mÉtodos de anÁlisis para la evaluaciÓn de la calidad del agua
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7/24/2019 MTODOS DE ANLISIS PARA LA EVALUACIN DE LA CALIDAD DEL AGUA
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CONTROL DE C LID D DEL GU
MTODOS E NLISIS P R L
EV LU CIN DE
L
C LID D DEL GU
Ing. Antonio Guevara Vera
M S en Saneamiento Ambiental
Profesional Residente CEPIS
OPS/CEPIS/96
Original: espaol
Centro Panamericano de Ingeniera Sanitaria Ciencias del Ambiente
Divisin de Salud
y
Ambiente
Organizacin Panamericana de la Salud
Oficina Sanitaria Panamericana Oficina Regional de la
Organizacin Mundial de la Salud
Lima
1996
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CONTROL DE L C LID D DEL GU
MTODOS
DE
NLISIS P R L
EV LU CIN
DE
L C LID D
DEL
GU
ING. ANTONIO GUEVARA VERA
M. S. Saneamiento Ambiental
Profesional Residente CEPIS
Centro Panamericano de Ingeniera Sanitaria y Ciencias del Ambiente
Divisin de Salud y Ambiente
Organizacin Panamericana de la Salud
Oficina Sanitaria Panamericana. Oficina Regional de la
Organizacin Mundial de la Salud
ima
Per
996
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Siempre el inicio de toda tarea se torna
dificultosa pero luego de comenzado ella
el
camino no parece tan tortuoso.
A
G V
Dedicado a
Margarita
Victor
Yaissa
Jose de la Paz
Esther
Quienes siempre estn conmigo
-
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AGRADECIMIENTO
Quiero expresar
mi
agradecimiento:
Al
Dr. Clemente Quintero Rojo, Rector de
la
Universidad Nacional Experimental de los
Llanos Occidentales Ezequiel Zamora ( UNELLEZ
,
y a todas las Autoridades Universitarias,
por haber apoyado
la
realizacin de m de ao sabtico.
Al Ing. Sergio Caporali, Director del Centro Panamericano de Ingeniera Sanitaria y
Ciencias
del
Ambiente ( CEPIS
,
y a todo
su
personal, por permitir que realizara
m
ao sabtico
en
el
Centro ,
me
apoyaron y me dieron todas las facilidades para la realizacin del presente
trabajo.
Al
Ing. Guillermo Len S., Asesor
del
CEPIS
en el
area de Tratamiento de Aguas
Servidas por su asesoramiento ayuda en la presente Investigacin
A los Ingenieros
reddy
Piate profesor Titular de la Universidad Nacional Experimental
de los Llanos Centrales Romulo Gallegos ( UNERG. ), y Emerson
Rincn
profesor Asociado
de la
UNELLEZ, Ncleo San Carlos Cojedes, por
su
aporte y ayuda a
la
realizacin de la
presente Investigacin.
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2
NDICE
Pag.
1 Generalidades ................................................................................................. 3
2
Criterios y Tcnicas de Muestreo de Aguas ...... ..... . ....... . . . . . 3
2.1. Frecuencia de Muestreo para Anlisis Fsico Qumico . . . . . . 4
2.2. Frecuencia de Muestreo para Anlisis Bacteriolgico . ....... . . . . 5
2.3. Seleccin del Sitio de Muestreo para anlisis Fsico Qumico ... ......... .... .... 7
2.4. Seleccin del
Sitio de Muestreo para Anlisis Bacteriolgico ....................... 7
2.5. Tcnica de Captacin y Transporte de las Muestras de Agua
para Anlisis Fsico Qumico ........... ........................ ........................ ............. 8
2.6. Tcnicas de Captacin y Transporte de las Muestras de Agua
para Anlisis Bacteriolgico .................... .......................... ........................ 1
2.7. Mtodos de Preservacin de Muestras de Agua para Anlisis
de Laboratorio ...........................................................................................
11
3
Mtodos de Anlisis para los Parmetros Fsico Qumicos de
la
Calidad del Agua .......................................................................................... 17
3 1 Determinaciones Fsicas ........... ........... ........... ........... ........... ........... ........... 17.
3.2. Determinaciones Qumicas ........... ............ ........... ............ ........... ........... ..... 20
4 Mtodos de Anlisis para los Parmetros Bacteriolgicos de la
Calidad del Agua .......................................................................................... 36
4.1. Contaje Total de Colonias ......................................................................... 36
4.2. Tcnicas de los Tubos Mltiples de Fermentacin. .......... ...... . . ............ ... 37
4.3 Mtodos Rpidos Para Determinar la Calidad del Agua ....... ... .... .... .... .... .
41
Bibliografia ...................................................................................................... 44
T BL S
1
Frecuencia Mnima e Muestreo Para Anlisis e Parmetros
Fsico Qumicos ............ ............ ............ ............. ............ ............. ............ ...... 6
2
Frecuencia Mnima e Muestreo Para Anlisis e Parmetros
Microbiolgicos .............................................................................................. 6
3 Preservantes Importantes Para Muestras e Agua .......................................
13
4 Tratamiento e Campo Para Muestras e Agua ........................................... 16
5
Diluciones Recomendables Segn La DBO Esperada ........ ........ ........ ........ ....
31
6 Indice NMP para varias combinaciones de resultados positivos ...................... 40
FIGUR S
l Ejercicio
e
La DBO
En
El Tiempo .............................................................. 30
2 Diagrama Esquemtico Para Detectar Coliformes Totales
Y Coliformes Fecales .......................... .......................... ......................... .......... 38
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MTO OS
DE ANLISIS PARA LA EVALUACIN DE LA CALIDAD
EL AGUA
1
Generalidades
3
La
evaluacin de la calidad del agua se realiza mediante una serie de anlisis de laboratorio
dirigidos a conocer cualitativa cuantitativamente, las caractersticas fisicas, qumicas biolgicas
ms importantes que pueden afectar, su uso real potencial , como el tipo grado de tratamiento
requerido para
un
adecuado acondicionamiento.
A fin de garantizar la confiabilidad de los resultados, que arrojen tales anlisis de
laboratorio, las tcnicas procedimientos deben haber sido cuidadosamente desarrollados,
evaluados con los niveles de sensibilidad requeridos, ademas se deben establecer un conjunto de
normas procedimientos para la correcta captacin, traslado preservacin de muestras de agua,
as como tambin debe tenerse cuidado en las unidades terminologa usada.
Es de suma importancia destacar que los resultados de los exmenes de laboratorio no
tienen valides si la muestra es captada sin cumplir la normativa sobre criterios tcnicas de
muestreo, puesto que
es
condicin indispensable que la muestra sea
lo
ms representativa posible
del agua en estudio
La Asociacin Americana de Salud Pblica (American Public Health Association, APHA);
La Asociacin Americana de Abastecimiento de Agua (American Water Works Association,
AWWA) la Federacin para el control de la Polucin de las Aguas (Water Pollution Control
Federation, WPCF), han establecido normas internacionales para la caracterizacin de la calidad
del agua (APHA-AWWA-WPCF, 1992), las cuales se encuentran incluidas en los denominados
Mtodos Normales para el Examen de las Aguas de las Aguas Residuales (Standard Methods
For The Examination ofWater and Wastewaster), de comn adopcin por numerosos pases en
todo
el
mundo.
En base a lo recomendado en estas normas internacionales, han surgido diversos criterios,
mtodos tcnicas de anlisis, que permiten el estudio adecuado de los distintos parmetros ,
desde el proceso inicial de captacin de las muestras hasta la interpretacin correcta de los
resultados obtenidos. Los exmenes de laboratorio pueden ser fisicos, qumicos biolgicos; a
continuacin se describen los mtodos ms usuales para efectuar tales estudios de calidad
del
agua; comenzando por los criterios tcnicas para la captacin, traslado preservacin de
las
muestras de agua, luego los mtodos para los anlisis fisico - qumicos finalmente los mtodos
para los anlisis bacteriolgicos.
2 Criterios Tcnicas
de
Muestreo de Aguas
Los procedimientos para la captacin de muestras varan segn los anlisis que se van a
efectuar de las condiciones del cuerpo de agua; independientemente de los fines para los cuales
han sido tomadas esas muestras, ellas deben ser representativas del cuerpo de agua en estudio.
Una muestra es representativa en la medida en que sus caractersticas correspondan a la
existencia de una gran masa total. Sin embargo para lograr tal condicin, deben tomarse
en
cuenta
varios factores, entre los cuales podemos incluir: homogeneidad del cuerpo de agua a muestrear,
nmero de sitios muestreados, frecuencia de muestreo, tamao de las
muestras individuales las
tcnicas de captacin.
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En la mayora de los casos, las diferentes fuentes de agua no presentan una total
homogeneidad, por
lo
que
la
obtencin de una muestra representativa requiere de una buena
tcnica y de un adecuado nmero y tamao de muestras. El criterio generalmente utilizado, es el
de captar varias muestras individuales del tamao que las normas permitan y en el mayor nmero
de sitios muestreados, para as obtener una muestra compuesta que represente mejor
la
fuente de
agua bajo anlisis.
La frecuencia de muestreo, igualmente puede afectar el grado de representatividad,
cuando el intervalo seleccionado no permita
la
deteccin de cambios importantes de las
caractersticas de calidad de las aguas, por
lo
que es recomendable establecer una frecuencia
mnima de muestreo, que adems de evidenciar tales cambios, sea razonable desde el punto de
vista prctico y econmico; y en cuanto a los sitios de muestreo, es necesario sealar que
la
seleccin de los mismos va a depender fundamentalmente del tipo de anlisis a realizar y de la
naturaleza y caractersticas de
la
fuente
en
cuestin. Por ejemplo,
si
se van a efectuar anlisis
fisico - qumico para definir de un modo muy general la calidad del agua de un embalse, el sitio
ms recomendable para la captacin de la muestra seria en el centro de la masa de agua; si el
objetivo de
la
evaluacin es para fines de uso,
el
sitio de captacin deberla ser en
un
lugar cercano
a la toma. Cuando se trata de anlisis bacteriolgicos, con fines de control de la calidad del agua
servida a las poblaciones, el muestreo debe realizarse en la red de distribucin, etc.
