manual de qaiii con ivestigaciones

7/21/2019 Manual de Qaiii Con Ivestigaciones

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ÍNDICE

1. Separación e Identificación de colorantes artificiales en alimentos, por Cromatografía de Lecho

Abierto……………………………………………………………………………………………………………………0

2. Separación, Identificación C!antificación de !na me"cla de alcoholes por Cromatografía de

#ases……………………………………………………………………………………………………………………0

$. %eterminación de metanol en !na m!estra problema por Cromatografía de #ases……………….…..0

&. Identificación c!antificación de Acetaminof'n en !n prod!cto farmac'!tico !sando Cromatografía

de lí(!idos de alta resol!ción )*+LC………………………………………………………………………………..0

-. Identificación c!antificación de Cafeína en diferentes bebidas !sando Cromatografía de lí(!idos de

alta resol!ción )*+LC.……………………………………………………………………………………………….0

. %eterminación potenciom'trica de fl!or!ros en !n en/!ag!e b!cal. 'todo del electrodo selectio de

iones )SI……………………………………………………………………………………………………………..0

3. 4it!laciones potenciom'tricas 5cido 6 7ase……………………………………………………………….0

8. 4it!lación potenciómetrica de clor!ros……………………………………………………………………...0

9. ediciones cond!ctim'tricas directas………………………………………………………………………0

10. 4it!laciones cond!ctim'tricas :cido 6 base……………………….……………………………………….0

11. 4it!lación cond!ctim'trica de !na me"cla de :cidos……………………………………………………...0

12. stimación col!mbim'trica de itamina C en /!gos de fr!tas…………………………………………….0

1$. %eterminación de h!medad por el 'todo ;arl 6 <ischer………………………………………………..0

0



Práctica No. 1Tema: Cromatografía de Lecho Abierto.

Fecha __________ TÍTL!:=Separación e Identificación de colorantes artificiales en alimentos, por Cromatografía de LechoAbierto=.!"#ETI$!:Conocer la t'cnica de separación en capa delgada papel> aplicarla en la separación de colorantesartificiales presentes en alimentos )gelatinas, para determinar si los colorantes (!e contienen sonlos permitidos para s! !so en la ind!stria alimentaria.TE!%ÍA:?isten 18 colorantes sint'ticos aprobados para emplearse en alimentos, de los c!ales sólo 3 sonlos m:s !sados.

Colorante Número Colorante Número

Amarillo 4artra"ina - @o/o Carmoicina -Amarillo S!nset @o/o ritrocina $@o/o +oncea! &@ A"!l 7rillante 1@o/o Amaranto 2

ste gr!po de colorantes sint'ticos se emplean m:s (!e los nat!rales se les conoce como=colorantes certificados=> todos ellos se derian del al(!itr:n de h!lla pertenecen a los colorantes

a"oicos, nitrados, tia"inas, antra(!ininas, pira"olonas, etc.

+ara la identificación de colorantes se dispone de t'cnicas m! complicadas. +or esta ra"ón laCromatografía en capa fina o en papel res!lta !n m'todo ideal para el est!dio de este gr!po decomp!estos.

P%!CEDI&IENT!:Se limpia !na placa de idrio de 20 cm por lado de 8 mm de espesor, se laa con ag!a seen/!aga con acetona. Se pesan 8 B g de Silicagel # se me"clan con 1 mL de ag!a destilada. Seagita d!rante !n min!to se ierte la me"cla sobre la placa de idrio )preiamente laada con tirasde cinta adhesia sobre s!s dos e?tremos. Con !na arilla de idrio, se e?tiende la me"cla lo m:s

!niformemente posible. l espesor de la capa ser: ligeramente menor (!e el espesor de la tira decinta adhesia )si se desean espesores maores, se s!perponen arias tiras de cinta adhesia o secolocan tro"os de mang!era de h!le en los e?tremos de la arilla de idrio, para (!e se alce los!ficiente e?tienda adec!adamente la pasta, la placa se de/a secar al aire apro?imadamente $0min!tos en seg!ida se =actia= en !na est!fa a 10- C d!rante otra media hora.

1



Aparte, se pesan -.0 g del d!lce a e?aminar se e?tracta $ eces con porciones de -, & $ mL demetanol, respectiamente. Se separa por decantación en cada e?tracción al final se centrif!gan lose?tractos re!nidos )el ol!men final ser: apro?imadamente de 10 mL.

Se concentra la sol!ción anterior por eaporación a baDo aría, hasta obtener apro?imadamente 1

mL. (¡Precaución: recuerde que el metanol es muy flamable!) %esp!'s, se enfría tapa lam!estra para s! posterior aplicación sobre la placa c!bierta con silicagel.

1 2 3 4 5

línea límite

de corrimiento

2 cm

10 cm

puntos para aplicar

las muestras

. . . . .

1.5 cm

Se prepara !na serie de sol!ciones patrón de colorantes sint'ticos de apro?imadamente 1- mgE10mL de metanol. Se diide la placa c!bierta de silicagel # en 8 col!mnas mediante !n capilar secoloca !na porción de cada colorante en cada !na de ellas, proc!rando (!e cada mancha forme !ncírc!lo de m:?imo - mm de di:metro. Se aconse/a (!e la m!estra problema se apli(!e en lacol!mna central.

Se de/a eaporar el solente de las m!estras sobre la placa se procede a efect!ar el corrimiento,

colocando la placa dentro de !na c:mara de desarrollo preiamente sat!rada con la sol!ción de<enolAg!a. La placa se consera dentro, hasta (!e el lí(!ido lleg!e a la línea límite de corrimiento)marcada con l:pi" desde el principio> entonces se retira la placa de la c:mara se de/a (!eesc!rra el lí(!ido (¡cuidado! es muy corrosivo con la piel); !na e" seca la placa, se obsera elnFmero de colorantes (!e presenta la m!estra problema, se mide la distancia recorrida por ellí(!ido de desarrollo la recorrida por cada mancha coloreada )se toma como referencia el l!gar dela aplicación de cada mancha. *a (!e calc!lar el @f correspondiente a cada mancha.

Se repite la separación cromatografica en papel )ascendente en forma radial para obserar ladiferencia de fase estacionaria desarrollo del proceso cromatogr:fico.Se reali"a !na cromatografía en papel con !na me"cla de npropanolacetato de etiloag!a )010$0 para comparar el efecto de la fase móil.

Notas:

2



* Se pesan $0 g de silicagel # se me"clan con 0 mL deag!a destilada. sta me"cla rec!bre - placas de 20 cm porlado, !tili"ando el e(!ipo =%esaga=, =Camag= =Shandon=,=Chemetron=, etc. Se debe cons!ltar el e(!ipo con (!e sedispone en el Laboratorio el mane/o adec!ado. l espesorse a/!sta a $00 micras, apro?imadamente.

* Si al aplicar la m!estra problema, se nota el color m! ten!e,se recomienda distrib!ir m:s colorante 2 ó $ eces, sobre lamisma mancha.

ENT%E'A%:Gn dib!/o coloreado (!e m!estre los res!ltados obtenidos, las tiras el círc!lo de papel, s!sobseraciones, el nFmero tipo de cada colorante presente en el alimento el @f de cada coloranteest:ndar de los colorantes (!e contenga la m!estra problema.IN$E(TI'A%:1. Al menos $ aplicaciones de 4LC2. H!' colorantes nat!rales1 p!eden s!stit!ir a los colorantes sint'ticos en alimentos.

%EACTI$!(:* Silicagel # 0.* etanol.* Serie patrón de colorantes )1- mgE10 mL.

* Sol!ciones de desarrollo.<enolAg!a )30$0, erter dentro de la c!beta de desarrollo la cantidad necesaria para obtenerse!na alt!ra de 0.- a 1.0 cm.npropanolacetato de etiloag!a )010$0

&ATE%IALE(:* 4!bos de ensae con capacidad para apro?. 1- mL.* +in"as para t!bo de ensae.* +ipetas grad!adas de - mL.* arilla de idrio.* 7aDo maría.* Capilares de idrio* +lacas de idrio.* +apel filtro )rollo circ!lo

E)IP!(*IN(T%&ENT!(:* st!fa.* 7alan"a granataria.* Centríf!ga.*

+laca de calentamiento.* C:mara de desarrollo.* (!ipo necesario para Cromatografía de Capa <ina.

"I"LI!'%AFÍA:@anderath, ;!rt, Cromatografía de Capa <ina, Grmo.

1 Bibliografía recomendada: “Química de los Alimentos” de Salvador Badui Dergal 4 !dici"n# !ditorial: $!A%S&'

(



ercJ, .#., Información sobre Cromatografía de Capa <ina.;irJKthmer, nciclopedia de 4ecnología H!ímica, Gteha.

IN$E(TI'ACI+N1. A,-icaci/ de -a TLC:Identificación de alg!na s!stancia conocida en !na me"cla para s! comparación con !n patrón de las!stancia p!ra.edir el grado de p!re"a de !na m!estra.Kbtener !na medida semic!antitatia de algFn componente0. Co-ora/te /at2ra-e 32e ,2ede/ 2tit2ir a -o i/t4tico e/ -o a-ime/to:AmarillosEaran/asM carcomas, l!teínas, c:rtamo, caroteno, licopeno.@o/osM Carmín, betabel, antocianinas, e?tractos de fr!tas egetalesCaf'EegroM carbón egetal, e?tracto de malta, carameloerdesM clorofilas, espinaca, clorofilinasA"!lM Antocianinas, e?tractos de fr!tasP%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.

+r:ctica o. 1

1.5 7Por 324 e 2ti-i8a meta/o- ,ara -a e9tracci/ de -o co-ora/te+or(!e es !n solente org:nico polar esto infl!e en la elocidad de ascensión del sol!to a lo largode la capa adsorbente.

0.5 E/ cromatografía P%EPA%ATI$A e/ ,-aca; 7Cmo debe rea-i8are -a a,-icaci/ de -a m2etra%ebe de colocarse !na línea contin!a en la s!perficie del adsorbente de la m!estra dis!elta.

<.5 7(obre 324 otro materia-e; ademá de ,-aca de =idrio; ,2ede co-ocare -a ca,a fi/aSobre pl:stico o metal.

>.5 7Cmo e ca-c2-a ? 324 re,ree/ta e- =a-or de %fs el factor de retardo o retraso corresponde a la migración relatia en comparación al solente.@fNdistancia desde el origen hasta la mancha E distancia desde el origen hasta el frente del solente

@.5 /a me8c-a 32e co/tie/e do com,2eto e e,ara ,or CCF ? re,orta do ma/cha -a ma/cha A tie/e 2/ %f de B.@@ ? -a ma/cha " de B.10 7C2á- re,ree/ta a- com,2eto 32e máe adorbe obre -a í-ical comp!esto 7 por (!e alcan"ó !na distancia menor, lo (!e (!iere decir (!e se adsorbió m:sr:pido.

.5 (i 2/ ,ar de com,2eto tie/e/ ig2a-e =a-ore de %f e/ 2/a fae m=i-; 7Cmo -oe,araríaCambiando de fase móil o estacionaria para (!e cambie s! afinidad.

4



Gas acarreador

Horno

Columna

Detector

InyectorRegistrador

.5 7Cmo e de/omi/a -a eta,a de -a t4c/ica e/ -a c2a- e rea-i8a -a e,araci/ de -ocom,o/e/te de -a me8c-a%esarrollo.

.5 aga 2/a tab-a com,arati=a; co/trata/do -a t4c/ica de cromatografía e/ ,a,e- ?

cromatografía e/ ca,a fi/a; hacie/do refere/cia a a,ecto como: =erati-idad; =e-ocidad;coto.Cromatografía e/ ,a,e- Cromatografía e/ ca,a fi/a conómica Costosao ha ersatilidad en material ersatilidad en materialeso es re!tili"able @e!tili"able

isma elocidadG.5 &e/cio/e a- me/o 0 2ta/cia 32e e 2ti-i8a/ como adorbe/te ,ara CCF; ademá de-a í-ica ge-.O?ido de Al!minio ó AlFmina Cel!losa )natia o microcristalina

Práctica No. 0Tema: Cromatografía de 'ae.

Fecha __________ TÍTL!:PSeparación, Identificación C!antificación de !na me"cla de alcoholes por Cromatografía de#asesQ.!"#ETI$!:Conocer los componentes, ariables de operación obserar el mane/o del aparato aplicar lat'cnica de separación cromatogr:fica para identificar c!antificar los componentes presentes en!na m!estra problema, para (!e el al!mno se familiarice con el empleo del instr!mental con s!sdiferentes aplicaciones.

TE!%IA:+ara comp!estos ol:tiles p!ede reali"arse cromatografía instr!mental, rempla"ando la fase móilpor !n gas, dando l!gar a la cromatografía de gases. Con 'sta t'cnica se dismin!en dr:sticamentelos tiempos de retención de los comp!estos, es ig!almente aplicable a c!antificación decomp!estos en me"clas problema. l diagrama general de !n cromatógrafo de gases se m!estra acontin!aciónM

)



La cromatografía de gases es !na t'cnica !tili"ada para la separación an:lisis de me"clas des!stancias ol:tiles.La m!estra se apori"a e introd!ce en el fl!/o de !n gas, el c!al pasa a tra's de !na col!mna, endonde se separa la me"cla. Las s!stancias (!e migran a tra's de la col!mna son separadas en

f!nción de s! sol!bilidad en la fase estacionaria de s! olatilidad, salen de la col!mna dis!eltasen el gas de arrastre> el cromatograma se genera al graficar la seDal el'ctrica generada por eldetector al pasar cada s!stancia, en f!nción del tiempo.

P%!CEDI&IENT!:Acondicionar !n Instr!mento con los sig!ientes par:metrosM

Col!mna<ase óil%etector4emperat!ra del Inector4emperat!ra de la Col!mna4emperat!ra del %etector

Gna e" estabili"ado el Instr!mento inectar 0.2 microlitros de cada !no de los sig!ientescomp!estos, determinar s! tiempo de retención.

Com,2eto. trComp!esto AComp!esto 7Comp!esto C

A contin!ación se inecta !na me"cla problema ) 0.2 µL se identifica el pico (!e le corresponde acada componente )a!?iliarse de los cromatogramas iniciales. @egistrar la composición de la me"cla obserar en los picos obtenidos del cromatograma, los tiempos de retención res!ltantes.n el c!adro sig!iente identifica (!e componentes tiene la m!estra problema

Prob-ema Com,o/e/te A Com,o/e/te " Com,o/e/te C12$

Gna e" identificado el tiempo de retención correspondiente a cada comp!esto, en forma aparte,inectar 0.2 microlitros de !na me"cla est:ndar, registrar la composición porcent!al de la me"cla obserar en los picos obtenidos del cromatograma, los tiempos de retención las :reas res!ltantes.

L!ego en el c!adro sig!iente anote los datos para reali"ar la c!antificación de la m!estra problema.

Com,2eto.&e8c-a etá/dar &2etra ,rob-ema

H $o-2me/ A H $o-2me/ AComp!esto AComp!esto 7Comp!esto C

*



Con la t'cnica de K@ALIRACIO CK <AC4K@S % @S+GS4A calc!lar el de cadacomponente en la m!estra anali"ada.ENT%E'A%:B Los cromatogramas obtenidos.

