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FACULTAD DE AGRONOMÍA. LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL I


ASPECTOS PRELIMINARESDEL LABORATORIO DE QUÍMICA: NORMAS, CRISTALERÍA, EQUIPO Y REACTIVOS

1.1 FUNDAMENTO TEÓRICO

Normas generales de trabajo en el laboratorio de Química

Para este documento, el laboratorio es el espacio donde se realizarán los experimentos y las prácticas del curso de Introducción a la Química. Debido a la naturaleza de las actividades a desarrollar en este espacio, se hace necesario seguir ciertas normas generales de trabajo y de seguridad que es obligatorio cumplir mientras se permanezca en este lugar. A continuación se describen las normas generales de trabajo más importantes: (el instructor de laboratorio le deberá entregar las normas detalladas de seguridad para los laboratorios de Química de la Facultad de Agronomía)

Los alumnos deberán presentarse el día, hora y lugar previamente establecido, con el material que se les solicite y con la práctica correspondiente leída. Los estudiantes formarán grupos de trabajo y el instructor les asignará un lugar específico para trabajar dentro del laboratorio.

Cada grupo de trabajo encontrará su lugar de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá comunicarlo al instructor. Además, se asegurará de disponer de todo el material indicado en la relación a la práctica y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones. Para este fin contará con un listado, el cual le permitirá revisar cada pieza de cristalería o equipo asignada. Del material que debe ser proporcionado por el estudiante, el alumno es el responsable de traerlo en las condiciones especificadas en la práctica y en caso de no hacerlo la práctica será suspendida sin derecho a reposición.

Desde el inicio hasta el final de la práctica cada alumno se responsabilizará de sus acciones dentro del laboratorio, del material presente y de su lugar de trabajo.

Lea atentamente cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla. Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que responder una serie de cuestionamientos (exámenes cortos) sobre la misma, los cuales tiene una ponderación en la nota total de laboratorio. En algunas prácticas el instructor puede solicitar información o cálculos adicionales a los que aparecen indicados en este manual.

Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicación determinada sólo deberán ser retirados si el instructor así lo específica, en el momento que éste lo indique y deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Existirán reactivos o materiales que no deben ser retirados del lugar donde se encuentran, esto también será indicado por el instructor.

Antes de usar un instrumento general de uso compartido, como por ejemplo balanzas, asegúrese que no esté siendo utilizado por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente. Debe evitarse la aglomeración de estudiantes en estos instrumentos.

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En ningún momento se permiten bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.

Nunca deberá correr en el laboratorio ni tampoco llevar a cabo experimentos por cuenta propia ni de otras prácticas. Debe seguir el protocolo indicado en el procedimiento de la práctica o bien las indicaciones del instructor de laboratorio.

En caso de querer salir, debe solicitarlo al instructor, aproveche los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad. Siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos.

Antes de dar por terminada la práctica consulte al instructor la calidad de los resultados obtenidos.

Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica usado debe lavarse y dejarse limpio, y el lugar asignado debe dejarlo ordenado.

Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su lugar de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al instructor acerca de cualquier daño o deterioro del material o cristalería de su lugar u otro de uso compartido.

Normas generales de seguridad en el laboratorio de Química

A continuación se describen algunas normas de seguridad que deben tomarse en cuenta al momento de trabajar en el laboratorio de Química. Como se mencionó anteriormente, una norma de seguridad más detallada le será entregada por parte del instructor.

Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni lentes de seguridad.

No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.

Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.

Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, rutas de evacuación, salidas, lavamanos, etc.).

Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.

En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio (prohibido tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto.

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Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realiza en la campana extractora de gases la cual debe estar en funcionamiento al momento de la formación de vapores. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible.

No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.

En caso de accidente notificar inmediatamente al instructor.

No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que setrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.

Evite usar material de vidrio con quebraduras o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc.

Los reactivos y su grado de pureza

En las mediciones que se realizarán en cada una de las sesiones de laboratorio de química, será necesario manipular reactivos químicos. Un reactivo químico es cualquier sustancia empleada en una reacción con el objeto de detectar, medir, examinar o producir otra u otras sustancias. Los reactivos pueden ser utilizados tal como se presentan comercialmente o pueden prepararse en forma de soluciones (una solución es una mezcla homogénea conformada por soluto y solvente).

Los reactivos comerciales pueden presentar diferentes grados de pureza según las necesidades y siguiendo esta pauta se clasifican en:

A. Reactivo grado técnico comercial o industrial: Contiene alto grado de impurezas, lo cual determina su uso en la industria, donde la exigencia no es muy grande respecto a la exigencia de pureza.

B. Reactivo grado USP (United States Pharmacopea): Especiales para ciertos análisis que no exigen la presencia de determinadas clases de impurezas. Aunque pueden contener cantidades apreciables de otros componentes, su pureza en una sustancia específica es alta.

