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Laboratorio de Metalurgia de los Materiales Ing: V. Vega Guillen PRACTICA Nº 3 : PREPARACION DE UNA PROBETA METALOGRAFICA INTRODUCCIÓN La metalografía consiste en el estudio de la constitución y la estructura de los metales y las aleaciones. La forma mas sencilla de hacerlo es examinando las superficies metálicas mediante el uso del microscopio pudiendo determinar de esta forma las características microscópicas de la muestra o probeta. La experiencia obtenida en la presente práctica ha demostrado que el éxito en el estudio microscópico depende mucho del cuidado que se tenga para preparar la muestra. El microscopio no revelará la estructura de una muestra que haya sido preparada en forma deficiente. El procedimiento que se sigue en la preparación de una muestra es muy sencillo y requiere de una técnica que se desarrollara durante la práctica; donde último objetivo es obtener una superficie plana, sin ralladuras o huellas, semejante a un espejo; esto quiere decir EAP: Ingenieria Metalurgica Palga Condori, Luis Fernando

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Informe del tercer laboratorio de materiales

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Laboratorio de Metalurgia de los Materiales Ing: V. Vega Guillen

PRACTICA Nº 3 : PREPARACION DE UNA PROBETA METALOGRAFICA

INTRODUCCIÓN

La metalografía consiste en el estudio de la constitución y la estructura de los metales y las

aleaciones. La forma mas sencilla de hacerlo es examinando las superficies metálicas

mediante el uso del microscopio pudiendo determinar de esta forma las características

microscópicas de la muestra o probeta.

La experiencia obtenida en la presente práctica ha demostrado que el éxito en el estudio

microscópico depende mucho del cuidado que se tenga para preparar la muestra. El

microscopio no revelará la estructura de una muestra que haya sido preparada en forma

deficiente. El procedimiento que se sigue en la preparación de una muestra es muy sencillo y

requiere de una técnica que se desarrollara durante la práctica; donde último objetivo es

obtener una superficie plana, sin ralladuras o huellas, semejante a un espejo; esto quiere decir

que la superficie debe esmerilarse y luego pulirse para eliminar las marcas del rebajado por

esmeril para luego atacar la probeta con un reactivo adecuado ( Nital 2 y 3% ), este reactivo

disuelve la capa empañada o amorfa del metal.

La selección de una muestra para el estudio microscópico puede ser muy importante ya que en

algunos procesos como en el ataque químico el reactivo a utilizarse depende del material a

analizar

I.- OBJETIVO

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Conocer las técnicas para la preparación de las muestras o probetas, para tener una buena observación microscópica del metal que lo constituye.

II.- MATERIALES Y EQUIPOS

Microscopio Metalográfico

Una muestra manuable hecha a base de acero o fierro

Nital ( Solución de ácido nítrico en alcohol metilico al 2% en volumen )

Alumina

Agua pura

Maquina pulidora

Lija Nº 220, 400 y 600

Secadora

III.- PRINCIPIOS TEORICOS

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PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA PARA EXAMEN MICROSCOPICO

Toma o selección de una muestra

Primero sera necesario seleccionar una muestra representativa del material sujeto a investigación; aunque algunas veces, sera necesario mas de una probeta para representar adecuadamente el material.

Con respecto al tamaño de la muestra por conveniencias de manipulación, siempre que sea posible, se recomienda mantener el tamaño de las muestras aprox. con 20 mm de diámetro o cuadrada de 20mm por lado, este es un tamaño conveniente para su manejo. Es difícil rebajar una superficie perfectamente plana en probetas mas pequeñas y estas se montan mejor como se describe mas adelante.

Las muestras demasiado pequeñas o muy grandes resultan muy difíciles de pulir; las primeras por la tendencia que muestran los bordes a redondearse y las ultimas por la dificultad para eliminar todas las rayas.

En algunas aleaciones, la estructura puede exhibir direccionalidad como , por ejemplo, el hierro forjado. En una probeta de este ultimo, cortada paralelamente a la dirección del laminado, la escoria aparecerá como fibras alargadas en la dirección del laminado, mientras que una sección cortada a angulo recto con la direccion de laminado, mostrara la escoria en forma de inclusiones aparentemente eutécticas, sin dar una idea del hecho de lo que se esta observando es una sección transversal a traves de las fibras de escoria.

