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Aplicaciones de control de calidad del agua

MEDICIÓN DE LA PUREZA

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Protección de un valioso recursoComo usted, Agilent tiene el compromiso de garantizar la calidad del suministro de agua

De todos los recursos naturales del planeta, el agua es el más importante para la vida. Lamentablemente, este valioso recurso es limitado y está en peligro. Los manantiales de agua limpia se están secando, la contaminación química constituye una amenaza para las reservas de agua y cada año se identifican nuevos riesgos.Tanto en las grandes ciudades como en los pueblos remotos, la infraestructura necesaria para garantizar la seguridad del agua para el consumo humano, y su transporte a otros lugares si es necesario, es obsoleta o inexistente. Para garantizar la seguridad de este recurso esencial y proteger la salud humana, los gobiernos y las organizaciones privadas realizan una labor continua de supervisión y control de la calidad de nuestras reservas de agua.

Agilent contribuye a garantizar el éxito de este esfuerzo mediante una serie de herramientas de alta productividad y alto rendimiento para el control eficaz y fiable de la calidad del agua. Mediante un conjunto de soluciones optimizadas para la detección de contaminantes orgánicos e inorgánicos, los detectores más sensibles del mercado y las estrategias adecuadas para minimizar las interferencias de las matrices, Agilent permite alcanzar la selectividad y los límites de detección más bajos necesarios para medir con la máxima fiabilidad los contaminantes químicos que representan una amenaza para el suministro mundial de agua.

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Durante más de 40 años, Agilent ha ayudado a sus clientes a proteger el suministro de agua mundial mediante la combinación de una amplia variedad de sistemas de análisis y una posición de liderazgo única en el sector de la medida de la calidad del agua.Aunque cambien las necesidades de análisis del agua, seguiremos ofreciendo las soluciones más exactas, sensibles y fiables con el objetivo de garantizar la calidad de este valioso recurso.

Idoneidad de las soluciones de control de calidad del agua de Agilent para todas las clases de contaminantes químicos

Más información acerca de las tecnologías y aplicaciones de control de la seguridad del agua de Agilent: www.agilent.com/chem/environmental

Contaminantes volátiles Mediante la incorporación de una serie de funciones nuevas para minimizar la duración de los tiempos de análisis y maximizar el rendimiento, Agilent ha logrado aumentar la capacidad de los sistemas de medida de compuestos volátiles, lo cual se ha traducido en un aumento considerable de la productividad con los mismos niveles de sensibilidad y fiabilidad distintivos de la marca Agilent.

Contaminantes semivolátiles y pesticidasLa alta sensibilidad de nuestros instrumentos de medida de compuestos semivolátiles y pesticidas permite solucionar los problemas derivados de las interferencias de las matrices, lo que permite realizar medidas con un alto nivel de resolución y unos límites de detección más bajos. Las nuevas soluciones SPE en línea LC/MS/MS pueden reducir el tiempo de preparación de muestras a la vez que disminuyen el trabajo manual.

Contaminantes emergentesLa gama de sistemas LC/MS, GC/MS e ICP-MS de Agilent ofrece un alto nivel de sensibilidad y un análisis rápido y fiable de los contaminantes emergentes para maximizar la productividad.

Contaminantes inorgánicos y elementalesLas mejoras introducidas en nuestra línea de productos para el análisis de contaminantes inorgánicos nos ha permitido desarrollar una gama completa de soluciones para la realización de mediciones complejas en un amplio intervalo dinámico (desde partes por billón hasta partes por ciento).

Preparación de la muestra, columnas y consumiblesPara obtener los mejores resultados, los productos de preparación de muestra de Agilent permiten la eliminación selectiva de interferencias. Además, las columnas y los consumibles de Agilent se han diseñado especialmente para garantizar el máximo nivel de rapidez, resolución y selectividad.

Software y serviciosLa amplia experiencia y los excelentes productos informáticos y servicios facilitan los procedimientos de control de la seguridad del agua.

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Soluciones flexibles para la introducción de la muestra y la detecciónMuestreo de espacio de cabeza de alta capacidadEl muestreador de espacio de cabeza Agilent 7697A ofrece una alta capacidad de muestreo y un control neumático electrónico (EPC) integrado para garantizar el máximo rendimiento para un amplio intervalo de concentración. La ruta de paso inerte impide la degradación o la pérdida de analitos con niveles de sensibilidad inferiores a los establecidos en las directrices de la Agencia de Protección Ambiental (EPA) de Estados Unidos y de la Unión Europea (UE).El análisis mediante extracción por espacio de cabeza es un método de medición directa de los compuestos volátiles en agua, ya que se transfiere menos cantidad de agua al sistema GC, solamente es necesario ajustar un número reducido de parámetros y su implementación es sencilla. Durante el muestreo de espacio de cabeza, las muestras se calientan (y se pueden adicionar sales) para facilitar el desplazamiento de los compuestos volátiles en el espacio de cabeza sobre la muestra. A continuación, se muestrea el espacio de cabeza y se transfiere una alícuota al sistema GC a través de un loop. Si se usa la monitorización selectiva de iones (SIM), el muestreo de espacio de cabeza permite alcanzar niveles de detección de partes por trillón.

Sistema GC/MSD Agilent 5975C con el nuevo muestreador de espacio de cabeza 7697A. El muestreo de espacio de cabeza garantiza una ruta de paso inerte de la muestra para un rendimiento superior del análisis de GC/MSD sin degradación o pérdida de analitos.

Medición de contaminantes volátilesProductividad, sensibilidad y fiabilidad superioresLos compuestos orgánicos volátiles entran en contacto con el suministro de agua de distintas formas. Los procesos industriales, la contaminación biológica y los tratamientos de desinfección del agua generan compuestos orgánicos volátiles, lo que puede aumentar el riesgo de cáncer, lesiones orgánicas y diversas enfermedades. Para reducir los riesgos asociados a la exposición a estos compuestos, muchos gobiernos toman medidas para el control exhaustivo de las cantidades permitidas en el agua potable. Agilent proporciona las herramientas necesarias para controlar trazas de compuestos volátiles en el medioambiente. Nuestra amplia gama de dispositivos y trampas de muestreo automatizado permiten elegir el método de muestreo más eficaz para cada aplicación. Es posible que necesite la simplicidad y velocidad que ofrece el muestreo del espacio de cabeza estático, la sensibilidad del muestreo de la purga y trampa o la comodidad del muestreo de la microextracción en fase sólida (SPME). Mediante la combinación robusta de instrumentos y columnas, y las más innovadoras funciones para minimizar la duración de los ciclos de análisis y maximizar el rendimiento, Agilent facilita la medida con alta productividad de los compuestos orgánicos volátiles en agua, lo que incluye los contaminantes regulados y los hidrocarburos.

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Análisis de GC/MS de agua corriente con el muestreador de espacio de cabeza Agilent 7696A seguido de un procedimiento de separación y detección con los sistemas GC 7890A y GC/MSD 5975C de Agilent En este ejemplo, el sistema GC/MSD 5975C se usó en el modo de adquisición SIM/SCAN simultáneo con el modo de detección de iones traza activado. Además, el sistema MSD incluía el detector de triple eje (TAD) y una lente de extracción.Esta aplicación cumple los requisitos de la Unión Europea en materia de compuestos volátiles en agua según lo establecido en la directiva 98/83/CE. En el caso de la calibración desde 0,10 ppb a 20 ppb, se observó un porcentaje de desviación estándar relativa y una linealidad excelentes para todos los analitos. La reproducibilidad en el nivel de calibración más bajo fue <10%. Como resultado de la reproducibilidad de inyecciones replicadas, los límites de detección del instrumento fueron inferiores a 0,10 ppb en los 60 compuestos.


