metodo d7345 traduccion

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA LA DESTILACIN DE PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRLEO A PRESIN ATMOSFRICA (MTODO DE MICRO DESTILACIN)1

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin D 7345, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica

el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el

ao de la ltima aprobacin. El superndice psilon (e) seala un cambio editorial desde la ltima revisin o aprobacin.

1. Alcance 1.1 Este mtodo de prueba cubre un procedimiento para la determinacin de las caractersticas de destilacin de los productos petrolferos que tengan intervalo en el punto de ebullicin entre 20 a 400 C a presin atmosfrica utilizando un aparato automtico de micro destilacin. 1.2 Este mtodo de ensayo es aplicable a los productos tales como: destilaciones ligeras y regulares, combustibles automotrices por encendido de motor, combustibles de aviacin, combustibles para turbinas de aviacin, diesel con un bajo y regular contenido de azufre, biodiesel, combustibles especiales derivados del petrleo, naphtha, espritus blancos, keroseno, combustibles para quemadores y combustibles marinos. 1.3 El mtodo de ensayo es tambin aplicable a los hidrocarburos con un estrecho rango de ebullicin, como disolventes orgnicos o compuestos oxigenados. 1.4 El mtodo de ensayo est diseado para el anlisis de la destilacin de productos, no es aplicable a los productos que contienen apreciables cantidades de material residual. 1.5 Los valores indicados en unidades deben ser considerados como estndares. Los valores entre parntesis corresponden solo para informacin. 1.6 Esta norma no pretende abarcar todos los casos conocidos, o si hubiera, asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma para establecer un adecuado estndar adems de prcticas de seguridad y salud as como determinar la aplicacin de las normas reglamentarias antes su uso.

2. Documentos de referencia 2.1 Todas las normas estn sujetas a revisin, y las partes en acuerdo sobre este mtodo de ensayo son de aplicar la edicin ms reciente de las normas indicadas a continuacin, a menos que se especificada, como en los acuerdos contractuales o normas reguladoras en versiones anteriores del mtodo(s) identificados o requeridos.

2.2 Normas ASTM: 2

D-86 Mtodo de prueba para la destilacin de productos petrolferos a presin atmosfrica D 323 Mtodo de prueba para presin de Vapor de productos de petrleo (Mtodo Reid) D 4057 Prctica para muestreo manual de petrleo y productos derivados del petrleo D 4177 Prctica para el muestreo automtico de petrleo y productos derivados del petrleo D 4953 Mtodo de prueba a presin de vapor de gasolina y mescla de gasolinas oxigenadas (Mtodo Seco). D 5190 Mtodo de prueba a presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mtodo automtico) D 5191 Mtodo de prueba para Presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mini-Mtodo) D 5482 Mtodo de prueba a presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mini-Mtodo atmosfrico) D 5854 Prctica para la mezcla y manejo de muestras liquidas de petrleo y sus derivados D 6299 Prctica para la aplicacin de aseguramiento de la calidad estadstica calificando las tcnicas para evaluar el rendimiento del sistema de medicin analtica. D 6300 Prctica para la determinacin de la precisin y error en datos para su uso en mtodos de prueba para productos derivados del petrleo y lubricantes. D 6708 Prctica para la evaluacin de estadstica y mejoramiento de partes que se espera entre dos mtodos de ensayo que pretenden medir la misma propiedad de un material. 2.3 Estndares del Instituto de Energa: 3 IP 69 Productos de petrleo - Determinacin de la presin de vapor- Mtodo de Reid IP 394 productos petrolferos lquidos - Presin de vapor - Parte 1:

1Este mtodo de prueba bajo la jurisdiccin del Comit D02 de ASTM sobre

productos del petrleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomit D02.08 en la volatilidad. Edicin actual aprobada en julio 15, 2007. Publicado en agosto de 2007.

2Para referencia las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o

contctese con el servicio al Cliente de ASTM en [email protected]. Para el libro anual de la norma ASTM sobre informacin volumtrica, consulte la pgina de la norma documento de sntesis sobre el sitio web de ASTM. 3Disponible a partir del Instituto de Energa, de 61 New Cavendish Street, Londres,

vuelo rasante 7AR 3, Reino Unido se, http://www.energyinst.org.uk.



Determinacin de la presin de vapor saturado en el aire (ASVP) 2.4 Normas ISO: 4 Gua 34 Requisitos generales para la competencia de los productores de materiales de referencia Gua de 35 Materiales de referencia principios generales y estadsticos para la certificacin.

3. Terminologa 3.1 Definiciones de Trminos Especficos para esta Norma: 3.1.1 Aparatos automticos, n-unidad microprocesador controlada que realiza los procedimientos de control automtico de la evaporacin de una muestra lquida bajo condiciones especficas de este mtodo de ensayo, la recopilacin de datos de medicin y la conversin de estos datos por un algoritmo patentado, con el fin de predecir los resultados de la destilacin en correlacin con el mtodo reconocido por la industria. 3.1.2 lectura correcta de la temperatura, n-lecturas de temperatura, como se describe en 3.1.12, corregido a 101,3 kPa a presin baromtrica. 3.1.3 Punto final (PE) o el punto de ebullicin final (FBP), n-lecturas mximas corregidas de temperatura obtenidos durante la prueba en el instante en que la presin interna en el matraz regresa a la presin inicial registrada por el aparato automtico. 3.1.3.1 Discusin- Esto suele ocurrir despus de la evaporacin de todo el lquido de la parte inferior del matraz de destilacin. El termino temperatura mxima es frecuentemente usado como sinnimo. 3.1.4 Presin interna del matraz, n-presin dentro del matraz de destilacin obtenido durante la prueba por un sensor de presin diferencial de un aparato automtico. 3.1.4.1 Discusin-Los datos de presin internas del matraz registrados durante la prueba son convertidos automticamente en porcentajes volumtricos de recuperados o evaporados por el algoritmo patentado ocupado por un aparato automtico. 3.1.5 Punto de ebullicin inicial (IBP), n-lecturas corregidas de temperatura que corresponde al instante en el que aumenta la presin interna del matraz registrado por el aparato automtico. 3.1.6 Temperatura del lquido, n-temperatura de la muestra liquida el matraz de destilacin durante la prueba obtenido por la temperatura del liquido por

