monografia determinacion del zinc ley baja

8/15/2019 Monografia Determinacion Del Zinc Ley Baja

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFundada en 1551FACULTAD FIGMMG

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA

TEMA: DETERMINACIÓN DE ZINC EN

LEYES BAJAS

ALUMNO: HURTADO HUALLPA EDSON

DOCENTE: ING. PILAR A. AVILES MERA

CURSO: LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERAL

CUANTITATIVO

1

https://www.google.com.pe/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwjk8IL4--3LAhVIwiYKHQFlA0kQFggdMAA&url=http%3A%2F%2Fwww.figmmg.edu.pe%2F&usg=AFQjCNHzXQ9Ag8xgP0jMHtG7yNV_DGQLGw&bvm=bv.118443451,d.eWEhttps://www.google.com.pe/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwjk8IL4--3LAhVIwiYKHQFlA0kQFggdMAA&url=http%3A%2F%2Fwww.figmmg.edu.pe%2F&usg=AFQjCNHzXQ9Ag8xgP0jMHtG7yNV_DGQLGw&bvm=bv.118443451,d.eWE


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Lima - Perú

2016

DEDICATORIA

A Dios por cuidarme y llenar de bendiciones mi vida.

Porque creyendo en ti puedo confar en que todaacción digna y buena tiene recompensa.

A mis padres, por estar siempre presente, por brindarme el amor

incondicional que sólo un padre puede dar. Por

todos los conseos, por apoyarme en los buenos y

malos momentos de mi vida.

!


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ÍNDICE

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'"*D%*'((((((((((((((((((((((((((((.(.(.2

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APLICACIÓN Y PROPUESTA DE UNA METODOLOGÍA EN LADETERMINACIÓN DE ZINC POR COMPLEJOMETRÍA UTILIZANDO

EDTA COMO TITULANTE Y 3,3 DIMETILNAFTIDINA COMO

INDICADOR PARA SU USO DENTRO DEL ANÁLISIS DE

MUESTRAS PROCEDENTES DE MINAS CON CONTENIDO DE

IERRO Y MATERIAL ORGÁNICO

=


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RESUMEN

#l propósito del presente trabao >ue la propuesta y aplicación deuna metodolog?a para la determinación de @inc. #l mtodo utiliBado

consiste en la compleometr?a del metal @inc con la sal d?sodica de

#DA y el uso de ;,; dimetilna>tidina y >erricianuro como indicador.

Para llevar a cabo dicCo obetivo, se evaluó el mtodo variando la

concentración de >erricianuro, el número de d?as de preparación del

>erricianuro y la eliminación de Cierro por medio de precipitación

bsica con fltración y su comparación respecto a anlisis del

laboratorio.

on base en los resultados se determinó que la cantidad de @inc en

muestras var?a signifcativamente al cambiar la concentración de

>erricianuro, al eliminar el Cierro por medio de precipitación bsica

y al variar el número de d?as de la preparación de >erricianuro

cuando la muestra es fltrada.

)


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La metodolog?a que presentó el menor error de !,=8E, >ue cuando

se utiliBó una concentración de


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INTRODUCCIÓN

La presente monogra>?a rescata los datos mas importantes sobreun trabao de investigación que trata sobre la propuesta y el

planteamiento de un mtodo para la determinación de @inc.

ACora la tarea encargada era sobre el determinar el Binc en leyes

baas, pero al investigar en la red y en los libros no encontr

ningún re>erente igual que relacione el Binc y ley baa,

concluyendo que en la mayor?a de las muestras que contienen

minerales de Binc, el porcentae de @inc es muy bao. ACora

admito que me >alta conocimiento para detallar mas sobre esto,en todo caso tengo la preguntaG HIu porcentae determinar?a

ley baa para un mineral respecto al @incJ

Adems el @inc es un metal utiliBado en varias aplicaciones entre

las cuales estnG galvaniBado del acero para protegerlo de la

corrosión, bater?as, metalurgia, >ertiliBantes, entre otras. Pero no

me en>ocare mucCo en sus aplicaciones, a cambio detallare un

poco el procedimiento y los resultado eKtra?dos del trabao de

investigación los cuales me parecen muy interesantes.