Para examinar los defectos de la superficie, una probeta debe seleccionarse de manera que en la cara que ha de pulirse se incluya una seccion que pase por la capa de la superficie. Las grietas superficiales y otros detalles parecidos debes investigarse cortando una pieza metalica que contenga a la grieta y montandola en baquelita o en un compuesto similar . La superficie que debe pulirse se rebaja lo suficiente para que se obtenga una seccion a traves de la grieta.

Preparación de las muestras

El examen micrográfico, es una técnica más avanzada y se basa en la amplificación de la superficie mediante el microscopio para observar las características estructurales microscópicas. Este tipo de examen permite realizar el estudio o controlar el proceso térmico al que ha sido sometido un metal, debido a que los mismos nos ponen en evidencia la estructura o los cambios estructurales que sufren en dicho proceso.Para un estudio de la estructura microscópica se necesita una preparación cuidadosa de la superficie. Esta experiencia delinea una forma de preparar muestras pequeñas (de acero blando) con el fin de realizar un examen metalográfico. Los cuatro pasos básicos que se requieren para preparar la superficie para su observación son:

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Corte transversal. Montaje. Desbaste Pulido. Ataque .

Los pasos a seguir en el procedimiento de preparación es el mismo para todos losmateriales difiriendo solo las herramientas de corte y el grado de finura de los papeles deesmeril, según la dureza del material. El reactivo de ataque a utilizar depende del tipo dealeación.

A. Corte transversal: Por lo general, se deben cortar varios trozos pequeños del material a examinar. La ubicación de las muestras y la forma en que se corten afectarán los resultados y su interpretación. Dependiendo del tipo de pieza a examinar es la zona donde se efectuara la muestra. No existe una regla fija que determine el lugar a elegir. Los criterios varían. Por ejemplo: Si se estudian perfiles o barras laminadas, deben extraerse probetas de sus extremos y parte media.

Por ejemplo, una varilla de acero estirado en frío puede cortarse de tal forma que quede expuesta una sección transversal o una longitudinal, y ambas secciones variarán notablemente su aspecto. En el caso del acero (y de algunas otras aleaciones), es necesario evitar el calentamiento de la muestra al hacer el corte.

Dado que el material a examinar es un acero blando (acero al carbono recocido, aleaciones livianas), el corte se realizara con una sierra a mano y de diente grande. (Mientras mas blando sea el material, mas grande debe ser el diente de la sierra a utilizar, con el objeto de que la viruta se fácilmente extraída de la zona de corte, evitando que al agruparse se adhiera a la superficie a estudiar, falseando la observación posterior). Los materiales duros (aceros aleados, templados, no ferrosos endurecidos) deben cortarse con discos abrasivos muy delgados de carbundum a altas velocidades y gran refrigeración.

Los metales frágiles como fundición blanca, aceros templados, bronces ricos en estaño, etc, pueden romperse con golpe de martillo para extraer la probeta.

B. Montaje: No siempre es posible disponer de muestras fáciles de sujetar y manipular durante el proceso de preparación y en particular durante el pulido. Ello a obligado a idear sistemas de sujeción de las probetas pequeñas.

Recientemente se han ideado compresores hidráulicos para comprimir el material adherente los viejos materiales adherentes han sido sustituidos por plásticos orgánicos. De estos unos son termoendurecidos (funden, solidifican y no refunden) y otros termoplásticos (funden, solidifican y refunden). Entre los primeros figuran la bakelita (polímero de formol y del fenol) y entre los segundos el lucite (polímero del metacrilato de metilo). El plástico primero es opaco, en tanto que el segundo es transparente y con sujetadores tipo tenazas (Fig. 1 derecha). La muestra puede

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también encerrarse en una resina epóxica de dos compuestos, que se solidifican después de que se mezclan, también con resina poliéster y acrílica

El montaje consiste en comprimir un plástico fundido sobre la probeta metalográfica y dejar enfriar el sistema bajo presion hasta solidificación de la masa fundida.

C. Desbaste: La superficie a pulir se desbasta pasandola sucesivamente por papeles con abrasivos de granos cada vez mas finos (lija). Los papeles se apoyan sobre una superficie plana (vidrio grueso, por ejemplo) frotando la cara a debastar en una direccion hasta que se observen en su superficie solo marcas de debaste correspondiente al papel de que se trate.