un dispositivo en el aparato automtico. 3.1.7 Porcentaje evaporado, n-porcentaje recuperado corregido para una prediccin por un analizador automtico de evaporacin en bajo porcentaje. El porcentaje que se evapor es automticamente informada por el termmetro de correlacin ASTM 7C. 3.1.8 Porcentaje recuperado, n-porcentaje automticamente reportado por el analizador; expresado como un porcentaje de carga volumtrica, asociado con las lecturas simultaneas de temperatura. El porcentaje recuperado se inform por el termmetro de correlacin ASTM 8C. 3.1.9 Porcentaje de recuperacin, n-porcentaje de recuperacin predicho por un aparato automtico y expresado como porcentaje de carga volumtrica. 3.1.10 Porcentaje de residuo, n-volumen de residuo en el matraz de destilacin predicho por un aparato automtico y expresado en porcentaje de carga volumtrica. 3.1.11 Mtodo de referencia, n-ASTM D-86, mtodo de prueba de sus anlogos que es ampliamente utilizado para la expresin de las caractersticas de la destilacin de productos petrolferos en la industria. 3.1.12 Lecturas de temperatura, n-temperaturas de vapor y liquido son viablemente usadas por un algoritmo de un aparato automtico que ha sido ajustado para imitar la misma temperatura retrasando y bajando los efectos del vapor como podra verse cuando se usa un termmetro-liquido-en cristal ASTM 7C/7F o 8C/8F para determinarlas caractersticas de destilacin del material bajo una prueba por un mtodo estndar por la industria. 3.1.13 Temperatura del vapor, n-temperatura de vapor en el matraz de destilacin durante la prueba para obtener a travs de un medidor de temperatura de vapor en el aparato automtico.

4. Resumen del Mtodo de Ensayo 4.1 Una parte de la muestra se transfiere a un matraz de destilacin, el matraz de destilacin se coloca en posicin dentro del aparato automtico, y se aplica calor a la parte inferior del matraz de destilacin. 4.2 El aparato automtico de medicin y grabado de temperatura de muestras liquidas y vapor, y se muestra como gradualmente se destilada la muestra bajo condiciones de presin atmosfrica. Automticamente es grabada a lo largo de la prueba y los datos son almacenados automticamente en la

4Disponible por la Organizacin Internacional de Estandarizacin (ISO), 1 rue de

Varemb 56, CH-1211, Suiza, http://www.iso.ch.



memoria del aparato. 4.3 A la conclusin de la destilacin, los datos recogidos son tratados por un sistema de procesamiento de datos, convertidos en caractersticas de la destilacin y corregidos por la presin baromtrica. 4.4 Lo resultados de las pruebas normalmente se expresan como porcentaje de recuperado o evaporado contra la temperatura correspondiente, de acuerdo con el estndar de referencia del mtodo en una tabla o grafica como un punto en la curva de destilacin.

5. Significado y Uso 5.1 Las caractersticas (volatilidad) de la destilacin de los hidrocarburos tienen un efecto importante sobre su seguridad y rendimiento, especialmente en el caso de los combustibles y solventes. El intervalo en el punto de ebullicin da informacin sobre la composicin, las propiedades y el comportamiento del combustible durante el almacenamiento y uso. La volatilidad es la determinante principal de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos a producir potenciales explosiones de vapor. 5.2 Las caractersticas de destilacin son crticamente importantes para los aditivos para automvil y combustibles de aviones, afectando e iniciando el calentamiento y la tendencia de que el vapor atrapado cuando se opera a una alta operacin de temperatura y una alta altitud, o ambos. La presin de un alto punto de ebullicin compone en este y otros combustibles que puede afectar de manera significante la degradacin de formacin de depsitos de combustible slidos. 5.3 Limites de destilacin que frecuentemente son incluidos en las especificaciones de productos petrolferos, en acuerdos de contratos comerciales, procesando, refinando y controlando aplicaciones, para ayudar las reglas de regularizacin. 5.4 Este mtodo puede ser aplicado a productos contaminados o mezclas de hidrocarburos. Esto es valioso para la evaluacin rpida de calidad de producto, referido al monitoreo de proceso de refinacin, la adulteracin de combustible, o otros fines, incluyendo el uso como un porttil aparato para pruebas de campo. 5.5 Este mtodo de prueba utiliza un micro destilador automtico, que proporciona resultados rpidos con un volumen de muestra pequeo, y elimina la mayor parte del tiempo del operador y la

subjetividad en comparacin con el mtodo de prueba D-86.