Por otro lado, existen una serie de factores de carcter operacional que pueden afectar la
frecuencia y seleccin de los sitios de muestreo y por ende la representatividad y exactitud de los
estudios realizados, estos factores son: acceso
al
lugar de muestreo, disponibilidad de equipos de
recoleccin confiables, recursos humanos capacitados, disponibilidad de energa para operar
equipos de recoleccin y registros, disponibilidad de registros de flujos o caudales de las fuentes a
muestrear, etc.
Los factores ms importantes relacionados con
el
proceso de muestreo para determinar las
caractersticas y composicin de las aguas, estn basados en los criterios y normas establecidos
por el Ministerio de Sanidad MSAS, 1992) y el INOS S/Fa, S/Fb) y complementado con la
informacin dada por el CEPIS 1985, 1979, 1976), Cubillos 1977); Castillo 1970) y Guevara
1990)
2.1.Frecuencia de Muestreo
p r
Anlisis Fsico-Qumico
Un factor determinante en.
la
frecuencia de muestreo,
lo
constituye la variabilidad de
la
composicin fisico-qumico de las aguas, la cual a su vez est condicionada por factores
geolgicos, hidrolgicos, biolgicos, humanos, etc.
Si
la variabilidad es significativa durante
l
ao, el muestreo debe ser ms frecuente e incluso se puede requerir un registro continuo para
poder describir adecuadamente los parmetros de estudio.
Si
por
el
contrario
la
variabilidad es
pequea o poco significativa, la frecuencia se puede establecer
en
forma estacional o limitarse
la
misma a comprobaciones peridicas.
a Frecuencia de muestreo
en
aguas superficiales:
En trminos generales la variabilidad de los factores de calidad en las aguas superficiales
es
ms
acentuada y ms rpida que
la
que presentan las aguas subterrneas. Para
el
caso de las
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aguas superficiales donde el flujo es controlado por grandes embalses o se mantiene constante por
alimentacin subterrnea,
la
frecuencia de muestreo mensual podra ser la
ms
recomendable. En
aguas superficiales sujetas a los efectos de escorrenta, como ros y quebradas, es necesario que el
muestreo se realice con una mayor frecuencia, debido a los cambios constantes a que es sometida
la
composicin de estas fuentes de agua; la instalacin de equipos de registros y analizadores
automticos para una vigilancia continua de parmetros crticos, o la captacin de muestras con
intervalos diarios, sera los ideal
en
estos casos.
El
muestreo diario ha sido considerado adecuado para la investigacin amplia de la calidad
qumica del agua, sin embargo en estudios de reconocimientos o de cuencas la frecuencia
de
muestreo se sugiere que sea semanal o mensual.
b Frecuencia de muestreo en aguas subterrneas:
De manera general, los cambios en la composicin fisico-quimico de las aguas
subterrneas son lentos y poco significativos, no obstante, en algunos casos los mismos pueden
ser muy acentuados como resultado de cambios
en el
equilibrio hidrolgico debido a
las
variaciones en las ratas de cargas o descarga de los acuferos, o bien la infiltracin de aguas
superficiales.
En relacin al muestreo de aguas subterrneas, dada la naturaleza relativamente estable
de
las
mismas, los programas de muestras mensuales, estacionales o anuales pueden detectar los
cambios en
la
calidad
del
agua de estas fuentes.
c
Frecuencia de muestreo
en
Plantas de Tratamiento:
El
muestreo
en
este caso se realiza con
el fin
de controlar los procesos de tratamiento.
Normalmente se captan muestras tres veces al da y durante todos los das. Puede ser aconsejable
instalar monitores continuos para la vigilancia de parmetros crticos, tales como turbiedad, pH y
cloro residual.
En la tabla 1
se
muestra la frecuencia mnima de muestreo para el anlisis de los
parmetros fisico- qumicos
2.2.Frecuencia de Muestreo p r Anlisis Bacteriolgico
La frecuencia del muestreo para
el
control de la calidad bacteriolgica de los sistemas de
abastecimiento y de los sistemas propios de los usuarios, debe ser tal que se garantice una estricta
vigilancia. de su condicin sanitaria. Esta se establece en funcin de la poblacin servida y de los
riesgos de contaminacin del sistema de distribucin como se aprecia en la tabla
2.
Cuando se van a tomar varias muestras
al
mismo tiempo y en un mismo lugar, se debe
empezar por
el
muestreo bacteriolgico para evitar los riesgos de contaminacin,
al
manipular
otros tipos de muestras.
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TABLA 1 FRECUENCIA MINIMA DE MUESTREO PARA ANLISIS DE
PARMETROS FSICO- QUMICOS
Componente o Caractersticas Frecuencia Mnima
6
Color Una( ) muestra quincenal aguas no sometidas
Turbiedad a tratamiento de clarificacin.
Una( ) muestra diaria en aguas tratadas
Olor
Sabor
Aspecto
Una 1) muestra diaria
Temperatura
Cloro Residual
Todos los dems parmetros incluidos en las
U na
1
muestra anual
Normas Sanitarias de calidad de las aguas
Fuente: Normas Sanitarias de Calidad de las Aguas Destinadas
al
Uso Humano
TABLA 2 FRECUENCIA MINIMA DE MUESTREO PARA ANLISIS DE
PARMETROS
MICROBIOLGICOS
Poblacin Abastecida Frecuencia Minima
Menor de 5,000
U na 1 ) muestra mensual
5,000 a 100,000 Una 1 ) muestra mensual por cada 5,000 personas
Mayor de 100,000
Una
1)
muestra mensual por cada 100,000 personas
Fuente: Normas Sanitarias
de
Calidad de las Aguas Destinadas al Uso Humano
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2.3. Seleccin del Sitio de Muestreo p r anlisis Fsico-Qumico
La seleccin
del
sitio de muestreo para este tipo de anlisis debe estar en funcin
del
tipo
de investigacin a efectuar propsito del estudio y las variaciones fisico-qumicas que se puedan
prever
en
las fuentes de agua a analizar.
a
Seleccin
del
sitio de muestreo
en
aguas superficiales:
- Ros y Corrientes: Se debe partir de la necesidad de definir la calidad del agua a lo largo
de
la seccin transversal
del
ro en el punto y en el momento que se hace el muestreo. Si las
caractersticas fisico- qumicas son homogneas a lo largo de la seccin transversal se considera
que una muestra tomada en un punto de la seccin es representativa y por lo tanto define la
calidad
del
agua.
Si
por el contrario las caractersticas del agua no son uniformes a lo largo de la
seccin transversal tericamente se puede obtener una muestra que represente la composicin
total
de la
corriente mezclando varias muestras captadas simultneamente en lugares de flujos
similares.
En este ltimo caso
el
nmero de muestras requerido puede ser muy elevado por lo que
es deseable que el proceso de captacin se simplifique. Una forma de lograr esto consiste en
ubicar sitios de muestreo donde la composicin del agua sea uniforme con la profundidad y la
seccin transversal de tal manera que una muestra captada en cada centro de flujo sea
representativa de la seccin en cuestin.
-Lagos Embalses:
El
muestreo se realiza de acuerdo con un modelo tridimensional
para lo cual se procede a cuadricular
el
rea de inters y efectuar las captaciones a diferentes
profundidades en cada interseccin de esa cuadrcula.
Cuando slo se recolecta una muestra para definir de un modo general el carcter medio
del lago o embalse esa muestra debe captarse en
el
centro de la masa de agua. Para evaluar la
calidad del agua para fines de uso
el
sitio de captacin o lugar de muestreo debe estar ubicado en
un lugar cercano a la toma ademas se tomaran otras muestras para tener una idea de las
caractersticas
del
agua embalsada.
b Seleccin
del
sitio de muestreo en aguas subterrneas.
Cuando
el
objetivo del muestreo es para el control de la calidad del agua en un pozo en
produccin o de un pozo recin perforado
el
sitio ms adecuado para efectuar la captacin de las
muestras es a la descarga de la bomba en
el
pozo en estudio.
Cuando lo que se quiere estudiar es la calidad del agua del acufero las muestras se
tomarn directamente en el pozo a.diferentes niveles de profundidad.
2.4. Seleccin del Sitio de Muestreo
p r
Anlisis Bacteriolgico
Para el
control de la calidad del agua servida a poblaciones el muestreo se realiza en las
redes de distribucin del agua potable como en la planta de tratamiento; en esta ltima antes de
ser conducida a los tanques de almacenamiento o de distribucin
el
muestreo se realiza en grifos
ubicados entre el punto de incorporacin
del
suscriptor a la red y un punto en la red domstica;
cuando se trata de vivienda con estanques la captacin debe ubicarse en sitios entre el punto de
incorporacin y
el
estanque.
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Los sitios de muestreo en los embalses, ros, manantiales, etc. se seleccionan en funcin al
estudio a realizar. Si se trata de cuerpos de agua destinados a sistemas de abastecimiento, las
muestras debern ser representativas del agua que entra o va entrar al sistema en
el
punto de
toma. Las muestras no sern captadas demasiado cerca a las orillas, ni tan alejadas de
Ja
toma. En
los ros se evitarn las zonas de estancamiento relativo (remansos).
En
el
caso de pozos, la captacin debe efectuarse en grifos colocados en la descarga
directa de los mismo.
2.5.
Tcnica
de
Captacin
Transporte
de
las
Muestras
de
gua
para Anlisis
Fsico-Qumico
En
la
captacin de muestras para anlisis fsico-qumicos, se requiere de un volumen
mnimo de dos litros para lo cual se recomienda el uso de una botella qumicamente limpia y hecha
de un vidrio de buena calidad (neutro) o tambin de Polivinil Clorido Rgido (P.V.C),
prcticamente incolora y equipada con una tapa con excelente condicin de cierre. Antes de
captar
la muestra, se debe enjuagar l envase dos o tres veces en
Ja
misma agua que se va a
analizar, a fin de curarla , es decir, eliminar cualquier sustancia que
no
corresponda con
la
verdadera composicin del agua bajo estudio; luego se llena y se tapa hermticamente.
