ntc 5387-2004. selección de los métodos de usan -kits- para análisis de agua

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 5387

2005-10-26

CALIDAD DEL AGUA. SELECCIÓN Y APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO QUE UTILIZAN KITS LISTOS PARA USO EN ANÁLISIS DE AGUA E: WATER QUALITY.- SELECTION AND APPLICATION OF

READY-TO-USE KIT METHODS IN WATER ANALYSIS

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción modificada

(MOD) de la norma ISO 17381:2003, Water Quality. Selection and Application of Ready-to-use Kit Methods in Water Analysis

DESCRIPTORES: calidad del agua – ensayos; calidad

del agua – kits listos para uso. I.C.S.: 13.060.45 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2005-11-08

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5387 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2005-10-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 12 Calidad del agua. ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. -ACEGRASAS S.A.- ACUEDUCTO REGIONAL SUCUNETA ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. CERVECERÍA LEONA S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS -LEVAPÁN- S.A. DOCTOR CALDERÓN ASISTENCIA TÉCNICA AGRÍCOLA LTDA. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ, ESP. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE FUNZA EMPRESA DE ACUEDUCTO, ALCANTARILLADO Y ASEO DE ZIPAQUIRÁ ESP

EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN S.A. ESP IBLAB LTDA. INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS AMBIENTALES -IDEAM- INSTITUTO NACIONAL DE SALUD -INS- LANZETA & RENGIFFO LTDA. MERCK S.A. MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO. SOCIEDAD COLOMBIANA DE TOXICOLOGÍA -SOCOTOX- UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE POPAYÁN S.A. E.S.P ACUAGYR S.A. ESP AGUAS DE CARTAGENA S.A. ESP AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P AMBIENCOL INGENIEROS LTDA. ANDESCO - ASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESAS DE SERVICIOS PÚBLICOS

DOMICILIARIOS Y ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS E INHERENTES ANTEK S.A. AQUALAB LTDA. AQUALINSO LTDA. ASINAL LTDA.

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE INGENIERÍA SANITARIA Y AMBIENTAL -ACODAL- ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE INGENIEROS DE PETRÓLEOS -ACIPET- ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDI- BAVARIA S.A BIOTRENDS LABORATORIOS LTDA. CARULLA VIVERO S.A. CARVAJAL S.A. CEMENTOS BOYACA S.A. CENTRAGAS S.C.A. CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIÓN MÁS LIMPIA CERVECERIA UNIÓN S.A. CONCESIONARIA TIBITOC S.A. E.S.P. CONHYDRA S.A ESP EMPRESA PRESTADORA DE SERVICIOS PÚBLICOS CONSERVAS CALIFORNIA S.A. CONSULTORÍA Y MEDIO AMBIENTE CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DEL CAUCA CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DEL CENTRO DE ANTIOQUIA CORPORACION AUTÓNOMA REGIONAL DEL GUAVIO CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DEL VALLE DEL CAUCA CORPORACION AUTÓNOMA REGIONAL RIONEGRO - NARE, CORNARE CORPORACIÓN PARA LA CONSERVACIÓN DEL MEDIO AMBIENTE Y LOS RECURSOS NATURALES DEPARTAMENTO TÉCNICO ADMINISTRATIVO DEL MEDIO AMBIENTE -DAMA- DIRECCIÓN GENERAL MARÍTIMA -DIMAR- EMAC LTDA.

EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS -ECOPETROL- FRIGORÍFICO GUADALUPE S.A. FUNDACIÓN NATURA COLOMBIA GASEOSAS COLOMBIANAS S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A. HOLSAN LTDA. INCOLBESTOS S.A. INGENIO PICHICHI S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO -ICA- INSTITUTO HUMBOLT INTEGRAL S.A. LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. LAQMA LTDA LARKIN Y UASIMEX LTDA. METROAGUA S.A. E.S.P MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA MINISTERIO DE TRANSPORTE NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. PELDAR S.A. PURIFICACIÓN Y ANÁLISIS DE FLUIDOS SIEMENS SOCIEDAD ANÓNIMA SIKA COLOMBIA S.A. SOCIEDAD DE ACUEDUCTO ALCANTARILLADO Y ASEO DE B/QUILLA E.S.P. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, INSTITUTO DE ESTUDIOS AMBIENTALES -IDEA- URIGO LTDA.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5387

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CALIDAD DEL AGUA. SELECCIÓN Y APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO QUE UTILIZAN KITS LISTOS PARA USO EN ANÁLISIS DE AGUA 0. INTRODUCCIÓN 0.1 Esta norma es una adopción modificada de la norma ISO 17381:2003, en la que se han cambiado los aspectos técnicos indicados en el Anexo C (Informativo). 0.2 GENERALIDADES 0.2.1 En el monitoreo de agua y agua residual existe un método normalizado apropiado para prácticamente cualquier parámetro por investigar. Sin embargo, en algunas circunstancias se prefiere el empleo de un método listo para uso y rápido, siempre y cuando no implique un incumplimiento de la legislación nacional vigente. 0.2.2 Esta norma hace referencia a métodos para el análisis de muestras de agua que se pueden realizar fuera del laboratorio analítico, ya sea en el sitio o como ensayo en campo, cuando el propósito del ensayo es caracterizar el agua que se analiza para propósitos de calidad o de control. En el caso de parámetros por determinar que son inestables después del muestreo y que no se pueden estabilizar, los métodos listos para el uso brindan los medios más adecuados para obtener resultados de ensayo confiables. Los métodos de ensayo listos para uso son procedimientos sencillos para manejo por parte de personal competente. 0.2.3 Los métodos descritos en esta norma no están previstos para sustituir otras normas sobre análisis cuantitativo de aguas o como alternativa a ellas, que siguen siendo los métodos de referencia para uso en el laboratorio. 0.2.4 La selección del método más adecuado depende del tipo de análisis requerido y de la calidad necesaria de los resultados. Esta norma busca establecer condiciones límite para seleccionar un método analítico no normalizado y para definir los requisitos, en relación con la aplicación y a la producción de métodos listos para el uso. 0.2.5 Para seleccionar los métodos de ensayo adecuados se requiere de conocimiento técnico especializado, mientras que para la aplicación de los métodos simplificados escogidos, las exigencias técnicas son menos severas.