C. Reactivo grado N.F (Nationa Formulary): El producto químico cumple con las condiciones de pureza exigidas por la National Formulary de los Estados Unidos.

D. Reactivos grado CP (químicamente puros): Para uso rutinaria en el laboratorio, de mayor pureza que el grado USP.

E. Reactivo grado analítico: El contenido de ciertas impurezas debe estar por debajo de los límites establecidos por el comité de reactivos analíticos de la Analytical Chemical Society (ACS). Son más adecuados para el trabajo investigativo y el análisis químico.

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F. Reactivos grado estándar primario: Los contaminantes son de naturaleza tal que no intervienen en el proceso analítico y el contenido de la sustancia principal es conocido con exactitud y su pureza es cercana al 100%. Se utilizan como patrones en la preparación de soluciones estándar.

G. Reactivos grado oro (golden grade): Reactivos ultra puros, costosos, empleados en la investigación

Los recipientes y las etiquetas de los reactivos

Los recipientes que contienen sustancias químicas deben contener información que permita identificarlas y conocer sus riesgos. El diseño de las etiquetas de las sustancias químicas varían según la marca, pero la información que deberían contener es la siguiente:

Pictogramas de seguridad

Los pictogramas de seguridad que aparecen en las etiquetas son universales, sirven para identificar rápidamente el riesgo que presenta una sustancia. A continuación se describen algunos de los pictogramas de seguridad más comunes.

Cuadro 1. Descripción de algunos pictogramas de seguridadSímbolo Categoría Descripción Pictograma

E ExplosivoSustancias que pueden deflagrar y explotar espontáneamente. Debe evitarse el calor, fuego, chispas, percusión o fricción.

O Comburente Sustancias que, en contacto con materiales combustibles, originan una reacción fuertemente exotérmica aumentando el peligro de incendio y su violencia. Debe evitarse el contacto con sustancias combustibles.

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F Fácilmente inflamableSustancias que, por acción de una fuente de ignición, pueden arder y continuar quemando. Deben mantenerse lejos de llamas, chispas y fuentes de calor.

F+ Extremadamente inflamable

Líquidos con puntos de inflamación y ebullición bajos, y gases que a presión y temperatura ambiente son muy inflamables en el aire. Deben mantenerse lejos de llamas, chispas y fuentes de calor.

T TóxicoLa absorción de estas sustancias puede tener efectos muy graves e irreversibles para la salud. Deben tomarse medidas especiales para su manejo.

T+ Muy tóxicoLa absorción de estas sustancias en cantidades muy pequeñas puede tener efectos muy graves e irreversibles para la salud, pudiendo llegar a tener consecuencias mortales. Deben tomarse medidas especiales para su manejo, evitando cualquier contacto con el cuerpo.

C Corrosivo Sustancias que destruyen los tejidos. Deben tomarse medidas protectoras especiales.

Xn NocivoSu absorción puede dar lugar a daños agudos o crónicos para la salud. Deben tomarse medidas especiales para su manejo.

Xi IrritanteSin llegar a ser corrosivas, pueden provocar inflamaciones de la piel o las mucosas. Debe evitarse el contacto con la piel y los ojos y no inhalar sus vapores.

N Peligroso para el medio ambiente

Pueden provocar daños en los ecosistemas por cambios de los equilibrios naturales. No deben alcanzar la canalización, el suelo o el medio ambiente.

Manejo de reactivos y otras sustancias en el laboratorio

Todas las sustancias que se utilizan en los experimentos son potencialmente peligrosas por lo que para evitar accidentes se debe trabajar con cautela siguiendo siempre normas de seguridad. Dentro de las normas generales se puede citar:

Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba.

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Se tendrá la precaución de abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie los tapones de frascos diferentes.

En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de reactivo que se encuentre al lado.

Como normas específicas se pueden mencionar las siguientes:

Manejo de sólidos

Los sólidos son almacenados generalmente en frascos de boca ancha.

Siempre debe revisarse y leerse cuidadosamente la etiqueta antes de usar cualquier reactivo.

Al utilizar un reactivo sólido debe removerse la tapa y colocarla de tal manera que no se contamine.

Para transferir el reactivo a otro recipiente inclinar ligeramente la botella, agitarla suavemente para que el sólido salga poco a poco y utilizar una espátula.

Si el reactivo está muy compacto, solicitar las instrucciones necesarias para este caso.

EI reactivo que sobra NO debe ser devuelto al frasco original , por lo que es importante ser cuidadoso al tomar sólo la cantidad que se necesita. Si se tiene un excedente preguntar al instructor donde descartar el material.

Manejo de líquidos

Muchos de los líquidos usados en el laboratorio son soluciones o líquidos puros.

