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Vencimiento consulta pblica: 2009.09.11 PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA

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Calidad del aire - Determinacin de la concentracin de olor por olfatometra dinmica Prembulo El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos. Este proyecto de norma se estudi a travs del Comit Tcnico Sistemas de gestin ambiental, con el propsito de definir un mtodo para la determinacin objetiva de la concentracin de olor de una muestra gaseosa usando olfatometra dinmica con panelistas humanos y de la velocidad de emisin de olores que emanan de fuentes puntuales, fuentes superficiales con flujo hacia el exterior y fuentes superficiales sin flujo hacia el exterior. Por no existir Norma Internacional, este proyecto de norma est basado en la norma UNE EN 13725:2004 Calidad del aire - Determinacin de la concentracin de olor por olfatometra dinmica, siendo idntico a la misma. El proyecto de norma NCh3190 ha sido preparado por la Divisin de Normas del Instituto Nacional de Normalizacin. El Anexo A forma parte del proyecto de norma. Los Anexos B, C, D, E, F, G, H, I, J y K, no forman parte del proyecto de norma, se insertan slo a ttulo informativo.

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II

Contenido Pgina

Prembulo I

1 Alcance y campo de aplicacin 1

2 Referencias normativas 2

3 Trminos, definiciones y smbolos 3

4 Principio de medida 18

5 Requisitos de calidad de funcionamiento 18

5.1 Generalidades 18

5.2 Exactitud, modelo estadstico 19

5.3 Requisitos de calidad sensorial total 20

5.4 Requisitos de calidad para aparatos de dilucin 25

5.5 Requisitos de calidad para el equipo de muestreo 28

6 Materiales, gases y miembros del panel 29

6.1 Propiedades generales de los materiales 29

6.2 Equipo de muestreo 29

6.3 Contenedor de muestra 30

6.4 Gases 31

6.5 Aparato de dilucin 33

6.6 Ambiente para las observaciones por los panelistas 36

6.7 Panel 37

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III

Contenido

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7 Muestreo 39

7.1 Generalidades 39

7.2 Eleccin del mtodo de muestreo 39

7.3 Procedimientos de muestreo 40

7.4 Plan de muestreo 43

8 Presentacin de sustancias olorosas a los panelistas 43

8.1 Modos de presentacin y eleccin 43

8.2 Evaluacin del tiempo y tiempo inter-estmulo 44

8.3 Nmero y orden de presentaciones 44

8.4 Determinacin inicial de una serie de presentacin al inicio de la medida

45

8.5 Nmero de rondas para determinar un umbral de panel 45

8.6 Seguridad ocupacional para el personal de muestreo, panelistas y

operadores del olfatmetro

45

9 Registro, calculo e informe de datos 46

9.1 Requisitos mnimos de registro de datos 46

9.2 Clculo de la concentracin de olor de una muestra de un conjunto de respuestas de miembros de panel

47

9.3 Clculo del caudal de olor de la concentracin de olor y caudal

volumtrico

49

9.4 Clculo de la eficiencia de la disminucin de olor 49

9.5 Presentacin y requisitos mnimos para el informe y archivo de resultados

50

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IV

Contenido

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Anexos

Anexo A (normativo) Condiciones y plataforma de trabajo para el muestreo

53

Anexo B (informativo) Principios fisiolgicos 54

B.1 Principios anatmicos y fisiolgicos 54

B.2 Principios psicofsicos 57

Anexo C (informativo) Ejemplo de clculo de la exactitud e inestabilidad instrumental

59

C.1 Datos 59

C.2 Clculo de la inestabilidad instrumental 59

C.3 Clculo de la exactitud instrumental 60

Anexo D (informativo) Ejemplo de clculo de las medidas de olor en un laboratorio

62

D.1 Datos 62

D.2 Clculo de la precisin (expresada como repetibilidad) 62

D.3 Clculo de la exactitud 63

Anexo E (informativo) Ejemplo de clculos para la seleccin del panel 65

E.1 Datos 65

E.2 Seleccin del panel 65

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V

Contenido

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Anexo F (informativo) Ejemplo del clculo de la concentracin de olor de un conjunto de respuestas de miembro del panel

67

F.1 Datos para la eleccin forzada usando certidumbre y clculo de

resultados

67

F.2 Datos para el modo S/No y clculo de resultados 69

Anexo G (informativo) Ejemplo del clculo usado para determinar el nmero de medidas de concentracin de olor requeridas para conseguir una precisin definida

71

Anexo H (informativo) Ejemplo del clculo usado para determinar el nmero de medidas de concentracin de olor requeridas para detectar una diferencia entre dos medias

73

Anexo I (informativo) Ejemplo de clculo del caudal de olor (condiciones normales) para una emisin hmeda

77

Anexo J (informativo) Plan de muestreo 79

J.1 Generalidades 79

J.2 Tiempo de muestreo 79

J.3 Nmero de muestras 80

J.4 Muestreo de una fuente puntual 80

J.5 Muestreo de fuentes difusas 81

J.6 Muestreo de fuentes difusas aireadas 83

J.7 Muestra de fuentes fugitivas 84

Anexo K (informativo) Bibliografa 85

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VI

Contenido

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Figuras

Figura 1 Diagrama de varios trminos que describen los elementos de una (nica) medida para el mtodo s/no y mtodo de eleccin forzado

13

Figura B.1 La anatoma de la nariz humana 55

Figura B.2 Modelo de membrana olfatoria y transmisin de seales 56

Tablas

Tabla 1 Smbolos y unidades 14

Tabla 2 Rangos de temperatura para validacin del muestreo 41

Tabla 3 Expresin de respuestas de panel en modo S/No 43

Tabla 4 Expresin de las respuestas del panel en modo de eleccin forzada

44

Tabla C.1 Ejemplo de resultados de ensayo para calibracin instrumental 59

Tabla C.2 Ejemplo de clculo de inestabilidad 60

Tabla D.1 Ejemplo de datos para el clculo de precisin 62

Tabla E.1 Ejemplo de datos para la seleccin del panel 65

Tabla F.1 Esquema de resultados derivados de observaciones de panel para el modo de presentacin de eleccin forzada

67

Tabla F.2 Ejemplo de datos para el clculo de un resultado de ensayo para concentracin de olor (modo de eleccin forzado)

68

Tabla F.3 Esquema para evaluar los resultados de observaciones de panel para el modo de presentacin S/No

69

Tabla F.4 Ejemplo de datos para el clculo de un resultado de ensayo para concentracin de olor (modo S/No)

70

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VII

Contenido

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Tabla G.1 Relacin entre el nmero de muestras replicadas analizadas para concentracin de olor y el intervalo de confianza al 95% para la media

72

Tabla H.1 Ejemplo de datos y clculo de la eficiencia de eliminacin de olor 74

Tabla H.2 Relacin entre el nmero de muestras replicadas analizadas para la concentracin de olor y el intervalo de confianza al 95% para la eficiencia de eliminacin de olor de una unidad de tratamiento

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Vencimiento consulta pblica: 2009.09.11 PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA

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Calidad del aire - Determinacin de la concentracin de olor por olfatometra dinmica 1 Alcance y campo de aplicacin 1.1 Esta norma define un mtodo para la determinacin objetiva de la concentracin de olor de una muestra gaseosa usando olfatometra dinmica con panelistas humanos y de la velocidad de emisin de olores que emanan de fuentes puntuales, fuentes superficiales con flujo hacia el exterior y fuentes superficiales sin flujo hacia el exterior. 1.2 Esta norma especifica: - la medida de la concentracin msica del umbral de deteccin de las sustancias

olorosas puras en g/m3; - la medida de la concentracin de olor de mezclas de sustancias olorosas en Eou /m3; - la medida de la velocidad de emisin de emisiones olorosas de fuentes puntuales y

fuentes superficiales (con y sin un flujo hacia el exterior), incluyendo predilucin durante el muestreo;

- el muestreo de sustancias olorosas de emisiones de alta humedad y temperatura

(hasta 200C); - la determinacin de la eficiencia en la remocin de olores, del sistema instalado para

ello. La caracterizacin de las emisiones de olor requiere la medida detallada de la velocidad del gas, que se debe realizar de acuerdo a las normas pertinentes incluidas en las normas para consulta.

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1.3 Esta norma se aplica a la medida de la concentracin de olor de sustancias puras, mezclas definidas y mezclas indefinidas de sustancias olorosas gaseosas en aire o nitrgeno, usando olfatometra dinmica con un panel de panelistas humanos que son el sensor. La unidad de medida es la unidad de olor europea por metro cbico: Eou /m

3. La concentracin de olor se mide determinando el factor de dilucin requerido para alcanzar el umbral de deteccin. La concentracin de olor en el umbral de deteccin es, por definicin 1 Eou /m

3. La concentracin de olor se expresa, entonces, en trminos de mltiplos del umbral de deteccin. El rango de medida es habitualmente de 101 Eou /m

3 a 107 Eou /m

3 (incluyendo predilucin). 1.4 Esta norma no aplica a: - la medida de olores potencialmente relacionados con partculas de slidos olorosos

suspendidos en las emisiones; - la estrategia de medida a aplicar en caso de velocidades variables de emisin; - la medida de la relacin entre el estmulo de olor y la respuesta del panelista por

encima del umbral de deteccin; - la medida del tono hednico (agrado-desagrado) o evaluacin directa de molestia

potencial; - mtodos de paneles de campo; - medida de umbrales de reconocimiento; - medida de umbrales de identificacin. Aunque la aplicacin ltima de la medida de olor es la reduccin de la molestia del olor, la relacin entre los umbrales medidos de olor, de acuerdo a esta norma y el fenmeno de molestia de olor es altamente compleja. Est profundamente influenciada por los procesos atmosfricos que determinan la dispersin de los olores, la calidad del olor (tono hednico) y finalmente por las caractersticas del receptor de aqullos, expuestos al olor. Estas caractersticas no slo varan fuertemente entre individuos, sino tambin con el tiempo, para un individuo. La relacin entre emisiones, dispersin, exposicin y molestia no entran dentro del objeto de esta norma. 2 Referencias normativas El documento siguiente es indispensable para la aplicacin de esta norma. Para referencias con fecha, slo se aplica la edicin citada. Para referencias sin fecha se aplica la ltima edicin del documento referenciado (incluyendo cualquier enmienda). ISO 10780 Emisiones de fuentes estacionarias - Medida de la velocidad y caudal

volumtrico de corrientes de gases en conductos.