6. Aparato 6.1 Componentes bsicos del aparato automtico: 5 6.1.1 Los componentes bsicos de la unidad de micro destilacin son el matraz de destilacin, un rea de recuperacin de condensado y para colas, una parrilla para el matraz de destilacin y el apoyo matraz, un dispositivo de medicin de temperatura del liquido, un dispositivo de medicin de la muestra de vapor, un dispositivo de medicin de presin en el interior del matraz de destilacin, un dispositivo para medir la presin ambiental, un sistema de control para medir el proceso de la destilacin y un sistema procesador de datos que convierta la informacin grabada en un informe reconocible para la industria. 6.2 Descripcin detallada del aparato dada en el anexo A1. 6.3 Barmetro de calibracin-Un dispositivo de medicin de presin capaz de medir la presin local con una precisin de 0,1 kPa (1 mmHg) o mejor, a la misma altura sobre el nivel del mar donde el aparato se encuentra. 6.3.1 El barmetro slo es necesario para la calibracin peridica de los dispositivos de medicin de presin externos e internos. 6.3.2 (Advertencia-No tome lecturas de barmetros ordinarios, tales como los utilizados en las estaciones meteorolgicas y en aeropuertos, ya que estos se precorregidas para dar lecturas del nivel del mar). 6.4 Dispositivo de muestreo-de vidrio o de plstico la capacidad del cuello 10 0,3 mL o capacidad constante dispensador de volumen de 10 0,3 ml. 6.5 Almacenador de residuos- De vidrio aproximadamente una capacidad de 200 mL, fuera de un dimetro aproximado de 70 mm y de una altura aproximada de 130 mm equipado con una cubierta que reduce la evaporacin. La cubierta est diseada para mantenerlo abierto a presin atmosfrica.

7. Reactivos y materiales 7.1 Solventes de limpieza, adecuadas para limpiar y secar el matraz de prueba tales como naphtha y acetona. (Advertencia-Inflamable. El lquido causa quemaduras en los ojos. Vapor daino. Pueden ser fatal o causar ceguera si se ingiere o se inhala.)

5La nica fuente de suministro del aparato conocida por el comit en este

momento es la versin ISL/IPAC, B.P. 70285, 14653 CARPIQUET-FRANCIA. Si usted

es consciente de proveedores alternativos, por favor mande esta informacin a la

sede internacional ASTM. Sus comentarios sern recibidos cuidadosamente en

consideracin en la junta del comit tcnico responsable,1 que le podrn atender a

usted.



7.2 Tolueno, 99,5% de pureza. (Advertencia-Extremadamente inflamable. Daino si es inhalado. Irritante sobre la piel al contacto repetido. Peligro de aspiracin.) 7.3 n-Hexadecano, 99% de pureza. (Advertencia-Extremadamente inflamable. Daino si es inhalado. Irritante de la piel si se pone en contacto. Peligro de aspiracin.) 7.4 Los productos qumicos con pureza al menos 99% se utiliza en el procedimiento de calibracin (ver 10.2). A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana.6 7.5 Las piedras pmez granulares, bien limpias y secas con un dimetro de 0,8 a 3,0 mm, aproximadamente 10 granos son necesarios para cada prueba. 7.6 Agente de secado- sulfato de anhdrido de sodio que se ha demostrado es el ms adecuado.

8. Muestreo, almacenamiento y condiciones de la muestra 8.1 Muestreo: 8.1.1 La extrema sensibilidad de las mediciones de la volatilidad por prdidas por evaporacin y los cambios resultantes en la composicin requieren la mayor precaucin en la elaboracin y manipulacin de muestras de productos voltiles. 8.1.2 Obtencin de una muestra y examen de dicha muestra de acuerdo con la prctica D 4057, D 4177 o D 5854 cuando sea apropiado. Se recomienda por lo menos 50 mL de la muestra. 8.1.3 La muestra deber estar libre de slidos suspendidos u otras contaminaciones insolubles. Si no es as se debe obtener otra muestra o eliminar partculas slidas por filtracin. Durante la operacin de filtracin se debe tener cuidado para minimizar cualquier prdida de fracciones ligeras. 8.2 Almacenamiento de muestras: 8.2.1 Todas las muestras se almacenan hermticamente cerrado y libre de fugas de contenedores de luz solar directa o fuentes de calor directo. 8.2.2 Proteger las muestras que contienen materiales ligeros que tienen espera que el punto inicial de ebullicin inferior a 100C (212 F) de temperaturas excesivas antes de la prueba. Esto se puede lograr por el almacenamiento del recipiente de la muestra en un bao con hielo o un refrigerador a una temperatura por debajo de 10C. Otras

muestras pueden almacenarse a temperatura ambiente o inferior. 8.2.3 Si la muestra ha sido parcialmente o completamente solidificada durante el almacenamiento, se debe calentar a temperatura ambiente lentamente. Cuando est completamente liquida se deber mezclar vigorosamente agitndola despus de la fusin, antes de abrir el contenedor asegurar que este homognea. 8.3 Muestras hmedas: 8.3.1 Las muestras de materiales que visiblemente contienen agua no son adecuadas para probar por este mtodo de ensayo. Si la muestra no est seca, se debe obtener otra muestra de que est libre de agua en suspensin. 8.3.2 Si dicha muestra no puede ser obtenida, remover cualquier residuo de agua colocando aproximadamente 30 mL de la muestra para ser analizada en un matraz de baln de vidrio que contenga aproximadamente 10 g de agente secador. Tapar y agitar suavemente. Dejar la mezcla para que se incorpore aproximadamente 15 min. Una vez que la muestra no muestre seales visibles de agua, decantar un poco de la muestra para analizar. Es recomendado filtrar un poco del residuo o del agente secador suspendido. Durante estas operaciones de secado y filtrado se debe tener cuidado de minimizar cualquier prdida de colas. Reportar que la muestra ha sido secada por adicin de agente secador.

