PRESENTASI NANOTEKNOLOGI

SITI UNVARESI MISSONIA B. (140210130022)

ASRI WAHYUNI (140210130024)

LUSIANA EKA KURNIAWATI (140210130026)

RISMA DELIANI (140210130028)

NIKY MAULANI (140210130030)

ZAKY MAULANA (140210130032)

GALIH DWI PRAMONO (140210130034)

PENDAHULUAN

- Bismut molibdat, Ɣ- Bi2MoO6 (selanjutnya BMO), adalah anggota yang paling sederhana dari family Aurivillius dari perovskites berlapis, yang secara struktural terdiri dari bergantian seperti perovskit dan seperti blok fluorit, dengan rumus umum [Bi2O2] [An-1BnO3n + 1 ].

- BMO dapat digunakan untuk beberapa aplikasi, seperti sensor gas alkohol dan aseton, konduktor ionik, katalis untuk konversi CO, katalis untuk oksidasi selektif dan amoksidasi olefin rendah, fotokatalis untuk membelah air di bawah iradiasi cahaya tampak , dan sebagainya.

- Berbagai metode sintesis BMO telah dilaporkan, termasuk reaksi solid-state, pengeringan semprot, metode refluks, sintesis yang dibantu ultrasonik, hidrotermal konvensional (CH) sintesis, dan sebagainya.

- BMO digunakan sebagai fotokatalis responsif cahaya tampak merupakan hal yang menarik karena BMO dapat digunakan untuk mendegradasi senyawa organik di bawah iradiasi cahaya tampak.

- Nanopartikel diinginkan untuk aplikasi fotokatalis karena morfologi khusus, permukaan yang tinggi terhadap volume, dan jarak pendek dari curah ke permukaan. Oleh karena itu, tujuan dari penelitian ini adalah untuk mensintesis nanoscaled BMO.

- Telah dilaporkan bahwa metode CH adalah metode suhu rendah yang efisien untuk sintesis senyawa ukuran nano, yang juga ramah lingkungan, namun metode ini membutuhkan waktu reaksi yang lama.

- Dalam beberapa tahun terakhir, ada beberapa laporan di mana teknik persiapan CH telah digantikan oleh metode hidrotermal micro (MH) karena keuntungan yang signifikan, seperti pemanasan cepat, kinetika lebih cepat, homogenitas, hasil yang lebih tinggi, reproduktifitas baik, dan penghematan ekonomis dan energi.

- Pada penelitian ini, persiapan MH dari BMO untuk menyelidiki kristal nano karena sejauh ini tidak ada lapran tentang persiapan bubuk BMO dengan metode MH.

- Powder difraksi sinar-X (XRD) dan mikroskop elektron transmisi (TEM) digunakan untuk mencirikan produk BMO dan untuk memandu optimalisasi kondisi reaksi. Sebagai perbandingan, metode persiapan CH juga dilakukan. Aktivitas produk dievaluasi dengan reaksi dekomposisi fotokatalitik metilen biru (MB).

EKSPERIMENTALS I N T E S I S D A R I B M O M E M B E D A K I D E N G A N M E T O D E M HLarutan Bi (NO3) 3 · 5H2O, Bi2O3, MoO3, HNO3 dan NH3 - Dilakukan semua reaksi MH dalam sistem reaksi microwave dipercepat, MARS-5 (CEM, USA) dengan frekuensi 2.45GHz dan 0-100% dari kekuatan penuh (1200 W) serta jenis kapal adalah XP-1500 ditambah, yang dapat bekerja pada suhu yang lebih rendah dari 240◦C dan tekanan kurang dari 800 psi.

- Digunakan parameter MH yang bervariasi secara sistematis untuk menemukan suhu terendah dan waktu terpendek untuk pembentukan kualitas yang baik produk fase tunggal.

- Dibuat dengan melarutkan MoO3 dalam larutan NH3 panas.- Ditambahkan tetes demi tetes ke dalam 20 mL 0.125 M diasamkan dengan larutan Bi(NO3)3 .

- Diaduk kuat

- D I S E S U A I KA N P H C A M P U RA N D E N G A N N I L A I - N I L A I S E T D E N G A N L A R U TA N N H 3 .