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3 Trminos, definiciones y smbolos 3.1 Trminos y definiciones Para los propsitos de esta norma, se aplican los trminos y definiciones siguientes: 3.1.1 adaptacin (sensorial): modificacin temporal de la sensibilidad de un rgano sensorial debida a la actuacin de un estmulo continuado o repetido [ISO 5492] 3.1.2 anosmia: falta de sensibilidad olfativa [ISO 5492] 3.1.3 aseguramiento de la calidad: todas aquellas acciones planificadas y sistemticas necesarias para obtener la confianza adecuada de que un producto, proceso o servicio cumplir los requisitos de calidad dados [ISO 6879] 3.1.4 calidad: totalidad de aspectos y caractersticas de un producto o servicio, que tiene la capacidad de satisfacer necesidades indicadas o establecidas [ISO 6879] 3.1.5 caudal de olor: es la cantidad de unidades de olor europeas que pasan a travs de una superficie dada por unidad de tiempo. Es el producto de la concentracin de olor odc , la velocidad de salida v y el rea de emisin A o el producto de la concentracin del olor odc y el caudal volumtrico pertinente V& . Su unidad es houE / (o minouE / o souE / ,

respectivamente) NOTA - El caudal de olor (emisin), expresado en unidades sou E / es la cantidad equivalente al caudal msico

de emisin expresado en kg/s, como se usa en los modelos de dispersin, por ejemplo. 3.1.6 concentracin de olor: nmero de unidades de olor europeas en un metro cbico de gas en condiciones normales NOTA - La concentracin de olor no es una medida lineal de la intensidad de un olor. La Ley de Steven describe la relacin alineal entre el estmulo de olor y su intensidad percibida. Cuando se usan concentraciones de olor en modelos de dispersin, el tema es complicado por los efectos del tiempo promedio del modelo de dispersin, complicando posteriormente el uso de la concentracin de olor como una medida directa para la dosis. Para definir un nivel sin molestia, el mtodo completo de evaluacin de dosis, incluyendo el modelo de dispersin, conducir a la dosis. La relacin entre esta dosis y su efecto (molestia de olor) se debera validar en situaciones prcticas, para ser una herramienta predictiva til para el caso de molestia de olor.

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3.1.7 condiciones de repetibilidad: condiciones bajo las que se obtienen resultados independientes, con el mismo mtodo, sobre idnticas muestras, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, y utilizando los mismos equipos de medicin, durante un corto intervalo de tiempo [ISO 5725-1] 3.1.8 condiciones de reproducibilidad: condiciones bajo las cuales los resultados se obtienen con el mismo mtodo, sobre muestras idnticas, en laboratorios diferentes, con operadores distintos y utilizando equipos diferentes [ISO 5725-1] 3.1.9 condiciones normales para olfatometra: a temperatura de la habitacin (20C o 293 K) y presin atmosfrica normal (1 atm o 101,3 kPa) en base hmeda (derivado de ISO 10780) NOTA - Esto aplica tanto a las medidas olfatomtricas como a caudales volumtricos de emisiones. Las condiciones fueron elegidas, por convenio, para reflejar las condiciones habituales para percepcin de olor. 3.1.10 deteccin de olor: percibir la sensacin causada por un estmulo olfativo 3.1.11 dilucin dinmica: dilucin conseguida mezclando dos flujos conocidos de gas, muestra olorosa y gas neutro, respectivamente. El cociente de dilucin se calcula a partir de los caudales 3.1.12 dilucin esttica: dilucin conseguida mezclando dos volmenes conocidos de gas, la muestra olorosa y el gas neutro, respectivamente. La proporcin de la dilucin se calcula a partir de los volmenes 3.1.13 eficiencia de reduccin de olor: reduccin de la concentracin de olor o del caudal de olor debido a una tcnica de reduccin, expresada como una fraccin (o porcentaje) de la concentracin de olor o del caudal de olor de la corriente de gas sin tratar 3.1.14 ensayo de aptitud: determinacin del desempeo de un laboratorio de ensayo por medio de comparaciones interlaboratorio [EN 45020] 3.1.15 ensayo de desempeo: determinacin del desempeo de los ensayos de laboratorio con materiales de referencia frente a criterios de calidad especificados 3.1.16 error aleatorio: errores impredecibles cuyo valor medio es cero [ISO 5492] 3.1.17 estimacin de umbral individual, EUI: umbral de deteccin aplicado a un individuo, estimado en base a una serie de dilucin

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3.1.18 estmulo olfativo: aqul que puede excitar un receptor olfativo (derivada de ISO 5492) 3.1.19 exactitud: grado de concordancia existente entre el resultado del ensayo y un valor aceptado como referencia [ISO 5725-1] NOTA - El trmino exactitud aplicado a un conjunto de valores observados, implica una combinacin de componentes aleatorios y un componente de error sistemtico comn o sesgo. 3.1.20 factor de dilucin: cociente entre flujo o volumen despus de la dilucin y el flujo o volumen del gas oloroso 3.1.21 factor de dilucin mximo: factor de dilucin mxima del olfatmetro, una propiedad instrumental 3.1.22 factor de dilucin mnimo: factor de dilucin mnimo del olfatmetro, una propiedad del instrumento 3.1.23 factor de paso: factor por el cual cada factor de dilucin en una serie de dilucin difiere de las diluciones adyacentes 3.1.24 fatiga sensorial: forma de adaptacin sensorial que se corresponde con una disminucin de sensibilidad [ISO 5492] 3.1.25 flujo de gas presentado: flujo de gas presentado al panelista Puede ser: - una muestra de olor diluida; - gas neutro (por ejemplo, un blanco o aire de referencia). 3.1.26 fuente puntual: fuente estacionaria discreta, de emisin de gases a la atmsfera a travs de conductos, de dimensin y caudal de aire definidos (por ejemplo chimeneas, venteos) 3.1.27 fuentes difusas: fuentes con dimensiones definidas (mayoritariamente fuentes superficiales) que no tienen un flujo de aire residual definido, tales como vertederos de residuos, lagunas, campos despus de extender el estircol, montones de compost sin aireacin 3.1.28 fuentes fugitivas: fuentes esquivas o de difcil identificacin que liberan cantidades indefinidas de sustancias olorosas, por ejemplo: fugas de vlvulas y juntas, aperturas de ventilacin pasiva, etc.

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3.1.29 gas inodoro: ver gas neutro 3.1.30 gas neutro: aire o nitrgeno tratado de tal manera que es tan inodoro como tcnicamente sea posible y que, de acuerdo con los miembros del panel, no interfiere con el olor objeto de investigacin Aviso de seguridad: el nitrgeno slo se usa para prediluir la muestra en s misma. Para el olfatmetro, el gas neutro usado para diluir la muestra y como referencia, debe ser aire. 3.1.31 gas oloroso: gas que contiene sustancias olorosas 3.1.32 incertidumbre expandida: magnitud que define un intervalo en torno al resultado de una medicin, y en el que se espera encontrar una fraccin importante de la distribucin de valores que podran ser atribuidos razonablemente al mensurando [ENV 13005] 3.1.33 inestabilidad: cambio de una caracterstica en un perodo de tiempo definido, consistente en una parte sistemtica (deriva) y una parte aleatoria (dispersin) [ISO 9169] 3.1.34 investigacin de panel: procedimiento para determinar si el funcionamiento de los miembros del panel est en concordancia con los criterios de seleccin. Ver tambin seleccin de panel 3.1.35 lmite de decisin: valor de seal de salida por encima del cual puede afirmarse, con una probabilidad de 1- de al menos 95%, que el valor medido es diferente de una muestra cero NOTA - Una muestra cero tiene una probabilidad del 5% de causar una seal de salida por encima del lmite de decisin (derivado de ISO 6879). 3.1.36 lmite de repetibilidad: valor menor o igual al cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenido en condiciones de repetibilidad se puede esperar est con una probabilidad de 0,95 (derivada de ISO 5725-1) 3.1.37 lmite de reproducibilidad: valor menor o igual al cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenido en condiciones de reproducibilidad se puede esperar est dentro de una probabilidad del 0,95 (derivada de ISO 5725-1) 3.1.38 masa de olor de referencia europea, MORE: valor de referencia aceptado para la unidad de olor europea, igual a una masa definida de un material de referencia certificado. Un MORE es equivalente a 123 g n-butanol (CAS-Nr71-36-3). Evaporado en 1 m3 de gas neutro da lugar a una concentracin de 0,040 mol/mol

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3.1.39 material de referencia: material o sustancia, en la cual una o ms de sus propiedades son suficientemente homogneas y estn bien definidas para permitir utilizarlos en la calibracin de un instrumento, en la evaluacin de un mtodo de medicin o en la asignacin de valores a materiales 3.1.40 material de referencia certificado, MRC: material de referencia, del cual uno o ms valores de propiedad son certificados mediante un procedimiento tcnicamente vlido acompaado o trazable a un certificado u otro documento que es emitido por un organismo certificado [ISO 5725-4] 3.1.41 media geomtrica: antilogaritmo de la media aritmtica de los logaritmos de un conjunto de valores o n nyyy ...21 NOTA - La frmula contiene una raz ensima (no confundirse con una raz cuadrada). 3.1.42 medida: presentacin a todos los miembros del panel de aquellas series de diluciones necesarias para producir suficientes datos para calcular la concentracin de olor de una muestra (ver Figura 1) 3.1.43 medida nica: idntica a medida, ver tambin resultado de ensayo 3.1.44 mtodo de eleccin forzado: para esta norma, se aplica la definicin siguiente: mtodo olfatomtrico en el cual los panelistas son forzados a hacer una eleccin, incluso si no se observa diferencia, entre dos o ms flujos de aire, uno de los cuales es la muestra diluida 3.1.45 mtodo objetivo: todo mtodo en el que la influencia de las opciones personales se minimiza [ISO 5492] 3.1.46 mtodo s/no: mtodo olfatomtrico en el cual a los panelistas se les pide juzgar si un olor es detectado o no 3.1.47 mtodo subjetivo: mtodo en el que se tienen en cuenta las opiniones personales [ISO 5492] 3.1.48 miembro del panel: panelista calificado para participar un una medicin de una muestra de gas oloroso, usando olfatometra dinmica, dentro del objeto de esta norma 3.1.49 muestra: en el contexto de esta norma, la muestra es la muestra de gas oloroso. Es una cantidad de gas, que se asume es representativa de la masa de gas o flujo de gas objeto de investigacin, y que es examinada para la concentracin de olor [ISO 6879]

