s
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
5
5,3
5,6
5,9
6,2
6,5
6,8
% H
um
edad
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
30
32
34
36
38
Lº
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
14
15
16
17
18
bº
LIO SC
Medias y 95,0% de Fisher LSD
Tipo de secado
106
108
110
112
114
hº
32
Tabla 6. Resultados del ANOVA de los Atributos de calidad de hojas de Estragón Ruso
deshidratados por LIO y SC
Variable Suma de
cuadrados
Grados de
libertad
Media
cuadrática F
Significancia
*P<0,05
Humedad (%)
1.6 1 1.6 15.21 0.02
aw 0.009 1 0.009 698.3 0.00
Fenoles 1.5 1 1.5 1.3 0.32
DPPH 445.7 1 445.7 41.1 0.00
L* 15.6 1 15.6 8.2 0.04
a* 4.1 1 4.1 16.5 0.01
b* 5.2 1 5.1 21.1 0.01
C* 3.9 1 3.9 42.2 0.00
h* 24.5 1 24.5 43.2 0.00
Los contenidos de fenoles (mg AG/g) similares en los productos LIO y SC, confieren que
las condiciones de temperaturas empleadas fueron las adecuadas, siendo estos los que
se presentan como antioxidantes en mayor proporción en las plantas (Hincapie et al.,
2011; Parejo et al, 2002). Por otro lado, la capacidad antioxidante no solo obedece a la
presencia del contenido de fenoles totales, sino a diferentes compuestos y sus mezclas,
por ello dentro de la planta podrían existir sinergias o contrariedades en relación a
propiedades disolventes que pudieron eliminar algunos compuestos en la sublimación
durante la LIO. Otra explicación puede sugerir, a que algunos compuestos son fácilmente
oxidables y reaccionan con el reactivo F-C (Medaa et al., 2005).
Los resultados obtenidos de la capacidad antioxidante en los extractos de Estragón ruso,
determinados con los métodos de F-C y actividad atrapadora de radical libre DPPH
fueron mayores, en comparación con métodos de extracción en frio y caliente evaluados
por (Durić et al., 2013), además dichos resultados revelan nuevas fuentes e interacciones
de compuestos antioxidantes. Este potencial podría ser útil en la industria alimentaria,
farmacéutica e industrias de cosmetología. Existe entonces la necesidad de realizar
experimentos de fraccionamiento para evaluar los compuestos activos individualmente.
33
El efecto del tipo de proceso LIO y SC está muy marcado en el parámetro luminosidad
(L*), el cual confiere que las muestras LIO que sean mucho más claras que las SC,
situación que se atribuye por un lado a la mayor porosidad que presenta la estructura
LIO, cuya presencia de mayor aire en el interior modifica el índice de refracción de la luz,
absorbiendo menos la luz, y por otro lado, al colapso microestructural de la matriz SC
(contracción volumétrica) que hace de esta menos porosa. Adicionalmente, la
temperatura de operación del proceso SC fue mayor que la de LIO, por lo que ésta
matriz puede experimentar un mayor pardeamiento enzimático, provocado por la
interacción de la enzima PPO, el O2 y su contenido de fenoles , generando un
oscurecimiento.
Con respecto a las cromaticidades a* y b*, el SC confiere mayores cambios debido a las
condiciones de proceso impuestas, ya que la temperatura y los tiempos de secado altos
a presiones atmosféricas, puede generar mayores pérdidas en los pigmentos y principios
activos presentes en la hoja de Estragón (clorofila, principalmente), (Arabhosseini et al.,
2007); además, también puede presentarse la foto-oxidación de los pigmentos por acción
de la luz, que en combinación con el O2 produce este oscurecimiento (Zuluaga et al,
2010).
La combinación de los anteriores fenómenos hace que las hojas de Estragón SC
presenten una mayor intensidad de color o saturación (>>C*) y un tono o matiz menos
verdoso (˂˂ h*). Arabhosseini et al. (2007), sugieren que para la comercialización de las
hojas de Estragón deshidratado, el tono tenga valores superiores a 95°.