- D I E N C E R KA N C A M P U RA N YA N G D I P E R O L E H D E N G A N 5 0 M L KA PA S I TA S S E B AG A I P R E KU R S O R DA N D I M A S U K KA N K E DA L A M 1 0 0 M L T E F LO N V E S S E L S .

- D I PA N A S KA N P R E KU S O R S A M PA I S U H U R E A K S I D E N G A N M I C R O WAV E D I 1 2 -1 5 M I N , M E M E G A N G U N T U K WA KT U YA N G B E R B E DA , DA N P E N D I N G I N A N PA DA T I N G KAT 1 0 0 ◦ C / 3 0 M E N I T.

- D I L A KU KA N PA DA B E R B AG A I PA RA M E T E R R E A K S I S E P E RT I P H , S U H U ( T ) DA N H O L D I N G T I M E ( T ) .

- D I C U C I B U B U K P R O D U K S E T E L A H P E RAWATA N M H ( H A S I L = 9 8 % ) D E N G A N A I R D E I O N I S A S I B E B E RA PA KA L I U N T U K M E N G H I L A N G KA N KO N TA M I N A S I .

- D I K E R I N G KA N PA DA 8 0 ◦ C S E L A M A 3 JA M DA L A M A M U F F L E OV E N S E B E LU M X R D DA N A N A L I S I S T E M .

- D I KA L S I N A S I S A M P E L PA DA 5 5 0 ◦ C S E L A M A 5 JA M D I U DA RA.

Sampel siap digunakan sebagai fotokatalis dan daerah permukaan BET yang diukur.

DEKOMPOSISI FOTOKATALITIK MB

- D I E VA LU A S I K E G I ATA N F O T O KATA L I T I K B U B U K B M O O L E H D E G RA DA S I M B B AWA H I RA D I A S I C A H AYA TA M PA K DA R I 5 0 0 W DA N 3 1 M W C M - 2 L A M P U X E PA DA S U H U KA M A R.

- D I TA M B A H KA N 0 , 1 G F O T O KATA L I S TA N PA KO KATA L I S K E DA L A M 1 0 0 M L M B L A R U TA N ( 1 0 - 5 M ) . S

- D I A D U K L A R U TA N S E L A M A 1 0 M E N I T S A M PA I T E R K E N A RA D I A S I C A H AYA TA M PA K S E T E L A H M E N Y E B A R PA DA B AT H U LT RA S O N I K S E L A M A 1 0 M E N I T.

- D I T E N T U KA N D E KO M P O S I S I F O T O KATA L I T I K M B D E N G A N M E N D E T E K S I P E N Y E RA PA N S P E KT R U M S E T I A P 4 0 M E N I T.

Sampel

Konsentrasi MB seharusnya berbanding lurus dengan kekuatan penyerapan maksimal

KARAKTERISASI

- D I C ATAT D E N G A N D I F RA KT O M E T E R B R U K E R D 8 A DVA N C E X- RAY , M E N G G U N A KA N C U KA L FA RA D I A S I .

- D I P E L A JA R I M O R F O LO G I DA R I B U B U K D I H A S I L KA N PA DA M I K R O S KO P E L E KT R O N J E O L J E M - 1 2 0 0 E X D I O P E RA S I KA N PA DA P E RC E PATA N T E G A N G A N 1 2 0 K V.

- D I U KU R S P E KT R U M P E N Y E RA PA N S O LU S I M B D E N G A N M E N G G U N A KA N H I TAC H I U -3 0 1 0 - U V V I S S P E KT R O F O T O M E T E R. D I P E R K I RA KA N B R U N A U E R- E M M E TT-T E L L E R ( B E T ) LU A S P E R M U KA A N M E N G G U N A KA N DATA A D S O R P S I N 2 .

Pola XRD serbuk

Karakter diketahui

HASIL DAN PEMBAHASAN

P E N G A R U H N I L A I P H PA D A P R O D U K

- Produk disintesis dalam media asam, netral, atau alkali dibandingkan dengan analisis XRD. Percobaan menunjukkan bahwa media netral adalah satu-satunya yang menguntungkan bagi karakteristik tersebut karena setelah semua reaksi dilakukan pada nilai pH 7, menunjukkan fase BMO murni dengan struktur Aurivillius.

