muestreo 2 dr

Ingeniera Ambiental

TCNICAS DE MUESTREO,

ANLISIS E

INTERPRETACIN

MUESTREO

UNIDAD N2

CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO

Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin:

Numeracin de la muestra

Descripcin del material

Lugar del muestreo

Fecha y hora del muestreo

Muestreador y mtodo de muestreo

Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)

Identificacin Interna y de la muestra.

Procedencia (Organismo o entidad que solicita el anlisis, muestreador, etc.) e identificacin externa de la muestra.

Fecha y hora de la toma y/o de la recepcin de la misma.

Naturaleza de la muestra (estado y/o descripcin y/o caracterizacin).

Cantidad recibida (masa, volumen).

Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripcin y/o mtodo de protocolo interno o externo).

Parmetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su conservacin.

Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.

Anlisis requeridos. Fecha de las solicitudes.

Fecha y resultados obtenidos en cada anlisis

lugar y condiciones de conservacin (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada al mismo).

Entidad que solicita los anlisis.

REGISTRO EN EL LABORATORIO

En el laboratorio se registra un libro foliado, un manual de protocolos y un cuaderno de actas o base

de datos informtica:

Los registro de muestras y su procesamiento son documentos legales y por ello :

En general se puede agregar una tabla de contenidos al principio referenciando los procesamientos (actualizada en cada ingreso).

Se debe escribir con tinta. Las entradas deben ser legibles y no presentar tachados, se debern agregar aclaratorias en caso de equivocaciones.

No deben existir pginas en blanco, en caso de haber espacios ociosos, cruzarlos con una lnea diagonal.

El libro de registros debe permanecer en el laboratorio, salvo permiso del supervisor a cargo.

La estructura del libro deber seguir el formato:

o Ttulo y Fecha

o Identificacin Interna y de la muestra.

o Datos de ingreso: procedencia (Organismo o entidad que solicita el anlisis, muestreador,

etc.) e identificacin externa de la muestra, fecha y hora de la toma y/o de la recepcin de la

misma, naturaleza de la muestra (estado y/o descripcin y/o caracterizacin), cantidad

recibida (masa, volumen), mediciones hechas en campo si las hubiera (descripcin y/o

mtodo de protocolo interno o externo), pretratamientos realizados para su conservacin,

observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.

o Anlisis requeridos. Fecha de las solicitudes.

o Lugar y condiciones de conservacin (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada

al mismo).

o Fecha y resultados obtenidos en cada anlisis.

o Conclusiones.

REGISTRO EN EL LABORATORIO

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se pueden almacenan por dos motivos: Porque su anlisis no va a ser inmediato. Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los

resultados obtenidos en los anlisis iniciales (a fin de comparacin de

resultados, por motivos legales, etc.).

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es

recomendable: Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo. Que el material del recipiente sea hidrfobo. Que su superficie sea lisa y no porosa.

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres

tipos: Polmeros (tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y de silicona). Vidrios (cuarzo y borosilicato). Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).

Representatividad

Estado fsico del

lote

Nmero y tamao porciones

Fluctuaciones espaciales o

temporales

Manipulacin. almacenamiento y

transporte

En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregacin del

slido (si el slido est partculado o si es compacto) y si el material

est en movimiento o se encuentra esttico.

MUESTREO DE SLIDOS

Estado de

agregacin

Materiales particulados

Materiales compactados

Estticos

En movimiento

En funcin de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:

Materia particulada en movimiento.

Materia particulada esttica.

Materiales compactados.

Heterogeneidad Muestra compuesta Cuarteo

Materia particulada en movimiento (UNE-EN 932)

A tener en cuenta su granulometra

y tamao mximo de partcula

Bastidor con desplazamiento

Caja colectora

W 3 de la partcula mayor

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS


Materia particulada esttica

distribucin de partculas y

granulomtrica

Sondas

Esptulas Bayoneta Mecnica

W = 3 x dimensin mayor de partcula

Sondas

Materiales

compactados

Anlisis de la composicin

(global o de componentes),

control de una propiedad

fsica, ensayo destructivo

o no.

TOMA DE

MUESTRAS SLIDAS

MUESTREO DE SUELOS

til para grandes reas

(muestreo de suelos)

La distribucin regular de los sitios de muestreo permite reducir la

variabilidad entre muestras.