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3.1.50 muestra cero: sustancia o mezcla de sustancias que se asemejan, lo ms posible a la matriz de la muestra de aire analizado, pero caracterizada por un valor de la caracterstica de calidad de aire que no es detectado por el mtodo utilizado [ISO 6879] NOTA - En la prctica, el valor de la caracterstica de la calidad del aire se considera que es cero. 3.1.51 oler: detectar o intentar detectar una sustancia olorosa 3.1.52 olfativo: que pertenece al sentido del olfato [ISO 5492] 3.1.53 olfatometra: medida de la respuesta de los panelistas a estmulos olfativos [ISO 5492] 3.1.54 olfatometra diferida: medida de un olor con un tiempo de retardo entre el muestreo y la medida. La muestra de olor se preserva en un contenedor adecuado 3.1.55 olfatometra dinmica: olfatometra que usa un olfatmetro dinmico 3.1.56 olfatometra directa: medida de las concentraciones de olor sin ningn retardo de tiempo entre el muestreo (operacin) y las medidas; equivalente al muestreo dinmico u olfatometra en lnea 3.1.57 olfatometra en lnea: ver olfatometra directa 3.1.58 olfatmetro: aparato en el cual una muestra de gas oloroso se diluye con gas neutro en una proporcin definida y se presenta a los panelistas 3.1.59 olfatmetro dinmico: un olfatmetro dinmico reparte un flujo de mezclas de gases olorosos y neutros con factores de dilucin conocidos en una salida comn 3.1.60 olfatmetro esttico: un olfatmetro esttico diluye por mezclado de dos volmenes conocidos de gas, la muestra olorosa y el gas neutro, respectivamente. La proporcin de la dilucin se calcula de los volmenes 3.1.61 olor: propiedad organolptica perceptible por el rgano olfativo cuando inspira determinadas sustancias voltiles [ISO 5492] 3.1.62 operador: persona directamente involucrada en manejar el olfatmetro e instruir al panel en olfatometra 3.1.63 panel : grupo de panelistas 3.1.65 panelista: persona que participa en una medicin de olor

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3.1.66 percepcin: toma de conciencia por el efecto de un estmulo sensorial simple o complejo [ISO 5492] 3.1.67 persona responsable: persona, que es responsable ltima del total de la olfatometra en un laboratorio 3.1.68 precisin: grado de concordancia existente entre resultados independientes de un mismo ensayo, obtenidos bajo condiciones estipuladas [ISO 5725-1] NOTA - La precisin depende nicamente de la distribucin de los errores aleatorios y no est relacionada con el valor verdadero o el valor de referencia aceptado. La medida de la precisin se expresa generalmente en trminos de falta de precisin y se calcula como desviacin tpica de los resultados de ensayo. A mayor desviacin tpica menor precisin. Resultados de ensayo independientes significan resultados obtenidos sin que exista influencia de un resultado previo sobre el mismo o similar material. 3.1.69 presentacin: presentar una dilucin a uno de los panelistas (ver Figura 1) 3.1.70 rango de dilucin instrumental: rango entre el factor de dilucin mnimo y mximo 3.1.71 rango de medida: rango de medida comprende todas las concentraciones de olor que se pueden medir por un olfatmetro especfico. Depende del factor de dilucin mnimo y mximo y del factor de paso. Los valores numricos que definen el rango de medida son el factor de dilucin mnimo multiplicado por el factor de paso elevado a 1,5 y el factor de dilucin mximo dividido por el factor de paso elevado a 1,5 3.1.72 receptor olfativo: parte especfica del sistema olfativo capaz de responder a una sustancia olorosa (derivada de ISO 5492) 3.1.73 referencia sensorial: flujo de gas presentado, con el que se compara la muestra diluida 3.1.74 repetibilidad: precisin bajo condiciones de repetibilidad [ISO 5725-1] 3.1.75 reproducibilidad: precisin bajo condiciones de reproducibilidad [ISO 5725-1]

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3.1.76 resultado de ensayo: valor de una caracterstica obtenido despus de realizar un mtodo de ensayo especfico [ISO 5725-1] NOTA - En esta norma el resultado de ensayo para una medida de concentracin de olor es el logaritmo de la concentracin de olor: log10 (cod). Esta conversin a logaritmo se requiere para clculos estadsticos de parmetros especficos, como se indica en 3.2. 3.1.77 ronda: una ronda es la presentacin de una serie de dilucin a todos los panelistas 3.1.78 seleccin del panel: procedimiento para determinar las personas que califican como miembros de un panel 3.1.79 serie de dilucin: presentacin de una secuencia de diluciones a un miembro del panel, a fin de obtener una Estimacin de Umbral Individual (ver Figura 1) NOTA - Una serie de dilucin puede constar de: - una serie de presentaciones, en concentraciones de olor en orden ascendente o aleatorio, donde, cuando

se presentan en orden de concentraciones descendentes, ocurre un cambio significativo de respuestas consistentemente VERDADERAS a una respuesta FALSA (ver Figura 1).

3.1.80 serie de presentaciones: presentacin de una dilucin, en una ronda, a todos los panelistas (ver Figura 1) 3.1.81 sesgo: diferencia entre la esperanza matemtica de los resultados y un valor aceptado como referencia [ISO 5725-1] NOTA - El sesgo es a menudo llamado error sistemtico. 3.1.82 sustancia: especie de materia de composicin qumica definida (ver Anexo K, Bibliografa, Hangartner, M. 1989) 3.1.83 sustancia olorosa: sustancia que estimula un sistema olfativo humano, de manera que se percibe un olor (ver Anexo K, Bibliografa, Hangartner, M. 1989) 3.1.84 tiempo de respuesta instrumental: tiempo tomado por un instrumento para responder a un cambio brusco en el valor de la caracterstica de calidad del aire. Es la suma del tiempo de retardo y el tiempo de subida (modo subida) o del tiempo de retardo y el tiempo de cada (modo cada) (derivada de ISO 6879). 3.1.85 tiempo de retardo instrumental: tiempo requerido para que la seal de salida alcance el 10% (por convenio) del cambio final en la lectura (derivado de ISO 6879)

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3.1.86 tiempo de subida instrumental (tiempo de cada): tiempo requerido para que la lectura pase desde (por convenio) el 10% al (por convenio) 90% del cambio final en la lectura de la seal de salida (derivada de ISO 6879). Para instrumentos donde ocurren oscilaciones transitorias en la proximidad de la lectura de seal de salida final, el tiempo de subida es el tiempo tomado por la lectura del instrumento para pasar (por convenio) del 10% del cambio final en la lectura del instrumento hasta la cada de las oscilaciones a menos del 10% (por convenio) del cambio final en la lectura del instrumento 3.1.87 trazabilidad: propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn, tal que se puede relacionar con referencias establecidas, generalmente patrones nacionales o internacionales, a travs de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas ellas con incertidumbres determinadas 3.1.88 umbral de deteccin (para un material de referencia): concentracin de sustancia olorosa que tiene una probabilidad de 0,5 de ser detectada en las condiciones del ensayo 3.1.89 umbral de deteccin (para una muestra ambiental): factor de dilucin, al cual la muestra tiene una probabilidad de 0,5 de ser detectada en las condiciones del ensayo 3.1.90 umbral de grupo: umbral de deteccin que aplica a un grupo de panelistas 3.1.91 umbral de identificacin: ver umbral de reconocimiento 3.1.92 umbral de olor: ver 3.1.10 y 3.1.11 3.1.93 umbral de panel: umbral de deteccin de olor del panel 3.1.94 umbral de poblacin: umbral de deteccin de olor que aplica a la poblacin general, si esta poblacin no est especificada 3.1.95 umbral de reconocimiento: concentracin de olor que tiene una probabilidad de 0,5 de ser reconocida en las condiciones del ensayo (definicin no aplicada en esta norma) 3.1.96 umbral individual: umbral de deteccin aplicado a un individuo 3.1.97 unidad de olor: una unidad de olor es la cantidad de (una mezcla de) sustancias olorosas presentes en un metro cbico de gas oloroso (en condiciones normales) en el umbral del panel NOTA - Ver tambin unidad de olor europea. 3.1.98 unidad de olor europea: cantidad de sustancia(s) olorosa(s) que, cuando se evapora en 1 metro cbico de un gas neutro en condiciones normales, origina una respuesta fisiolgica de un panel (umbral de deteccin) equivalente al que origina una Masa de Olor de Referencia Europea (MORE) evaporada en un metro cbico de un gas neutro en condiciones normales 3.1.99 valor de referencia: ver valor de referencia aceptado

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3.1.100 valor de referencia aceptado: valor que sirve como referencia consensuada para comparacin, obtenido a partir de un valor consensuado o certificado, basado en trabajos de colaboracin experimental liderados por un grupo cientfico o tcnico (derivado de ISO 5725-1) 3.1.101 valor esperado: valor aproximado al valor medio con un nmero incrementado de valores medidos 3.1.102 valor verdadero: ver valor de referencia aceptado 3.1.103 veracidad: grado de concordancia existente entre el valor medido obtenido de una gran serie de resultados y un valor aceptado como referencia [ISO 5725-1] NOTA - La medida de la veracidad viene expresada usualmente en trminos de sesgo. 3.1.104 verificacin del panel: procedimiento para determinar si el desempeo de los miembros del panel est en concordancia con los criterios de seleccin. Ver tambin seleccin de panel

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3.2 Smbolos y unidades Los smbolos usados en esta norma se listan en Tabla 1 siguiente. Aquellos parmetros que se calculan a partir de los resultados de ensayo obtenidos despus de la conversin a log10, ver 5.3, se marcan en la ltima columna.

Tabla 1 - Smbolos y unidades

Smbolo Descripcin Unidad Requieren conversin de los resultados de

ensayo a log10?