- Kristalinitas fotokatalis yang merupakan faktor penting yang mempengaruhi aktivitas fotokatalitik.

PENGARUH SUHU REAKSI PADA PRODUK

Gambar. 2. Pola XRD dari produk yang diperoleh pada temperatur yang berbeda. t = 1h: (a) T = 100◦C; (b) T = 120◦C; (c) T = 140◦C; (d) T = 160◦C; (e) T = 180◦C; (f) T = 200◦C.

Pola XRD dari 100 ◦C (Gambar. 2a) yang jelas berbeda dari yang diperoleh pada suhu lainnya, yang disumbangkan sebagai Bi2O3 fase. Ketika suhu meningkat menjadi 120 ◦C atau lebih tinggi, pola XRD menunjukkan fase murni BMO. Hal ini menunjukkan bahwa suhu di 120 ◦C atau lebih tinggi diperlukan untuk BMO persiapan

Gambar. 3. foto TEM dari produk yang diperoleh pada temperatur yang berbeda. t = 1h: (a) T=100◦C; (b) T = 120◦C; (c) T = 140◦C; (d) T = 160◦C; (e) T = 180◦C; (f) T = 200◦C.

Gambar. 3 menunjukkan mikrograf TEM dari bubuk BMO disiapkan pada suhu reaksi yang berbeda. Seperti dapat dilihat, suhu reaksi memiliki dampak yang signifikan terhadap morfologi produk sebagai disintesis. Semakin tinggi suhu reaksi, Struktur kristalinitas yang lebih baik diperoleh.

Hasil TEM menunjukkan bahwa suhu tidak lebih rendah dari 140 ◦C adalah prasyarat untuk persiapan, yang menunjukkan sedikit perbedaan dengan hasil XRD. Berdasarkan XRD dan TEM hasil, kami menyarankan bahwa 140 ◦C adalah suhu optimum

PENGARUH WAKTU PENAHANAN PADA PRODUK

Gambar. 4. Pola XRD dari produk yang diperoleh dengan waktu holding yang berbeda: (a) prekursor; (b) t = 0h; (c) t = 0,5 jam; (d) t = 1h; (e) t = 2h; (f) t = 4h

Gambar. 4 menunjukkan pola XRD dari produk yang diperoleh untuk kali memegang yang berbeda, di mana waktu penahanan berarti waktu antara sistem reaksi mencapai suhu reaksi dan mulai mendingin.

GAMBAR. 5. FOTO TEM DARI PRODUK YANG DIPEROLEH DENGAN WAKTU PENAHANAN YANG BERBEDA: (A) PREKURSOR; (B) T = 0H; (C) T = 0,5 JAM; (D) T = 1H; (E) T = 2H; (F) T = 4H

Gambar. 5 menunjukkan mikrograf TEM dari bubuk BMO untuk setiap waktu yang berbeda. Hal ini jelas bahwa waktu penahanan juga memiliki dampak yang besar pada morfologi dari produk. Kristalinitas sampel ditingkatkan dengan meningkatnya waktu penahanan. Prekursor itu amorf, yang sudah dikonfirmasi oleh hasil XRD.

perbandingan antara MH sintesis dengan CH atau SSR sintesis

Gambar. 6. pola XRD dari produk yang diperoleh dengan metode CH: (a) T = 140◦C, t = 1h; (b) T = 140◦C, t = 5h; (c) T = 140◦C, t = 10h; (d) T = 140◦C, t = 20h; (e) T = 140◦C, t = 48 jam; (f) T = 180◦C, t = 1h; (g) T = 180◦C, t = 5h; (h) T = 180◦C, t = 10h; (i) T = 140◦C, t = 48 jam; (j) reaksi solid-state, 550 ◦C, 5 jam.

Gambar. 6 menunjukkan pola XRD dari sampel sebagai disintesis dengan CH dan metode SSR. Seperti yang ditunjukkan, semua puncak XRD metode CH (Gbr. 6a-i) yang diperluas bila dibandingkan dengan sampel yang disiapkan oleh SSR (Gambar. 6J), yang mengindikasikan bahwa CH disiapkan sampel berukuran nano.

