Métodos térmicos

Un análisis térmico es “Un grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción y en función de la temperatura mientras la sustancia se somete a un programa de temperatura controlado”. 1

Métodos termogravimétricos (TG)

En un análisis termogravimétrico se registra continuamente la masa de la atmosfera, colocada en una atmosfera controlada, en función de la temperatura o del tiempo al ir aumentando la temperatura de la muestra (normalmente de la forma lineal con el tiempo). La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo se denomina termograma o curva de descomposición térmica.2

Los termogramas proporcionan información sobre los mecanismos de descomposición de diversas preparaciones poliméricas. Además los patrones de descomposición son característicos de cada tipo de polímero y, en algunos casos, pueden ser utilizados con finalidades de identificación. 3

Análisis térmico diferencial (DTA)

El análisis térmico diferencial es una técnica en la que se mide la diferencia de temperatura de una sustancia y un material de referencia en función de la temperatura cuando la sustancia y el patrón se someten a un programa de temperatura controlado. 4

Este método se aplica para determinar el comportamiento térmico y la descomposición de productos naturales y manufacturados, también se utiliza en la caracterización de polímeros.

El método térmico diferencial proporciona una manera sencilla y exacta para determinar los puntos de fusión, ebullición y descomposición de compuestos orgánicos.

Calorimetría de barrido diferencial (DSC)

Es una técnica térmica en las que se miden las diferencias en la cantidad de calor aportado a una sustancia y a una referencia en función de la temperatura de la muestra cuando las dos están sometidas a un programa de temperatura controlado.5

Este es un método calorimétrico en el que se miden diferencias de energía.

El DSC puede ser utilizado para estudiar la temperatura de cristalización de un polímero y lograr su caracterización y también han encontrado una amplia utilización en la industria farmacéutica para valorar las purezas de las muestras de fármacos.

1 SKOOCH. “Principios de análisis instrumental”. 5ta edición. Año 1992. Ed. Mc Grall Hill. Pág. 864.2 Id.3 Ibid4 Ibid.5 Ibid

Temperatura de transición vítrea.

A temperaturas altas, los polímeros se vuelven líquidos muy viscosos en los que las cadenas están constantemente en movimiento cambiando su forma y deslizándose unas sobre las otras. A temperaturas muy bajas, el mismo polímero serpia un sólido duro, rígido y frágil.

El polímero puede solidificarse formando un sólido amorfo o uno cristalino. Como se sabe los polímeros con fuertes irregularidades en su estructura tienden a formar sólidos amorfos y los polímeros con cadenas muy simétricas tienden a cristalizar, por lo menos parcialmente.6

La flexibilidad de los polímeros amorfos va más allá del estado vítreo y depende de un tipo determinado de movimiento de flexión de los segmentos de las cadenas de polímero. Esta flexibilidad aumenta cuando hay muchos grupos metileno o átomos de oxigeno entre los grupos rigidizantes de la cadena.la flexibilidad de los polímeros amorfos disminuye drásticamente cuando su temperatura disminuye por debajo de su temperatura de transición vítrea. A temperaturas por debajo de la temperatura de transición vítrea, no hay movimiento de los segmentos siendo cualquier cambio dimensional de la cadena del polímero el resultado de distorsiones temporales de los enlaces de valencia primarios.

Los valores de transición vítrea son bajos para los elastómeros y los polímeros flexibles y relativamente altos para los plásticos amorfos duros.

Los valores de la transición vítrea pueden estimarse a partir de graficas del cambio de volumen específico con la temperatura. Otras propiedades como la rigidez, el índice de refracción, las propiedades dieléctricas, la permeabilidad de los gases, la adsorción de los rayos x y la capacidad calorífica cambian al alcanzar su temperatura de transición vítrea. Así la temperatura de transición vítrea puede determinarse observando los cambios en los valores de cualquiera de estas propiedades.