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1. OBJETO Y ALCANCE Esta norma brinda orientación sobre la selección y requisitos para la aplicación de los métodos listos para el uso, para el análisis de agua. Hay interés creciente por los así denominados "métodos listos para uso", porque en comparación con los métodos normalizados, permiten resultados rápidos y con frecuencia económicos, para los problemas analíticos. Bajo algunas condiciones estos métodos se pueden aplicar en el control de rutina de la calidad del agua, siempre que den resultados confiables. Esta norma aborda los aspectos prácticos concernientes a los métodos cuantitativos listos para uso. Las evaluaciones estadísticas para establecer la equivalencia de los métodos listos para uso y los métodos estándar sólo se mencionan brevemente. Puesto que los métodos listos para uso se basan en diferentes principios analíticos y también presentan diferentes grados de exactitud, se clasifican en varios grupos. El objetivo de esta norma es establecer los criterios en cuanto a cuándo los diferentes métodos listos para uso se pueden aplicar para el análisis de distintos parámetros en las muestras de agua (por ejemplo: agua potable, agua de río, agua para procesos, agua residual, agua de pozos, agua de calderas, etc.), y qué pasos son necesarios para probar su conveniencia para una aplicación determinada. Los métodos listos para uso deben cumplir requisitos especiales, porque con frecuencia no son usados por personal con conocimiento especializado, altamente técnico. Esta norma presenta los requisitos para los fabricantes de estos métodos de ensayo, concernientes a seguridad y aspectos ambientales, al igual que el manejo y una descripción del procedimiento. También existen varios requisitos concernientes al entrenamiento y supervisión de los usuarios de los métodos listos para uso. ADVERTENCIA Es conveniente que las personas que usan esta norma estén familiarizadas con las prácticas normales de laboratorio (véase la GTC 82). Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud apropiadas y asegurar la conformidad con las condiciones reglamentarias nacionales. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento. Para referencias fechadas, sólo se aplica la edición citada. Para referencias no fechadas, sólo se aplica la última edición del documento referenciado (incluidas las correcciones). GTC 80:2002, Calidad del agua. Guía para el control de la calidad analítica en el análisis del agua (ISO /TR 13530). GTC 82:2002, Guía de buenas prácticas para laboratorios que realizan muestreo y análisis de agua. (ASTM D3856-95 Reapproved 2000). GTC 88:2003, Calidad del agua. Guía para el informe de resultados de los análisis de agua. NTC-ISO-IEC 17025:2001, Reaprobada: 02-07-17 Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibración. ASTM D3856, Standard Guide of Good Laboratory Practices in Laboratories Engaged in Sampling and Analysis of Water. (GTC 82)


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ISO 8644-1, Water Quality - Calibration and Evaluation of Analytical Methods and Estimation of Performance Characteristics - Part 1: Statistical Evaluation of the Linear Calibration Function. ISO 8466-2, Water Quality - Calibration and Evaluation of Analytical Methods and Estimation of Performance Characteristics - Part 2: Calibration Strategy for Non-Linear Second-Order Calibration Functions. ISO/TR 13530, Water Quality - Guide to Analytical Quality Control for Water Analysis (GTC 80). 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES Para el propósito de este documento se aplican los siguientes términos y definiciones: 3.1 método de referencia método analítico que se estipula por legislación y usualmente está normalizado. 3.2 método listo para el uso método analítico rápido para emplear en campo para realizar un análisis en el sitio. NOTA "Método de campo" es un nombre más familiar 3.3 valor de decisión indicación discreta de la concentración obtenida de los requisitos legales, técnicos y de otros. 3.4 exactitud grado de concordancia entre el valor observado y el valor real, de la cantidad de interés. NOTA Tanto los errores sistemáticos como los aleatorios pueden contribuir a una reducción en la exactitud. 4. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS LISTOS PARA EL USO Los métodos listos para uso se caracterizan por su facilidad y conveniencia para uso en campo. Por lo regular, requieren menos gastos, menos equipo técnico y menos pericia que el método de referencia correspondiente. De acuerdo con la naturaleza de la tarea y del método empleado, la calidad de los resultados analíticos obtenidos con los métodos listos para uso, puede ser igual a la obtenida cuando se aplican los métodos normalizados correspondientes. Los métodos listos para uso se pueden clasificar de acuerdo con diferentes aspectos:

a) De acuerdo con el tipo de método (por ejemplo: ensayo de celda fotométrica, ensayo con comparador, varillas de ensayo, determinación volumétrica simple).

b) De acuerdo con la exactitud de la lectura

- de unos resultados analíticos discretos, o - del intervalo de los resultados.