Cuando se desea medir la radiactividad en una muestra de agua, es recomendable el uso de
botellas hechas de polietileno.
Las muestras deben ser transportadas al laboratorio en
el
menor tiempo posible. El tiempo
permisible entre la captacin de la muestra y el examen fsico-qumico no debe pasar de 24 horas,
a fin de evitar alteraciones en parmetros tales como: Alcalinidad, nitratos, nitritos, sulfatos, pH,
slidos, color, flor, hierro, etc. Adems las muestras para su transporte deben ser refrigeradas,
sta precaucin es debido a que durante
el periodo de almacenamiento y envo las muestras estn
sujetas a cambios atribuibles a sus caractersticas y
al
recipiente que las contiene.
Es necesario que al refrigerar las muestras se tomen las medidas que prevengan cualquier
contaminacin proveniente del hielo derretido. La refrigeracin debe mantenerse despus de su
llegada
al
laboratorio y
el
anlisis debe iniciarse mximo dos horas siguientes al arribo de la
muestra.
El procedimiento para captar las muestras vara segn los sitios:
a
Captacin de muestras en ros:
Se toma la muestra en la parte donde la velocidad del flujo sea mayor.
La
botella se debe
inclinar en un ngulo de 45 con la horizontal, dirigiendo la boca hacia arriba contra la corriente y
destapndose esta cerca del agua. Mientras la botella se llena, se mover lentamente contra
la
corriente para evitar que
el
agua
toca Ja
mano entre en ella;
De
este modo la botella se llena una
cuarta parte con
el
agua que se quiere captar, se repone
el
tapn y se
le
da a la botella unas
cuantas sacudidas para lavar
el
interior; esta operacin se repite dos (2) veces ms. Despus de
lavarla la tercera vez, se llena
Ja
botella por completo con
el
agua y se tapa. Durante la operacin
de llenar la botella debe sostenerse con la otra mano el tapn para evitar que se ensucie.
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b) Captacin de muestras en manantiales:
a botella se colocar
lo
ms cerca posible de la boca del manantial, a fin de captar
el
agua
antes de que esta toque el suelo; luego se procede a llenarla igual que en
el
caso anterior.
c) Captacin de muestras en pozos:
Si
no tiene bomba, se saca con baldes el agua existente en
el
pozo, para que se renueve
con agua fresca. Luego se saca un balde lleno de agua para obtener la muestra y se enjuaga la
botella tres veces consecutivas, llenndola por ltimo completamente. Se coloca
el
tapn y se
enva
al
laboratorio.
Si el
pozo tiene bomba, se debe poner en funcionamiento la misma, en forma
ininterrumpida, por
lo
menos media hora antes de captar la muestra.
d) Captacin de muestras en grifos
Se abre el grifo totalmente,
en
forma ininterrumpida, durante
un
tiempo minimo de cinco
minutos, a
fin
de renovar el agua de la tuberia interior. Despus de enjuagar
la
botella tres veces
consecutivas
se
llenar totalmente.
e) Captacin de muestras en un estangue:
Se toma
la
botella destapada, por
la
parte inferior, se llena parcialmente de agua dos o tres
veces, se enjuaga
y
se bota fuera del estanque. Luego se sumerge la botella 30
cm
por debajo de
la superficie y se hace un rpido recorrido hacia adelante para que termine de llenarse, se tapa y se
enva
al
laboratorio.
En todos los casos de captacin de muestras de agua, se debe evitar alterar la composicin
fisico-qumico con elementos extraos a ella,
y
que adems
no
transcurra mucho tiempo no ms
de 24 horas) entre
la
captacin de la muestra
y
sus anlisis.
f Identificacin de la muestra
Inmediatamente despus de tomar la muestra se debe proceder a su identificacin,
colocando una tarjeta donde se anotan los siguientes datos minimos requeridos:
- Nombre de la persona o entidad que solicita
el
anlisis.
-
Si
proviene de un acueducto, nombre de la poblacin servida por este
- Estado o Entidad Federal de
la
Repblica.
- Fuente de agua.
- Localizacin
del
sitio de captacin.
- Punto de la fuente donde se capt la muestra.
- Fecha y hora de la captacin
- Nmero de la botella de captacin.
- Olor
del
agua, aspecto.
- Informe
del
tiempo meteorolgico.
- Dispositivos de captacin.
-
Si
el agua proviene o no de algn sistema de tratamiento especificarlo cruda o tratada).
g ) Transporte de las muestras
El transporte de las muestras debe hacerse en cajas de madera, plstico u otro material de
resistencia satisfactoria, para evitar la ruptura durante
el
transporte
al
laboratorio.
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2.6. Tcnicas de Captacin y Transporte de las Muestras de Agua para Anlisis
Bacteriolgico
Cuando se toman muestras para el anlisis bacteriolgico es necesario adoptar todas las
precauciones a fin de asegurarse que la muestra sea representativa del agua que se desea analizar
y para evitar contaminacin accidental de la misma durante el proceso de muestreo.
Igualmente si se van a captar varias muestras, para otros tipos de anlisis, al mismo tiempo
y en
la
misma fuente, es recomendable que se tome primero la muestra para el examen
bacteriolgico, a objeto de evitar
el
riesgo de contaminacin del punto de muestreo durante la
recoleccin de las otras muestras.
En la captacin de muestras para exmenes bacteriolgicos deben ser usadas botellas
especialmente destinadas para este
fin
y previamente esterilizadas. Se recomiendan los envases de
vidrio neutro con tapa de vidrio esmerilado de baquelita de capacidad 120 mi La tapa y el
cuello
de
la botella deben estar protegidos con papel de aluminio para evitar su contaminacin.
Los envases
no
deben destaparse sino hasta
el
momento mismo del muestreo y debe evitarse que
el
agua toque algn objeto mientras pase
l
punto de captacin a la botella.
Los envases que se utilicen para
el
muestreo de agua potable, deben contener, antes de ser
esterilizados, una concentracin suficiente de tiosulfato de sodio (O, 1 mi de una solucin al 10
de tiosulfato de sodio por cada 100
mi.
de agua) con el
fin
de neutralizar el cloro residual que
pueda estar presente en la muestra e impedir de esta manera, que contine ejerciendo su accin
bacteriolgica y disminuya o elimine la oportunidad de detectar los microorganismos que podrian
indicar una posible contaminacin del agua.
Para la esterilizacin
de
las botellas y la cubierta protectora, son sometidas a condiciones
de presin 15 Psi) y temperatura de
2lC
durante
15
minutos.
Una vez captadas las muestras debern ser enviadas al laboratorio, lo ms pronto posible.
Para muestras de agua potable l tiempo recomendable entre la captacin de la muestra y el
examen bacteriolgico,
no
debe pasar de seis horas para aguas muy contaminadas y de doce horas
para aguas relativamente puras; sin embargo se puede tolerar un tiempo mximo de veinticuatro
horas, bajo la condicin de que sean sometidas a una adecuada refrigeracin entre 5C y 1OC y
as
impedir o atenuar el crecimiento bacteriano durante
el
perodo de traslado y almacenamiento
de las muestras.
El procedimiento para captar las muestras vara segn los sitios:
a) Captacin de muestras en ros y manantiales:
Se baja la botella formando un ngulo de 45C con la horizontal, apuntando la boca hacia
arriba contra la corriente hasta que casi toque el agua. Luego se saca el tapn, al mismo tiempo
que la botella se introduce en el agua movindola despacio contra la corriente mientras se llena,
para evitar que el agua que toca la mano entre en la botella. Cuando el envase se ha llenado tres
cuartas parte de su capacidad se saca del agua y se tapa, se introduce en
un
termo que contenga
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suficiente agua natural como para cubrir las botellas hasta tres cuartas partes, y luego se
enva
al
laboratorio.
b
Captacin de muestras en pozos:
Si
no
tiene bomba
se
extrae
el
agua que tena
el
pozo, para que se renueve con agua
fresca, luego con un balde se saca agua nueva para obtener la muestra.
Si
tiene bomba deber
funcionar en forma ininterrumpida una o ms horas antes de captar
la
muestra, esta se puede
tomar en
la
descarga libre de
la
bomba o en algn grifo colocado para este fin y se siguieron las
instrucciones dadas para captacin de un grifo.
c Captacin de muestras
en
un grifo:
Se abre
el
grifo por cinco minutos y luego se cierra; se procede a esterilizar
la
boca
del
grifo mediante flameado con un soplete o una lamparita de alcohol. Despus de dejar enfriar el
grifo y de regular el flujo, se inicia
la
captacin de
la
muestra retirando el tapn y colocando
la
botella donde sale agua, hasta que
la
misma se ha llenado unas tres cuartas partes, se tapa de
nuevo, se coloca
en
la
caja y
se
enva
al
laboratorio.
d Captacin de muestras en un estanque:
Se destapa la botella sosteniendo el tapn con una mano. Con la otra mano se invierte
boca abajo el envase y se introduce en el agua unos 30 cm. bajo
la
superficie, se da vuelta de
manera que se llene, evitando que el agua que toca
la
mano entre en
la
botella. Se saca el envase
lleno hasta tres cuartas parte de su capacidad, se tapa inmediatamente, se coloca en la caja y se
enva
al
laboratorio.
e Registro de las muestras
Despus de captadas las muestras deben ser registradas e identificada apropiadamente
para
lo
cual se
le
colocan a las botellas unas etiquetas con los siguientes datos: Nombre de
la
persona que capt
la
muestra, fecha, hora y ubicacin exacta del sitio de muestreo, temperatura
del agua, detalles de cualquier tratamiento aplicado
al
agua, condiciones del tiempo, gasto de la
fuente, etc.
f
Transporte de las muestras
Para
su
transporte las muestras son colocadas
en
cavas o recipientes adecuados llenos de
hielo y con una bolsa plstica adjunta;
en
ningn caso debe colocarse
el
hielo y los envases que
contienen las muestras en forma simultnea, ya que al derretirse el hielo puede ocurrir
contaminacin de estas ltimas.
