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MAESTRÍA Y DOCTORADO EN CIENCIA DE MATERIALES SEMINARIO DE AVANCES EN PROYECTOS DE INVESTIGACIÓN 1 y 2 de Diciembre de 2016

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MAESTRÍA Y DOCTORADO EN CIENCIA DE MATERIALES

SEMINARIO DE AVANCES EN PROYECTOS DE INVESTIGACIÓN

1 y 2 de Diciembre de 2016

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FACULTAD DE QUÍMICA Directorio

Dr. en C. Amb. Carlos Eduardo Barrera Díaz Director

Dr. Erick Cuevas Yañez Subdirector Académica

Dr. Víctor Varela Guerrero Subdirector Administrativo

Dra. en Ed. Martha Díaz Flores

Coordinadora de Planeación

Dra. Patricia Balderas Hernández Coordinadora de Investigación y Estudios Avanzados

Dr. Oscar Fernando Olea Mejía

Coordinador de Cooperación Internacional

Dr. Bernardo Frontana Uribe Coordinador del Centro de Investigación en Química Sustentable

Dra. Sandra Luz Martínez Vargas

Coordinadora de Evaluación y Acreditación

M. en A. María Esther Aurora Contreras Lara Vega Coordinadora de Difusión Cultural, Extensión y Vinculación

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Comisión Académica de los Programas de Maestría y Doctorado en Ciencia de Materiales

Dr. Enrique Vigueras Santiago Dr. Oscar Fernando Olea Mejía

Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor Dr. Gonzalo Martínez Barrera

Coordinador de los Programa de Maestría y Doctorado en Ciencia de Materiales

Dr. Gonzalo Martínez Barrera

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Fecha: Jueves 1 de Diciembre de 2016 Lugar: Auditorio, Centro Conjunto de Investigación en Química Sustentable, UAEM-UNAM. Facultad de Química, UAEM Hora de inicio: 8:15 horas

8:15

Inauguración de los seminarios

Dra. Patricia Balderas Hernández Coordinadora de Investigación y Estudios Avanzados de la Facultad de Química

MODERADOR DR. MARCO ANTONIO CAMACHO LÓPEZ Hora Presentación Comité Tutorial 8:30 M 3S

Determinación de propiedades ópticas, eléctricas y caracterización morfológica de películas con estructuras metal orgánicas (MOFS) para posibles aplicaciones en celdas solares. Walter Bautista Aguilar

Dr. Víctor Varela Guerrero Dr. Bernardo A. Frontana Uribe Dr. Erick Cuevas Yáñez

8:50 D 4S

Síntesis y caracterización de compuestos CERMETS base mullita reforzados con nanopartículas de plata Mercedes Gabriela Téllez Arias

Dr. Oscar Fernando Olea Mejía, Dr. José G. Miranda Hernández, Dr. José Lemus Ruiz

9:10 M 3S

Biosíntesis y caracterización de NPs de Ag con cyclolepisgenistoides (palo azul) y su inhibición sobre el crecimiento de clostridiumsp. Blanca Virginia Estévez Posadas

Dr. Raúl Alberto Morales Luckie M. C. A. Felipe cuenca Mendoza Dr. Gustavo López Téllez

9:30 D 4S

Evaluación de las propiedades estructurales y mecánicas de cermets base Al2O3 reforzados con partículas de Ti, con potencial aplicación como biomaterial María Elizabeth Refugio García

Dr. Oscar Olea Mejía Dr. José G. Miranda Hernández, Dr. Enrique Rocha Rangel

9:50 M 3S

Biosíntesis de Nanopartículas Bimetálicas: Ag/Cu y determinación de sus propiedades antibacteriales y antifúngicas Fernando López Ubaldo

Dr. Raúl Alberto Morales Luckie

Dr. Víctor Sánchez Mendieta

Dr. Oscar Fernando Olea Mejía

10:10 D 1S

Material zeolítico modificado con nanopartículas de ZnO empleando en la remoción de amarillo 5 y evaluación de su comportamiento tóxico en la especie Lactuca sativa AdriánAlcántara Cobos

Dra. Edith Erielia Gutiérrez

Segura Dr. Marcos José Solache Ríos

MODERADOR DR. IVÁN GARCÍA OROZCO

Hora Presentación Comité Tutorial

10:30 M 3S

Estudio de la transformación de Zr a ZrO2

inducida térmicamente en atmósfera oxidante.

Jonathan Meza Galvez

Dr. Oscar Fernando Olea Mejía Dr. Marco Antonio Camacho L.

Dra. Susana Hernández López

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10:50 D 4S

Elaboración y caracterización de materiales

compuesto elaborados con resina poliéster, fibras

textiles de desecho y agregados minerales, para su

uso como bloques de construcción. Patricia Peña Pichardo

Dr. Gonzalo Martínez Barrera Dr. Miguel Martínez López Dr. Fernando Ureña Núñez

11:10 M 3S

Efecto de las características cristalográficas de

películas delgadas de bismuto en la formación de

LIPSS.