B Los tiempos de retención encontrados.B La composición c!alitatia del problema los criterios de identificación de los componentes.B La composición c!antitatia de la me"cla problemaB l nFmero de platos teóricos (!e presentó la col!mna para cada comp!esto.B Los c:lc!los reali"ados.B l de cada solente en la m!estra desconocida.IN$E(TI'A%:1. TC!:les son los criterios a tomar en c!enta para seleccionar a (!e temperat!ra)s se operar:n lacol!mna, el inector el detector del cromatógrafo2. enciona los tipos de col!mnas capilares c!:les son las enta/as desenta/as de cada !na.$. n!merar los detectores !tili"ados habit!almente en cromatografía de gases especificar c!:lestienen car:cter !niersal c!:les son específicos para determinados tipos de comp!estos.

E)IP!:B Cromatógrafo de #ases.%EACTI$!(:B Solentes arios )Comp!estos A, 7 C&ATE%IALE(:B +ipetas ol!m'tricas.B 4!bos de ensao con tapa.B +erilla para pipeta.B icro/eringa.

"I"LI!'%AFIA:. alc:rcel Cases, Técnicas Analíticas de Separación, @eert', 199&#alen, Uin, Métodos Instrumentales de Análisis Químicos , c #raU *ill 199-%aniel C. *arris, Análisis Químico Cuantitativo, @eert'. 2001%aid *are, Química Analítica Moderna, c #raU *ill, 2002

INVESTIGACIÓN

1. 7C2á-e o/ -o criterio a tomar e/ c2e/ta ,ara e-eccio/ar a 32e tem,erat2ra eo,era -a co-2m/a; i/?ector ? detector de- cromatografía

@. %epende del p!nto de eb!llición del analito generalmente se a/!sta a !n alorligeramente s!perior.

0. &e/cio/e -o ti,o de co-2m/a ca,i-are ? c2á-e o/ 2 =e/taa ? de=e/taa

TIP! DE C!L&NA PC!T JC!T (C!TLongit!d ) 10100 10100 10100

+



%iametro interno )mm 0.10.-$ 0.2-0.3$ 0.-ficacia, platosEm 2000&000 1000&000 0012004amaDo de m!estra)ng

103$ 101000 101000

+resión relatia 7a/a 7a/a 7a/a

elocidad relatia @:pida @:pida @:pidaInactiidadE(!ímica e/or <le?ible Si o oBPCOT capa porosa! "a#a reactividad$ %&OT pared encu"ierta! más e'ica($ S&OT

soporte recu"ierto!

<. E/2merar -o detectore 2ti-i8ado e/ C.'. ? e,ecificar c2á-e o/ de carácter2/i=era- ? c2a-e o/ e,ecífico ,ara cada ti,o de com,2eto.

NI$E%(AL C!&PE(T!

Ioni"ación de flama misión atómicaCond!ctiidad t'rmica 4ermoiónico

spectroscopia de masas

C!NCL(I+N.Se conoció el f!ndamento de la cromatografía de gases, así como los componentes del e(!ipo,ariables de operación el procedimiento para anali"ar !na m!estra. Se determinó la concentraciónde !na m!estra problema con el empleo del cromatógrafo de gases.

CKLCL!(:

,



P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.

+r:ctica o. 0

1. 7C2á-e o/ -o re32iito 32e debe re2/ir 2/a m2etra ,ara er a/a-i8ada ,or C'La m!estra debe ser termoestable, ba/o peso.

0. La fae etacio/aria e/ cromatografía de gae; co/ má a,-icaci/ e -í32ida ? e-meca/imo ,or 32e c2a- e --e=a a cabo 2 e,araci/ e:@eparto.

<. &e/cio/a -o factore 32e i/f-2?e/ ,ara 32e -a fae etacio/aria má 2ti-i8ada e/cromatografía de gae ea -i32ida+olaridad, p!ntos de inección.

>. (i -a co-2m/a cromatográfica e /o ,o-ar co/idera/do -o -a com,atibi-idade 32ímica7)24 c-ae de com,2eto erá/ má rete/ido ? a-drá/ a- fi/a- de- ,roceo

l comp!esto m:s polar.

@. E/ cromatografía de gae e meor trabaar co/ co-2m/a ca,i-are o t2b2-are abierta;eto e debido a:Son m!chos m:s para alg!nos tipos de m!estra adem:s de (!e tienen maor mane/o de platos me/or resol!ción.

. Por -o me/cio/ado e/ -a ,reg2/ta / @ -a co-2m/a em,acada o re--e/a ?a /o e2ti-i8a/ o -o ,ara a/a-i8ar a-g2/o ti,o de m2etraA!n se !tili"a pero solo para alg!nos tipos de m!estra.

. Defi/ir -o 32e e 2/ o,orte i/erte ? 2/ -í32ido de ,artici/:Soporte inerte es a(!el (!e no interact!a con la m!estra o el gas. l lí(!ido de partición es elreparto o distrib!ción de los sol!tos entre fase móil li(!ida otra estacionario inmiscible.

-



Práctica No. <Tema: Cromatografía de 'ae.

Fecha __________ TÍTL!:=%eterminación de metanol en !na m!estra problema por Cromatografía de #ases=.!"#ETI$!:Aplicar la cromatografía de gases para separar, identificar c!antificar el metanol en !na m!estraproblema en base a s! polaridad comprobar (!e el mane/o de datos obtenido mediante la

cromatografía de gases de lí(!idos es m! similar.TE!%ÍA:l principio de la t'cnica se basa en la separación de los componentes de !na m!estra por lasdiferencias en s! +KLA@I%A%. La m!estra se introd!ce directamente en fase gaseosa, o como !nlí(!ido (!e se llear: a !na temperat!ra s!ficiente para pasarla al estado gaseoso en el inector,antes de pasar a !na col!mna (!e contiene !na fase fi/a )estacionaria en este caso especial+KLA@ por medio de !n gas de arrastre inerte. Los componentes afines a la fase estacionariasaldr:n al final los incompatibles a la fase estacionaria saldr:n m:s pronto.s coneniente considerar adem:s, la moilidad cin'tica adicional (!e s!rge de los efectos detemperat!ra, segFn la olatilidad de cada componente.Lo anterior en síntesis es el principio de S+A@ACIO por la t'cnica de Cromatografía de #ases.

Gna aplicación de esta pr:ctica, es el an:lisis del 4e(!ila segFn la orma Kficial e?icana PK00SC<I200-, 7ebidas alcohólicas4e(!ilaspecificacionesQ, en lo partic!lar la determinación de metanol, es!n comp!esto (!e lo contiene el te(!ila pero en concentraciones m! pe(!eDas, a (!e es daDinopara el organismo si e?cede lo especificado por la K (!e es de mínimo $0 m:?imo $00 mgE100mL de Alcohol Anhidro.P%!CEDI&IENT!:Acondicionar !n Instr!mento con los sig!ientes par:metrosM

Col!mna<ase óil%etector4emperat!ra del Inector4emperat!ra de la Col!mna4emperat!ra del %etector

Al estabili"ar el Instr!mento, inectar 0.2 microlitros de los componentes p!ros anotar el tiempo deretención.

10



n forma aparte, inectar 0.2 microlitros de !na me"cla est:ndar, obserar en los picos obtenidos delcromatograma, los tiempos de retención las :reas res!ltantes.L!ego inecte 0.2 microlitros de !na m!estra desconocida, obtenga s! cromatograma, erifi(!e laidentidad de los componentes de la me"cla distinga las :reas respectias de cada pico. Llene en elc!adro sig!iente con los datos anterioresM

Com,2eto. &e8c-a etá/dar &2etra ,rob-ema H $o-2me/ A H $o-2me/ Aetanoltanol

+ropanol MTCon la t'cnica de S45%A@ I4@K calc!lar el de cada componente en la m!estraanali"ada. l alcohol !tili"ado como 4estigo o @eferencia es el propanolENT%E'A%: B Los cromatogramas obtenidos,B Los criterios de identificación de los componentes,B Los c:lc!los reali"ados

B l de cada solente en la m!estra desconocida.IN$E(TI'ACI+N:TC!:les son los p!ntos de eb!llición de los tres comp!estos est!diadosVT+!eden separarse por destilación simpleV%EACTI$!(:B tanol grado #C.B etanol grado #C.B +ropanol grado #C.&ATE%IALE(:B +ipetas ol!m'tricas.B 4!bos de ensao con tapa.

B +erilla para pipeta.E)IP!( * IN(T%&ENT!(:B Cromatógrafo de #ases con col!mna de mediana a alta polaridad con detector de <I%.

"I"LI!'%AFÍA:. alc:rcel Cases, Técnicas Analíticas de Separación, @eert', 199&#alen, Uin, Métodos Instrumentales de Análisis Químicos , c #raU *ill 199-%aniel C. *arris, Análisis Químico Cuantitativo, @eert'. 2001%aid *are, Química Analítica Moderna, c #raU *ill, 2002

INVESTIGACIÓN

1. P2/to de eb2--ici/ de -o < com,2eto et2diado:

C!&PE(T! TE&PE%AT%A4AKL 38WC

4AKL -WC

11



+@K+AKL 82WC

0. 7P2ede/ e,arare ,or deti-aci/ im,-e

%. Si ambos o arios componentes de !na me"cla son ol:tiles la destilación simple no selograr:. La me"cla comen"ar: a herir a !na temperat!ra intermedia entre los p!ntos deeb!llición de los componentes, prod!ciendo !n apor (!e es m:s lí(!ido en lí(!ido ol:til. Sicondensamos este apor obtendremos !n lí(!ido enri(!ecido notablemente en estecomponente, mientras (!e el lí(!ido (!e (!eda en el matra" estar: enri(!ecido en elcomponente menos ol:til. +or lo tanto, en !na destilación simple no conseg!iremos separarcompletamente s!stancias ol:tiles.

C!NCL(I+NLos res!ltados (!e nos arro/ó la pr:ctica nos m!estra similit!d en las concentraciones de dos de loscomponentes, a (!e la s!matoria nos dio !n 93.1 esto p!ede deberse a ciertas interferenciastanto en la preparación como en el an:lisis de la m!estra, a (!e !na de las desenta/as es (!e lasm!estras !tili"adas deben separarse f:cilmente debido a s! olatilidad.

CKLCL!(:

12




+r:ctica o. <

1.5 7)24 ig/ifica e- t4rmi/o FFAP refere/te a -a co-2m/aCol!mna empa(!etada libre de poli'steres de :cidos grasos.

0.5 7)24 co/dicio/e debe/ c2m,-ire ,ara em,-ear de ma/era co/fiab-e e- m4todo dec2a/tificaci/ de etá/dar i/ter/oH!e el est:ndar parecido estr!ct!ralmente o en acción al analito. H!e el S4% el analito seabsorban en el mismo rango (!e no interfieren s!s características t'rmicas.

<.5 Co/2-te e/ -a bib-iografía ? a/ote -a caracterítica de 2/a co-2m/a adec2ada ,ara -a e,araci/ de ácido grao ,or cromatografía de gae.5cidos grasos ol:tiles en *2K )C2C- X col!mna +8, ac. #rasos bacterianos X col!man 1.-

2.2-.

>.5 La defi/ici/ de- factor de re,2eta abo-2to e:La relación entre la concentración del S4% s! :rea.

@.5 La defi/ici/ de- factor de re,2eta re-ati=o e:s la forma en la (!e podemos conocer la sensibilidad del aparato para cada !na de las m!estras.

.5 La t4c/ica de c2a/tificaci/ em,-eada e/ eta ,ráctica:st:ndar interno.

.5 &e/cio/e do de -a de=e/taa 32e tie/e -a cromatografía de gae re,ecto a -a de-í32idol comp!esto debe ser ol:til se tiene (!e !sar !n e(!ipo con est!fa.

1(



Práctica No. >Tema: Cromatografía de Lí32ido.

Fecha __________ TÍTL!:PIdentificación c!antificación de Acetaminof'n en !n prod!cto farmac'!tico !sando Cromatografía

de lí(!idos de alta resol!ción )*+LC=.!"#ETI$!:Kbserar el mane/o del aparato, conocer s!s ariables de operación para (!e el al!mno sefamiliarice con el empleo del cromatógrafo de lí(!idos sea capa" de establecer la metodología aseg!ir para la preparación de !na m!estra problema preia al an:lisis instr!mental para identificar c!antificar por *+LC !n componente de inter's empleando la t'cnica del est:ndar e?terno. +araesto, el al!mno debe proponer !n medicamento de !so comFn en el (!e est' presente elcomponente a eal!arTE!%ÍA:Gna m!estra (!e contiene arios componentes con diferente polaridad p!ede ser separada paraidentificar c!antificar s!s componentes si se introd!ce a !na col!mna (!e contiene !na fase fi/a nopolar. Si desp!'s, se le el!e con !n solente polar, los componentes afines al solente saldr:nprimero los compatibles con la fase estacionaria saldr:n desp!'s.A contin!ación se m!estra !n es(!ema b:sico de !n *+LCM

Si se desea c!antificar solamente algFn)os comp!esto)s de inter's en !na m!estra, !na opcióniable es la t'cnica de c!antificación con est:ndar e?terno> en 'sta, generalmente se reali"an dosinecciones, !na de !n patrón de concentración conocida, la seg!nda de la m!estra problema. simportante notar (!e el patrón el problema deben ser la misma s!stancia. La t'cnica se aplicaampliamente en cromatografía de lí(!idos.Comparando las :reas o alt!ras de los picos, se p!ede c!antificar la cantidad de analito presente enla m!estra.P%!CEDI&IENT!:

Inestig!e de los medicamentos disponibles en el mercado (!e presentaciones p!eden encontrarse(!e contengan acetaminof'n. Gna e" obtenida esta información, seleccione ad(!iera !no paraemplearlo como m!estra.Antes de la sesión pr:ctica determine disc!ta con s! e(!ipo con s! maestro c!al ser: lametodología a seg!ir para la preparación de la m!estra elegida el material (!e re(!erir: para ello.erifi(!e el contenido de acetaminof'n reportado en la eti(!eta de s! m!estra problema, realiceantes de la pr:ctica los c:lc!los necesarios para la preparación de las sol!ciones (!e emplear: para

14



'sta para los patrones. Considere el material ol!m'trico (!e re(!erir: para la preparación deestas sol!ciones.+repare la sol!ción (!e !tili"ar: como patrón a concentración de 2 ppm.+repare s! m!estra problema para (!e la concentración de acetaminof'n sea de apro?imadamente2 ppm.

Acondicione el *+LC registre los par:metros de traba/o (!e !tili"óM

C!L&NA<AS S4ACIKA@IAM%ISIKS % LA CKLGAM

FA(E &+$ILCK+K4SM+@K+K@CIOM

FL#! +@SIOM 1 mLEmin.DETECT!% Longit!d de Knda )YM

Gna e" estabili"ado el instr!mento, inectar 20 ZL de patrón de 2 ppm de acetaminof'n> imprimir elcromatograma res!ltante. @epetir el proceso con la m!estra problema.

