UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA

E.A.P. INGENIERÍA METALÚRGICA

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

TEMA :

OPERACIONES COMUNES EN EL TRABAJO DE LABORATORIO

PROFESOR :

Ing. Jorge Diego Carbajal

ALUMNO :

Carlos-wilfredo Isaias Llona Escobar 14160226

FECHA REALIZADO :

Martes, 08 de Abril del 2014

FECHA DE ENTREGA :

Martes, 15 de Abril del 2014

I OBJETIVOS

Familiarizarnos con los implementos de laboratorio, típicamente usados en las prácticas y que vamos a utilizar a lo largo de la carrera.

Expresar de manera adecuada los resultados de mediciones obtenidos experimentalmente.

II FUNDAMENTOS TEÓRICOS

1 INCERTIDUMBRES EN LAS MEDIDAS

En la ciencia se distinguen dos tipos de datos numéricos; en primer lugar aquellos que se obtienen por enumeración de cantidades discretas, como por ejemplo el número de sillas dentro de un salón de clases. Los valores obtenidos por estos procesos de conteo se consideran sin incertidumbre y se conocen como números exactos.

Una clase de números son los obtenidos por medidas. Estos números son determinados por comparación con un patrón de referencia, o con un instrumento calibrado como patrón, y no son completamente exactos ya que están sujetos a cierto grado de incertidumbre. En general el resultado de una medición es solo una aproximación o estimación del valor del mesurando (magnitud medible) y entonces está completo solo cuando va acompañado por una declaración de la incertidumbre de esa estimación.

Los instrumentos de medida son manufacturados dentro de unas especificaciones limitadas y al utilizarlos confiamos en nuestros sentidos y habilidades, que pueden ser buenas pero no perfectas. Esto implica que nunca podremos medir o conocer exactamente la magnitud de la propiedad que se desea medir; por lo tanto, cada medida incluye algún grado de incertidumbre y el dato obtenido toma la forma de un intervalo en el que se tiene la confianza de hallar el valor esperado.

Algunos instrumentos miden directamente la propiedad buscada como la longitud medida con una regla, en otros se mide una propiedad a través de otra, como en un termómetro de mercurio en el cual se mide la longitud de la columna de mercurio y se traduce a una temperatura. Cuando una variable se mide indirectamente, se incrementa su incertidumbre.

Aparte de las posibles imperfecciones de los instrumentos y de la capacidad de observación de los experimentadores, existen otros factores que son fuente de incertidumbre en las medidas, como las fluctuaciones en las condiciones ambientales durante la medida, la falta de control sobre otras propiedades

directamente relacionadas con la propiedad a medir, la definición incompleta del sistema al que se le va a medir la propiedad, etc.

La incertidumbre de una medición se puede ilustrar con las dos reglas de la Fig. A las mediciones corresponden a la longitud de una mesa. Suponiendo que el extremo de la regla donde está el cero haya sido colocado cuidadosa y precisamente en el otro borde de la mesa, ¿Cuál es la longitud de ésta?

La escala de la regla que aparece en la parte superior de la figura está graduada en centímetros. Usando esta escala puedes decir con certidumbre que la longitud debe estar entre 82 y 83 centímetros. Más aún, puedes añadir que se encuentra más cerca de la marca de 82 que de la de 83 centímetros, y puedes estimar que la longitud es de 82.2 centímetros. La escala de la regla inferior muestra más subdivisiones y tiene mayor precisión porque está graduada en milímetros. Con esta regla puedes decir que la longitud está definitivamente entre 82.2 y 82.3 centímetros, y puedes estimar la longitud en 82.25 centímetros.

El último dígito adicionado en ambas mediciones, es una cifra aproximada y dudosa, pero que tiene un significado físico, representa la apreciación que hace el experimentador para indicar que el valor de la medida está más cerca de 82 que de 83.

Por convención, al realizar una medida con un instrumento el resultado se debe escribir con todos los dígitos que se pueden leer sin incertidumbre de acuerdo con la escala del instrumento (cifras ciertas) y un solo dígito dudoso.

Los dígitos obtenidos por medidas (ciertos y dudosos) se conocen con el nombre de cifras significativas.

Podemos definir el concepto de cifra significativa como aquella que aporta información no ambigua ni superflua acerca de una determinada medida experimental.

Esta definición nos conduce a las siguientes reglas de cómputo de cifras significativas:

Todas las cifras distintas a cero son significativas. Todos los ceros entre dígitos significativos, son significativos. Los ceros a la izquierda del primer dígito que no es cero sirven solamente

para fijar la posición del punto decimal y no son significativos. En un número con dígitos a la derecha del punto decimal, los ceros a la

derecha del último número diferente de cero son significativos.

2 DENSIDAD

La densidad es una de las propiedades características de los sistemas o intensivas, estas no dependen de la cantidad del cuerpo que tengamos y nos permiten identificar a la sustancia o elemento, lo que los diferencia de las propiedades generales o extensivas que si dependen de la cantidad de sustancia que posea y nos permiten identificar a la sustancia.