Los reactivos líquidos son almacenados en una gran variedad de recipientes. Algunos líquidos que se necesitan en pequeñas cantidades son almacenados en recipientes especiales como por ejemplo en frascos con gotero.

Cuando se necesitan grandes cantidades, transferir primero a un beacker con ayuda de una varilla de vidrio. Para vaciar el líquido se deja caer por la varilla hacia las paredes del recipiente donde se está transfiriendo.

Como en el caso de los sólidos siempre leer la etiqueta antes de usar cualquier líquido.

Manejo de ácidos

La disolución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Añadir lentamente el ácido

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al agua dejándolo caer por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente.

NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, debido a que puede formarse vapor en forma violenta y éste puede caer en los ojos o en la piel.

Si el recipiente en el que se hace la dilución se calienta demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación cuando se haya enfriado.

Cristalería y equipo del laboratorio de Química

La Química es una ciencia experimental que hace uso de herramientas, las cuales, hacen posible demostrar los principios fundamentales y las diversas formas de conocimiento de esta ciencia. A estas herramientas se les da el nombre de instrumentos químicos, material de laboratorio químico, instrumental de laboratorio o simplemente material o equipo. Se hace necesario entonces conocer y aprender a usar correctamente estas herramientas.Existen diversos criterios para clasificar los instrumentos que se usan en el laboratorio de Química, uno de estos criterios es tomar como base el material del cual están fabricados, así se tiene, instrumentos de vidrio, de madera, de porcelana, de polietileno. Otro criterio de clasificación es el uso que se da a estos utensilios, de esta forma se tiene instrumentos volumétricos, instrumentos de medida, entre otros.De manera unitaria, cada utensilio tiene un nombre que responde casi siempre al trabajo para el cual fue fabricado.

Breve descripción de los utensilios de laboratorio

A continuación se describe de manera general los principales instrumentos que se utilizan en un laboratorio de Química:

Cuadro 2. Descripción de los principales instrumentos de LaboratorioIMAGEN UTENSILIO DE LABORATORIO

Beacker: material de vidrio de uso general en el laboratorio, llamados también vasos de precipitados, son cilíndricos y en la boca llevan un apéndice en forma de pico para facilitar el vertido de las sustancias cuando se trasvasan. Resistente a temperaturas elevadas.

Erlenmeyer: son utilizados para mezclar, transportar y hacer reaccionar sustancias pero no para realizar mediciones exactas de volúmenes ya que sus escalas producen aproximadamente un 5% de error

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Balón de fondo redondo: se utilizan principalmente para realizar síntesis orgánica. Producen corrientes de convección de líquido y esto hace que el calentamiento sea más controlado.

Balón aforado: Es utilizado para hacer soluciones de determinado volumen con mucha exactitud. Estos balones pueden medir desde 500 mL ± 0.2 mL esto genera una incertidumbre de 400 ppm.

Kitasato: es un tipo de Erlenmeyer con un tubo de desprendimiento o tubo lateral. Sirve para realizar experimentos como destilación, recolección de gases hidroneumática (desplazamiento de volúmenes), filtraciones al vacío, etc.

Probeta: cilindro de vidrio o de plástico graduado que sirven para medir volúmenes de líquidos. Existen probetas que tienen capacidad máxima de medición de 5 mL hasta aquellas que pueden medir 2 litros.

Pipeta: es un cilindro de vidrio con uno de sus extremos terminado en punta que se emplea para trasladar pequeños volúmenes de líquido de un recipiente a otro. Llevan marcas para medir el volumen del líquido trasvasado.

Bureta: instrumento volumétrico que consiste en un cilindro de vidrio, en el extremo inferior tiene una llave que permite controlar el flujo del líquido que contiene. Se usa para la medición exacta de sustancias líquidas y se aplica generalmente en titulaciones

Varilla de Agitación: es un instrumento de vidrio de aproximadamente 20 cm de longitud, de forma cilíndrica, fina y

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maciza, utilizado para agitar o decantar líquidos.

Tubo de ensayo: es un cilindro de vidrio cerrado por uno de sus extremos que se emplea para calentar, disolver o hacer reaccionar pequeñas cantidades de sustancias.

Pizeta: Recipiente a base de polietileno y posee una punta que permite introducir el líquido de lavado (la mayoría de veces agua) dentro de tubos de ensayo y otros recipientes.

Embudo: Puede ser de polietileno o de vidrio, se emplea para filtrar sustancias líquidas o simplemente para trasvasarlas de un recipiente a otro.

Embudo Büchner: Instrumento fabricado de porcelana o de polietileno, posee dos compartimientos separados por una placa cribada, donde se coloca el papel filtro. Permite filtrar suspensiones y mezclas donde el sólido queda en el embudo por el papel filtro y el líquido lo atraviesa y llega hasta el matraz.