2.7. Mtodos de Preservacin de Muestras de Agua para Anlisis de Laboratorio
Durante
el
perodo que generalmente transcurre desde
la
captacin de las muestras de
agua hasta la realizacin de los anlisis de laboratorio respectivos, se pueden producir cambios
significativos en
la
composicin qumica y biolgica de estas muestras debido a
la
inestabilidad de
sus diversos constituyentes. Estos cambios a
su
vez pueden traer como consecuencia una
incorrecta interpretacin de la verdadera calidad de tales aguas,
al
disminuir
la
representatividad
de las muestras.
-
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2
e lo anterior
se
desprende la necesidad de aplicar mtodos o tcnicas de preservacin
de
muestras de agua, que permiten la mayor estabilidad posible de los elementos o factores de
calidad de agua, durante
el
proceso de muestreo.
La preservacin de muestras, completa y sin errores, de cualquier tipo de agua, es una
imposibilidad prctica,
ya
que nunca se puede conseguir la estabilidad completa de cada
constituyente, a lo sumo pueden solamente retardar los cambios qumicos, que surgen al remover
la
muestra de la fuente original.
Los cambios qumicos que pueden ocurrir en una muestra de agua, son debidos a
reacciones qumicas y fisicas como la oxidacin, reduccin, precipitacin, absorcin, e
intercambio de iones. Los cationes metlicos pueden precipitarse como hidrxidos o formar
complejos con otros constituyentes: los cationes y/o aniones pueden cambiar su estado de
valencia bajo ciertas condiciones de reduccin u oxidacin; otros constituyentes pueden disolverse
o volatilizarse con el transcurso
del
tiempo. Los cationes metlicos, tales como el hierro y plomo,
pueden ser absorbidos en superficies de vidrio, cuarzo, plstico, etc.
Los cambios biolgicos pueden transformar la valencia de un elemento en otra valencia
distinta, la destruccin de clulas por lisis puede resultar en la descarga de materia celular en una
solucin; la influencia biolgica puede alterar el ciclo de algunos elementos en la composicin de
muestras de agua, como es
el
caso del nitrgeno y
el
fsforo.
La preservacin de las muestras de agua tambin es muy importante cuando se desea
evaluar la calidad sanitaria y bacteriolgica de una fuente de agua o la eficacia de un tratamiento.
En este caso la disminucin o incremento en
el
desarrollo de organismos, bacterias
principalmente, presentes en la muestra, pueden alterar la concentracin de los mismos durante
el
tiempo transcurrido entre la captacin y
el
inicio
del
examen de laboratorio.
a Mtodos de preservacin de muestras
Los mtodos de preservacin son relativamente limitados y van dirigidos a:
Retardar la accin biolgica, retardar la hidrlisis de compuestos y complejos qumicos y
reducir la volatibilidad de algunos constituyentes.
Entre estos mtodos tenemos la adicin de sustancias qumicas y la refrigeracin.
En la tabla 3 se muestran los diferentes preservantes que generalmente se utilizan para
retardar los cambios en las muestras de agua.
-
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3
TABLA PRESERVANTES IMPORTANTES PARA MUESTRAS DE AGUA
Preservantes Accion
Aplicable a
Cloruro de Mercurio Inhibidor Bacteriano Formas Nitrogenadas
Formas Fosfricas
Acido Ntrico HN
3
)
Solvente metlico, previene la Metales
precipitacin
Acido Sulfrico H,SO )
Inhibidor Bacteriano Muestras orgnicas DQO,
aceites, grasas).
Nitrgeno, formas fosfricas.
Formacin de sal con bases Amonaco, aminas
orgnicas
lcali, hidrxido de sodio Formacin de sal con Cianuros, cidos orgnicos.
NaOH)
compuestos voltiles
Refrigeracin
Inhibidor Bacteriano, retrasa Acidez- alcalinidad, materiales
las tasas de reaccin qumica orgnicos, DBO, color, olor,
nitrgeno orgnico, fsforo
orgnico, carbono, etc.
Organismos biolgicos
coliformes, etc. )
Fuente: CEPIS 1979 )
-
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14
El
cloruro de mercurio como preseiverante tiene la desventaja, de que adems
de
su alta
toxicidad, presenta dificultades para su segura eliminacin, por lo que su uso para tales
fines es
muy restringido y solo en casos especiales. Se utiliza para formas nitrogenadas nitratos, nitrito,
amonaco y nitrgeno orgnico) y para formas fosfricas ortofosfato, hidrolizable y total) a una
concentracin
de
40
mg.
por litro de muestra.
En
la
determinacin de trazas de iones metlicos en el agua, se debe eliminar cualquier
riesgo de contaminacin de las muestras por efecto de impurezas que puedan estar presentes
en
los recipientes utilizados para su captacin. or esto es recomendable que las botellas sean lavada
suficientemente con detergente y agua de grifo, cido nitrico, cido clorhdrico y agua destilada o
deionizada y as evitar errores en la interpretacin de los resultados de laboratorio realizados.
Cuando
se
desean efectuar determinaciones de sustancias o compuestos orgnicos,
es
aconsejable que las botellas de captacin sean lavadas con cido cromnico y abundante agua
destilada, a
fin de
eliminar posibles depsitos orgnicos en tales botellas.
b ) Acondicionamientos previos al envo. para
el
anlisis de elementos metlicos
Otros acondicionamientos que son recomendables efectuar a las muestras de agua para el
anlisis de elementos metlicos, antes de su envo al laboratorio an cuando pueden ser
realizados en
el
momento del anlisis respectivo) son los siguientes:
- Para el caso de elementos metlicos disueltos, se procede a filtrar la muestra a travs
de
un filtro de membrana 0,45u tan pronto como sea posible despus de la captacin. Ordinariamente
dos litros de filtrado son suficientes. Luego se acidifica
el
filtrado con cido ntrico 3 ml/I)
redestilado en un pH de 3 menos, a fin de disminuir la prdida de solutos por oxidacin y/o
precipitacin o por adsorcin sobre las paredes del recipiente.
- Para determinar metales totales la muestra
de
acidifica con cido ntrico redestilado a
un
pH de 2 en el momento de la recoleccin aproximadamente 5 m de
HN 3
por cada litro
de
muestra). No
se
filtra la muestra. El volumen requerido para los anlisis de laboratorio
se
sita
entre
50
a 100 m de muestra.
- La determinacin de metales en suspensin se realiza mediante la filtracin en el campo
de una muestra sin tratamiento preseivativo, a travs de un filtro de membrana de 0,45u.
Generalmente
100
m de filtrado son suficientes para los anlisis de laboratorio.
c )Tratamiento de sedimentacin y mesclado previo
al
envo de algunas muestras
Existen otras determinaciones fisico-qumicas que requieren que las muestras
de
agua
reciban un tratamiento de sedimentacin y mezclado, sin filtrar, antes de su envo
al
laboratorio, a
tal efecto tenemos:
- Sedimentacin, sin filtrar: En este caso se toma un litro de muestra y luego
se
almacena
en un lugar frio y fuera de la luz diurna. Despus que haya sedimentado cualquier partcula en
suspensin,
se
toman alcuotas del sobrenadante y se procede inmediatamente
al
anlisis
-
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respectivo, despus de abrir la botella con la muestra. Este tratamiento se hace para las siguientes
determinaciones: Acidez, alcalinidad, dixido de carbono, color y pH.
- Bien mezclada, sin filtrar: Se toma un litro de muestra y se almacena en un lugar fro y
fuera de la luz diurna. Analice tan pronto como sea posible despus de la captacin, para lo cual
se agita la muestra hasta que todo
el
material suspendido se distribuya uniformemente y se toman
las alcuotas correspondientes 100 mi es suficiente). En las alcuotas se hacen las siguientes
determinaciones: Nitrgeno orgnico, nitrgeno amoniacal, fsforo, DQO, cianuros, slidos
suspendidos, slidos voltiles, turbiedad.
d ) Tratamientos especiales para algunas muestras:
Determinaciones especiales de nitrgeno, oxgeno disuelto, fsforo orgnico y sulfuros,
pueden requerir de muestras representativas adicionales y de tratamientos individuales:
- Nitrgeno: Para evitar que las concentraciones de los varios componentes del ciclo del
nitrgeno, puedan cambiar como resultado de la actividad biolgica, se suele utilizar
el
cloroformo
5
mi
por litro de muestra) o mercurio 40 mg. por litro de muestra),
as
como
tambin se recomienda la refrigeracin de las muestras a
O
- 4C. Las muestras deben
mantenerse en la oscuridad, hasta el anlisis respectivo.
- Oxgeno disuelto: Inmediatamente despus de recoger la muestra, se sugiere convertir el
oxgeno disuelto en una cantidad equivalente de yodo libre que es ms estable en solucin que el
oxgeno, para lo cual se utiliza el yoduro de potasio alcalino KI NaOH) a razn de 1 mi por
300
mi
de muestra.
- Fsforo orgnico: El uso del cloroformo 5 mi por litro de muestra) inactiva los
microorganismos y estabiliza el sistema de fsforo orgnico a ortofosfato.
- Sulfuros: La adicin de 2 gramos de acetato de zinc por litro de agua evitar que el agua
que contiene sulfuros disueltos pierda cido sulfidrico, sobre todo si el pH de la muestra es bajo.
Si el pH es elevado, el oxgeno tiende a oxidar los sulfuros. Adems se debe evitar la aireacin de
la muestra.