Adela Reyes Contreras

Dr. Marco Antonio Camacho

López

Dr. Enrique Camps Carvajal

Dra. Lorena Romero Salazar

11:30 M 3S

Obtención de CaO a partir de cascarón de huevo, dopado con nanopartículas (Fe-Co) para utilizarlo como catalizador en la producción de biodiesel proveniente de palma africana y aceite de reúso María Angélica Moreno Varona

Dr. Raúl Alberto morales Luckie

Dra. Rubí Romero Romero

Dr. Víctor Sánchez Mendieta

11:50 D 2S

Síntesis y caracterización de nanopartículas de imidacloprid y bifentrina para su aplicación en la industria agroquímica. Mariela Flores Castañeda

Dr. Marco Antonio Camacho López Dr. Enrique Camps Carvajal

11:50-12:10 RECESO

MODERADOR DRA. DORA ALICIA SOLÍS CASADOS

Hora Presentación Comité Tutorial

12:10 M 1S

Síntesis de monómeros telequelicos derivados de oleatos de sorbitan a través de metátesis olefínica para generar precursores de polímeros biobasados Susana Valencia Bermúdez

Dra. Susana Hernández López

Dr. Luis E. Lugo Uribe

12:30 D 1S

Diseño de un material novedoso basado en

nanoestructuras de ZnO decoradas con

nanopartículas Au Cu

Valeria Alvarado Pérez

Dr. Gustavo López Téllez Dr. Marco Antonio

Camacho López Dra. Lourdes Isabel Cabrera Lara

12:50 M 1S

Evaluación del efecto de memoria de forma en un material compuesto a partir de PMMA y nanopartículas metálicas 0D y 1D de Ag. Benjamín Portillo Rodríguez

Dr. Gustavo López Téllez Dr. Alfredo Rafael Vilchis

13:10 M 1S

Obtención de un sustrato en dos dimensiones activo para SERS basado en nanoestructuras de Au-Ag en una matriz polimérica. Eduardo Carlos Martínez Zuñiga

Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor Dr. Gustavo López Téllez

13:30 D 1S

Metodología innovadora que permite reducir la cantidad de bisfenol A y reciclar el Policarbonato proveniente de la basura electrónica, fundamentada en el empleo de radiación gamma y en el desarrollo de concretos sustentables Ana Laura De la Colina Martínez

Dr. Gonzalo Martínez Barrera Dr. Carlos Eduardo Barrera Díaz Dra. Liliana Ávila Córdoba

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MODERADOR DR. ALFREDO RAFAEL NÉSTOR VILCHIS

Hora Presentación Comité Tutorial

13:50 D 1S

Nanocelulosa de Agave: Fabricación, Caracterización y Aplicación en Compuestos Poliméricos Mario Christian Loza Quintanar

Dr. Gonzalo Martínez Barrera Dr. Enrique Vigueras Santiago Dra. Nelly González Rivas

14:10 M 3S

Compositos elaborados con resina de reciclo y

fibras de desecho: propiedades mecánicas y

evaluación de la constante dieléctrica”

Ángel Martínez López

Dr. Gonzalo Martínez Barrera

Dr. Enrique Vigueras Santiago

14:30 M 3S

Síntesis y caracterización de nanopartículas de Fe

y Fe-Cu soportadas en tezontle para su aplicación

en la remoción de malatión.

Luis Ibrain Ortega Hernández

Dr. Raúl Alberto Morales Luckie Dr. Gustavo López Téllez Dr. Víctor Sánchez Mendieta

14:50 D 6S

Estructuras híbridas: síntesis de nanobarras deFe3O4/Ag/Y2O3 y la evaluación e sus propiedades ópticas, con aplicaciones en sensado Nayely Torres Gómez

Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor Dr. José Miguel Yacamán Dr. Víctor Varela Guerrero

15:10 M 3S

Preparación de películas MATRIMID/ZIFs para la permeación de CO2. Martín Carbajal Aguilar

Dr. Víctor Varela Guerrero Dr. Erick Cuevas Yáñez Dr. Gonzalo Martínez Barrera

Fecha: Viernes 2 de Diciembre de 2016 Lugar: Auditorio, Centro Conjunto de Investigación en Química Sustentable, UAEM-UNAM. Facultad de Química, UAEM Hora de inicio: 8:00 horas

MODERADOR DR. OSCAR OLEA MEJÍA Hora Presentación Comité Tutorial 8:00 D 2S

Evaluación de los parámetros de sensado de compuestos poliméricos con MWNT, respecto a la composición de la matriz polimérica a base de aceites de linaza xilitolado y epoxidado. Ethnice Dehonor Márquez

Dra. Susana Hernández López Dr. Enrique Vigueras Santiago

8:20 M 3S

Estudio electroquímico de las interacciones formadas por el extracto activo de las hojas de Morindacitrifoliaen la inhibición de la corrosión de acero estructural. Mara Isabel Franco Tronco

Dr. Iván García Orozco Dr. Héctor Herrera Hernández Dra. Lourdes Isabel Cabrera Lara

8:40 M 1S

Proceso Fenton y la Radiación Gamma como

herramientas para la reutilización de poliestireno

de desecho en la remoción de contaminantes en el

agua.