Bulbo de seguridad: sirve para evitar que la succión de líquidos peligrosos sea con la boca. Se coloca en la parte superior de la pipeta.

Propipeta: al igual que el bulbo de seguridad su función es de evitar que la succión de líquidos peligrosos sea con la boca. Se coloca en la parte superior de la pipeta.

Mechero bunsen: es un dispositivo que se utiliza para proporcionar una llama caliente constante y sin humo. Consiste en un tubo de metal corto y vertical que se conecta a una fuente de gas y se perfora en la parte inferior para que entre aire, la corriente de aire se controla mediante un anillo situado en la parte superior del tubo.

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Rejilla de asbesto: instrumento que se coloca encima del trípode o de un aro del soporte universal, y sobre ella se sitúa el recipiente que ha de calentarse. El círculo de asbesto o amiento protege el vidrio de la acción directa de la llama.

Soporte universal: formado por una base pesada en el cual se ajusta perfectamente el extremo de una barra cilíndrica de hierro. A la barra se pueden acoplar aros y pinzas que se utilizan para sujetar otros elementos.

Anillo de metal: es una barra circular de hierro que se adapta al soporte universal. Sirve como soporte de otros utensilios como: ampollas de decantación, balones y embudos.

Pinzas para matraces: son metálicas y sirven para sujetar matraces, la sujeción es ajustable. Estas se enganchan a la barra del soporte universal

Pinzas para bureta: se utilizan para sujetar dos buretas a la vez. Son muy útiles cuando se realizan titulaciones.

Pinzas para tubo de ensayo: son instrumentos en forma de tenazas que sirven para sujetar los tubos de ensayo, se utiliza con más frecuencia cuando se necesita calentar los tubos para evitar accidentes como quemaduras.

Pinzas para crisol: sirve para sostener el crisol

Gradilla: es un utensilio que se utiliza para colocar tubos de ensayo. Se fabrican de metal, plástico o de madera. Es también útil para secar tubos, ya que éstos se colocan de forma invertida en la gradilla.

Baño de maría: recipiente que se utiliza para calentar a una temperatura no mayor que el punto de ebullición del agua.

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Mortero y pistilo: pueden estar elaborados de vidrio resistente o de porcelana. Se utilizan para pulverizar sustancias sólidas o para macerar material vegetal en procesos de extracción

Crisol: es un recipiente de porcelana que se utiliza para incinerar muestras.

Desecadora: es un recipiente cerrado herméticamente, el cual en su parte inferior tiene un plato por debajo del cual se agrega una sustancia que adsorba la humedad fácilmente. Con esa sustancia el ambiente en su interior permanece libre de humedad facilitando el proceso de secado de la muestra.

Termómetro: es un instrumento empleado para medir la temperatura. El termómetro más utilizado es el de mercurio, formado por un capilar de vidrio de diámetro uniforme comunicado por un extremo con una ampolla llena de mercurio.

Espátula: pueden estar elaboradas de diferentes materiales como metal, plástico, porcelana. Se utiliza para trasladar materiales sólidos o semisólidos.

Papel pH: si no se cuenta con un potenciómetro se puede utilizar papel indicador el cual cambia de color dependiendo del pH. Y para determinar qué pH es, se cuenta con una escala en la tapa del recipiente que contiene el papel.

Centrífuga: máquina que contiene un compartimiento en el cual introducen tubos, la cual se utiliza para separar una mezcla heterogénea de un sólido y un líquido por medio de una rotación. Después de que se ha llevado a cabo la centrifugación el sólido queda en la parte inferior del tubo de ensayo y la solución queda clara.

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Balanzas: es un dispositivo mecánico o electrónico empleado para determinar la masa de un objeto o sustancia. Se puede utilizar una balanza sencilla para pesar sólido con una precisión no mayor de 0.1 g. Para mediciones de cantidades muy pequeñas, la más recomendable es la balanza analítica.

Potenciómetro: es un aparato electrónico que utiliza un electrodo para medir el pH de una solución. El pH se define como el logaritmo negativo de la concentración de iones hidrógenos en una solución.

Agitador magnético: se utiliza para agitar rápidamente los sólidos que se quieren disolver por medio de un magneto revestido de un material resistente a sustancias químicas. El magneto se introduce dentro del recipiente y se hace girar por medio del motor del agitador.

Sistema soxhlet: Equipo conformado por un balón (donde se coloca un solvente extractor) una cámara (donde se coloca la muestra) y un condensador. Todo este sistema se coloca en un soporte y sobre una fuente de calor. El sistema soxhlet se utiliza para la extracción de sustancias utilizando un solvente de forma continua.