El tiempo que hay que insistir en un determinado abrasivo (lija) después de haber desaparecido las rayas del anterior sera mayor a medida que se pasa a abrasivos mas finos.

Algunos papeles hidrófobos admiten lubricar con agua el deslizamiento de la probeta, en otros casos se lubrica con una parafina liquidao solución de aquella en petroleo. Ademas del efecto lubricante, tienen estos liquidos otro muy importante, que es el de evitar que las particulas de abrasivo desprendidas del papel, puedan contaminar la mesa de trabajo u otros papeles de grano mas fino.

En cualquier caso, las operaciones de desbaste deben realizarse en una habitación independiente de las de pulido. A la fase de pulido, la probeta y las manos del operador deben llegar perfectamente lavadas y limpias.

Desbaste grueso: Este se logra mejor en un esmeril húmedo de banco o en una acabadora de superficies de bandas húmedas, usando bandas de granos 120, 140, 160 y 220. El objetivo del esmerilado es obtener una superficie plana, libre de toda huella de marcas de herramientas, y en la que todas las marcas del esmerilado sigan la misma dirección. Se puede esmerilar en seco a condición de no producir cambios estructurales por el calentamiento de la muestra.

También se deben evitar presiones excesivas que calienten o distorsionen la superficie a observar. Luego, la muestra se lava y se seca antes de pasar a la próxima etapa de esmerilado.

Superficie de la muestra después del desbaste grueso, ampliación 100X

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Desbaste fino: Este proceso se efectúa utilizando granos cada vez mas finos de lija metalográfica para esmerilar. Se utilizan papeles de grano 320 en adelante. La lija se sostiene sobre una superficie plana y dura, que puede ser acero o vidrio, y la muestra se pasa sobre el papel de lija SIN seguir un movimiento rotatorio. Cuando se termina de esmerilar con un papel de lija, las marcas deben estar todas en la misma dirección.

Antes de proseguir con la siguiente lija mas fina, deben lavarse la muestra como las manos del operario. Ahora la muestra debe desplazarse en forma tal que las rayas hechas por las distintas lijas formen ángulos rectos con las del inmediatamente anterior. Así, puede verse con claridad si se han eliminado las rayas mas gruesas que se hicieron en la operación anterior.

El desbaste se da por terminado cuando se obtiene una cara perfectamente plana, con rayas muy finas en toda la superficie, producidas en un solo sentido, por el papel de esmeril de mayor finura. Cuando mas blando es el material, mayor es la finura del grano del papel de esmeril utilizado en ultimo término.

Superficie de la muestra después del desbaste fino, ampliación 100X

D. Pulido: Todo proceso de preparación de una probeta , pero sobre todo el pulido final , es un pequeño arte que requiere:

Conocimiento del material a pulir Saber que se pule Habilidad para realizarlo Limpieza Eficiencia

a ) Pulido Mecanico:

El pulido mecanico tiene por objeto eliminar las rayas e irregularidades producidas por el desbaste; la forma de realizar el pulido es apoyando la cara desbastada de la probreta sobre una rueda giratoria húmeda cubierta con un paño especial cargado con partículas abrasivas cuidadosamente seleccionadas

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en su tamaño. Existe gran disponibilidad de abrasivos para efectuar el último pulido. En tanto que muchos harán un trabajo satisfactorio, parece haber preferencia por la forma gamma del óxido de aluminio para pulir materiales ferrosos y de los basados en cobre, y óxido de cerio para pulir aluminio, magnesio y sus aleaciones. Otros abrasivos para pulido final que se emplean a menudo son la pasta de diamante, óxido de cromo y óxido de magnesio.

La selección de un paño para pulir depende del material que vaya a pulirse y el propósito del estudio metalográfico. Se pueden encontrar paños de lanilla o pelillo variable, desde aquellos que no tienen pelillo (como la seda) hasta aquellos de pelillo intermedio (como paño ancho, paño de brillar y lanilla) además de aquellos de pelillo profundo (como el terciopelo). También se pueden encontrar paños sintéticos para pulir con fines de pulido general, de los cuales el Gamal y el Micropaño son los que se utilizan más ampliamente. Una muestra pulida en forma adecuada mostrará únicamente las inclusiones no metálicas; además, estará libre de rayaduras.