9. Preparacin de Aparatos 9.1 Instalar el analizador para su operacin de acuerdo con las instrucciones del fabricante. 9.2 Este aparato debe de localizarse en un lugar fuera del contacto directo de la luz solar, fuentes de calor o de alguna corriente de aire. 9.3 Encienda el interruptor de alimentacin principal del analizador.

10. Comprobaciones de verificacin de control de calidad 10.1 Para verificar el sistema de medicin de temperatura, se deber destilar tolueno de alta pureza de acuerdo con este mtodo y comparar las lecturas de temperatura al 50% destilado. Si la lectura difiere ms de 0.5C de la temperatura esperada de 109.3C (mirar Nota 1), se deber calibrar el instrumento (mirar Seccion11).

6Reactivos qumicos, Especificaciones de la sociedad qumica americana, Sociedad

qumica americana, Washington, DC. Para sugerencias en los reactivos para la

prueba no enlistados por la Sociedad Qumica Americana, mirar estndares analar

para laboratorios qumicos, BDH Ltd., Poole, Dorset. U.K., y la enciclopedia de

frmacos de E.U.A y el formulario nacional, E.U.A. convencin farmacutica, Inc.

(USPC), Rockville, MAD.



10.2 Para verificar el sistema de medicin de la temperatura a altas temperaturas, usar n-hexadecano y registrar la temperatura a 50% destilado. Si la temperatura leda difiere mas de 1.0C de la temperatura esperada de 278.6C (mirar Nota1), luego verificar la calibracin del instrumento (Mirar la seccin 11). NOTA 1-Estas temperaturas son aquellas que se obtendran si el tolueno y hexadecano se destil utilizando el Mtodo de Prueba D-86 y no son las cifras que se dan como los puntos de ebullicin de estos materiales en libros.

10.3 Verificacin del rendimiento del aparato bajo condiciones dinmicas y amplio rango de temperaturas que puede hacerse por destilacin de un Material Certificado de Referencia (CRM) o de un Estndar Secundario de Trabajo. 10.3.1 Material Certificado de Referencia (CRM)-CRM es una mezcla estable de hidrocarburos o de otro producto estable del petrleo con un mtodo con caractersticas especficas de destilacin establecidas por un mtodo especfico en el laboratorio estudiando los ensayos siguientes D 6300 o ISO Gua 34 y 35. Los proveedores de CRMs proporcionaran certificados con las especificaciones de las caractersticas de destilacin para cada material de cada lote de produccin. 10.3.2 Estndar Secundario de Trabajo (SWS)-SWS es un mezcla estable de hidrocarburos puros o otros productos del petrleo que tienen composicin conocida para apreciar su estabilidad. Establecer el valor medio de puntos de control y lmites de control estadstico de los SWS utilizando tcnicas de estandarizacin estadstica. Ver la Prctica D 6299.

11. Calibracin 11.1 Siga las instrucciones del fabricante para verificar el funcionamiento correcto del aparato. 11.2 Sistema de medicin de temperatura-En intervalos de no ms de 6 meses o despus de que el sistema sea reemplazado o reparado, o ambos, seguir las instrucciones del manual del aparato, calibrar los sensores de temperatura liquida y de vapor destilando componentes puros, como tolueno y n-hexadecano.

11.3 Dispositivo de medicin de la presin externa-En intervalos de no ms de 6 meses, o despus de que el sistema sea reemplazado, o reparado, o ambos, el dispositivo de lecturas de medicin del aparato deber ser verificado con un barmetro descrito en 6.3. 11.4 Dispositivo de medicin de presin diferencial-En intervalos no mayores a 6 meses, o despus de haber sido reemplazado el sistema o reparado, o ambos, el aparato de medicin de lecturas deber ser verificado de acuerdo a las instrucciones del fabricante.

12. Procedimiento 12.1 Materiales con un punto de ebullicin inicial de 100C (212F) y menores: Llevar la temperatura de la muestra y mantenerla 10C por debajo de la esperada del punto de ebullicin de cada material antes de abrir el contenedor de la muestra. 12.2 Materiales con un punto de ebullicin arriba de 100C (212F): Llevar la muestra en el contenedor a una temperatura ambiente. Si la muestra ha sido parcialmente o completamente solidificada durante el almacenamiento caliente hasta que se derrita, luego mezclar el contenido agitando suavemente. NOTA 3-No respetar los requisitos indicados en 12.1 puede llevar a deteccin de IBP inadecuado de las muestras que contienen materiales voltiles. Si el punto de ebullicin esperado de la muestra a ser examinada se tendr que hacer exmenes a condiciones ambientales. Si los resultados de la destilacin mostrados en los requerimientos en el punto 12.1 no fueron

respetados, descartar los resultados y repetir la prueba estrictamente respetando las condiciones.

12.3 Asegrese de que al cabezal de medicin automtica de la destilacin del aparato se le ha permitido que alcance la temperatura ambiente y que cualquier condensado residual se ha eliminado. 12.4 Verificar que el matraz de destilacin est limpio y seco. 12.5 Colocar al menos 10 granos de granulado seco y limpio de piedra pmez en el matraz de destilacin. Algunos aparatos suministran perlas de ebullicin. 12.6 Las medidas de 10 0.3 ml de porcin de la muestra utilizando el dispositivo de muestreo (ver seccin 6). Ver por la presencia de cualquier burbuja y si ests se presentan desechar la muestra y vuelva a llenar sin burbujas. Transferir la muestra a un matraz de destilacin preparado, teniendo cuidado de que no se presente ningn liquido en el tubo de vapor.