2


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MARCO TEÓRICO

P#$%&$'$( )* L* C+-*$*#

#l principio de Le Catelier establece que cuando un sistema est en equilibrioqu?mico, el cambio de cualquiera de los >actores que inuyen en l, Car que se

desplace el equilibrio de manera que se disminuya el e>ecto del cambio, según

Ayres.

Los >actores que inuyen en el estado de equilibrio de una reacción qu?mica son

la concentración, temperatura y presión. #s conveniente mencionar que la

presencia de un cataliBador no a>ecta el estado fnal de equilibrio, ellos solo

a>ectan la velocidad con que se alcanBa dicCo equilibrio

S*'#&$(%*/ '(# '#*&$'$-&$%

Las separaciones pueden llevarse de distintas maneras, en la mayor parte de

estas separaciones se >orma una nueva >ase, en el caso de precipitación sólida a

partir de una >ase l?quida. La >ase separada debe contener todo el constituyente

requerido sin ninguna inter>erencia.

C(($)*/

uando una sustancia est dispersa en el seno de otra de >orma que sus

part?culas tienen un tamaMo aparente del orden de 1 a !


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/aloración de una muestra

medición de un volumen uega un papel importante, este mtodo se conoce

como anlisis volumtrico.

#l proceso de adición de un volumen medido de la disolución de concentración

conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina

valoración.

La disolución de concentración conocida se conoce como disolución patrón. #l

punto fnal de la valoración se aprecia por un cambio de alguna propiedad

medible, en el momento en que se Caya aMadido una cantidad de reactivo

equivalente a la de la sustancia desconocida.

#l punto de equivalencia es el punto en que la cantidad de valorante aMadida es

eKactamente la necesaria para que reaccione estequiomtricamente con el

analito.

La di>erencia entre el punto fnal y el punto de equivalencia es el error de

valoración que es inevitable. 'ormalmente, es posible estimar el error de

valoración con una valoración de blanco que consiste en realiBar el mismo

procedimiento sin el analito, según Daniel Narris.

A di>erencia de lo que sucede en la gravimetr?a de precipitación, en la que se

aMade un eKceso de precipitante, ladeterminación del volumen eKacto de agente

valorante necesario para alcanBar el punto de

equivalencia es esencial, según Daniel Narris.

Debido a que en la mayor?a de las valoraciones

no suelen eKistir signos evidentes de que se Caya

alcanBado el punto de equilibrio, es necesario

aMadir un compuesto que indique el punto fnal.

#stas sustancias se conocen como indicadores.

T$'(/ )* (#&$(%*/

Las valoraciones se clasifcan por el tipo de

obeto a analiBar, estas pueden ser valoraciones

cido-base, redoK, de >ormación de compleos y

de precipitación.

"(#&$(%*/ &$)(7/*

8


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#s una tcnica que permite determinar la concentración desconocida de una

sustancia por medio de una neutraliBación. La cual puede ser por alcalimetr?a o

acidimetr?a. La alcalimetr?a se basa en la determinación de la concentración de

una base empleando un cido de concentración conocida. La acidimetr?a se

basa en la determinación de la concentración de un cido empleando una base

de concentración conocida.

"(#&$(%*/ #*)(8

#s una tcnica que permite conocer la concentración de una disolución de una

sustancia por medio de una reacción redoK. #n esta valoración es necesario el

uso de un indicador redoK o el uso de un potenciómetro para conocer el punto

fnal.

"(#&$(%*/ )* 9(#4&$% )* &(4'*:(/

$e basan en la reacción de >ormación de un compleo entre el analito y la

sustancia valoranteO el #DA es el quelante ms usado para titular iones

metlicos en disolución.