Hasil XRD dari 140 ◦C / 1 jam (Gambar. 6a) menunjukkan puncak dominan menyebar, yang berarti bahwa produk itu merupakan fase amorf. Sampel disiapkan dengan metode CH (Gambar. 6b dan f) juga memiliki fase menengah Bi2O3, yang mirip dengan metode MH. Metode CH diperlukan suhu yang relatif lebih tinggi atau waktu yang lebih lama (140 ◦C / 10 jam atau 180 ◦C / 5 jam) untuk meningkatkan kristalisasi dari metode MH (120 ◦C / 1 jam atau 140 ◦C / 0,5 jam). Dari sudut pandang ini, metode MH jelas proses yang lebih efisien daripada metode CH, menghemat energi dan waktu.

Luas permukaan BET dari sampel dibuat dari pendekatan CH (140 ◦C / 48 h) diukur sebagai 12.50 m2 -g 1, yang sedikit lebih besar daripada MH disiapkan sampel (140 ◦C / 1 jam), 10.86m2 -g 1. Hasil ini menunjukkan bahwa nano kristal BMO disiapkan oleh dua metode memiliki luas permukaan yang relatif lebih kecil ukuran kristal dan lebih besar dari CH disiapkan sampel dilaporkan dalam referensi, hanya 3.5-5.4 m2 -g 1 [10].

Gambar. 7. Evolusi temporal perubahan penyerapan dan konsentrasi larutan MB. (a) terdegradasi oleh MH disusun sampel BMO dan (b) terdegradasi oleh MH disusun sampel BMO.

Aktivitas fotokatalitik BMO

Gambar. 7a dan b menunjukkan penyerapan perubahan spektral solusi MB dikatalisasi oleh BMO bawah radiasi cahaya tampak, masing-masing. Larutan MB memiliki daya serap yang dominan di 663 nm dan puncak bahu sekitar 615 nm. Di sudut Gambar. 7a dan b, evolusi temporal konsentrasi (C / C0) dari MB dimasukkan, di mana C0 dan C mewakili konsentrasi konsentrasi keseimbangan dan reaksi awal dari MB, masing-masing.

Gambar. 7a menunjukkan bahwa BMO dibuat dengan metode MH menunjukkan kegiatan yang luar biasa di bawah iradiasi cahaya tampak. C / C0 linear menurun dengan meningkatnya waktu radiasi, yang berarti fotodegradasi MB lebih BMO bisa digambarkan sebagai reaksi orde nol.

Gambar. 7b menunjukkan bahwa BMO dibuat dengan metode CH menunjukkan aktivitas fotokatalitik jauh lebih tinggi daripada sampel MH. C / C0 eksponensial menurun dengan meningkatnya waktu radiasi, yang berarti fotodegradasi MB bisa menjadi reaksi orde pertama. Hal ini dapat juga menemukan bahwa puncak penyerapan MB memiliki pergeseran biru jelas dan pergeseran pita serapan utama dari 663 ke 654nm langkah demi langkah dalam proses fotodegradasi dari nanoplates BMO.

Kesimpulannya, BMO nanoplates telah berhasil dibuat dengan menggunakan metode MH untuk pertama kalinya dengan Bi(NO3)3 dan (NH4)2MoO4 sebagai bahan awal. Suhu reaksi dan waktu menahan memiliki dampak yang signifikan terhadap morfologi dan fase produk. Suhu reaksi dioptimalkan dan waktu menahan 140 ◦C dan 1 jam, masing-masing. Bertentangan dengan Ref. [16], fase menengah Bi2O3 terbentuk selama MH dan CH sintesis BMO. Kondisi reaksi dari metode MH yang jauh lebih ringan dibandingkan dengan metode CH. The BMO fotokatalis dipersiapkan dengan metode MH yang menguntungkan untuk menguraikan MB kontaminan bawah iradiasi cahaya tampak. The BMO fotokatalis dibuat dengan metode CH memiliki aktivitas fotokatalis tinggi dari sampel MH. Mekanisme degradasi sampel oleh dua metode mungkin berbeda satu sama lain.

Kesimpulan