NOTA 2-El punto de fusin de n-hexadecano es 18 C. Si la

muestra es slida, se calienta a aproximadamente 25 C y

esperar hasta que todo el material sea lquida antes de iniciar la

prueba.



NOTA 4-Use una jeringa nueva desechable o punta del dispensador desechable para cada toma muestra nueva para evitar cualquier contaminacin cruzada de productos que pueden producir resultados errneos de destilacin.

12.7 Montar el cabezal de medicin de destilacin en su posicin sobre el matraz de destilacin segura de acuerdo con las instrucciones del fabricante. 12.8 Colocar el matraz de destilacin en el recinto de calentamiento e insertar el brazo lateral del matraz de destilacin en el sellado del tubo condensador, mientras que tambin unir la cabeza de medicin en el soporte del matraz. 12.9 Coloque la fuente de calefaccin / parrilla de apoyo en torno a la seccin inferior del matraz de destilacin. 12.10 Acercar la parrilla despus de colocar la barrera de proteccin en su posicin. 12.11 Comprobar que un vaso de precipitados de recogida de residuos se coloca bajo el extremo saliente inferior del tubo condensador. Asegrese de que el vaso de recogida de residuos permanece abierto a la presin atmosfrica. NOTA 5-Monitorear que el nivel del liquido en el contenedor de residuos no exceda dos terceras partes del total de su capacidad y drenarlo en intervalos peridicos.

12.12 Se iniciar sin demora el proceso de destilacin de acuerdo las instrucciones del fabricante del aparato. 12.12.1 Desde este punto hasta incluyendo la terminacin de la medicin, el aparato controla automticamente todas las operaciones. El instrumento aplica calor a la muestra y regula el poder de forma automtica el calentamiento durante la destilacin a partir de datos de temperatura de muestras de lquido. Las condiciones de destilacin; presin interna del matraz de destilacin, temperatura del liquido, y la temperatura del vapor son automticamente medidas y registradas durante el ensayo por el sistema de control. La destilacin se termina automticamente cuando la presin interna del matraz vuelve a su nivel de presin inicial. La toma de los datos de prueba se procesa automticamente y se informan sobre la pantalla y se imprime en la conclusin de la ejecucin de la prueba. El ventilador de enfriamiento de la parrilla de calefaccin se enciende automticamente. 12.14 Permitir que el matraz de destilacin que se enfre y despus se retire del aparato.

13. Informe 13.1 En los casos en los que no tienen requisitos especficos de datos fijados por el operador, corregir las lecturas temperaturas versus porciento correspondiente recuperada o evaporado que son que son tpicamente reportadas por el aparato. El informe contiene tpicamente el IBP, FBP, 5%, 95% y cada 10% en un incremento de 10 a 90%, as como el porcentaje recuperado y el porcentaje de colas. 13.1.1 Si es necesario, el porcentaje de prdida se calculada por la siguiente ecuacin: % de prdida =100 (Porciento de recuperado + Porciento de residuos) (1)

13.2 Informar todos los porcentajes volumtricos con una precisin de 0,1% (V / V). 13.3 Informe de todas las lecturas de la temperatura con una precisin de 0,1 C (Ver Nota 3). 13.4 Informe si se utilizo un agente de secado, como se describe en 8.3.2. 13.5 El informe de ensayo deber contener como mnimo la siguiente informacin: 13.5.1 Detalles suficientes para la identificacin completa del producto sometido a ensayo; 13.5.2 Una referencia a esta norma; 13.5.3 El resultado de la prueba; 13.5.4 Cualquier desviacin, por acuerdo o no, a partir de las especificaciones del procedimiento; y 13.5.5 La fecha de la prueba.

14. Precisin y Error 14.1 Precisin-La precisin de este mtodo ha sido determinado por resultados en una prueba de laboratorio con los siguientes resultados. NOTA 6-Normalmente las muestras a destilarse son clasificadas de acuerdo al nmero de grupo (Mirar mtodo D86). Al mismo tiempo, este mtodo no requiere clasificacin, pero para propsitos de precisin y evitar la reproduccin de comparaciones del mtodo, la precisin y sesgo han sido derivados de acuerdo al

nmero de grupo de la siguiente manera. Grupo 1, 2 y 3 han sido marcadas como Nota 4, y el grupo 4 ha sido marcado como GRP4. Mirar el apndice X1 para informacin futura de muestras tpicas y su clasificacin.

14.1.1-Repetibilidad La diferencia entre los resultados sucesivos de las pruebas, obtenidos por el mismo operador utilizando el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en la muestra, hara a la larga, en un funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, superar los siguientes slo en un caso de veinte.



Grupo NOT4: Consulte el anexo A2 para las cartas de los calculados de repetibilidad.

IBP: r = E1.464 x 0.01 rango vlido: 20 - 80 C E10: r = (E + 192,3) 3 0.0055 rango vlido: 35 - 95 C E50: r = 1,54 rango vlido: 60 - 140 C E90: r = 1,31 rango vlido: 110 - 245 C FBP: r = 4,42 rango vlido: 140 - 260 C

Grupo GRP4: Consulte el anexo A2 para las cartas de los calculados de repetibilidad.