Aunque toda la materia posee masa y volumen, la misma masa de sustancias diferentes tienen ocupan distintos volúmenes, así notamos que el hierro o el hormigón son pesados, mientras que la misma cantidad de goma de borrar o plástico son ligeras. La propiedad que nos permite medir la ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad. Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, más pesado nos parecerá:

d=mV

Dónde:

d : Densidadm : MasaV : Volumen

La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que ocupa. Así, como en el S.I. la masa se mide en kilogramos (kg) y el volumen en metros cúbicos (m³) la densidad se medirá en kilogramos por metro cúbico (kg/m³). Esta unidad de medida, sin embargo, es muy poco usada, ya que es demasiado pequeña. Para el agua, por ejemplo, como un kilogramo ocupa un volumen de un litro, es decir, de 0,001 m³, la densidad será de: 1000 kg/m³

La mayoría de las sustancias tienen densidades similares a las del agua por lo que, de usar esta unidad, se estarían usando siempre números muy grandes. Para evitarlo, se suele emplear otra unidad de medida, el gramo por centímetro cúbico (g/cm3).

3 OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

a) Medición de masas

Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las balanzas se caracterizan por su exactitud por su precisión y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.

En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de 0,1 mg. En otras ocasiones no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor precisión.

Ésta es la situación habitual en un laboratorio de síntesis y podéis observar su correcta utilización en el vídeo.

Cómo utilizar correctamente la balanza

La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada están muy relacionados con su emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar:

a) con muy pocas vibraciones.

b) sin corrientes de aire.

c) con una temperatura ambiente y humedad lo más constantes posible.

Normas de utilización de una balanza

Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario verificar que la balanza señale exactamente el cero; es caso de no ser así, hay que calibrarla nuevamente.

 Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:

No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza. Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo más

pequeño posible. El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma

temperatura que el entorno. Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza. Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

Procedimiento 

Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).

La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla. 

Errores de pesada

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

 

Lectura de peso inestable Soluciones

Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato

Diferencia de temperatura entre la carga y el entorno

Aclimatar la muestra

Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesada

Evaporación Utilizar un recipiente con tapa

Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire

b)  Evaporación

Los términos evaporación o vaporización se aplican al paso del estado líquido al estado gaseoso. Cuando el fenómeno se produce únicamente en la superficie de la masa líquida se designa como evaporación. Si el paso a vapor tiene lugar afectando toda la masa líquida se denomina vaporización o ebullición. También se denomina evaporación a la operación de separación basada en los dos fenómenos.

La vaporización y la evaporación son dos fenómenos endotérmicos. El caudal del líquido vaporizado se incrementa al aumentar la superficie libre del líquido. Generalmente no se distingue entre evaporación y vaporización, definiéndose simplemente la evaporación como el proceso mediante el cual una fase líquida se transforma en vapor. Cuando un líquido llena parcialmente un recipiente cerrado, las moléculas que abandonan el estado líquido ocupan el espacio libre hasta saturar el recinto, produciendo una presión determinada que se denomina presión

de vapor. Cada líquido tiene una presión de vapor característica que depende de la temperatura.

Cuando la presión de vapor, que aumenta al incrementar la temperatura, se iguala a la presión del entorno, normalmente la presión atmosférica, se produce la ebullición del líquido.

Evaporación por aumento de la temperatura

Para evaporar un líquido o concentrar una disolución se utilizan baños de agua u otras fuentes de calor. Cuando se trabaja con disolventes inflamables no se deben someter a la llama directa. Si los vapores del disolvente son perjudiciales para la salud, se debe trabajar en vitrina extractora y tomar las precauciones adecuadas.

Esta técnica también se puede utilizar para el secado de un sólido húmedo. Secado de sólidos

 

Evaporación por disminución de la presión

Este procedimiento se utiliza para el secado de una substancia a temperatura ambiente cuando la sustancia es inestable a temperaturas más elevadas. Se introduce la muestra en un desecador de vacío , en presencia de una substancia o agente desecante.

 

Evaporación por combinación de ambos efectos

Una operación frecuente en un laboratorio de química es la eliminación del disolvente orgánico volátil de una solución de un compuesto orgánico, como por ejemplo sucede al finalizar un proceso de extracción. La eliminación rápida de grandes cantidades de un disolvente orgánico se efectúa utilizando el rotoevaporador. .

La evaporación tiene lugar a presión reducida, producida normalmente por una bomba de vacío y a temperaturas moderadas.

La eliminación de vapores por calentamiento y aplicación simultánea de vacío se puede realizar también en estufas de vacío  que disponen de un regulador de temperatura así como de una conexión para el vacío. Estas estufas se utilizan también para el secado de só lidos .

c) Filtración

Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas. El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado.

El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro según el diámetro de las partículas que se quieren separar.

Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede clasificarse en:

Filtración por gravedad

El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido líquido a través del filtro y recoger el líquido filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y éste se sitúa sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro metálico. El filtro se puede mojar con la misma clase de disolvente que contiene la suspensión. A continuación se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se derrame el contenido. Finalmente, las partículas sólidas retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).