Sistema de destilación simple: Este equipo permite separar mezclas de sólidos y otros ingredientes no volátiles que se encuentran disueltos en un líquido. La muestra es colocada en el balón de destilación y es sometida a la acción del calor que hace ebullir al líquido que tiene menor punto de ebullición, lo que lo transforma en vapor, éste se hace pasar por un condensador que está más frío que el vapor, obligándolo a condensarse, por lo que se transforma en líquido, el cual se recibe en un recipiente. Para mantener frío el condensador se utiliza agua la cual está continuamente entrando y saliendo por medio de mangueras. En la boca del balón puede colocarse un termómetro para determinar la temperatura del vapor que va saliendo hacia el condensador y de esta manera identificar el componente.

1.2 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

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Identificar el nombre de cada instrumento de laboratorio presentado en esta práctica.

Identificar el uso de cada instrumento de laboratorio presentado en esta práctica.

Clasificar los instrumentos de laboratorio en las siguientes categorías: equipo volumétrico, equipo para llevar a cabo reacciones químicas, equipo para calentar sustancias químicas, equipo misceláneo.

Identificar la información que contiene la etiqueta de los reactivos presentados en esta práctica.

1.3 MATERIALES Y EQUIPO

En esta práctica todos los materiales serán proporcionados por el laboratorio el cual consistirá en una o varias piezas de cada instrumento.

1.4 METODOLOGÍA

a. El instructor hará una breve descripción de las instalaciones del laboratorio: tomas de gas, de agua, lavaderos, duchas, lugar dentro del laboratorio para colocar pertenencias. Además dará las indicaciones acerca de la forma en que se trabajará en el laboratorio, normas de seguridad y hará entrega de documentación importante (normas y reglamentación, programa de laboratorio)

b. En las mesas de trabajo se dispondrán distintas unidades de instrumentos de laboratorio. El instructor hará una breve exposición de los mismos e indicará la forma adecuada de utilizarlos. El estudiante hará las anotaciones que considere necesarias.

c. En un lugar determinado por el instructor se encontrarán uno o más recipientes de reactivos. El estudiante observará y anotará la información de las etiquetas de estos frascos

1.5 CUESTIONAMIENTOS Y OBSERVACIONES PARA INCLUIR EN EL INFORME

a. Escribir un listado de los instrumentos de laboratorio presentados en esta práctica y para qué se utiliza.b. Clasificar los instrumentos en: equipo volumétrico, equipo para llevar a cabo reacciones químicas,

equipo para calentar sustancias químicas, equipo misceláneoc. Clasificar los instrumentos de laboratorio según el material del que estén fabricados (vidrio, porcelana,

polipropileno, entre otros).d. Anotar la información de las etiquetas de dos frascos de reactivo e indicar la utilidad de ésta.e. En una etiqueta de reactivo se lee lo siguiente: Ácido sulfúrico 95-97%. Interprete esta información. f. ¿Por qué la mayoría de frascos de reactivos son de color ámbar?

1.6 BIBLIOGRAFÍA

Hawley, GG. 1975. Diccionario de Química y de productos químicos. Español Inglés / Inglés Español. Ediciones Omega. Barcelona, España. 1028 p.

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Universidad de Santiago de Compostela. S.f. Manual de Laboratorio de Química General. Faculta de Química. Universidad de Santiago de Compostela. España. 57 p.

Villa Gerley, MR. 2007. Manual de prácticas Química General (en línea). Universidad de Medellín. Colombia. Consultado en diciembre 2013. Disponible en: http://books.google.com.gt/books?id=thE4FREDodYC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false

Pérez Morales, RA. 2011. Manual de laboratorio de Introducción a la Química. Facultad de Agronomía. Universidad de San Carlos de Guatemala. Guatemala. 50 p.

Roca de Pezzarossi, J; Coto de Orozco, S & Cordón de Fonseca, RM. 2005. Manual de Laboratorio de Química General I. Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia. Universidad de San Carlos de Guatemala. Guatemala. 59 p.

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http://books.google.com.gt/books?id=thE4FREDodYC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false




