OBSERVACIONES EN LABORATORIO DE METALOGRAFA PROPIEDADES DE LOS MATERIALES Mazorra, Ana M, .Calambas, David S. Universidad del Valle, Escuela de ingeniera de materialesSantiago de Cali, 15 - Abril - 2015

RESUMEN:Se estudi el procedimiento para el anlisis de la estructura microscpica de los metales y sus aleaciones, utilizado en el laboratorio para inferir las causas de falla de algunas piezas metlicas, mediante las tcnicas que permiten la adecuada preparacin de la muestra; Este proceso incluye corte, encapsulado, desbaste, pulido y ataque qumico, donde se ha acondicionado la muestra para finalmente con un anlisis microscpico, observar las caractersticas originales del material como su morfologa o tamao de grano, tipo de fundicin al que fue sometido el metal, tipos de acero, imperfecciones como grietas, poros o segregaciones. Teniendo en cuenta que en el tratamiento de la muestra se identific la importancia de variables como la temperatura, presin, lubricantes y procesos qumicos como causales de diferentes alteraciones estructurales de los metales que influyen en los resultados de un proceso metalogrfico. INTRODUCCIN:

La utilizacin de los metales en la historia de nuestro planeta marca una etapa tan decisiva como los ms sensacionales descubrimientos del mundo moderno, esto lleg a ser la piedra angular del desarrollo actual. Su importancia es tal, que los sabios e historiadores no pudieron definir mejor las fronteras de las pocas o eras, que con palabras alusivas: edad de bronce, edad de hierro. Desde estas pocas la humanidad ha sentido la necesidad de fabricar cada vez mejores herramientas, es por esto que el estudio de sus caractersticas es de vital importancia para saber comocmo se va a comportar un material en una aplicacin especfica. En la industria metalrgica estos estudios son necesarios para mejorar los procesos y conseguir mejor calidad en los resultados, una manera de analizar dichas propiedades es a travs del estudio de sus estructuras por medio de la metalografa, tcnica que estudia la formacin de las estructuras de los metales y de sus aleaciones mediante microscopa y difraccin, [1] lo que permite conocer la suficiente informacin sobre la constitucin del metal o aleacin, ya que proporciona las caractersticas de las diferentes microestructuras, como las dimensiones o tamao de grano, su distribucin y forma de las fases que componen una aleacin; tambin revela el tratamiento trmico y mecnico o la presencia de defectos, posibilitando la evaluacin de las mltiples situaciones en las que estos se pueden encontrar, es por esto que se considera una herramienta fundamental.

PROCEDIMIENTO Y MARCO TERICO:

La preparacin de muestras para el anlisis metalogrfico mediante microscopa ptica es una tarea laboriosa; debe hacerse con mucho cuidado, el xito del anlisis metalogrfico depende, en gran parte, del cuidado que se tenga en la preparacin de la muestra. Si las muestras estn preparadas defectuosamente, pueden producir graves consecuencias. Para estudiar la probeta deber tener unas caractersticas como estar bien pulida y ser plana [2], de lo contrario en la etapa de anlisis, la profundidad de foco de los sistemas pticos de observacin a grandes aumentos no permitir enfocar la imagen simultneamente, y debidamente pulida para que solo puedan aparecer en ella detalles propios de su estructura, y no de circunstancias ajenas a ella que puedan enmascararla. La secuencia de los distintos pasos a seguir para preparar adecuadamente una muestra son los siguientes:

CORTE DEL MATERIAL

En primer lugar se debe elegir la muestra. Si se trata de estudiar el fallo de un material, esta se tomar de la zona ms prxima posible al punto en que se ha producido el fallo, para ser comparada con otra obtenida en una seccin normal.[3] El tamao de la probeta debe tener proporcin exacta para facilitar el manejo y ser representativa de la microestructura. La extraccin de la muestra es una etapa importante, puesto que nos permite recoger parte elemental, la cual se someter al examen de microscopio. La probeta se obtiene por corte manual con segueta, si el metal es suave; por el contrario, si el metal es duro se realiza con un disco abrasivo (Figura 1 se muestra la mquina cortadora de disco abrasivo), de carburo de silicio, de diamante, etc. El corte depende del material del disco abrasivo, de acuerdo con la norma ASTM E3-11. Una posibilidad de error se puede producir al cortar el material por varios motivos, por ejemplo si se corta el material en seco existe la posibilidad que la probeta se destemple y el observador no aprecia lo que realmente exista en el material. Tambin debe tenerse en cuenta que el corte debe estar a una distancia adecuada (no ms de 2 cm de longitud y de una profundidad alrededor de 4 o 5 mm), el corte debe realizarse con baja velocidad en los discos para mantener las capas que resaltan caractersticas superficiales, dejando la cara perfectamente cortada y as no cambiar las caractersticas de la muestra a observar, ya que los ciclos trmicos, la proyeccin de viruta, la utilizacin de elementos lubricantes y de refrigeracin pueden desordenar el material o causar alteraciones a los resultados [4]. Despus se prepara para poder tener fcil manejo en el resto del proceso mediante la embuticin o encapsulado.