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Los métodos listos para uso se basan, con frecuencia, en métodos estándar que han sido miniaturizados para permitir su aplicación directa. También pueden ser parcialmente diferentes del método normalizado, en su método de detección. 5. ÁREAS TÍPICAS PARA LA APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS LISTOS PARA USO 5.1 GENERALIDADES Ejemplos de casos referentes a la aplicación de métodos listos para uso en las diferentes áreas se encuentran en el Anexo B (Informativo). Los métodos listos para uso constituyen un complemento útil a los procedimientos normalizados en las siguientes áreas indicadas a continuación: 5.2 CLASIFICACIÓN Los métodos listos para uso se pueden usar para:

- Preselección de muestras para análisis en el laboratorio, y - Selección del método analítico más adecuado (intervalo de concentración,

interferencias). 5.3 FALLAS EN LAS INSTALACIONES DE AGUAS RESIDUALES Los métodos listos para uso se pueden usar para la detección rápida del ingreso no controlado de contaminantes en las instalaciones de tratamiento de aguas residuales. 5.4 ACCIDENTES CON CONSECUENCIAS PERJUDICIALES PARA EL AGUA

SUPERFICIAL Y EL AGUA SUBTERRÁNEA Los métodos listos para uso son un medio particularmente útil para limitar la cantidad de daño en caso de accidentes, debido a la rápida disponibilidad de la información analítica que ellos suministran. 5.5 MEDICIONES DE CONTROL EN AGUA RESIDUAL, AGUA POTABLE, AGUA DE

PISCINA, AGUA SUPERFICIAL, AGUA PARA PISCICULTURA, Y AGUA DE USO AGROPECUARIO Y AGUAS NATURALES E INDUSTRIALES

Los métodos listos para uso se emplean, por ejemplo, para monitorear la conformidad con el rango de concentración permisible para un parámetro dado. 5.6 MONITOREO DE LOS PROCESOS Los métodos listos para uso se pueden usar para procesos de monitoreo y control (por ejemplo: en instalaciones de tratamiento de aguas residuales, plantas de producción, plantas internas de tratamiento de agua y sistemas de desinfección). 5.7 ENSAYO PARA DETERMINAR LA PRESENCIA DE UNA SUSTANCIA DADA La pregunta acerca de si una sustancia dada está presente o no (por ejemplo: cianuro en el agua residual) también se puede resolver por medio de los métodos listos para uso. El límite de detección deseado y la capacidad del ensayo para superar la posible interferencia de otros


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componentes en la muestra de ensayo son los factores decisivos al seleccionar el método listo para uso más adecuado. 6. SELECCIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO 6.1 CRITERIOS DE SELECCIÓN Los siguientes criterios se deberían tener en cuenta cuando se selecciona el método analítico apropiado. El proceso de toma de decisiones [véase el diagrama de flujo en el Anexo A (Informativo)] se debe documentar. Un prerrequisito es un parámetro conocido.

a) Premisas básicas:

- Pregunta planteada por el análisis/objetivo de la determinación. - Definición del parámetro (especie individual, por ejemplo: Fe total, Fe2+, Fe3+).

b) Campo de aplicación:

- Intervalo de concentración - Matriz - Limitaciones/interferencias del método

c) Condiciones límite:

- Rapidez (en relación con el objetivo de la determinación) - Movilidad (en campo, etc.) - Costo - Objetivo de calidad del análisis - Frecuencia del uso (continuo, solamente una vez) - Calificación del personal - Estipulaciones reglamentarias - Disponibilidad, facilidad de adquisición, o ambas

A los criterios se les debe dar un valor dependiendo de la aplicación prevista. En el caso de tareas que se repiten con frecuencia, se debería determinar el método listo para uso más adecuado, mantener listo el equipo necesario y tener documentado el procedimiento en una guía de trabajo normalizada.


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6.2 OBJETIVOS DE CALIDAD El objetivo de calidad general de las preguntas analíticas es poder establecer la relación entre el resultado analítico y su intervalo de confianza, de una parte, y los valores de decisión, de otra. Esta relación con los valores de decisión significa que el método analítico que se use esté sujeto a los requisitos concernientes a la calidad de los resultados analíticos. Estos requisitos están relacionados con la tarea y se deben definir antes de aplicar el método listo para uso. La definición de estos objetivos de calidad forma la base para la selección del método apropiado. 7. REQUISITOS PARA LA APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS LISTOS PARA USO 7.1 REQUISITOS PARA EL AMBIENTE Las condiciones ambientales e instalaciones técnicas deberían ser adecuadas para el método analítico seleccionado. Se debe cumplir la legislación y las normas pertinentes, relacionadas con la salud y la seguridad en el trabajo. Los procedimientos operativos para poner en práctica los métodos y los documentos mencionados en el numeral 8, sobre el aseguramiento de la calidad del análisis, se deben mantener a la mano en el sitio del análisis. 7.2 REQUISITOS PARA EL PERSONAL 7.2.1 Requisitos para los encargados de la toma de decisiones (véase el numeral 5.2 de

la norma NTC-ISO-IEC 17025) Las personas encargadas de tomar decisiones son las responsables de seleccionar el método analítico por emplear, de asegurarse que se aplica correctamente por personal calificado, entrenado, evaluado, autorizado y familiarizado con sus tareas, y de promover más entrenamiento o brindarlo ellas mismas. También deben monitorear la ejecución del análisis y las medidas de aseguramiento de la calidad. El prerrequisito necesario para los encargados de la toma de decisiones es que tengan calificaciones reconocidas, competencias, o ambas, y experiencia obtenidas en el área de trabajo específica. Los encargados de la toma de decisiones deben asegurar que los cursos de entrenamiento básico y medidas de entrenamiento adicional para el personal que realiza análisis estén documentados de la manera adecuada y de forma que se puedan verificar en cualquier momento. Junto con su personal subordinado, los encargados de la toma de decisiones determinan las medidas para aseguramiento de la calidad y documentación, y acuerdan las medidas de control adecuadas. 7.2.2 Requisitos para el personal autorizado que realiza los análisis Las personas autorizadas a las que se les confía la realización de los análisis con esta norma deben haber sido calificadas, reconocidas, o ambas, y tener la competencia en el área de trabajo específica. Además, deben haber aprobado un curso de entrenamiento básico (brindado por el fabricante o la empresa) que demuestre capacidad y conocimiento de los siguientes aspectos:

- Realización de los ensayos


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- Alcance de los parámetros e influencias de la matriz - Limitaciones / interferencias del método - Muestreo - Peligros y la forma de evitarlos - Eliminación de agua y agua residual

- Aseguramiento de la calidad

El personal que realiza el análisis debería asistir con frecuencia a nuevos cursos de entrenamiento. 7.3 REQUISITOS PARA EL PRODUCTO 7.3.1 Generalidades Este numeral aborda los puntos más importantes que deben ser evidentes en la documentación que acompaña el método. Toda la información, ya sea suministrada o que se obtiene por separado (folleto adjunto, documentos sobre aplicación) deben ser fácilmente comprensibles y debe estar escrita en idioma español. 7.3.2 Información básica para el uso

- Parámetros (por ejemplo: estado de oxidación del ion) - Intervalo / graduación de medición; "cero" no se puede establecer para el límite

inferior del intervalo de operación - Matriz - Interferencias de la matriz, medidas que se deben tomar para su prevención o

eliminación - Intervalo de temperatura, intervalo de pH - Almacenamiento - Vida útil

NOTA Véase el Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, última edición para ampliar la información sobre este tema. 7.3.3 Base del método

- Principio de la reacción. - Información sobre la homologación con el método de referencia


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7.3.4 Cómo usar el producto

- Descripción de los reactivos suministrados (por ejemplo: composición, indicaciones de peligro);

- Descripción del equipo suministrado, tales como recipientes de ensayo, dispositivo

de medición o escala de colores; - Descripción del procedimiento y del instrumento de medición para realizar el

ensayo; y lo que es particularmente importante: - Reactivos adicionales requeridos para la aplicación (por ejemplo: ácido para el

ajuste del pH). - Equipo adicional requerido para la aplicación (por ejemplo: termorreactor para

DQO). 7.3.5 Muestreo y muestras

- Descripción del muestreo y de la preparación de la muestra, si se requiere - Descripción de la cantidad y volumen de la muestra

7.3.6 Realización de la medición

- Salud y seguridad - Manipulación, pictograma (paso por paso), introducción, entrenamiento si es

necesario - Tiempo de reacción (intervalo) - Determinación de los resultados - Instrucciones de limpieza y mantenimiento

7.3.7 Declaración de los resultados

- Resolución - Número de cifras después del punto decimal - Intervalo de confianza de los resultados; precisión - Tabla de conversión; factores de conversión - Métodos recomendados para evaluar los resultados

7.3.8 Instrucciones para eliminación de desechos

- Residuos, agua residual, residuos peligrosos


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- Devolución al fabricante 7.3.9 Datos característicos del método

- Calibración de acuerdo con las normas ISO 8466-1 ó ISO 8466-2 - Certificado de análisis disponible - Referencia a productos para aseguramiento de la calidad por el usuario (patrón de

control, ensayos interlaboratorio) 7.3.10 Referencias a literatura

- Descripción de un procedimiento - Información adicional, ejemplos de posibles aplicaciones

8. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD (véase también la norma NTC-ISO-IEC 17025,

numeral 5.9) Como sucede con los procedimientos de rutina que se emplean en el laboratorio, el aseguramiento de la calidad de los métodos listos para uso está sujeto a diferentes requisitos, dependiendo del manejo y la naturaleza del método en cuestión. En el caso de un método que se usa regularmente (por ejemplo: más de una vez a la semana), se pueden usar básicamente las mismas medidas de aseguramiento de la calidad que para el método de referencia. Estas incluyen [véase el reporte técnico ISO/TR 13530 (GTC 80)]:

- Ensayos múltiples (por ejemplo: duplicado, triplicado). - Mediciones de patrones y posibles materiales de referencia. - Ensayos válidos por medio de adición de diluciones y de patrones. - Ensayos comparativos con métodos de referencia. - Ensayos interlaboratorio. - Mantener un gráfico de control.

NOTA En el caso de métodos que brindan resultados analíticos discretos, se pueden emplear gráficos de control de Shewhart o de tipo Rango (véase la norma ISO/TR 13530, (GTC 80)), mientras que un gráfico de valor objetivo es adecuado para métodos que establecen rangos de resultados. En el primer caso, los valores de control son objeto de evaluación estadística, mientras que en el segundo los valores de control no están sujetos a evaluación estadística (valor medio, error estándar, límites de control, límites de advertencia), pero en vez de esto se decide si se encuentran o no dentro de un rango de tolerancia predefinido (decisión sí/no). De esta manera, se pueden mantener los gráficos de valor objetivo para valores blanco, valores medios, tasas de recuperación y rango. En el caso de uso ocasional (por ejemplo: en el caso de una falla en la instalación de tratamiento de agua residual), los puntos mencionados arriba necesitarían un grado de tiempo y gastos excesivos no orientados hacia metas. Sin embargo, el personal debería, en la medida de lo posible, estar entrenado en el uso del método y éste se debería describir en términos de sus características de desempeño antes de usarlo por primera vez. En algunos casos individuales y ensayos múltiples, la medición de patrones y las verificaciones de conformidad a través de la adición de diluciones o patrones están disponibles como medidas simples.