"(#&$% -$$;%)( EDTA

#l cido etilendiaminotetraactico #DA o A#DQ, tiene cuatro grupos carboKilo

y dos grupos amino que pueden actuar como bases de LeRis. La capacidad del

#DA para potencialmente donar Casta sus seis pares de electrones libres, para

la >ormación de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metlicos Cace

del #DA un ligando CeKadentado. $in embargo, en la prctica el #DA est, por

lo general, solo parcialmente ioniBado, y por lo tanto >orma menos de seis

enlaces covalentes coordinados con los cationes.

E/-#&-# )* EDTA

"(#&$% )$#*&-

1


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$e valora el ion metlico con una disolución estndar de #DA. La disolución se

tampona a un pN adecuado, para que la constante de >ormación condicional

metal-#DA sea grande y el color del indicador sea sufcientemente distinto del

compleo metal-indicador.

"(#&$% '(# #*-#(&*/(

%na valoración por retroceso consiste en aMadir una cantidad en eKceso de #DA

y valorar a continuación el eKceso de #DA con una disolución estndar de un

ion metlico. $e tiene que recurrir a una valoración por retroceso cuando el

analito precipita en ausencia de #DA, o cuando el analito reacciona lentamentecon #DA en las condiciones de la valoración o cuando bloquea al indicador. #l

ion metlico usado en una valoración por retroceso no debe desplaBar el ion

metlico de su compleo con #DA.

I%)$&)(#*/

#s una sustancia que al aMadirse a una muestra sobre la que se desea realiBar el

anlisis, se produce un cambio qu?mico que es apreciable, generalmente, un

cambio de colorO esto puede ocurrir por di>erentes reacciones, como redoK,

acido-base o >ormación de compleos. #ste cambio en el indicador se produce

debido a que durante el anlisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de

la muestra e indica el punto fnal de la valoración. #l >uncionamiento y la raBón

de este cambio var?a mucCo según el tipo de valoración y el indicador.

Z$%&

#l @inc en solución acuosa es incoloro y da reacción bastante cida, por lo cualse CidroliBa >cilmente. Al estado metlico, actúa como un >uerte reductor y

reduce a todos los elementos que se encuentran en la serie electroqu?mica a

eKcepción del n?quel, cobalto, >erroso y cromo S;.

on las bases >uertes, el @inc precipita como CidróKido de @inc, @n*NQ!, de

color blancoG

Z%ormndose el ión

compleo, Bincato, @n*!-!G

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Z%=O>2 < 2O1 ?Z%O2@2 < 22O

DISEO METODOLÓGICO

"#$7*/

omo resultado de la revisión bibliogrfca sobre aquellos >actores que inuyen

en la determinación del porcentae de @inc presente dentro de las muestras, se

establecieron las variables de entrada a modifcar para medir el e>ecto sobre losresultados, adems se determinaron qu >actores se mantendr?an constantesG

D*B%$&$% ('*#&$(% )* / #$7*/, '# )*-*#4$%&$% )*

'(#&*%-:* )* Z$%&

1!


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"#$7*/ I%)*'*%)$*%-*/

• pNG #l pN se austó según las necesidades presentadas, esta se realiBó

agregando CidróKido de sodio para subir el pN o bien cido clorC?drico para

baar el pN.• &asa muestra inicialG La masa inicial se refere al peso inicial tomado por

medio de una balanBa anal?tica.• oncentración aminaG $on los gramos presentes para cada muestra a

trabaar de ;,;T dimetilna>tidina.• oncentración >erricianuroG antidad de >erricianuro para cada muestra.• iempo preparación >erricianuroG #s el número de d?as desde que se

preparó el reactivo, lo cual inuye en la determinación del porcentae de

@inc en la muestra, debido a que el reactivo se degrada >cilmente.• Precipitación bsicaG $e refere a la adición o no adición de CidróKido de

amonio para la precipitación de los metales inter>erentes, va acompaMada

de la fltración.• 9iltraciónG #s la separación de una >ase l?quida de una meBcla con

presencia de sólidos.• emperatura soluciónG $e refere a la temperatura de la solución al

momento de la titulación.

