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Diseño y fabricación de un aparato para el depósito de películas delgadas por el
método de rotación
Article · January 2009
Source: DOAJ
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Red de Revistas Científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal
Medina Ramírez, Iliana Ernestina;Arámbula Miranda, Luis Enrique;Rizo Díaz,
Felipe;Loera, Alejandro Román
Diseño y fabricación de un aparato para el depósito de películas delgadas por el
método de rotación
Investigación y Ciencia, Vol. 17, Núm. 45, septiembre-diciembre, 2009, pp. 44-49
Universidad Autónoma de Aguascalientes
México
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Investigación y Ciencia
ISSN (Versión impresa): 1665-4412
Universidad Autónoma de Aguascalientes
México
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44 Número45,(44-49),Septiembre-Diciembre2009
RESUMEN
La técnica de rotación se emplea ampliamente paraeldepósitodepelículasdelgadasdediver-sos materiales. Se diseñó y construyó un aparato domésticoparaeldepósitodepelículasdelga-dasbasadoenelmétododerotación.Elequipoescompactoyofreceuncontroldigital,ampliorangodevelocidades(desde1hasta7500rpm),estabilidad,etc.Paralaprimerafasedeldepó-sito,elaparatoestáprogramadoparaaceleraruniformementedeceroa400rpmen30segun-dos y permanecer en esta velocidad durante un minuto.Enlasegundafase,elusuariopuedeele-girlascondicionesdeoperación;esdecir,veloci-dad y el tiempo.
ABSTRACT
Spin-coating techniqueisawidelyusedcoatingmethodtoproducethinfilmsofnumerousmate-rials. A spin-coaterapparatuswasdesignedandbuilt.Thesystemoffersdigitalcontrol,widespeedrange (from 1 to 7500 rpm), spin speed stabilityandcompact size. Theplate is spun inat least
Diseñoyfabricacióndeunaparatoparaeldepósitodepelículasdelgadas
porelmétododerotación
1 Departamento de Química, Centro de Ciencias Básicas, Univer-sidad Autónoma de Aguascalientes, [email protected].
2 Departamento de Sistemas Electrónicos, Centro de Ciencias Básicas, Universidad Autónoma de Aguascalientes,
[email protected], [email protected], [email protected]
IlianaErnestinaMedinaRamírez1,LuisEnriqueArámbulaMiranda2
FelipeRizoDíaz2, AlejandroRománLoera2
Palabras clave: Depósito, películas delgadas, construc-ción,métododerotación,semiconductores.Key words: Deposition, thin films, spin coater, construction, spin coating, semiconductors.
Recibido: 11 de marzo de 2009, aceptado: 4 de agosto de 2009
twostageswhichmaybeprogrammed.Duringthefirststage,theplateisspununiformlyfromzeroto400rpm,androtatesat400rpmforoneminu-te.Duringthesecondstage,theoperationcon-ditions(speedandtime)canbedeterminedbytheoperator.
INTRODUCCIÓN
Desdesucreación,unodelosprincipalesobjeti-vosdelaquímicaeseldescubrimientoydesarro-llodenuevassustancias.Losquímicoshanimple-mentado nuevas maneras de manipular la mate-riaafindeproducirmaterialesconpropiedadesúnicas,(porejemplo, losplásticosanteriormenteclasificadoscomoaislantes,hoydíasoncapacesdeconducir electricidad) (Miller, J.S., 1983). Enlas últimas décadas, numerosas investigacioneshansidoenfocadasaldesarrolloyoptimizacióndenuevosmateriales;conestosehalogradolacreacióndedispositivoselectrónicos (fotovoltai-cos,emisoresdeluz,transistores,etc.)apartirdepolímerosconductores(McCullough,R.D.,2005).