Figura 1. Mquina cortadora de disco abrasivo (Laboratorio de Metalografa, Escuela Ingeniera de Materiales de la Universidad del Valle).

ENCAPSULADO

Si la probeta es muy pequea o no es de fcil manipulacin, se introduce dentro de una pieza, molde o frasco de alrededor de unos 20 o 25 milmetros de dimetro que nos permita su fcil manejo; en ste se prepara la resina que cubre la muestra(en la figura 2 se muestra un encapsulado con resina). Las resinas polimricas se utilizan para encapsular metales, debido a su fcil acceso tanto econmico como en su sntesis, tambin por sus propiedades pticas y diferentes costos segn el tipo de muestra. El montaje consiste en vaciar la resina polister preparada en un molde cilndrico cubierto en su interior por un separador (vaselina) para evitar se adhiera la resina a las paredes durante el proceso de solidificacin. Para esto hay dos tcnicas, la primera es utilizar una incrustacin a alta presin y temperatura para iniciar la polimerizacin, sta no puede ser utilizada cuando la muestra se vea afectada por el calor; La segunda se realiza en casos donde el proceso requiere fro, usando materiales compuestos de matriz termoestable no necesitan de grandes inversiones en molde ni de controles de temperatura, ya que estas resinas se procesan a temperatura ambiente. [5] El montaje de estas muestras se hace en materiales plsticos sintticos como baquelita, epoxi, licite, acrlico isotrmico o resina polister, que despus del moldeo son relativamente duros y resistentes a la corrosin y no causan empastamiento de los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido. Por ejemplo la baquelita se moldea aumentando gradualmente la temperatura hasta 150 C y simultneamente se aplica una presin de, ya cuando se alcanza esta temperatura la resina queda adherida a la muestra y curada.

Figura 2. a) Muestra encapsulada en resina de polister( rosada) b) muestra encapsulada transparente (Laboratorio de Metalografa, Escuela Ingeniera de Materiales de la Universidad del Valle).

DESBASTE

Luego de tener la muestra extrada y encapsulada, se tiene que dar un acabado a la superficie de la muestra para la observacin; con el corte se ha dejado una superficie que debe ser borrada mediante un rayado muy fino que se consigue con distintos pasos de carburo de silicio soportados en distintos papeles (lijas) o piedras de esmerilado, es importante usar papeles de alta calidad para as dar uniformidad al tamao de las partculas. Se prepara la superficie que ser objeto de estudio con ayuda de lijas con tamaos de grano que pueden ir 80,100, 220, 320, 400, 600, 1000, 1500 o hasta 2000 (en la Figura 3 se muestra el proceso de desbaste por medio de lijas). Este proceso generalmente es manual, de la ms rugosa a la ms fina. Cada desbaste deja un rayado unidireccional y deben cancelarse unas con otras, por lo que se debe asegurar que se ha superado cada capa de desbaste anterior mediante un giro de 90 grados de la muestra. Es recomendable hacer el proceso en varias etapas, para ir cancelando unos con otros los distintos rayados que se producen con el esmerilado. Es necesario refrigerar la muestra o no dejar que se caliente en el proceso de desbaste ya que cualquier ciclo trmico va a alterar la pieza que nos interesa observar.[6] Adems se debe apretar la muestra de forma uniforme para evitar el biselado de la misma, puesto que este va a dificultar e incluso impedir la observacin de la muestra con diferentes aumentos. Para evitar el arduo trabajo manual, el desbaste tambin puede hacerse mecnicamente usando un disco giratorio cubierto con un papel abrasivo. Para el paso final cuando ya ha acabado todo el desbaste se usa mezcla de alcohol etlico y de agua sobre la muestra para favorecer la evaporacin del agua y realizar el soplado de la muestra utilizando aire comprimido, este consigue eliminar cualquier resto del propio material de desbaste o de refrigerante, sin dejar muestras ni marcas de cal o de otros subproductos sobre la muestra.