A Area m2

dA Exactitud de los instrumentos de dilucin

odA Exactitud de la medida de olor

wA Factor estadstico para el clculo de la exactitud

dwA , Factor estadstico para el clculo de la exactitud de dilucin

B Componente de sesgo del laboratorio

odc Concentracin de olor 3m/Eou

limpioodc , Concentracin de olor en gas tratado 3m/Eou

crudoodc , Concentracin de olor en gas sin tratar 3m/Eou

wd Veracidad expresada como la estimacin del sesgo en el laboratorio

dwd , Veracidad expresada como la estimacin del sesgo originado por la dilucin

50D Dosis de sustancia olorosa que el 50% de una poblacin puede detectar como un estmulo sensorial

e Error aleatorio del resultado de ensayo

ustanciasEUI Estimacin del umbral individual para una sustancia conocida mg/m3

sF Factor de paso

dI Inestabilidad de una dilucin %

m Valor esperado

Dm Valor esperado de la diferencia de las medias de las concentraciones de olor

3m/Eou S

MORE Masa de Olor de Referencia Europea g n-butanol

MRC Material de Referencia Certificado

n Nmero de resultados de ensayo

jo Nmero j de observacin (calibracin instrumental)

Eou Unidad de olor europea

(contina)

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Tabla 1 - Smbolos y unidades (continuacin)

Smbolo Descripcin Unidad Requieren conversin de los resultados de

ensayo a log10?

p Nmero de miembros de panel

sp Presin absoluta en chimenea kPa

odq Caudal de olor s/Eou

limpioodq , Caudal de olor de gas tratado s/Eou

crudoodq , Caudal de olor de gas sin tratar s/Eou

R Valor lmite para la reproducibilidad

r Valor lmite para la repetibilidad

dr Valor lmite para la repetibilidad de dilucin

Ds Desviacin tpica de las diferencias S

EUIs Desviacin tpica de las estimaciones del umbral individual S

dls , Desviacin tpica para el clculo de la inestabilidad

rs Desviacin tpica para el clculo de repetibilidad S

Rs Desviacin tpica de reproducibilidad S

drs , Desviacin tpica para el clculo de repetibilidad de dilucin

ZEROs Desviacin tpica de los resultados de medida de blancos para la determinacin del lmite de decisin

S

t Factor estadstico ( t de Student)

V Volumen m3

V& Caudal volumtrico m3/s

20,RV& Caudal volumtrico en condiciones normales m3/s

iy Valor del resultado de ensayo j S

diy , Valor de un resultado de ensayo de un conjunto de dilucin

Diy , Valor del resultado de ensayo de las diferencias S

y Media de los resultados de ensayo (en general) S

Dy Diferencia de las medias de los resultados de ensayo S

EUIy Media de las estimaciones de umbral individual S

zeroy Media de los resultados de ensayos de blancos S

wy Media de los resultados de ensayo de un laboratorio S

dwy , Media de los resultados de ensayo de un conjunto de dilucin

(contina)

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Tabla 1 - Smbolos y unidades (conclusin)

Smbolo Descripcin Unidad Requieren conversin de los resultados de

ensayo a log10?

Z Factor de dilucin

50Z Factor de dilucin en el 50% del umbral de deteccin

EUIZ Estimacin del umbral individual, expresado como un factor de dilucin

EUIZ Media geomtrica de ITEZ de todos los miembros de panel en una medida

panEUIZ , Media geomtrica de ITEZ de todos los miembros de panel vlidos en una medida, despus de la investigacin retrospectiva

.mxZ Factor de dilucin mxima del instrumento de dilucin

.mnZ Factor de dilucin mnima del instrumento de dilucin

Z Parmetro de investigacin del panel Sesgo de un mtodo de ensayo w Sesgo de un mtodo de ensayo dentro del laboratorio

dw, Sesgo de un mtodo de ensayo para diluciones dentro del laboratorio

od Eficiencia de reduccin de olor % Valor de referencia aceptado S d Valor de referencia para un conjunto de dilucin

3.3 La unidad de medida La unidad de olor europeo ( )Eou es la cantidad de sustancia(s) olorosa(s) que, cuando se evapora en 1 m3 de gas neutro en condiciones normales, origina una respuesta fisiolgica de un panel (umbral de deteccin) equivalente a la originada por una Masa de Olor de Referencia )(MORE , evaporada en 1 m3 de gas neutro en condiciones normales. Un MORE , evaporado en 1 m3 de gas neutro en condiciones normales, es la masa de sustancia que originar la respuesta fisiolgica 50D (umbral de deteccin) evaluada por un panel de olor en conformidad con esta norma, y tiene, por definicin, una concentracin de 1 3m/Eou . Para n-butanol (CAS-Nr. 71-36-3) un MORE es 123 g. Evaporado en 1 m3 de gas neutro, en condiciones normales, produce una concentracin de 0,040 mol/mol [que es igual a una fraccin en volumen de 40 partes por billn (ppbv)].

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Hay una relacin entre el Eou para la sustancia olorosa de referencia y el de cualquier mezcla o sustancias olorosas. Esta relacin se define slo a nivel de respuesta fisiolgica

50D (umbral de deteccin), donde: MORE1 = 123 g n-butanol = 1 Eou para la mezcla de sustancias olorosas Esta equivalencia es la base de la trazabilidad de las unidades de olor para cualquier sustancia olorosa a la de la sustancia olorosa de referencia. Expresa efectivamente las concentraciones de olor en trminos de equivalentes msicos de n-butanol. La concentracin de olor puede slo evaluarse a una concentracin presentada de 1 Eou /m

3. Como consecuencia, la concentracin de olor se expresa como un mltiplo de una Eou en 1 m

3 de gas neutro. La concentracin de olor, en Eou /m3, se puede usar

del mismo modo como concentraciones msicas (kg/m3). NOTAS 1) La unidad de olor es una unidad difcil de definir, debido a que se relaciona con un efecto fisiolgico al

estmulo que causa. El estmulo, en este caso, puede ser una multitud de sustancias. En ese sentido, la unidad de olor es muy similar a la 50DL , como se usa en evaluaciones toxicolgicas, indicando la dosis que causa un efecto letal en el 50% de una poblacin de ensayo bien definida. La reaccin fisiolgica es la reaccin de unificacin, que se puede causar con un amplio rango de sustancias, en un rango amplio equivalente de dosis. El potencial de cierta cantidad de una sustancia para causar el efecto fisiolgico se puede expresar como un mltiplo de la dosis que causara un efecto en el 50% de una poblacin. El concepto que sostiene la definicin y el uso de la unidad son altamente anlogos a los de la unidad de olor. En la investigacin de olor la 50D se podra describir como la dosis que el 50% de una poblacin puede detectar como un estmulo sensorial.

En el pasado, los investigadores del olor no han usado poblaciones de sujetos patrones de ensayo, y slo han relacionado la respuesta fisiolgica al nmero de diluciones de la dosis de una muestra que va a ser medida. Esa prctica implica una incapacidad fundamental para comparar la dosis de las muestras con otras medias de la misma poblacin. Esto puede slo justificarse si el investigador est convencido de que las muestras de la poblacin son suficientemente grandes para compensar la variabilidad biolgica dentro de esta poblacin. Esta suposicin, sin embargo, no se puede cumplir en la prctica de la medida de olor. La muestra de la poblacin (cuatro a ocho sujetos, ms o menos elegidos al azar) limita mucho el que la muestra sea representativa, conociendo la variabilidad de la sensibilidad dentro de la poblacin. Esta prctica no cumple los requisitos estadsticos usados en el diseo experimental toxicolgico, porque el tamao de la muestra de la poblacin requerida para ser representativa es mucho mayor que el nmero usual de miembros de panel usado en olfatometra.

La solucin est en normalizar los sujetos de ensayos, usados para evaluar el efecto fisiolgico, mediante seleccin de los miembros de panel con una sensibilidad conocida a un material de referencia aceptado (ahora, n-butanol [CAS-Nr. 71-36-3]). La suposicin establecida es que la sensibilidad para la referencia ser un pronosticador de la sensibilidad a otras sustancias. La dosis de otras sustancias y mezclas se expresa entonces en mltiplos de la dosis que originara una reaccin fisiolgica equivalente a la de la referencia.

2) Cuando se usan concentraciones de olor se debera ser consciente que la relacin entre la intensidad de olor

y la concentracin de olor no es lineal y puede haber una relacin diferente (mezclas de) sustancias olorosas. 3) La relacin entre el estmulo y la intensidad percibidas es logartmica, ver Anexo B, B.2. Para expresar las

concentraciones de olor en una unidad que refleje la intensidad del olor ms que la concentracin del olor, se sugiere una aproximacin en analoga con la expresin del nivel de presin sonora en decibeles. El nivel de olor se puede expresar en decibeles oddB relacionados al olor, que es el logaritmo decimal (log10) de la concentracin de olor, multiplicado por 10.

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4 Principio de medida La concentracin de olor de una muestra gaseosa de sustancias olorosas se determina por presentacin a un panel seleccionado e investigado con esa muestra, variando la concentracin por dilucin con gas neutro, a fin de determinar el factor de dilucin en el umbral de deteccin al 50% ( )panEUIZZ ,50 . A ese factor de dilucin, la concentracin de olor es 1 Eou /m

3 por definicin. La concentracin de olor de la muestra examinada se expresa entonces como un mltiplo (igual al factor de dilucin en 50Z ) de una unidad de olor europea por metro cbico [ Eou /m

3] en condiciones normales por olfatometra. 5 Requisitos de calidad de funcionamiento 5.1 Generalidades El requisito ms importante de esta norma se refiere a los criterios para el funcionamiento completo del mtodo de medida sensorial. Un laboratorio de ensayo debe cumplir con todos los criterios de calidad especificados en este captulo y puede slo declarar conformidad con esta norma si se ha evaluado la calidad de su funcionamiento por medio de ensayo de funcionamiento. NOTA - El ensayo de funcionamiento es mejor hacerlo en un ensayo de aptitud coordinado por una organizacin externa. Los requisitos de calidad del funcionamiento de un laboratorio se enfocan a la evaluacin de la calidad dentro de un laboratorio, usando material de referencia. Al fijar un valor de referencia aceptado para el material de referencia n-butanol en esta norma, la reproducibilidad de los resultados est implcitamente asegurada. Los criterios de calidad que un laboratorio debe cumplir con esta norma, estn definidos en base a los parmetros que describen veracidad y precisin. Estos parmetros se deben evaluar usando un material de referencia. El laboratorio debe cumplir con los criterios de calidad definidos en 5.3. La calibracin del equipo de dilucin se debe realizar regularmente usando un gas trazador y un mtodo de anlisis fsico/qumico. Adems de la exactitud y precisin, se determina la inestabilidad. El equipo de dilucin debe cumplir con los criterios de calidad definidos en 5.4. La calibracin del sensor de la medida sensorial, en este caso el panel de olor, se debe realizar en base a una sustancia olorosa de referencia. As, se consigue la trazabilidad a la sustancia olorosa de referencia aceptada. Se asume que las caractersticas de funcionamiento como se determinan en los materiales de referencia, se transfieren a otros olores.

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NOTAS 1) Para confirmar este punto, se deberan realizar ensayos interlaboratorios, a fin de evaluar la precisin. La

precisin para sustancias olorosas que no sean de referencia debera ser compatible con los criterios fijados para el material de referencia. Para el procedimiento de comparaciones interlaboratorios, esta norma se refiere a ISO 5725-2.

2) Los requisitos de calidad para el funcionamiento del mtodo analtico como un conjunto y del equipo

usado para presentar la muestra a los panelistas son el ncleo de esta norma.