El continuo desarrollo social depende del des-cubrimientoeimplementacióndenuevosmate-rialesfuncionales.Unmaterialfuncionalesaquelcuya utilidad reside, no tanto en sus propieda-desmecánicas, sinoensuspropiedades quími-cas,térmicas,ópticasy/oeléctricas,(Wang,z.L.,1998).Actualmenteexistennumerososejemplosdeestosmaterialescomo losmagnéticos, semi-conductores, piezoeléctricos, emisores de luz,etc.Laproduccióndepelículasdelgadasdedi-ferentesmaterialesrepresenta,enlaactualidad,uno de los campos tecnológicos con mayores aplicaciones(Ohring,M.,2002).
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Laspelículasdelgadas sonunaclasedena-nomateriales en los cuales dos de sus dimensio-nescaendentrodelaescalananométrica(1nm=10-9 m). Para ser consideradas dentro de esta categoría,debendepresentarunespesorenelrangode1a100nm.Estosmaterialeshansidoutilizadosenlafabricacióndenumerososdisposi-tivoscondiversasfunciones(celdassolares,tran-sistores,foto-catalizadores,etc.).Elóptimofuncio-namientodeestosdispositivosdepende,engranmedida,delaspropiedadesdelaspelículas(es-tructura,tamaño,morfología,composición,niveldedefectos,etc.),lascualesestándirectamenterelacionadas con el método empleado para su depósito.(Serp,P.,2002).
Lasmetodologíasempleadasparalafabrica-ción de películas delgadas han evolucionadoampliamente, permitiendoundepósitocontro-ladodenumerososmateriales.Existendiferentescriteriosparaclasificar las técnicasdedepósito:depósito a partir de vapores (depósito físicodevapores,depósitoquímicodevapores),depósito mediado por láseres y depósito a partir de solu-ción (depósito por elmétodode rotación,dip-coating,etc.)(O´Neil,S.A.,2003).
A pesar de las numerosas estrategias diseña-dasparaeldepósitodepelículasdelgadas,mu-chasdeellasrequierendeequipoespecializadocostoso,hechoquelimitasuusocomoherramien-taexperimentalen laboratoriosacadémicos.Latécnicaderotaciónhasidoampliamenteutiliza-da para el depósito de materiales semiconduc-tores,empleandounaparatosimpleconocido como spin-coater y una solución del material a depositar. Esta técnica consiste en depositar un exceso del material de interés so-breelsubstrato;posteriormente,éstese hace girar a altas velocidades,para lograr la distribución uniformedelmaterialsobreelmismo,graciasa laacciónde la fuerzacentrífuga.El método de rotación se ilustra en la figura1.Dichoprocedimientoinvolu-cracuatropasos, de los cuales, lostresprimeros(depósito,spin up y spin off) ocurren en orden secuencial,mientras que el cuarto (evapora-ción) ocurre durante todo el proceso de preparación y es el principal me-canismo de adelgazamiento de la películaalfinaldelproceso(Kama-lasanan,M.N.,1996).
El método de rotación inicia al colocar un ex-cesodelmaterialadepositarsobreelsubstrato.El substratopuedeestaren reposoogirandoabajavelocidad(menora500rpm).Elmaterialsecolocaenelcentrodelsubstratodemanerama-nualoautomática(dependiendode lascarac-terísticasdelspin-coater). Se utiliza un exceso de materialparaasegurar launiformidaddelape-lícula yevitarproblemasdeevaporaciónantesdealcanzarelespesordeseado.Posteriormente,elsubstratogira(spin up)deunamaneraunifor-mementeaceleradahastaalcanzarlavelocidaddeseada.Esenestafasedelprocesoenlaqueel substrato queda totalmente cubierto por elmaterial a depositar. La velocidad de rotación propicia que el exceso de material se desplace a lasorillasdelsubstrato;dichoexcesoseráposte-riormenteeliminadoporlafuerzacentrífuga.
