mn en acero labo 1

8/4/2019 Mn en Acero Labo 1

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UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR DESAN MARCOS

(DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DE LABORATORIO NO1

PROFESOR:

Mg ANAYA MELÉDEZ, Fernando ALUMNO:

. Saccsa tacas Cesar. .07070094

N 0 ORDEN: 9

GRUPO:Jueves: 08am – 12pm

FECHA DE PRESENTACION: 26 de DICIEMBRE del 2010

LIMA-PERÙ

D E T E R M I N A C I O N D E M A N G A N E S O E N A C E R O P O R

E S P E C T O F O T O M E T R I A V I S I B L E



INDICE

I. HOJA DE DATOS………………………………………………………………………1

II. RESUMEN DEL IMFORME……………………………………………………………2

III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS……………………..3

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA…………………………………….…4

V. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES………………………………………...6

VI. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................7

MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS

VII. CALCULOS DETALLADOS:…………………………………………………………. 9

TRATAMIENTO ESTADISTICO

TABAL DE RESULTADOS

VIII. GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS……………………………………………….12

IX. DISCUSIÓN DE LA TECNICA EMPLEADA…………………………………………15

X. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS……………………………………...15

XI. CONCLUSIONES……………………………………………………………………....16

XII. RECOMENDACIONES…………………………………………………………………16

XIII. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….....17



II. RESUMEN DEL IMFORME

El objetivo del presente experimento es el de determinar por medio de un métodoespectrofotométrico la concentración de manganeso en una muestra de acero en

ppm. Para lograr esto se oxida al Mn+2 hasta formar el permanganato MnO4-2 que

puede absorber la luz visible (cromofero). Para determinar la concentración de este

se empleo la técnica d curva de calibración que consiste en preparar solución con

concentración del analito en forma creciente y tomando lectura de la absorbancia

de estas para luego graficar absorbancia VS. Concentración y por un ajuste de

mínimos cuadrados se determinan los parámetros de comportamiento de esta

recta de los cuales con los valores de absorbancia de las muestras podemosdeterminar la concentración de manganeso en esta y obtener el porcentaje en

masa de manganeos en acero. El resultados obtenido fue a un intervalo de

confianza del 95% C (Mn)= )%1566.04957.0( ± lo cual nos da un coeficiente de

variación muy grande lo cual nos indica que se cometieron errores en algunos de

los pasos del método.



III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

Objetivos

• Determinación de manganeso en acero por espectrofotometría visible

• Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 – Perkin

Elmer)

Fundamento del método

• En el experimento se utilizara la técnica de espectrofotométrica de absorción visible. La

técnica se basa en la absorción de luz por parte de un cromóforo (especie química capaz

de absorber luz). La determinación cuantitativa del manganeso se basa en la ley de Beer-

Lambert la cual establece que la absorbancia es proporcional a la concentración del

cromofero, se construirá una curva de calibración con soluciones de concentración

conocida del Ion de permanganato y se determinara los parámetros de pendiente e

intercepto por ajuste de mínimos cuadrados, la concentración de la muestra se determina

en base a la pendiente e intercepto obtenido por el método de mínimo cuadrado.

2

3



IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

El acero es una aleación de metales donde el manganeso (Mn) se encuentra en

cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5% w/w). La cantidad de manganeso

depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero. En

términos generales, el acero también puede presentarse en otros metales como el

hierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de metales y en diferentes

concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades físicas. El manganeso,

por su parte, le aumenta la fortaleza dureza, durabilidad y resistencia al uso del acero,

otra forma molecular del manganeso, el bióxido de manganeso, se puede utilizar

como despolarizador. El manganeso es el responsable del color amatista en piedras y

vidrios.

El método mas utilizado en la determinación espectrofotométrica de manganeso sebasa en la oxidación del Ion manganeso (Mn+2) a permanganato (MnO-

4). El Ion de

permanganato absorbe la luz visible en la región de los 525nm lo que le imparte un

color violeta a la solución acuosa de este Ion. El agente oxidante es el yodato de

potasio (KIO4) el cual oxida al Mn+2 mediante:

2Mn2+ + 5IO4- + 3H2O → 2MnO4

- + 5IO3- + 4H+

El análisis espectrofotométrico de manganeso en acero presenta una posible

interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra

en grandes cantidades y al disolver el acero en este pasa al Ion ferrico. Lainterferencia del Ion ferrico se puede minimizar al añadir acido fosforico donde el Ion

de fosfato forma un complejo incoloro con el Ion hierro. Por otro lado, la presencia de

níquel y cromo se puede simular al añadir la cantidad presente en la aleación de

acero a las soluciones que se preparan para la construcción de la curva de calibración

de manganeso. El carbonato presente en la muestra se puede eliminar mediante

peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la reacción.