Para formular requisitos de calidad para esta medida sensorial, el planteamiento es idntico al de otros mtodos analticos, qumicos o fsicos. Para formular los parmetros de calidad y fijar los criterios de funcionamiento en esta norma, ISO 5725 ha sido aplicada a la medida sensorial y a los instrumentos de dilucin usados. Para definir la inestabilidad de las diluciones, producidas por los olfatmetros, se ha aplicado ISO 9169. En esta norma, se ha definido un valor de referencia aceptado para una sustancia olorosa de referencia, debido a que no existe un valor verdadero para las medidas de olor. Se ha asignado una medida de exactitud (ver 3.1) para dar valores a la calidad de los resultados de ensayos.

Se usan dos trminos para describir la exactitud: precisin y veracidad.

La necesidad de considerar la precisin es debido a que los ensayos realizados en materiales presumiblemente idnticos en circunstancias presumiblemente idnticas, no conducen, en general, a resultados idnticos. Esto se atribuye a errores aleatorios inevitables, inherentes a cada procedimiento de ensayo. En algunos casos prcticos han sido necesarias dos medidas de la precisin, llamadas repetibilidad y reproducibilidad, tiles para describir la variabilidad de un mtodo de medida. La repetibilidad es una medida de la calidad de las medidas dentro de un laboratorio, mientras que la reproducibilidad es una medida de la calidad de los resultados de ensayo cuando se comparan los resultados de diferentes laboratorios.

Las condiciones de repetibilidad, como se define en ISO 5725, no se puede conseguir para olfatometra, estrictamente hablando. Las medidas conllevan un tiempo relativamente largo, de manera que una serie de medidas repetidas se puede alargar ms de un da. Tambin, debido a consideraciones prcticas, la composicin del panel puede cambiar entre sesiones. Como estas variaciones ocurren en la prctica analtica, se aceptan y se consideran, entran dentro de condiciones de repetibilidad.

La veracidad de un mtodo de medida es de inters cuando es posible imaginar un valor verdadero de la propiedad que est siendo medida. La veracidad del mtodo de medida se puede investigar por comparacin del valor de referencia aceptado con el nivel de los resultados dados por el mtodo de medida. La veracidad se expresa normalmente en trmino de sesgo. El trmino general, exactitud se usa para referir la veracidad y precisin combinadas.

5.2 Exactitud, modelo estadstico En las normas ISO 5725-1:1994, clusula 5 e ISO 5725-4:1994, 4.1, se describen los conceptos generales y el modelo estadstico de la exactitud. En esta norma, se aplica el modelo estadstico como sigue: Un resultado de ensayo se puede describir como:

= + + B+ e (1) en que: = valor de referencia aceptado; = sesgo del mtodo de ensayo; B = componente de sesgo del laboratorio; e = error aleatorio de resultado de ensayo;

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Para medidas de olor del material de referencia n-butanol, donde el valor de referencia aceptado est definido implcitamente en el mtodo, el sesgo del mtodo de ensayo no es de inters junto con el siguiente prrafo. En este caso, el sesgo del laboratorio, w est dado por:

w = + B (2) de manera que el modelo se puede escribir como:

= + w + e (3) donde w es el sesgo del laboratorio. 5.3 Requisitos de calidad sensorial total 5.3.1 Generalidades Los requisitos para la calidad total de la medida sensorial de las concentraciones de olor en un laboratorio se deben evaluar mediante ensayo de funcionamiento para demostrar y asegurar el cumplimiento de forma regular. El procedimiento y clculos se definen en 5.3.2.3. La frecuencia del ensayo de funcionamiento se debe determinar teniendo en cuenta la historia de funcionamiento del laboratorio, pero no debe ser inferior a una vez al ao. Se debe determinar el cumplimiento de los criterios de calidad en base a los resultados de ensayo obtenidos para los materiales de referencia certificados para los cuales existe un valor de referencia aceptado. Para el propsito de esta norma, se debe usar la Masa de Olor de Referencia Europea

)(MORE como el valor de referencia aceptado, cuando se evala la veracidad y precisin. El valor del MORE no se debe usar como base para corregir los resultados de medida en base a la relacin entre el umbral real del panel y el valor de referencia aceptado. Para determinar si un laboratorio cumple con esta norma, slo se consideran los criterios que aplican a la exactitud, veracidad y precisin para los materiales de referencia. Adems, se puede evaluar la precisin expresada como repetibilidad para sustancias olorosas que no sean de referencia, que debera cumplir con el mismo criterio fijado para la sustancia olorosa de referencia. Para olores ambientales, sin embargo, no existe un valor de referencia aceptado. Esto implica que para las sustancias olorosas que no sean de referencia, tales como los olores ambientales, slo se puede ensayar la precisin. La veracidad no se puede determinar en estos casos.

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Si un laboratorio cumple los criterios de calidad sensorial total para el material de referencia, esta norma asume que este nivel de calidad es transferible a otros olores ambientales (ver Anexo K, Bibliografa, [15], van Harreveld, Heeres 1995,). NOTA - Para confirmar esta suposicin en olores ambientales, se deberan realizar comparaciones interlaboratorio para evaluar la precisin y comparar la precisin con la obtenida para el material de referencia. Cuando se realizan comparaciones interlaboratorio, la precisin se debe evaluar en trminos de repetibilidad y reproducibilidad y en trminos de veracidad (sesgo del laboratorio). Estos valores para un laboratorio deben ser compatibles con los valores encontrados para el material de referencia. Cuando se calculan parmetros estadsticos, se deben usar los logaritmos decimales de los valores de concentracin de olor medidos. Para obtener un valor de unidades no logartmicas, el valor se puede reconvertir en su antilogaritmo. Para evaluar los requisitos de calidad instrumental no se debe usar la conversin logartmica. NOTAS 1) En Anexo D, se dan ejemplos de los clculos para el ensayo de funcionamiento. 2) La distribucin de frecuencia de los umbrales de deteccin para una sustancia olorosa es log-normal. La

naturaleza exponencial de los datos se puede entender, al comprender que los umbrales son determinados por presentacin a un panel de olor con una secuencia de diluciones que son un factor fijo separado. La multiplicacin por los factores de dilucin se puede expresar en una escala lineal despus de la transformacin logartmica.

3) Es til representar grficamente los resultados de ensayo obtenidos con el material de referencia en

grficos de control de calidad, permitiendo una comprobacin visual para evaluar si la calidad est suficientemente bajo control.

5.3.2 Criterios de calidad para el funcionamiento dentro de un laboratorio de un material de referencia (sustancia olorosa) 5.3.2.1 Criterio de calidad para la exactitud La exactitud refleja tanto la veracidad (expresado como sesgo) y la precisin (error aleatorio). La variable de ensayo para la exactitud es .odA Para evaluar si un laboratorio cumple con el criterio de exactitud, el intervalo de confianza del 95% para el sesgo dentro del laboratorio w se calcula primero como:

rAdrAd wwwww + (4) en que:

nAw = 2

1 (5)

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en que: wA = factor estadstico;

wd = veracidad, expresado como la estimacin del sesgo en el laboratorio;

n = nmero de resultados de ensayo;

r = lmite de repetibilidad. En 5.3.2.4 y 5.3.2.5 se describen los clculos de veracidad y precisin. Se calcula despus la variable de ensayo .odA El criterio para la exactitud de la concentracin de olor es: ( ) 217,0= rAdA wwod (6) NOTA - En Anexo D se dan ejemplos de los clculos para ensayo de funcionamiento. 5.3.2.2 Criterio de calidad para precisin (repetibilidad) Adems del criterio de exactitud total, la precisin expresada como repetibilidad debe cumplir con:

477,0r Este lmite de repetibilidad se puede tambin expresar como:

0,310 r NOTAS 1) Este requisito implica que el factor que expresa la diferencia entre dos medidas nicas consecutivas

realizadas sobre el mismo material de ensayo en un laboratorio bajo condiciones de repetibilidad, no ser mayor que un factor 3 en el 65% de los casos.

2) En Anexo D se dan ejemplos de los clculos para ensayo de funcionamiento. 5.3.2.3 Procedimiento para conformidad del ensayo Para evaluar si un laboratorio cumple con los criterios de exactitud y precisin, expresado como repetibilidad, se aplica el siguiente procedimiento. Las medidas de la concentracin de olor se deben realizar sobre un material de referencia certificado de la sustancia olorosa de referencia, bajo condiciones de repetibilidad, usando uno o ms niveles de concentracin compatible con el rango de medida. Se deben usar para la conformidad del ensayo, al menos 10 resultados de ensayo, todos medidos dentro de los ltimos doce meses.

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La incertidumbre expendida de la concentracin del material de referencia debe ser 5% o menor, en trminos de concentracin. El operador no debera conocer la concentracin de las muestras. NOTA - Los resultados de ensayo se pueden obtener con material de referencia en una concentracin, porque el funcionamiento de la dilucin del olfatmetro se evala en un procedimiento separado. Sin embargo, para obtener una evaluacin de calidad total, se aconseja el uso de niveles de concentracin mltiple dentro del rango de medida. 5.3.2.4 Clculo de la precisin (repetibilidad) Primero, el lmite de repetibilidad r se calcula a partir de los resultados de ensayo. La desviacin tpica de repetibilidad para el laboratorio rs se calcula, usando:

( )

)1(1

2

==

n

yys

n

iwi

r (7)

en que:

n

= nmero de resultados de ensayo;

wy = media de los resultados de ensayo;

iy = resultado de ensayo. El lmite de repetibilidad r , se calcula entonces usando:

rstr = 2 (8) en que:

t = factor de la distribucin t de Student, para 1n grados de libertad, y un nivel de confianza del 95%, (ver Anexo K, Bibliografa, [13])

Despus se compara el lmite de repetibilidad con el criterio de calidad. 5.3.2.5 Clculo de veracidad (sesgo) El sesgo del laboratorio w se estima por:

= ww yd (9) en que wy es la media de los resultados de ensayo.