Calc!le para cada pico los alores de *+4> identifi(!e el acetaminof'n en la m!estra problema>con la a!da de la inección del patrón de acetaminof'n, empleando la t'cnica del est:ndar e?terno,

considerando la preparación de la m!estra, calc!le la cantidad de acetaminof'n en la formafarmac'!tica est!diada. Cons!lte en la <armacopea %e Los stados Gnidos e?icanos m:s act!allas concentraciones m:?ima mínima de acetaminof'n (!e p!ede presentar la forma farmac'!ticaest!diada dictamine si la m!estra elegida c!mple o no con el criterio.ENT%E'A%:B Los cromatogramas obtenidos.B Los tiempos de retención encontrados.B Los criterios (!e empleó para la identificación positia o negatia del acetaminof'n en el prod!ctofarmac'!tico, el res!ltado de esta identificación.B l contenido de acetaminof'n en el prod!cto farmac'!tico.B l dictamen de c!mplimiento o no c!mplimiento del prod!cto, conforme a lo establecido por

farmacopea.

IN$E(TI'A%:1. n el cromatograma ad/!nto, calc!lar los alores de [, J\ para los primeros 2 picos. S!ponga(!e el tiempo m!erto es de 1.$ min!tos.

2. TAdem:s de la comparación de tiempos de retención, c!:les son los criterios para la identificaciónde analitos (!e p!eden emplearse en cromatografíaV

1)



$. Inestig!e los sistemas instr!mentales acoplados (!e proporcionen información adicional a!?ilien en la identificación de los componentes de la m!estra.%EACTI$!(:

* Ag!a grado *+LC.* etanol grado *+LC.*

Acetaminof'n H.+.* Sol!ciones deM

* 2 ppm de Acetaminof'n* ag!aMmetanol -0M-0

&ATE%IALE(:* ortero* atraces pipetas ol!m'tricos.* icro/eringa.

E)IP!(*IN(T%&ENT!(:* Centríf!ga* Sistema para obtención de ag!a grado cromatogr:fico.* Sistema de filtración al acío.* 7alan"a analítica.* 7omba cromatogr:fica.* Inector man!al.* %etector GEis.* Comp!tadora* Impresora

"I"LI!'%AFIA:alc:rcel Cases , 4'cnicas analíticas de separación, @eert', 199&.*arris %aniel C., An:lisis (!ímico c!antitatio, @eert', 2001.

*are %aid, H!ímica analítica moderna, c #raU *ill, 2002.<armacopea de los stados Gnidos e?icanos, Secretaría de Sal!d, 2008.

IN$E(TI'ACI+N1.5Ca-c2-ar =a-ore de ∝ y k

∝=k 2

k 1=3.9231

1.6923=2.3582

k 2=3.5−1.3

1.3=1.6923

k 1=6.4−1.3

1.3=3.9231

0.5 NOmero de ,ico: I/dica -a com,-eidad de -a m2etra.

1*



I. Gso de est:ndares para confirmar la presencias de determinados analitos, basado en lacomparación de cromatogramasII. mpleo de reacciones deriati"adas pre o post col!ma.

<. (itema i/tr2me/ta-e aco,-ado

a Cromatografía de gases E espectrometría de masas b Cromatografía de gases E espectroscopía infrarro/a

CKLCL!(:

1+




+r:ctica o. >

1.5 7C2á- e e- meca/imo de e,araci/ 32e rige e/ e- a/á-ii cromatográfico ,ara acetami/of4/ e/ ete cao ,artic2-ar%e partición o reparto.

0.5 Ate/die/do a -a c-aificaci/ 32e e baa e/ -a fae m=i- em,-eada 7Cmo ide/tificaría a -a t4c/ica em,-eadaCromatografía de lí(!idolí(!ido.

<.5 E/ 4te cao ,artic2-ar 7(e etá em,-ea/do cromatografía de Fae Norma- o de Fae%e=era<ase reersa.

>.5 Co/idere como bae -a co/dicio/e 2ada e/ -a ,ráctica; ? com,-ete -a ig2ie/te tab-a;,ro/otica/do e/ bae a -o co/ce,to terico; i ha? a2me/to M; dimi/2ci/ M5 o /o ha?cambio MQ; a- rea-i8ar -a ig2ie/te modificacio/e a- itema cromatográfico:

C!NDICI+N &!DIFICACI+N%E(LTAD! P%!N!(TICAD!

P%E(I+N t% N .A.

<ase enla"ada ing!na)B N N ]4amaDo de partíc!la - micras ] ] ]%i:metro interno &. mm ] <ase móil Ag!aMAcetonitrilo )1M1 ] ]Longit!d 1-0 mm ] ] ])B Considerar los gr!pos Silanol como la fase estacionaria.

@.5 7C2á- ,arámetro cromatográfico em,-eará como criterio de ide/tificaci/4iempos de retención, ^N base del pico.

.5 E9,-i32e e- ,ri/ci,a- i/co/=e/ie/te de -a t4c/ica de c2a/tificaci/ 2ti-i8a/do etá/dare9ter/o; ? como haría ,ara decartar 32e e- 2o de 4ta t4c/ica afectara -a co/fiabi-idad de 2a/á-ii.l inconeniente seria (!e no h!biera !na selección lineal entre el :rea o alt!ra del pico laconcentración en !n determinado. Interalo de concentraciones.Kbtener los cromatogramas de disol!ciones patrón para constr!ir la c!ra de calibrado.

.5 (i e e/co/trae -a ,ree/cia de 2/ com,2eto 32e ,ree/te ,oca reo-2ci/ co/re,ecto a- acetami/of4/; 7cmo i/creme/taría -a rete/ci/ re-ati=a e/tre ete ,ar decom,2etoCambiar las condiciones de la fase móil, para (!e se acomple a las condiciones del acetaminof'n.

1,



Práctica No. @Tema: Cromatografía de Lí32ido.

Fecha __________ TÍTL!:PIdentificación c!antificación de Cafeína en diferentes bebidas !sando Cromatografía de lí(!idos

de alta resol!ción )*+LC=.!"#ETI$!:Kbserar el mane/o del aparato, conocer s!s ariables de operación para (!e el al!mno sefamiliarice con el empleo del cromatógrafo de lí(!idos sea capa" de establecer la metodología aseg!ir para la preparación de !na m!estra problema preia al an:lisis instr!mental para identificar c!antificar por *+LC !n componente de inter's empleando la t'cnica del est:ndar interno. +araesto, el al!mno debe proponer !na bebida en la (!e est' presente el componente a eal!arTE!%ÍA:La cromatografía de lí(!idos de alta resol!ción es la t'cnica cromatogr:fica m:s empleadaact!almente en la (!e la fase móil es !n lí(!ido. Las siglas en ingl's proienen de )i*) per'ormance li+uid c)romato*rap), . n *+LC, el el!ente se hace pasar a gran elocidad a tra'sde !na col!mna empacada !tili"ando !na bomba.

s importante p!nt!ali"ar (!e la cromatografía no identi'ica en 'orma automática los diersos picos(!e se obtienen en !na c!ra de el!ción. l m'todo m:s simple para identificar !n picocromatogr:fico consiste en comparar s! tiempo de retención con el de !na m!estra conocida delcomp!esto c!a presencia se sospecha. +ara !n con/!nto de condiciones e?perimentales fi/as, si!n comp!esto tiene el mismo tiempo de retención (!e el patrón, entonces se s!pone (!e ambos sonel mismo comp!esto.

Los m'todos c!antitatios en cromatografía se basan en el hecho de (!e, manteniendo constanteslas condiciones del e?perimento, el :rea ba/o !n pico cromatogr:fico es proporcional a laconcentración del componente (!e representa. Gna t'cnica de c!antificación confiable, consiste en!sar !n patrón interno> en 'sta t'cnica la m!estra el patrón interno se corren /!ntos en !na solainección. l :rea de los picos desconocidos se compara con el :rea del pico patrón esto nospermite calc!lar la composición de la m!estra desconocida. l patrón interno debe ser !na s!stanciadistinta a la (!e se desea determinar.

P%!CEDI&IENT!:Inestig!e de las bebidas disponibles en el mercado a(!ellas (!e declaren contener cafeína. Gnae" obtenida esta información, seleccione ad(!iera !na para emplearla como m!estra.Antes de la sesión pr:ctica determine disc!ta con s! e(!ipo con s! maestro c!al ser: lametodología a seg!ir para la preparación de la m!estra elegida el material (!e re(!erir: para ello.erifi(!e el contenido de cafeína reportado en la eti(!eta de s! m!estra problema, realice antes dela pr:ctica los c:lc!los necesarios para la preparación de las sol!ciones (!e emplear: para 'sta para los patrones. Considere el material ol!m'trico (!e re(!erir: para la preparación de estassol!ciones.+repare las sol!ciones (!e !tili"ar: como patrón )cafeína, como patrón interno )acetaminof'n aconcentración de 2 ppm.+repare s! m!estra problema para (!e la concentración de cafeína sea de apro?imadamente 2 ppm.

1-



Acondicione el *+LC registre los par:metros de traba/o (!e !tili"óM

C!L&NA<AS S4ACIKA@IAM%ISIKSM

FA(E &+$ILCK+K4SM+@K+K@CIOM

FL#!+@SIOM

DETECT!%YM

Gna e" estabili"ado el instr!mento, inectar 20 ZL de patrón de 2 ppm de cafeína> imprimir elcromatograma res!ltante. @epetir el proceso con !n patrón de 2 ppm de acetaminof'n, con !npatrón combinado de cafeína acetaminof'n a 2 ppm cada !no, finalmente con la m!estraproblema.

AsegFrese de tener !na b!ena resol!ción entre los picos> identifi(!e el pico de la cafeína el picodel acetaminof'n en la m!estra problema> con la a!da de la inección del patrón combinado decafeína acetaminof'n, empleando la t'cnica del est:ndar interno, considerando la preparaciónde la m!estra, calc!le la cantidad de cafeína en la bebida est!diada. Cons!lte si e?isten

especificaciones en la legislación nacional acerca de las concentraciones permitidas de cafeína parala bebida est!diada dictamine si la m!estra elegida c!mple o no con el criterio.ENT%E'A%:B Los cromatogramas obtenidos.B Los tiempos de retención encontrados.B Los criterios (!e empleó para la identificación positia o negatia de la cafeína en la bebida, elres!ltado de esta identificación.B l contenido de cafeína en la bebida.IN$E(TI'A%:1. n el cromatograma ad/!nto, calc!lar los alores de resol!ción eficiencia para los Fltimos 2picos.

2. TH!' es el factor de resp!esta relatio, como se calc!la, c!:l es s! significado físicoV$. TH!' herramientas o accesorios se re(!ieren para reali"ar an:lisis por *+LCV.

%EACTI$!(:* Ag!a grado *+LC.* etanol grado *+LC.* Acetaminof'n H.+.* Cafeína H.+.* Sol!ciones deM

* 2 ppm de Cafeína

20



* 2 ppm de Acetaminof'n* ag!aMmetanol -0M-0

&ATE%IALE(:* ortero*

atraces pipetas ol!m'tricos.* icro/eringa.

E)IP!(*IN(T%&ENT!(:* Centríf!ga* Sistema para obtención de ag!a grado cromatogr:fico.* Sistema de filtración al acío.* 7alan"a analítica.* 7omba cromatogr:fica.* Inector man!al.* %etector GEis.* Comp!tadora* Impresora

"I"LI!'%AFIA:alc:rcel Cases , 4'cnicas analíticas de separación, @eert', 199&.*arris %aniel C., An:lisis (!ímico c!antitatio, @eert', 2001.*are %aid, H!ímica analítica moderna, c #raU *ill, 2002.+@K_C4K de orma Kficial e?icana +@K_K218SSA1ESC<I2002, +rod!ctos sericios. 7ebidas no alcohólicas, s!scongelados prod!ctos concentrados para prepararlas. specificaciones sanitarias. Información comercial, %iario Kficial de la<ederación, 200$.

IN$E(TI'ACI+N1. Ca-c2-ar =a-ore de reo-2ci/

R=2[ tRB xtRA ]

WA+WB =2[ (1.54 )− (13.7 min )]

0.41+0.98¿1.8

0. Factor de re,2eta re-ati=o: Sire como factor de correlación en S4% interno a (!ee?isten las condiciones difíciles de controlar.

FRR= FRAprob .