"#$7*/ )*'*%)$*%-*/

• /olumen #DAG #l volumen de #DA depende del porcentae de @inc

presenta en la muestra de material mineral, el cual se determina en el

cambio de virae del indicador.• Porcentae de @incG #l porcentae de @inc presente en la muestra dependió

de las caracter?sticas del suelo, de la cual procede cada muestra.

D*$4$-&$% )* &4'( )* */-)$(

• UreaG miner?a• ndustriaG minera• ProcesoG determinación de @inc de las muestras procedentes de distintas

minas por compleometria.

1;


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• %bicaciónG la materia prima a evaluar se obtuvo de la mina aquipec

ubicada en el departamento de Alta /erapaB, 6uatemala. La

determinación de @inc de cada una de estas muestras >ue realiBada en el

laboratorio del ngeniero Ico. &ariano Arturo #sVenasy ubicado en la Bona

1 de la ciudad de 6uatemala.• limaG semiclido 1) W X !) WQ, tanto en la ciudad de 6uatemala, como

en el departamento de Alta /erapaB.

R*&#/(/ 4-*#$*/ )$/'(%$7*/ =E$'(, $/-*#, #*&-$(/>

#n el presente trabao se CiBo uso de las siguientes materias primas, reactivos,

cristaler?a y equipo, todo con el obeto de llegar a los logros esperados por esta

investigación, los cuales a continuación se detallanG

M-*#$ '#$4 #*&-$(/

• &uestras de minas• Ucido clorC?drico• #DA• NidróKido de sodio• 9erricianuro de potasio• ;,;T dimetilna>tdina• Acetato de sodio• Agua destilada

C#$/-*#• 1< beacVers de )


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• ! plancCas de calentamiento con agitación, marca orning, modelo P-

0!


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variables como peso de la muestra, concentración de >erricianuro, fltración,

precipitación bsica con amoniaco, y se mantuvo constante el pN dentro del

rango de )-0, debido al rango en que trabaa el indicador ;,;T dimetilna>tidina.

$e trabaó con las muestras del lote !erricianuro y la

fltración y precipitación de la muestra.

E&$% )* '#*'#&$% )* 9*##$&$%#( '#*&$'$-&$% &(%

B-#&$% )* 4*/-#

Posteriormente, se trabaó con las muestras del lote 128 de la mina, serealiBaron un total de ; variaciones con ; observaciones cada una, con el

obetivo de evaluar la concentración de >erricianuro en la muestra y su

inter>erencia en el mtodo.

E&$% )* &(%&*%-#&$% )* 9*##$&$%#( )*%-#( 4*/-#

10


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T7&$%, (#)*%4$*%-( '#(&*/4$*%-( )* $%9(#4&$%

onsiste en determinar qu resultados de las variables se presentan, los

procedimientos y las relaciones entre las variables para dar respuesta al

problema.

D*-*#4$%&$% )* Z$%&

onsiste en la determinación de @inc, respecto a distintos procedimientos con el

fn de obtener el porcentae de @inc dentro de cada muestraG

Procedimiento

L(-* 20H &(% '#*'#&$% 4(# H )/ &(%&*%-#&$% 0,006

4*/-#, /$% '#*&$'$-&$% B-#&$%K- $e toma una muestra de


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L(-* 20H &(% '#*'#&$% 4(# H )/ &(%&*%-#&$%

0,0064*/-#, &(% '#*&$'$-&$% B-#&$%K- $e toma una muestra de


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$e aplica el mismo procedimiento a los dems lotes, solo varia la concentración

de >erriociauroG

L(-* 1 &(% '#*'#&$% 4*%(# H )/ &(%&*%-#&$% 0,003

4*/-#, &(% '#*&$'$-&$% B-#&$%K L(-* 1 &(% '#*'#&$% 4*%(# H )/ &(%&*%-#&$% 0,000

4*/-#, &(% '#*&$'$-&$% B-#&$%.