PRÁCTICA 1. TRANSVASE DE LÍQUIDOS Y MEDICIÓN DE VOLÚMENES

1.7 FUNDAMENTO TEÓRICO

El proceso de medición

En un experimento un paso importante consiste en medir una magnitud . La magnitud es la propiedad de los cuerpos o de un fenómeno natural susceptible a ser medido, como la temperatura, la presión, masa, volumen densidad, tiempo, longitud, área, entre otras. Medir implica comparar y leer una escala en un aparato de medida, dado un patrón aceptado como unidad de medición. A lo largo del laboratorio de Química se harán muchas mediciones, y por lo tanto se hará uso de muchos instrumentos y cristalería. Usted puede ahora reconocer varios instrumentos de medición, por ejemplo, aquellos que se utiliza para medir masa o volumen de una muestra. En un análisis gravimétrico, la masa de una sustancia se mide directamente mientras que en el análisis volumétrico se obtiene indirectamente, esto al medir el volumen de una solución que contiene una concentración conocida de reactivo.Se dice que una medida es directa cuando el valor de la magnitud que busca el experimentador viene directamente indicado en el aparato de medida, como por ejemplo cuando se miden longitudes con un metro o cuando se mide temperaturas con un termómetro. Una medida es indirecta cuando el valor de la magnitud se obtiene midiendo los valores de otras medidas relacionadas con ésta mediante alguna fórmula o ley física. Un ejemplo de este tipo de medida es cuando se mide el volumen de una esfera primero midiendo el diámetro con un vernier u otro instrumento para medir longitudes y relacionando luego este valor con la fórmula matemática V esfera = (1/6) * π* d3.Otras veces se utilizan las mediciones de magnitudes para encontrar una dependencia entre ellas y las medidas se utilizan para encontrar los parámetros de tal dependencia, los cuales en su mayoría tienen significado físico. Por ejemplo en una práctica de este manual se medirá la longitud y el área foliar y se encontrará una dependencia entre dos mediciones mediante regresión lineal.En esta ocasión se hará énfasis en las mediciones de volumen. Otros instrumentos, tales como pipetas, buretas, balanzas, y las indicaciones especiales para su uso se discutirán en su oportunidad en prácticas siguientes.

Instrumentos comunes utilizados en medición y trasvase

Beacker: llamado como vaso precipitado, su forma es cilíndrica con fondo plano y en la boca presenta una estructura en forma de pico que facilita el transvase. Su función es transferir, disolver, calentar líquidos de diversos tipos o la preparación de reacciones químicas. La desventaja de los Beacker es que están graduados y no calibrados, por ende es que la graduación es inexacta y no realiza una medición precisa. Los hay de diferente capacidad variando desde pocos mililitros hasta el litro, inclusive de más capacidad (50 mL. 100 ml, 150 mL, 250 mL, 500 mL, 1000 mL o más).

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Fig. 1 Tipos de Beacker según su capacidad.

Probeta: Tubo alargado de cristal, generalmente transparente, con un diámetro pequeño de abertura en la parte superior la cual presenta una estructura en forma de pico que permite verter la sustancia medida y en la parte inferior está cerrado en la cual posee una base que sirve de apoyo. La Probeta tiene la ventaja de estar graduado y marcado de 0 ml hasta cual sea su capacidad (10 ml, 50 ml, 100 ml, 1000 ml o más) la cual su función es medir los distintos volúmenes de diferentes tipos de soluciones.

Fig. 2 Tipos de Probetas según su capacidad.

Varilla de agitación: Cilindro de vidrio alargado de aproximadamente 30 cm de largo y diámetros. Su función es la agitación para disolver sustancias para homogenizar la mezcla

Fig. 3 varilla de agitación

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Medición de líquidos

Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, pipeta, bureta y matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. En el material aforado de vidrio la superficie cóncava del líquido se llama menisco. Al hacer una medición, la vista debe mantenerse tangencialmente y leerse la parte inferior del menisco (situar el ojo a la altura del menisco) para evitar errores de paralaje. La paralaje es la desviación angular de la posición aparente de un objeto dependiendo del punto de vista elegido. No olvide que para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido. Aunque si las soluciones utilizadas son coloreadas y no puede observarse el fondo del menisco, debe leerse la parte superior de la solución. También si el líquido empleado no moja el vidrio, el menisco se invierte, y en estas condiciones se lee la parte superior del mismo.

Figura 1. Forma correcta de enrasar. Enrasar es medir con exactitud el volumen de un líquido, haciendo coincidir la parte baja del menisco (cuando son líquidos translúcidos) o la parte alta del menisco (para líquidos oscuros) con la marca o señal de volumen de un instrumento volumétrico.

Trasvase de líquidos

Para este documento trasvasar quiere decir pasar un líquido de un recipiente a otro. Por ejemplo cuando en un experimento se le pida medir un volumen de un reactivo en particular, diríjase hacia donde éste se encuentra, lea la etiqueta del reactivo para cerciorarse que se trata del líquido que usted precisa y también para observar las características de seguridad, luego debe trasvasar una cantidad aproximada (ligeramente mayor de la que necesita) utilizando como recipiente un vaso de precipitados (recuerde que el beacker puede utilizarse para medir volúmenes aproximados) o una probeta y ayudándose con una varilla de agitación. No olvide que si el reactivo se encuentra en la campana de extracción de gases no debe moverlo de este lugar. Otros ejemplos de trasvase se dan cuando se pide pasar un líquido de una probeta a otra, de un beacker a una ampolla de decantación, de un beacker a un balón aforado, entre otros.

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Para evitar salpicaduras al trasvasar un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente de forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo, de preferencia de vidrio, seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.