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Finalmente, la selección de las medidas de aseguramiento de la calidad adecuadas depende del objetivo específico del análisis. La decisión concerniente a la extensión de las medidas por implementar, los resultados de estas medidas y su evaluación, se deben documentar. 9. DOCUMENTACIÓN (véase también la norma NTC-ISO-IEC 17025, numeral 4.3) La aplicación de esta norma permite tomar una decisión calificada en relación con el método más apropiado de análisis para emprender la tarea deseada. Al mismo tiempo, el proceso de toma de decisiones debe ser transparente y verificable para los no participantes. Por esta razón, es importante contar con documentación detallada, comenzando por el inicio del ensayo hasta la última evaluación de los resultados analíticos. La documentación sistemática brinda pruebas objetivas de la calidad del análisis. Los requisitos mínimos de documentación incluyen:

- Presentación de los criterios de decisión de acuerdo con el numeral 6 (véanse los ejemplos en el Anexo B)

- Documentación de las calificaciones de los encargados de la toma de decisiones y

del personal que realiza los análisis - Documentación de las medidas de aseguramiento de la calidad individuales - Documentación de las medidas continuas de aseguramiento de la calidad - Registro del muestreo - Informe escrito del resultado del análisis, que incluye:

- Indicación de los valores medidos, con una identificación clara de las muestras, e

- Indicación del producto usado. NOTA Para más información sobre los informes de los resultados de los análisis de agua, véase la GTC 88. - Desviaciones del procedimiento de operación, si es aplicable. - Evaluación de los resultados.


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ANEXO A (Informativo)

PROCESO DE TOMA DE DECISIONES

Figura A.1. Flujograma

Tarea, objetivo de investigación, especificaciones legales

¿Varios parámetros o uno solo? Selección para determinar los parámetros pertinentes.

Objetivos de calidad, interferencias de la matriz

Intervalo de aplicación, incertidumbre del resultado

Decisión con base en las siguientes

condiciones

- Situación en el sitio - Equipos (laboratorio / vehículo) - Clima - Gestión de datos

Comodidad - Movilidad en campo - Rapidez - Densidad del programa

Requisitos del personal - Calificaciones del personal - Categoría del personal

Costos - Costos iniciales - Costos de arriendo - Costos operativos - Costos del personal

Estructura financiera

Disponibilidad

Método de selección Documentación


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ANEXO B (Informativo)

ESTUDIOS DE CASO PARA EL PROCESO DE TOMA DE DECISIONES

B.1 CASO 1: MONITOREO OPERACIONAL DE RUTINA, DEL PROCESO DE TRATAMIENTO (AGUA POTABLE)

B.1.1 Tarea Monitorear con frecuencia el sulfato férrico, coagulante residual en el agua final, que queda de un proceso de tratamiento de agua, para verificar la eficiencia del proceso de tratamiento. B.1.2 Pregunta/objetivo de investigación y definición de parámetros Se requiere un kit de ensayo que pueda determinar la concentración del sulfato férrico coagulante. B.1.3 Intervalo de aplicación Es necesario cubrir un intervalo de concentraciones desde un valor cercano al límite de detección del método de referencia para ese parámetro por determinar, hasta una concentración que es mayor que la concentración o valor establecido, es decir, 0,2 mg/l de Fe. B.1.4 Condiciones límite Rapidez: resultados en algunos minutos Movilidad: debería ser portátil Costo: costo de compra mínimo incluidos los reactivos Frecuencia de uso: variable, de cada hora a ocasionalmente Especificaciones legales: reglamentaciones nacionales Disponibilidad: fotómetro o tipo de comparador Meta de calidad: asegurar que no se excede el valor de decisión Personal: calificado y autorizado por el encargado de la toma de decisiones. Curso de entrenamiento básico suministrado por el fabricante B.1.5 Proceso de toma de decisiones realizado por el jefe del laboratorio (por ejemplo:

químico, ingeniero químico) Se requiere un ensayo de fácil uso que pueda ser utilizado por personal calificado y autorizado, para obtener información regular sobre la eficiencia del proceso de tratamiento. Las muestras regulares se envían a un laboratorio que ejecuta el método de referencia, pero sólo diariamente, como máximo, y con frecuencia de sólo una vez por semana.


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En consecuencia, el ensayo se usa para monitorear cualquier cambio en el coagulante residual durante la operación diaria de la planta, y el personal tiene el respaldo de los resultados del laboratorio y sus propias verificaciones de calidad para monitorear el desempeño del método "listo para el uso". Se seleccionan los siguientes ensayos: Ensayo fotométrico con celda: hierro (0,05 mg/l a 4,00 mg/l). Ensayo colorimétrico de comparación visual: hierro (0,05 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l; 0,8 mg/l, 1,0 mg/l). B.1.6 Aseguramiento de la calidad En donde el kit o el medidor estén en uso continuo, se debería realizar una verificación semanal de la siguiente manera: Las soluciones patrón de rango bajo y alto y el blanco se corren para verificar el desempeño del operador y del reactivo, y se comparan con los resultados de laboratorio. Las soluciones patrón deben estar dentro del 20 % y el 80 % del rango de aplicación. En donde se requiere un uso ocasional, es conveniente que la persona que va a realizar los ensayos realice estas verificaciones anteriores antes del uso. B.1.7 Documentación Se documentan las medidas de aseguramiento de la calidad, los resultados de análisis, la persona que realiza los ensayos, la comparación en laboratorio y cualquier acción tomada para realizar el tratamiento y sus consecuencias. B.2 CASO 2: CONTROL DE AGUA RESIDUAL B.2.1 Tarea Determinar con frecuencia los nutrientes amonio, nitrito y nitrato en agua residual, como una parte importante del control de plantas de tratamiento de aguas negras. B.2.2 Pregunta/objetivo de investigación y definición de parámetros Se requieren kits de ensayo con la capacidad para determinar la concentración de amonio-N, nitrito-N y nitrato-N en agua residual. B.2.3 Intervalo de aplicación Amonio-N: el parámetro por determinar se debe medir en concentraciones por encima de 1 mg/l. Nitrato-N: el parámetro por determinar se debe medir en concentraciones por encima de 1 mg/l. Nitrito-N: el parámetro por determinar se debe medir en concentraciones por encima de 0,1 mg/l. Dependiendo del tipo de agua residual, es conveniente usar otros intervalos de aplicación.


