Departamento Académico de Química Básica y Aplicada

Química Orgánica I

“MÉTODOS ANALÍTICOS DE PURIFICACIÓN Y

CRISTALIZACIÓN”

Informe N°3

Profesor:

Fritz Choquesillo Peña

Integrantes:

Arredondo Nuñez, Annsy Camila

Camasita Bendita, Rosmery Noemí

Ocros Meza, Katherine Pamela

Ciclo:

Segundo

Semestre:

2014-II

2014 LIMA-PERÚ

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

E.A.P de Farmacia y Bioquímica

INTRODUCCIÓN:

Muchos de los compuestos que existen en nuestra naturaleza son sólidos y no se

encuentran en su forma pura pues siempre están acompañados de muchas

impurezas; por ello es necesario someterlo a un proceso de purificación que se

denomina cristalización. Es el mejor método para la purificación de compuestos

sólidos, además de que es una técnica simple y efectiva. Los compuestos

cristalinos son fáciles de manejar y su pureza se puede determinar fácilmente

mediante la determinación de su punto de fusión.

El proceso de cristalización es un equilibrio entre las moléculas en disolución y las

que se incorporan a los cristales. Dado que la estructura cristalina está altamente

ordenada, moléculas diferentes, como es el caso de las impurezas, no se incluyen

en la estructura cristalina y vuelven a la disolución. Por ello, sólo las moléculas del

compuesto requerido se retienen en la superficie de la red cristalina y las impurezas

quedan en las aguas madres. Para que la cristalización tenga éxito, debe tener lugar

lentamente para que los cristales se puedan formar con lentitud y pueda operar el

equilibrio que excluye las moléculas de impurezas de la red cristalina. Si la

disolución se enfría demasiado rápidamente, moléculas de impurezas quedarán

atrapadas o incluidas en la red cristalina. La formación rápida de un material sólido

de una disolución recibe el nombre de precipitación, y no tiene la misma efectividad

que la cristalización como técnica de purificación.

Es importante hacer notar que la cristalización no funciona siempre. Las sustancias

que tengan una gran cantidad de impurezas a menudo no cristalizan. En ese caso

es necesario emplear alguna técnica de purificación preliminar.

MARCO TEÓRICO

Cristalización

La cristalización es el proceso en el que se forma un sólido cristalino, es una

técnica simple y eficaz muy usada, empleada con mucha frecuencia en

Química para purificar una sustancia sólida o compuestos orgánicos sólidos.

Los iones, átomos y moléculas forman una red cristalina estando en

equilibrio, con enlaces hasta la formación de cristales, este proceso hace que

las impurezas se excluyan de la participación de cristalización y vuelven a su

disolución. Por ello solo las moléculas del compuesto quedan retenidas

formando parte de la red cristalina y las impurezas quedan en las aguas

madres. Es así que la solución se transfiere de una fase líquida a una sólida.

Consiste en un proceso de separación de un soluto de una disolución

sobresaturándola, aumentando la concentración

¿Cómo se sobresatura una disolución para que forme cristales?

Saturando la disolución en caliente, aumentando su concentración para

evaporar una parte del disolvente y adicionando a la disolución otra sustancia

más soluble en el disolvente que el compuesto a separar.

Fig. 1. Exclusión de impurezas

Es más eficaz la cristalización espontánea ya que esta nos conduce a

cristales muy puros, si el enfriamiento se realiza muy rápidamente esta puede

llegar a atrapar también a las impurezas y puede producir un sólido amorfo,

en lugar de un sólido cristalino incluyendo algunas impurezas.

Fig. 2. Proceso de cristalización

Condiciones del Solvente

Utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los

60°C, con 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido a

cristalizar, para que se puedan eliminar fácilmente por evaporación.

Debe disolver una cantidad de soluto a purificar y menos o nada en

frío.

No debe reaccionar con el compuesto a purificar.