IBP: r = 3.9 rango vlido: 145 - 195 C T10: r = T X 0,00954 rango vlido: 160 - 265 C T50: r = T X 0,00614 rango vlido: 170 - 295 C T90: r = T X 0.0041 rango vlido: 180 - 340 C FBP: r = 3,93 rango vlido: 195 - 365 C

Donde: E = Temperatura de evaporacin dentro del rango vlido prescrito T = Temperatura de recuperacin dentro del rango vlido prescrito NOTA 7-Para las naftas, solventes y otros materiales similares donde el porcentaje recuperado se inform y la porcentaje de prdida es normalmente menor que uno porcentaje, el porcentaje

de temperatura de recuperacin puede considerarse idntica al porcentaje de temperatura de evaporacin y la precisin puede calcularse como se muestra para el grupo NOT4.

14.1.2-Reproducibilidad-La diferencia entre dos resultados independientes de pruebas, obtenidos por operadores diferentes en laboratorios diferentes en un material con una prueba idntica, podra a lo largo correr en operacin normal y correcta con este mtodo, y este se excede en un solo caso entre 20. Grupo NOT4: Consulte el anexo A2 para las cartas de los calculados de repetibilidad.

IBP: R = E1.464 X 0,01595 rango vlido: 20 - 80 C

E10: R = (E + 192,3) X .01 rango vlido: 35 - 95 C

E50: R = 2,64 rango vlido: 60 - 140 C E90: R = 2,82 rango vlido: 110 - 245 C FBP: R = 8,1 rango vlido: 140 - 260 C

Grupo GRP4: Consulte el anexo A2 para las cartas de los calculados de repetibilidad.

IBP: R = 6,0 rango vlido: 145 - 195 C T10: R = T X .0177 rango vlido: 160 - 265 C T50: R = T X .0103 rango vlido: 170 - 295 C T90: R = T X .0081 rango vlido: 180 - 340 C FBP: R = 7,7 rango vlido: 195 - 365 C

Donde: E = Temperatura de evaporacin dentro del rango vlido prescrito T = Temperatura de recuperacin dentro del rango

NOTA 8-Ver Nota 7.

14.2 Error-Puesto que no hay un material adecuado de referencia aceptado para determinar el sesgo para el procedimiento de este mtodo de prueba, el sesgo no ha sido determinada. 14.3-Error relativo-De acuerdo con los resultados del mtodo D7345 y el mtodo D86 (automatizado)- En resultados en un mismo material por una prueba con el mtodo D 7345 y el mtodo D 86 han sido aceptados de acuerdo con procedimientos establecidos con la practica D 6708.7 Los resultados son los siguientes:

IBP: NOT4 Resultados de error corregido de la norma ASTM D 7345, ms el error de la ecuacin de correccin (Ec. 2), puede ser considerado como prcticamente equivalente a los resultados de la norma ASTM D 86 (automatizada), para diferentes tipos de muestras y rangos de propiedad estudiado. No hay error en pruebas especficas, tal como se define en la prctica D 6708, se observ despus del error de correccin, de los materiales estudiados.

Error-corregido X = predicho Y = 0.87 X + 5.88 C (2)

Donde: X = resultado obtenido por la norma ASTM D 7345 (Este mtodo de ensayo), y error corregido X = Y predicho = resultado de que se hubiera obtenido por este mtodo D 86 (automatizada) sobre la misma muestra. Las diferencias entre el error corregido por el resultado de la ecuacin 2 y el mtodo de prueba D-86, para los tipos de muestras y las gamas de propiedad estudiados, se espera que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo transversal (Rxy), tal como se define en la prctica D 6708, aproximadamente el 5% del tiempo. Grupo NOT4: Consulte el anexo A3. GRP4 No hay error de correccin considerado en la Prctica D 6708 puede mejorar an ms concordancia entre los resultados de la norma ASTM D 7345 y el mtodo de prueba D-86 (automtico), por tipos de muestras y los rangos de propiedad estudiada. Ejemplo de error especfico, tal como se define en la norma ASTM D 6708, se observ en algunas muestras.

7Apoyando la informacin se ha encontrado en la sede internacional y pueden ser

obtenidos por una solicitud de la bsqueda del reporte RR:D02-1621.



vlido prescrito Las diferencias entre los resultados de la norma ASTM D 7345 y el mtodo de prueba D-86 (automtico), para los tipos de muestras y los rangos de propiedad estudiados, se espera que supere la reproducibilidad siguiente mtodo transversal (Rxy), como se define en la Prctica D 6708, aproximadamente el 5% del tiempo. Grupo GRP4: Consulte el anexo A3.

T10: NOT4 No hay error de correccin considerado en la prctica D 6708 puede mejorar an ms la concordancia entre los resultados de la norma ASTM D 7345 y el mtodo de prueba D-86 (automtico), por tipos de muestras y los rangos de propiedad estudiada. Ejemplo de error especfico, tal como se define en la norma ASTM D 6708, que se observ en algunas muestras. Las diferencias entre los resultados de la norma ASTM D 7345 y el mtodo de prueba D-86 (automtico), para los tipos de muestras y los rangos de propiedad estudiados, se espera que supere la reproducibilidad del siguiente mtodo transversal (Rxy), como define en Prctica D 6708, aproximadamente el 5% del tiempo. Grupo NOT4: Consulte el anexo A3. GRP4 El grado de concordancia entre los resultados de la norma ASTM D 7345 y el mtodo D 86 (automatizado) puede mejorarse an ms mediante la aplicacin del error corregido que se indica en la ecuacin 3. Ejemplo de error especfico tal como se define en la prctica D 6708, se observ en algunas muestras despus de aplicar el error de correccin.