Figura 3. Proceso de desbaste por medio de lijas(Laboratorio de Metalografa, Escuela Ingeniera de Materiales de la Universidad del Valle).

PULIDO

Tras el desbaste se realiza el pulido, con este se procura obtener un acabado especular y eliminar cualquier resto de raya o imperfeccin, se utilizan distintos paos con abrasivos y lubricantes, se frota la muestra en una direccin circular contraria a la del giro del propio pao, consiguiendo as que los rayados que pueda hacer de distintas partculas de abrasivos se vayan cancelando mutuamente unos con otros, esto se debe ir contrastando por la observacin en el microscopio para garantizar que se consigue el acabado especular( en la figura 4, se muestran diferentes superficies de pulido). Se debe tener una especial atencin en la seleccin del abrasivo y del lubricante puesto que dependiendo las caractersticas de la muestra, la dureza debe ser equivalente o adecuadao, siempre debemos tener una distribucin del tamao de partculas progresivamente ms fino y una dureza ligeramente superior a la muestra que vamos a pulir, este proceso adems no debe de ser reactivo puesto que esto alterara nuevamente las caractersticas y la observacin posterior. Por ltimo la precaucin adicional de aplicar presin de la forma ms uniforme posible en este caso muy suave para conseguir una muestra que tenga la superficie a observar perfectamente paralela a la trasera y adems sin ningn tipo de facetado por apretar ms selectivamente una zona que otra, o porque la muestra es ms dura en una zona que otra por la ubicacin propia de la muestra o superficie de resina, esto es tpico porque la muestra en grandes aumentos es imposible. Comment by Pedro Mattey Centeno: Redaccin confusa Un nuevo tipo de sistema de pulido es mediante la adaptacin de un peso en condiciones de perfecto paralelismo en el cual se hace incidir la muestra en una capa muy delgada de lubricante y abrasivo, en una superficie o en un pao que est vibrando a muy alta frecuencia , de esta forma las muestras se van moviendo autnomamente sobre esa superficie, en unas condiciones de perfecto equilibrio y de suavidad, estas condiciones de pulido por vibracin son las idneas para las muestras crticas como las muy blandas. Muchas muestras pueden observarse directamente tras el pulido pero normalmente para revelar la estructura de muestras pulidas se utiliza el ataque. Los reactivos de ataque actan por disolucin gradual del metal, desde la superficie hacia las capas interiores, y la velocidad de disolucin vara segn las peculiaridades locales del metal. En un metal puro que solo contiene un componente, el ataque es lento, En aleaciones con ms de un componente, la diferencia es que uno es ms electropositivo que otro por tanto, tiene lugar una reaccin electroqumica en la que la velocidad ser menor en uno de los componentes.[7] El ataque de los reactivos es ms activo en muestras pulidas electrolticamente y es menos riesgoso de daar la muestra obtenida por pulido mecnico, por lo que estos ataques son muy convenientes para ciertas muestras. Existen tcnicas novedosas de ataque, que son menos utilizadas pero pueden ser de gran ayuda para revelar estructuras en la observacin microscpica como el ataque trmico, contraste mediante gas, teido trmico, ataque magntico, bombardeo inico, entre otros. Sin embargo el ataque ms habitual es el qumico. Se debe buscar la bibliografa existente sobre la muestra que deseamos preparar puesto que los reactivos son muy especficos para las distintas condiciones que queremos, bien sea tamao de grano o fases precipitadas; no slo el reactivo sino los tiempos y las condiciones son crticas, algo general es conseguir tras el tiempo de ataque preestablecido un lavado inmediato y abundante con agua destilada para parar el ataque que se ha realizado, ya que este seguir y por lo tanto no vamos a tener las condiciones que tericamente necesitamos, esta inmersin en agua sigue de una inmersin en una mezcla de alcohol, para favorecer la evaporacin del agua destilada seguida de soplado con aire comprimido para eliminar cualquier resto sobre la muestra. Comment by Pedro Mattey Centeno: Hubiese sido importante mostrar la tabla

Figura 4. a) Superficie de la muestra despus del esmerilado burdo, amplificacin 100x. b) Superficie de la muestra despus del pulido intermedio en papel 4/0 amplificacin 100x. c) Superficie de la muestra sin ralladuras, despus del pulido final, amplificacin 50x. Los puntos negros son impurezas de xido. (Tomada de introduccin a la metalurgia fsica, Avner, 2ed)