5 niveles de cal

Superposición decloruro de vinilocon TIC

Curva de cal y ISTDCloruro de vinilo a 0,10 ppb

Software de análisis de datos Agilent MassHunter: calibración de cloruro de vinilo entre 0,10 y 40 ppb [5991-2108EN Environmental VOCs using Agilent Headspace sampler with 7890B GC/5977A GC/MSD].

Análisis de datos con Agilent MassHunter 5977: los métodos de análisis de datos existentes de MSD Chemstation se convierten fácilmente en métodos MassHunter.

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Muestreo automático mediante purga y trampa de alta sensibilidadAgilent distribuye los siguientes instrumentos de purga y trampa, los cuales combinan un alto nivel de sensibilidad para la detección de compuestos orgánicos volátiles y un bajo nivel de arrastre para poder analizar cada muestra con la máxima confianza.• Concentrador de purga y trampa Teledyne Tekmar Stratum: se

trata de un instrumento de preparación de muestra que separa los compuestos orgánicos volátiles de las muestras acuosas y sólidas usando helio o nitrógeno.

• Inyector automático Teledyne Tekmar AQUATek 100: es un inyector automático de purga y trampa que automatiza los pasos de preparación de muestra para el análisis de purga y trampa de muestras líquidas. Es ideal para el análisis de muestras de agua potable y aguas residuales.

• Sistema de preparación de muestra automatizado para el análisis de compuestos orgánicos volátiles Teledyne Tekmar Atomx: se trata de una combinación de un inyector automático y un sistema de purga y trampa en un solo instrumento para el análisis de compuestos orgánicos volátiles en muestras de suelos y aguas. Es el primer y único sistema que incluye una función exclusiva de automatización de la extracción de metanol para las muestras de suelos con niveles altos según el método US EPA 5035.

Análisis optimizado de compuestos orgánicos volátiles en agua potable mediante purga y trampaEn el cromatograma de la página 7 se representa el análisis de compuestos volátiles en agua potable de acuerdo con el método US EPA 524.2. El sistema analítico consiste en el sistema interfase de preparación de muestras Teledyne Tekmar Atomx conectado a un GC/MSD 7890/5975C de Agilent.Se utilizó un kit de aplicaciones COV de Agilent (n.º de referencia G7022A) para proporcionar parámetros del método y condiciones de los instrumentos óptimas y garantizar la mejor sensibilidad, resistencia y estabilidad a la vez que se cumplen todos los controles de calidad de este método EPA.Una curva de calibración oscilaba entre 0,25 y 0,50 µl/l y produjo de manera rutinaria factores de respuesta medios de compuestos volátiles inferiores a una desviación estándar relativa (RSD) de un 20%.

Sistema Atomx e inyector automático AQUATek 100 con concentrador de purga y trampa Stratum

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El software VOC TekLink™ permite introducir todos los parámetros de análisis. Tras la activación, monitoriza el sistema de forma continua para garantizar que no se superan los límites de funcionamiento. Además, este software permite hacer diagnósticos útiles, como pruebas de detección de fugas y tests internos para validar el instrumento. Todos los parámetros del instrumento, así como la secuencia y edición de métodos se pueden programar.

En la pantalla de programación se muestran varios métodos, patrones internos y diluciones que se pueden procesar mediante una sola programación. Las programaciones se pueden actualizar en tiempo real.

En la sección de estado se muestran el modo activo y el tiempo restante para este modo.

En la sección de zona se monitorizan los valores actuales comparados con los del método.

Además, se proporcionan métodos preconfigurados listos para ser usados sin necesidad de realizar ninguna modificación o con un número mínimo de modificaciones. Además, hay disponible un paquete de audit trail opcional según la norma 21 CFR (parte 11).

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Tiempo (min)2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00

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Cromatograma de iones totales (TIC) del patrón de método 524.2 de calibración inicial. Recuadro: cromatograma de iones extraídos de gases. [5991-0896EN Optimized Volatile Organic Compound Analysis using Purge and Trap with the 5975C GC/MS]

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Medición de contaminantes semivolátiles y pesticidasAlto rendimiento y máxima fiabilidadLos compuestos orgánicos semivolátiles y los pesticidas pueden permanecer en el medioambiente durante mucho tiempo, lo que supone una amenaza constante para el suministro de agua. Al igual que en el caso de los compuestos orgánicos volátiles, los compuestos semivolátiles y los pesticidas pueden tener efectos negativos para la salud a largo plazo y pertenecen a la categoría de contaminantes regulados. No obstante, su cuantificación exacta puede ser muy compleja, sobre todo si están presenten en concentraciones bajas.

Soluciones GC/MS para pesticidasSensibilidad y carácter inerte constantes frente a las interferencias de las matricesLos espectrómetros de masas de Agilent se caracterizan por su estabilidad y sensibilidad en el intervalo de partes por billón y partes por trillón. Además, Agilent ofrece la ventaja de que estas innovadoras tecnologías se han diseñado especialmente para eliminar las interferencias de las matrices:• El software de generación de informes de deconvolución (DRS)

reduce el impacto de las interferencias de las matrices mediante una serie de algoritmos fiables que permiten la deconvolución de los espectros solapados, lo que aumenta la sensibilidad de la detección de los compuestos semivolátiles y los pesticidas.

• El software de congelación de tiempos de retención (RTL) reproduce los tiempos de retención en centésimas de minuto de un sistema GC de Agilent a otro. Las ventajas se duplican, ya que aumentan tanto la productividad como la fiabilidad de los resultados.

• El inyector multimodo de Agilent (MMI) es un inyector de vaporización de temperatura programable que permite aumentar la relación señal/ruido en el modo de inyección splitless en frío.

• La tecnología de flujo capilar (CFT) elimina la complejidad que supone el retroflujo (backflush) de la columna para garantizar un alto rendimiento de forma continua. El retroflujo puede mejorar considerablemente los resultados del análisis y aumentar la productividad del sistema.

• La base de datos MRM exhaustiva y flexible reduce el tiempo de creación de métodos GC/QQQ para pesticidas. Contiene transiciones MRM y tiempos de retención para más de 1.000 pesticidas y contaminantes.

• Las soluciones basadas en un analizador están preconfiguradas y se han probado químicamente, lo que resulta útil para confirmar de manera precisa los analitos seleccionados en matrices complejas.

La espectrometría de masas de triple cuadrupolo reduce considerablemente o elimina las interferencias de las matrices que influyen negativamente en la exactitud y los límites de detección en el caso de los métodos convencionales de GC/MS con monitorización selectiva de iones (SIM).

La combinación del sistema GC/MSD Agilent 5975C y el inyector automático de líquidos 7693A permite el cribado rápido y la cuantificación de un elevado número de pesticidas en un solo análisis. Los métodos de cribado cumplen los últimos requisitos de análisis internacionales.

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Sistema GC/MS de triple cuadrupolo Agilent 7000Análisis de multiresiduos en matrices complejas con un alto nivel de sensibilidad

En este cromatograma de 20 minutos se muestra la separación de hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs) y éteres difenílicos polibromados (PBDEs). En este caso, se han usado análogos marcados como patrones internos para cada compuesto de interés.

En esta lista se muestran ocho hidrocarburos aromáticos policíclicos identificados por EPA como posibles carcinógenos para los seres humanos. Además, se muestran seis éteres difenílicos polibromados (retardantes de llama halogenados). Estos compuestos se usan en productos como materiales textiles, plásticos, aislamientos eléctricos y automóviles. Según EPA, es posible que determinados éteres difenílicos polibromados sean persistentes, bioacumulativos y tóxicos para los seres humanos y el medioambiente.

En esta captura de pantalla del software MassHunter Quantitative Analysis de Agilent se muestra la tabla de lotes de 26 muestras analizadas de la secuencia. En los cromatogramas de iones extraídos para el éter difenílico polibromado 47 y su patrón interno (13C PBDE 47) se muestra un pico diferenciado sobre la línea de referencia incluso a 2 partes por trillón. La curva de calibración del PBDE 47 se muestra en un intervalo de 0 a 10 partes por trillón.