+−−++→++ )(

2

)(4)(22

2

)(82)( 4422 acac g acS H SOCOO H OS C

En este experimento se determinara la concentración de manganeso en acero por

espectrofotometría de absorción molecular visible. El experimento consiste

principalmente en cuatro partes. En la primera se prepara la solución valorada de

permanganato de potasio, en la segunda parte se preparan las soluciones de curva de

calibración y de adición de patrón, tercero la solución muestra y por ultimo se

determina la absorbancia de todas las soluciones preparadas. Con estos datos se

prepara una curva de calibración de absorbancia como función de la concentración

conocida de manganeso y con la absorbancia de la solución del desconocido se podrá

4



determinar la concentración del Ion MnO-4. Las medidas Espectrofotométricas se

llevan a acabo en un espectrofotómetro GENESYS 20.

Dilución de la muestra con la mezcla de ácidos (H3PO4, HNO3, H2O) (1:1:1):

Fe2+ + HNO3 → Fe3+ + NO2 + NO

MnO + HNO3 → Mn2+ + NO2 + NO

Al realizar la disolución de la muestra, la mezcla de ácidos H3PO4, HNO3, H2O: actúa

sobre los componentes dejándolos en estados iónicos, donde el ácido nítrico actúa

tanto en la muestra de acero como en el de manganeso y el ácido fosfórico va a

acomplejar al ión férrico dando un complejo incoloro cuya reacción es la siguiente:

2PO43- + Fe3+ → [Fe(PO4)2]3-

Adición de sal de Mohr:

La adición de sal de Mohr es para dar las mismas condiciones a la muestra patrón,

con el fin de igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en

la muestra de acero a determinar.

a. Calibración del espectrofotómetro con CoCl2 en HCl 1%.

Con la solución de CoCl en HCl 1% se hacen medidas entre el rango de 480nm a

540nm, con las lecturas obtenidas se traza el gráfico de % T vs. λ y el de absorbancia

vs. λ. Usar como blanco la solución de HCl al 1%. Los valores obtenidos y la forma de

la curva se comparan con el catálogo del fabricante.

b. Determinación del λ máximo del KMnO4.

Obtener la curva de absorción máxima con uno de los patrones que se preparan.

Usando el blanco para ajustar a 0A. Efectuar en el rango de 480nm a 555nm delongitud de onda.

c. Determinación cuantitativa de manganeso en acero.

Ver cálculos detallados (VII)

5



[ ]O H SO Fe NH 22424 6)()( •

V. REACCIONES IMPORTANTES

Tratamiento de la muestra de Acero para determinación de Mn:

Dilución de la muestra con los ácidos H3PO4 + HNO3 + Agua:

Al realizar la disolución de la muestra, la mezcla de ácidos H3PO4 + HNO3: actúa sobre

los componentes dejándolos en estados iónicos, donde el ácido nítrico actúa tanto en la

muestra de acero como en el de manganeso y el ácido fosfórico va a acomplejar al ión

férrico dando un complejo incoloro, cuya reacción es la siguiente:

Agregación de Sal de Mohr:

La adición de sal de Mohr es para dar las mismas condiciones a la muestra patrón con el

fin de igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en la muestra

de acero a determinar.

Oxidación del Mn con la adición de peryodato de potasio.

Reacciones en el equipo de espectrofotometría:

En el proceso de absorción de radiación electromagnética una especie, en un medio

transparente, capta selectivamente ciertas frecuencias de la radiación electromagnética.