FRA STD

<. erramie/ta o acceorio PLC

I SKL4 #@A%K *+LC

II I_C4K@III CKLGAI %4C4K@ 7K7AI #GA@%A CKLGA

II LKK+

III %S#ASI<ICA%K@I` @S@K@IKS` @I#AS`I IALS

21



ÌIÌIIÌ`ÌÌIÌII

Ì````Ì`ÌI`ÌII`Ì```Ì

RR$IIRR$III CKLCL!(:`Ì`



RRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIII

RRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIII

RRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIIIRRRIII

RRRIII



RRRIII



RRRI$RRR$ P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.RRR$I```II+r:c

RRR$III@

```I`RL 1.5 Pro,o/ga 0 2ta/cia 32e ,2diera 2ti-i8ar como ,atr/ i/ter/o e/ 4te

a/á-ii. #2tifi32e 2 ,ro,2eta `LI @. 4eofilina teobromina. Las s!stancias (!e siran como patrón interno deben

tener características similares a la m!estra, estas s!stancias mencionadas son de lafamilia de las antinas.

`LIIRLIII 0.5 Decriba bre=eme/te -a ,re,araci/ de 2 m2etra; e,ecifica/do -a

o,eracio/e 2/itaria re32erida ,ara ,oder ometer-a a- a/á-iicromatográfico.

`LI %isol!ciones para llegar a la concentración indicada )2ppm.`LRL$I <.5 7)24 =a-or de reo-2ci/ debe obte/er e/tre cafeí/a ? acetami/of4/ ,ara

,oder c2a/tificar de ma/era co/fiab-e`LII @. ntre 1.- 6 -0.`LIIIRLIR >.5 7E =iab-e rea-i8ar 4ta mima c2a/tificaci/ 2ti-i8a/do -a t4c/ica de

Norma-i8aci/ co/ Factore de %e,2eta %e-ati=a #2tifi32e 2 re,2eta.L @. Si. ormali"ación con factores de resp!esta se !sa para me"cla de componentes

se necesitan dos ineccionesM Std m!estra.LILII @.5 &e/cio/e a- me/o 0 moti=o ,ara trabaar O/icame/te co/ o-=e/te

grado PLC; c2a/do trabaa cromatografía de -í32ido.LIII @. #rado *+LC es el m:?imo de p!re"a se !tili"a para no daDar la col!mna las

líneas del e(!ipo> para (!e no interfiera en la m!estra (!e se est: anali"ando.LIL$ .5 E9,-i32e e- ,ri/ci,a- i/co/=e/ie/te de -a t4c/ica de c2a/tificaci/

2ti-i8a/do 2/ ,atr/ i/ter/o.LI @. *allar !na s!stancia adec!ada (!e sira como partrón interno agregarla en la

m!estra, adem:s de patrones (!e se p!edan repetir.LIIL$III .5 (i e modificara e- f-2o 7324 cambio e9,erime/taría -a eficie/cia de-

itema cromatográficoLI` @. @esol!ción de picos.L`



LRI Práctica No. LRII Tema: Pote/ciometría directa.

LRIII Fecha __________

LÌ TÍTL!:

L` P%eterminación potenciom'trica de fl!or!ros en !n en/!ag!e b!cal. 'todo delelectrodo selectio de iones )SIQLR$ILR$II !"#ETI$!:LÌII Constr!ir !na c!ra de calibración para c!antificar la concentración de fl!or!ros en

!na m!estra de en/!ag!e b!cal comercial !tili"ando !n electrodo selectio de ionesfl!or!ro.

LRIRLRR TE!%ÍA:L`Ì l electrodo específico consiste en !na membrana de fl!or!ro de lantano !na

referencia interna !nidos en !n c!erpo epó?ico. l cristal es !n cond!ctor iónico enel c!al solamente los iones fl!or!ro son moibles. C!ando la membrana entra encontacto con !na sol!ción de fl!or!ro se desarrolla !n potencial de electrodo atra's de la membrana. ste potencial depende del niel de iones fl!or!ro libres ensol!ción es medido contra !n potencial de referencia e?terno constante con !nmedidor de ion específico.

L`ÌI l electrodo selectio de fl!or!ros se emplea ampliamente en la determinación defl!or!ros en !na gran diersidad de materiales. Gn re(!isito necesario para s!correcta !tili"ación es la necesaria !tili"ación de !na disol!ción amortig!adora de laf!er"a iónica total )4ISA7 para a/!star todos los est:ndares las m!estrasproblemas a pr:cticamente la misma f!er"a iónica> c!ando este reactio se !sa, semide m:s la concentración de fl!or!ro (!e s! actiidad.

LRRIII P%!CEDI&IENT!:LRRI$ n matraces de pl:stico de 10.0 mL, preparar - disol!ciones patrón,

conteniendo concentraciones conocidas de <, de 1, 2, $, & - mgEL, a partir de !nasol!ción madre de 1000 ppm.

L`` A contin!ación, se determinan las dil!ciones necesarias para (!e el contenido defl!or!ros indicado en la eti(!eta del en/!ag!e comercial lleg!e a !na concentraciónapro?imadamente a la mitad del alor de los patrones para s! medición.Gna e"preparados los patrones como la m!estra problema, medir - mL de cada disol!ción,colocarlo en !n aso de polietileno adicionar - mL de la disol!ción 4ISA7.

L`Ì Se conecta el :nodo del electrodo selectio para iones fl!or!ro )referencia a laterminal negra )tierra de !n m!ltímetro, el c:todo a la terminal ro/a. l instr!mentose coloca en la posición P %.C.Q )olta/e de corriente directa, en escala demilioltios. Se s!merge el electrodo en esta me"cla, teniendo c!idado de (!e no seformen b!rb!/as en la membrana. Se lee el potencial (!e desarrolla el electrodo encada disol!ción directamente en el m!ltímetro hasta !na lect!ra constante.%esp!'s, laar el electrodo con ag!a destilada secarlo perfectamente antes des!mergirlo en otra disol!ción hacer la medición correspondiente.



E ,mV

Log[F-]

LRR$IILRR$IIILRRIRLRRRLRRRI Cá-c2-o ? re2-tado:

L``ÌIL`` III Constr!ir la c!ra de calibración calc!lar la ec!ación de la línea recta porel m'todo de regresión lineal, graficando el potencial medido ) ers!s log < M

L``ÌL```L``ÌL``ÌIL``ÌIIL``Ì``C`CI`CII`CIII`CI`C`CI`CII Calc!lar a contin!ación los mgEL de fl!or!ros en la disol!ción comercial anali"ada,

sabiendo (!e la ec!ación de la línea esM

`CIII

RCIR C SF5;

CI1.B

CII0.B

CIII<.B

CI$>.B

[email protected]

C$I&2

C$IIE;

C$III CIR CR CRI CRII CRIII

CRI$C` ENT%E'A%:

CÌ B La c!ra de calibración la ec!ación de la línea recta e?perimentalCÌI B Los mgEL del < presente en el en/!ag!e b!calCÌII B Llear a las !nidades reportadas en la eti(!eta del empa(!e comercial comparar con elres!ltado e?perimental obtenido.

CÌ` IN$E(TI'A%:C` 1. Los c!idados específicos para el electrodo selectio de ion <.C` I 2. Los iones interferentes en esta determinaciónC`ÌI $. l !so m'dico del fl!or!ro en prod!ctos de limpie"a dental.



C`ÌIICRRI$ %EACTI$!(:C`` B Sol!ción patrón de ion fl!or!ro de 0,1 mgEmL.C`Ì %isoler 221,0 mg de fl!or!ro de sodio )secado a 10-WC por 2 h llear a ol!men

de 1 L

C`ÌIB Sol!ción de 4ISA7C`ÌII Colocar apro?imadamente -00 mL de ag!a en !n aso de 1 L. ADadir -3 mLde :cido ac'tico glacial, -8 g de aCl &,0 g de C%4A. Agitar para disoler.Colocar el aso en baDo de ag!a fría a/!star el p* de la sol!ción entre -,0 -,-adicionando lentamente aK* )apro?imadamente 12- mL con agitación.4rasasar a !n matra" ol!m'trico de 1 L llear al ol!men con ag!a. +!edeobtenerse preparado comercialmente.

CRRIR &ATE%IALE(:C``` B +otenciómetro con electrodo selectio de fl!or!ros electrodo de referencia.C``Ì B atraces aforados de 2- mL de pl:stico.C``ÌIB Sol!ción patrón de fl!or!ros de 2- mgEL, preparada a partir de a<

)P%ECACI!N: &U T!RIC!.C``ÌII B Sol!ción 4ISA7C``Ì B +ipetas de pl:stico.C```C``Ì "I"LI!'%AFÍA:C``ÌIA.+.*.A. , 'todos est:ndar para el e?amen de ag!as ag!as de desecho,C``ÌII dit. Interamericana.C``Ì` ogel, Arth!r, H!ímica Analítica C!antitatia, ol. I II.C`L ditorial ;apel!s".CXLI)

CRLII IN$E(TI'ACI+NCRLIII

1) C"#"$% &%P&C'C$% "& &&C*+$"$ %&&C*,$ "& - .

/

C`LI %. Gtili"ación de !na disol!ción amortig!adora de la f!er"a iónica total )4ISA7 paraa/!star todos los est:ndares las m!estras problema a pr:cticamente la mismaf!er"a iónica> para medir la concentración de fl!or!ro m:s (!e s! actiidad.

C0,) ) $N&% N*&+&+&N*&%

C`LI %. l Fnico ion distinto (!e tambi'n p!ede penetrar en el cristal es el ión K* )0.1,el c!al posee !n radio casi ig!al al de ion fl!or!ro p!ede s!stit!ir a este

C`LII

2) %$ 34"C$ "& $++$:CRL$III %.

a l fl!or!ro preiene la cariesM Se concentra en los h!eso en los dientes en desarrollo delos niDos fortalece el esmalte de los diente de bebes ad!ltos antes de (!e er!pciones.4ambi'n a!da a end!recer el esmalte de los dientes ad!ltos (!e a han er!pcionado.



b 4raba/a en el proceso de desminerali"ación reminerali"ación (!e nat!ralmente oc!rre en aboca.

CRLIR C!NCL(I!NCLCon los datos arro/ados en esta pr:ctica, al calc!lar los ppm de < en la m!estra (!e

tomamos nos dimos c!enta (!e los res!ltados real e?perimental se acercaban m!cho, mas noeran ig!ales. sto p!do haber sido por(!e al medir el olta/e por primera e" no nos daba !ndato estable, p!es estaba descalibrado el instr!mento probablemente, o debido a alg!nainterferencia en la m!estra.

./



CLII C2r=a de ca-ibraci/ ,ara Pote/ciometría directa CLIII F-2or2ro e/ E/2ag2e b2ca-

CLI

CLV) Conc.

(ppm)

CLVI)

l CLVII)PotencialE=(mV) CLVIII)./ ./

CLXI !

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gr,ca Log .F /s ECLXXXIX

muestraCXC

CXCI ##*%!" CXCIICXCIII ..3

..3 ..3..3 ..3

CXCIX Diluciones0!1!" y !1!" 0 '%'2 CC.. ..

CCIII y0**%"2'X 3 #!*%$&* CCIV..3 ..3

..3 ..3 .. .... ..

CCXIII [4uestra]0'%')# ++m CCXIV..3 ..3



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CCR$III CKLCL!(:

CC`I`

CC``



CCRRI Práctica No. CCRRII Tema: Pote/ciometría de Ne2tra-i8aci/.

CCRRIIIFecha __________

CCRRI$ TÍTL!:

CC`` P4it!laciones potenciom'tricas 5cido 7ase =.CCRR$I !"#ETI$!:CC`ÌI @eali"ar la tit!lación potenciom'trica de arios :cidos, obserar s! diferente

comportamiento iónico aproechar las gr:ficas de ne!trali"ación parac!antificarlos.

CCRR$III TE!%ÍA:CC`Ì n alg!nas tit!laciones ol!m'tricas, no se dispone de indicadores ópticos

adec!ados para detectar el p!nto final. sto oc!rre, por e/emplo, en la tit!lación desol!ciones f!ertemente coloreadas, de sol!ciones con me"clas de :cidos, etc. nestos casos, la t'cnica de tit!lación potenciom'trica res!lta de gran !tilidad.

CC``` P%!CEDI&IENT!:CC``Ì Antes de empe"ar, ha (!e cerciorarse de (!e el aparato tenga el electrodo

adec!ado )idriocalomel calibrarlo segFn el instr!ctio del fabricante delinstr!mento.

CC``ÌICC``ÌII 1. Se colocan 10.0 mL de sol!ción de :cido ` problema en !n aso de

precipitados de 2-0 mL, se inserta el electrodo de idrio se adiciona ag!adestilada hasta (!e (!ede s!mergido. Se mide el p* inicial l!ego se agregan, conagitación magn'tica, porciones de 0.- mL de sol!ción alorada de aK* 0.1 desde !na b!reta. Se mide el p* cada e" (!e se realice !na adición hasta (!e sehaa agregado el ol!men apropiado de la sol!ción de alorada aK*. sto seobserar: c!ando el p* se mantenga constante desp!'s de !n gran cambiodetectado por el instr!mento.