Los límites de detección se alcanzaron para todos los compuestos de 2 partes por billón a 0,5 partes por trillón. El análisis se realizó en menos de 20 minutos mediante una preparación de muestras sencilla (extracción líquido-líquido con hexano), sin purificación (clean-up) de las muestras, sin cambio de disolvente y con los 14 analitos presentes. [5991-0017EN Analyzing Wastewaters for PAHs and PBDEs using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS.]

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1. Naftaleno 2. Antraceno 3. Fluoranteno 4. Éter difenílico polibromado 28

5. Éter difenílico polibromado 47 6. Éter difenílico polibromado 1007. Éter difenílico polibromado 998. Benzo(b)fluoranteno9. Benzo(k)fluoranteno

10. Benzo(a)pireno11. Éter difenílico polibromado 15412. Éter difenílico polibromado 15313. Indeno(1,2,3-cd)pireno

14. Benzo(g,h,i,)perileno

3.83.73.63.53.43.33.23.1

32.92.82.72.62.52.42.32.22.1

21.91.81.71.61.51.41.31.21.1

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Recuentos frente a tiempo de adquisición (min)7 7.5 8 8.5 9 9.5 10. 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5

Naftaleno (2,0)Antraceno (0,1)Fluoranteno (0,1)Benzo(b)fluoranteno (0,015)Benzo(k)fluoranteno (0,015)Benzo(a)pireno (0,05)Indeno(123cd)pireno (0,001)

Benzo(ghi)perileno (0,001)Éter difenílico polibromado 28Éter difenílico polibromado 47Éter difenílico polibromado 99 (0,0005) en totalÉter difenílico polibromado 100Éter difenílico polibromado 153Éter difenílico polibromado 154

Compuestos: (límite de detección en µg/l)

Las moléculas con un punto de ebullición alto que salen de la columna del GC al final de la separación pueden comportar algún problema en la fuente de iones y el analizador de masas. En el caso de las matrices complejas separadas mediante GC/MS/MS, esta concentración de moléculas con un punto de ebullición alto puede dificultar aún más el proceso. El sistema GC/MS de triple cuadrupolo Agilent 7000B es el único analizador MS/MS diseñado para funcionar a temperaturas de hasta 200 °C. Dado que el cuadrupolo se puede mantener a esta temperatura y al vacío, permanece limpio incluso en el caso de las

muestras complejas con un punto de ebullición alto. Esto elimina el mantenimiento frecuente durante períodos prolongados y aumenta el rendimiento del analizador de masas.En este ejemplo, se han extraído ocho hidrocarburos aromáticos policíclicos y seis éteres difenílicos polibromados de aguas residuales sin clean-up para su análisis en el sistema GC/MS de triple cuadrupolo Agilent 7000. El límite de detección correspondiente se alcanzó con inyecciones de 25 µl mediante el modo de purga de disolvente (solvent vent) del inyector multimodo de Agilent. En este caso, se han usado análogos marcados como patrones internos para cada compuesto de interés.

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Soluciones LC/MS para pesticidasCuantificación de herbicidas a nivel de trazas en agua potable con la solución SPE en línea de la serie Agilent 1200 InfinitySi necesita enriquecer los analitos, retirar componentes de la matriz o reducir los límites de detección para análisis de agua a nivel de trazas, el diseño modular de la solución SPE en línea de la serie Agilent 1200 Infinity le proporciona la flexibilidad para adaptar el sistema y poder superar prácticamente cualquier reto analítico. La solución SPE en línea de Agilent se basa en el acoplamiento del 1290 Infinity Flexible Cube con un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo serie 6400. Los sistemas Flexible Cube contienen cartuchos SPE reutilizables y hasta dos válvulas. Los cabezales de las válvulas se pueden montar con facilidad en los motores de las válvulas gracias a la tecnología de válvulas Quick-Change de Agilent. Una bomba integrada carga la muestra sobre los cartuchos. Para ajustarse a sus necesidades, tiene a su disposición una amplia gama de válvulas que serán de gran ayuda para personalizar su sistema SPE. Úselas junto con el kit de inicio SPE para aplicaciones como las siguientes: • Inyección directa • SPE múltiple • Inyecciones de alto volumen • Frascos de muestreoEl elevado grado de precisión y exactitud de la solución SPE en línea de la serie Agilent 1200 Infinity ha quedado probado en el análisis de herbicidas a nivel de trazas hasta 1 ppt (LOQ) en agua potable.

Compuesto

Límites de cuantifica-ción [ng/L]

Límites de detección mínimos OD [ng/L]

Recuperación [%]

Desisopropil-atracina 5 2,0 84,3Carbendacima 1 0,5 88,8Metamitrón 5 2,0 87,8Fenurón 2 1,0 96,1Atracina desetil 5 2,0 92,2Cloridazón 2 1,0 96,8Carbetamida 2 1,0 98,5Metoxurón 2 1,0 96,8Monurón 2 1,0 97,0Simacina 5 2,0 97,9Cianacina 5 2,0 92,0Metabenztiazurón 1 0,5 95,5Clorotolurón 1 0,5 94,9Desmetrina 1 0,5 95,6Atracina 2 1,0 96,9Isoproturón 1 0,5 98,0Diurón 2 1,0 82,1Monolinurón 5 2,0 92,3Propacina 2 1,0 94,6Linurón 5 2,0 87,1Terbutilacina 1 0,5 100,9Cloroxuron 1 0,5 105,5Irgarol 1051 1 0,5 89,8Prometrina 1 2,0 94,3Diflubenzurón 5 2,0 78,0Terbutrina 1 0,5 97,4Trietacina 5 2,0 97,3

Datos de rendimiento de todos los herbicidas, que muestran los límites de cuantificación (LOQ, S/N = 10), límites de detección (LOD, S/N = 3) y la recuperación en una muestra de agua con sustancias añadidas [5991-1738EN Quantification of trace-level herbicides in drinking water by online enrichment with the Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution and Triple Quadrupole MS Detection].

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Cromatogramas MRM para un estándar de calibración con una concentración de 100 ppt (ng/l) cada uno para herbicidas medidos con un método LC SPE en línea con MRM dinámico con los iones de cuantificación y de cualificación.

Solución SPE en línea de la serie Agilent 1200 Infinity

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El kit para aplicaciones de monitorización activada de reacciones múltiples (tMRM, por sus siglas en inglés) para el cribado de pesticidas de Agilent es único, ya que una parte considerable del trabajo de optimización ya está incluido. Este kit contiene una serie de ejemplos sencillos para demostrar cómo configurar los métodos de cribado y adaptarlos rápidamente según sus necesidades concretas. Este kit incluye además:

• Una biblioteca y base de datos de tMRM para más de 700 pesticidas que contiene los nombres de los compuestos, hasta 10 transiciones MRM, los valores de voltaje del fragmentador, los niveles de energía de colisión y la posibilidad de añadir tiempos de retención para cada compuesto de la base de datos para la identificación sistemática de pesticidas con verificación de la biblioteca tMRM.

• Se proporciona un conjunto de métodos de análisis probados con la base de datos tMRM, para el cribado de los pesticidas de interés controlados en todo el mundo de manera rutinaria.

Cromatograma total de iones (MRM) de 0,5 μg/l de un patrón de herbicidas ácidos. [5990-4864EN Determination of Acidic Herbicides Using an Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS Equipped with Agilent Jet Stream Technology and Direct Aqueous Injection, for Potable and Environmental Samples.]