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B.2.4 Condiciones límite Rapidez: resultados en algunos minutos Movilidad: debería ser portátil Costo: costo de compra mínimo incluidos los reactivos Frecuencia de uso: variable, desde cada hora hasta ocasionalmente Especificaciones legales: por ejemplo, de acuerdo con la reglamentación nacional vigente, los métodos listos para uso se admiten para:

- Control legal: control de vertimientos por las autoridades ambientales del Estado - Autocontrol: por el operador de la planta de tratamiento de aguas residuales

NOTA Las reglamentaciones nacionales prescriben valores de decisión para amonio y NIT (nitrógeno inorgánico total). El NIT se calcula con la fórmula: NIT = (NH4–N) + (NO2–N) + (NO3–N). Disponibilidad: sistema colorimétrico/fotométrico de tubo sellado/escala pequeña o tipo de comparador de proveedores de laboratorio. Meta de calidad: determinar si el valor de decisión: - se excede definitivamente, o - no se excede Personal: con referencia a control reglamentario, los ensayos los realizan equipos de

muestreo compuestos por dos personas. Una de ellas es un profesional en química o un profesional calificado y autorizado.

Con referencia al autocontrol, los ensayos los realiza el personal calificado y autorizado de los laboratorios para el análisis obligatorio de vertimientos.

Se recomienda que cada laboratorio de vertimientos instale un recinto de ensayo (laboratorio) para analizar parámetros en campo. El curso de entrenamiento básico para el personal lo debería suministrar el fabricante. De acuerdo con el control de calidad analítico, el personal de control legal es entrenado con frecuencia por la autoridad ambiental competente. El personal de los vertimientos (autocontrol) también recibe entrenamiento de la autoridad ambiental competente. B.2.5 Proceso de toma de decisiones realizado por el jefe del laboratorio (por ejemplo:

un químico o ingeniero químico) Se requiere un ensayo de fácil uso que pueda ser utilizado por personal calificado y autorizado, para obtener información regular sobre la eficiencia del proceso de tratamiento de agua residual. Las muestras regulares se envían a un laboratorio acreditado que realiza el método de referencia. Se establecen los ensayos de comparación entre kits de ensayo y los métodos de


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referencia correspondientes, pero no hay prescripción en cuanto a la frecuencia de los ensayos de comparación. Si los resultados [considerando la inexactitud estimada de éstos (véase el literal d del B.2.6)] no indican definitivamente si el valor de decisión se excede o no, la muestra se debe analizar inmediatamente con el método de referencia correspondiente en un laboratorio acreditado. B.2.6 Aseguramiento de la calidad En donde el kit de ensayo está en uso continuo, se debería realizar una verificación semanal, como mínimo, como sigue:

a) En principio, se realiza un control de calidad analítico (CCA) de la misma forma que en el caso de un método de referencia.

b) Las soluciones patrón blanco, bajo y alto se corren para verificar el desempeño del

operador y del reactivo y se comparan con los resultados del laboratorio. Los patrones deberían estar dentro del 20 % y el 80 % del intervalo de aplicación.

c) En donde se requiere uso ocasional, es conveniente realizar estas verificaciones

anteriores antes del uso, por la persona que va a realizar los ensayos. d) Debería haber disponible un estimado de la inexactitud esperada/máxima de los

ensayos listos para uso. B.2.7 Documentación Se documentan las medidas de aseguramiento de la calidad, los resultados de análisis, el nombre de la persona que realiza los ensayos, la comparación en laboratorio y cualquier acción tomada para realizar el tratamiento y sus consecuencias. B.3 CASO 3: ACCIDENTE DE BARCO B.3.1 Tarea Un barco con carga, que probablemente era de sales, se hundió en el río y se filtraron las sales. Se informó al servicio de alarma de la autoridad responsable, y se va a ejecutar el análisis del incidente. B.3.2 Pregunta/objetivo de investigación y definición de parámetros Se reconoce la suposición de que el accidente involucra un derrame accidental de sales. Aguas abajo del sitio del accidente se va a determinar la presencia de cloruro y sulfato, con el fin de poder estimar el proceso de distribución de las sales. B.3.3 Intervalo de aplicación/intervalo de medición/matriz/interferencias Contenido normal de sal del río: cloruro aprox. 150 mg/l, sulfato menos de 150 mg/l. Valor de expectativa del análisis después del accidente: incremento de aproximadamente 1 000 veces en el contenido de sales. Por tanto, probablemente es necesaria la dilución debido a la contaminación potencial por los componentes de la carga.


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B.3.4 Condiciones límite Rapidez: requerida Movilidad: requerida, investigación en el sitio Costo: no es pertinente Frecuencia de uso: una vez Especificaciones legales: ninguna Disponibilidad: varillas de ensayo, ensayos fotométricos con celdas Meta de calidad: suficiente para observar el gradiente de concentración Personal: el servicio de alarma es brindado por técnicos de laboratorio entrenados B.3.5 Proceso de toma de decisiones, realizado por el personal en alerta Se requiere alta velocidad. No es apropiado esperar los resultados del análisis de laboratorio sino usar los métodos móviles disponibles en el vehículo (ensayo con celda y varillas de ensayo disponibles). Ya que se va a examinar un proceso de concentración, se da preferencia al ensayo con celda por su mayor exactitud. La aplicación de las varillas de ensayo sería menos costosa. Sin embargo, las varillas de ensayo se usan para tomar una decisión preliminar sobre la dilución. El personal cumple con la calificación necesaria; no existen especificaciones legales. Se seleccionan los siguientes ensayos: Varilla de ensayo: cloruro (de 500 mg/l a 3 000 mg/l) sulfato (de 200 mg/l a 1 600 mg/l) Ensayo con celda: cloruro (de 70 mg/l a 1 000 mg/l) sulfato (de 150 mg/l a 900 mg/l) B.3.6 Aseguramiento de la calidad Debido a que involucra una sola aplicación, se emplean mediciones individuales. Para las varillas de ensayo no es necesario aseguramiento de la calidad, ya que sirven solamente para la investigación preliminar. Para los ensayos con celda, se usa una solución patrón en el intervalo de aplicación de los ensayos. Debido a las posibles interferencias de matriz, se hace una verificación de la conformidad por dilución. B.3.7 Documentación El proceso de toma de decisiones, las medidas de aseguramiento de la calidad, los resultados del análisis y la evaluación se documentan. B.4 CASO 4: LUBRICANTE REFRIGERANTE B.4.1 Tarea/estipulación legal Las reglamentaciones técnicas para sustancias peligrosas (Technische Regeln für Gefahrstoffe) TRGS 611 describen restricciones en relación con el uso de lubricantes refrigerantes que se mezclan o se pueden mezclar con agua, durante cuyo uso pueden presentarse N-nitrosaminas.