CC``ÌCC``` 2. Se repite el procedimiento anterior, pero se !san 10.0 mL del :cido _

problema si el profesor lo indica, tambi'n el :cido R.CC``ÌCC``ÌI $. Se constr!en las c!ras de tit!lación )gr:ficas p* s ol!men de

tit!lante para cada tit!lación. Se comparan teniendo a mano los alores de laconstante de ioni"ación, ;a, de cada :cido se calc!lan las normalidades e?actasde cada :cido.

CC``ÌIICCRRRIR E ,oib-e 32e o-o e rea-ice -a tit2-aci/ de 2/ o-o ácido ? co/ e-

,ote/ciograma obte/ido e ide/tifi32e 2 /at2ra-e8a ? e etime 2

co/ce/traci/.CC`LCCRLI ENT%E'A%:CCRLII

1. Los tab!lares e?perimentales obtenidos2. Las c!ras de tit!lación obtenidas )p* s. tit indicando el e( el p;a



$. La 1 deriada )dp*Etit indicando e(&. l c:lc!lo del Ja para cada :cido e identificar c!:l es el f!erte, c!:l es el d'bil, c!:l el

poliprótico en base a los res!ltados obtenidos del ;a-. l c:lc!lo de la normalidad +A@A CA%A CI%K +@K7LA

CC`LIII IN$E(TI'A%:

CC`LI1. TSería posible c!antificar por este m'todo !na me"cla de *Cl C*$CKK*V TCómoV2. T+odría calc!larse la ;1 ;2 para el *$+K& con los datos obtenidosV

CCRL$&ATE%IALE(:CCRL$I V aterial de !so comFn en el Laboratorio.CCRL$II B 7!reta. CCRL$III APA%AT!(:CCRLIR B Agitador magn'tico.CCL B +otenciómetro con electrodos adec!ados )idriocalomel.CCLI %EACTI$!(:

1. Sol!ción alorada de aK* 0.1 . +esar & g de aK*, aforar a 1 Litro alorar conbiftalato de potasio )!sar ag!a destilada e?enta de CK 2.

2. Sol!ción 0.1 de *Cl . 4omar 8. mL de *Cl H.+. aforar a 1 Litro.$. Sol!ción 0.1 en C*$CKK*. 4omar -.3 mL de 5cido Ac'tico H.+. aforar a 1 Litro.&. Sol!ción 0.1 en *$+K& . 4omar $.23 mL de 5cido <osfórico H.+. aforar a 1 Litro.

CCLIICCLIII "I"LI!'%AFÍA: CCLI La de la pr:ctica anterior> adem:sMCCL #alen, Uing, 'todos Instr!mentales de An:lisis H!ímicos, c. #raU *ill.CCLI 7arnard Chaen, 'todos odernos de An:lisis H!ímico, Grno.CCLII *obart, illard, 'todos Instr!mentales de An:lisis, C..C.S.A.CCLIII

CCLIR IN$E(TI'ACI+NCCLR 1.5 7(ería ,oib-e c2a/tificar ,or ete m4todo 2/a me8c-a de C- ? C<C!!

7CmoCCLÌ @. Si, el primer pico representar: el ol!men e(!ialente del :cido f!erte, mientras

(!e la resta de la línea constante, menos el pico del :cido f!erte representan alacido d'bil.

CCLÌICCLRIII 0.5 7Podría ca-c2-are W1 ? W0 ,ara e- <P!> co/ -o dato obte/idoCCL I @. Si, mediante los olFmenes e(!ialentes, obtenemos p;a en base a

esto ;.CCLR$CCLÌ C!NCL(I!N

CCLÌI ediante esta pr:ctica p!dimos obserar el comportamiento de $ :cidosdiferentes, mediante gr:ficas (!e nos arro/an datos importantes calc!lamos lanormalidad, así como el ;a de cada !no p!dimos clasificarlos segFn s! nat!rale"aacida.

CCLÌIICCLRIR CKLCL!(:



CCL``



CCLXXI 5CID6 X

CCLXXII7DICI8

9

CCLXXIII+

CCLXXIV" CCLXXV"

CCLXXVI

!

CCLXXVII!

CCLXXVIII"

CCLXXIX!

CCLXXX'

CCLXXXI!

CCLXXXII!

CCLXXXIII#

CCLXXXIV!

CCLXXXV!

CCLXXXVI) CCLXXXVII'

CCLXXXVIII!

CCLXXXIX*

CCXC'

CCXCI!

CCXCII2

CCXCIII#

CCXCIV!

CCXCV$

CCXCVI#

CCXCVII

CCXCVIII& CCXCIX)

CCC'

CCCI(

CCCII)

CCCIII'

CCCIV!

CCCV*

CCCVI'



CCCVII!

CCCVIII*

CCCIX'

CCCX!

CCCXI

2

CCCXII'

CCCXIII!

CCCXIV2

CCCXV'

CCCXVI!

CCCXVII$

CCCXVIII#

CCCXIX!

CCCXX$

CCCXXI2

CCCXXII

!

CCCXXIII

&

CCCXXIV

!CCCXXV!

CCCXXVI&

CCCXXVII!

CCC``III

CCCRRIR



CCCRRR P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.CCCRRRICCCRRRIICCC``ÌII+r:c

CCCRRRI$

CCCRRR$CCCRRR$I 1.5 7Cmo e ca-ibra e- ,ote/cimetroCCC``ÌI Con sol!ciones b!ffer p* &, 3 10.CCC``ÌIICCCRRRIR 0.5 7C2á- e -a i/tr2me/taci/ báica ,ara efect2ar 2/a tit2-aci/

,ote/ciom4tricaCCC`L 1 +otenciómetroCCC`LI 2 lectrodos selectiosCCC`LII $ lectrodos de idrioCCC`LIII & lectrodos de membrana de crisol

CCC`LICCCRL$ <.5 7)24 e e- ,Wa ? cmo e obtie/e a ,artir de 2/ ,ote/ciogramaCCC`LI +Ja es la f!er"a (!e tienen las mol'c!las de disociarse se obtiene

representando el p* en f!nción de log A#, c!a ordenada en el origen es pJa.CCC`LIICCCRL$III >.5 7)24 ti,o de tit2-acio/e ,ote/ciom4trica e9ite/CCC`LI` AcidobaseCCCL @edo?CCCLI +recipitaciónCCCLIIComple/ometríaCCCLIIICCCLI$ @.5 7)24 e 2/ e-ectrodo de =idrioCCCLs !n electrodo no conencional c!a diferencia de potencial se desarrolla a tra's

de !na membrana (!e conecta iónicamente 2 disol!ciones, !na interna !nae?terna.

CCCLICCCLII .5 7)24 ,arteM de- i/tr2me/ta- determi/aM/ -a e9actit2d de -a

medici/ e/ 2/a tit2-aci/ ,ote/ciom4tricaCCCLIII l electrodo.CCCLI`CCCLR .5 7C2á- e re32iito e i/di,e/ab-e ,ara ,oder tit2-ar 2/a me8c-a de

ácidoCCCLÌ Conocer el p!nto de e(!ilibrio de los :cidos las concentraciones iniciales.CCCLRIICCCLRIII .5 7)24 =e/taa tie/e/ -a tit2-acio/e ,ote/ciom4trica co/ re,ecto

a -a tit2-acio/e do/de e em,-ea/ reacti=o i/dicadoreCCCLÌ l p!nto final potenciom'trico proporciona datos m:s e?actos (!e el m'todo

(!e !tili"a indicadores.CCCLXV)CCCLÌ



CCCLR$II Práctica No. CCCLR$III Tema: Pote/ciometría de Preci,itaci/.

CCCLRIRFecha __________

CCCLRR TÍTL!:

CCCL` I P4it!lación potenciómetrica de clor!ros =.CCCLRRII !"#ETI$!:CCCL`ÌII %eterminar c!alitatiamente c!antitatiamente el ión clor!ro por medio de

!n electrodo indicador de plata o !no de +lata Clor!ro de +lata.CCCLRRI$ TE!%ÍA:CCCLRR$ C!ando !n electrodo de hilo de plata )o AgAgCl se s!merge en !na

sol!ción (!e contiene iones Ag], la f.e.m. de la media celda estar: dada por lae?presiónM

CCCL`Ì

[ ]++= Agln

n4

!5!! 0

CCCL`ÌI C!ando haa !n e?ceso de iones hal!ro, la concentración de iones Ag

]

ser:ba/a, debido a la ba/a sol!bilidad de las sales de plata. Sin embargo, c!ando elhal!ro se precipita por completo, cambia r:pidamente la concentración de Ag] , enconsec!encia aría tambi'n la f.e.m. del electrodo de plata.

CCCL`ÌIICCCLRRIR P%!CEDI&IENT!:CCCLRRR +esar e?actamente de 0.8 a 1.2 g de m!estra de !na salsa picante

comercial en !n recipiente proporcionado por s! instr!ctor. 4ransferirc!antitatiamente la m!estra a !n aso de precipitados de 2-0 mL agregar ag!adestilada hasta !n ol!men apro?. de 100 mL, s!mergir el electrodo de plata en elaso de la m!estra conectar mediante !n p!ente salino a otro aso conteniendo;Cl 1 en el (!e se introd!ce el electrodo de referencia )calomel o AgEAgCl. *a(!e conectar el electrodo de plata al instr!mento en la terminal del electrodo deidrio disponer el m!ltímetro para leer en la escala de milioltios.

CCCL``ÌCCCL`` II Se tit!la con la sol!ción de nitrato de plata 0.1 desde la b!reta. %esp!'s

de cada adición, se agita anota la lect!ra de la b!reta del +otenciómetro. Lasadiciones p!eden ser de 0.- mL en las regiones donde el potencial cambielentamente, pero deben ser m:s pe(!eDas en las regiones cercanas a los p!ntosfinales esperados. Se continFa tit!lando hasta !n ol!men apropiado )c!ando seobsere mantenga !na lect!ra estable desp!'s de !n salto significatio en elpotencial. Se grafican los datos se determinan el ol!men de aloración para elion.

CCCL``ÌIICCCLRRRI$ %EP!%TA%:

1. l tab!lar e?perimental2. l potenciograma directo de la tit!lación, así como la 1 deriada del mismo.$. l ol!men de e(!ialencia para el clo!ro&. La composición c!antitatia de la m!estra problema en de clor!ro como aCl.



CCCLRRR$CCCLRRR$I IN$E(TI'A%:CCCL``ÌI 1. TSi el analito f!ese plomo, (!e tit!lante (!' electrodos se emplearíanVCCCL``ÌII 2. Ts posible determinar el ,rod2cto de o-2bi-idad, W,, por m'todos

potenciom'tricosV n caso afirmatio, Tcómo se procedeV

CCCLRRRIRCCC`C ('E(TI+N:CCC`CI Si es necesario, agregar dos gotas de detergente no iónico )por e/emplo

=span= para mantener el precipitado en sol!ción coloidal> alg!nos a!toresaconse/an c!brir el aso de aloración con !n trapo negro.

CCCRCII %EACTI$!(:CCC`CIII B Sol!ción 0.1 de AgK$. +esar 1.983 g de AgK$ en 1Llitro de ag!a>

tit!lar con clor!ro de sodio p!ro.CCC`CI B Sol!ción 1.0 de ;Cl. +esar 3.&- g de ;Cl en 100 mL de ag!a destilada.CCC`C B +!ente salino. erter en !n t!bo con forma de =G=, !na sol!ción caliente

de ;K$ 1 en A#A@ A#A@ al $, al enfriar solidifica> conserarlo enrefrigeración.

CCCRC$I &ATE%IALE(:CCCRC$II B aterial de !so comFn en el Laboratorio.CCCRC$III E)IP!(:CCCRCIR B +otenciómetro.CDCDI "I"LI!'%AFÍA:C%II 7arnard Chaen, 'todos odernos de An:lisis H!ímicos, [email protected]%III ogel, Arth!r, H!ímica Analítica C!antitatia, 4omo II, ;apel!s".C%I

CD$ IN$E(TI'ACI+N

CD$ICD$II 1.5 7(i e- a/a-ito f2ee ,-omo; 32e tit2-a/te ? 32e e-ectrodo e 2ti-i8aría/C%III @. lectrodo IS plomoEs!lfato como tit!lante *2SK&

C%I`CDR 0.5 7E ,oib-e determi/ar W, ,or m4todo ,ote/ciom4tricoC%Ì @. Si, p!es el ob/etio de !na medición potenciom'trica es obtener información

acerca de la composición de !na sol!ción mediante potencial (!e aparece entre 2electrodos esa composición est: relacionada al ;ps. A partir de la reacción(!ímica es la (!e se inol!cran aniones cationes es posible determinar esaconcentración de sol!bilidad.

CDRII

CDRIII C!NCL(I!NC%Ì sta pr:ctica res!lta ser de !tilidad a (!e es m! sencilla, solo con hacer ladil!ción de la m!estra s!mergir los electrodos p!edes tener el res!ltado confiabledel potencial de la m!estra. 4ambi'n a partir de estos elaborar las gr:ficas (!epermiten obserar me/or el comportamiento de la m!estra (!e se est: anali"ando.

C%`CDR$I CKLCL!(:



C%ÌI

C%ÌII

C%Ì`

C%``

C%`Ì

C%`ÌI

C%`ÌII Pote/ciometría de ,reci,itaci/

C%`Ì

"%"" !%"" '%"" #%"" )%"" *%"" 2%"" $%"" &%"""%""

*"%""

!""%""

!*"%""

'""%""

'*"%""

#""%""

#*"%""

)""%""

)*"%""

:itulaci;n +otenciom<trica de clorurosVolumen .mL /s =otencial .mV

Tit2-aci/ ,ote/ciom4trica de c-or2ro



C%``

CKLCL!(:

Volumen(mL)

Potencial E(mV

)

1aIV)

3 "%""

3 !*"%*"

3

VIII "%

*"

!*(%""

&%*" XII !%

""

3 !2!%

'" 3'%'" XVI3 !%

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3 !2)%("

#%$" XX '%

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!)%#" XXIV3 '%

*"