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Medición de contaminantes emergentesAlto nivel de sensibilidad para la detección e identificación de sustancias conocidas y desconocidas Durante la última década, los productos farmacéuticos y de higiene personal, los compuestos orgánicos perfluorados (PFCs) y las sustancias causantes de disrupciones endocrinas se han identificado como nuevas amenazas químicas para el suministro de agua. Aunque muchos de estos compuestos aún no se han regulado, son objeto de análisis rigurosos y la lista de compuestos controlados aumenta cada año.Agilent facilita el control de los contaminantes emergentes conocidos, y la identificación de amenazas emergentes desconocidas, mediante los sistemas LC/MS y GC/MS, que ofrecen un alto nivel de sensibilidad para la detección e identificación de una amplia variedad de analitos a niveles de trazas.

Detección a niveles de trazas de compuestos polares: análisis de cientos de analitos por inyecciónDada la alta polaridad y los niveles extremadamente bajos de muchos productos farmacéuticos y de higiene personal, y contaminantes perfluorados (PFC), el análisis mediante LC/MS es el método de elección. El sistema LC Agilent 1290 en combinación con el sistema LC/MS de triple cuadrupolo Agilent 6400 permite la cuantificación rápida de varios analitos mediante la monitorización de reacciones múltiples (MRM) a una velocidad de 200 por segundo o superior.

El sistema LC/MS de triple cuadrupolo Agilent 6400 y el sistema LC 1290 Infinity ofrecen el máximo rendimiento para el análisis de compuestos de interés.

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Sensibilidad y exactitud para la detección de productos farmacéuticos y de higiene personal en el aguaEn el caso del cribado dirigido de productos farmacéuticos y de higiene personal, y productos perfluorados, la sensibilidad sin precedentes y la excepcional velocidad de cambio de polaridad de la monitorización de reacciones múltiples (MRM) convierten al sistema de triple cuadrupolo Agilent 6400 en la herramienta ideal para este tipo de análisis.

La presencia de dos productos farmacéuticos y de higiene personal en el agua superficial se confirma mediante una inyección acuosa directa en el sistema LC/MS Agilent 6400. Además, se demuestra la abundancia de iones de cualificación para estos dos compuestos. Ambas sustancias farmacéuticas (diltiazem y sulfametoxazol) se identificaron y cuantificaron fácilmente en esta matriz compleja debido a la selectividad de la transición MRM y la sensibilidad del instrumento. [5990-6431EN Direct Aqueous Analysis of Pharmaceuticals in Water at ppt Levels by LC/MS/MS withAgilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS System with Ion Funnel Technology.]

Tiempo de adquisición (min)6 6.5 7

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4Relación = 5,0 (112,3%)

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Sulfametoxazol


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Relación masa/carga (m/z)100 150 200 250

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Análisis de agua potable enriquecida En este caso, se realizó un cribado dirigido de un grupo de carboxilatos perfluorados (PFCA) y sulfonatos (PFSA) a nivel de bajos fg en columna para una matriz de agua potable con cero interferencias de ruido fondo mediante el método de monitorización dinámica de reacciones múltiples (MRM). Este método permitió identificaciones positivas fiables y límites de detección sumamente bajos.

CompuestosLímite de detección (fg en columna, señal/ruido >3)

Perfluoro-1-butanosulfonato (PFBS) 5

Ácido perfluoro-n-hexanoico (PFHxA) 8,4

Ácido perfluoro-n-heptanoico (PFHpA) 12,2

Perfluoro-1-hexanosulfonato (PFHxS) 2,6

Ácido perfluoro-n-octanoico (PFOA) 43,7

Ácido perfluoro-n-nonanoico (PFNA) 75

Perfluoro-1-octanosulfonato (PFOS) 5,7

Ácido perfluoro-n-decanoico (PFDA) 36,3

Ácido perfluoro-n-undecanoico (PFUA) 44

Perfluoro-1-decanosulfonato (PFDS) 3,2

Ácido perfluoro-n-dodecanoico (PFDoA) 55,9

Ácido perfluoro-n-tridecanoico (PFTriA) 74,2

Ácido perfluoro-n-tetradecanoico (PFTA) 21,7

Resultados de límites de detección para muestras enriquecidas de agua potable. [5990-5313EN A Low Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food Matrices and Potable Water Using the Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]

Cromatograma de monitorización dinámica de reacciones múltiples de PFC (superpuesto) a un nivel de 100 fg con iones de cuantificación y cualificación. [5990-5313EN A Low Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food Matrices and Potable Water Using the Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]

6

5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.43.9 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6Recuentos frente a tiempo de adquisición (min)

4.7 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6

2.8×102

2.6

2.4

2.2

2

1.8

1.6

1.4

1.2

1

0.8

0.6

PFTr

iA

PFTA

PFDoA

PFUAPFDA

PFN

APF

OS

PFOA

PFHx

SPF

HpA

PFHx

A

).

15


Determinación estructural inequívoca de sustancias desconocidasLos sistemas GC/LC Q-TOF de masa exacta de Agilent, caracterizados por una exactitud de masa inferior a 1 ppm y ultra alta definición, permiten reducir la incertidumbre, minimizar los resultados de falsos positivos, aumentar el número de coincidencias de las búsquedas en las bases de datos y generar fórmulas moleculares para las especies desconocidas. El aumento del poder de resolución hasta un valor de 40.000 permite detectar de forma fiable los picos de masa de interés mientras que el intervalo dinámico de hasta cinco órdenes de magnitud dentro del espectro permite detectar los compuestos de baja abundancia en presencia de compuestos de abundancia superior.

Sistema LC Agilent 1290 Infinity y sistema LC/MS de tiempo de vuelo de masa exacta (Q-TOF) Agilent 6500

Agilent 7200 Q-TOF para GC/MS

EIC de un contaminante inesperado, metoprolol, con una relación señal/ruido de 46:1. Los recuadros rojos representan la intensidad y posición teóricas del isótopo.

Cromatograma de iones extraídos de fenazona con una concentración de 10 ng/l y con la estructura del compuesto (recuadro).

16

Análisis elemental de contaminantes inorgánicosDetección de niveles potencialmente perjudiciales de trazas y elementos minoritariosLos contaminantes inorgánicos del suministro de agua pueden proceder de los depósitos naturales y de fuentes industriales, agrícolas o domésticas. Con independencia del origen, el control de los niveles de estos contaminantes en el agua potable, el agua natural y las reservas de agua del medioambiente es fundamental para garantizar la calidad del agua y la protección de la salud humana.Uno de los principales retos es controlar los múltiples metales de numerosas muestras, ya que pueden estar presentes a nivel de trazas o en altas concentraciones. La gama de instrumentos de

alta productividad de Agilent permite la medición sensible, exacta y precisa en un amplio intervalo dinámico (desde porcentajes hasta pocas partes por billón) incluso si se producen interferencias de las matrices.Cada instrumento tiene unas características de rendimiento únicas, lo que permite elegir la técnica más adecuada según las necesidades de análisis (límites de detección, intervalo de medición e identificación de elementos) y los requisitos de matrices de muestras, productividad y presupuesto.

Criterios

Absorción atómica de llama GFAA MP-AES ICP-OES ICP-MS

Intervalo de medición

>10%

1-10%

1-1000 ppm

100-1000 ppb

1-100 ppb

ppb

Número de muestras

Pocas

Varias

Muchas

Número de elementos por muestra

Uno

Varios (2-5)

Número medio (5-10)

Muchos

Matriz de la muestra

<3% de sólidos

3-10%

>10%

En esta tabla se incluye información para facilitar la selección del instrumento adecuado para una detección robusta y sensible:

17

Detección de trazas de metales en agua mediante absorción atómicaDado que los sistemas AA con horno de grafito Zeeman Agilent 280Z ofrecen una sensibilidad superior e incluyen tubos con una vida útil prolongada son la alternativa ideal para el análisis de metales pesados con un presupuesto reducido o como complemento de los sistemas ICP-OES.El mercurio es uno de los metales pesados más tóxicos para el medioambiente y se controla de manera rutinaria en el agua. El método US EPA 245.1 para la determinación de mercurio en aguas

residuales industriales, agua potable, agua superficial, agua subterránea, agua de mar y aguas salobres se basa en la eficaz técnica AA de vapor frío con cloruro de estaño como agente reductor. La combinación del accesorio de generación de vapor Agilent VGA 77 con el sistema AA240 ofrece una serie de ventajas para este método aprobado.• Alta productividad y funciones totalmente automatizadas.• Resultados precisos y exactos con un límite de detección de Hg

de 0,05 µg/l. La precisión suele ser superior al 1% en un nivel de 2-3 µg/l con un excelente nivel de exactitud.

