obtención del sulfato de amonio

LABORATORIO DE PROCESOS QUÍMICOSInforme No5

“Proceso de neutralización industrial-Obtención de sulfato de amonio”

Alumnos:

Bellido Cahuapas, Jhon Narvaez Solis, kevin Saravia Areas, Carlos

Grupo:

C11 – 4 – A

Profesor:

Ing. AMES RAMÍREZ, HUGUEZ ENRIQUE

Fecha de realización: 6 de abril

Fecha de entrega: 19 de abril

2015-I

Obtención de sulfato de Amonio. Página 1

INDICE

Página

RESUMEN 1

PRESENTACION DE DATOS 2

CALCULOS 2-3

OBSERVACIONES 4

DISCUSIÓN DE RESULTADOS 4-5

CONCLUSIONES 5

RECOMENDACIONES 6

ANEXOS-CUESTIONARIO 8-15

BIBLIOGRAFÍA 15

I. RESUMEN

El sulfato de amonio desde tiempos muy antiguos fue utilizado como fertilizantes y hasta ahora sigue siendo muy utilizado; y no solo para la agricultura si no en la mejora de suelos para crecimientos de plantas, césped. También se usa en la industria del acero.

En este laboratorio determinaremos un proceso de neutralización para la obtención de sulfato de amonio cristalizado; para su preparación realizaremos cálculos estequiometricos para la neutralización del ácido fuerte y base débil. Para la parte experimental se colocó la solución de hidróxido de amonio en un matraz Erlenmeyer (baño en frio) y el ácido sulfúrico en una pera de decantación con el fin de agregar lentamente el ácido sulfúrico


sobre el matraz (en agitación). Luego de ello se calentó hasta obtener los cristales de sulfato de amonio. Esta experiencia se realizó en el mismo laboratorio a una temperatura de 26 ° C y a una presión aproximadamente 1 atmosfera.

II. PRESENTACION DE DATOS Reactivos a usar:

Cuadro 2.1. Concentración y densidad.


Ácido sulfúrico Hidróxido de amonio

Concentración 98% 28.5% de amoniaco

Densidad 1.84g/ml 0.9g/ml

Se quiere obtener 15 gramos de sulfato de amonio, con un exceso de 5% de hidróxido de amonio. Los cálculos se darán de la estequiometria que se presenta:

2N H 3(ac)+H 2SO4 (ac)→ (N H 4 )2SO 4(s )

III. CALCULOS

De la estequiometria tenemos que :

2N H 3+H 2SO4→ (N H 4 )2SO4

Masa molar 34g 98g 132

3.86g 11.14g 15g

Para el ácido sulfúrico

11.14g 98%X 100%

X= 11.37 gramos de H 2SO 4

Sabemos que: Densidad= WVolumen

Volumen=11.371.84


Volumen=6.18ml

Se tiene una pureza del 98% del cual se sabe que el 2% es agua. Entonces para obtener el ácido sulfúrico al 50% en peso tenemos que agregar 11.14gr de agua. En volumen es 11.14ml. Pero ese 2% cuantifica 0.22ml de agua que deberemos de descontar. Entonces:

Cantidad de agua a agregar: 11.14ml – 0.22ml= 10.92ml de agua

Para el hidróxido de amonio

Se quiere el 5% en exceso entonces, de lo calculado: 3.86 (1.05 )=4.06 g 4.06g

28.5% X100%

X= 14.25g

Sabemos que: Densidad= WVolumen

Volumen=14.250.9

Volumen=15.83mldehidróxido deamonio

IV. TABLAS DE RESULTADOS

Para reactivos


Cuadro 4.1. Volúmenes de reactivos a usar.

Peso obtenido

Cuadro 4.2. Peso obtenido de sulfato de amonio.

Rendimiento

Rn=W ObtenidoW teorico

x100%

Rn=8.515

x 100%=56.7%


Reactivos preparados Volumen

Al 50% en peso de ácido

sulfúrico

Ácido sulfúrico

6.2

Agua 10.9

Solución amoniacal

Hidróxido de amonio

15.8ml

Peso obtenido de sulfato de amonio

8.5g

V. OBSERVACIONES

La forma final que presento este precipitado fue de forma granular fina y se compacto fuertemente al recipiente al observarse al cabo de unos días.