En la tabla 4 se presenta un resumen de los tratamientos de campo recomendados para las
muestras de
agua antes de efectuar los respectivos anlisis de laboratorio.
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16
TABLA
4
TRATAMIENTO DE CAMPO PARA MUESTRAS DE AGUA
Tipo de Tratamiento Volumen de
Determinaciones que se pueden efectuar
muestra
Filtrada filtro de membrana de 100 mi a 2 litros Aluminio, arsnico, bario, cadmio, calcio,
0.45 y acidificada
cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, litio,
HN03
a pH menor de 3) a
magnecio, manganeso, molibdeno, niquel,
razn de 3
ml/l.
potacio, plata, sodio, estroncio, vanadio,
zmc.
Filtrada filtro de membrana de 100 mi
Boro, cloruro, fluoruro, dureza, litio,
0.45 , sin acidificar.
nitrgeno, fsforo, potacio, selenio, silice,
sodio, slidos disueltos, sulfatos.
Acidificada con cido ntrico a 50 a 100 mi Todos los anteriores.
pH menor de 2, a razn de 5ml
por cada litro de muestra sin
filtrar.
Sedimentacin sin filtrar. 50 a 100 mi Acidez, alcalinidad, dixido de carbono,
color y pH.
Bien mezclada sin filtrar
50al00ml
Nitrgeno orgnico, nitrgeno amoniacal,
fsforo, DQO, cianuros, slidos
suspendidos, turbidez.
Tratamiento Especial:
Cloroformo 5 mg
por
litro de 50 a 100 mi
Nitrgeno amoniacal, nitratos y nitritos.
muestra) Fosforo orgnico.
Mercurio cloruro de mercurio) 50 a 100 mi
Nitrgeno amoniacal, nitratos y nitritos
40 mg por litro de muestra.
Yoduro de potasio alcalino 1m 50 a 100
mi
Oxgeno disuelto.
por 300
mi
de muestra.
Acetato de zinc 2 gr. por litro 50 a 100
mi
Sulfuros.
de muestra.
Refrigeracin a OC - 4C 50 a 100 m
Nitrgeno amoniacal, nitratos y nitritos
Fuente: Cubillos 1977
.
-
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3. Mtodos
de
Anlisis
para
los Parmetros Fsico - Qumicos de la Calidad del
Agua
Los mtodos fsicos-qumicos ms usados en la determinacin de la Calidad del agua estn
basados en los mtodos de anlisis recomendados por el Standard Methods far the Examination
of
Water and Wastewater y que son utilizados normalmente por los diferentes laboratorios de
aguas; ademas se han revisado los procedimientos empledos por:
MSAS, 1990, 1991; CEPIS, 1985; Rivas, 1976; Lara, 1974; INOS,S/Fa.
3.1. Determinaciones Fsicas
Los anlisis fsicos miden y registran aquellas caractersticas del agua que pueden ser
observadas
por
los sentidos y que en algunos casos crean problemas de rechazo
por
parte del
pblico consumidor, hacindola inadecuada para uso domstico e industrial. Sin embargo estas
caractersticas tiene menor importancia desde
el
punto de vista sanitario, ellas son: Color, olor,
sabor, turbiedad, temperatura, residuos, conductividad especfica.
a
Color:
El mtodo ms utilizado en la determinacin del color de una muestra de agua, consiste en
la comparacin visual de la misma con una serie de patrones de soluciones coloreadas de
cloroplatinato de potasio, cloruro de cobalto y cido clorhdrico. Este mtodo se base en que la
combinacin de tales sustancias da colores muy parecidas
al
color del aguas naturales; es muy til
para medir el
color del agua proveniente de materias orgnicas tales como residuos vegetales,
hojas, corteza, races, humus y turba. No es recomendable para medir el color en aguas
industriales con alta concentracin de colorantes, en este caso se deben usar los mtodos
espectrofotomtricos.
El
mtodo platino-cobalto utiliza como unidad de color aquel producido por 1 mg/l de
platino (como K2PT CL
.
Se puede emplear para determinar l color aparente y el color real de
una muestra de agua. En ambos casos
el
procedimiento consiste en preparar una solucin madre
con las sustancias mencionadas anteriormente ( cloroplatinado de potasio, cloruro cobalto so y
cido clorhdrico), luego con esta solucin se prepara la serie de patrones de color usando tubos
de Nessler de 50 mi, como se observa a continuacin:
Solucin Madre (mi)
0,0
0,5
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
Unidades de Color
o
10
20
30
40
50
60
70
-
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18
Para determinar el color aparente con menos de 70 unidades de color, se colocan 50 mi de
la muestra de agua a analizar
en un
tubo de Nessler de 50 mi y se compara
el
color con la serie de
patrones, anotando aquel que ms coincida. Para un color mayor de 70 unidades se colocan 25 mi
o porciones
ms
pequeas (20 mi, 1Omi, 5 mi de la muestra original en un tubo de Nessler de 50
mi, hasta poder hacer la comparacin con los patrones correspondientes y luego el color estimado
se multiplica por
el
factor de dilucin, obtenindose as
el
valor del color total.
En el caso del color real o verdadero, a la muestra original debe eliminarse la turbiedad
antes
de
la determinacin
del
color respectivo. Para lo cual se procede a filtrar (Papel Whatman
N4) o centrifugar la muestra de agua en forma usual (3600 R.P.M.).
Si se desean efectuar comparaciones entre muestras de color, deben ajustarse a valores del
pH iguales, ya que el color vara como funcin del pH. Se sugiere un valor de pH de 8,3, ya que
ste es
un
valor representativo
de
muchas aguas potables tratadas.
b) Turbiedad:
La turbiedad de una suspensin mide la capacidad de un lquido de diseminar un haz
luminoso producido por la presencia de material insoluble, tales como partculas de arcillas
provenientes de la erosin del suelo y otras sustancias inorgnicas finamente divididas, o materas
similares y organismos microscpicos. La turbiedad es funcin tanto de la concentracin como
del
tamao de la partcula del materal y se expresa en Unidades de Turbiedad .
En la determinacin de turbiedad se recomienda
el
mtodo Nephelomtrco que mide la
fraccin de la luz que es dispersada 90 grados con respecto a la luz incidente. Este mtodo
consiste en un instrumento llamado Nephelmetro y un patrn de referencia a base de Polmero
Formazina (sulfato de hidrazina, hexametilentetramina y agua destilada), que generalmente tiene
una turbiedad de 400 unidades, an cuando algunos casos se elaboran con 4000 unidades de
turbiedad.
Las suspensiones estndar, para valorar la turbiedad de la muestra, se preparan del patrn
de referencia por dilucin proporcional directa; por ejemplo para obtener una suspensin estndar
de 40 unidades a partir de la suspensin patrn de 400 unidades, se toman 1O mi de sta ltima y
se
diluyen a 100 mi con agua destilada.
Otro mtodo muy utilizado para medir la turbiedad es el denominado turbidmetro de buja
(o
de
vela) Jackson, que puede ser empleado satisfactoriamente en aguas superficiales; sin
embargo es inadecuado para la evaluacin de la calidad del agua potable ya que solamente mide
turbiedades mayores de 25 unidades. La medicin con este mtodo se hace introduciendo en
forma progresiva, una fraccin
del
lquido a analizar en
el
tubo calibrado o turbidmetro Jackson,
la lectura mnima que no permita ver
al
otro lado la buja o vela determina la turbiedad buscada.
c.
Conductancia Esoecfica:
La conductancia o conductividad es una medida de la capacidad de un lquido para
transmitir la corriente elctrica; es un parmetro relacionado con la cantidad de iones presentes en
el lquido y con la temperatura a la cual se efecta la determinacin.
Esta propiedad se determina indirectamente a partir de la medicin de una resistencia
elctrica en un circuito elctrico o puente Wheatstone con una solucin estndar de cloruro de
potasio (0,01 M , la cual tiene una conductividad de 1141,8 micromhos/cm a 25C.
-
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19
a
conductancia se mide a travs de un instrumento denominado conductmetro. Los
resultados de la muestra del lquido se expresan en milisiemens por metro (ms.m-1) que equivale a
10
micromhos/cm (mhos.Cm-1).
Frecuentemente la conductividad se relaciona en forma emprica con los slidos disueltos
totales mediante la siguientes expresin:
Slidos disueltos totales
=
0,65 x conductividad (mg/l
.
d) Slidos:
La determinacin de los slidos es importante para evaluar la calidad del agua y para
controlar los procesos
de
tratamiento en aguas potables y residuales.
Los slidos se clasifican en filtrables y
no
filtrables, a su vez, cada uno de stos se dividen
en voltiles y no voltiles. La porcin voltil representa l material orgnico y la no voltil el
material inorgnico presente.
Los slidos totales por ser valores absolutos dan muy poca informacin sobre la
composicin
del
lquido a evaluar.
El anlisis para obtener los slidos totales consiste en tomar una muestra del agua a
analizar (25 - 50 mi , que se coloca
en
un crisol de platino o porcelana de 100
mi
de capacidad y
luego se somete a evaporacin a 103C.
Los slidos filtrables o disueltos miden la concentracin de slidos disueltos en el agua.
Para su determinacin se utiliza un filtro de fibra de vidrio, filtro de membrana, papel de filtro
lavado con cido, o un crisol de fondo poroso etc. Se toma un volumen conocido del filtrado (25
-
50
mi
y se repite
el
procedimiento utilizado para medir
el
residuo total.
Los slidos
no
filtrables o suspendidos miden los slidos suspendidos o que son
susceptibles de sedimentar
al
fondo de los cuerpos de agua. La determinacin se hace filtrando a
travs de un filtro de fibra de vidrio un volumen conocido de agua, luego se seca el filtro a 103 -
1OSC y se pesa la materia retenida en el mismo.
El
residuo voltil se determina al calcinar la muestra a 550C en un horno de mufla.
Su
medicin es importante puesto que da una medida indirecta de la materia orgnica presente.