4. Conclusión
Entre las VCP durante la LIO, evaluadas en esta investigación, no se presentaron
diferencias significativas en las propiedades fisicoquímicas y color de las hojas de
estragón Ruso, excepto en el tiempo, el cual fue variable respuesta representativa, ya
que una disminución de este, reduce el gasto energético del proceso y por ende los
costos. La optimización del proceso, determino una ecuación de comportamiento
cuadrático que describe el tiempo de proceso, en relación a la VCP óptima.
34
En la comparación entre métodos de secado, la LIO presento diferencias significativas
favorables con respecto a las características obtenidas en el SC, menor deterioro de
color, menor aw, similar contenido fenólico y superior capacidad antioxidante.
La capacidad antioxidante se potencio con ambos métodos de secado, se sugiere
emplear las hojas de estragón como fuente de ellos.
Las hojas de estragón ruso, cultivado en el oriente antioqueño, presento mejores
características de actividad de agua, capacidad antioxidante y color en comparación a las
estudiadas de otras partes del mundo.
5. Agradecimientos
A la señora Gloria Stella Villa, propietaria de la Finca La Legumbrera, quien me facilitó
todo el material vegetal necesario para los análisis. A María Isabel Betancur Nieto,
encargada del laboratorio de control y calidad de alimentos de la Universidad Nacional de
Colombia, sede Medellín, quien aporto conocimiento en el desarrollo practico de esta
investigación.
6. Bibliografía
The herb society of America . (2013). An Herb Societty of America Fact Sheet.
Recuperado el 15 de 11 de 2014, de Tarragon:
http://www.herbsociety.org/factsheets/tarragon.pdf
Aglarova, A. M., Zilfikarov, I. N., & Severtseva, O. V. (2008). Biological characteristics and
useful properties of Tarragon (Artemisa drancunculus) Review. Pharmaceutical
Chemistry Journal , 81 - 86.
Alarcón Restrepo, J. J. (2011). Plantas aromáticas y medicinales, enfermedades de
importancia y usos terapeuticos. Recuperado el 10 de 09 de 2013, de
http://www.ica.gov.co/getattachment/4be23411-7ea8-461d-ac00-c9ae5b644950/-
nbsp;Plantas-aromaticas-y-medicinales--Emfermedad.aspx
Antal, T. C. (2014). Effects of freeze drying on retention of essential oils, changes in
glandular trichomes of lemon balm leaves. International Food Research Journal,
387-394.
35
AOAC, I. “. (2000). Patente nº 17ªed. Gaithersburg, USA.
Arabhosseini, A., Huisman, W., Boxtel, A. v., & M¨uller, J. (2005). Modeling of the
equilibrium moisture content (EMC) of Tarragon (Artemisia Dracunculus L.).
International journal of food engineering, Art. 7.
Arabhosseini, A., Huisman, W., Boxtel, A. v., & Mu, J. (2007). Long-term effects of drying
conditions on the essential oil and color of tarragon leaves during storage. Journal
of Food Engineering 79 , 561–566.
Arabhosseini, A., Huisman, W., van Boxtel, A., & Müller, J. (2009). Modeling of thin layer
drying of tarragon (Artemisia drancunculus L.). Industrial crops and products, 53-
59.
Arabhosseini, A., Padhye, S., Huisman, W., van Boxtel, A., & Müller, J. (2011). Effect of
drying on the color of Tarragon (Artemisia dracunculus L.) leaves. Food and
Bioprocess Technology, 4 (1281 - 1287).
Ardei, M. (2014). The Caucasian Challenges. Recuperado el 15 de 11 de 2014, de
CaucasianChallenge.com: http://www.caucasianchallenge.com/2014/08/tarhun-
traditional-georgian-fizzy-drink/#
Babića, J., Cantalejob, M. J., & Arroqui, C. (2009). The effects of freeze-drying process
parameters on Broiler chicken breast meat. LWT - Food Science and Technology,
1325–1334.