En esta tabla se indican los límites de detección del sistema GFAAS Agilent 280Z para una amplia variedad de elementos comunes según el método US EPA 200.9 para la detección de elementos traza en agua, sólidos y biosólidos mediante GFAAS a temperatura estabilizada.

Correlación de los resultados para el mercurio entre las determinaciones mediante AA de vapor frío y los valores certificados. Los valores de recuperación se corresponden con un +/- 10% del valor esperado.

Patrón de referencia

Valor medido (µg/l)

Valor certificado (µg/l)

Intervalo válido

% de recuperación

Hg 1 0,46 0,42 ND 110

Hg 2 2,44 2,4 ND 102

Hg 3 7,28 7 ND 104

WS 2 1,88 1,8 1,4-2,2 104

WS 13 1,51 1,4 1,0-1,7 108

TM 1 0,74 0,7 0,3-1,1 106

TM 2 8,94 8,7 5,9-11,1 103

EP 1 49,9 50 ND 100

EP 2 325 300 ND 108

Elemento

Límite de detección (MDL) (µg/l) Elemento

Límite de detección (MDL) (µg/l)

A 0,5 Ni 0,6Be 0,02 Pb 0,7Cd 0,05 Sb 0,8Co 0,7 Se 0,6Cr 0,1 Sn 1,7Cu 0,7 Tl 0,7


El sistema AAS Agilent 240AA se ha diseñado para trabajar con unos límites de detección muy bajos (ppb o ppt).

El sistema ICP-MS Agilent 7700 ofrece una exactitud sin precedentes para las muestras de matrices complejas y optimiza el rendimiento de la celda en el modo de helio mediante ORS3, un diseño de celda de tercera generación revolucionario.

Los espectrómetros ICP-OES Agilent 700 permiten la visualización de plasma axial y la medición de longitudes de onda simultánea para ampliar el intervalo dinámico y reducir las interferencias.

El sistema MP-AES por microondas Agilent 4100 permite la determinación de múltiples elementos en agua mediante un sistema de plasma que funciona con aire, lo que reduce los costes de mantenimiento.

18

Análisis de grandes volúmenes de alta productividad de trazas de metales en aguaLa técnica de análisis ICP-OES se usa normalmente para el análisis del agua en todo el mundo. Los espectrómetros de emisión óptica por plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) de Agilent ofrecen el máximo nivel de rendimiento, productividad y flexibilidad y, por lo tanto, son la solución ideal para determinar los elementos traza y los compuestos tóxicos del agua.

Para probar la capacidad del sistema ICP-OES 700, hemos determinado 22 analitos de una muestra de agua de referencia certificada (NIST 1643e para elementos traza en agua). En las tablas siguientes se confirma la excelente correspondencia con los resultados certificados según el porcentaje de recuperación. Además, los límites de detección requeridos por contrato (CRDLs) medidos superan fácilmente los especificados.

ElementoNIST 1643e certificado (mg/l)

NIST 1643e medido LCS (mg/l)

% de recuperación LCS Elemento

NIST 1643e certificado (mg/l)

NIST 1643e medido LCS (mg/l)

% de recuperación LCS

Ag 328,068 0,001062 <CRQL - K 769,897 2,034 2,11 103,7

Al 237,312 0,1418 0,151 106,6 Mg 285,213 8,037 8,55 106,4

As 188,980 0,06045 0,0590 97,5 Mn 257,610 0,03897 0,0410 105,1

Ba 585,367 0,5442 0,554 101,9 Na 589,592 20,74 21,6 104,1

Be 313,042 0,01398 0,0140 100,0 Ni 231,604 0,06241 0,0629 100,9

Ca 315,887 32,3 32,0 99,0 Pb 220,353 0,01963 0,0207 105,7

Cd 214,439 0,006568 0,00642 97,8 Sb 217,582 0,0583 0,0602 103,2

Co 228,615 0,02706 0,0280 103,5 Se 196,026 0,01197 <CRQL -

Cr 267,716 0,0204 0,0209 102,4 Tl 190,794 0,007445 <CRQL -

Cu 324,754 0,02276 0,0229 100,7 V 292,401 0,03786 0,0389 102,7

Fe 238,204 0,0981 0,105 106,8 Zn 206,200 0,0785 0,0803 102,3

Muestra de control de laboratorio (LCS): elementos traza NIST SRM 1643e en agua. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES Determination of Trace Elements in Water, Conforming to U.S. EPA 200.7 and Using Next Generation Sample Introduction Technology.]

Resultados de una muestra de aguas residuales certificada con patrones de gran pureza CWW-TM-C analizados mediante ICP-OES. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES Determination of Trace Elements in Water, Conforming to U.S. EPA 200.7 and Using Next Generation Sample Introduction Technology.]

Elemento

Muestra medida (mg/l)

Muestra + sustancia añadida medidas (mg/l)

Concentración de sustancia añadida (mg/l)

% de recuperación de sustancia añadida Elemento

Muestra medida (mg/l)

Muestra + sustancia añadida medidas (mg/l)

Concentración de sustancia añadida (mg/l)

% de recuperación de sustancia añadida

Ag 328,068 <CRQL 0,0484 0,0491 98,6 K 769,897 0,597 - - -

Al 237,312 0,0939 2,11 1,96 103 Mg 285,213 1,114 - - -

As 188,980 <CRQL 0,0395 0,0361 109 Mn 257,610 0,00614 0,524 0,491 105

Ba 585,367 0,0176 2,05 1,96 104 Na 589,592 4,074 - - -

Be 313,042 <CRQL 0,0513 0,0491 104 Ni 231,604 <CRQL 0,516 0,491 105

Ca 315,887 3,64 - - - Pb 220,353 <CRQL 0,0201 0,018 112

Cd 214,439 <CRQL 0,0486 0,0451 108 Sb 217,582 <CRQL 0,101 0,0901 112

Co 228,615 <CRQL 0,51 0,491 104 Se 196,026 <CRQL 0,0493 0,0451 109

Cr 267,716 <CRQL 0,206 0,196 105 Tl 190,794 <CRQL 0,0474 0,0451 105

Cu 324,754 0,162 0,412 0,246 102 V 292,401 <CRQL 0,503 0,491 102

Fe 238,204 0,0924 1,1 0,982 103 Zn 206,200 0,00637 0,53 0,491 107

Resultados de la determinación de 22 analitos en una muestra de agua de referencia certificada (elementos traza NIST SRM 1643e en agua)Se puede observar la excelente correspondencia con los valores certificados para todos los analitos, lo que demuestra la exactitud del sistema ICP-OES Agilent 700.

19

Determinación de niveles de concentración de nitrato, fosfato, fluoruro y otros iones mediante UV-Vis Se puede usar el método experimental del manual Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater para determinar los niveles de nitrato superiores al intervalo de concentración de 0-7 mg/l mediante la medición de la absorbancia a 220 y 275 nm. Esto permite corregir las interferencias provocadas por la materia orgánica disuelta. Para aumentar la productividad y el rendimiento, se puede usar fibra óptica para medir la absorbancia de las muestras. Esto permite realizar análisis in situ o en exteriores, lo cual puede ser más útil que trabajar con una cubeta convencional. Para el siguiente análisis, se han utilizado dos muestras de agua corriente de distintas fuentes (A y B). Ambas muestras se han preparado y medido con un sistema UV-Vis Agilent Cary equipado con una sonda de inmersión de fibra óptica de cuarzo, ya que se ha demostrado que esta técnica es muy precisa y eficaz para la determinación del contenido de nitrato en agua.