Los slidos fijos son aquellos residuos minerales que no se volatilizan cuando la muestra
se calcina a temperatura de 550C y son considerados de naturaleza inorgnica.
Los slidos sedimentables miden l volumen de la materia que se deposita en el fondo de
los cuerpos de agua y son tiles para determinar la eficiencia de ciertos sistemas de tratamiento de
aguas residuales. La determinacin se realiza en un Cono Imhoff, el cual consiste en un recipiente
de forma cnica graduado en volumen
(mi),
en donde se coloca un litro del lquido a evaluar, se
deja en reposo durante 30 minutos o una hora y luego se lee
el
volumen sedimentado,
expresndolo en ml/I.
e) Temperatura:
Normalmente las mediciones de temperatura pueden efectuarse con cualquier buen
termmetro centgrado de mercurio. Debe ser siempre registrada en
el
campo y hasta obtener una
lectura constante.
Este parmetro afecta fundamentalmente los sistemas de tratamiento biolgico de las
aguas debido a su efecto sobre el metabolismo bacteria ; tambin afecta la solubilidad de los
gases, lo cual es muy importante ya que
un
aumento de la misma, disminuye la solubilidad del
-
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oxgeno en el agua. desfavoreciendo la aireacin del sistema. Por otro lado la temperatura afecta
la velocidad de sedimentacin de los slidos.
f) Olor y Sabor:
Generalmente estas propiedades no se determinan a nivel de laboratorio, limitndose a
establecer
si
las mismas son o no objetables por parte del pblico consumidor.
No
obstante,
existen pruebas que permiten estimar tales caractersticas del agua en forma ms precisa y
objetiva.
En
el
caso
del
olor se requiere la preparacin de agua inodora diluida mediante filtracin
por un lecho de carbn activado. Luego se determina el Nmero de Olor Incipiente (N.0.1.), es
decir, la proporcin en la cual la muestra a analizar debe ser diluida con agua inodora para que el
olor de la misma pueda apenas detectarse:
N.0.1.
=
mi
muestra
mi
de agua inodora
mi
de muestra
Durante la prueba la temperatura se conserva en 60C (prueba caliente) o en 40C (prueba
normal).
Para una mayor precisin se usa un grupo de observadores 5 ms) que darn su opinin
sobre la clasificacin del agua por su olor.
La determinacin del sabor incipiente se realiza slo de muestras aceptables para agua
potable, y el procedimiento es parecido a
la
prueba de olor; es decir, se requiere la preparacin de
agua inspida (filtracin con lecho de carbn activado), dilucin de la muestra con agua inspida y
el uso de un grupo de catadores. Las pruebas deben efectuarse a 40C ya que sta es la
temperatura ms cercana a la del cuerpo.
3.2. Determinaciones Qumicas
Los anlisis qumicos tienen como objetivo fundamental, determinar la concentracin de
las sustancias de naturaleza mineral y orgnica que pueden afectar la calidad de agua,
proporcionando informacin sobre posible contaminacin o mostrando las variaciones producidas
por
el
tratamiento a que pueden ser sometidos las mismas.
Los resultados de los anlisis qumicos normalmente se indican en partes por milln
(P.P.m.), es decir, kilogramos de la sustancia indicada por milln de litros de agua. Tambin se
puede indicar en miligramos de sustancia o elemento por litro de muestra. El
p
se expresa en
cifras absolutas de Oa 14, con un decimal.
A continuacin se presentan los anlisis ms comunes de los parmetros qumicos que
afectan la calidad del agua.
a) Elementos Txicos.
Mercurio: Generalmente se mide slo el mercurio total. Su determinacin se hace a travs
del mtodo de absorcin atmica por vapor fro, para lo cual se procede primero a la oxidacin
por permanganato seguida por persulfato, a objeto de asegurar que los compuestos orgnicos de
-
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mercurio,
si
los hubiera, sean oxidados
al
ion mercrico, forma sta ltima en que se hace la
medicin correspondiente con
la
tcnica de absorcin atmica.
Plomo: Puede ser determinado por un mtodo colorimtrico de Di tizona o por
espectrofotometra de absorcin atmica.
En el mtodo colorimtrico de Ditizona, es necesario la eliminacin de la interferencia
proveniente de la mayora de los metales que forman ditizonatos, para lo cual se procede a la
extraccin doble con tetracloruro de carbn a pH controlado.
En el mtodo de absorcin atmica, el plomo debe extraerse con cido Pirrolidina
ditiocarbamato amoniacal en met isobutl cetona antes de aspirarlo a la llama del
espectrofotmetro.
Cadmio: Puede ser determinado por el mtodo colorimtrico de ditizona o por
espectrofotometra de absorcin atmica.
n
este ltimo se recomienda
la
extraccin con
ditiocarbamato de Pirrolidina amoniacal en metil isobutil cetona o con cido ditiocarbnico de
Pirrolidina
en
cloroformo.
Bario: Puede ser determinado por espectrofotometra de absorcin atmica, usando una
llama de xido nitroso y acetileno.
Cobre: El mtodo ms utilizado en
la
determinacin de este elemento consiste en la
aplicacin del reactivo de cuprethol, el cual hace que los iones de cobre formen un compuesto
amarillo soluble. Con este mtodo debe controlarse l pH entre 5 - 6, para lo cual se usa cido
clorhdrico y el acetato de sodio como amortiguador. El pirofosfato anula la posible interferencia
del hierro.
Arsnico: Puede ser determinado por
el
mtodo de espectrofotometra
de
absorcin
atmica, que puede estimar concentraciones de 2 microgramos/litro o ms. En este mtodo se
debe reducir primero
el
arsnico de la muestra a la forma trivalente, usando cloruro de estao y
luego se convierte a arsina A,H
3
,
usando Zinc. El hidruro gaseoso se aspira a la llama de
argn-hidrgeno de un espectrofotmetro de absorcin atmica para efectuar
la
medicin
correspondiente.
Cianuro: En muestras con concentracin mayor de 1 mg/I generalmente se usa el mtodo
volumtrico con nitrato de plata usando un indicador de P-dimetilamino-bensal-rodanino. Para
. niveles menores de 1
mg/I
se debe usar el mtodo colorimtrico con Pirazolono de Pirimidina o
cido barbitrico. La naturaleza
del
tratamiento preliminar, en ambos mtodos, depende de las
sustancias interferentes que puedan estar presentes.
Por
ejemplo el sulfato, cidos grasos y los
agentes de oxidacin, entre otros, interfieren en el proceso.
Los sulfatos se eliminan con la adicin de carbonato de plomo en polvo, previa
alcalinizacin de
la
muestra a pH
12.
Los cidos grasos por extraccin con iso-octano, hexano o
cloroformo a un pH de 6 a 7. Los agentes oxidantes por titulacin con sulfato de sodio o por la
adicin de cristales de cido ascrbico. La mayora de
la
otras sustancias que interfieren son
eliminadas por destilacin; adems, ste ltimo proceso convierte a la mayora de complejos de
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cianuro en cianuro de sodio, que puede ser fcilmente medido por anlisis volumtrico o prueba
colorimtrica.
Cromo: El cromo total puede determinarse por espectrofotometria de absorcin atmica o
por
el
mtodo colorimtrico de difenilcarbazida. En este ltimo debe oxidarse primero
el
cromo
trivalente existente a cromo hexavalente. Si
Ja
medicin a efectuar es solamente de cromo
hexavalente puede usarse el mtodo colorimtrico de difenilcarbazida o bien se extrae
Ja
forma
hexovalente con Pirrolinida ditiocarbamato amoniacal en metil isobutil cetona o con cido
Pirrolinida ditiocarbnico
en
cloroformo, antes de efectuar
la
espectrofotometria de absorcin
atmica.
Selenio: Se puede utilizar por
el mtodo colorimtrico con diaminobenzidina o por el
mtodo de espectrofotometra de absorcin atmica. Este ltimo es ms recomendable por su
sencillez el menor tiempo que requiere para la obtencin de los resultados. El mtodo de
absorcin atmica es un mtodo de hidruro gaseoso que requiere llama de Argn-hidrgeno.
b
Metales Nocivos.
Nquel: Se usa
el
mtodo colorimtrico con heptoxina cicloheptano-dionadioxima). Este
mtodo se basa en que despus de separar
el
niquel de los otros se iones por extraccin del
complejo nquel-heptoxima con cloroformo, se reextrae a Ja fase acuosa con cido clorhdrico se
determina colorimetricamente
en
la solucin cida con heptoxima
en
presencia de un oxidante. El
color resultante es proporcional a
la
concentracin de nquel presente se mide comparando con
una serie de patrones previamente elaborados.
Zinc: Este metal al igual que otros 19 ms son capaces de reaccionar con la
difeniltiocarbazona Ditizina), para producir compuestos coloridos Ditizonatos), que se pueden
extraer con disolventes orgnicos como el tetracloruro de carbono. De aqu que el mtodo
comnmente utilizado es el colorimtrico con ditizona, an cuando tambin puede ser
determinado por espectrofotometra de absorcin atmica.
Para
la
determinacin del zinc, mediante el mtodo colorimtrico de ditizona,
se
deben
anular las posibles interferencias de los metales con la adicin de tiosulfato de sodio. Luego se
procede a
Ja
extraccin del zinc con la ditizona con el tetracloruro de carbono. Al igual que en
el
caso anterior
el
color resultante es proporcional a la concentracin de zinc presente se mide
comparandolo con una serie de patrones previamente preparados.
Manganeso: Se usa
el
mtodo colorimtrico con Persulfato de amonio, pero tambin
puede ser determinado por espectrofotometra de absorcin atmica. El mtodo colorimtrico se
basa en los compuestos manganosos solubles son oxidados por el Persulfato de amonio, en
presencia del ion palta, a
la
forma de permanganato;
el
color resultante es directamente
proporcional a la concentracin de manganeso presente. El color es medido visualmente
comparndolo con una serie de patrones previamente preparados, para lo cual se usan los tubos
Nessler de 100
mi.