D*-*#4$%&$% )* '

#l pN es un valor que representa la concentración de los iones Cidrógeno dentro

de una solución acuosa, es importante la toma del mismo, debido a que el

indicador no trabaa en un pN con eKtremo bsico o cido. Por raBones prcticas

se defne de manera eKperimental con un potenciómetro calibrado

periódicamente.

P#*'#&$% 4$%

La amina es un indicador selectivo para el @inc, es por ello, que se utiliBar para

esta metodolog?a. La amina presenta la caracter?stica de ser muy insoluble en

agua, por lo tanto, es necesario preparar la solución en cido actico glacialG

Procedimiento

- $e pesa tidinaO- $e agrega la muestra en un recipiente de color mbarO- $e adiciona 1< mL de cido actico glacialO y $e agita Casta disolución completa.

P#*'#&$% )* /(&$% &*--( )* /()$( 1 M

#l acetato de sodio es necesario para mantener el pN dentro del rango

aceptable durante la titulación debido al e>ecto buYer producido por su ión

común, es por ello, que se prepara una solución de 1 &.

Procedimiento

- $e pesa 1;0 g de acetato de sodioO

- $e agrega la muestra a un balón a>orado de 1 LO- $e a>ora el recipienteO y $e agita Casta disolución completa.

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S(&$% *% 7%&(

La solución en blanco se realiBó utiliBando cloruro de @inc estndar en solución,

con la fnalidad de modifcar el >actor en la determinación de @inc debido a

discrepancias en el mtodo por >actores perturbadores. #stos >actores incluyen

la temperatura ambiental, Cumedad, pequeMas variaciones en la concentraciónde la solución titulante, entre otros >actores o variables.

Procedimiento

- $e pesa una muestra de


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'otaG esta tabla se realiBó para todos los procedimientos anteriormente

descritos.

RESULTADOS

!1


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F&-(# '#(4*)$( *% )*-*#4$%&$% )* Z$%& &(% % &(%&*%-#&$% )*

EDTA )* 0,0 M

D*-*#4$%&$% )* '(#&*%-:* )* Z$%& '# 4*/-#, -$$;%)(

9*##$&$%#( &(% '#*'#&$% 4(# H )/ /$% B-##

D*-*#4$%&$% )* '(#&*%-:* )* Z$%& '# 4*/-#, -$$;%)(

9*##$&$%#( &(% '#*'#&$% 4*%(# H )/ /$% B-##

D*-*#4$%&$% )* '(#&*%-:* )* Z$%& '# 4*/-#, -$$;%)(

9*##$&$%#( &(% '#*'#&$% 4(# H )/ &(% B-#&$%

!!


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D*-*#4$%&$% )* '(#&*%-:* )* Z$%& '# 4*/-#, -$$;%)(

9*##$&$%#( &(% '#*'#&$% 4*%(# H )/ &(% B-#&$%.

D*-*#4$%&$% )* '(#&*%-:* )* Z$%& '# 4*/-#, &(% 0,006 )*

9*##$&$%#(

D*-*#4$%&$% )* '(#&*%-:* )* Z$%& '# 4*/-#, &(% 0,003 )*

9*##$&$%#(

D*-*#4$%&$% )* '(#&*%-:* )* Z$%& '# 4*/-#, &(% 0,000 )*9*##$&$%#(

!;


24/30

D*-*#4$%&$% )* Z$%& #$# %4*#( )* )/ )* '#*'#&$% )*

9*##$&$%#( B-#&$% )* 4*/-#

D*-*#4$%&$% )* Z$%& #$# &(%&*%-#&$% )* 9*##$&$%#( *%

4*/-#

P(#&*%-:* )* *##(# *% )*-*#4$%&$% )* Z$%& #$# %4*#( )*

)/ )* '#*'#&$% )* 9*##$&$%#( B-#&$% )* 4*/-#

!=


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#l obetivo del presente trabao de graduación >ue la propuesta de una

metodolog?a para la determinación de @inc en muestras procedentes de minas

con contenido de Cierro, as? como material orgnico.