MuestraConc. muestra mg/l

Abs. media

Des-viación estándar

% de RSD Abs. total

A 0,145 0,0510 0,0009 1,78 0,05200,05040,0506

B 0,709 0,1825 0,0025 1,36 0,17970,18380,1841

En esta tabla se incluyen los datos sin procesar y las estadísticas para la determinación de nitrato en dos muestras de agua mediante UV-Vis. [5990-7932EN Nitrate Analysis of Water using the Quartz Fiber Optic Dip Probe on the Cary UV-Vis.]

El sistema UV/VIS Cary con acoplador de sonda de inmersión de fibra óptica ofrece exactitud y linealidad fotométrica excepcional, una estabilidad óptica superior y la máxima resolución espectral.


Aquí se pueden ver los valores medios, la desviación estándar relativa y los porcentajes de recuperación de los valores certificados según NIST 1643e (dilución de 1/10) para un patrón de referencia de agua analizado mediante ICP-MS. [5990-4313EN The Agilent 7700x ICP-MS Advantage for Drinking Water Analysis.]

Elemento/modo Medido (ppb) RSD (%) Recuperación (%)9 Be [no gaseoso] 14,4 2,0 103,3

11 B [no gaseoso] 156,3 1,6 99,0

23 Na [no gaseoso] 19581 2,7 94,4

24 Mg [no gaseoso] 7376,6 2,9 91,8

27 Al [no gaseoso] 137,5 2,8 97,0

39 K [He] 2043,5 0,9 100,5

44 Ca [He] 34251 2,6 106,0

51 V [He] 36,6 0,7 96,9

52 Cr [He] 19,8 1,0 97,2

53 Cr [He] 19,7 0,7 96,6

55 Mn [He] 38,5 0,6 98,9

56 Fe [He] 100,9 1,2 102,9

57 Fe [He] 100,2 1,4 102,2

59 Co [He] 25,8 0,6 95,5

60 Ni [He] 58,2 0,7 93,4

63 Cu [He] 21,1 0,8 92,8

66 Zn [He] 73,2 0,5 93,3

75 As [He] 59,9 2,2 99,2

78 Se [He] 10,9 2,8 91,2

88 Sr [He] 301,5 4,5 93,3

95 Mo [He] 114,9 0,6 94,7

107 Ag [He] 0,94 1,4 88,1

111 Cd [He] 6,32 1,0 96,2

121 Sb [He] 56,2 0,5 96,3

137 Ba [He] 617,1 1,0 113,4

205 Tl [He] 6,00 0,7 99,2

208 Pb [He] 18,9 0,2 96,1

Análisis ICP-MS de metales en agua potableLa normativa reciente en materia de agua potable requiere el análisis a niveles bajos de formas químicas específicas de los elementos (por ejemplo, cromo hexavalente). El análisis ICP-MS permite medir todos los elementos regulados presentes en el agua natural y el agua potable (desde elementos mayoritarios en ppm hasta elementos traza a niveles de ng/l [partes por billón]).

20

Preparación de la muestra, columnas y consumiblesResultados fiables y exactos con menos repeticiones de muestras

Agilent Bond Elut Productos de preparación de muestras La mejor elección para el análisis de extracción en fase sólidaPara el análisis constante y fiable de las muestras de agua, la preparación y la extracción de muestras de alta calidad es un primer paso fundamental. Los productos de preparación de muestras Agilent Bond Elut permiten la extracción cuantitativa eficaz de los analitos de interés de cualquier muestra de agua (por ejemplo, agua superficial, aguas residuales, agua fluvial y agua corriente). Por lo tanto, tiene la garantía de unos resultados exactos y reproducibles desde el principio. Los productos Bond Elut ofrecen lo siguiente: • Aumento de la velocidad de flujo: las partículas uniformes con

una distribución de tamaño limitada garantizan un flujo óptimo para la adición y elución de muestras durante la extracción en fase sólida.

• Excelente reproducibilidad entre cartuchos: las partículas de la resina Bond Elut se fabrican mediante técnicas de polimerización patentadas para eliminar los depósitos y lograr una mínima distribución del tamaño de las partículas.

• Reducción del tiempo requerido y el consumo de muestras: la ausencia de depósitos reduce considerablemente la obstrucción de los cartuchos. Esto es fundamental para los entornos de alta productividad en los que la extracción en fase sólida se debe realizar sin supervisión y por la noche.

• Datos más fiables: el proceso de control de calidad patentado permite confirmar el tamaño correcto de las partículas y garantiza un flujo continuo y óptimo.

• Mayor estabilidad: el enlace trifuncional de Bond Elut es más hidrofóbico que el enlace monofuncional.

• Amplia variedad de colectores y accesorios: puede elegir entre varias configuraciones disponibles (componentes individuales o conjuntos completos).

Los productos para extracción en fase sólida Bond Elut permiten la realización de análisis de agua con más de 40 fases ligadas de sílice para métodos de alta especificidad. Además, las fases poliméricas para el desarrollo rápido de métodos complementan la alta selectividad del instrumento con extracciones en fase sólida de alta especificidad para mejorar los límites de detección y aumentar la coherencia de los métodos.

Como principal proveedor de productos de cromatografía del mundo, Agilent se encuentra en una posición única para ofrecer innovadores productos de preparación de muestras, columnas para GC y LC, y consumibles para satisfacer todas sus necesidades de análisis de agua. Todos estos componentes son desarrollados o seleccionados por nuestros equipos de diseño con amplia experiencia, fabricados según las especificaciones más estrictas y probados en las condiciones más complejas.

21

Diagrama de flujo de la técnica de extracción en fase sólida usada para este análisis

Añadir 0,5 ml de NH4CL (aq) a 50 ml de la muestra de agua.

Ajustar el nivel de pH de la muestra hasta pH5 ± 0,5 con ácido sulfúrico según sea necesario.

Añadir el patrón de substitución (surrogate) y añadir la solución de control de calidad si es necesario.

Instalar el colector del bloque de vidrio y conectar los cartuchos de extracción en fase sólida.

Acondicionar los cartuchos Bond Elut SAX SPE con 10 ml de MeOH y, a continuación, con 10 ml de agua de grado reactivo.

Añadir la muestra de agua de 50 ml al cartucho y extraer con vacío a 2 ml/min.

Añadir 10 ml de MeOH al cartucho y extraer a 2 ml/min.

Desmontar el colector de vacío e insertar los tubos de centrífuga con tapón de rosca de 15 ml.

Añadir 3 ml de H2SO4/MeOH al 10% al cartucho y eluir a 1,5 ml/min.

Determinación de ácidos haloacéticos en agua mediante GC/µECD y extracción en fase sólidaEn general, se considera que el agua clorada es segura para el consumo humano. No obstante, el proceso de tratamiento con cloro conlleva una serie de riesgos para la salud (lo que incluye los subproductos para la desinfección, como los ácidos haloacéticos).Aunque la extracción líquido-líquido se puede usar para el análisis de ácidos haloacéticos, la extracción en fase sólida ofrece una serie de ventajas, como una selectividad superior, el uso de menos disolvente, la reducción del tiempo de preparación y la reducción del coste por análisis. En este caso, se han analizado dos muestras de agua potable para determinar los niveles de ácidos haloacéticos. La extracción y la concentración se han realizado con la resina para extracción en fase sólida Agilent Bond Elut SAX. El sistema GC/µECD Agilent 7890 de dos columnas (columna ultrainerte Agilent J&W DB-35ms y columna DB-XLB) ha permitido el análisis coherente y sensible de los ácidos haloacéticos derivados. En los cromatogramas siguientes, los niveles son detectables por debajo de los niveles de contaminantes máximos de EPA para ácidos haloacéticos en agua. Los límites de detección para la mayoría de los ácidos haloacéticos son de 0,05 a 0,5 ng/ml. La recuperación de analitos en los tres niveles de enriquecimiento (0,2-2, 1-10 y 4-40 ng/ml) está comprendida entre el 82,5% y el 116,5% con valores de desviación estándar relativa <3,5%.