El sulfato mercrico evita la posible interferencia del cloruro.
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Aluminio: Puede ser determinado por
el
mtodo calorimtrico empleando
el
cianuro de
Eriocromo
R.
Tambin se utiliza la espectrofotometra de absorcin atmica cuando los niveles de
aluminio son superiores a 1mg/I; debe usarse llama de xido nitroso y acetileno.
La interferencia por cloruros se puede corregir por
el
uso de curvas especiales de
correccin o por la adicin de cantidades iguales a las muestras estndar de aluminio.
Hierro: La determinacin de hierro se hace por el mtodo calorimtrico con fenantrolina o
por la espectrofotometra de absorcin atmica. El primero se usa cuando no hay interferencia de
sustancias o iones metlicos por lo que en
caso contrario se recomienda el mtodo
espectrofotomtrico.
El mtodo de la fenantrolina se basa en
el
hecho que
el
hierro ferroso reacciona con 1
10
fenantrolina en solucin acuosa para formar un complejo rojo anaranjado que puede ser
fcilmente medido por comparacin visual.
Plata: Puede ser determinado por
el
mtodo calorimtrico de ditizona o por
espectrofotometra de absorcin atmica. Este ltimo por ser sencillo, rpido y menos susceptible
a errores por interferencia es
el
ms recomendable.
c) Detergentes Aninicos:
Generalmente se utiliza el mtodo de azul
de
metileno. Este mtodo
se
basa en la
formacin de una
sal
de color azul, al reaccionar los agentes aninicos de activacin superficial
detergentes) con
el
azul de metileno. Los agentes activos superficiales incluyen al alquil sulfonato
de benceno ASB), de degradacin lenta, y ltimamente
el
alquil sulfonato lineal, que tiende a
biodegradarse mucho ms rpidamente.
La sal formada es soluble en cloroformo y la intensidad del color es proporcional a la
concentracin
del
agente de activacin superficial.
Para la eliminacin de interferentes sulfatos orgnicos, sulfonatos, carboxilatos, fosfatos,
fenoles, cloruros, nitratos, etc.), se puede utilizar
el
mtodo de absorcin con carbono activado y
luego se cuantifica
el
agente de activacin por
el
mtodo de azul de metileno.
d) Nutrientes:
Nitrgeno Amoniacal: Se determina por destilacin directa de la solucin bsica en cido
brico, seguida por la medicin del amoniaco por anlisis volumtrico con cido sulfrico normal,
colorimtricamente por Nesslezacin o por Potenciomtricamente por el electrodo de ammaco.
El mtodo de destilacin se basa
en que
el
nitrgeno amoniacal libre se puede recuperar
cuando la mezcla se mantiene a
un
pH cercano a 7,4, y luego se procede a
la
absorcin con cido
brico. El amonaco aislado se puede determinar por nesslerizacin o por titulacin, con una
solucin valorada de
un
cido mineral fuerte.
La determinacin calorimtrica por Nesslezacin se basa en la serie
de
colores,
del
amarillo
al
caf, que se produce por la reaccin Nessler-amoniaco, por lo que la medicin
fotomtrica de la concentracin de nitrgeno amoniacal se puede hacer en un mbito
considerable.
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Nitrgeno Orgnico: El mtodo clsico de Kjeldahl determina
al
nitrgeno ligado
orgnicamente en estado trivalente. Puede ser calculado como
la
diferencia entre el nitrgeno
Kjeldhl total y
el
amonaco.
Para determinar el nitrgeno Kjeldhal total se digiere la muestra en cido sulfrico, sulfato
de potasio
y
sulfato de mercurio para convertir el amonaco
y
el nitrgeno orgnico en bisulfato
de amonio. Despus se procede a
la
descomposicin del complejo formado complejo
mercurio-amonio) por digestin con tiosulfato de sodio; para luego destilar el amonaco en un
medio alcalino
y
absorberlo en cido brico. El amonaco se determina por nesslerizacin o
titulacin con cido sulfrico normal.
Para la determinacin directa del nitrgeno orgamco se usa el mismo procedimiento
bsico, excepto que es necesario
la
eliminacin previa del amonaco.
Nitratos: Se puede determinar por el mtodo de Brucina sulfato de brucina y cido
sulfanlico ), el cual se basa en que
al
reaccionar el nitrato y
la
brucina se produce un color amarillo
que puede ser usado para la estimacin colorimtrica del nitrato.
La interferencia producida por
el
cloro residual se puede eliminar mediante la adicin de
arsenito de sodio; en el caso de nitritos su interferencia se anula con
el
cido sulfanlico.
El
mtodo espectrofotomtrico ultravioleta tambin se utiliza para la determinacin de
nitratos, por
su
rapidez y por que no requiere reactivos;
sin
embargo requiere
la
preparacin de
curvas de correccin individuales para eliminar las interferencias por nitritos, cromo hexavalente y
surfactantes; la interferencia de la materia orgnica puede minimizarse por dilucin.
Nitritos: La determinacin de nitritos se basa en que en medio cido el ion nitrito como
cido nitroso reacciona con el cido sulfanlico para formar la sal de diazonio. Esta ltima bajo
condiciones de acidez se une a
la
N- 1-naftil)- etilenediamina para producir un compuesto de
color prpura rojizo, el cual es directamente proporcional a la concentracin de nitrito presente
que se puede leer
en
un espectrofotmetro.
Fsforo: El anlisis de ortofosfato es la base para determinar todas las formas de fsforo.
La seleccin del mtodo analtico depende principalmente de la concentracin de ortofosfato.
El mtodo de cido vanadomolbdico se utiliza para anlisis de rutina en la escala de
1-20mg P/I, el mtodo de cloruro estaoso es ms adecuado para niveles de 0,01 a 6 mg. P/I.
El
fsforo total se determina indirectamente convirtiendo todas las formas fosfricas a
ortofosfato mediante digestin con persulfato
y
luego se mide el ortofosfato con algunos de los
mtodos antes mencionados. Las formas de fsforo disueltas e insolubles pueden separarse
mediante filtracin de
la
muestra a travs de un filtro de membrana de 0,45 micrones antes
de
efectuar
la
digestin
y
determinacin colorimtrica.
e Aniones.
Alcalinidad: Se determina
la
capacidad de un agua para neutralizar el cido titulndose
con
un
cido fuerte a los puntos de equivalencia del cido carbnico y bicarbonato.
La alcalindad de un lquido se clasifica como alcalinidad total o consumo de cido para
alcanzar
el
pH 4,5
y
Ja alcalinidad fenoltaleinica o consumo de cido para alcanzar
el
pH 8,3.
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Esta ltima corresponde a la fraccin de alcalinidad por el hidrxido y la mitad del
carbonato, la determinacin colorimtrica del punto
final
se efecta normalmente mediante
un
indicador de fenoltaleina.
La alcalinidad total corresponde
al
hidrxido, bicarbonato y carbonato. El valor de
equivalencia del pH depende de la concentracin total de alcalinidad (como CaCo3) en
la
siguiente forma: pH 5 1 para alcalinidad total de 30
mg/I
pH 4,8 para 150
mg/I
y 4,5 para 500
mg/I. Para la deteccin colorimtrica del punto final a pH menos de 4,6 es ms efectivo el
anaranjado de metilo, mientras que para valores de pH mayores a 4,6 es recomendable una mezcla
de indicadores (verde de bromocresol y rojo de metilo).
Cloruro: Se determina generalmente por titulacin del ion cloruro en medio cido con
solucin de nitrato mercrico para formar cloruro mercrico soluble.
el
punto
final
de titulacin
es indicado por la formacin de
un
complejo de color prpura que forma la fenilcarbazona con el
exceso de ion mercrico a un pH 2 3 a 2,8. Para lograr un ajuste del pH a 2,5 O, 1 se agrega un
mezcla de cido ntrico y difenilcarbazona.
Los cloruros tambin se pueden determinar mediante anlisis volumtrico con un
potenciometro (medidor de pH), con una solucin de nitrato de plata usando un electrodo de
vidrio y otro de plata. El punto
final
del anlisis volumtrico es la lectura del instrumento en la
cual haya ocurrido el mayor cambio de voltaje.
Fluoruros: El
principio de la determinacin
se
basa en
el
efecto blanqueador
del ion
fluoruro en un color previamente formado por la accin entre el ion circonio y el colorante
alizarina. La accin decolorante es directamente proporcional a la concentracin del ion fluoruro.
Sulfatos: Se determinan por mtodos gravimtricos y el turbidimtrico. Para
concentraciones superiores a
10
mg/I se considera que el mtodo gravimtrico de calcinacin
(800C) es
el
ms exacto. El mtodo turbidmetrico es recomendable para niveles por debajo de los
10 mg/I.
El mtodo gravimtrico se basa en que el ion sulfato tiende a precipitar en un medio de
cido clorhidrico, como sulfato de bario por la adicin de cloruro de bario. La precipitacin
se
verifica a un punto cercano a la ebullicin, y despus de un periodo de digestin el precipitado se
filtra, se lava con agua hasta que quede libre de cloruros, se calcina o seca y se pesa como sulfato
de bario.
El mtodo turbidimtrico se basa en que
el
ion sulfato se precipita con cloruro de bario,
en
un medio de cido clorhidrico, en condiciones que permitan la formacin de cristales de sulfato de
bario de tamao uniforme. Se mide la absorbancia de la suspensin de sulfato de bario por medio
de un nefelmetro o turbidimtro y luego se determina la concentracin del ion sulfato por
comparacin de la lectura con
la
curva de calibracin preparada a partir de la solucin patrn.
f Otras Determinaciones.
Dureza: La dureza del agua es debida a iones metlicos bivalentes que son capaces de
reaccionar con el jabn para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para
formar incrustaciones. Los principales iones bivalentes son
l
calcio y magnesio.