Barbosa, G., & Vega, H. (2000). capitulo 7 Liofilización. En Deshidratacion de alimentos
(págs. 203- 219). Acribia S. A.
Barbosa-Cánovas, G., & Vega-Mercado, H. (1996). Dehydration of Foods. Chapman &
Hall, 265-288.
Briars, R., & Paniwnyk, L. (2013). Effect of ultrasound on the artemisin from Artemisia
annua. Industrial crops and products, 595 - 600.
Correa Pezotti, G. (2014). Manual del cultivo de las plantas condimentarias de
exportación bajo buenas prácticas agrícolas. Medellin: Fotomontajes S.A.S.
36
Cortés-Rodríguez, M., Guardiola, L., & Pacheco, R. (2007). Aplicación de la ingeniería de
matrices en la fortificación de mango (var. Tommy Atkins) con calcio. Dyna,
74(153): 19-26.
Durić, K., Kovač-Bešović, E., Nikšić, H., & Sofić, E. ( 2013). Antioxidant activity of water
extracts and essential oil of Artemisa Dracunculus L. Medicinski žurnal, 19 (2) 94 -
99.
ESA, European spices association. (12 de 2011). Esa- European spices association.
Recuperado el 03 de 12 de 2014, de Asociación europea para las especias
documento de mínimos de calidad: http://www.esa-spices.org/index-
esa.html/publications-esa
Fito M., P. (1998). Propiedades Coligativas de las Disoluciones. En Termodinámica y
Cinética de Sistemas alimento entorno (págs. 79-86). Valencia: Universidad
Politecnica de Valencia.
Fito M., P., Andres G, A. M., Barat B, J. M., & Albors, A. M. (2001). Introduccion al secado
de alimentos por aire caliente. Medellín: Editorial de la UPV.
Flores, L., & Nuñez, D. (2014). Diseño y construcción de un liofilizador para el secado de
remolacha azucarera (Beta vulgaris var. saccharifera). Ecuador: Escuela Superior
Politecnica de Chimborazo.
García Martínez, E., & Fernández Segovia, I. (28 de 06 de 2012). Determinación de la
humedad de un alimento por un método gravimétrico indirecto por desecación.
Recuperado el 08 de 05 de 2014, de Universidad Poitecnica de Valencia:
http://hdl.handle.net/10251/16339
Hincapie, C. A., Monsalve, Z., Seigler, D., Alarcon, J., & Cespedes, C. L. (2011).
Antioxidant activity of Blechnum chilense (Kaulf.) Mett., Curcuma domestica
Valeton and Tagetes verticillata Lag. & Rodriguez. Boletín Latinoamericano y del
Caribe de Plantas Medicinales y Aromáticas, 10 (4): 315 - 324.
Hua, T. C., Liu, B. L., & Zhang, H. (2010). Freeze- drying of pharmaceutical and food
products. New York: CRC Press.
37
Huertas, R., Gazquez A., J., Martinez L., F., & Esteban, I. (2013). Using response surface
methodology to optimise factors in conjoint experiments. International Journal of
Market Research, 267-288.
Ishwarya, S. P., & Anandharamakrishnan, C. (2015). Spray-Freeze-Drying approach for
soluble coffee processing and its effect on quality characteristics. Journal of Food
Engineering, 171–180.
James P., G., & A.K., D. (2002). Development and validation of heat and mass transfer
models for freeze-drying of vegetable slices. Journal of Food Engineering, 89–93.
Kaya, S., & Kahyaoglu, T. (2007). Moisture sorption and thermodynamic properties of
safflower petals and tarragon. Journal of Food Engineering 78 , 413–421.
La vianda. (05 de 2013). La vianda. Recuperado el 08 de 12 de 2014, de
https://vianda.wordpress.com/especias-y-condimentos/
Lopez-Quiroga, E., Antelo, L. T., & Alonso, A. A. (2012). Time-scale modeling and optimal
control of freeze–drying. Journal of Food Engineering, 655–666.