Figura 4. Procedimiento para trasvasar líquidos

Características de los instrumentos de medición

Cuatro son las características que determinan la calidad de medición que se realiza, éstas son: exactitud, precisión, fidelidad y sensibilidad.

La exactitud es una medida de la calidad de la calibración del instrumento respecto de patrones de medida aceptados internacionalmente. Es la cercanía del valor obtenido con el denominado valor “real”, para hacer referencia a la exactitud se tienen que tomar en cuenta los conceptos de patrones de medida y trazabilidad en las mediciones. Es decir una medida es exacta cuanto menor sea la discrepancia o separación entre lo obtenido con el instrumento de trabajo y el valor leído con el instrumento patrón.

La precisión está relacionada con la repetibilidad que el instrumento proporciona en sus medidas, es decir hace referencia a qué tanto las diferentes medidas de una misma cantidad bajo condiciones aproximadamente iguales conducen a resultados muy parecidos. Entre más parecidas las medidas, más preciso el instrumento.

En cuanto a la fidelidad, un instrumento es fiel cuando al realizar medidas de un mismo estado de una misma magnitud en idénticas condiciones se obtienen los mismos resultados.

La sensibilidad está relacionada con el mínimo valor de la magnitud que se puede medir en el instrumento. Un aparato de medida es tanto más sensible en cuanto más pequeñas son las variaciones que se pueden apreciar de la magnitud medida. Así por ejemplo, una balanza que aprecia mg es más sensible que otra que aprecia gramos.

Tipos de errores en las medidas

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Se reconocen dos tipos de errores cuando se realizan medidas: a) Los errores determinados o sistemáticos y b) Los errores indeterminados, accidentales o causales.

Los errores determinados o sistemáticos son aquellos que ocurren en todas las medidas que se hagan de la misma magnitud y con el mismo instrumento, son del mismo sentido y se deben a la misma causa. Son errores difíciles de detectar y no se corrigen repitiendo muchas veces la medida. Para evitar algunos errores sistemáticos es necesario calibrar los instrumentos que intervienen en las mediciones.

Los errores indeterminados, accidentales o causales se deben a variaciones en las condiciones del experimento, tales como vibraciones, fluctuaciones de condiciones ambientales, errores aleatorios del experimentador.

Formas de expresar las mediciones directas

Si M representa toda medida de una magnitud de interés, ésta se puede expresar de la manera siguiente

Donde:

M representa la medida de la magnitud o propiedad m es un valor representativo, el cual puede ser un promedio (cuando se han efectuado varias

mediciones) o un valor (cuando únicamente se ha realizado una medición) indicado por el aparato de medición.

es un rango o intervalo de incerteza.

Unidad representa la cantidad estandarizada de la magnitud (unidad de medida), generalmente en el Sistema Internacional (metros, kilogramos, segundos).

El rango de incerteza ( ) representa que el valor exacto de una medida se encuentra en una región cuyos límites son m–Δm y m+Δm. La incerteza tiene una interpretación conceptual diferente al de error aunque en algunos casos puede usarse la segunda en la determinación de la primera. Si bien existen sugerencias para la determinación del límite inferior y superior del rango de incerteza, no se aplica una metodología específica y en mucho tiene que ver la experiencia del experimentador. A continuación se presentan algunas sugerencias:

Cuando se realiza una sola medición con cualquiera de los siguientes instrumentos: cinta métrica,

regla graduada, escuadra, transportador, cronómetro o balanza, entonces = + la escala menor del instrumento de medida.

El rango de incerteza puede establecerse con la desviación estándar de los datos (esto es cuando se

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han realizado varias medidas experimentales), entonces , en este caso se hablará de una incerteza estadística.

En algunos casos el fabricante incluye el rango de incerteza en el instrumento de medición

Figura 3. Pipeta con la información que incluye en el fabricante respecto a límite de error y volumen nominal.

En las probetas la incerteza se obtiene dividiendo la medida más pequeña entre 2.

1.7.8. Medida de Tendencia Central (Media Aritmética o promedio)

Para está practica se tomará la media como parte de los resultados. La Media sirve como puntos de referencia para interpretar resultados de algún experimento, con el fin de ubicar el dato típico de una serie de datos.La media es una medida de tendencia central que se obtiene al dividir la suma de todos los datos por el número total de dichos datos.

Ejemplo:

En matemáticas, un alumno tiene las siguientes notas: 4, 7, 7, 2, 5, 3

n = 6 (número total de datos)

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La media aritmética de las notas de esa asignatura es 4,8. Este número representa el promedio.

1.8 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Medir el volumen de líquidos utilizando probetas.

Medir el volumen de una esfera utilizando el método de volumen desplazado.

Medir de forma indirecta el volumen de una esfera utilizando una relación matemática.