Normalmente se debió haber obtenido la sal sulfatada durante el calentamiento, pero eso no sucedió. Sin embargo al estar expuesto durante buen tiempo en caliente, se retiró y se dejó enfriar con lo que a medida que iba enfriando la solución sulfatada se fue compactando hasta el momento en que todo quedo como una especie de gel. Pero su estructura granular fina se apreció en ciertos espacios del supuesto gel compactado,

Es necesario calentar hasta ebullir toda el agua presente ya que si dejamos cristalizar, el agua puede verse ocluida y alterar el peso de nuestro producto final obteniendo quizá un valor por encima de lo esperado. Sin embargo tampoco es conveniente calentar durante mucho tiempo porque podríamos haber vaporizado rápidamente parte del amoniaco y nuestro producto tendría un valor muy por debajo de lo esperado.

El sulfato de amonio obtenido es higroscópico y por ende se le deja durante buen tiempo durante el desecador para poder deshidratarlo y así evitar el error al pesar el sulfato de amonio.

VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El sulfato de amonio al cristalizar tiende a cristalizarse con agua debido a su carácter higroscópico y es por ello que el agua necesaria para diluir el ácido debe estar en mínima proporción, sin embargo el agua también se evapora durante el calentamiento pero a pesar de ello la sal de amonio cristaliza siempre con un poco de agua, llamando a este tipo de agua ocluida.

Se logra obtener sulfato de amonio, mediante el hidróxido de amonio más el ácido sulfúrico. También se puede mediante vapores de amoniaco más vapor de agua con ácido sulfúrico el


cual el amoniaco debe hidrolizarse para disociarse en su acido conjugado (amonio) para poder formar dicha sal con el ácido.

Para la formación de los cristales se utiliza la solución de ácido sulfúrico al 50% ya que favorece la formación de los cristales en un medio de pH adecuado (básico). También es porque se está favoreciendo la hidrólisis del amoniaco. Y el motivo por el cual se agita el matraz es para desfavorecer el agua ocluida dentro de los cristales. La baja concentración del ácido sulfúrico, la agitación constante, el agregado lentamente y el baño en frió son condiciones para obtener mejores cristales de sulfato de amonio.

El calentamiento de la solución de sulfato de amonio no solamente es para eliminar la cantidad de agua en la solución que puede provocar un peso en exceso de cristales sino es para acelerar la cinética de formación de los cristales. Es consecuente ya que al evaporar el agua favorece la formación de sulfato de amonio.

Nuestra poco rendimiento puede haberse debido a que en el proceso de neutralización lo gases pudieron volatilizarse rápidamente. También considerar que el porcentaje de disociación del amoniaco a hidróxido de amonio son mínimas, esto puede ser uno de los factores. En el proceso de calentamiento el amoniaco se pierde en gases de nitrógeno e hidrogeno lo cual la hidrólisis del amoniaco no predomina.

VII. CONCLUSIONES

Se realizó efectivamente el proceso de neutralización industrial, así como los cálculos estequiométricos y las preparaciones.

La precipitación de esta sal sulfatada ocurre instantáneamente durante calentamiento. Esto ocurre debido a que es insoluble a temperatura elevada.

El ácido sulfúrico es del 50% ya que al trabajar con un pH más diluido existen menos complicaciones, ya que la liberación de


calor es menos violenta a que fuera un ácido concentrado. También el tiempo de refrigeración es menor ya que al ser diluido sucede con menos intensidad.

El control de temperatura para su precipitación fue controlada durante todo el tiempo.

El 5% de exceso de amoniaco es para compensar lo que se volatiliza de amoniaco ya que durante todo el proceso sale como vapor y es por ello que se calcula un volumen de amoniaco con 5% de exceso.

VIII. RECOMENDACIONES

En la obtención del sulfato de amonio, obtuvimos 8.5g de la sal, de manera que tuvo que haber pérdida en algún momento del proceso. Pudiendo haber sido durante el calentamiento ya que es allí donde emanan vapores ya sea de agua o de amoniaco que pueden haberse llevado partes pequeñas de la sal en forma de vapor y así perdido parte de nuestro producto de interés. Por ende es recomendable tener un tiempo estándar para el calentamiento.

Si se va a usar planchas calefactoras que proporcionan mayor intensidad de calor se debe de gestionar rigurosamente la temperatura ya que si no se realiza esto, en cierto momento nuestro producto de interés puede precipitar violentamente ocasionando salpicaduras y trayendo como consecuencia pérdidas durante la obtención siendo nuestra eficiencia, deficiente.

Se deben usar lentes y guantes en todo momento ya que se está trabajando con ácido sulfúrico, que puede ocasionar quemaduras, así como también los vapores de amoniaco pueden irritar la vista y por ende se usa las gafas de protección visual.