Martína, L., Mainar, A., González-Coloma, A., Burillo, J., & Urieta, J. (2011). Supercritical
fluid extraction of wormwood (Artemisia absinthium L.). The Journal of
Supercritical Fluids, 64-71.
Medaa, A., Lamiena, C., Euloge Romitob, M., Millogoc, J., & Germaine Nacoulmaa, O.
(2005). Determination of the total phenolic, flavonoid and proline contents in
Burkina Fasan honey, as well as their radical scavenging activity. Food Chemistry,
571 - 577.
Mejia-Meza, E. I., Yañez, J. A., Remsberg, C. M., Davies, N. M., Rasco, B., Younce, F., &
Clary, C. (2008). Improving Nutritional Value of Dried Blueberries (Vaccinium
corymbosum L.) combining microwave-vacuum, hot-air drying and freeze drying
technologies. International journal of food engineering, Art 10.
Miraldi, E., Ferri, S., & Mostaghimi, V. (2001). Botanical drugs and preparations in the
traditional medicine of West Azerbaijan (Iran). Journal of Ethnopharmacology, 77–
87.
38
Mirona, T., Plazab, M., Bahrima, G., Ibáñezb, E., & Herrerob, M. (2011). Chemical
composition of bioactive pressurized extracts of Romanian aromatic plants.
Journal of Chromatography A, 4918–4927.
Moré, E., & Melero, R. (2011). Transformacion de plantas aromaticas y medicinales.
Obtenido de Centre Tecnològic Forestal de Catalunya:
http://apsb.ctfc.cat/docs/ficha%20TRANSFORMACION%20PAM.pdf
Obolskiy, D., Pischel, I., Feistel, B., Glotov, N., & Heinrich, M. (2011). Artemisia
dracunculus L. (Tarragon): A Critical Review of Its Traditional Use, Chemical
Composition, Pharmacology, and Safety. Journal of Agricultural and Food
Chemistry , 17-45.
Okus, M. (1992). Food deshydratation. En D. Herman, & L. D.B., Handbook of food
engineering (pág. 257). New York.
Orrego Alzate, C. E. (2008). Congelacion y Liofilizacion de Alimentos. Manizales:
Universidad Nacional de Colombia.
Palomino L, G. C. (2009). Determinacion del contenido de fenoles y evaluacion de la
capacidad antioxidante de propoleos recolectados en el departamento de
Antioquia. Vitae, 388 - 395.
Palomino, L., García, C., Gil, J., Rojano, B., & Durango, D. (2009). Determinación del
contenido de fenoles y evaluación de la actividad antioxidante de propóleos
recolectados en el departamento de Antioquia (Colombia). Vitae, 16 (3):388-395.
Parejo, I., Viladomat, F., Bastida, J., & Rosas-Romero, A. (2002). Comparison between
the radical scavenging activity and antioxidant activity of six distilled and
nondistilled Mediterranean herbs and aromatic plants. Journal agricultural food
and chemestry, 6882- 6890.
Parzanese, M. (2012). Alimentos Argentinos. Recuperado el 25 de 11 de 2014, de
Tecnologías para la Industria Alimentaria Liofilización de alimentos :
http://www.alimentosargentinos.gov.ar/contenido/sectores/tecnologia/ficha_03_liof
ilizados.pdf
39
Portilla, A. M. (2012). Avances y Perspectivas de la Cadena Productiva de las Plantas
Aromáticas,Medicinales, Condimentarias y Afines en Colombia. Bogota.
Prior, R., Wu, X., & Schaich, K. (2005). Standardized methods for the determination of
antioxidant capacity and phenolics in foods and dietary supplements. J Agric Food
Chem 53: 4290 -. Journal Agricultural Food Chemestry, 4290- 4302 .
Rahman, K. (2007). Studies on free radicals, antioxidants, and co-factors. Clin Interv
Aging, 2(2): 219–236.