Lafasedespin-off inicia una vez que la velo-cidadderotacióndeseadahasidoalcanzada.El aparatogiraadicha velocidadpor un tiem-podeterminado (el cual esprogramadoporeloperador),lograndoconestoeladelgazamientoyuniformidadde lapelícula.El tiempode rota-ción puede variar dependiendo de la densidad del material empleado y del espesor deseado de lapelícula.Eldepósitoporrotaciónfinalizaconla evaporación del solvente. Como se mencionó anteriormente,elprocesodeevaporaciónocu-rredurantetodoelprocesodeformaciónde lapelícula, debido a la evaporación del solventeocasionada por las altas velocidades de rota-ción del spin-coater. Noobstante, la evapora-
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ciónfinaldelapelículageneralmentesellevaacabomediantetratamientotérmico.Lapelículasepuedecalentarenunamuflaoenelmismoaparato,dependiendodelascaracterísticasdelmismo.Elobjetivoprincipaldelaevaporaciónesretirar el exceso de solvente.
Un gran número demateriales han sido de-positados empleando el método de rotación. El grosorde lapelículaes fácilmentemanipuladoya que éste es inversamente proporcional a la raízcuadradadelavelocidaddegiro.Elgrosordelapelículatambiénsepuedeajustarmedian-terepetidasaplicacionesdelmaterialenelsubs-trato.Unadelasprincipalesventajasdeldepó-sitoporrotacióneslasencillezdelproceso,cos-to y manipulación del aparato. Las principales desventajasinherentesaestatécnicasonelusoineficientedematerialadepositarytamañodelsubstrato (actualmente, sólo sepuedendeposi-tarpelículasdetamañopequeño;tantonuestroequipocomoequiposcomerciales,empleansus-tratosdeformarectangularydimensionesde25.4x76.2mm).Duranteelprocesodeldepósitoporelmétododerotación,solamenteunapequeñaporción(del2al5%)delmaterialcolocadosobreelsubstratoesrequeridoparalafabricacióndelapelícula,elrestodelmaterialeseliminadoalgirarelsubstrato.Esteproblemaseagudizasielcostoytoxicidaddelmaterialeselevado(Schubert,D.W.,2003). Recientementesehaexploradounanueva técnica basada en el método de rota-ción,conocidacomoextrusióncoating, lacualpermite optimizar el uso del material de recu-brimiento.Estatécnicarequieredeunaccesorioadicional,elcualdemaneraautomáticacolocapequeñas cantidades de material a lo largo del substrato,contribuyendoconestoalaoptimiza-cióndelproceso(Han,S.,2001).
Elobjetivoprincipaldeestetrabajofueeldise-ño y construcción de un aparato doméstico para eldepósitodepelículasdelgadasporelmétododerotación,elcualseráposteriormenteutilizadoparaeldepósitodepelículasdelgadasdemate-rialessemiconductores(dióxidodetitanio,calco-genuros de zinc).
MATERIALES Y MÉTODOS
El presente proyecto consiste en el diseño y cons-truccióndeunprototipoparadepositarpelículasdelgadasmediante la fuerzacentrífuga.Eldise-ño y construcción del equipo se descompone en dosetapas:Módulo mecánico y módulo electró-
nico.Elmódulomecánicoincluyeelmotor,elsis-temadepoleas,lasuperficiegiratoriayunaban-dejaparaevitarderrames.Elmóduloelectrónicoconstadelafuentedepoder,unmicrocontrola-dor,manejadoresdepotenciaparaelmotor,unexhibidordecuarzoybotonespara la interfasecon el usuario. Para diseñar el equipo se propu-sieronlassiguientesespecificaciones:
1. Quelamáquinagireamásde6,000rpm.
2. Que tenga una interfase de usuario paraelegir las revoluciones y el tiempo que gira-rá la máquina.
3. Queacelerede0a400rpmen30segun-dos y permanezca en esta velocidad du-rante un minuto
4. Que tenga rampasdeaceleraciónydes-aceleración controladas.
5. Quevibrelomenosposible.
Construcción:
A) Módulo de mecánicaEstáformadoporunmotoryunrotormontadoenbaleros.Ambossonconectadosusandounaban-daypoleasdenylamidconrelación1:6.Lacuan-tificacióndelasvibracionesdelprototipoimplicaun sistema especializado para la medición de vi-braciones.Nosecuentaconelequiponecesariopararealizarunanálisisdevibración,sinembargo,sehatratadodeminimizarlasvibracionesmecáni-casmedianteunbalanceodeldiscoprincipalylaimplementación de soportes de goma que amor-tiguandichasvibraciones. Además,elprototipocuentaconunabasedeaceroqueleproporcio-naelpesonecesarioparaevitarvibracionesex-cesivas. El motor es de marca Buhler de corriente directade24volts,50wattsy1800rpm.Elrotorposeelapoleaenunextremo,yenotro,laplata-formadondesecolocaráelvidrioquegirahasta10800rpm,debidoaqueacoplaconunapoleaseis veces menor en su diámetro que la polea di-rectamenteacopladaalaflecha.(Verfigura2).
B) Módulo de control e interfase con el usuarioConsta de un microcontrolador ATMega8535de la compañíaAtmel, un exhibidor de cuarzolíquidode20x2caracteres,trespulsadoresyunmanejadordepotenciaparaelmotor.Enlafigu-ra3semuestraundiagramadebloquedelmi-crocontrolador,mismoqueeselcorazóndeeste
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módulo. Produce las rampas de ascenso y des-censo,mantienelavelocidadconstanteyhacelainterfaseconelusuario.Dichainterfasepermiteconocerelestadodelprototipoyajustarlavelo-cidad y el tiempo en que se desea gire la plata-forma.Losmensajesquesedesplieganson: 1.Spinnerlisto 2.Velocidad 3.Tiempo 4.Procesofinalizado
Finalmente,sediseñóelsistemadepotenciaparavariarlavelocidaddelmotor.Dichosistemaconsiste en un transistor que impulsa eléctrica-mentealmotoryusaunatécnicadePWM(Pulse Wide Modulation) para variar la velocidad del motor y evitar restarle torque. El circuito para ac-tivar el motor de DC utiliza un transistor MOSFET de potenciaIRF150,elcualseilustraenlaFigura4.
RESULTADOS
Selogróobtenerunprototipoquecumplelosre-quisitosmencionados. En pruebas del laborato-riosedecidiócambiarlavelocidadfinala7,500rpm,yaquedichavelocidades suficienteparalosrequerimientosdelusuariofinal.Enlafigura5se muestra el acomodo interno del prototipo visto sinunatapalateral.Lafigura6muestralatarjetaelectrónica con el microcontrolador y LCD.
Figura2. Diagrama del módulo mecánico.
Figura4.Diagrama esquemático del sistema de potencia.
Figura3. Diagrama de bloques del módulo de control e interfase con usuario.
Figura5. Vista interna del prototipo.
Figura6. Tarjeta electrónica del prototipo.
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Lasfiguras7y8muestranlaparteexteriordelinstrumento.Observequelaplatinadevidrioseencuentrarodeadadeunavasijaparaevitarde-rrames.
Serealizaronvariaspruebasparaoptimizarlasdiferentesvariablesdefuncionamientodelequi-po. Se estandarizaron las rampas de aceleración y desaceleración. Se realizaron pruebas paraasegurar laestabilidaden la velocidadde fun-cionamiento.SeempleóuntacómetroB&Kparaevaluar la respuesta tiempo vs velocidad. Estas lecturas se validaron empleando un osciloscopio tecktronics.Lasiguientegráficamuestralasram-pasdeaceleraciónyestabilidadenlavelocidadprogramada, para una corrida a 6000 rpmpor120segundos.
DISCUSIÓN
Se diseñó y construyó un aparato para el depósito
Figura7. Vista frontal del instrumento. Figura8. Vista superior. Se observa la platina de vidrio y los seguros para sujetarla.