OBSERVACIN METALOGRFICALos pasos fundamentales de adecuacin de la superficie son el pulido y el ataque qumico, en ambas etapas se puede realizar una observacin intermedia para tener en cuenta la calidad de la preparacin que estamos realizando; tras estos pasos se realiza la evaluacin por medio de un microscopio metalogrfico, se pretende divisar las distintas fases, bordes de grano, dislocaciones presentes en la muestras y realizar una cuantificacin. Para ello se pueden utilizar distintas tcnicas con filtros pticos a fin de resaltar aquellas caractersticas a contrastar y medir, un paso necesario en la cuantificacin es la utilizacin de anlisis de imagen para realizar una seleccin aleatoria de distintas porciones de muestra y una cuantificacin de aquellas caractersticas previas de la imagen que hemos capturado digitalmente. La observacin metalogrfica se realiza en el microscopio ptico de reflexin, en el que la luz incide perpendicular a la superficie de la probeta, previamente pulida y qumicamente atacada. De este modo, el ataque qumico pone de manifiesto la microestructura del material: cristales con sus fronteras de grano, fases presentes, constituyentes, precipitados, inclusiones, etc. En este tipo de microscopio metalogrfico no se pueden observar las dislocaciones, por lo que es necesario recurrir a la microscopia electrnica de transmisin. [8] En el microscopio ptico de reflexin la luz reflejada cambia de ngulo lo que permite visualizar los granos con distintas intensidades de la luz reflejada, producto de sus diferentes orientaciones. En este anlisis metalogrfico se busca obtener los defectos de un metal o aleacin y sus causas. Por medio del anlisis se pueden obtener datos de distribucin de inclusiones, imperfecciones en estructura con localizacin y magnitud, defectos de fbrica y defectos residuales. Los defectos con mayor facilidad de ser encontrados son la segregacin dendrtica, rechupes, grietas internas, porosidad, columnares, grietas superficiales, temple y penetracin de temple. Fotomicrografa de la aleacin 85 Cu- 15 Ni. a) Colada en un molde fro, 50x; b) Colada en un molde fro recalentado 3 hr a 138F,50x; c) Colada en un molde fro recalentado 3 hr a 138F,50x; d) Colada en un molde caliente,50x; e) Colada en un molde caliente recalentado 15 hr a 174F,50x; (tomada de introduccin a la metalurgia fsica, Avner, 2ed)CONCLUSIONES:

Se comprende el concepto de metalografa y los requerimientos para el tratamiento de la muestra para realizar un adecuado anlisis metalogrfico, mediante el debido proceso desde el corte, encapsulado, desbaste, pulido, ataque qumico hasta la observacin microestructural, con sus correspondientes recomendaciones, siguiendo debidamente las normas ASTM. Y la importancia de esta tcnica a nivel industrial.A partir de la observacin microscpica se obtienen criterios para identificar la composicin de aleaciones y metales, fases presentes y tratamientos trmicos que hasta el momento ha sufrido la muestra, y relacionar estas caractersticas estructurales con sus propiedades fsicas o mecnicas. Se familiariza con el funcionamiento general de los equipos del laboratorio metalogrfico, las tcnicas y el uso adecuado con las normas de seguridad, controlando todo tipo de factores que permitan evitar los riesgos de cambiar la estructura cristalogrfica de la muestra.

REFERENCIAS:

[1][8] Introduccin al conocimiento de los materiales y a sus aplicaciones, Jos BERCERO, Segundo BARROSO y Ana Mara CAMACHO, UNED. pag 188- 189

[2] Metalografa. Francisco J. Gil Mur, Gil Mur, Francisco, Jos M y Manero Planella. EDICIONS UPC. pag 15

[3] [7] Metalurgia general, Volumen 2. F. R. Morral, E. Jimeno, P. Molera. Editorial Reverte S.A. pag 697

[4] Preparacin Metalogrfica. UPV , Universitat Politcnica de Valncia (https://www.youtube.com/watch?v=q04fdMPCwB0 [Abril-2015])

[5]Materiales Compuestos. Alejandro Besednjak, Alejandro Besednjak Dietrich. Edicions Upc. pag 23

[6]Elementos De Metalografa y de Acero al Carbono. R.L Bernau. Editorial Andrs Bello. pag 77