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5.3.3 Evaluacin del funcionamiento en materiales (sustancias olorosas) que no sean de referencia 5.3.3.1 Generalidades La exactitud refleja la veracidad (expresado como sesgo) y la precisin (error aleatorio). Sin embargo, para sustancias olorosas que no sean de referencia, para los cuales no existe valor de referencia aceptado, el sesgo del mtodo de medida (el trmino en el modelo estadstico) no se puede evaluar. La precisin expresada como repetibilidad y como reproducibilidad, sin embargo, se puede evaluar y se debe calcular como se especifica posteriormente. Los resultados deben cumplir con los mismos criterios que los de los materiales de referencia. 5.3.3.2 Evaluacin de la precisin en un laboratorio (repetibilidad) El ensayo de funcionamiento para evaluar conformidad con el criterio para la precisin (expresado como repetibilidad) se hace mediante la realizacin de medidas en muestras idnticas de la(s) sustancias(s) olorosas(s) correspondiente(s), bajo condiciones de repetibilidad. Se requieren al menos 10 resultados de ensayo. El clculo del lmite de repetibilidad de los resultados de ensayo es idntico al 5.3.2.4. El lmite de repetibilidad debe cumplir con el mismo criterio de calidad que aplica a la sustancia olorosa de referencia:

477,0r 5.3.3.3 Evaluacin de la precisin entre laboratorios (reproducibilidad) Para sustancias olorosas que no sean de referencia, no existe un valor de referencia aceptado. Consecuentemente, el sesgo del mtodo de medida no puede cuantificarse. Para evaluar la exactitud de las sustancias olorosas u olores ambientales, cuando no existe ningn valor de referencia acordado, se debera desarrollar una comparacin interlaboratorios, donde un adecuado nmero de laboratorios analicen muestras idnticas. La medida geomtrica de las concentraciones de olor en Eou /m

3 de todos los laboratorios participantes se considera entonces que es la mejor estimacin del valor de referencia . Usando esa mejor estimacin, el anlisis de exactitud se puede hacer a lo largo de las mismas lneas que el material de referencia. Sin embargo, la precisin en este anlisis estar expresada en trminos de reproducibilidad. Para llevar a cabo la evaluacin de la veracidad (sesgo del laboratorio) y precisin (expresado como reproducibilidad) se realizan medidas sobre muestras idnticas, bajo condiciones de reproducibilidad. Estas muestras se pueden producir por olores ambientales, diluyendo una muestra concentrada, usando un aparato de dilucin calibrado. Se requieren al menos 10 resultados de ensayo por laboratorio. Tales resultados se deberan obtener en un ensayo de aptitud, siguiendo la directriz de ISO 5725-2.

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5.4 Requisitos de calidad para aparatos de dilucin 5.4.1 Generalidades AVISO DE SEGURIDAD: Cuando se trabaja con trazadores para calibracin de instrumentos, stos pueden ser txicos, por ejemplo monxido de carbono. Ver 8.6. Los requisitos de calidad para equipos de dilucin usados en el laboratorio para la presentacin a los panelistas de muestras de olores diluidos, aplica tanto a olfatmetros como al equipo de predilucin. Los requisitos de calidad se definen por dos parmetros: exactitud e inestabilidad. Los requisitos se han fijado en base al funcionamiento requerido en relacin al ensayo de olor, y tienen en cuenta que estos requisitos deberan ser apropiados en relacin a otras fuentes de error, en los procesos de medida de la concentracin de olor. Las concentraciones traza producidas por el equipo de dilucin se consideran que tienen una distribucin normal de probabilidad. Por ello, no se requiere conversin de los resultados de ensayo a logaritmos. El equipo de dilucin debe cumplir tanto con el criterio para la exactitud (ver 5.4.2.1) como con el criterio para la inestabilidad de 5.4.3. La conformidad del equipo de dilucin usado por un laboratorio a los requisitos de calidad del instrumental se debe ensayar y demostrar regularmente. La frecuencia de calibracin adecuada se debe basar en la historia de funcionamiento del equipo, pero debe ser al menos de una vez al ao. El ensayo de conformidad debe involucrar a todo el rango de dilucin del instrumento, con al menos dos puntos por cada dcima de factor de dilucin Z. Para instrumentos con ajustes de dilucin discretos, cada ajuste se debe ensayar para la conformidad. Para una evaluacin, los ajustes del olfatmetro se deben calibrar usando un trazador adecuado, y un monitor que tenga una exactitud probada de un orden de magnitud mejor que el nivel requerido de exactitud del equipo de dilucin. Para los materiales de referencia usados como trazadores ver 6.4.3. El monitor que se usa para calibracin debe estar calibrado en todo el rango con una frecuencia adecuada, dependiendo del historial real de calibracin (ver 5.4), pero no menos frecuentemente que una vez al ao, usando materiales de referencia con una incertidumbre expandida de 3% o menor. El factor de dilucin medido en la calibracin previa se debe usar para calcular la veracidad, como el valor de referencia aceptado para un ajuste de dilucin ( )d . En 6.5.5 se describe el procedimiento para el ensayo de conformidad y los datos que se deben recoger. NOTA - En Anexo C se muestra un ejemplo de los clculos involucrados en el ensayo de conformidad de un ajuste de dilucin.

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5.4.2 Criterios de calidad para el funcionamiento del aparato de dilucin 5.4.2.1 Criterios de calidad para la exactitud de dilucin La exactitud de dilucin refleja tanto el sesgo de dilucin como el error aleatorio. La variable de ensayo para la exactitud de dilucin es dA . Para evaluar la conformidad de un ajuste de dilucin con el criterio de exactitud, primero se calcula el intervalo de confianza al 95% para la estimacin del sesgo del ajuste de dilucin.

ddwdwdwddwdw rAdrAd ,,,,, + (10) en que:

nA dw = 2

1, (11)

en que:

dwA , = factor estadstico;

dwd , = veracidad, expresada como la estimacin del sesgo del ajuste de dilucin;

dw, = veracidad, expresada como el sesgo del ajuste de dilucin;

n = nmero de resultados de ensayo;

dr = lmite de repetibilidad. La veracidad y precisin son calculados despus como se define en 5.4.2.2 y 5.4.2.3. La exactitud de un ajuste de dilucin debe cumplir con: ( )

20,0,, +=

d

ddwdwd

rAdA (12)

en que:

d es el valor de referencia para un ajuste de dilucin (generalmente derivado de la calibracin previa). 5.4.2.2 Clculo de precisin (repetibilidad) El lmite de repetibilidad se debe calcular de la desviacin tpica de repetibilidad para instrumentos de dilucin, drs , usando:

( )

)1(

2

1,,

,

= =n

yys

n

idwdi

dr (13)

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en que:

n = nmero de resultados de ensayo;

diy , = resultado de ensayo;

dwy , = media de los resultados de ensayo. Entonces el lmite de repetibilidad dr es:

drd str ,2 = (14) en que: t es un factor de la distribucin t de Student para 1n grados de libertad y un nivel de confianza del 95%. 5.4.2.3 Clculo de la veracidad (sesgo) El sesgo del ajuste de dilucin dw, se estima por:

ddwdw yd = ,, (15) donde dwy , es la media de los resultados de ensayo (un resultado de ensayo y siendo la media de los valores observados para un ajuste; un ajuste es calibrado repetidamente, ver 6.5.5). 5.4.2.4 Procedimiento para la conformidad de ensayo de un aparato de dilucin Para evaluar si un ajuste de dilucin cumple con el criterio de exactitud, el ajuste de dilucin se debe evaluar repetidamente usando gases trazadores y un monitor, produciendo un nmero de resultados de ensayo diy , (para los detalles, ver 6.5.5). Se debe evaluar la conformidad tan frecuentemente como prudentemente sea necesario. La frecuencia de calibracin y evaluacin se debe determinar en base al historial actual de calibracin del equipo, pero no debe ser menor a una vez al ao. 5.4.3 Criterio de calidad para la inestabilidad del apartado de dilucin El criterio de calidad para la inestabilidad de dilucin dI es:

%5dI La inestabilidad para el propsito de esta norma se calcula a partir de las medidas obtenidas por ajuste de una dilucin, usando un trazador y un monitor continuo de gas. Inicindose en el momento en el cual el avaluador normalmente hara una seal para el inicio del olfateo, se obtienen al menos 10 observaciones de la concentracin, que son los valores de ensayo iy para el clculo de la inestabilidad. Este procedimiento se repite cinco veces, simulando cinco presentaciones. Para cada presentacin, se calcula la inestabilidad y los valores obtenidos para las presentaciones se promedian finalmente para obtener la inestabilidad.

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Para cada serie de n observaciones obtenidas en una presentacin, se calcula la desviacin tpica de la inestabilidad:

( )

)1(1

2,

,

==

n

yos

n

jdij

dI (16)

en que:

n = nmero de observaciones;

jo = nmero j de observaciones;

diy , = media de n observaciones jo en la presentacin i . La inestabilidad dI para la presentacin i , se calcula despus para un nivel de confianza del 95% de dos colas, usando:

%10096,1

,

, =di

dId y

sI (17)

El criterio de inestabilidad se ensaya usando la media de al menos cinco valores de dI , para cinco presentaciones. NOTAS 1) En Anexo C se muestra un ejemplo de clculo de la inestabilidad instrumental. 2) Como la percepcin del panelista es un proceso rpido, que involucra un nmero de inhalaciones en un

rango de tiempo de 20 s, es importante que la concentracin producida permanezca suficientemente constante. Para asegurar esto, se usa la inestabilidad del parmetro de calidad, que slo considera una parte aleatoria de la variacin. Esto es una aproximacin simplificada de la inestabilidad, comparado con el planteamiento en ISO 9169:1994, 6.2.2. Como el tiempo de presentacin a un miembro de panel es corto, se asume que el componente sistemtico de la inestabilidad (deriva) no aplica a este requisito.

Para evaluar la inestabilidad, el monitor continuo usado en combinacin con su sistema de muestreo tiene que tener una respuesta suficientemente rpida para obtener datos significativos. El tiempo de subida y el tiempo de retardo tienen que ser del mismo orden que el intervalo entre observaciones, es decir alrededor de 5 s. 5.5 Requisitos de calidad para el equipo de muestreo Si el equipo de muestreo se puede usar para obtener predilucin de la corriente de gas que es muestreada, el equipo debe cumplir con los mismos requisitos para exactitud e inestabilidad que los que aplican al aparato de dilucin, ver 5.4. El mtodo de calibracin debe asegurar que los resultados obtenidos son vlidos para las condiciones en las cuales se usa el instrumento.

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Se tiene que evaluar la conformidad tan a menudo como prudentemente sea necesario. La frecuencia de calibracin y evaluacin deben estar basadas en el historial actual de calibracin del equipo, pero no debe ser menor a una vez al ao. NOTA - El muestreo de olor est descrito en clusula 7 Muestreo. Sin embargo, la investigacin para finalizar los captulos pertinentes est todava en desarrollo. Los temas de muestreo se han incorporado en esta clusula y en clusula 7, pero los resultados de la investigacin son indispensables para completar esta subclusula y clusula 7. 6 Materiales, gases y miembros del panel 6.1 Propiedades generales de los materiales Los materiales usados para olfatometra deben tener las propiedades generales siguientes: - deben ser inodoros: los materiales no deben aadir sustancias olorosas a la muestra; - se deben seleccionar para minimizar la interaccin fsica o qumica entre componentes

de la muestra y materiales de muestreo; - deben tener baja permeabilidad a fin de minimizar prdida de muestra causada por

difusin; - deben tener superficie lisa. 6.2 Equipo de muestreo 6.2.1 Generalidades El equipo de muestreo tiene que cumplir con el conjunto de criterios para la exactitud del olfatmetro. La calibracin del equipo de muestreo es necesaria y especfica para el equipo usado para muestrear los diferentes tipos de fuentes descritos en esta norma. 6.2.2 Materiales para equipo de muestreo Se deben usar materiales adecuados para aquellas partes del equipo de muestreo que estn en contacto con la muestra de sustancia olorosa. Son apropiados los siguientes materiales: - PTFE (politetrafluoroetileno); - copolmero de tetrafluoroetileno hexafluoropropileno (FEP); - polietilentereftalato (PET, NalophanTM)1);

1) Nalophan es una marca registrada de Kalle Nalo GmbH. Esta informacin se entrega para la conveniencia

de los usuarios de esta norma y no contituye un respaldo del INN al producto mencionado. Se pueden usar productos equivalentes, si se demuestra mediante validacin, que con ellos se obtienen los mismos resultados.