Ratti, C. (2001). Hot air and freeze-drying of high-value foods: a review. Journal of Food
Engineering, 311–319.
Ratti, C. (2013). Freeze drying for food powder production. En B. Bhandari, M. Z. N.
Bansal, & P. Schuck, Handbook of Food Powders (págs. 57–84). Canada:
Woodhead Publishing Limited.
Rawsona, A., Tiwaric, B., Tuohyb, M., O’Donnelld, C., & Brunton, N. (2011). Effect of
ultrasound and blanching pretreatments on polyacetylene and carotenoid content
of hot air and freeze dried carrot discs. Ultrasonics Sonochemistry, 1172–1179.
Research and Makets. (2014). Concise Analysis of the International Freeze Drying
Equipment Market - Forecast to 2019. Newswire Europe, pág. 2.
Restrepo, A. C. (2010). Potenciación de la Capacidad Antioxidante de Fresa (Fragaria
ananassa Duch.) por Incorporación de Vitamina E Utilizando la Técnica de
Impregnación a Vacío. Vitae.
Ribnicky, D., Poulev, A., Watford, M., Cefalu, W., & Raskin, I. (2006). Antihyperglycemic
activity of Tarralin, an ethanolic extract of Artemisia dracunculus L. Phytomedicine,
13: 550–557.
Rodríguez, Y., Sánchez-Catalán, F., Rojano, B., & Durango, D. (2012). Caracterizacion
fisicoquimica y evaluacion de la capacidad antioxidante de propoleos recolectados
en el departamento de Atlantico Colombia. Revista de actualidad y divulgacion
cientifica, 15(2): 303 - 31.
40
Sayyaha, M., Nadjafniab, L., & Kamalinejad, M. (2004). Anticonvulsant activity and
chemical composition of Artemisia dracunculus L. essential oil. Journal of
Ethnopharmacology, 283–287.
Shahriyary, L., & Yazdanparast, R. (2007). Inhibition of blood platelet adhesion,
aggregation and secretion by Artemisia dracunculus leaves extracts. Journal
Ethnopharmacol, 194-198.
Situs. (2004). Herbotecnia. Recuperado el 02 de 05 de 2014, de
http://www.herbotecnia.com.ar/exotica-estragon.html
Trelea, I., Passot, S., Fonseca, F., & Michele, M. (2007). An interactive tool for the
optimization of freeze–drying cycles based on quality criteria. Drying Technology ,
741–751.
Tsinontides, S., P. R., Pham, D., Hunke, W., Placek, J., & Reynolds, S. (2004). Freeze
drying—principles and practice for successful scale-up to manufacturing.
International Journal of Pharmaceutics, 280: 1–16.
Unal. (2012). V congreso Plantas medicinales UNAL Palmira. Recuperado el 15 de 10 de
2013, de http://www.plantasmedicinales.palmira.unal.edu.co/
Valencia G., F., Cortes R., M., & Román M., M. O. (2012). Cinética del color durante el
almacenamiento de caramelos blandos de uchuva adicionados de calcio y sin
sacarosa. Revista Lasallista de Investigación, 11- 25.
Vashisth, T., Singh, R. K., & Pegg, R. B. (2011). Effects of drying on the phenolics content
and antioxidant activity of muscadine pomace. LWT - Food Science and
Technology, 1649–1657.
Velardi, S. A., & Barresi, A. A. (2008). Development of simplified models for the freeze-
drying process and investigation of the optimal operating conditions. Chemical
engineering resea rch and design , 9–22.
Voda, A., Homan, N., Witek, M., Duijster, A., van Dalen, G., vander Sman, R., . . . van
Duynhoven, J. (2012). The impact of freeze-drying on microstructure and
rehydration properties of carrot. Food Research International, 687–693.
41
Wang, J., Zhi Lia, Y., Chen, R. R., Yong Bao, J., & Ming Yang, G. (2007). Comparison of
volatiles of banana powder dehydrated by vacuum belt drying, freeze-drying and
air-drying. Food Chemistry, 1516-1521.