Filtración al vacío

La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.

Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante de una disolución orgánica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vacío no succione parte del líquido filtrado o facilite la evaporación del disolvente durante el proceso.

Material: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexión a un  sistema de vacío (bomba de succión, trompa de agua). El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtración.

Procedimiento

Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que cubra la superficie del embudo de Büchner sin sobrepasarla. El embudo, junto con el filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un adaptador de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una pinza unida a un soporte con una nuez, se conecta al sistema de vacío. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensión. Seguidamente, se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el derramamiento de líquido. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado), y se dejará un tiempo conectado al vacío hasta que quede lo más seco posible.

d) Destilación

El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación.

Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil.

Destilación Simple

Se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.

El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea: porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto 

Destilación simple a presión atmosférica.- La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental.

Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto.

Destilación simple a presión reducida.- La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar.  Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.

Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.

El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento.

La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior.

Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.

III CALCULOS EXPERIMENTALES Y DATOS TABULADOS

Experimento Nº1 Medición de masas y cálculo de densidad

1. Medimos la masa de cada objeto (Acero, mineral, aluminio, Óxido de cobre). Para el caso del Óxido de Cobre, utilizamos una luna de reloj de 8g de masa, la cual solo usamos como recipiente contenedor.

Macero 229.87gMmineral 70.34gMaluminio 297.27gMCu2O 10.0g

2. En una probeta de 1000mL de capacidad, para cada objeto, se midió un volumen inicial conocido de agua.

3. Se introdujo el objeto con cuidado de no salpicar, y de que dicho objeto quedara totalmente sumergido.

Vinicial (mL) Vfinal (mL) ΔV(mL) m(g) dexperimental (g/cm3) dteórico % errorAcero 700 729 29 229.87 7.926551724 7.85 0.975181

Mineral 500 526 26 70.34 2.705384615 -- --Alumini

o 400 469 69 297.27 4.30826087  -- --Cu2O 50 53.8 3.8 10 2.631578947  -- --

Experimento Nº2 Medición de volúmenes y cálculo de densidad de un líquido

Determinar la densidad del líquido.

1. Peso del vaso seco limpio : 50.08 g2. Peso del vaso seco limpio + peso del líquido : 68.3 g3. Calculamos el peso del líquido: 68.3 g – 50.08 g = 18.22 g4. Se toma un volumen de referencia : 20 ml5. Calculamos la densidad del líquido :

ρlíquido =

mv =

18 .2220 = 0.911 g/ml

6. Hallar el porcentaje de error teniendo en cuenta la densidad de la muestra experimental.

ρteórico del agua = 0.9998 g/ml

% ERROR = |ρ experimental−ρ teóricoρ teórico |x 100

|0.911 gml−0.9998 gml0.9998 gml

|x 100 = 8.88 %

Experimento Nº3 Medición de temperaturas

1. En un vaso de precipitados, calentamos aproximadamente 500mL de agua de caño hasta que alcance una temperatura ligeramente mayor a 90ºC.

2. Esperamos a que descendiera nuevamente a 90ºC, y encendimos un cronómetro.

3. Tomamos la medida de la temperatura cada 2 minutos.

TIEMPO TEMPERATURA0 min 90.02 min 86.04 min 82.06 min 79.38 min 76.410 min 73.612 min 71.014 min 68.516 min 66.2

Experimento Nº4 Mediciones Analíticas

1. Medimos diferentes materiales del laboratorio usando distintos instrumentos, tales como un escalímetro, una wincha y una cinta métrica.

0 min 2 min 4 min 6 min 8 min 10 min

12 min

14 min

16 min

63.0

68.0

73.0

78.0

83.0

88.0

93.0

TEMPERATURA VS TIEMPO

(En algunos casos solo se usó la más apropiada para la dimensión a medir).

MATRAZ

Altura 21.4 cm 21.5 cm 21.6 cm 21.4 cm 21.3 cmDiámetro menor 4.9 cm 4.95 cm 4.96 cm 5.00 cm 5.00 cmPerímetro de Base 41.6 cm 41.7 cm 41.65 cm 41.6 cm 41.7 cm

EMBUDO

Diámetro Mayor 9.18 cm 9.20 cm 9.15 cmAltura 16.7 cm 16.6 cm 16.65 cm

TUBO DE ENSAYO

Altura 15.15 cm 15.20 cm 15.12 cmPerímetro 5 cm - -Diámetro 1.50 cm 1.48 cm 1.46 cm

VASO BEACKER

Altura 9.57 cmDiámetro 7.88 cm

MORTERO

Diámetro Externo 11.4 cmDiámetro Interno 9.30 cmAltura 5.55 cm

IV CONCLUSIONES

V RECOMENDACIONES

VI BIBLIOGRAFIA

TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA – DEPARTAMENTO DE CIENCIAS. 2006

OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA. UNIVERSIDAD DE BARCELONA.

QUÍMICA. Raymond Chang. MC GRAW HILL. 10ma Edición.

WIKIPEDIA, la enciclopedia libre.

VIICUESTIONARIO