El paño debe estar siempre humedo y con suficiente abrasivo. Si el disco gira , la probeta, apoyada suavemente sobre el, debe tambien moverse describiendo circulos, pero en sentido contrario ; si el disco no girase la probeta se movera como se ha indicado, pero girandola sobre si misma de vez en cuando. En ambos casos , el proposito es que el pulido de la probeta se haga en todas las direcciones para evitar arratres entre fases de distinta dureza, o de inclusiones. Conviene a disponer a ser posible de distintos juegos de paños ; al menos para acero , cobre y sus aleaciones y aleaciones ligeras.

La presión adecuada y la observación repetida da una idea de la marcha de la operación. Si se insiste demasiado tiempo en el pulido se tallan sobre la superficie contornos romos de las distintas fases de desigual dureza y este relieve hace difícil su examen a grandes aumentos. Si la presion a sido excesiva, el material en la superficie fluye al pulir, y desvirtua la verdadera estructura dando imágenes confusas después del ataque.

Superficie de una muestra después del pulido, ampliación 50XLos puntos oscuros son inclusiones no metalicas

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b ) Pulido electrolítico en celda:

El pulido electrolitico en celda tiene por objeto efectuar el pulido de probetas difíciles de pulir mecánicamente y eliminar las distorsiones producidas por el pulido mecanico. Consiste en sumergir en un electrolito adecuado la probeta que actua como anodo, empleando como catodo un material apropiado. Mediante el pasaje de corriente continu se produce una disolución anodica de la superficie de la probeta. El grado de pulido alcanzado para una probeta dada, es función de la densidad de corriente, de la diferencia de potencial entre los electrodos, de la composición y temperatura del electrolito, del arreglo de la celda y de la duración del proceso.

c ) Pulido quimico: Es un procedimiento utilizado en laboratorios y fabricas para nivelar y abrillantar superficies de metales, especialmente aluminio y cobre y sus aleaciones. El mecanismo de este procedimiento, realizado sin aplicación de potencial electrico, parece ser semejante al desarrollado en el procedimiento electrolitico. Durante la aplicación del rectivo quimico apropiado se forma sobre el superficie del metal una capa viscosa responsable de la nivelacion de las crestas y valles producidos por los esmeriles.

El metodo se caracteriza por su simplicidad y economia, ya que solo se necesitan recipientes adecuados que contengan los reactivos, un dispositivo de calentamiento y termómetro.

El tiempo necesario para llegar al pulimento brillante dependera del grado de terminación obtenido en el desbaste y puede oscilar entre pocos segundos a algunos minutos.

La observación microscopica de la probeta previamente pulida permite reconocer la integridad y la presencia de inclusiones no metalicas (oxidos).

E. Ataque quimico: La estructura metalográfica completa solo puede desarrollarse después de un ataque quimico. El proceso debe ser tal que queden claramente diferenciadas las partes de la microestructura. Esto se logra mediante un reactivo apropiado que somete a la superficie pulida a una acción química; pero previamente la probeta debe estar absolutamente limpia porque de otra manera sin duda se manchara durante el ataque.

El reactivo se pone en una capsula en la que se introduce la probeta , con la superficie pulida hacia arriba para poder observar el proceso . Conviene mover la capsula para que el rectivo gire suavemente. El tiempo de ataque es muy variable y solo la practica o la observación repetida de la probeta al micreocopio diran cuando debe darse por terminado.

Después del ataque se lavara de nuevo con abundante agua corriente y limpia, secando con alcohol absoluto.

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Estructura de una muestra de hierro puro Aspecto microscopico de las fronteras luego delataque quimico de grano que aparecen como lineas

oscuras

Otro método de ataque muy utilizado en aleaciones no ferrosas y que actualmente seesta introduciendo en el campo de las ferrosas es el ataque electrolítico. Se hace generalmente a continuación del pulido electrolítico pero con un voltaje mucho menor. La diferencia con el pulido es que en el pulido la disolución anódica es indiferenciada y ahora es selectiva. Para tener una idea de las magnitudes de tensión y densidades de corriente manejadas:

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Reactivos de ataque para hierro, aceros y hierros colados