Los valores de la transición vítrea se detectan como transiciones endotérmicas en medidas calorimétricas, tales como el análisis térmico diferencial (DTA) o la calorimetría de barrido diferencial (DSC).7

Balanza analítica

La balanza analítica es un instrumento de pesada cuya carga máxima esta comprendida por lo general entre 160 a 200 g con desviaciones estándar de +/- 0,1mg. La primera balanza de platillo único o monoplato apareció en el mercado en 1946 y superaba en rapidez y comodidad a las balanzas de doble platillo, se conoce con el nombre de balanza electromecánica. Esta balanza está compuesta de un soporte ligero o brazo que gira sobre la arista de una cuchilla en forma de prisma, cuando un objeto se coloca sobre el platillo se crea un momento de fuerza que provoca la rotación del brazo sobre su eje; este momento se compensa liberando alguna de las pesas

6 Textos científicos. Actualizado 16/06/2005. Disponible en http://www.textoscientificos.com/polimeros/temperatura7 SEYMOUR B. Raimond. “Introducción a la química de los polímeros”. 2da ed. Año2002. Ed.Reverté. Pág. 35.

colgadas en el brazo mediante un dispositivo mecánico que se controla desde el exterior de la caja de la balanza. Tanto la cuchilla como el soporte están construidos de materiales duros como ágata o zafiro y se debe tener gran cuidado para evitar que se dañen. La parte eléctrica simplemente consiste en un sistema óptico que ilumina una escala de lectura y adema permite observar el equilibrio del brazo de la balanza.8

Centrifugadora

La centrifugación es un método mecanico de separación de liquidos no miscibles o la separación de solidos y liquidos por la aplicación de una fuerza centrifuga. Esta fuerza puede ser muy grande.9

La fuerza centrífuga se genera dentro del equipo estacionario mediante la introducción de un fluido con alta velocidad tangencial a una cámara cilindrocónica, formando un vórtice de considerable intensidad. Los ciclones que se basan en este principio extraen gotas líquidas o partículas sólidas de los gases con diámetros hasta de 1 a 2 μm. Unidades más pequeñas, llamadas ciclones líquidos, separan las partículas sólidas de los líquidos. La alta velocidad que requiere un líquido a la entrada de estos se obtiene con bombas estándar. En los equipos giratorios se genera una fuerza centrífuga mucho mayor que en los equipos estacionarios (tazones o canastas operados en forma mecánica, normalmente de metal, giran en el interior de una carcasa estacionaria). Al rotar un cilindro a alta velocidad, se induce un esfuerzo de tensión considerable en la pared del mismo. Esto limita la fuerza centrífuga, que puede generarse en una unidad de tamaño y material de construcción dados. Por lo tanto, solamente pueden desarrollarse fuerzas muy intensas en centrífugas pequeñas. La base física de la separación es la acción de la fuerza centrífuga sobre las partículas en rotación, que aumenta con el radio del campo rotacional y con la velocidad de rotación. La velocidad de sedimentación se determina por la densidad de las partículas. Las partículas densas sedimentan primero, seguida de las partículas más ligeras. En función de las condiciones existentes, las partículas muy ligeras pueden incluso permanecer en suspensión.10

Copolímeros

Cuando dos tipos diferentes de monómeros forman un polímero, este se llama copolímero. Un copolímero se puede constituir de distintas maneras:

Cuando los dos monómeros están dispuestos según un ordenamiento alternado, el polímero se denomina copolímero alternante.11

8 Universidad de Bogotá. Actualizado 17/02/2011. Disponible en : http://www.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/guias_quimica_general/guia_2_1.pdf9 Quiminet. Actualizado 22/10/2010. Disponible en : http://www.quiminet.com/ar1/ar_vcdhgsAhgsAvcd-el-principio-de-funcionamiento-de-una-centrifuga.htm10 Proceso industrial de centrifugas. Monografias .com. Actualizado 6/03/2007. Disponible en : http://www.monografias.com/trabajos7/centri/centri.shtml11 Departamento de ciencia de los polímeros. Universidad del sur de Mississippi. Disponible en : http://www.pslc.ws/spanish/copoly.htm

Cuando los dos monómeros pueden seguir cualquier orden se llama copolímero al azar

Cuando todos los monómeros de un mismo tipo se encuentran agrupados entre sí.