Wang, R., Zhang, M., & Mujumdar, A. S. (2010). Effect of food ingredient on microwave
freeze drying of instant vegetable soup. LWT - Food Science and Technology,
1144–1150.
Yanza, E. G., & Maldonado, L. Y. (2012). Determinación del contenido de -Tocoferol y -
Caroteno en el zumo y el liofilizado de tomate de arbol(Cyphomandra Betacea
Cav Sendt). Revista de la Facultad de Ciencias Básicas., 10(2):28-35.
Yummly. (2009). Tarragon drink recipes. Recuperado el 15 de 11 de 2014, de
http://www.yummly.com/recipes/tarragon-drink
Zhang, M., De Baerdemaeker, J., & Schrevens, E. (2003). Effects of different varieties
and shelf storage conditions of chicory on deteriorative color changes using digital
image processing and analysis. Food and research international, 36(7) 669–676.
Zuluaga, J. D., Cortes- Rogriguez, M., & Rodriguez - Sandoval, E. (2010). Evaluación de
las características físicas de mango deshidratado aplicando secado por aire
caliente y deshidratación osmótica. Revista de la Facultad de Ingeniería
Universidad Central de Venezuela, vol 5 (127-135).
42
5. Consideraciones finales
En miras al futuro promisorio que tiene la exportación de aromáticas condimentarias en
Colombia, es importante continuar con investigaciones que permitan evaluar y
profundizar en el potencial y diversidad de plantas de este tipo que se producen en este
país. Por otro lado, los procesos de secado son alternativas a la preservación de la vida
útil de los productos, lo cual es viable evaluar, cual es el método que permita la
explotación al máximo de los ingredientes naturales que poseen la matriz a evaluar, para
el caso del presente trabajo, las plantas aromáticas condimentarias.
Si bien la liofilización, permitió obtener mejores cualidades de las hojas de estragón ruso,
es importante considerar para otras investigaciones la evaluación de mayores
velocidades de calentamiento de placa y analizar además de las características
fisicoquímicas y color, otras con relevancia comercial como lo son las organolépticas,
composición biológica, así mismo considerar el estudio del almacenamiento y empaque.
43
6. Bibliografía de la introducción
The herb society of America . (2013). An Herb Societty of America Fact Sheet.
Recuperado el 15 de 11 de 2014, de Tarragon:
http://www.herbsociety.org/factsheets/tarragon.pdf
Aglarova, A. M., Zilfikarov, I. N., & Severtseva, O. V. (2008). Biological characteristics and
useful properties of Tarragon (Artemisa drancunculus) Review. Pharmaceutical
Chemistry Journal , 81 - 86.
Alarcón Restrepo, J. J. (2011). Plantas aromáticas y medicinales, enfermedades de
importancia y usos terapeuticos. Recuperado el 10 de 09 de 2013, de
http://www.ica.gov.co/getattachment/4be23411-7ea8-461d-ac00-c9ae5b644950/-
nbsp;Plantas-aromaticas-y-medicinales--Emfermedad.aspx
Arabhosseini, A., Huisman, W., Boxtel, A. v., & M¨uller, J. (2005). Modeling of the
equilibrium moisture content (EMC) of Tarragon (Artemisia Dracunculus L.).
International journal of food engineering, Art. 7.
Arabhosseini, A., Huisman, W., Boxtel, A. v., & Mu, J. (2007). Long-term effects of drying
conditions on the essential oil and color of tarragon leaves during storage. Journal
of Food Engineering 79 , 561–566.
Ardei, M. (2014). The Caucasian Challenges. Recuperado el 15 de 11 de 2014, de
CaucasianChallenge.com: http://www.caucasianchallenge.com/2014/08/tarhun-
traditional-georgian-fizzy-drink/#
Barbosa, G., & Vega, H. (2000). capitulo 7 Liofilización. En Deshidratacion de alimentos
(págs. 203- 219). Acribia S. A.
