obtencion de cromo por aluminotermia

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OBTENCIÓN DE CROMO POR ALUMINOTERMIA Material Dicromato potásico (M = 294,18) Azufre Crisol con tapa y crisol de arena Fluoruro cálcico Peróxido de bario Cinta de magnesio Procedimiento El producto de partida es dicromato potásico que en una primera etapa va a ser reducido a óxido de cromo. Se mezclan 50 g (0,170 mol), de dicromato potásico con 10 g (0,312 mol), de azufre de azufre en flor; la mezcla se coloca en un crisol refractario de tierra con tapadera para evitar las pérdidas de vapor de azufre. El crisol se coloca sobre un aro metálico o y se calienta en vitrina con un mechero hasta que comienzan a salir vapores, retirando el mechero, se observa si, al levantar la tapa se produce inflamación. Si no ocurre se coloca el crisol sobre una rejilla metálica y, sujetándolo con una pinza se remueve la masa que va adquiriendo color verde aceituna. Esta operación se repite varias veces, y finalmente se calienta el crisol sin tapadera para desalojar el azufre que no ha reaccionado. El producto obtenido se vierte en un vaso de 1000 mL con agua y se calienta a ebullición, se deja depositar el sólido y se decanta el líquido que sobrenada. La operación se repite hasta que el agua del lavado no da reacción con cloruro bárico. Finalmente se filtra sobre un embudo büchner y el producto se seca sobre una cápsula de porcelana en baño de arena hasta constancia de peso. El oxido de cromo (III) obtenido se mezcla, con dicromato potásico y aluminio en polvo, secados previamente en baño de arena y en la proporción de: 20 g (0,131 mol) de óxido de cromo (III), 17 g (0,058 mol) de dicromato potásico y 14 g (0,520 mol) de aluminio (NOTA: agítese la mezcla dentro de un frasco o matraz redondo con tapón; no se debe triturar en un mortero). La mezcle se introduce en un crisol de tierra refractaria, en cuyo fondo se han colocado 2 g de fluoruro cálcico. Sobre la superficie de le mezcle y en el centro se colocan en forma de botón 2 g de peroxido de bario y se introduce una cinta de magnesio. Este crisol se introduce dentro de otro que contenga arena, que evita en parte, la rotura del primer crisol. Se lleva a un espacio abierto, se enciende le cinta de magnesio y, una vez que la reacción ha cesado y antes de que la masa se haya enfriado, se golpea el crisol suavemente con el fin de que la masa fundida se reúna en el fondo en forma de un régulo de metal. Una vez frío se extrae del crisol el régulo metálico separándolo de la escoria que le rodea, rompiendo el crisol si es necesario. (NOTA: puede tardar dos o tres minutos en iniciarse la reacción; aunque no vea reacción no se aproxime hasta que transcurran unos minutos). Bibliografía: Schlessinger, 13; Celis 36, Brauer 800.

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  • OBTENCIN DE CROMO POR ALUMINOTERMIA

    Material Dicromato potsico (M = 294,18) Azufre Crisol con tapa y crisol de arena Fluoruro clcico Perxido de bario Cinta de magnesio Procedimiento El producto de partida es dicromato potsico que en una primera etapa va a ser reducido a xido de cromo.

    Se mezclan 50 g (0,170 mol), de dicromato potsico con 10 g (0,312 mol), de azufre de azufre en flor; la mezcla se coloca en un crisol refractario de tierra con tapadera para evitar las prdidas de vapor de azufre.

    El crisol se coloca sobre un aro metlico o y se calienta en vitrina con un mechero hasta que comienzan a salir vapores, retirando el mechero, se observa si, al levantar la tapa se produce inflamacin. Si no ocurre se coloca el crisol sobre una rejilla metlica y, sujetndolo con una pinza se remueve la masa que va adquiriendo color verde aceituna. Esta operacin se repite varias veces, y finalmente se calienta el crisol sin tapadera para desalojar el azufre que no ha reaccionado. El producto obtenido se vierte en un vaso de 1000 mL con agua y se calienta a ebullicin, se deja depositar el slido y se decanta el lquido que sobrenada. La operacin se repite hasta que el agua del lavado no da reaccin con cloruro brico. Finalmente se filtra sobre un embudo bchner y el producto se seca sobre una cpsula de porcelana en bao de arena hasta constancia de peso. El oxido de cromo (III) obtenido se mezcla, con dicromato potsico y aluminio en polvo, secados previamente en bao de arena y en la proporcin de: 20 g (0,131 mol) de xido de cromo (III), 17 g (0,058 mol) de dicromato potsico y 14 g (0,520 mol) de aluminio (NOTA: agtese la mezcla dentro de un frasco o matraz redondo con tapn; no se debe triturar en un mortero).

    La mezcle se introduce en un crisol de tierra refractaria, en cuyo fondo se han colocado 2 g de fluoruro clcico. Sobre la superficie de le mezcle y en el centro se colocan en forma de botn 2 g de peroxido de bario y se introduce una cinta de magnesio. Este crisol se introduce dentro de otro que contenga arena, que evita en parte, la rotura del primer crisol. Se lleva a un espacio abierto, se enciende le cinta de magnesio y, una vez que la reaccin ha cesado y antes de que la masa se haya enfriado, se golpea el crisol suavemente con el fin de que la masa fundida se rena en el fondo en forma de un rgulo de metal. Una vez fro se extrae del crisol el rgulo metlico separndolo de la escoria que le rodea, rompiendo el crisol si es necesario. (NOTA: puede tardar dos o tres minutos en iniciarse la reaccin; aunque no vea reaccin no se aproxime hasta que transcurran unos minutos). Bibliografa: Schlessinger, 13; Celis 36, Brauer 800.

  • Ensayos complementarios 1. Ensayar el comportamiento del cromo obtenido frente a cido clorhdrico y cido ntrico en fro y en caliente. Interpretar lo observado y discutir si encuentran explicacin en los valores de los potenciales: Cr2+ + 2e = Cr, E= -0,91 V; Cr3+ + 3e = Cr, E = -0,74 V 2. Observa y discute el comportamiento del cromo metal frente a disoluciones acuosas de iones cobre. E(Cu2+/Cu) = +0,34 V

    Cuestiones 1. Este procedimiento de obtencin de cromo es termodinmicamente posible? Justificar la respuesta utilizando los diagramas de Ellingham. 2. Explicar la funcin de cada uno de los reactivos utilizados en este experimento. 3. Indique otros metales que pueden obtenerse por reduccin con aluminio a alta temperatura sealando los criterios que utilice para su seleccin. 4. En qu consiste el pasivado del cromo?

    Crisol de arcilla Crisol de arena