El fotón absorbido hace pasar la especie M a un estado excitado M*:

M + hγ M*

Tras un corto periodo, se pierde la energía de excitación, generalmente en forma de calor,

y la especie vuelve a su estado fundamental:

M* M + Calor

VI. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES, REACTIVOS E INSTRUMENTOS:

+−−−+

++↔++ H6IO5MnO2OH3IO5Mn2 3424

2

[ ]incoloroComplejo

3

2433

4 )PO(FeFePO2−

−+−→+

NO NOMn HNOMnO

NO NO Fe HNO Fe

++→+

++→+

+

++

2

2

3

2

3

3

2

6



Materiales

Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml

Fiolas de 250, 150 y 50ml

Vasos de 250, 150 y 50ml

Pisetas

Propipetras

reactivos

• Mezcla de Ácidos (partes iguales de acido nítrico, acido fosforico y agua)

• Ácido Fosfórico

• Agua• Sal de Mohr QP

• Peryodato de Potasio ( KIO4 ) QP

• Solución patrón de Manganeso (0.20mg de manganeso por mL). Se disuelve 0.6153g

de MnSO4.H2O QP y se lleva a enrase en fiola de 1 litro.

Soluciones estándares para el blanco y curva de calibración

Para la curva de calibración se preparan 4 soluciones (bk, St1, St2, St3) de las cuales

“bk” viene a ser el blanco.

Estas soluciones se preparan con 0, 2, 5, 10mL de la solución patrón de manganeso y

luego de su tratamiento químico se enrasa en fiolas de 100ml.

solución VSP (ml) Vf (ml)

bk 0 100

St1 2 100

St2 5 100

St3 10 100

Preparación de la muestra

Se prepararon tres soluciones muestras, para las cuales se pesaron aproximadamente

0.12g de la muestra y luego se realizo el tratamiento químico para oxidar al Mn+2 y

disminuir las interferencias por parte del Fe+2 seguidamente se enraso en fiolas de

100ml.7



solución Wmuestra (g) Vf (ml)

M1 0.1235 100

M2 0.1210 100

M3 0.1202 100

Instrumento:

Espectrofotómetro GENESYS 20:

El espectrofotómetro GENESYS 20 es un instrumento fácil de usar que ejecuta

mediciones de absorbancia, % de transmitancia y concentración dentro del rango de

longitud de 325 a 1100 manómetros. Sus características incluyen:

• Pantalla digital de dos líneas, 20-caracteres.

• Teclado al tacto con chasquido para indicar que la tecla a sido oprimida

• Porta celdas disponibles para un amplio rango de cubetas, tubos de ensayo y celdas de

paso largo.

• Impresora interna opcional.

• Interfaz RS232.

VII. CALCULOS DETALLADOS, TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOESTADISTICO

8



Solución patrón de manganeso

esta solución tiene una concentración de 0.2mg de manganeso por mL, expresados a

ppm seria.

Lml

ml mg CMn

11000

12.0 ×= → ppmCMn 200=

Soluciones estándar para la curva de calibración

Ejemplo de cálculo para std1:

ml

ml ppm fd ppmCMn

100

2200200 ×=×= → ppmC

std

Mn 00.41

=

solución CMn (ppm) Abk 0 0

St1 4 0.169

St2 10 0.411

St3 20 0.808

Con los datos de concentración y absorbancia se grafica la curva de calibración (ver

grafica N03) y aplicamos el ajuste por mínimos cuadrados.

A = mC(Mn) + b → Y = mX + b

Tambien hallamos la correlacion:

i C = x A = y xy x2 y2

bk 0 0 0,000 0 0,000

St1 4 0,169 0,676 16 0,029

St2 10 0,411 4,110 100 0,169

St3 20 0,808 16,160 400 0,653

∑ 34 1,388 20,946 516 0,850

0045.0345163

946.2034388.15162 =

−×

×−×=b

( )∑ ∑

∑ ∑ ∑ ∑−

−=

22

2

ii

iiiii

x x p

y x x y xb

( )∑ ∑

∑ ∑ ∑−

−=

22

ii

iiii

x x p

y x y x pm

∑∑ ∑ ∑

−

−+=

22

2

)(

)(

y yn

y xynm ynbr

9



1

20403.0

345163

388.134946.204 −=

−×

×−×= ppmm

0000.1388.185.04

388.1946.20)0403.0(4388.1)0045.0(42

2

=−×

−××+××=r

A = ( 10403.0 − ppm )CMn + 0.0045.....................(*)