Muestras de agua potable extraídas y derivatizadas1. Metilcloroacetato 2. Metilbromoacetato 3. Metildicloroacetato

4. Éster metílico de dalapón 5. Metiltricloroacetato 6. 1,2,3-tricloropropano (patrón interno)

7. Metilbromocloroacetato 8. Metil-2-bromobutanoato (patrón de sustitución)9. Metilbromodicloroacetato

10. Metildibromoacetato 11. Metildibromocloroacetate 12. Metiltribromoacetato

DB-35ms ultrainerte

DB-35msultrainerte

DB-XLBDB-XLB

Muestra de agua embotelladaMuestra de agua corriente

Hz

200

600

1000

1400

1800

3

6

5 7 9,108

min3 4 5 6 7 8

2,3

6

5

7

9108

6

8

6

8

Hz

200

600

1000

1400

1800

minHz

200

600

1000

1400

1800

min

Hz

200

600

1000

1400

1800

min3 4 5 6 7 8

3 4 5 6 7 8

3 4 5 6 7 8

Cromatogramas de GC/µECD para dos muestras de agua preparadas según el método y analizadas con la columna ultrainerte Agilent J&W DB-35ms (n.º de referencia 122-3832UI) y la columna DB-XLB (n.º de referencia 122-1236) para GC. El análisis de agua corriente demuestra la presencia de ácidos haloacéticos, lo que no ocurre en el caso del agua mineral embotellada. [5990-8765EN Determination of Haloacetic Acids in Water by GC/μECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]

22

Las soluciones Agilent ultra inertes ofrecen los mejores resultados del sectorEs fundamental para el análisis disponer de una ruta de paso inerte. Además, es un aspecto esencial de la tecnología de vanguardia para la cromatografía de gases. Agilent es una empresa destacada en este ámbito con su gama de liners y columnas ultrainertes, y una serie de instrumentos que posibilitan la disponibilidad de una ruta de paso altamente inerte para obtener resultados sumamente fiables.

Ruta de flujo inerte Análisis a nivel de trazas con la máxima confianzaAl minimizar la actividad de ruta de flujo mediante productos químicos patentados, las soluciones de ruta de flujo inerte de Agilent garantizan una cuantificación precisa y una elevada sensibilidad en el análisis a nivel de trazas.• Los liners Ultra Inert, con o sin lana de vidrio desactivada, están

certificados para proporcionar un nivel bajo de actividad superficial y una vaporización de la muestra altamente reproducible, lo que facilita el procesamiento de los analitos activos.

• Los bloques de inyección Inert se tratan para prevenir la adsorción y la degradación.

• Los sellos de inyección con recubrimiento de oro Ultra Inert se fabrican utilizando moldeado de inyecciones metálicas, recubrimiento de oro y se aplica nuestra química Ultra Inert para producir un sello sin fugas que reduce la adsorción de analitos activos.

• La fuente para MS inerte garantiza la sensibilidad cuando los analitos alcanzan el espectrómetro de masas.

• La unión purgada con tecnología de flujo capilar permite el retroflujo de compuestos con alto punto de ebullición en muestras de matrices complejas, con lo que aumenta la vida útil de la columna y la productividad del sistema.

• Las férrulas metálicas flexibles UltiMetal Plus son las únicas férulas que no introducen centros activos en la ruta de flujo.

• Las columnas para GC Agilent J&W Ultra Inert se someten a pruebas exhaustivas para garantizar un sangrado excepcionalmente bajo y unas características inertes constantemente elevadas para el procesamiento óptimo de los analitos en los detectores GC o MS.

• El purificador de limpieza de gases elimina el oxígeno, la humedad, los hidrocarburos y otros contaminantes.

pA

La ruta de flujo inerte de Agilent proporciona respuestas superiores para compuestos ácidos sensibles como el 2,4-dinitrofenol semivolátil. Una ruta de flujo estándar, configurada de manera similar, muestra actividad y adsorción. [5990-8532ES Reduzca los límites de detección y cuantifique analitos activos con máxima confianza, Soluciones Agilent Ultra Inert.]

IS1

1 2 3

4

5

IS2

IS1

12

3

4

5

IS2

Respuestas superiores

Identificación de picos: 1. 2,4-Dinitrofenol2. 4-Nitrofenol3. 4,6-Dinitro-2-metilfenol

Idoneidad de sustancias semivolátiles

Ruta de flujo inerte de Agilent

Ruta de flujo estándar

4. 4-Aminobifenilo5. PentaclorofenolIS1. Acenafteno-d10IS2. Fenantreno-d10

23


Prueba de que el carácter inerte de las columnas para GC garantiza la detección exacta de trazas de pesticidas y herbicidas en aguaLos residuos de pesticidas peligrosos pueden entrar en contacto con el suministro de agua mediante los residuos líquidos o la filtración a través de la tierra en el agua subterránea. Por consiguiente, la Unión Europea (UE) y la Agencia de Protección Ambiental (EPA) de Estados Unidos han adoptado una serie de normas para establecer los niveles de pesticidas máximos para el agua potable.

6

min6 8 10 12 14 16 18 20

Hz

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

Hexa

clor

ocic

lope

ntad

ieno

Clor

oneb

Triflu

ralin

aTC

MX

Prop

aclo

ro

Deca

clor

obife

nilo

Cisp

erm

etrin

aTr

ansp

erm

etrin

a

Met

oxic

loroEt

radi

azol

min9 10 11 12 13 14 15 16 17Su

lfato

de

endo

sulfa

no

Hexa

clor

oben

ceno

α-B

HC

Atra

zina

Sim

acin

aγ-

BHC

β-BH

CHe

ptac

loro

Alac

loro

δ--B

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orot

alon

iloAl

drin

Met

ribuc

ina

Met

olac

loro

DCPA Ep

óxid

o de

he

ptac

loro

Cian

acin

aBu

tacl

oro

γ-clo

rdan

oα

-clo

rdan

oEn

dosu

lfano

II

4,4’- D

DEDi

eldr

ina

Clor

oben

cila

toEn

drin

a

4,4’-D

DDEn

dosu

lfano

II4,4

’-DDT

Alde

hído

de

endr

ina

Vista ampliada

Forma de picos y resolución de pesticidas a niveles bajos con una columna ultrainerte Agilent J&W DB-35ms según EPA 508.1

El carácter inerte de las columnas y los liners es fundamental para realizar mediciones fiables de forma constante, sobre todo en el caso de pesticidas como la endrina y el DDT, ya que pueden interaccionar fácilmente con los puntos activos del inyector o la columna. En el siguiente ejemplo de aplicación se usan una columna ultrainerte Agilent J&W y un liner para crear una ruta de paso de muestra inerte. En menos de 23 minutos, se resuelven 37 pesticidas y herbicidas clorados de interés en la columna de análisis principal ultrainerte Agilent J&W DB-35ms y en la columna de confirmación Agilent J&W DB-XLB.

Sección ampliada del cromatograma de GC/µECD de un patrón de pesticida clorado de 10 ng/ml analizado en una columna ultrainerte Agilent J&W DB-35ms de 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm. Se pueden observar una respuesta de los picos y una resolución óptimas. [5990-9735EN Sub μg/L Level Analysis of Chlorinated Pesticide and Herbicide Analysis In Water by GC/μECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]

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Columnas para LC rápidas La clave para la obtención de resultados exactos con la máxima rapidezCuando la salud humana y la seguridad están en juego, no es posible correr riesgos por lo que respecta a la productividad y los resultados. Por este motivo, las columnas ZORBAX de Agilent se han diseñado especialmente para garantizar la reproducibilidad y la máxima eficacia con el objetivo de maximizar la productividad para las aplicaciones de análisis de agua.