No tiene problemas con las dimensiones del terreno cubierto.

Submuestreo: el conjunto de la poblacin puede ser dividido en

una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de

las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra

secundaria, o submuestra, de cada una de estas

subpoblaciones, que a su vez son muestras de la poblacin

total.

Principales tipos de muestras

Muestra simple: Es la que se obtiene con una sola extraccin de suelo. Son usadas en

trabajos de investigacin y en suelos muy

homogneos. S recomienda cuatro muestras

por hectrea, de 1 kilogramo de suelo cada una.

Muestra compuesta: Se refiere a la muestra de suelo obtenida por la extraccin de varias

muestras simples o submuestras, reunidas en

un recipiente y bien mezcladas, de donde se

retiran de 0,5 a 1 kg de suelo. Son las ms

usadas para la planificacin de la fertilizacin.

Se recomienda 15-20 submuestras por parcela

de muestreo.

En la toma de una muestra compuesta, se debe

tener en cuenta que cada submuestra sea del

mismo volumen que las dems y representar la

misma seccin transversal del volumen de que

se toma la muestra (una misma profundidad).

https://www.youtube.com/watch?v=4IJB76

sLBjc

Trituradores de Mandbula

Molinos de bola o disco.

Morteros.

REDUCCIN DEL

TAMAO DE

PARTCULAS.

Limitantes :

Riesgo de prdida de voltiles.

Riesgo de procesos de oxidacin.

Riesgo de contaminacin.

Posible distribucin no-uniforme

del tamao de partculas.

Reduccin por

Pila cnica y cuarteo.

Un mejor procedimiento es

Excluir de los sitios a muestrear suelos:

Antiguos canales, carreteras, caminos Corrales o sitios afectados a la disposicin de animales en forma

permanente, aleros de casas, pesebres, etc.

Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la accin del fuego.

Sitios donde se colocan o almacenan sustancias qumicas (fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia

orgnica con fines de compostaje.

Fuentes de Error:

De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas. Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no

hay cambios por incremento.

De seleccin: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de algn tipo de componente respecto de otros en las tomas.

De medicin: cuando la variable no reproduce el valor verdadero de la poblacin, suele resolverse aumentando el nmero de

muestras.


Contenedores y forma de conservacin

Muestras con fines analticos

Bolsas de plstico de polietileno (PE) las ms adecuadas (se atan sin cerrar hermticamente)

Contenedores de vidrio

Tiempo de conservacin variable en funcin del analito

Preservacin de testigo

Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de plstico o acero sellados.

En bolsas de plstico impidiendo la presencia de aire

Consolidacin con hielo seco si laboratorio cercano.

Envoltura plstica (etil celulosa o acetato de celulosa) en zonas muy clidas.

Envoltura de gasa y cera .

Analito Contenedor* Tiempo mximo

pH P,V 14 das

Amonio P,V 28 das

Sulfatos P,V 28 das

Sulfuros P,V 28 das

Sulfitos P,V 48 horas

Nitratos P,V 48 horas

Nitritos P,V 48

Aceites y grasas V 28 das

Carbono orgnico P,V 28 das

Cianuros P,V 28das

Analito Contenedor* Tiempo mximo

Metales

CromoVI P,V 48horas

Mercurio P,V 28das

Otros metales P,V 6meses

Compuestos orgnicos

Extraibles: ftalatos, nitrosaminas,

herbicidas organoclorados, PCB,

compuestos nitroaromticos,

hidrocarburos aromticos

policiclcos, isoforeno, haloteres,

hidrocarburos clorados y TCDD

V con tapn de tefln , 7 das hasta extraccin

30 das despus de la extraccin

Fenoles (extrables) V, con tapn de tefln 7 das hasta extraccin


Purgantes y halocarburos V con septum de tefln 14 das

Acrolena y acrilonitrito V con septum de tefln 3 das

Fosfatos P,V 48 horas

Plaguicidas, V, tapn de tefln 7 das hasta extraccin


Fenoles V 28 das

Fsforo V 48 horas

Fsforo total P,V 28 das

Contenedores, tiempo y forma de conservacin para suelos

(Boulding, 1994) *Tipo de contenedor

P = polietileno, V= vidrio

MUESTREO DE LQUIDOS

Obtencin de muestra representativa:

Pequeo volumen o una sola fase

Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o con partculas en suspensin

El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentracin

del analito (en caso de ser necesaria una posterior

concentracin o dilucin).