Las muestras estudiadas provienen de la mina aquipec, ubicada en Alta

/erapaB. #l @inc en dicCas muestras se encuentra en carbonatos, el porcentaede @inc var?a en pro>undidad y por sector de muestreo.

Para llevar a cabo este obetivo se evaluó un mtodo que consiste en la

compleometria del metal @inc con la sal d?sodica de #DA y la utiliBación de ;,;

dimetilna>tidina y >erricianuro como indicador, variando la concentración de

>erricianuro, el tiempo de preparación y la utiliBación de amoniaco para la

precipitación del Cierro y cómo estos >actores alteran el mtodo.

Primeramente se evaluó el porcentae de @inc cuando se precipita el Cierro y se

fltra, contra el número de d?as de preparación de >erricianuro. #n dicCa

evaluación se encontró que cuando la preparación de >erricianuro es menor que

cuatro d?as y la muestra no es fltrada el error respecto a $6$ es el ms elevado

y que cuando la muestra es fltrada y la preparación de >erricianuro es menor

que cuatro d?as el error es el ms bao.

$e evaluaron asimismo, las Cipótesis nulas de que la determinación de @inc no

var?a signifcativamente cuando se precipita el Cierro y que la determinación de@inc no var?a signifcativamente cuando se cambia el número de d?as de

preparación de >erricianuro.

#sto se realiBó por medio de un anlisis de varianBa de dos >actores con un nivel

de signifcancia del erricianuro no a>ecta la determinación

de @inc.

$e realiBó una prueba de Cipótesis para di>erencia de medias con varianBas

desconocidas pero iguales, para probar si el número de d?as de preparación no

a>ecta la determinación de @inc en ambos casos cuando se precipita y fltra el

Cierro, as? tambin, cuando no se precipita y fltra. $e encontró que cuando no

se precipita y fltra el Cierro el número de d?as de preparación de >erriacianuro

no a>ecta la determinación de @inc, pero, cuando el Cierro si se precipita y fltra,

el número de d?as de preparación de >erricianuro si a>ecta la determinación de

@inc.

!0


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Por último, se evaluó el porcentae de @inc cuando var?a la concentración de

>erricianuro. %tiliBando concentraciones de


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C(%&*%-#&$% Proporción o relación que Cay entre la cantidad de soluto y la

cantidad de disolvente.

F/* Parte macroscópica de un sistema que tiene propiedades Comogneas.

F$-#&$% Proceso de separación de >ases de un sistema Ceterogneo, queconsiste en Cacer pasar una meBcla a travs de un medio poroso.

O8$)%-* Agente que acepta electrones y se reduce.

P#*&$'$-&$% 7/$& Procesos en el cual se >orma un sólido debido a una

disminución en la solubilidad.

R*)&-(# Agente que cede electrones y se oKida.

S(7$$)) &edida de la capacidad que tiene un compuesto de disolverse en

un determinado medio.

L$%)( #n qu?mica de coordinación, es un ión o molcula que se une a un

tomo de metal central para >ormar un compleo de coordinación.

*-( es el compuesto que se >orma entre un catión metlico y un quelante.

*%-* es una sustancia que >orma compleos con iones de metales pesados.A estos compleos se les conoce como quelatos.

!I!LIOGRAFÍA

!8

https://es.wikipedia.org/wiki/Complejo_(qu%C3%ADmica)https://es.wikipedia.org/wiki/Complejo_(qu%C3%ADmica)


30/30

'otaG la bibliogra>?a esta ligada a la bibliogra>?a del trabao de investigación.

1. A7"#$, 6ilbert. Análisis químico cuantitativo. !a ed. &KicoG &eKicana,

182

#spaMaG %niversidad de aldas, !

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