Fig. 3. Disolventes más usados en la cristalización

Purificación durante el proceso de cristalización

Una de las técnicas más usadas es el tratamiento con carbón activado, el

carbón retiene las impurezas indeseables, esta disolución se filtra en caliente

por gravedad para separar el carbón, las impurezas suelen ser mecánicas

restos visibles como vidrio cucho, etc. También puede ser colorantes, grasas

impurezas orgánicas y por ultimo las impurezas químicas etas son muy

difíciles de purificar por lo tanto se requiere de una purificación química.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

Embudo Erlenmeyer

Beaker Tubos de prueba

Cocinilla Bagueta

Reactivos

Agua destilada Carbón activado

Residuo de la extracción

ANÁLISIS SITUACIONAL:

OBSERVACIÓN:

El ácido acetil salicílico que fue extraído de la aspirina contiene impurezas, las

cuales se necesitan eliminar por un método eficaz y con gran rendimiento.

HIPÓTESIS:

La cristalización espontánea es mejor que la cristalización inducida ya que

produce cristales más puros.

DESARROLLO EXPERIMENTAL:

Ponemos a calentar 100ml de agua destilada en un beaker, con la ayuda de una cocinilla.

En un beaker se agrega agua de caño hasta la mitad, luego se introduce un erlenmeyer y se pone a calentar.

Introducimos el agua caliente del 1er beaker en el envase que contiene el ácido acetil salicílico a purificar, disolviéndose este hasta obtener una solución homogénea.

Agregamos el carbón activado y lo mezclamos.

Procedemos a filtrar la solución colocando papel filtro dentro de un embudo, estando este en el pico del erlenmeyer, vaciámos la solución anterior en el embudo para iniciar el filtrado.

Se llenan 2 tubos de ensayo con la solución filtrada, ello servirá de comparación entre critalización espontánea y critalización inducida.

Uno de esos tubos se deja enfriar al ambiente, y el otro se enfría bruscamente sumergiéndolo con cuidado en una tina con hielo.

Se compara la forma de los cristales de ambos tubos, luego se enfría bruscamente el tubo que se había dejado al ambiente.

Se procede a colocar las soluciones de los tubos en la centrifugadora al vació para la extracción de los cristales, finalmente se guarda lo obtenido.

CONCLUSIÓN:

El método de purificación más eficaz para nuestro ácido acetil salicílico, fue la

cristalización inducida, pues el objetivo de la práctica es observar y calcular la

cantidad de este contenido en la aspirina; sin embargo es rescatable que en la

comparación de ambos tubos de prueba se logró visualizar cristales verdaderos, es

decir de su naturaleza propia en el tubo de prueba en la que la cristalización fue

espontánea.

CUESTIONARIO:

1. Determine las diferencias:

Cristalización espontánea Cristalización inducida

Calidad de cristales Buenos Malos

Velocidad de

cristalización Lenta Rápida

Cantidad Poco Mucho

2. ¿Qué son aguas madres?

Agua madre se llama a la solución en la que originalmente se obtiene un

precipitado. Son las que están de una disolución salina que se ha hecho

cristalizar y no da ya más cristales.

Por ejemplo: La sal de mesa o cloruro de sodio, de fórmula química NaCl, es una

de las sustancias minerales que más abunda en nuestro planeta. La evaporación

de agua de los mares interiores en edades geológicas pretéritas, ha dado origen a

grandes depósitos de sales en diferentes lugares del mundo. Al cristalizar la sal, las

impurezas quedan en la disolución residual, lo que conocemos con el nombre de

aguas madres.

3. ¿Qué métodos emplearía para eliminar la clorofila como impureza?

La clorofila es un pigmento, por ende una sustancia orgánica, que es cristalizable

con disolventes orgánicos como el etanol, éter de petróleo entre otros. Por lo tanto

se utilizaría el método de cristalización para eliminarlo.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

M. López, J. Triana, F. Pérez, M. Torres. MÉTODOS FÍSICOS DE

SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS.

UPGC. Departamento de Química. Colombia. Febrero 2015. Pág.

102.

H. Dupont Durst, George W. Gokel. Química orgánica experimental.

Reverte, 1985 - 600 páginas.

Wade, J. L. G. “Química Orgánica”. Ed. Prentice Hall

Hispanoamericana S.A. 1993 Pág. 409

Aguas madres [Base de datos en línea] [Fecha de acceso: 5 de

septiembre del 2014] [Disponible en

:http://dequimica.com/glosario/554/Aguas-madres]

ANEXO:

Para una mejor visualización del desarrollo experimental, recomendamos

visualizar este video:

[https://www.youtube.com/watch?v=L03NH48zHwo]