Tipo de agente Composición Caracteristicas y UsosNital 2 ml acido nítrico; 98 ml de

alcoholEl mejor reactivo de ataque general para hierro y acero. Graba perlita, martensita y toostita, y ataca las orillas del grano de la perlita. Para hierro fundido y hierro forjado, la concentración de ácido nítrico puede elevarse a 5 ml. Para resolver un atacado de perlita, debe ser muy ligero.Adecuado tambien para hierros ferriticos vaciados grises y hierros maleables negros

Picral 4 gr ácido pícrico; 96 ml de alcohol

Excelente para atacar perlita y estructuras esferoidizadas, pero no ataca a los bordes del grano a ferrita.Es el reactivo adecuado parea todos los hierros vaciados, con excepción a los hierros de aleación y completamente ferríticos

Picrato de sodio alcalino

2 gr de ácido pícrico; 25 gr de hidróxido de sodio; 100 ml de agua

Se disuelve hidroxido de sodio en agua agregando luego el ácido pícrico. Se calienta en baño de agua hirviendo, por 30 minutos y se vierte el liquido claro.La probeta se ataca durante 5 a 15 minutos en la solución hirviendo. Su aplicación principal consiste en distinguir entre ferrita y cementita. La ultima se mancha en negro pero la ferrita no es atacada.

Acidos y Glicerol mezclados

100 ml de ácido nítrico; 20 ml de ácido clorhídrico; 20 ml de glicerol; 10 ml de peróxido de hidrógeno

Adecuado para aleaciones de niquel-cromo y aceros austenicos con base de hierro-cromo.Tambien para otros aceros austenicos, aceros de altos acero-carbono y aceros de alta velocidad. Calentar la probeta en agua hirviendoantes de su inmersion

Persulfato acido de amonio

10 ml de ácido clorhídrico; 10 gr de pérsulfato de amonio; 80 ml de agua

Particularmente adecuanda para aceros inoxidables.Debe estar recientemente preparada para usarse

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IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PREPARACIÓN DE UNA PROBETA METALOGRAFICA

Tomamos una muestra de acero con una superficie amplia y una altura de ½ pulgada aprox. y lo sometemos al desbaste grueso frotandolo en lija Nª 220 sumergiéndolo frecuentemente en agua a fin de que se mantenga fria y no se alterere su estructura superficial del metal esto se hace con el objetivo de obtener una superficie plana libre de toda ralladura o huella causada al momento del corte. La posición de la muestra al lijar debe variar, girando aprox. 90º en periodos cortos. Los papales de lija deben estar apoyados sobre una superficie plana ( vidrio grueso ). Pero previamente la muestra ya debe estar limada reduciendo al minimo la profundidad del flujo y de la distorsion del metal y bicelada ( redondear los bordes ) con una lima fina.

En ningun momento se debe aplicar mucha presion sobre la probeta contra porque produciria rayas profundas difíciles de eliminar o distorsiona intensamente la superficie de la probeta.

Cuando se observe que solo exista rayas dejadas por el ultimo papel empleado y se haya eliminado las anteriores totalmente entonces la probeta esta en condiciones de pasar a la operación de desbaste fino; ahora la muestra debe desplazarse en forma tal que las rayas hechas por las distintas lijas formen ángulos rectos con las del inmediatamente anterior. Así, puede verse con claridad si se han eliminado las rayas más gruesas que se hicieron en la operación anterior. El desbaste fino se da por terminado cuando se obtiene una cara perfectamente plana, con rayas muy finas en toda la superficie, producidas en un solo sentido, por el papel de esmeril de mayor finura como la lija Nº 400 y 600; cuando la probeta esta en estas condiciones se puede pasar a la operación del pulido fino.

El pulido se realiza en una maquina pulidora solo después de lavar con sumo cuidado tanto las manos como la muestra, a fin de evitar cualquier contaminación en el plato de pulido. Este procedimiento se basa en el uso de un plato cubierto con una tela cargada con una suspensión de alúmina (Al2O3). Al principio, la muestra se sostiene en una posición sobre la rueda, sin girar la muestra, hasta que se hayan eliminado la mayoría de las rayas anteriores producidas en el desbaste. Luego puede hacerse girar con lentitud en sentido contrario al de rotación de la rueda, hasta que solo puedan verse las marcas de alúmina inmediatamente después se lava la muestra y las manos del alumno y se pasa a sacar con la ayuda de una secadora luego se sumerge la muestra en una solución de Nital al 2 y 3 % , luego se procede al lavado en agua y al secado; es en ese momento en que la probeta esta lista para ser observada en el microscopio.