Soluciones muestra

Ejemplo de cálculo de la concentración de Mn en la muestra 1:

la muestra 1 se preparo con 0.1202g de acero llevados a un volumen de solución final

de 100ml teniendo como absorbancia valor igual a 0.202, remplazando este valor en la

ecuación de la curva de calibración (*)

0.202 = 0.0403ppm-1CMn + 0.0045 → CMn = 4.9007ppm

L L

mg V MnC MnW 100.09007.4)()( ×=×= mg MnW 4901.0)( =

%100125.0

104901.0%100

)(%

3

××

=×=−

g

g

Wmuestra

MnW Mn → %4077.0% =Mn

Cálculos estadísticos:

n

MniMn

∑=

%%

___

→ %4957.0% ___

=Mn

1)%(%2

___

−−= ∑

n

MniMnS → %0783.0=S

media

S CV = → 1578.0=CV

%Mn en acero con intervalos de confianza del 95% = )%1566.04957.0( ±

TABLAS PARA GRAFICAR

muestra %Mn

1 0.4077

2 0.5219

3 5.5756

10



mג. %T mג. %T

550 56,55 550 43,5

545 51,05 545 41,8

540 46,60 540 44

535 42,35 535 44,6530 39,25 530 42,1

525 36,80 525 40,8

520 34,95 520 43,7

515 33,85 515 48,7

510 33,60 510 50

505 34,00 505 51,8

500 34,25 500 57,7

495 36,55 495 62,4

490 38,05 490 65,6

485 39,20 485 69,6

480 40,10 480 74,9

475 41,00

470 42,10

465 43,95

460 46,85

455 50,80

450 55,25

GRAFICA NO1 GRAFICO N02

CALIBRACION DEL INSTRUMENTO DETERMINACION DE.גmax

solucion [Mn](ppm) A

bk 0 0,000

std1 4 0,169

std2 10 0,411

std3 20 0,808

CURVA DE CALIBRACION

GRAFICA NO3

VIII. DISCUSIÓN DE LA TECNICA EMPLEADA

11



Los resultados obtenidos fueron muy diferentes con un coeficiente de variación alto

de 0.1578 esto no puede ser utilizada para cuestionar la precisión del método

aunque por ser un procedimiento largo se pueden cometer errores en ellos. La

precisión y la exactitud, además del procedimiento y tratamiento de la muestra,

también depende del instrumento que se utilice. En este caso se usó un

espectrofotómetro “SPECTRONICS GÉNESYS 20”, el cual es de haz simple. Los

espectrofotómetros de haz doble, además de automatizar el proceso de medición,

también disminuye el error en las mediciones ya que el hecho de sacar y poner

repetidamente el blanco del espectrofotómetro de haz simple puede generar

errores de tipo instrumental.

IX. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS• Uno de los errores que se pueden cometer con facilidad es provocado por el hecho

de sacar y poner repetidamente el blanco del espectrofotómetro de haz simple puede

generar errores de tipo instrumental.

• Se halló la longitud de onda máximo del COCl2.6H2O en la calibración del

instrumento, la cual nos resulta 525 nm esta medida no coincide con la longitud de

onda teórica por lo tanto pude existir un error en la medición de las absorbancia.

• La gráfica absorbancia vs. concentración nos da muy aproximadamente una recta

(cumple con la ley de Beer) ya que se preparó bien las soluciones para la curva de

calibración.

• Los resultados obtenidos con respecto al % de manganeso en el acero fueron muy

variados con un coeficiente de variación muy grande, los posibles errores para estos

resultados se deben a una mala pesada de la muestra y a un mal tratamientoquímico de oxidación del Mn+2 y disminuir las interferencias del Fe+2.

• Los errores que hemos podido cometer fueron: soluciones mal preparadas, mal

limpieza de la celda, equipo mal calibrado, etc.

X. CONCLUSIONES

15



XII. BIBLIOGRAFIA

1. -. Strobel Howard A.”Instrumentación Química” Editorial Limusa, 1979.

2. Alexéiev VN. “Semimicroanálisis Químico Cualitativo” Editorial MIR,Moscú,1975

3. Willard Hobarth “Métodos Instrumentales De Análisis” – Primera Edición, editorial

Continental, 1971.

4. Skoog D. West D., Principios de Análisis Instrumental, 5ta Edición, Ed. Mac Graw

Hill, México 2001. Páginas: 730, 735, 751-755, 759-766,776, 777.

mn en acero labo 1

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