Clasificacin de los sistemas lquidos:

En movimiento Abiertos

Estticos Cerrados

Muestra representativa

dificil de obtener

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS

Lquidos en movimiento en sistemas abiertos (ocanos, estuarios, ros, canales y efluentes industriales, etc.)

Si la concentracin de analitos es baja los parmetros de control a manejar se dificultan.

Analitos a nivel de trazas (medio limpio)

Riesgo de contaminacin (precaucin, toma 10m por delante de la embarcacin)

Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la superficie y el fondo

Materia slida en suspensin (Filtrar y analizar por separado)

Analitos de inters muy altos (efluente industriales)


Lquidos en movimiento en sistemas cerrados

Tomar la muestra en direccin opuesta a la del flujo del lquido.

A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad, asegurarse de generar turbulencias antes del punto de

muestreo o de tomar la muestra en sitios de cambio de

seccion o mediante codos.

Lquidos almacenados en contenedores cerrados

Heterogeneidad ocasionada por la estratificacin en densidades.

Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde superficie hasta el fondo), o

Muestras a diferentes profundidades (comprobacin de la falta o no de homogeneizacin).

PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS

Muestra Instantnea o Puntual: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podra

ser til en el caso de que la carga de contaminantes del efluente sea

relativamente constante y el caudal conocido.

Muestra compuesta: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra cada X tiempo (por ej. Una muestra por hora). Este tipo de

muestreo es til cuando los caudales del efluente son relativamente

constantes.

Muestra Compuesta Compensada: Resulta de la combinacin de muestras tomadas en forma puntual proporcionales al caudal medido.

Muestras Integradas: Resulta de la combinacin de varias muestras puntuales en sitios diferentes tomadas simultneamente.

Determinaciones

de Flujo

Disco de

Secchi

Termoclina

INFORMACIN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO

Recabar Informacin Previa existente:

Mapas de pendientes

Caractersticas de los afluentes

Condiciones hidrulicas

Clima

Transporte de Sedimentos

Tener en cuenta el uso de GPS, cartografa y mapas

baromtricos a la hora de disear los sitios de muestreo.


Lquidos estticos en sistemas abiertos

A diferentes profundidades

Estaciones permanentes con sistemas automticos

Estacin

automtica

Botella en cestillo

lastrado

Batera Niskin


Equipo para toma en fondos fangosos

Se utilizan nucleadores o dragas


Contenedores

Los recipientes generalmente de vidrio borosilicato o de polietileno de alta densidad (HDPE)

Algunas determinaciones in situ

Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, pH, contenido en gases poco solubles

Cambios de presin/temperatura conductividad y solubilidad

Diversas tcnicas de conservacin segn los analitos:

Adiccin de cidos o bases para controlar el pH , cido ascrbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas , etc.

Refrigeracin a 4 C

Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo

PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS

Solubilizacon Uso de Solventes

Adecuados

Digestin

Por Va Hmeda

Por Va Seca

Por Fusin

Enzimtica

Calcinacin

Incineracin

Digestin asistida

por microondas

Extracciones

Liq-Liq y Sol-Liq

DIGESTIN POR VA HMEDA

DIGESTIN POR FUSIN

1 parte en masa

de muestra

10 a 20 partes en

masa de fundente

Fundido

Homogneo que

solidifica (Soluble)

Calentamiento

por Microondas

Calentamiento

Convencional

Co

rrie

nte

s d

e

co

nvecci

n

Calor por

conduccin

Mezcla cido-muestra

Paredes del recipiente

La temperatura en la superficie

inferior es mayor que la del

punto de ebullicin del cido

Mezcla cido-muestra

(absorbe energa de

microondas, 2450 MHz)

Paredes del recipiente

(transparente a la energa

de Microondas)

DISOLUCIN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA

Tefln PFA

(PoliFluoroAlkoxietileno)

PF = 306C

24, = 337

Para ciertos metales escape

de gases () en presencia de metales peligro de

explosin

Eliminacin de por burbujeo previo de

gas inerte

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