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V.- CONCLUSIONES

Durante el esmerilado de la muestra se le va sumergiendo en agua con el fin de evitar el calentamiento por fricción que causaría cambios estructurales en la superficie.

Si una probeta resulta con ralladuras muy profundas en las ultimas etapas del esmerilado, es imposible tratar de eliminarlos en la maquina pulidora.

Si una probeta se pule demasiado tiempo su superficie puede ondularse impidiendo una observación completa de la muestra.

La superficie metalica que se va a observar debe ser plana porque la pequeña profundidad de foco de los sistemas opticos de observación a grandes aumentos no permitiria enfocar la imagen simultáneamente en planos situados distintos niveles

La superficie debe estar pulida para que en la observación solo puedan aparecer en ella detalles propios de sui estructura.

La rotación de la muestra en el pulido hecho en la maquina pulidora reduce a un mínimo el peligro de formación de ranuras.

El reactivo a utilizarse en el ataque quimico depende del material a analizarse

VI.- RECOMENDACIONES

Al momento de esmerilar se debe tener cuidado de no calentar la muestra

La limpieza debe ser absoluta en cada uno de los pasos en la preparación de la muestra para evitar la contaminación de la superficie y del papel abrasivo ( lija )

Durante el esmerilado y el pulido la presion que se ejerza sobre la muestra debe ser ligera

Al realizar las observaciones evitar tocar los lentes de los oculares y objetivos.

Seleccione una intensidad de luz menor que la máxima para evitar que los bombillos se quemen ( 12V 50W )

Enfoque primero con los objetivos de bajos aumentos, empleando el tornillo de enfoque macro, cuando haya visualizado la imagen, enfoque con el micro para la completa definición de la imagen.

Maneje el microscopio con cuidado, sin movimientos bruscos, especialmente en la etapa de enfoque.

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VII.- CUESTIONARIO

1.- Describa otros métodos para el montaje de probetas

El montaje de una muestra se realiza en el caso que las muestras sean pequeñas o de difícil manipulación en las etapas de pulido intermedio y final. Piezas pequeñas como tornillos, tuercas, muestras de hojas metálicas, secciones delgadas etc., deben montarse en un material adecuado o sujetarse rígidamente en una monta mecánica.

Los métodos para el montaje de probetas son :

1) El primer método es colocando la probeta sobre una superficie metálica plana poniendo un anillo de latón a su alrededor y vaciando alguna aleación con punto de fusión bajo , tal como soldadura de manera que la probeta se encuentre sujeta en un bloque que pueda manipularse fácilmente. Las desventajas de este método son que la aplicación de calor , aun por un lapso corto , puede causar la alteración de la estructura de la probeta y, además, pueden encontrarse dificultades al esmiralar, por las partículas de esmeril que se incrustan en la montura de soldadura blanda y que se depositan mas tarde en el cojín pulidor. Durante el ataque, puede también presentarse una acción electrolítica entre la probeta y el montaje de metal , que causaría manchas y dañaría la probeta

Método para montar una probeta de aleación fusible

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2) Otro método es montando la probeta en algún material termofraguante , por ejemplo la baquelita o en material termoplástico. Estas sustancias moldean a unos 150°C , que , generalmente es una temperatura demasiado bajo para causar un cambio estructural en la probeta. También pueden rebajarse y pulirse fácilmente y no promueven acción electrolítica durante el ataque. Se requiere de un molde pequeño, en combinación con una prensa capaz de producir presiones alrededor de 300 Kg/cm2. Sin embargo, si no se cuenta con una prensa, generalmente sera suficiente un tornillo de banco montado verticalmente , siempre quew el diámetro del embolo de moldeo no exceda de 25 mm. Debe tenerse cuidado tambien de no sobrecalentar el molde , puesto que esto causa la descomposición de parte del polvo de montaje , debida a la formación de presiones altas en el molde.