La reacción de hidróxido de amonio y ácido sulfúrico siempre debe ser realizada en la campana extractora y nunca fuera de ella porque se corre el riesgo de exponer al ambiente el amoniaco


gaseoso e intoxicarnos, es por ello que se hace en la campana extractora.

IX. CUESTIONARIO

1.-Indicar las propiedades de los reactivos utilizados en la preparación del sulfato de amonio. Densidad y % peso.

Ácido sulfúricoHidróxido de

amonioDensidad

(g/mL)1.83 0.9

% en peso 98.8 28.5Propiedades

físicasLiquido incoloro, inodoro, denso

y viscoso.Líquido incoloro, olor

característico.Punto de ebullición

340 ° C 37.7 °C

Punto de Fusión 10 °C -57.5 °CSolubilidad

(20°C)Agua Agua

Propiedades químicas

La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona violentamente con materiales combustibles, reductores y bases; además es corrosiva para la Mayoría de metales.

Peligros de explosión con oxidantes, ácidos, compuestos de plata, metales pesados.

Cuadro 10.1. Propiedades de los reactivos que se usaron

2.- Escriba la reacción química del amoniaco con el ácido sulfúrico, incluyendo el calor de reacción:

El sulfato de amonio es una sal cristalina de color blanco, compuesta por el ion sulfato y catión amonio cuya reacción está dada:

2N H 3+H 2SO4→¿

Entalpia de formación ΔHf° (kJ/mol):

ΔH f ° sulfato deamonio=ΔH f °hidroxido de amonio+ΔH f ° acido sulfurico

ΔH f ° sulfato deamonio=(−366.5 )+(−811.32 )


ΔH f ° sulfato deamonio=−1177.82kJ /mol

El signo menos (-) se debe a que la reacción es exotérmica, lo cual significa que libera calor (lo que también se comprobó en el laboratorio).

3.- Graficar la relación entre la densidad de una solución amoniacal y el % de NH3 a 25°C

Cuadro 10.1.

Gráfica 10.1. Densidad vS NH3

4.- Graficar la relación entre densidad de soluciones de H2SO4 vs densidad.


0 2 4 6 8 10 12 14 16 180.9

0.910.920.930.940.950.960.970.980.99

1

Densidad a 25° C vs % de Amo-niaco

Densidad a 25° C vs % de Amoniaco

64 66 68 70 72 74 761.48

1.51.521.541.561.58

1.61.621.641.661.68

Densidad a 25 °C vs % Acido Sulfúrico

Densidad a 25 °C vs % Acido Sulfúrico

Densidad a 25°C

% de amoniaco

0.993 1

0.988 2

0.980 4

0.964 8

0.948 12

0.934 16

Densidad a 25°C

% deH2SO4

1.549 651.5602 661.5715 671.5829 681.5914 691.6059 701.6175 711.6292 721.6409 731.6526 74

Cuadro 10.2.

Gráfica 10.2. Densidad vS H2SO4

5.- Presentar un diagrama de flujo del proceso de fabricación de amoniaco.

PROCESO HABER – BOSCH PARA OBTENCION DE AMONIACO:

Diagrama en bloques:


COMPRESOR: convierte nitrógeno puro de 1 atm a 200 atm

HORNO (PURIFICACION)-200ºC: mezcla de nitrógeno comprimido más los gases a 200 atm.

HORNO DE SINTESIS – 500ºc: entran gases de hidrógeno y nitrógeno puros. Relación 3 : 1 respectivamente. Produce gases de amoniaco, hidrogeno y nitrógeno

REFRIGERANTE 1: entran amoniaco, hidrogeno y nitrógeno producidos y se refrigeran con agua.

REFRIGERANTE 2: entra el producto del refrigerante 1 y se adiciona salmuera.

Gases a 200 atm (hidrógeno y nitrógeno)

Gases que no reaccionaron (hidrogeno y nitrógeno)

Diagrama de equipos:

Imagen 10.5. Formación de amoniaco.


Válvula de expansión

Tanque de recepción del amoniaco líquido: Del amoniaco líquido del tanque se volatiliza y se obtiene como amoniaco gaseoso.

6.- Presentar un diagrama de flujo de producción de sulfato de amonio.

7.- Presentar las propiedades físicas y químicas del sulfato de amonio.

Propiedades Físicas y químicas: Sulfato de amonio

Propiedades Físicas

Estado físico solido

Apariencia Cristales o granulado

Color Incoloro hasta marrón oscuro

Olor Inodoro

Densidad1.77g/cc - 1150 – 1360 kg/m3 de

almacenamiento

Cuadro 10.7. Propiedades del Sulfato de amonio


Gas amoniaco

CAMARA O REACTOR A 100ºC : Se pulveriza el ácido sulfúrico concentrado y el gas amoniaco.