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#%$" XXVIII #%

"" !&*%2"

'%$" XXXII

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3

'%(" XXXVI3

)%""3

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#%*" XL/ )%

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*"

/3 '$"%$"

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#&%'" LX/ $%

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"

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!!(%*

LXIV



CDRR$I Tit2-aci/ ,ote/ciom4trica dec-or2ro

C%`ÌIol

C%`ÌII+ot

C%`Ìòl!

C%```+oten

C%``Ì0.0 C%``ÌI0.0 C%``ÌII13.00 C%``Ì0.2$

C%```0.-

C%``Ì0.0

C%``ÌI18.00

C%``ÌII0.2$-

C%``Ì`1.0

C%`L0.0

C%`LI19.00

C%`LII0.2$9

C%`LIII1.-

C%`LI0.0

C%`L20.00

C%`LI0.2&

C%`LII2.0

C%`LIII0.0

C%`LI`21.00

C%L0.2&3

C%LI2.-

C%LII0.0

C%LIII22.00

C%LI0.2-1

C%L$.0

C%LI0.0

C%LII2$.00

C%LIII0.2-&

C%LI`

$.-

C%L`

0.0

C%LÌ

2&.00

C%LÌI

0.2&3

C%LÌII&.0

C%LÌ0.0

C%L`2-.00

C%LÌ0.2

C%LÌI&.-

C%LÌII0.0

C%LÌ`2.00

C%L``0.22

C%L`Ì-.0

C%L`ÌI0.0

C%L`ÌII23.00

C%L`Ì0.2&

C%L``-.- C%L`Ì0.0 C%L`ÌI28.00 C%L`ÌII0.2-

C%L`Ì`.0

C%L```0.0

C%L``Ì29.00

C%L``ÌI0.2

C%L``ÌII C%L``Ì C%L``` C%L``Ì



.- 0.0 $0.00 0.28

C%L``ÌI3.0

C%L``ÌII0.0

C%L``Ì`$1.00

C%`C0.29

C%`CI8.0 C%`CII0.0 C%`CIII$2.00 C%`CI0.231

C%`C9.0

C%`CI0.0

C%`CII$$.00

C%`CIII0.232

C%`CI`10.

%0.0

%I$&.00

%II0.23$

%III11.

%I0.0

%$-.00

%I0.23&

%II12.

%III0.0

%I`$.00

%`0.23-

%Ì1$.

%ÌI0.0

%ÌII$3.00

%Ì0.23

%`1&.

%Ì 0.099

%ÌI

1-.

%ÌII 0.183

%Ì`1.

%`` 0.21&



DRRI"%"" *%"" !"%"" !*%"" '"%"" '*%"" #"%"" #*%"" )"%"""

"%"*

"%!

"%!*

"%'

"%'*

"%#

Potenciograma directo

DRRIIDRRIIIDRRI$DRR$DRR$IDRR$II

DRR$IIIDRRIRDRRRDRRRIDRRRII

DRRRIIIDRRRI$DRRR$

DRRR$I Primera deri=ada de tit2-aci/,ote/ciom4trica de c-or2ro

%``ÌIol!

%``ÌII1a

%``Ìòl!

%`L1a

%`LI0.00

%`LII

%`LIII1.00

%`LI0.0$

%`L

0.-0

%`LI

0.00

%`LII

13.00

%`LIII

0.02%`LI`1.00

%L0.00

%LI18.00

%LII0.00

%LIII1.-0

%LI0.00

%L19.00

%LI0.00

%LII2.00

%LIII0.00

%LI`20.00

%L`0.00



%LÌ2.-0

%LÌI0.00

%LÌII21.00

%LÌ0.01

%L`$.00

%LÌ0.00

%LÌI22.00

%LÌII0.00

%LÌ`

$.-0

%L``

0.00

%L`Ì

2$.00

%L`ÌI

0.00%L`ÌII&.00

%L`Ì0.00

%L``2&.00

%L`Ì0.01

%L`ÌI&.-0

%L`ÌII0.00

%L`Ì`2-.00

%L```0.01

%L``Ì-.00

%L``ÌI0.00

%L``ÌII2.00

%L``Ì0.00

%L```-.-0

%L``Ì0.00

%L``ÌI23.00

%L``ÌII0.00

%L``Ì`.00

%`C0.00

%`CI28.00

%`CII0.00

%`CIII.-0 %`CI0.00 %`C29.00 %`CI0.00%`CII

3.00%`CIII

0.00%`CI`$0.00

%C0.00

%CI8.00

%CII0.00

%CIII$1.00

%CI0.00

%C9.00

%CI0.00

%CII$2.00

%CIII0.00

%CI`10.00

%C`0.01

%CÌ$$.00

%CÌI0.00

%CÌII

11.00

%CÌ

0.01

%C`

$&.00

%CÌ

0.00%CÌI12.00

%CÌII0.01

%CÌ`$-.00

%C``0.00

%C`Ì1$.00

%C`ÌI0.01

%C`ÌII$.00

%C`Ì0.00

%C``1&.00

%C`Ì0.02

%C`ÌI$3.00

%C`ÌII0.00

%C`Ì`1-.00

%C``` 0.09



DCRRRI

"%"" *%"" !"%"" !*%"" '"%"" '*%"" #"%"" #*%"" )"%""-"%"'

"%""

"%"'

"%")

"%"2

"%"&

"%!"

Primera derivada

DCRRRIIDCRRRIIIDCRRRI$DCRRR$DCRRR$IDCRRR$IIDCRRR$IIIDCRRRIRDCRLDCRLIDCRLIIDCRLIIIDCRLI$DCRL$DCRL$IDCRL$IIDCRL$IIIDCRLIR P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.DCL%CLI+r:c

%CLII8

DCLIII%CLIDCL$ 1.5 7)24 e 2ti-i8a como reacti=o tit2-a/te e/ 4ta ,ráctica; ,or 324

%CLI @. itrato de plata, a (!e este p!ede precipitar a los clor!ros presentes en la

m!estra, formando clor!ro de plata.

%CLII



DCL$III 0.5 A/otar -a reacci/ 32e oc2rre e/ e- e-ectrodo i/dicador:

%CLI Ag0 Ag] ] e

DCLRDCLRI <.5 A/otar -a reacci/ 32e oc2rre e/ -a o-2ci/:

%CLÌI;Cl ] AgK$ ;K$ ] AgClDCLRIIIDCLRI$ >.5 7)24 e e- X, ? cmo e ca-c2-a%CL` s la constante del prod!cto de sol!bilidad. l alor de ;ps indica la

sol!bilidad de !n comp!esto iónico. +ara !n comp!esto (!e reacciona ;ps N CAmn

DCLR$IDCLR$II @.5 7C2á- e -a f2/ci/ de- ,2e/te a-i/o%CLÌII +ermite el contacto el'ctrico entre dos sol!ciones. ita (!e se me"clen las

sol!ciones de los electrodos mientras se mantiene la ne!tralidad el'ctrica de cadamedia celda a medida (!e los iones entran o salen del p!ente salino.

%CLÌ`DCLRR .5 &e/cio/e otro io/e 32e forme/ ,reci,itado i/o-2b-e e/,ree/cia de- io/ ,-ata ? 32e ,2diera/ i/terferir e/ eta ,ráctica:

%CL`Ì I, 7r, C2K&, SK&

2, +K&$, Cr2K2

%CL`ÌIDCLRRIII .5De -o e-ectrodo em,-eado: 7C2á- e e- i/dicador ? e- de

refere/cia%CL`Ì @. lectrodo de plata es el indicador, el electrodo de referencia es el de

calomel.DCLRR$DCLRR$I . La o-2bi-idad de- C-or2ro de P-ata a 0@C e B.BBB1G g ,or 1BB mL.

Ca-c2-ar 2 W,.DCLRR$IIDCLRR$III AgC- Y Ag C- Z

DCLRRIR

DCLRRR

%CL``Ì%CL``ÌI

%CL``ÌII

%CL``Ì%CL```

DCLRRR$IDCLRRR$II Práctica No.GDCLRRR$III Tema: Co/d2ctimetría.

DCLRRRIRFecha __________

DCRC TÍTL!:%C`CI Pediciones cond!ctim'tricas directas =.



%C`CIIDCRCIII !"#ETI$!:%C`CI Conocer los componentes, mane/o ariables de operación del aparato.%C`C @eali"ar mediciones directas de cond!ctiidad en diferentes m!estras

comprobar los f!ndamentos de la t'cnica.

%C`CIDCRC$II TE!%ÍA:%C`CIII La cond!ctiidad de !na sol!ción depende de m!chos factores

fisico(!ímicos, tales como la temperat!ra, concentración la nat!rale"a de los ionespresentes, entre otros. Las !nidades de la cond!ctiidad en el sistema ;S see?presan en Ω1cm1 o lo (!e es lo mismo, SEcm. A estas !nidades se lesdenominaba tambien mhosEcm )ohm al re's, lo c!al e?presa (!e 'sta propiedades la inersa de la resistencia. La aplicación m:s importante de las medicionesdirectas es en el tratamiento est!dio de ag!as, a (!e de forma directa se p!edeestimar el grado de contaminación de 'stas por s!stancias iónicas.

%C`CI`

DCC P%!CEDI&IENT!:%CCI Leer !na serie de sol!ciones patrón de clor!ro de potasio con las concentracionesde 0.01, 0.10, 0.-0, 0.3- 1.00 . Anotar los alores de cond!ctiidad reportadosde cada !na.

%CCII @eali"ar mediciones de cond!ctiidad a m!estras de ag!a de diferente procedencia)destilada, potable, p!rificada, grado cromatogr:fico, de mar, de caldera, etccolocando en !n aso de precipitados !na cantidad de m!estra s!ficiente parac!brir la celda de cond!ctiidad. edir directamente en el displa del instr!mento enla escala apropiada )desde µSEcm hasta mSEcm.

%CCIII @estar el alor medido para el ag!a destilada empleada )blanco a la m!estraproblema.

%CCI Cote/ar res!ltados con los datos preiamente inestigadosDCC$DCC$I ENT%E'A%:%CCII Los alores de cond!ctiidad obtenidos para cada m!estra indicando la

procedencia de 'sta Fltima comentar la concordancia de los res!ltados.%CCIIIDCCIR IN$E(TI'A%:%CC` 1. La cond!ctiidad del ag!a !ltrap!ra, destilada, p!rificada, potable de mar.%CCÌ 2. La preparación de los est:ndares de cond!ctiidad m:s !tili"ados

comercialmente.%CCÌI

DCCRIII %EACTI$!( :%CC I BSol!ciones est:ndar de ;Cl de cond!ctiidad conocida%CC` BAg!a destilada%CCÌDCCR$II &ATE%IALE(:%CCÌII B aterial de !so comFn en el Laboratorio.DCCRIR



DCCRR APA%AT!(:DCCRRI B Cond!ctímetro.%CC`ÌI B Agitador magn'tico.DCCRRIIIDCCRRI$ "I"LI!'%AFÍA:%CC`` Uing, #alen, 'todos Instr!mentales de An:lisis H!ímico, c.#raU *ill.

%CC`Ìogel, Arth!r, H!ímica Analítica C!antitatia, 4omo II, ;apel!s".%CC`ÌI îllard, *obart, 'todos Instr!mentales de An:lisis, C..C.S.A.%CC`ÌII

DCCRRIR IN$E(TI'ACI+NDCCXXX)DCCRRRI 1.5 Co/d2cti=idade a 0@C%CC``ÌI

DCCRRRIII &E(T%A DCCRRRI$ C!NDCTI$IDAD&*cm

%CC``` Ag!a Gltrap!ra %CC``Ì 0.0-&%CC``ÌI Ag!a destilada %CC``ÌII 0.-$%CC``Ì` Ag!a potable %CC`L 0.00-%CC`LI Ag!a de mar %CC`LII -.0

%CC`LIII Ag!a p!rificada %CC`LI -.1%CC`LDCCRL$I 0.5 Etá/dar má 2ti-i8ado:DCCRL$II%CC`LIII WC- B.B1 &

1 +esar 0.3&- g ;ClN 1 mol ;Cl 3&.- g2 %il!irla a 1L con ag!a p!ra tipo I

%CC`LI Cond!ctiidad N 0.0- sEcm%CCL aN 1mgEL ma?%CCLI ClN 1mgEL ma?%CCLIISílice totalN $ mgEL%CCLIIIDCCLI$ C!NCL(I!NDCCL$%CCLI La pr:ctica f!e r:pida de sencillo mane/o del material, a (!e la

cond!timetría es directa no se necesitó de material o materiales de mane/odemasido t'cnico, los res!ltados f!eron los esperados de !na total concordanciacontra los res!ltados de la inestigación.

%CCLII Los res!ltados de cond!ctimetría de la sol!ción de ;Cl tambi'nf!eron correctos debido a (!e las sales en sol!ción son b!enas cond!ctores deelectrones mientras maor concentración de sol!to disociado haa, maor ser:entonces la cond!ctiidad registrada.

%CCLIII



%CCLI` Co/d2ctimetría DCCLR Co/d2ctimetría directa

%CCL`I%CCL`II

DCCLXIII)[M

DCCLXIV) Conductividad

m

DCCLXV)

DCCLXVI"%" DCCLXVII "%""!

#2

DCCLXVIII

DCCLXIX"%" DCCLXX !%)""

""

DCCLXXI

DCCLXXII"%! DCCLXXIII !"%(2

"""

DCCLXXIV

DCCLXXV"%* DCCLXXVI *!%#"

"""

DCCLXXVII

DCCLXXVIII"%$ DCCLXXIX $'%2"

"""

DCCLXXX

DCCLXXXI!%" DCCLXXXII ()%'"

"""

DCCLXXXIII

DCCLXXXIV DCCLXXXV DCCLXXXVI

DCCLXXXVIIDCCLXXXVIII DCCLXXXIX

DCCXC)

!g DCCXCI "%*"#""

DCCXCII 7gua

+ota>le

DCCXCIII)!g DCCXCIV "%")#

)"

DCCXCV 7gua

destilada

DCCXCVI)!g DCCXCVII !%)!!

""

DCCXCVIII 7guade

mar

DCCXCIX)

!gDCCC"%"!&''

DCCCI 7gua

?ltra+ura

DCCCII)!g DCCCIII "%"'!

!2

DCCCIV 7gua

?ltra+ura

%CCC



%CCCI

"%"" "%'" "%)" "%2" "%&" !%"" !%'""%"""""

!"%"""""

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#"%"""""

)"%"""""

*"%"""""

2"%"""""

$"%"""""

&"%"""""

("%"""""

!""%"""""



DCCC$II P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.DCCC$IIIDCCCIR%CCC`+r:c

%CCCÌ9

%CCCÌIDCCCRIII 1. 7Por 324 e 2ti-i8a corrie/te a-ter/a e/ -a medicio/e

co/d2ctim4trica

%CCCÌ Con este m'todo se eita la prod!cción de !na reacción neta en los

electrodos de la celda.

%CCC`

DCCCR$I 0.5 A 2/a mima co/ce/traci/ de carga i/ica de e-ectro-ito f2erte7C2á- e e- orde/ crecie/te de -a ca,acidad co/d2cti=a e/ o-2cio/e

ac2oa

%CCCÌI 5cidos X bases X sales.

%CCCÌII

DCCCRIR <.5 7De 324 materia- e co/tr2?e/ -o e-ectrodo de 2/a ce-da deco/d2cta/cia

%CCC` +lacas delgadas de platino, rec!biertas de negro de platino.

%CCC`Ì

DCCCRRII >.5 7)24 ti,o de io/e 32e ,oee/ ma?or mo=i-idad

%CCC`ÌII Los iones pe(!eDos son m:s r:pidos lo (!e implica !na cond!ctiidad

e(!ialente maor a .

%CCC`Ì

DCCCRR$ @.5 7)24 factore afecta/ -a co/d2cti=idad