Figura9. Respuesta tiempo vs velocidad para una corrida a 6000 rpm por 120 segundos.
depelículasdelgadasporelmétododerotación.Elfuncionamientodeldispositivofueevaluadoyseencontró que éste permite un control preciso de lavelocidad,lacualsemantieneestableduranteeltiempoprogramadoporeloperador,talcomoseilustraenlafigura9.Elprocesogiratoriodedosetapaspermitedepositarabajasvelocidades(400rpmx 1min.) y homogeneizarel recubrimientoaaltavelocidad(velocidadytiempoprogramadospor el operador).
Se propuso usar el microcontrolador ATMe-ga8535(Atmel 2004)porsugranfacilidaddeusoyporquesumóduloPWMesde16bitsynospermitetenerunaltoporcentajedeprecisiónalcalcularla velocidad deseada ya que se utilizó un control proporcional (Hongfu zhou 2008) en lazoabier-tosin retroalimentacióny seajustó la velocidaddel motor a un modelo lineal de la respuesta de éste,usandounatabladerespuestaspreviamen-teguardadaenlamemoriadelmicrocontrolador,
utilizandoelmétododecoeficientesinde-terminadosparaobtener la función derespuestavoltajevs velocidad.
Este procedimiento nos permite te-ner un sistema con respuesta muy pa-recida al de un sistema proporcional de lazo cerrado. La velocidad de operación presentaunerrormenor al5%de lave-locidadcalculadaqueessuficienteparalas aplicaciones que tendrá el equipo. En generalsepuedemejorarlaprecisióndela velocidad implementando un controla-dorPI(Proportional integral) con un lazo de retroalimentación óptico.
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R E F E R E N C I A S
Conrespectoalafuente,sehadiseñadoparasuministrar la suficientepotenciaalmotor paramantener su torque a cualquier velocidad. La fuenteesunaBuckDC-DC(Mohan,1995)lacualnospermitetenerunvoltajedesalidapropor-cionalalciclodetrabajodelaseñalPWM(Hon-gfu,z.,2008).
Elvoltajepromediodesalidaenlasterminalesdelmotores:
oV VT
τ= ,dondeVoeselvoltajedesaliday
Veselvoltajefijodeentrada, lavelocidaddelmotoresdirectamenteproporcionalalvoltajeenlas terminales del motor.
A diferencia de los equipos comerciales,éstesepuedeadecuarenunfuturoparatenerrampas de aceleración y desaceleración varia-bles, implementaciónde sensoresdepresión ydetemperaturapara,deestamanera,tenerunmayorcontroleneldepósitodelapelícula.Lascaracterísticasdeesteequiposonsimilaresalasdel equipo comercial Chemat precisión spin-coater. Adiferenciadeéste,tantoelcosto[Che-mat,$81,000.00pesos,equipocasero,$5,000.00]como laposibilidaddeadaptarotras funciones
enelmismo,hacenestaopciónunaalternativamásatractivadentrodeunlaboratoriodeinves-tigación.
Se depositaron películas delgadas de dióxi-dodetitanio.Losmaterialesobtenidosmuestranbuena adherencia al substrato y uniformidad.Las propiedades de las películas fueron anali-zadasporespectroscopíaRamanyseencontróque son apropiadas. El proceso de depósito es altamentereproducible.
CONCLUSIONES
A pesar de que en la actualidad existe una gran variedad de equipos comerciales de tipo “spin coater”,sucostoymantenimientosonelevados.Con este proyecto se logró construir un equipo doméstico que reúne características similaresa las de los equipos comerciales. Debidoa suconstrucciónencasa,elmantenimientoycostodel equipo sonbajos, ademásdequeexiste laposibilidaddeampliar lascapacidadesdelmis-mo,dependiendode lasnecesidadesdelusua-rio.Lasprincipalesventajasdeestedispositivosonsucosto,facilidaddeoperación,diseñorobusto,sinvibracionesyportátil.
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