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En algunos casos
es
importante conocer las cantidades de dureza clcica y dureza
magnsica presentes en
el
agua. or ejemplo, es necesario conocer la dureza magnsica para
calcular la cantidad de cal requerida para el ablandamiento del agua.
La dureza clcica y la dureza magnsica pueden ser determinadas partiendo del anlisis
qumico completo, calculando la dureza debido a cada ion en particular, para lo cual se multiplica
la concentracin de cada catin por el factor apropiado, que permite obtener las concentraciones
equivalentes de carbonato de calcio. La sumatoria de ambas concentraciones nos daria la dureza
total; en el caso de existir otros cationes productores de dureza deben tambin incluirse en este
clculo. Para obtener el equivalente de CaCo3 mg/l} de los siguientes cationes, se multiplica la
concentracin encontrada mg/l) por el factor respectivo:
Catin
Calcio ........ ........ .
Magnesio ..... ........ . .
Estroncio ............. .
Hierro ................ .
Aluminio ........ ...... .
Zinc ........ ......... . .
Manganeso ............. .
Factor
2,497
4,116
1,142
1,792
3,710
1,531
1,822
El otro mtodo para
la
determinacin de la dureza es
por
medio de titulacin, el cual se
basa en que el indicador Eriocromo Negro T a pH 1O O,1 a ser agregado a una solucin acuosa
que contenga iones de calcio y magnesio, se forma un complejo de color rojo vino. Si entonces se
agrega cido etilendiaminotetractico y sus sales de sodio EDTA) como titulador, se forman
complejos de calcio y magnesio y el color de la solucin virar del rojo vino al azul que es el
punto final de la titulacin.
Calcio: Pueden usarse tanto el mtodo de anlisis volumtrico EDT A como el de
absorcin atmica. El primero por su rapidez y simplicidad lo hacen adecuado para aplicaciones
rutinarias y de control.
El
mtodo volumtrico se basa en que cuando el ADT A se agrega a un agua que contenga
tanto calcio como magnesio, se combina en primer lugar con el calcio que se tiene presente. El
calcio se puede cuantificar directamente con el EDTA cuando el pH se eleva a 12-13 a fin de que
la mayor del magnesio se precipite como hidrxido y cuando se use un indicador Purpurato de
amonio o indicador de murexina) que solo se combine con el calcio.
Magnesio: En la mayoria de los casos se determina como la diferencia entre la dureza total
la determinacin de calcio. Si se desea una medicin directa del magnesio puede usarse el
mtodo gravimtrico o el de absorcin atmica.
Jll I Es el logaritmo de la recproca de la concentracin del ion hidrgeno, o ms
precisamente, de la actividad del ion hidrgeno, en moles
por
litro. En el agua un nmero
constante de molculas se ionizan de manera que el
producto de las concentraciones de los iones
H+) OH-) es 10-
14
Ki}, la cual es la constante de disociacin del agua. En agua pura existe el
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mismo nmero de iones H+) y OH-) o sea
10-7.
La adicin de cidos o bases desplaza este
equilibrio hacia uno u otro sentido,
el pH mide esta caracteristica del agua.
La escala prctica del pH comprende del O muy cido a 14, muy alcalino, con
el
valor
medio de 7 que corresponde a la neutralidad.
La medicin del pH se realiza
por
el mtodo electromtrico usando un electrodo de vidrio
en combinacin con
el
potencial de referencia dado
por
un electrodo saturado de calomel. El
sistema de electrodo de vidrio est basado en que, a 25C, un cambio de una unidad de pH
produce un cambio elctrico de 59, 1 milivoltios.
La determinacin de pH debe ser realizada preferiblemente en
el
campo;
si
no es posible,
la
medicin de laboratorio debe hacerse unas pocas horas despus de
la
captacin de la muestra.
Acidez: La acidez del agua puede ser definida como su capacidad para neutralizar bases.
Generalmente es debida, en condiciones naturales, a la presencia de bixido de carbono y varios
cidos orgnicos, tales como cido tnico y hmico. n aguas industriales puede estar presente
cualquier cido o sal hidrolizable.
La acidez se determina por titulacin con solucin 0,02N de hidrxido de sodio, con
la
presencia de
un
indicador que permita apreciar los diferentes puntos de equivalencia. Para el caso
de la acidez total, la titulacin se realiza con fenoltaleina como indicador; la acidez por cidos
minerales se realiza con
el
indicador anaranjado de metilo y para la acidez de cidos minerales y
sulfatos de hierro y aluminio la titulacin se efecta a temperatura de ebullicin usando
fenoltaleina como indicador.
Cloro: En los sistemas de tratamiento de agua potable es importante determinar el cloro
libre residual, ya que por su fuerza de desinfeccin puede asegurar la eliminacin de organismos
coliformes cuando se encuentra en concentraciones entre 0,2 a 0,3 mg/l.
Su determinacin puede efectuarse por varios mtodos, pero el ms recomendable por su
exactitud y precisin
es
el
de DPD reactivo de color, N-N-dietil-P-Fenilenediamina),
el
cual
puede realizarse colorimtricamente o titulomtricamente. El primero tiene mejor aplicacin en el
campo con un comparador, mientras que el segundo es preferible para el anlisis de laboratorio.
Ambos mtodos pueden distinguir entre cloro combinado y libre.
Penoles: Para su determinacin se recomienda el mtodo colorimtrico de
4-aminoantipiridina con destilacin. Antes de efectuar la medicin, los tintes del compuesto
formado se deben extraer con cloroformo o ter dietlico.
Aceites Grasas: En
la
determinacin de grasa de cuantifica un grupo de substancias con
caractersticas fisicas similares, que se basan en su mutua solubilidad en el disolvente usado. Aqu
se incluyen las grasas, ceras, aceites y otros materiales no voltiles que se extraen con
el
hexano
de una muestra acidificada de aguas residuales o industriales.
n la medicin de aceites y grasas se recomiendan los mtodos de extraccin con un
aparato soxhlet, extraccin por embudo de separacin y por espectrofotometria infrarrojo.
El mtodo de extraccin de soxhlet se basa en que los hidrocarburos relativamente no
voltiles, tales como, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones, grasas y materia orgnica
afin se hidrolizan por acidificacin pH 1,0) con cido clorhdrico. Las grasas slidas o viscosas
que se absorben en el auxiliar de filtracin, suspensin de auxiliar de filtracin de slice de
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diatomeas) se separan por filtracin. Luego se extrae
la
grasa en un aparato soxhler, usando
hexano como disolvente, y el residuo remanente despus de la evaporacin del hexano, se pesa
para determinar el contenido de grasa de la muestra.
El mtodo de extraccin por embudo de separacin es aplicable a la misma clase de
aceites y grasas que en el mtodo anterior. El solvente recomendado para la extraccin es el
l,2,2-triclo-1,2,2 trifluoetano o tambin
el
ter de petrleo. Este mtodo cubre
al
igual que
el
de
extraccin de soxhlet, la escala entre 5-1000 mg/l. La extraccin se efecta con un embudo de
separacin y el contacto entre el disolvente y la grasa se fuerza mecnicamente con un agitador de
cristal.
El
mtodo infrarrojo se utiliza para medir concentraciones de 0,2 a 1000 mg/I y materiales
orgnicas voltiles como la mayora de combustibles de petrleo ligero.
Oxgeno Disuelto: Los dos mtodos ms usados para medir
el
oxgeno disuelto OD) son:
el Mtodo de WINKLER o yodomtrico) y sus modificaciones y el Mtodo de Electrodo de
Membrana. De Giner, 1988; Gonzles, 1992; Cubillos, 1985).
Las muestras de agua deben ser analizadas
lo
ms pronto posible, porque el contenido de
oxgeno vara con
el
tiempo y adems debe evitarse
la
posible entrada o salida de gases
del
envase
que
la
contiene. La preservacin, en todo caso, puede hacerse agregando cido sulfrico
concentrado y solucin de nitrato de sodio.
El
mtodo Winkler determina en forma indirecta el oxgeno disuelto en un lquido
mediante reacciones de oxido-reduccin. Consiste en agregar
el
ion manganoso a
la
muestra y
en
caso de presencia de oxgeno libre, ste lo oxida bajo condiciones alcalinas a un estado de
valencia mayor y en este estado el manganeso es capas de oxidar el ion yoduro 1-), que se
agrega, a iodo libre I,) en condiciones cidas.
As la
cantidad de iodo libre que se forma es
equivalente
al
oxgeno disuelto originalmente presente; para lo cual se mide por titulacin con
solucin de Tiosulfato de sodio usando almidn como indicador del punto
final
al virar de azul a
incoloro.
El
mtodo de electrodo de membrana se recomienda
en
muestras que contienen materiales
que interfieren con el mtodo anterior, tales como: nitritos, dextrosa, sulfitos, cloro, sales frricas
etc. Adems el mtodo de electrodo es menos costoso, no destruye la muestra, ni requiere
personal
muy
especializado, presenta mayor facilidad para determinaciones de oxgeno disuelto en
un mayor nmero y menor tiempo.
El electrodo de membrana consiste en dos electrodos, uno de plomo nodo) y
el
otro de
plata ctodo), ambos aislados por una membrana permeable solamente al oxgeno molecular. Los
dos electrodos se encuentran en una solucin hidroltica de carbonato cido de potasio para
favorecer la conductividad elctrica; entre ambos se encuentra un micro ampermetro que mide la
corriente elctrica que se produce en la reaccin de oxido reduccin, cuando el oxgeno
al
atravesar la membrana y llegar
al
nodo, oxda el plomo. La corriente elctrica registrada es
proporcional a
la
oxidacin del plomo y por
lo
tanto a
la
cantidad de oxgeno disuelto.
Demanda Bioqumica de Oxgeno: La Demanda Bioqumica de Oxgeno DBO) de
un
muestra de agua, es
la
cantidad de oxgeno molecular consumida por los microorganismo:
principalmente bacterias, para oxidar la materia carbonada susceptible a biodegracin en
perodo de 5 das y a una temperatura de 20C 1C.