Error-Corregido X = Predicho Y = 1.09 X 16.4 C (3)

Donde: X = resultado obtenido por la norma ASTM D 7345 (este mtodo de ensayo), y el error de correccin. X = Y predicha= resultado de que se hubiera obtenido por la prueba D 86 (automatizado) sobre la misma muestra. Donde: X = resultados obtenidos por prueba de ensayo D 7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de

Las diferencias entre el error corregido por el resultado de la ecuacin 3 y el mtodo de prueba D-86, para los tipos de muestras y las gamas de propiedad estudiados, se espera que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo transversal (Rxy), tal como se define en la prctica D 6708, aproximadamente el 5% del tiempo. Grupo GRP4: Consulte el anexo A3.

T50: NOT4 El grado de concordancia entre los resultados de la norma ASTM D 7345 y de la Prueba D 86 (automatizada) puede mejorarse an ms mediante la aplicacin del error corregido que se indica en la ecuacin 4. Ejemplo de error especfico, tal como se define en la prctica D 6708, se observ en algunas muestras despus de aplicar el sesgo de correccin.

Error-corregido X =Predicho Y = X - 1.37 C (4)

Donde: X = resultado obtenido por la norma ASTM D 7345 (este mtodo de ensayo), y el error de correccin. X = Y predicho = resultados obtenidos por el mtodo D 86 (automatizado) sobre la misma muestra. Las diferencias entre el error corregido por el resultado de la ecuacin 4 y el mtodo de prueba D-86 (automtico), para los tipos de muestras y los rangos de propiedad estudiados, se espera que supere la reproducibilidad del siguiente mtodo transversal (Rxy), como se define en Prctica D 6708, aproximadamente el 5% del tiempo. Grupo NOT4: Consulte el anexo A3.

Nota: los usuarios estn advertidos para verificar la ecuacin 4

para el grado de error RFG (10% En etanol), ya que este material no se incluy en la evaluacin anterior.

GRP4 El grado de concordancia entre los resultados de la norma ASTM D 7345 y el mtodo de Prueba D 86 (automatizado) puede mejorarse an ms mediante la aplicacin del error de correccin que se indica en la ecuacin 5.

Error-corregido x = Y predicho = X 2.015 C (5)



correccin X = Y predicho = resultado que puede ser obtenido por resultados de pruebas de ensayo D 86 (automatizado) con el mismo material. Las diferencias entre los resultados del error de correccin obtenido con la ecuacin 5 y con la prueba D 86 (automatizada), para algunos tipos de muestras y estudio de rangos de propiedades, son esperadas que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo (Rxy), como resultado en el mtodo D 6708, con un 5% del tiempo. Grupo GRP4: Mirar el anexo A3.

T90: NOTA 4 El acuerdo entre los resultados de ambas pruebas D 7345 y D 86 (automatizada) pueden mejorarse aplicando el error de correccin de la ecuacin 6. Error en muestras especficas, como han sido definidas en la prctica del mtodo D 6708, este ha sido observado de algunas muestras aplicando el error de correccin.

Error-corregido X = Y predicho = 0.98 X + 1.76C (6)

Donde: X = resultados obtenidos por la prueba D 7345 (esta prueba de ensayo) y el error de correccin X = Y predicha = resultados que pueden ser obtenidos por la prueba D 86 (automatizada) en la misma muestra. Las diferencias entre el error corregido de la ecuacin 6 y en la prueba D 86 (automatizada), para diferentes rangos de muestra estudiados, se espera que excedan la reproduccin de la prueba (Rxy), como ha sido definida en la prctica D 6708, con un 5% del tiempo. Grupo NOTA 4: Mirar anexo A3 Nota-Los usuarios tienen que verificar cuidadosamente la ecuacin 6 para RFG (10% Etanol), ya que la prueba de esta muestra no fue incluida en la evaluacin anterior.

GRP4 El acuerdo entre los resultados de las pruebas D 7345 y D 86 (automatizado) pueden ser mejoradas aplicando el error corregido de la ecuacin 7, el error corregido de las muestras en la prctica D 6708 fueron resultados obtenidos aplicando el error de correccin.

Error-corregido X = Y Predicho = X 0.67C (7)

Donde: X = resultados obtenidos por prueba de ensayo D 7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de correccin X = Y predicho = resultado que puede ser obtenido por resultados de pruebas de ensayo D 86 (automatizado) con el mismo material. Las diferencias entre los resultados del error de correccin obtenido con la ecuacin 7 y con la prueba D 86 (automatizada), para algunos tipos de muestras y estudio de rangos de propiedades, son esperadas que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo (Rxy), como resultado en el mtodo D 6708, con un 5% del tiempo. Grupo GRP4: Mirar el anexo A3.

FBP: NOTA 4 El error corregido sacado de la prueba D 7345 es igual al error de la Ecuacin 8, podra considerarse como un equivalente practico para resultados del mtodo D 86 (automatizado), para tipos de muestro y rangos de propiedades estudiados. No hay error para muestras especficas, para materiales estudiados.