1.9 MATERIALES Y EQUIPO

Materiales proporcionados por el laboratorio

Cristalería y equipo por gaveta de laboratorio Reactivos por gaveta de laboratorio

1 Beacker de 100 mL 1 Beacker de 250 mL 1 Probeta de 100 mL 1 Varilla de agitación

Agua destilada Solución de color traslúcido* Solución de color obscuro*

MATERIALES PROPORCIONADOS POR EL ESTUDIANTE

Por grupo de trabajo

1 esfera de un diámetro aproximado de 20 mm 1 regla de 30 cm graduada.

1.10 METODOLOGÍA

1.10.1. Trasvase de líquidos

a. Agregue aproximadamente 50 mL de agua de grifo en un beacker de 250 ml.b. Con ayuda de una varilla de vidrio, trasvase el contenido del beacker de 250 ml al de 100 ml. Siga

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las indicaciones de su instructor.c. Repita de forma correcta esta operación 5 veces, trasvasando el contenido de un beacker a otro.d. Por cada repetición se debe de desechar el agua medida y volver a agregar el volumen de agua a

utilizar.e. Muestre a su profesor de laboratorio si la forma como lo está haciendo, es la correcta.

1.10.2. Medición directa de volumen de líquidos con la probeta

a. El instructor entregará a cada grupo una muestra de un líquido desconocido.b. Agregue aproximadamente 25mL de esta muestra a un Beacker de 250mL.c. Mida el volumen de la muestra desconocida trasvasándola con la ayuda de la varilla de vidrio a la

probeta de 100 ml. Al realizar la medición del volumen tener presente la formación del menisco.d. Repita la medición 5 veces y anote los datos en el cuadro 1 (Es necesario que en cada repetición

se mida el mismo volumen inicial de líquido, de lo contrario no se pueden realizar los estadísticos)e. Por cada repetición se debe de desechar el agua medida y volver a agregar el volumen de agua a

utilizar.f. Reporte el volumen del líquido con su incerteza.

1.10.3. Medición del volumen de una esfera con probeta

a. Seleccione la probeta de 100 ml cuidando que quepa en su interior la esfera. b. Coloque agua hasta 40 mL (volumen inicial) y anote el volumen de agua en el cuadro 2. Cuide que

con este volumen la esfera quede sumergida totalmente.c. Introduzca con cuidado la esfera dentro de la probeta y lea el nuevo volumen (volumen final). Anote

sus resultados en el cuadro 2.d. Repita este procedimiento 5 veces.e. Por cada repetición se debe de desechar el agua medida y volver a agregar el volumen de agua a

utilizar.f. Reporte el volumen de la esfera con su incerteza.

1.10.4. Medición indirecta del volumen de una esfera

a. Mida 5 veces el diámetro de la esfera con una regla graduada y anote los resultados en el cuadro 3.b. Determine el volumen de la esfera mediante la relación matemática V esfera = (1/6)*π*(diámetro)3.c. Reporte el volumen de la esfera y su incerteza.

1.11 CUESTIONAMIENTOS Y OBSERVACIONES PARA INCLUIR EN EL INFORME

Cuadro 1. Medición de volumen de muestra desconocida con probetaMediciones directas Estadísticas Rango Unidad

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de Incerteza

de medida

1 2 3 4 5

Volumen

Cuadro 2. Medición de volumen de una esfera por el método de volumen desplazado.Mediciones directas Estadísticas Rango

de Incerteza

Unidad de

medida1 2 3 4 5

Volumen Inicial

Volumen final

Diferencia de volumen

Cuadro 3. Medición indirecta del volumen de una esferaMediciones directas Estadísticas Rango

de Incerteza

Unidad de

medida1 2 3 4 5

Diámetro

Volumen de esfera

V esfera = (1/6)*π*(diámetro)3

a. Discuta los resultados obtenidos.

1.12 BIBLIOGRAFÍA

Brumblay RU. 1979. Análisis Cuantitativo. Serie de Compendios Científicos. Editorial CECSA. 242 p.

Izquierdo, C. S.f. Manual de Laboratorio de Física Básica. Facultad de Ingeniería. Universidad de San Carlos de Guatemala. Guatemala. 88 pp.

Universidad de Santiago de Compostela. S.f. Manual de Laboratorio de Química General. Facultad de Química. Universidad de Santiago de Compostela. España. 57 p.

Villa Gerley, MR. 2007. Manual de prácticas Química General (en línea). Universidad de Medellín.

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Colombia. Consultado en diciembre 2013. Disponible en: http://books.google.com.gt/books?id=thE4FREDodYC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false

Pérez Morales, RA. 2011. Manual de laboratorio de Introducción a la Química. Facultad de Agronomía. Universidad de San Carlos de Guatemala. Guatemala. 50 p.

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manual de prÁcticas de laboratorio · web viewaspectos preliminaresdel laboratorio de quÍmica:...

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