44
Cadenas productivas, A. I. (2009). Cadena productiva de Plantas aromaticas medicinales
y condimentarias . Recuperado el 10 de 09 de 2013, de
http://201.234.78.28:8080/jspui/bitstream/123456789/1125/1/200942211396_Aro
maticos.pdf
Castro R, D. (2013). Cultivo y produccion de plantas aromaticas y medicinales. Rionegro,
Antioquia: Universidad catolica de oriente.
Chauhana, R., Kitchlua, S., Rama, G., Kaula, M., & Tava, A. (2010). Chemical
composition of capillene chemotype of Artemisia dracunculus L. from North-West
Himalaya, India. Industrial Crops and Products, 546–549.
Correa Pezotti, G. (2014). Manual del cultivo de las plantas condimentarias de
exportación bajo buenas prácticas agrícolas. Medellin: Fotomontajes S.A.S.
Duke, J. A. (1992). Dr. Duke's phytochemical and ethnobotanical databases. Recuperado
el 10 de 11 de 2014, de Handbook of phytochemical constituents of GRAS herbs
and other economic plants: http://www.botanical-
online.com/estragon_composicion.htm
Emsetel. (2009). Cromaroma Ltda. Recuperado el 10 de 10 de 2013, de
http://cromaroma.com.co/index.php?option=com_content&view=article&id=38&Ite
mid=42
Fito M., P. (1998). Propiedades Coligativas de las Disoluciones. En Termodinámica y
Cinética de Sistemas alimento entorno (págs. 79-86). Valencia: Universidad
Politecnica de Valencia.
Fito M., P., Andres G, A. M., Barat B, J. M., & Albors, A. M. (2001). Introduccion al secado
de alimentos por aire caliente. Medellín: Editorial de la UPV.
Flores, L., & Nuñez, D. (2014). Diseño y construcción de un liofilizador para el secado de
remolacha azucarera (Beta vulgaris var. saccharifera). Ecuador: Escuela Superior
Politecnica de Chimborazo.
Hua, T. C., Liu, B. L., & Zhang, H. (2010). Freeze- drying of pharmaceutical and food
products. New York: CRC Press.
45
Kaya, S., & Kahyaoglu, T. (2007). Moisture sorption and thermodynamic properties of
safflower petals and tarragon. Journal of Food Engineering 78 , 413–421.
MADR. (2012). Construcción social Agenda Nacional de I + D + I: Agropecuaria Cadena
Plantas Aromáticas , Medicinales , Condimentarias y Afines. Bogota.
MADR; Instituto Humboldt; Camara comercio Bogota. (2008). ANALISIS DE
DESEMPEÑO IMPLEMENTACIÓN DE LAS HERRAMIENTAS DEL SISTEMA DE
INTELIGENCIA TECNOLÓGICA ANALISIS PROSPECTIVO. Bogota.
Martína, L., Mainar, A., González-Coloma, A., Burillo, J., & Urieta, J. (2011). Supercritical
fluid extraction of wormwood (Artemisia absinthium L.). The Journal of
Supercritical Fluids, 64-71.
Melero, M. E. (2010). Secado de plantas aromáticas y medicinales. En M. E. Melero,
Transformacion de plantas aromáticas y medicinales (pág. 32). Catalunya:
http://asistemes.ctfc.es/pam/ficha%20TRANSFORMACION%20PAM.pdf.
Mendiola U, M. A., & Montalbán, J. M. (2009). Plantas aromáticas gastronómicas.
España: Mundi-Prensa .
Ministerio de agricultura y desarrollo rural. (2008). Definición de la agenda prospoectiva
de investigación en PAMCyA con enfasis en ingrediantes naturales para la
industria cosmetica en Colombia. BO OTA:
www.valledelcauca.gov.co agricultura descargar.php id 6253 .
Miraldi, E., Ferri, S., & Mostaghimi, V. (2001). Botanical drugs and preparations in the
traditional medicine of West Azerbaijan (Iran). Journal of Ethnopharmacology, 77–
87.