Error-corregido X = Y predicho = 1.03 X 7.18C (8)

Donde: X = resultados obtenidos por prueba de ensayo D 7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de correccin X = Y predicho = resultado que puede ser obtenido por resultados de pruebas de ensayo D 86 (automatizado) con el mismo material. Las diferencias entre los resultados del error de correccin obtenido con la ecuacin 8 y con la prueba D 86 (automatizada), para algunos tipos de muestras y estudio de rangos de propiedades, son esperadas que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo (Rxy), como resultado en el mtodo D 6708, con un 5% del tiempo. Grupo GRP4: Mirar el anexo A3. GRP4 El error corregido resultante de la prueba D 7345 es igual al error obtenido de la ecuacin 9 y puede ser considerado equivalente con los resultados de la prueba D 86 (automatizada), para rangos y



materiales estudiados.

Error-corregido X = Y predicho = 1.02 X 5.90C (9)

Donde: X = resultados obtenidos por prueba de ensayo D 7345 (Esta prueba de ensayo), y el error de correccin X = Y predicho = resultado que puede ser obtenido por resultados de pruebas de ensayo D 86 (automatizado) con el mismo material. Las diferencias entre los resultados del error de correccin obtenido con la ecuacin 9 y con la prueba D 86 (automatizada), para algunos tipos de muestras y estudio de rangos de propiedades, son esperadas que excedan la reproducibilidad del siguiente mtodo (Rxy), como resultado en el mtodo D 6708, con un 5% del tiempo. Grupo GRP4: Mirar el anexo A3. 14.4 Los resultados de precisin fueron derivados de acuerdo con la practica D 6300 de un examen interlaboratorio competitivo en 2005. Diecisis laboratorios participaron y analizaron 33 juegos de muestras conformados por varios combustibles con rangos de temperatura entre 23 a 365C. Informacin en el tipo de muestra y su fiabilidad en el punto de ebullicin en cada reporte.7

15. Palabras claves 15.1 Destilacin por lotes; distribucin en rango de ebullicin; destilados; destilacin; destilacin de laboratorio; micro destilacin; productos petrolferos.

ANEXOS (Informacin Obligatoria)

A1. DESCRIPCIN DETALLADA DEL APARATO A1.1 Un esquema especfico del aparato de micro

destilacin se muestra en la figura A1.1. A1.2 Cabeza de medicin de destilacin conformada cmodamente por un dispositivo diseado para centrar automticamente y un sensor en el matraz de destilacin sin un lector de vapor. La cabeza y el matraz de destilacin fueron diseados d forma que puede ser instalado en cualquier forma sin ningn ajuste necesario. Acomoda el sensor de temperatura de vapor, el sensor de temperatura de

propiedades estudiadas. No hay error para muestras especficas como resultado de la prueba D 6708 que fueron observadas antes del error corregido para los l A1.3.1 Sensor de temperatura de vapor- Capaz de leer 0.1C abajo del rango de 0 a 550C con un error mximo de 0.5. El fondo del sensor debe ser posicionado aproximadamente a 8 mm debajo de la tapa y junto al centro del cuello del matraz de destilacin. A1.3.2 Sensor de temperatura de liquido-Capaz de leer de 0.1C bajo un rango de 0 a 55C con un error mximo de 0.5. El fondo del sensor deber ser posicionado aproximadamente 2 mm arriba del fondo del matraz de destilacin. Nota A1.1-La termo cpula tipo K ajustada al tubo de metal fue hecha para este propsito.

A1.4 Punta de goteo-herramienta especial mecnica que protege el utensilio de medicin de la temperatura del excesivo flujo de reflujo. A1.5 Utensilio de medicin de presin- Conformado por una lnea de presin y un transductor de temperatura electrnico capaz de medir la diferencia de presin en un rango de 0 a 2500 Pa con una precisin de 0.1 Pa y un error mnimo de 1 Pa. A1.5.2 Utensilio de medicin externa- Conformado por un transductor de presin electrnica capaz de medirla presin ambiental cuando el aparado est colocado en un rango de 73.33 a 106.7 Kpa con una exactitud de 0.1 kPa o mejor. A1.6 Matraz de destilacin- Matraz especial de micro destilacin fabricado con cristal templado y construido con dimensiones y las tolerancias mostradas en la Fig. A1.2. La precisin del mtodo esta dado por la calidad del matraz de destilacin. Definir las tolerancia que debe de ser respetada. A1.7 Parrilla del matraz- Especialmente diseado con un bajo voltaje, bajo calentamiento de masa posicionado debajo del matraz de destilacin montado en una plataforma movible y capaz de suministrar el suficiente poder de calentar y apoyando el matraz de destilacin durante la prueba. A1.8 Sistemas de control- Sistema capaz de un control automtico de la memoria colectada durante el monitoreo de la destilacin, aplicando ajustes del sistema de calefaccin, controlando seguramente y correcto del aparato durante toda la prueba de destilacin y determinar la terminacin de la destilacin. A1.9 Sistema de procesamiento de informacin- Sistema automtico de procesar la informacin capaz



lquido y tiene una conexin para el sensor de presin diferencial. A1.3 Utensilios de medicin de temperatura:

de convertir la informacin de la destilacin; en un reporte formal de destilacin reconocido ante la industria, corrigiendo la presin baromtrica, con disposiciones para la presentacin del informe o impresin/transferencia de reporte o ambas. A1.10 rea de recuperacin de condensado- Tubo de enfriamiento de aire con disposicin para coleccin de destilacin condensado y drenarlo en el contenedor de residuos.

Cabeza de medicin

de destilacin

Sensor de diferencial de presin

rea de recuperacin por condensacin

Contenedor de

residuos

Parrilla del matraz

Matraz de destilacin

Sensor de temperatura liquida

Punta de goteo

Sensor de diferencial de presin

metodo d7345 traduccion

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