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- acero inoxidable; - vidrio; - materiales listados en 6.3.1. Cada material tiene ventajas especficas, determinadas por sus propiedades mecnicas, qumicas y trmicas. No se deben permitir materiales inadecuados que estn en contacto con la muestra, an en pequeas partes, como sellados o juntas. Tales materiales, son, por ejemplo: - goma de silicona; - goma natural. Las sondas y tubos de muestreo que estn expuestos a la muestra de sustancia olorosa durante una sesin de muestreo, no se deben reusar, al menos que sean efectivamente limpiadas y desodorizadas, antes de reusarlas. 6.2.3 Acondicionamiento del equipo de muestreo El equipo de muestreo es acondicionado de modo inherente por el procedimiento descrito en 6.3.2 tomando muestras de una fuente de sustancia olorosa. 6.2.4 Limpieza y reutilizacin del equipo de muestreo El equipo de muestreo se debe limpiar para mantenerlo inodoro. No se debe permitir que ningn residuo de agente de limpieza o aclarado permanezca en las superficies. Se deben evitar productos o sustancias para limpieza y aclarado que tenga un fuerte olor. El ltimo paso del proceso de limpieza debe ser el secado y paso de un gas neutro. NOTA - Un procedimiento de limpieza efectiva consiste en sumergir las partes en un bao de ultrasonido, lleno de una disolucin de un producto de limpieza de lavavajilla (alcalino + algn detergente) en agua. Las partes permanecen en el bao durante al menos 15 min a una temperatura de 70C o mayor. Despus, los productos se enjuagan con agua, preferiblemente desmineralizada y se secan usando gas neutro. Como ltimo paso, las partes pueden ser atravesadas con gas neutro durante el tiempo suficiente para llegar a ser inodoras. 6.3 Contenedor de muestra 6.3.1 Materiales para el contenedor de muestras (bolsas) Hasta ahora, se consideran adecuados para contenedores de muestras, los materiales2) siguientes: - copolmero de tetrafluoroetileno hexafluoropropileno (FEP); - fluoruro de polivinilo (PVF, Tedlar TM);

2) TedlarTM es marca registrada de dupon de Nemours. NalophanTM es una marca registrada de Kalle Nalo

GmbH. Esta informacin se da para conveniencia de los usuarios de esta norma y no constituye un respaldo del INN al producto mencionado. Se pueden usar productos equivalentes, se se demuestra mediante validacin, que con ellos se obtienen los mismos resultados.

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- polietilentereftalato (PET, Nalophan NATM). Los materiales se deben ensayar para su idoneidad, evaluando si son inodoros y si pueden contener una mezcla de sustancias olorosas con cambios mnimos durante los perodos de almacenamiento como se indica en 7.3.3. NOTA - Debido a la liberacin de un disolvente del film en algunos lotes de PVF, se han encontrado, concentraciones de fondo sobre 100 Eou /m

3. 6.3.2 Acondicionamiento y ensayo de los contenedores de muestra Se deben ensayar para su concentracin de olor de fondo, nuevos materiales de bolsa (o nuevos lotes de materiales de bolsa) antes de su puesta en servicio. Antes de su uso, las bolsas se deben ensayar para fugas. NOTA - Algunas veces, un nuevo lote puede ser de una calidad diferente de los lotes anteriores, y se tiene que evaluar como si fuese un nuevo material. El ensayo para concentracin de olor de fondo del material de bolsa se debe llevar a cabo llenando al menos 3 bolsas hechas del material que se va a ensayar con gas neutro y almacenarlas durante 30 h. Despus se realiza una medida de olor en cada bolsa para determinar la concentracin de olor. Un material de bolsa se debe considerar inodoro si no se puede medir ningn umbral para cualquiera de las bolsas, o cuando la concentracin de olor ms alta medida en estas bolsas es al menos un factor 4sF ms bajo que el de las muestras que sern almacenadas en las bolsas. La bolsa se debera acondicionar llenndola con muestra al menos una vez y evacundola otra vez, o pasndola con el flujo de muestra durante una cantidad de tiempo adecuada (dependiendo de la capacidad de la bolsa). Si es necesaria la predilucin dinmica, la bolsa se debe acondicionar mediante llenado una vez con la muestra diluida. 6.3.3 Limpieza y reutilizacin de los contenedores Las bolsas de muestra no se deben reutilizar, al menos que cada bolsa sea ensayada de acuerdo con los procedimientos de 6.3.2. Los conectores usados en bolsas de muestreo se pueden reusar, despus de la limpieza descrita en limpieza de equipo de muestreo. 6.4 Gases 6.4.1 Gas neutro El gas neutro debe ser seguro para la respiracin y percibido como inodoro, de acuerdo a los miembros del panel y operador, de manera que no interfiera con la percepcin del olor objeto de investigacin. El gas neutro se debe ensayar antes de que se inicie cualquier procedimiento de medida pidiendo al panel que huelan el gas neutro y preguntando si lo perciben como inodoro o no. Si el panel percibe un olor (o un cambio en el olor percibido) en el gas neutro, se tiene que realizar un ensayo sistemtico para trazar y eliminar la fuente de olor.

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El gas neutro se debe usar: - para diluir muestras de sustancias olorosas sin el olfatmetro (aire); - para prediluir muestras altamente olorosas (nitrgeno o aire); - como un gas diluyente en materiales de referencia (nitrgeno); - como la referencia sensorial en la presentacin (aire). NOTA - Se recomienda que la fuente de gas neutro se obtenga del siguiente modo: - aire comprimido generado usando un compresor (se recomienda compresores sin aceite), seguido por

filtracin de partculas, aire enfriado y seco para eliminar material particulado y prevenir la condensacin y tratamiento final con filtro de carbn activo para eliminar olores residuales, seguido de un filtro de partculas finas para eliminar las partculas de carbn activo;

- nitrgeno de una botella o de una unidad de evaporacin de nitrgeno lquido; - aire ambiente de una habitacin de olor con aire acondicionado (para el tratamiento del olor del aire de una

habitacin, ver 6.6.2) - aire sinttico de una botella. 6.4.2 Material de referencia: sustancia olorosa (n-butanol) Se debe usar un material de referencia certificado de n-butanol (CAS-Nr. 71-36-3) con una incertidumbre expandida de 5% o menor en nitrgeno como la sustancia olorosa de referencia. Se debe conocer la estabilidad del MRC. Para la preparacin de patrones de sustancias olorosas, se debe usar la mayor pureza que se encuentra comercialmente. Para n-butanol, se especifica como n-butanol, del 99,9%, calidad para espectroscopa. NOTAS 1) La incertidumbre del material de referencia contribuye a la incertidumbre total de la medida de la

concentracin de olor. 2) Se seleccion n-butanol como material de referencia debido a su uso histrico y la disponibilidad de

infraestructura metrolgica que proporciona un material de referencia trazable. Sin embargo, sera preferible una mezcla de referencia. Las comparaciones interlaboratorio de n-butanol y olores ambientales y la investigacin fundamental han demostrado que el lmite de repetibilidad de mezclas de sustancias olorosas es mejor que los componentes individuales. Sera bienvenido el desarrollo de una mezcla de referencia.

3) El Instituto de Metrologa holands (NMi) en Delft mantiene patrones primarios de n-butanol en nitrgeno

frente a los cuales se pueden certificar MRC.

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6.4.3 Material de referencia para calibracin de equipo de dilucin AVISO DE SEGURIDAD: Puesto que los trazadores, como el monxido de carbono, pueden ser txicos, se deben redactar e implantar normas de seguridad, cuando se trabaja con trazadores para calibracin instrumental. Para calibrar el equipo de dilucin y evaluar conformidad con los criterios de esta norma, se debe aplicar un mtodo analtico adecuado. Se necesitan dos tipos de material de referencia, para la eleccin del trazador: Para asegurar la estabilidad del mtodo analtico: se debe usar materiales de referencia con una incertidumbre expandida de 3% o menor, en aproximadamente el 15% y 90% del rango de medida; Para usar como gas trazador: se debe usar material de referencia con una incertidumbre expandida de 3% o menor. NOTA - El monxido de carbono ha demostrado ser un trazador adecuado con buena disponibilidad de material de referencia trazable y un mtodo analtico estable (NDIR). La ventaja del monxido de carbono es que no causa que los controladores de flujo msico respondan diferentemente de sus caractersticas normales, regulando aire. La seria desventaja del monxido de carbono es su toxicidad y riesgos agudos asociados. Las alternativas para instrumentos de dilucin que no usan controladores de flujo msico son propano (con FID), SF6 (con ECD o infrarrojo).

6.5 Aparato de dilucin 6.5.1 Construccin del olfatmetro Los requisitos generales para materiales que estn en contacto con gases neutros u olorosas se detallan en 6.1. En el diseo del olfatmetro se deberan aplicar las siguientes precauciones: - la longitud y dimetro del tubo interno se debera minimizar para prevenir la

contaminacin por la sustancia olorosa; - los orificios deberan tener un tamao que evite su bloqueo por contaminacin de

partculas; - se deben evitar los dispositivos que cambian las caractersticas del gas, por ejemplo,

los anemmetros de hilo caliente; - se debera evitar los dispositivos que afecten la muestra de sustancia olorosa, por

ejemplo por cambios en la temperatura, etc. La temperatura del gas de referencia u olor del olfatmetro presentado al panel debera diferir no ms de 3C de la temperatura ambiente medida. El olfatmetro debe estar construido de manera que el ruido u otro estmulo no revele informacin al panelista de la localizacin o concentracin del estmulo.