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B.4.2 Pregunta/objetivo de investigación y definición de parámetros ¿Cuáles son los medios para evitar la formación de sustancias carcinogénicas? ¿Qué elementos activadores, tales como aminas secundarias, nitrato y nitrito, son fáciles de monitorear? Los parámetros nitrato y nitrito parecen la selección obvia, ya que su presencia se puede demostrar usando varillas de ensayo y su uso se permite. B.4.3 Intervalo de aplicación Los nitratos y nitritos se deberían monitorear en los intervalos de aplicación NO3

-: < 25 mg/l, < 50 mg/l, > 50 mg/l, y NO2

-: < 10 mg/l, < 20 mg/l, > 20 mg/l B.4.3.1 Matriz/interferencias Los lubricantes refrigerantes consisten en emulsiones, cuya naturaleza lechosa tiene poca influencia sobre la lectura de color de las varillas de ensayo. Puede ser útil la referencia a precipitación para clarificación adicional usando K4 [Fe(CN)6] y ZnSO4 (solución de Carrez), según se requiera para las mediciones fotométricas. B.4.4 Condiciones límite Rapidez: no hay preparación de muestras, tiempo de reacción corto (<1 min.) Movilidad: requerida Costo: costos de compra mínimos solamente Frecuencia de uso: diaria Especificaciones legales: regulaciones nacionales Disponibilidad: obtenible en los laboratorios de ensayo de los proveedores. Las varillas de ensayo para nitrato y nitrito también se consiguen fácilmente con proveedores de acuarios y tiendas de "hágalo usted mismo". Meta de calidad: asegurar que no se excede el valor decidido. Personal: calificado y autorizado por el encargado de la toma de decisiones, curso de entrenamiento básico brindado por el fabricante. B.4.5 Proceso de toma de decisiones realizado por la gerencia técnica con el apoyo de

un consultor científico El monitoreo representa un requisito legal. La preparación de muestras para la aplicación de ensayos con celda tiene un intervalo extremadamente amplio. La exactitud y sensibilidad que se pueden lograr no se exigen aquí. La verificación de las escalas de colores de las varillas de ensayo es suficientemente exacta. Las varillas de ensayo son móviles, se consiguen fácilmente y son baratas. Los empleados no necesitan estar calificados.


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B.4.5.1 Método seleccionado Se seleccionan las siguientes varillas de ensayo: Nitrato (por ejemplo: 10 mg/l a 25 mg/l a 50 mg/l a 100 mg/l NO3). Nitrito (por ejemplo: 5 mg/l a 10 mg/l a 20 mg/l a 40 mg/l NO2). B.4.6 Aseguramiento de la calidad Una verificación única requiere un procedimiento individual. Para el uso regular de varillas de ensayo (véase el numeral 8), la comparabilidad con el método de referencia se debería verificar regularmente para propósitos de aseguramiento de la calidad. Se debe realizar una determinación de representatividad mediante la adición de un patrón, debido a interferencias de matriz no deseadas que puedan surgir. B.4.7 Documentación Se deben documentar la definición de aseguramiento de la calidad, los resultados analíticos y la evaluación.


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ANEXO C (Informativo)

CUADRO COMPARATIVO ENTRE LA NORMA Y

SU DOCUMENTO DE REFERENCIA

DE 311/2004 DOCUMENTO DE REFERENCIA ISO 17381:2003 SUSTENTACIÓN

0. INTRODUCCIÓN 0.2.2 Los métodos de ensayo listos para uso son procedimientos sencillos para manejo por parte de personal competente. 1. OBJETO ... Los métodos listos para uso deben cumplir requisitos especiales, porque con frecuencia no son usados por personas con conocimiento especializado altamente técnico. B.1 CASO 1: MONITOREO OPERACIONAL DE RUTINA, DEL PROCESO DE TRATAMIENTO (AGUA POTABLE) B.1.4 Condiciones límite Personal: calificado y autorizado por el personal encargado de la toma de decisiones. Curso de entrenamiento básico suministrado por el fabricante. B.1.5 Proceso de toma de decisiones realizado por el jefe del laboratorio (por ejemplo: químico, ingeniero químico). B.2 CASO 2: CONTROL DE AGUA RESIDUAL B.2.4 Condiciones límite Personal: con referencia a control reglamentario, los ensayos los realizan equipos de muestreo compuestos por dos personas. Una de ellas es un profesional en química o un profesional calificado y autorizado. Con referencia al autocontrol, los ensayos los realiza el personal calificado y autorizado de los laboratorios para el análisis obligatorio de vertimientos.