Sal seca depositada en el fondo del reactor.

Ácido sulfúrico concentrado

Agua evaporada.

Propiedades Químicas

pH 5.5 (10% de solución) a 20ºC

Peso molecular 132.14 g/mol

solubilidad 380 g/L a 20ºC

Temperatura de descomposición:

>280ºC

Cuadro 10.8. Propiedades del Sulfato de amonio

8.- Resolver el siguiente Problema:

Una planta de proceso continuo produce sulfato de amonio a razón de 5000 Kg/h.

Determine el caudal de ácido sulfúrico al 70 % en peso en m3/h y a 20°C y el caudal de amoniaco gaseoso en m3/h a condiciones normales.

Desarrollo:

Estableciendo la relación estequiometria del sulfato d amonio a partir de su reacción:

H2SO4 (ac) + 2 NH3 (ac) → (NH4)2SO4 (ac)

98(g/mol) 34 (g/mol) 132 (g/mol)

X Y 5000 Kg

Para el H 2SO4: X = 3712.12 Kg/h H2SO4

Para el 100 % en peso:

Caudal másico si el ácido sulfúrico está a un 97% de pureza:

W=3712.12Kg /h H 2SO4

0.97=3826.92Kg /h H2SO 4

VH2SO4= w/P


P = densidad H2SO4 = 1.83 gr/ml= 1.83x 1000kg

m3=1830kg /m3

Caudal volumétrico:

V=V H 2SO4=3826.92Kg /h H 2SO4

1830kg /m3 =2.0912m3/h


Caudal másico:

Densidad = 1.61 gr/ml = 1610 Kg/m3

W=3712.12Kg /h H 2SO4

0.7=5303.03Kg /h H2S O4


VH2SO4 = 5303.03Kg /hH 2S O4

1610kg/m3 =3.2938m3/h

- Volumen de agua = 3.2938m3/h - 2.0912m3/h = 1.2026 m3/h

Para el NH3 Y= 1287.87 Kg/h


Caudal másico si el amoniaco está a un 100% de pureza:

W=1287.87

Kgh

NH 3

1=1287.87

Kgh

NH 3NH 3

V NH3 = w/P

P = densidad NH3 = 0.9 g/ml= 900 kg/m3



V=V NH 3=1287.87

Kgh

NH 3

900Kg /m3 =1.4309m3/h

Para el 28 % en peso (máximo según tabla):

Caudal másico:

Densidad = 0.898 gr/ml = 898 Kg/m3

W=1287.87

Kgh

NH 3

0.28=4599.53Kg /h NH 3


VNH 3 =

4599.53Kg /h NH 3

898kg /m3=5.1219m3/h

- Volumen de agua = 5.1219m3/h - 1.4309m3/h = 3.6910 m3/h

X. BIBLIOGRAFIA: Química General. Gordon Barrow. Editorial Reverte (1975). Página 580-

582. Recuperado de: https://books.google.com.pe/books?

id=DIHhLKy1JNwC&pg=PA581&dq=sintesis+de+sulfato+de+amonio&hl

=es&sa=X&ei=gu00VYnrM86JNq3cgcgP&ved=0CB8Q6AEwAQ#v=onepa

ge&q=sintesis%20de%20sulfato%20de%20amonio&f=false

Sulfato de amonio como fertilizantes. Recuperado el 18 de abril del

2015. Disponible en:

http://docsetools.com/articulos-utiles/article_102016.html

MSDS de sulfato de amonio. Recuperado el 17 de abril del 2015.

Disponible en

:http://www.misti.com.pe/web/images/stories/catalogo/hs_misti_msds_20

12/Fertilizantes_simples/HSGSSO-1004-MSDS_Sulfato_Amonio.pdf

Propiedades del sulfato de amonio. Recuperado el 16 de abril del 2015.

Disponible en : http://www.misti.com.pe/web/index.php/simples/sulfato-

de-amonio


Diagrama de flujo de sulfato de amonio. Recuperado el 15 de abril del

2015. Disponible en

:http://www.misti.com.pe/web/images/stories/catalogo/doc/simples/FTec

n-1004-Sulfato_de_amonio_02.pdf

Diagrama de flujo de producción de sulfato de amonio. Recuperado el 15

de abril del 2015. Disponible en:

http://www.escritoscientificos.es/trab1a20/carpetas/fhaber/proces12.htm

(explicación del diagrama).


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