%CCC`Ì #eometría de los electrodos, concentración de los iones, nat!rale"a de los

iones temperat!ra.

%CCC`ÌIDCCCRR$III .5 7)24 e -a co/ta/te de -a ce-da ? ,ara 324 e 2ti-i8a

%CCC`Ì s !n alor (!e desp!'s depende solamente de las dimensiones de la celda

cond!ctim'trica se !tili"a para determinar la cond!ctiidad específica de la

sol!ción.



%CCC```

DCCCRRRI .5 7)24 e 2/ ,2e/te de Jheatto/e

%CCC`` II s !n arreglo de resistencias alimentadas por corriente alterna.

%CCC```III

DCCCRRRI$ .5 E/ 2/a medici/ co/d2ctim4trica 7cmo e corrige -a tem,erat2ra

%CCC``` Gsando !n termostato a ] 0.1 WC.

DCCCXXXVI)DCCCXXXVII)DCCCXXXVIII)DCCCXXXIX)DCCCXL)DCCCXLI)DCCCRLII Práctica No. 1BDCCCRLIII Tema: Co/d2ctimetría.

DCCCRLI$ Fecha __________ DCCCRL$ TÍTL!:%CCC`LI P4it!laciones cond!ctim'tricas :cido base =.DCCCRL$II !"#ETI$!:%CCC`LIII Kbserar el comportamiento diferente en las tit!laciones cond!ctim'tricas

de !na m!estra de inagre con !na base f!erte !na base d'bil.DCCCRLIR TE!%ÍA:%CCCL La t'cnica de las tit!laciones cond!ctim'tricas es similar a la t'cnica de las

tit!laciones potenciom'tricas. Se mide la cond!ctiidad desp!'s de cada adición deltit!lante )(!e deber: de tener !na concentración - a 10 eces maor (!esol!ción a tit!lar. Se recomienda agitar magn'ticamente prolongar las adiciones

de sol!ción tit!lante hasta tener por lo menos cinco lect!ras desp!'s del p!nto dee(!ialencia.

DCCCLI P%!CEDI&IENT!:%CCCLII 1. Se colocan 2 mL de inagre comercial en !n aso de precipitados de 2-0

mL, se agrega ag!a destilada en cantidad s!ficiente para lograr la inmersiónadec!ada de los electrodos de cond!ctancia, se introd!ce !na barra de teflón paraagitación magn'tica.

%CCCLIII Se agregan porciones de 1 ml de sol!ción de aK* 0.$ desde !nab!reta, midiendo la cond!ctancia desp!'s de cada adición, hasta (!e se haanagregado 10 ml, se anota la lect!ra de cond!ctancia (!e corresponde a cadaadición.

%CCCLI 2. @epetir el procedimiento del paso 1, pero s!stit!endo la sol!cióntit!lante por !na base d'bil )*$

%CCCL Se grafica Cond!ctancia s ol!men agregado para tit!lante se calc!lael contenido de :cido ac'tico en la m!estra de inagre.

DCCCL$I ENT%E'A%:%CCCLII Los tab!lares gr:ficas e?perimentales el de :cido ac'tico obtenido

con cada tit!lante.



DCCCL$III IN$E(TI'A%:%CCCLI 1. Como son las gr:ficas de !na me"cla de :cido f!erte :cido d'bil

alorados con !na base f!erte esta misma me"cla con !na base d'bil%CCCL 2. Inestigar la norma la concentración (!e debe de tener de :cido ac'tico

el inagre comestible.

DCCCLRI %EACTI$!(:%CCCLÌI B aK*%CCCLÌII B * &K*DCCCLRI$ &ATE%IALE(:%CCCL` B aterial de !so comFn en el Laboratorio.%CCCLÌ B 7!reta.DCCCLR$II APA%AT!(:DCCCLR$III B Cond!ctímetro.%CCCL I B Agitador magn'tico.%CCCL``DCCCLRRI "I"LI!'%AFÍA:%CCCL`ÌI Uing, #alen, 'todos Instr!mentales de An:lisis H!ímico, c.#raU *ill.

%CCCL` III ogel, Arth!r, H!ímica Analítica C!antitatia, 4omo II, ;apel!s".%CCCL` I îllard, *obart, 'todos Instr!mentales de An:lisis, C..C.S.A.%CCCL``

DCCCLXXVI) INVESTIGACIÓNDCCCLXXVII)DCCCLRR$III 1. Como o/ -a gráfica de 2/a me8c-a de ácido f2erte ? ácido d4bi-

=a-orado co/ 2/a bae f2erte ? eta mima me8c-a co/ 2/a bae d4bi-

DCCCLXXIX)

DCCCLRRR1. N&R5F510051G. ALI&ENT!( PA%A (! &AN!. CALIDAD PA%A $INA'%E

EN$A(AD! PA%A C!N(&! P["LIC!.%CCCL``Ì La composición del inagre depende de la materia prima (!e se emplea en

la fermentación, de las condiciones de elaboración, aDe/amiento almacena/e, adem:s deber: a/!starse al Código Sanitario igente s!s @eglamentos



%CCCL```II

DCCCLRRRIII C!NCL(I!N%CCCL`` I Los res!ltados obtenidos al tit!lar con !na base d'bil !na f!erte f!erondiferentes, a!n(!e desde el inicio de la pr:ctica obseramos (!e el p* inicial de la m!estra encada tit!lante era m! diferente. l porcenta/e de :cido ac'tico obtenido con ambos tit!lantesest: dentro de las especificaciones de la N&R5F510051G. ALI&ENT!( PA%A (! &AN!.

CALIDAD PA%A $INA'%E EN$A(AD! PA%A C!N(&! P["LIC!.DCCCLRRR$



%CCCL```I Co/d2ctimetria

%CCCL```II

" ' ) 2 & !" !'"

"%*

!

!%*

'

'%*

Tit2-acio/e co/d2ctim4trica ácido5bae

DCCCLXXXVIII

DCCCLXXXIX9a6DCCCXC

DCCCXCI)Volu

DCCCXCII) Conductanc

ia(m"c

m)DCCCXCIII

"DCCCXCIV !

%#DCCCXCV

!

DCCCXCVI !

%)DCCCXCVII'

DCCCXCVIII !%*

DCCCXCIX# C4 !%*

C4I) C4II !%2

C4III* C4IV !%2

C4V2 C4VI !%2

C4VII

$

C4VIII !

%$C4IX

& C4X !%&C4XI

( C4XII!%(C4XIII

!"C4XIV '

%!



C&R$" ' ) 2 & !" !'

"

"%'

"%)

"%2

"%&

!

!%'

!%)

!%2

!%&

C4XVI9H)6

C4XVII6%'!C4XVIII

CMXIX)Volu

CMXX) Conductanc

ia(m"c

m)C4XXI

"C4XXII !

%#C4XXIII

!

C4XXIV !

%)C4XXV

'C4XXVI !

%*C4XXVII

#C4XXVIII !

%*C4XXIX

)C4XXX !

%2C4XXXI

*C4XXXII !

%2C4XXXIII

2C4XXXIV !

%$C4XXXV

$C4XXXVI !

%$C4XXXVII

&C4XXXVIII !

%$C4XXXIX

( C4XL!%$C4XLI

!"C4XLII !

%$



C&RLIII

C&RLI$



C&RL$ P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.C&RL$IC&RL$IIC`LIII+r:c

C`LI`10

CLC&LIC&LII 1.5 La f2er8a Mo forta-e8a i/ica e defi/e como:CLIII s !na f!nción de la concentración de todos los iones presentes en ella.C&LI$C&L$ 0.5 7Cmo i/f-2?e -a f2er8a i/ica obre -a co/d2cta/ciaCLI La cond!ctancia es la capacidad (!e tienen ciertos electrolitos para transportar

electrones en s!s iones.CLIIC&L$III <. 7A 324 e -e --ama co/d2cta/cia e32i=a-e/te

CLI` s la cond!ctancia de !n ol!men de esta sol!ción (!e contiene e(!ialente gramo.CL`C&LRI >.5 &e/cio/e 32e factore ,2ede/ afectar -a co/d2cta/cia.CL II Concentración, ioni"ación, nat!rale"a de iones temperat!ra.CLÌIIC&LRI$ @.5 7)24 e -a mo=i-idad i/icaCL` s !na medida de elocidad con (!e !n ion se m!ee a tra's de la

sol!ción.CLÌC&LR$II .5 E/ 2/ co/d2ctigrama; 7d/de e -oca-i8a e- ,2/to de e32i=a-e/cia

E9,-ica -o 32e 2cede e/ -a o-2ci/ e/ ee i/ta/teCLÌII s el p!nto en (!e ambos reactios reaccionan en cantidades

este(!iom'tricas.CLÌ`C&LRR .5 7C2á-e =e/taa e obtie/e/ i e em,-ea 2/a bae d4bi- MN< e/

-a tit2-acio/e co/d2ctim4tricaCL` I La facilidad a la hora de calc!lar el e(.CL`ÌIC&LRRIII .5 7Cmo debe er -a co/ce/traci/ de- tit2-a/te co/ re,ecto a -a

o-2ci/ ,rob-ema e/ 2/a tit2-aci/ Co/d2ctimetría 7Por 324CL`Ì %ebe tener !na concentración m:s ba/a de electrolitos.CMLXXV)CL`ÌCL`ÌI



C&LRR$III Práctica No. 11C&LRRIR Tema: Co/d2ctimetría

C&LRRRFecha __________

C&LRRRI TÍTL!:

CL``ÌI P4it!lación cond!ctim'trica de !na me"cla de :cidos=.C&LRRRIII !"#ETI$!:CL``Ì %eterminar c!antitatiamente de !na me"cla de :cido d'bil :cido f!erte

para obserar el efecto de la fortale"a iónica del tit!lante en la aloración.C&LRRR$ TE!%ÍA:C&LRRR$I +ara reali"ar tit!laciones cond!ctim'tricas, no es necesario conocer los

alores absol!tos de la cond!ctancia> generalmente es s!ficiente representargr:ficamente la inersa de la resistencia medida )proporcional a la cond!ctanciaespecífica en f!nción del ol!men del reactio agregado.

C&LRRR$II P%!CEDI&IENT!:CL``ÌII Se transfiere -0 mL de !na sol!ción (!e contiene !n inagre ad!lterado con

:cido clorhídrico a !n pe(!eDo aso de precipitados, se dil!e con ag!a destilada hasta s!mergir loselectrodos. Se mide la cond!ctancia inicial, se agita magn'ticamente se tit!la con !na sol!ción deaK* 0.2- agregada desde !na b!reta con incrementos de 0.- mL hasta completar 13 mL. Seanota la lect!ra (!e corresponde a cada adición.

CL`` I Se procede de ig!al forma (!e el paso 1, s!stit!endo Fnicamente lasol!ción tit!lante de aK* por !na sol!ción 0.2- de *&K*.

C`CC&RCIENT%E'A%:

1. l tab!lar e?perimental2. Las dos gr:ficas )cond!ctigramas de la tit!lación con las rectas para determinar el p!nto de

e(!ialencia.$. l ol!men de e(!ialencia para el :cido d'bil el :cido f!erte.&. l ol!men e(!ialente del :cido d'bil )resta de olFmenes e(!ialentes-. La composición c!antitatia de la m!estra desconocida en mililitros de *Cl 0.0-

mililitros de C*$CKK* 0.0- C`CII

C`CIII IN$E(TI'A%:C`CI 1. TH!' :cido se alora primeroV T+or (!'VC`C 2. TSi la tit!lación se h!biera reali"ado en forma is!al, T(!' indicadores

se deberían de haber !sadoVC`CI $. Comparar 'ste m'todo con !no similar pero potenciom'trico. TC!:les

son las enta/as desenta/as de cada !no de los m'todos considerados para 'statit!lación.

C&RC$IIC&RC$III ('E(TI+N:1. TCómo se reportaría el porcenta/e de cada :cidoV.

C&RCIR& %EACTI$!(:I B Sol!ción de :cido ac'tico, apro?imadamente de 0.0- .II B Sol!ción de *Cl apro?imadamente de 0.0- .



III B Sol!ción de aK* 0.2- )alorada.I B Sol!ción de *&K* 0.2- )alorada.&$&$I &ATE%IALE(:

II 5lectrodoIII 5 Celda de tit!lación

I` 5 Gna barra magn'tica.

` 57!reta

Ì 5aterial de idrioM pipetas ol!m'tricas !na probeta de 100 mL.

&RII E)IP!(: III B Cond!ctim'tro.&RI$ B Agitador magn'tico.&R$Ì "I"LI!'%AFÍA: #. Uing, 'todos Instr!mentales de An:lisis, c#raU *ill.ÌI ogel, Arth!r, H!ímica Analítica C!antitatia, 4omo II, ;apel!s".ÌII îllard, *obart, 'todos instr!mentales de An:lisis, C..C.S.A.Ì`

&RR IN$E(TI'ACI+N

&RRI 1.5 7)24 acido e =a-ora ,rimero 7Por 324`ÌI %. l :cido m:s f!erte, por(!e al entrar en disol!ción se disocia al 100 la base

f!erte tit!lante de ig!al forma se disocia al 100 es m:s f:cil la ne!trali"ación deestas especies.

&RRIII&RRI$ 0.5 (i -a tit2-aci/ e h2biera rea-i8ado e/ forma =i2a-; 7)24 i/dicadore e

debería/ de haber 2ado

`` %. %os indicadores`Ì 1. p* ne!tro X acido f!erteEbase f!erte`ÌI 2. p* alcalino X acido d'bilE base f!erte&RR$III&RRIR&RRR <.5 Com,arar ete m4todo co/ 2/o imi-ar ,ero ,ote/ciometrico 7C2á-e o/

-a =e/taa ? de=e/taa de cada 2/o de -o m4todo co/iderado ,ara4ta tit2-aci/

&RRRI %.`` II 1. +otenciometricosM son de maor e?actit!d en el !so de sol!ciones

coloridas, a (!e no es necesario obserar !n ire de color

&RRRIII 2. Cond!ctimetricosM 4ienen desenta/a contra los potenciometricos por(!een ellos no ha electrodos ion selectios.&RRRI$&RRR$ C!NCL(I!N``Ì Con esta t'cnica se p!eden c!antificar la composición de !na me"cla (!e

tiene dos :cidos, esta t'cnica es m:s precisa (!e las tit!laciones con indicadores dep*.