Los métodos de ensayo listos para uso son procedimientos sencillos para manejo por alguien que no es químico, después de entrenamiento adecuado, al igual que por un químico entrenado. 1. OBJETO ... Los métodos listos para uso deben cumplir requisitos especiales debido a que se usan con frecuencia por personas que no tienen formación en química... B.1 CASO 1: MONITOREO OPERACIONAL DE RUTINA, DEL PROCESO DE TRATAMIENTO (AGUA POTABLE) B.1.4 Condiciones límite Personal: Sin calificaciones formales, el curso de entrenamiento básico suministrado por el fabricante. B.1.5 Proceso de toma de decisiones realizado por el jefe del laboratorio (por ejemplo: un ingeniero químico) B.2 CASO 2: CONTROL DE AGUA RESIDUAL B.2.4 Condiciones límite Personal: con referencia a control legal, los ensayos los realizan equipos de muestreo compuestos por dos personas. Una de ellas es un químico o ingeniero ambiental. Con referencia al autocontrol, los ensayos los realiza el personal de los laboratorios para el análisis obligatorio de vertimientos.

Se consideró necesario precisar el perfil del personal que usa estos métodos, para evitar las malas prácticas al usarlos, orientando según el caso la competencia del personal, la cual incluye aspectos de educación, formación, habilidades y experiencia apropiadas, o indicando alguno de sus componentes, sin limitar a profesiones particulares, sólo si es necesario como en los ejemplos de casos particulares del Anexo B.

Continúa...


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(Continuación)


B.4 CASO 4: LUBRICANTE REFRIGERANTE

B.4.4 Condiciones límite Personal: calificado y autorizado por el encargado de la toma de decisiones, curso de entrenamiento básico brindado por el fabricante. ADVERTENCIA Es conveniente que las personas que usan esta norma estén familiarizadas con las prácticas normales de laboratorio (véase la GTC 82). 2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...GTC 80:2002, Calidad del agua. Guía para el control de la calidad analítica en el análisis del agua. (ISO /TR 13530). GTC 82:2002, Guía de buenas prácticas para laboratorios que realizan muestreo y análisis de agua. (ASTM D3856-95 Reapproved 2000). GTC 88:2003, Calidad del agua. Guía para el informe de resultados de los análisis de agua. NTC-ISO-IEC 17025:2001, Reaprobada: 02-07-17 Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibración.

B.4 CASO 4: LUBRICANTE REFRIGERANTE

B.4.4 Condiciones límite Personal: Sin calificaciones formales, el curso de entrenamiento básico suministrado por el fabricante. ADVERTENCIA Es conveniente que las personas que usan esta norma estén familiarizadas con las prácticas normales de laboratorio. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Se incluyó la referencia a la GTC 82, y a otros documentos normativos nacionales e internacionales que amplían los aspectos técnicos para los que son citados.

5.5 MEDICIONES DE CONTROL EN AGUA RESIDUAL, AGUA POTABLE, AGUA DE PISCINA, AGUA SUPERFICIAL, AGUA PARA PISCICULTURA, Y AGUA DE USO AGROPECUARIO Y AGUAS NATURALES E INDUSTRIALES

5.5 MEDICIONES DE CONTROL EN AGUA RESIDUAL, AGUA POTABLE, AGUA DE PISCINA, AGUA SUPERFICIAL, AGUA QUE CONTIENE PECES, Y AGUA PARA MANTENER LA VIDA DE ANIMALES Y PLANTAS ACUÁTICAS

Se precisó el tipo de agua para mantener la vida de animales y plantas acuáticas como “aguas naturales” y por otra parte, se incluyeron las aguas de uso agropecuario y las industriales, de acuerdo con la práctica actual en el uso de estos métodos para estos tipos de agua.

7.2.2 Requisitos para el personal autorizado que realiza los análisis

Las personas autorizadas a las que se les confía la realización de los análisis con esta norma deben haber sido calificadas, reconocidas, o ambas, y tener la competencia en el área de trabajo específica. Además, deben haber aprobado un curso de entrenamiento básico (brindado por el fabricante o la compañía) que demuestre capacidad y conocimiento de los siguientes aspectos:...

7.2.2 Requisitos para el personal que realiza los análisis

Las personas a las que se les confía la realización de los análisis con esta norma deben haber aprobado un curso de entrenamiento básico (brindado por el fabricante o la compañía) que demuestre capacidad y conocimiento de los siguientes aspectos:...

Se consideró necesario precisar el perfil del personal que usa estos métodos, enfocándolo a competencia lo cual incluye aspectos de educación, formación, habilidades y experiencia apropiadas, sin incluir profesiones particulares. Por otra parte, se hace énfasis en la autorización que debe tener por parte de un superior para realizar los ensayos porque debe tenerse en cuenta la responsabilidad de ambos en el uso de estos métodos.


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(Final)


7.3.2 Información básica para el uso

NOTA Véase el Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, última edición para ampliar la información sobre este tema.

7.3.2 Información básica para el uso

No contempla la nota. Teniendo en cuenta que Standard Methods es una fuente permanente de consulta en el ámbito nacional, se consideró importante incluir la referencia a este documento para ampliar información sobre este tema.

7.3 REQUISITOS PARA EL PRODUCTO

7.3.1 Generalidades ...Toda la información, ya sea suministrada o que se obtiene por separado (folleto adjunto, documentos sobre aplicación), debe ser fácilmente comprensible y debe estar escrita en idioma español.

7.3.1 Generalidades ...Toda la información, ya sea suministrada o que se obtiene por separado (folleto adjunto, documentos sobre aplicación) debe ser comprensible fácilmente y debería estar escrita en el idioma nacional del país.

Se ajustó de acuerdo con las necesidades del país.


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DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water Quality - Selection and Application of Ready-to-use Kit Methods in Water Analysis. Genève: ISO, 2003, 15 p. (ISO 17381).

ntc 5387-2004. selección de los métodos de usan -kits- para análisis de agua

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