Optimización del análisis UHPLC con las columnas de resolución rápida y alta definición ZORBAX Las columnas de resolución rápida y alta definición Agilent ZORBAX son las únicas columnas estables a 1.200 bar, lo que permite aprovechar al máximo la capacidad del instrumento UHPLC y maximizar la velocidad de flujo, y seleccionar las fases móviles que mejor se adapten a la técnica de separación. Las columnas de resolución rápida y alta definición Agilent ZORBAX están disponibles con 13 fases (incluida la fase HILIC).

1 1

Metformina

Cimetidina

SalbutamolRanitidina

Cuentas (%) vs. tiempo de adquisición (min)

x102

10.950.9

0.850.8

0.750.7

0.650.6

0.550.5

0.450.4

0.350.3

0.250.2

0.150.1

0.050

0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2

En este caso, se ha usado una columna Agilent ZORBAX RRHD HILIC Plus (2,1 mm x 100 mm, 1,8 µm) para analizar rápidamente una serie de productos farmacéuticos del grupo 4 según EPA-1694. [5990-8433EN Fast LC/MS/MS Analysis of Group 4 Pharmaceuticals from EPA-1694 with RRHD HILIC Plus.]

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Posibilidad de maximizar todos los sistemas HPLC y UHPLC con las columnas Poroshell 120 Ahora, dispone de una opción para LC que funciona con todos los instrumentos HPLC o UHPLC del laboratorio. Las columnas Agilent Poroshell 120 tienen un diseño único, ya que las partículas de superficie porosa ofrecen un nivel alto de velocidad y una resolución con valores de retropresión un 40-50% inferiores en comparación con las columnas de menos de 2 μm. Se incluye una frita de 2 µm para facilitar el análisis de muestras sucias, lo que suele ser uno de los aspectos más complejos de los laboratorios de análisis de muestras medioambientales. Dado que en el caso de las fases Poroshell 120 se aplican los procesos de ligado de las columnas ZORBAX, se garantiza la posibilidad de escalabilidad y transferencia de métodos. En el ejemplo siguiente se ha sustituido una columna ZORBAX Eclipse Plus C18 (4,6 x 100 mm, 5 µm) por una columna Poroshell 120 EC-C18 para reducir considerablemente el tiempo de análisis de fenoles medioambientales en agua y mantener una capacidad de picos y una resolución equivalentes.

1,0 ml/min54 bar,

1

nc = 100

Escalabilidad de métodos entre Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 y Agilent Poroshell 120 EC-C18

2,0 ml/min186 bar, nc = 99

2

3

45

7

8 1096

0 5 10 15 20

0 5

12

3

4 5 6

7

8 910

1. Tiourea 2. 4-hidroxifenol 3. 3-hidroxifenol 4. Fenol 5. 4-nitrofenol

6. 4-metilfenol 7. 2-metilfenol 8. 2,3-dimetilfenol 9. 2,4-dimetilfenol 10. 1-naftol

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 4,6 × 100 mm, 5 µm

Agilent Poroshell 120 EC-C18, 4,6 × 50 mm, 2,7 μm

En seis minutos, la columna Agilent Poroshell 120 EC-C18 de 4,6 x 50 mm (inferior) ofrece la misma capacidad de picos que el método original (superior) para la separación de nueve compuestos fenólicos a 182 bar. [5990-6156EN Fast Analysis of Environmental Phenols with Agilent Poroshell 120 EC-C18 Columns.]


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Software y serviciosLa amplia experiencia y los excelentes productos informáticos y servicios facilitan los procedimientos de control de la seguridad del agua.

Software Agilent OpenLAB Captura, análisis y uso compartido de datos de calidad del aguaAhora, es mucho más sencillo simplificar la administración de datos y la generación de informes para todos los experimentos de análisis, lo que incluye el análisis de contaminantes orgánicos, inorgánicos y emergentes. OpenLAB ECM (Enterprise Content Management) y OpenLAB ELN (Electronic Lab Notebook) permiten capturar y organizar automáticamente los datos generados durante los análisis de contaminantes del agua. Además, estas soluciones de software permiten el control eficaz y fiable del agua mediante las siguientes funciones:• Puede planificar, realizar y registrar experimentos mediante plantillas

personalizables. Además, puede configurar métodos de análisis, incluidos los exigidos por EPA.

• Puede realizar capturas electrónicas y catalogar los datos originales y los informes impresos de los instrumentos LC/MS, GC/MS e ICP-MS de Agilent, lo cual es una alternativa fiable y precisa a los cuadernos de registro manual.

• Puede fomentar la colaboración en el laboratorio, ya que se pueden reducir el tiempo y el esfuerzo requeridos para generar informes sobre la calidad del agua. Para ello, se han simplificado el almacenamiento y la administración de los datos generados por los espectrómetros de masas.

• Puede aumentar la productividad de los técnicos mediante el uso del repositorio de datos central de OpenLAB ECM para simplificar la generación de informes, la revisión y la aprobación.

• Puede confirmar el cumplimiento de la normativa mediante la integridad, trazabilidad y seguridad de los datos.

La organización de servicios profesionales de Agilent es un sistema global destacado para el asesoramiento sobre la integración de sistemas que se basa en décadas de experiencia en el ámbito de la asistencia a empresas de análisis químicos de todo el mundo. Nuestros asesores especializados tienen amplios conocimientos sobre los procesos empresariales y el sector. Sus equipos de trabajo están especializados en la implementación e integración de sistemas informáticos en paquetes personalizados, y en el desarrollo de software diseñado especialmente para satisfacer sus necesidades y aumentar el rendimiento de su inversión.

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Servicios y planes de asistencia de máxima calidad: Con centros de servicio en 65 países, un sistema de suministro global y un servicio de atención telefónica atendido por personal cualificado, Agilent puede ofrecerle el servicio personalizado que necesita para garantizar la productividad.

Cumplimiento normativo: Con más de 100.000 servicios de cualificación y décadas de experiencia en control de calidad, Agilent es un proveedor de confianza para la cualificación de sistemas y la obtención de los certificados de calibración necesarios para cumplir la normativa.

Asistencia y generación de informes en tiempo real: La “inteligencia del sistema” integrada en cada instrumento Agilent puede ayudarle a anticiparse a los problemas del instrumento y alcanzar los niveles más altos de tiempo de actividad y productividad.

Planificación del ciclo de vida: Puede confiar en Agilent para proteger su inversión actual en instrumentos, y para dar el salto a las innovadoras tecnologías futuras.


Servicios de Agilent Todas las garantías para optimizar el rendimiento de su laboratorioLa contaminación química es un riesgo constante para el suministro de agua. Para combatir esta amenaza, los análisis se deben realizar del modo más fiable y la calidad de los resultados debe ser mayor que nunca.Con independencia de que necesite asistencia para un solo instrumento o para varios laboratorios o instrumentos de distintos fabricantes, Agilent le ayuda a solucionar sus problemas rápidamente, a aumentar el tiempo de funcionamiento continuado y a optimizar los recursos desde la instalación y la actualización hasta la puesta en funcionamiento y la reparación.

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Esta información está sujeta a cambios sin previo aviso.

© Agilent Technologies, Inc. 2013 Impreso en EE. UU., 13 junio 2013 5991-0350ES

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Agilent cuenta con la tecnología y las soluciones de medida necesarias para garantizar la integridad del suministro de agua, cumplir la estricta normativa internacional y lograr la velocidad y exactitud requeridas.

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