Mirona, T., Plazab, M., Bahrima, G., Ibáñezb, E., & Herrerob, M. (2011). Chemical
composition of bioactive pressurized extracts of Romanian aromatic plants.
Journal of Chromatography A, 4918–4927.
Misionpyme.com. (2014). Hierbas frescas al exterior. Misionpyme.com, 10-11.
Muñoz, F. (1996). Plantas medicinales y aromáticas: estudio, cultivo y procesado. Mundi
Prensa.
46
Obolskiy, D., Pischel, I., Feistel, B., Glotov, N., & Heinrich, M. (2011). Artemisia
dracunculus L. (Tarragon): A Critical Review of Its Traditional Use, Chemical
Composition, Pharmacology, and Safety. Journal of Agricultural and Food
Chemistry , 17-45.
Okus, M. (1992). Food deshydratation. En D. Herman, & L. D.B., Handbook of food
engineering (pág. 257). New York.
Olivier, R. (2013). Select herbals proposed as beneficial in the eradication of Small
Intestinal Bacterial overgrowth. The Original Internist, 20(1):30-38.
Orrego Alzate, C. E. (2008). Congelacion y Liofilizacion de Alimentos. Manizales:
Universidad Nacional de Colombia.
Portilla, A. M. (2012). Avances y Perspectivas de la Cadena Productiva de las Plantas
Aromáticas,Medicinales, Condimentarias y Afines en Colombia. Bogota.
Proexport. (2011). Invierta en Colombia. Recuperado el 17 de 10 de 2013, de
http://www.botschaft-
kolumbien.de/descargas_proexport/berlin_2011/espanol/inversion/cosmeticos/perf
il_cosmeticos..pdf
Ribnicky, D., Poulev, A., Watford, M., Cefalu, W., & Raskin, I. (2006). Antihyperglycemic
activity of Tarralin™, an ethanolic extract of Artemisia dracunculus L.
Phytomedicine, 13: 550–557.
Rodriguez Ferrada, C. A., Caraballo Guerra, C., & Hechevarria Sosa, I. y. (2005). Ahorro
de energía en el secado de plantas medicinales. Recuperado el 17 de 10 de
2013, de Revista Cubana de Plantas Medicinales. Online. Vol 10:
http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1028-
47962005000100011&lng=es&nrm=iso#autor
Sayyaha, M., Nadjafniab, L., & Kamalinejad, M. (2004). Anticonvulsant activity and
chemical composition of Artemisia dracunculus L. essential oil. Journal of
Ethnopharmacology, 283–287.
47
Secretaria de agricultura de Antioquia. (Agosto de 2013). Acuerdo de competitividad
cadena de plantas aromaticas medicinales- condimentarias y afines- PAMC.
Rionegro, Antioquia, Colombia.
Serna B, R. (2013). Apoyo a la cadena productiva de las plantas aromaticas medicinales
y condimentarias en Antioquia. Rionegro, Antioquia: Universidad Catolica de
Oriente.
Shahriyary, L., & Yazdanparast, R. (2007). Inhibition of blood platelet adhesion,
aggregation and secretion by Artemisia dracunculus leaves extracts. Journal
Ethnopharmacol, 194-198.
Situs. (2004). Herbotecnia. Recuperado el 02 de 05 de 2014, de
http://www.herbotecnia.com.ar/exotica-estragon.html
Stephens, N. (2014). Bordeaux-undiscovered. Recuperado el 28 de 11 de 2014, de
http://bordeaux-undiscovered.co.uk/blog/2010/06/love-food-love-bordeaux-
bordeaux-white-wine-and-bbq-tarragon-chicken/
Unal. (2012). V congreso Plantas medicinales UNAL Palmira. Recuperado el 15 de 10 de
2013, de http://www.plantasmedicinales.palmira.unal.edu.co/
Yummly. (2009). Tarragon drink recipes. Recuperado el 15 de 11 de 2014, de
http://www.yummly.com/recipes/tarragon-drink