Después de colocar la muestra, polvo y embolo en el molde, este ultimo se calienta por medio de un calefactor eléctrico especial que lo encierra. Si no se tiene a mano este, será suficiente un mechero de Bunsen. En cualquier caso, deberá insertarse u n termómetro adecuado en el orificio del embolo, de manera que se evite sobrecalentamiento del molde.

La baquelita; es la resina termofijadora que más se emplea para montar muestras. Los polvos para moldear baquelita se fabrican en colores de este material, lo cual simplifica la identificación de las muestras montadas. La muestra y la cantidad correcta de polvo de baquelita, o una preforma de baquelita, se colocan en el cilindro de la prensa de montar. La temperatura aumenta gradualmente hasta 150°C y se aplica una presión de moldeo de unas 4000 lbs/pulg² simultáneamente. Una vez que la baquelita está adherida y curada se alcanza esta temperatura, la base con la muestra puede extraerse del dado de moldeo mientras está caliente.

Muestra montada en baquelita

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La lucita es la resina termoplástica más común; es completamente transparente cuando se moldea en forma adecuada. Esta transparencia resulta útil cuando es necesario observar la sección exacta que se pule o cuando por cualquier otra razón se desea ver por completo la muestra en la base.

Muestra montada en lucita

Las resinas termoplásticas; no sufren cura a la temperatura de moldeo, sino que adquieren estabilidad al enfriarse. La muestra y la cantidad de polvo de lucita adecuadas se colocan en la prensa para montar y se someten a la misma temperatura y presión que para la baquelita (150°C y 4000 lbs/pulg²). Una vez alcanzada esta temperatura, se quita la bobina de calentamiento y las aletas de enfriamiento se colocan alrededor del cilindro para enfriar la base hasta 75°C en unos 7 min al tiempo que se mantiene la presión de moldeo. Si se saca la base todavía caliente o si se deja enfriar lentamente en el cilindro de moldeo a la temperatura ambiente sin sacarla, se opacará.

3) Con sujetadores tipo tenazas. La muestra puede también encerrarse en una

Montaje con sujetadores tipo tenazas

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4) Con dispositivo de sujeción; las muestras pequeñas pueden montarse en esta forma conveniente para prepararlas metalográficamente. Las muestras laminares delgadas, cuando se montan en tal dispositivo de sujeción, suelen alterarse con hojas metálicas "rellenadoras" de metal que tienen aproximadamente la misma dureza que las nuestras. Si se usan hojas rellenadoras, se conservará la superficie libre de las irregularidades de la muestra y se evitará, de alguna manera, que los bordes de la muestra se redondeen durante el pulido.

Muestra sostenida en dispositivo de sujeción

2.- Diferencias en la observacion de muestras atacadas con nital al 2 y 3 %

La muestra es de Ácero al carbono

La muestra atacada con nital N°3 revela con mayor notoriedad los limites de grano de la ferrita y realiza un mayor ataque de la perlita con lo cual hace mas notorio la obscuridad de la misma.

La muestra atacada con nital N°2 nos ofrece una vision de los límites de grano y otras configuraciones un poco desvanecidos e indistintos cuando se observen en el microscopio.

La muestra atacada con nital N°3 revela en las zonas que presenta uniformidad de un metal puro mayor contraste y las fronteras son mas visibles debido a las diferencias en la rapidez a que los diversos granos son atacados por el reactivo. Esta diferencia en la rapidez de ataque está asociada principalmente con el ángulo que guardan las diferentes secciones de grano con el plano de la superficie.

El constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido con el nital N°3 y se ve mas oscuro al microscopio, y el menos atacable permanece más brillante, refleja más luz y se ve más brillante en el microscopio.

El tiempo de ataque con nital N°3 es menor ya que establecen diferencias de nivel que hacen difícil el enfoque

VIII.- BIBLIOGRAFIA

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Higgins, R. “Ingeniería metalúrgica”. Tomo I. Editorial C.E.C.S.A. 1978. Cap. 10.

“Practicas Metalográficas”. Autor: Dr. Eduardo J. Dubox

“Practicas Metalográficas”. Autor: Felipe A. Calvo

Guia de trabajo de laboratorio del curso de metalurgia de los materiales I

Paginas de referencia:

www.google.com:

- Técnica experimentales en metalurgia: Técnica experimental: El microscopio metalográfico y preparación de muestras para examen metalográfico

- Preparación de muestras para examen metalográfico

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