```II

&RRR$III



```I` Co/d2ctimetría &RL Tit2-aci/ co/d2ctim4trica de 2/

me8c-a de ácido&RLI&RLII Tab-a 16/

6/3&RL$

/3

Volu/3

A/3

V

/3

8

/

1/

2

/8.5

/1 /2

/3

9

/3

1 /3

2

/3

9.5

/31

/1

/

10

/2

/1

/10.5

/32

/31

/3

11

/3

2/3

1

/

11.5

.2

.1

.

12

.

2 .3

2

.312.5

.3

2 .32

.3

13

.

2 .

2

.13.5

.2

.2

.3

14

.3

2.3

2

.314.5

.32

.2

.

15

.

3.

2

.15.5

.33

.32

.3

16

.3

3.3

2

.

16.5

.3

.2

.

17

.

3.3

2

.3

Vol.3

A.3

V

.30.5

.1

.6

.1

.

2

.

5

.31.5

.33

.35

.3

2

.3

4.

5

./2.5

./

5./

4

./

3

./3

6./3

4

./33.5

./37

./34

./

4

./

8./

3

./

4.5

./9

./33

./3

5

./3

1./3

3

./35.5

./1 ./3

./

6

./

1./

3

./36.5

./31

./32

./37

./3

1./

2

./7.5

./

1

./

2



&RL$I" * !" !* '" '* #" #* )"

"

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2

$

#a$%

Volta@e .mA



&RL$IITab-a 0



&RL$III./Vol

./3Ad

./3Vol

./3

0.5

./3

1./3

7

./1

./2

./7

./

1.5

./

3./3

7

./3

2

./34

./36

./3

2.5

./

5..

6

.. 3

..

6..

6

..3 3.5

..37

..35

..34

..38

..5

.. 4.5

..

9..

5

.. 5

..3

1..3

4

..3 5

.5

..3

1

..3

4

.. 6

..1

..4

.. 6.5

..

1..3

4

..3 7

..31

..33

..3

7.5

..

1..

3

.. 8

..1

..3

..3

8.5

..3

1..3

3

..3Volum

..3A

..V

..

9

..

1..

2

..9.5

..31

..32

..3

10

..3

2..3

2

..

10.5

../2

../2

../

11

../

2../3

2

../311.5

../3

2../3

2

../3

12

../2

../2

../12.5

../2

../2

../3

13

../3

2../3

2

../313.5

../3

2../

2

../14

../

2

../

2

../14.5

../32

../32

../3

15

../3

3../3

2

../

15.5

../3

../2

../

16

../

3 ../3

3

../316.5

../33 ../3

3

../3

17

../

3 ../

3



" * !" !* '" '* #" #* )""

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#%&$%

Volta@e .mA



&RLIR P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.&L&LILII+r:c

LIII11

&LI$&L$&L$I 1.5 7C2á- e e- f2/dame/to de -a e9,erime/taci/ a rea-i8ar

LII %eterminar c!antitatiamente de !na me"cla de :cido d'bil :cido f!erte paraobserar el efecto de la fortale"a iónica del tit!lante en la aloración.

LIII&LIR 0.5 -a forta-e8a i/ica e defi/e como:L La f!nción de la concentración de todos los iones presentes.LÌ&LRII <.5 7Cmo i/f-2?e -a forta-e8a i/ica obre -a co/d2cta/cia

L III La cond!ctancia es la capacidad (!e tienen ciertos electrolitos para transportarelectrones en s!s iones.

LÌ&LR$ >.5 &e/cio/e 32e factore ,2ede/ afectar -a co/d2cta/cia:LÌ Ioni"ación, nat!rale"a de los iones, concentración, temperat!ra.LÌI&LR$III @.5 7A 324 e -e --ama co/d2cti=idad E32i=a-e/teLÌ s la cond!ctancia de !n ol!men de esta sol!ción (!e contiene gramos

e(!ialentes.L``&LRRI .5 7)24 ,aa co/ -a bae f2erte e/ e- ,2/to de e32i=a-e/cia

L`ÌI+rooca !n incremento en la cond!ctancia al iniciarse !n e?ceso de este.L`ÌII&LRRI$ .5 7C2á-e =e/taa e obtie/e/ i e em,-ea 2/a bae d4bi- MN < e/ -a

tit2-acio/eL`` <acilita al calc!lar el e(.L`Ì&LRR$II .5 7Cmo e a2me/ta -a e9actit2d e/ -o cá-c2-o gráfico de -a

tit2-acio/e co/d2ctim4tricaL`ÌII Gtili"ando !n tit!lando con !na concentración maor a los de la m!estra.MLXXIX)L```L``ÌL``ÌIL``ÌIIL``ÌL```L``ÌL``ÌIL``ÌIIL``Ì`



`C`CI`CII`CIII`CI&RC$ Práctica No. 10

&RC$ITema: Co2-ombimetría &RC$IIFecha __________

&RC$III TÍTL!:`CI`Pstimación col!mbim'trica de itamina C en /!gos de fr!tas=.&C !"#ETI$!:CI Conocer los componentes, mane/o ariables de operación del col!mbímetro

aplicar las t'cnicas co!lombim'tricas al an:lisis para estimar el contenido de :cidoascórbico en /!gos frescos de fr!tas.

&CII TE!%ÍA:&CIII Las aloraciones co!lombim'tricas se caracteri"an, principalmente, por(!e el

reactio tit!lante se genera el'ctricamente en la s!perficie de los electrodoss!mergidos en la sol!ción. stas aloraciones se basan en la le de <arada, (!eestablece (!e el e(!ialente (!ímico de !na s!bstancia, se liberar: o depositar: alpaso de 1 faradio de carga )9,-00 co!lombios por esa s!bstancia.

&CI$

C B = nF9

CI

CII dondeMCIII H N carga el'ctrica, Co!lombsCI` n N nFmero de electrones intercambiados, e(EmolC` < N 9-00 CEe(

CÌ N moles de s!stancia (!e reaccionaronCÌI entonces, la le de <arada nos (!eda asíM

CÌII

9 = B

nF⇒ 9 =

i t

nF

CÌdondeMC` i N corriente en AmperiosCÌ t N tiempo de electrólisis, seg!ndos

CÌI +rincipal reacción inol!cradaM

CÌII

&CRIR



C`` %iersos agentes o?idantes se p!eden alorar con e?ceso de -3 l an:lisisodom'trico se completa alorando el odo liberado con 4ios!lfato est:ndar. lalmidón no se aDade hasta /!sto antes del p!nto final.

C`ÌC`ÌI P%!CEDI&IENT!: ?traer el /!go de !na fr!ta )preiamente conseg!ida

por cada e(!ipo, como p!ede ser naran/a, toron/a, limas, piDa, etc para s! me/ormane/o se recomienda filtrarla )emplear !na coladera de entramado cerrado. ste /!go se consera para s! !so inmediato.

C` III +or otra parte, se coloca en la celda generadora de la tit!lación 2- mL deag!a destilada adicionando 0.1g ;I )o s! e(!ialente a partir de !na disol!ción ac!osa de dicha sal agitar magn'ticamente, aDadir inmediatamente 2 mL de la sol!ción de almidón e introd!cir loselectrodos ):nodo de +t de 1 cm2 de :rea c:todo de +t, aislado con !n t!bo de idrio con p!nta deidrio poroso, pretit!lar aplicando la corriente deseada )apro?imadamente 10 mA se acciona elgeneradorcronómetro sim!lt:neamente. Se detiene la corriente tan pronto como apare"ca el colora"!l )esta coloración debe permanecer $0 seg!ndos para dar por terminada la pretit!lación.Adicionar 1 mL del /!go de fr!ta fresca preiamente obtenido tit!lar co!lombimetricamente hasta

obtener el color de la tonalidad de la pretit!lación, )a"!l. Anotar el tiempo transc!rrido.C` I Con el ol!men de la m!estra, corriente aplicada, tiempo transc!rrido lareacción principal inol!crada, calc!lar los miligramos de :cido ascórbico por mililitrode m!estra anali"ada.

C``&CRR$I ENT%E'A%:C`ÌI Los datos e?perimentales, los c:lc!los reali"ados los miligramos de :cido

ascórbicoEmL en el /!go de fr!ta e?aminado.C`ÌIIC`Ì`

C``` IN$E(TI'A%:C``Ì 1. TC!:l es el reactio tit!lanteVC``ÌI 2. TH!' otras aplicaciones de la co!lombimetríaV&CRRRIII&CRRRI$ N!TA(:

2. +reparar r:pidamente la m!estra del /!go de fr!ta cítrica tit!lar lo m:s pronto posible.$. +referentemente mantener c!bierta la tit!lación.>. (i e- e32i,o e a2toa2ta a cero; /o a/ote e- tiem,o de -a ,re5tit2-aci/.

C```&CRRR$I %EACTI$!(:&CRRR$IIC``ÌII B Sol!ción de ;I al - )%isoler 2.- g de ;I en apro?imadamente -0 mL de

ag!a destilada.C``Ì` B ;I, sólidos.C`L B Sol!ción de almidón. +esar 0.- g en 100 mL de ag!a caliente, preparar el mismo

día.&CRLI&CRLII &ATE%IALE(:

C`LIII 5lectrodosM 5nodo de +t con !n :rea maor de 1 cm2.



C:todo de +t aislado con !n t!bo de idrio con p!nta de idrio poroso, llenarlo con sol!ción de ;I al -.C`LI 5Gna barra magn'tica.

C`L 5Celda de tit!lación con c!bierta, )aso de precipitados de 100 mL.

C`LI 5aterial de idrioM2 pipetas grad!adas de - mL, 1 pipeta grad!ada de 1 mL !na probeta de 100mL.

&CRL$II&CRL$III E)IP!(:C`LI` B Co!lombímetro.&CL B Agitador magn'tico.&CLICLII "I"LI!'%AFÍA: #. Uing, 'todos Instr!mentales de An:lisis, c#raU *ill.CLIII



&CLI$ IN$E(TI'ACI+N&CL$

1. 7C2á- e reacti=o -imita/teCLI @. l ;I forma comple/os coloreados /!nto con el almidónCLII

0. 7)24 otra a,-icacio/e de -a co2-ombimetria +ara determinar cantidad de ag!a en !na m!estra por la determinación de ;arl<isher

+ara la aloración de :cidos bases por reacciones de ne!trali"ación

+ara determinar el espesor de los rec!brimientos met:licos

&CL$III&CLIR CKLCL!(:CL`



&CLRI P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.&CLRII&CLRIIICLÌ+r:c

CL`12

&CLR$I&CLR$II&CLR$III 1.5 7)24 ti,o de corrie/te e 2ti-i8a e/ -a tit2-acio/e

co/d2ctim4trica; ,or32e

CL I Alterna, por (!e !tili"ar corriente directa p!ede proocar cambios en losres!ltados.

CL``&CLRRI 0.5 7E/ 324 -e? e baa/ -a =a-oracio/e co2-ombim4tricaCL`ÌI Le de <aradaCL`ÌII&CLRRI$ <.5 7C2á- e e- ,ro,ito de ,re,arar ? a/a-i8ar rá,idame/te e- 2go ?

c2brir e- =ao de tit2-aci/CL`` +ara eitar la p'rdida del tit!lante así como aseg!rarnos (!e no este

o?idado n!estro :cido ascórbico.CL`Ì&CLRR$II >.5 7Por 324 ra8/; e/ 2/a tit2-aci/ co2-ombim4trica; 2/o de -o

e-ectrodo e e/c2e/tra ai-adoCL`ÌII +ara eitar la retroalimentación de las especies.CL`Ì`&CLRRR @.5 7C2á- e -a f2/ci/ de- Uod2ro de Potaio; WI; agregado a-

,re,arar -a ce-da de tit2-aci/CL``Ì +ara la generación del tit!lante en !na tit!lación co!l!mbim'trica.CL``ÌI

&CLRRRIII&CLRRRI$ .5 7)24 ti,o de itema e em,-ea ,ara i/dicar e- fi/a- de -a tit2-aci/CL``` 'todo is!al )cambio o ire.

&CLRRR$I&CLRRR$II .5 7)24 otra 2ta/cia/ ,2ede/ i/terferir e/ -a determi/aci/CL``ÌII A(!ellas s!stancias (!e p!eden competir con la s!stancia de inter's.CL``Ì`&CRC .5 7C2á-e o/ -a reaccio/e 32ímica 32e oc2rre/ ta/to e/ e- á/odo como

e/ e- cátodo&CRCI&CRCII %eacci/ a/dica:&CRCIIIC`CI KÌ%ACIOM 2 I X I2 ] 2e

&CRC$



&CRC$I %eacci/ catdica:6..3

C`CIII @%GCCIOM 2 *] ] 2e X *2

MCXCIX)MCC)MCCI)

CCII

&CCIII Práctica No. 1<&CCI$Tema: Am,erometría co/ do e-ectrodo ,o-ari8ado.

CC Fecha________ &CC$ITÍTL!:CCII P%eterminación de h!medad por el 'todo ;arl <ischer =.&CC$III !"#ETI$!:CCI`Conocer el m'todo ;arl <ischer para determinar la h!medad en forma

r:pida precisa, emplear el m'todo amperom'trico para la detección del p!ntofinal.

&CCR TE!%ÍA:CCÌl reactio ;arl <ischer es !na me"cla (!e contiene odo, SK2 piridina. npresencia de metanol como disolente, es partic!larmente Ftil para la determinación específica delag!a. Las reacciones implicadas son las sig!ientesM

CCÌI

CCÌII

97 #I' A6' H'67 7

9H3I 97' A6#

CCÌCC`CCÌ

9 A6# 7 CH#6H 9H3CH'6A6#

CCÌI&CCR$III P%!CEDI&IENT!:

CCÌ` 1. ,aloración de reactivo 5arl.isc6er , )las reacciones sec!ndarias alpreparar el reactio la h!medad del medio ambiente dismin!en la concentracióndel mismo> se debe alorar en cada ocasión en (!e se !se.

CC``CC`Ì a Con %olución &st7ndar de 3etanol : Se toman de -0 a 80 mL de la

sol!ción est:ndar de metanol en !n aso de 2-0 mL ♦, se introd!cen los 2electrodos polari"ados de +t se a/!sta la lect!ra del microamperímetro al alor



m:s cercano a cero. Se agrega a contin!ación el reactio de ;arl <ischerdesde !na b!reta protegida )ha (!e taparla con !n t!bo secador o !n algodóncon CaCl2 a medida (!e se apro?ime el p!nto final )se nota por !n osc!recimientodel color amarillo se agregan porciones m:s pe(!eDas. l p!nto final ser: c!andola ag!/a del galanómetro salga repentinamente de la escala se mantenga en

esa posición c!ando menos 10 s. )no es necesario graficar para la determinacióndel ol!men e(!ialente. Se anota el ol!men gastado se calc!la el factor de lasol!ción.

CC`ÌI gastadosF-C demL

est,ndar.del6Hdemgr0F-C .D FiscEer-CarlFactor

'

CC`ÌII )Se debe mantener constante la elocidad de agitación d!rante toda latit!lación.

CC`Ì Nota :CC`` ♦♦ st: pr:ctica p!ede hacerse potenciom'tricamente con el par de

electrodos +t +t )polari"ado. Cons!ltar el man!al del +otenciómetro de (!edisponga el Laboratorio.

CC`Ì ♦ 4odo el material deber: estar bien seco protegerse de la h!medad> deser posible tapar el aso de tit!lación.

CC`ÌICC`ÌII b ,aloración con *artrato de %odio: Se pesan 200 mg de tartrato de

sodio )a2C&*&K.2*2K se colocan en el aso de tit!lación, se agrega metanolanhidro hasta (!e los electrodos de +t (!eden s!mergidos, se agita $ min!tos setit!la con la sol!ción de ;arl<ischer como se indicó en la parte a .

CC`Ì` gastadosF-C demL

tartrato.del6Hdemgr0F-C .D FiscEer-CarlFactor

'

CC```

&CCRRRI 0. "eterminación de 6umedad en una muestra problema.CC``ÌICC``ÌII c 3uestra %ólida Ma-ime/to ba-a/ceado; a- i/orgá/ica 2 orgá/ica

hidratada; etc.. Se toman 100 ó 200 mg de la m!estra (!e proporcionar: elinstr!ctor se procede de manera similar (!e en el i/cio b> se coloca en !n asode precipitados, se agrega metanol seco, etc.

CC``ÌCC``` l porcenta/e de *2K se calc!la con la e?presión sig!iente MCC``Ì

CC``ÌI muestralade+eso

!"gastadosF-C demLF-C D 06H '

88

CC``ÌIICC``Ì` Nota: *a (!e tener en c!enta (!e las !nidades sean consistentesCC`LCC`LI d 3uestra 8quida Mo-=e/te; aceite; etc.. Se toman de -0 a 100 mL de

lí(!ido por e?aminar )se deber: de tener en c!enta la cantidad de h!medad



esperada en la m!estra, en el aso de tit!lación se continFa como en el i/cio b.Se agrega metanol, se agita, etc.

CC`LIICC`LIII La h!medad se calc!la con la fórm!la sig!ienteMCC`LI

CC`L muestralademLgastadoF-C soluci;ndemLF-C D 0mL6Hdemgr '

9

&CCRL$I %EP!%TA%:&CCRL$II

1. l factor ;arl <ischer2. La cantidad de *!medad en la m!estra proporcionada.

&CCRL$III IN$E(TI'A%:CC`LI 1. T+odrían determinar las mol'c!las de ag!a de cristali"ación de !na salV

TCómo se reali"arían los c:lc!los el procedimiento e?perimentalVCCL 2. TH!' limitaciones tiene el m'todo de ;arl <ischerV TH!' s!bstancias no se

p!eden anali"ar por este m'todoV

CCLI&CCLII %EACTI$!(:CCLIII B @eactio de ;arl <ischer. s coneniente comprarlo preparado.CCLI B Sol!ción de etanol anhidro. Conserar el prod!cto comercial )c!ando

menos 2& hrs en CaK )reci'n calcinado, CaCl2, %rierita, g, etc.CCL B Sol!ción est:ndar de metanol. edir 0.-0 mL de ag!a destilada aforar

a -00 mL con metanol anhidro. 1 N 1 mg de *2K.CCLI&CCL$II &ATE%IALE(:CCLIII B aterial de !so comFn en el Laboratorio.CCLI` B 7!reta.

CCL` E)IP!(:CCLÌ B +otenciómetro con dos electrodos de platino polari"ados.CCLÌI&CCLRIII "I"LI!'%AFÍA:CCLÌ ogel, Arth!r I., H!ímica Analítica C!antitatia, ol!men II, ;apel!s".CCL`

&CCLR$I IN$E(TI'ACI+N:MCCL!""# 1.$ %&odrían determinar las mol'culas de a(ua de cristali)aci*n de

una sal+ %C*mo se reali)arían los c,lculos - el procedimiento+MCCLXVIII) R. Si es posible la detemi!a"i#! del a$ua "istali%ada e! u!a

muesta po este m&todo' si! emba$o "ambia(a el po"esoepeime!tal paa obte!e la *aloa"i#! de +umedad.

MCCLXIX) Se po"ede a eali%a los ",l"ulos de la misma ma!ea -ue elpo"edimie!to a!teio.

MCCLXX)MCCL"# 2.$ %u' limitaciones tiene el m'todo de /arl$iser+ %u'

sustancias no se pueden anali)ar por este m'todo+MCCLXXII) R.MCCLXXIII) a) Eta""i#! de a$ua i!"ompleta



MCCLXXIV) b) ese!"ia de +umedad atmos/&i"a0 se debe pote$e lamuesta de la pese!"ia de +umedad e! la atmos/ea a -ue elea"ti*o de 2al34is+e es mu se!sible a la +umedad

MCCLXXV) ") Ad+esi#! de la +umedadMCCLXXVI) d) I!te/ee!"ia de otos "ompuestos0MCCLXXVII) 3 5"ido as"#bi"o 6oidado po el ea"ti*o de 2al3 4is+e)

MCCLXXVIII) 3 Compuestos "abo!ilosMCCLXXIX) 3 5"idos $asos i!satuados

&CCLRRRC!NCL(I!NMCCL"# La utilidad de esta pr,ctica se asa en la determinaci*n de

umedad r,pida - precisa en una muestra s*lida empleando el metroamperometrico del punto inal

CCL```II



&CCLRRRIII P%E5%E)I(IT!( T6CNIC!(.&CCLRRRI$&CCLRRR$CCL``Ì+r:ct

CCL``ÌI1$

CCL``ÌII#r!po

Carrera

CCL``Ì` CC`C WLista

C

CC`CIIom

CC`CIII CC`CI(!ipo de

4raba/o W

C

&CCRC$ICC`CII

&CCRC$III 1.5 &e/cio/ar a-g2/a m2etra do/de ea im,reci/dib-e e- a/á-iide -a ca/tidad de h2medad

CC`CI @eactios de laboratorio, formas farmac'!ticas, alimentos cosm'ticos.CCC&CCCI0.5 7Por 324 e 2ti-i8a meta/o- como dio-=e/te e/ 4ta ,rácticaCCCII +or(!e c!antificamos h!medad )ag!a en !na m!estra si n!estro

disolente es ag!a denotaría maor margen de error. l metanol es ol:til.

CCCIII&CCCI$ <.5 7C2á-e o/ -a =e/taa a- 2ti-i8ar e- &4todo de War-5Ficher ,ara determi/ar h2medad

CCC Alta e?actit!d, alta selectiidad para el ag!a, an:lisis de corta d!ración, sirepara sólidos gases.

CCCI&CCC$II >.5 7Cmo e determi/a e- factor War-5FiherCCCIII f ;< N mg *2K E ml de ;< gastadosCCCI`&CCCR @.5 7E/ 324 ti,o de m2etra ,2ede determi/are -a h2medad ,or

medio de eta t4c/ica a/a-ítica

CCCÌ n m!estras lí(!idos, sólidas gaseosoCCCÌI&CCCRIII .5 E/ -a determi/aci/ de h2medad ,or deecaci/ 7324 2bta/cia

e e-imi/ará/ 2/to co/ -a h2medadCCCÌ Alg!nos comp!estos org:nicos&CCCR$



&CCCR$I .5 7Podría determi/are -a ca/tidad de ag2a co/te/ida e/ 2/a bebida a-coh-ica ,or e- m4todo de deecaci/ #2tifi32e 2 re,2eta.

CCC`II o, por(!e el alcohol se eliminaría antes (!e el ag!a.&CCCR$III&CCCRIR .5 7C2á- e e- ra/go /orma- de detecci/ de h2medad ,or e- m4todo

de War-5FiherCCC`` %e 1ppm a 100.

CCC``I



6... "I"LI!'%AFIA( DE AP!U!

manual de qaiii con ivestigaciones

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