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6.5.2 Rango de dilucin del olfatmetro El olfatmetro debe ser capaz de producir un rango de dilucin desde menos de 27 hasta al menos 214, con un rango de al menos 213 entre la dilucin mxima y mnima. El factor de paso sF se debera ajustar para cumplir con los requisitos de 8.3. Se puede aplicar la predilucin para llevar la concentracin de una muestra dentro del rango de medida del instrumento (ver 7.3.2). 6.5.3 Interfase entre nariz y olfatmetro El aire o mezclas aire/sustancia olorosa se ponen a disposicin del panelista para evaluacin sensorial, usando varios tipos de puertos. En esta norma, slo se describen los principios generales para el diseo de puertos: - el diseo debe permitir al panelista oler con facilidad, y de ningn modo deberan

distraer al panelista cuando evala el olor; - el flujo de aire que emana de un puerto debe ser al menos de 20,0 L/m;

NOTA - El puerto debera tener forma tal que la velocidad del aire a travs de su abertura sea al menos de 0,2 m/s. La velocidad del aire desde el depsito se mantiene generalmente por debajo de 0,5 m/s para evitar disconfort del panelista.

- el puerto debe proporcionar una distribucin constante de la velocidad del aire a travs

de su abertura, con diferencias en las secciones transversales no mayores que 10% diferente de la velocidad media, medida a una distancia de al menos 0,005 m de la pared del depsito. La concentracin de olor para un tipo de depsito se debe comprobar usando trazadores y se debe requerir que muestren una distribucin uniforme a travs de su abertura, con diferencias en varios puntos de la seccin transversal que no sea mayor que 10% de la concentracin media. Cuando se muestrea un trazador desde la seccin transversal del depsito, la velocidad de extraccin de la muestra debe ser igual o menor que la de la mezcla aire/trazador, que fluye del depsito. El muestreo se debera realizar en un diseo de rejilla;

- cuando se usan mscaras respiratorias, el flujo de aire debe ser suficiente para permitir

la respiracin normal. 6.5.4 Lmite de decisin de la medida olfatomtrica El lmite de decisin de la medida de olor es la concentracin de olor ms baja, que se puede determinar que sea diferente de una muestra cero, con un nivel de confianza estadstico del 95%. Se debe determinar, llenando una bolsa de muestreo de olor con gas neutro, dejando la muestra durante el tiempo de almacenamiento mximo (ver 7.3.3) y despus, analizando la muestra usando el procedimiento normal.

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Cuando se toma una muestra de olor por medio de un equipo de muestreo de chimenea y equipo de predilucin, este equipo llega a ser parte del sistema para determinar el lmite de decisin. En ese caso, el lmite de decisin del sistema completo de muestreo y medida se debe determinar tomando una muestra de gas neutro, usando la sonda de muestreo y el contenedor de muestra. El contenedor de muestra lleno con este gas es posteriormente analizado para determinar el lmite de decisin del sistema. Se tienen que realizar al menos seis medidas independientes para determinar el lmite de decisin, que se calcula como sigue:

Lmite de decisin [ ]3/1010 95,0 mouEsty zerozero += (18) en que: zeros = desviacin tpica de los resultados de ensayo de los blancos;

95,0t = factor de Student para 1n grados de libertad;

zeroy = media de los resultados de ensayo de los blancos. Si la medida no produce umbrales individuales en las respuestas, se puede asumir que el lmite de decisin es igual al lmite inferior del rango de medida: Lmite de decisin 5,1. smn FZ (19) 6.5.5 Procedimiento de calibracin Para asegurar las caractersticas de dilucin correctas, los ajustes del olfatmetro se deben calibrar usando un trazador adecuado, y un monitor que tenga una exactitud probada de un orden de magnitud mejor que el nivel de exactitud requerido para el equipo de dilucin. El monitor usado para la calibracin debe estar calibrado en el rango completo con una frecuencia adecuada, pero no menos frecuente que una vez al ao, usando materiales de referencia. Cuando se usan trazadores en sistemas de dilucin con controladores de flujo msico hay que ser consciente que la mezcla del trazador puede no tener las mismas caractersticas de calibracin que el gas para el cual el controlador de flujo msico fue calibrado. Para cada ajuste de dilucin, se deben recoger cinco resultados de ensayo. Entre medidas para cada resultado de ensayo, los controles del instrumento de dilucin, si es aplicable, son ajustados a otro ajuste. Cada resultado de ensayo diy , debe consistir de al menos diez observaciones jo con una frecuencia de muestreo no menor que una vez cada 10 s. Esto es importante para la determinacin de la inestabilidad. El tiempo de retardo del monitor, incluyendo el sistema de muestreo, no debe ser mayor que un ciclo de la frecuencia de muestreo. Para obtener un resultado de ensayo, se deben registrar al menos 10 observaciones.

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Para obtener un resultado de ensayo diy , el valor se calcula como la media de las observaciones jo dentro de la medida de ajuste. Ver 5.4, para el clculo de la exactitud e inestabilidad. 6.6 Ambiente para las observaciones por los panelistas 6.6.1 Habitacin de olor Se pueden usar tres tipos de habitaciones para las medidas de la concentracin de olor: - estacionaria, laboratorio permanente, parte del instituto de ensayo; - unidades mviles, construida a propsito en un camin, furgoneta o contenedor; - habitaciones especialmente adaptadas en o cerca de los puntos de ensayo, que han

sido puestas a disposicin del equipo de ensayo, durante un tiempo limitado. El ambiente de trabajo para los panelistas debe ser agradable e inodoro. Se debe evitar cualquier emisin de olor del equipo, muebles y materiales instalados (es decir, pinturas, paredes y recubrimientos de suelo, muebles, etc.) en el interior de la habitacin de olor, as como cualquier liberacin de los componentes olorosos a medir. La habitacin se debe mantener bien aireada. Los requisitos para el aire ambiente son de importancia secundaria, cuando los panelistas estn equipados con una mscara sensorial, por la que constantemente pasa gas neutro. Las fluctuaciones de temperatura durante el proceso de medida deben ser menores que 3C. La temperatura mxima en la habitacin debera ser 25C. Se debe evitar la exposicin de los panelistas a la luz solar directa. La habitacin debe estar exenta de cualquier fuente de ruido y luz que podran afectar negativamente la medida que se realiza. NOTA - El gas neutro se debera ensayar por el panel antes de que se realice cualquier medida, preguntando al panel si lo perciben como inodoro o no. Si el panel percibe un olor o un cambio en el olor percibido del gas neutro, se debera hacer un ensayo sistemtico para trazar y eliminar la fuente de olor. 6.6.2 Aire acondicionado para la habitacin de olor La habitacin de olor debe estar ventilada para mantener un ambiente inodoro y proporcionar aire fresco a los miembros del panel. Para mantener un ambiente de trabajo confortable la fraccin en volumen de CO2 debe ser menor que 0,15%. El aire de la habitacin debera ser ventilado y filtrado a travs de un filtro de carbn activo antes de entrar en la habitacin. Los panelistas no deberan estar en posicin de realizar las medidas bajo condiciones de suministro de gas neutro, se deberan hacer las operaciones adecuadas para tener una atmsfera inodora (es decir, filtro de carbn activo, filtracin de partculas, etc.).

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6.7 Panel 6.7.1 Cdigo de comportamiento para panelistas y miembros del panel Cuando se reclutan paneles, se deben cumplir las condiciones siguientes: - Los miembros del panel deben tener al menos 16 aos y estar dispuestos y ser

capaces de seguir instrucciones. Para calificarse como miembro de panel, los panelistas deben observar el cdigo de comportamiento siguiente: - el miembro del panel debe estar motivado para llevar a cabo su trabajo

conscientemente; - el miembro del panel debe estar disponible durante una sesin completa de medida,

(serie de medidas en un da, interrumpidas slo por cortos descansos); - al miembro del panel se debe contratar durante un perodo suficiente para desarrollar y

medir una historia de medida; - desde 30 min antes y durante la medicin olfatomtrica, a los miembros del panel no

se debe permitir fumar, comer, beber (excepto agua) o usar chicles o caramelos; - los miembros del panel deben tener mucho cuidado en no causar ninguna interferencia

con sus propias percepciones o las de otros en las habitaciones de olor por falta de higiene personal o por el uso de perfumes, desodorantes, lociones corporales o cosmticos;

- los miembros del panel que tengan resfriado o cualquier otra enfermedad que afecte a

su percepcin de olor (por ejemplo ataques alrgicos, sinusitis) se deben excluir de participar en las medidas;

- los miembros del panel deben estar presentes en la habitacin de olor o en una

habitacin con condiciones comparables 15 min antes de iniciarse las medidas, a fin de estar adaptados al ambiente de olor real de la habitacin de medida;

- durante las mediciones, los miembros del panel no se deben comunicar entre s acerca

de los resultados de su eleccin. Cuando se usa el modo de eleccin forzada, la motivacin de los panelistas durante las mediciones se puede aumentar al informarles de lo correcto de su eleccin, despus de la medida.

El operador se debe asegurar que el cdigo de conducta es totalmente conocido por cada miembro del panel. El cumplimiento del cdigo de conducta influye directamente en los resultados de ensayo, y por lo tanto es de gran importancia. El operador se debe asegurar que la motivacin de los miembros del panel se mantiene durante las mediciones y se deben tomar acciones correctivas cuando se requiera.

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6.7.2 Seleccin de panelistas en variabilidad y sensibilidad individual A fin de obtener un sensor fiable, compuesto de un numero de miembros del panel, se deben seleccionar panelistas con cualidades especficas, entre la poblacin general, para servir como miembro del panel. Al objeto de asegurar la repetibilidad de su resultado, las respuestas olfativas deberan ser tan constantes como fuera posible da tras da y en el mismo da. Al fin de asegurar la repetibilidad del sensor, formado por un panel compuesto de miembros individuales del panel, sus sensibilidades olfativas deben estar dentro de una banda definida, ms estrecha que la variabilidad dentro de la poblacin. Para conseguir este objetivo, se seleccionan para ser miembros del panel los panelistas con una sensibilidad especfica a la sustancia olorosa de referencia n-butanol. Para familiarizarse los nuevos panelistas con los procedimientos olfatomtricos, primero se deben entrenar, realizando una medida individual. Este resultado se desecha. Despus, se deben recoger para los propsitos de seleccin al menos 10 estimaciones de umbral individual EUI para el gas de referencia. Como referencia, se debe usar n-butanol en nitrgeno. Los datos para cada panelista se deben recoger en al menos tres sesiones en das separados, con una pausa de al menos un da entre sesiones. Para llegar a ser miembro del panel, los datos recogidos para ese panelista deben cumplir con los siguientes criterios: - el antilogaritmo de la desviacin tpica EUIs calculada de los logaritmos (log10) de las

estimaciones de umbral individual, expresado en