Dr. Gonzalo Martínez Barrera

Dra. Gabriela Roa Morales

Dra. Elsa Carmina Menchaca

Campos

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Cristina Arely De León Condés 9:00 M 1S

Caracterización de Catalizadores CoMoW soportados en Al-Mg-Li potencialmente aplicables en la Obtención de Combustibles limpios Javier BlancasBlancas

Dra. Dora Alicia Solís Casados Dr. Luis Escobar Alarcón Mtro. Fernando González Zavala

9:20 D 5S

Obtención de celulosa de Opuntia ficus para la evaluación de retención de flúor Isael Fuentes Herrera

Dr. Víctor Varela Guerrero

MODERADOR: DR. GONZALO MARTÍNEZ BARRERA Hora Presentación Comité Tutorial 9:40 M 3S

Efecto de las condiciones de depósito en el proceso de oxidación superficial térmica de nanoestructuras de Cobre obtenidas por evaporación. Santiago García Jaimes

Dr. Enrique Vigueras Santiago Dra. Susana Hernández López Dr. Armando Zaragoza Contreras

10:00 D 1S

Paneles de aislamiento sustentables elaborados con materiales reciclados modificados con radiación gamma Elisa Martínez Cruz

Dr. Gonzalo Martínez Barrera Dr. César Pérez Alonso Dr. Nelly González Rivas

10:20 D 1S

Síntesis de un material compuesto a partir de Polímeros con Memoria de Forma a base de Alcohol Polivinílico y Nanoestructuras 0D y 1D de Ag José Encarnación Moreno Marcelino

Dr. Gustavo López Téllez Dr. Alfredo Rafael Vilchis Nestor Dra. Edith Erielia Gutiérrez Segura

10:40 D 1S

Reducción del impacto ambiental provocado por acero corroído de residuos industriales Jesús Eliseo Reyes Astivia

Dr. Gonzalo Martínez Barrera Dr. Carlos Eduardo Barrera Díaz Dr. Jaime Vite Torres

11:00 D 2S

Composito de cascarón de huevo/nanopartículas de óxidos de hierro-plata, y su funcionalidad en la eliminación de iones Pb, Hg y As. Verónica Margarita Alamillo López

Dr. Raúl Alberto Morales Luckie Dr. Víctor Sánchez Mendieta Dr. Oscar Fernando Olea Mejía

11:20-11:40 RECESO MODERADOR: DR. VÍCTOR SÁNCHEZ MENDIETA

Hora Presentación Comité Tutorial

11:40 D 1S

Obtención y estudio de sistemas fármaco-dendrímero con actividad anticáncer María de Lourdes Salinas Piliado

Dra. Susana Hernández López Dr. Manuel Gutiérrez Nájera

12:00 M 3S

Estudio de adsorción de nanoparticulas de sulfuro de cobre estabilzadas por dtc sobre sustratos transparentes de baja polaridad. José Martínez Santana

Dr. Iván García Orozco

Dra. Lourdes Isabel Cabrera

Lara

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12:20 D 4S

Biocomposito de cascara de nuez/nanopartículas de Fe-Cu y su aplicación en la remoción de iones Cr+6, Cd+2 y Pb+2 en solución acuosa. Raquel Zúñiga Lechuga

Dr. Víctor Sánchez Mendieta Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor Dr. Raúl Alberto Morales Luckie

12:40 D 1S

Materiales compuestos FeO3O4/[Cu3(benceno-1,3,5- tricarboxilato)2] y bagazo de caña/Fe3O4[Cu3(benceno-1,3,5- tricarboxilato)2]: Síntesis, caracterización y aplicación en la remoción de plaguicidas Helen Paola Toledo Jaldin

Dr. Gustavo López Téllez Dr. Alfredo Rafael Vilchis

Néstor Dra. Alien Blanco Flores

13:00 D 1S

Estudio de óxidos de Molibdeno obtenidos mediante tratamiento térmico de Mo en polvo Emmanuel Velarde Granados

Dr. Marco Antonio Camacho

López Dra. Susana Hernández López

MODERADOR: DR. GUSTAVO LÓPEZ TELLÉZ Hora Presentación Comité Tutorial

13:20 D 6S

Nanopartículas de CoFexOy@Au y CuxOFexOy@Au: síntesis, estudio de propiedades ópticas, magnéticas y potencial aplicación como agentes teranósticos. Adriana Rico Moctezuma

Dr. Víctor Sánchez Mendieta Dr. Enrique Morales Ávila Dr. Raúl A. Morales Luckie

13:40 D 6S

Desarrollo de Membranas para la Separación de Olefinas Utilizando Redes Metal Orgánicas (MOFs). Fernando Romero Romero

Dr. Víctor Varela Guerrero Dr. Víctor Sánchez Mendieta Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor

14:00 M 3S

Nanoaleación de mo-si-b: síntesis, modificación

por radiación láser y estudio de su resistencia a la

oxidación.

Madelyn Fabiola Madrigal Camacho

Dr. Alfredo Rafael Vilchis

Nestor

Dr. Gustavo Lopez Téllez

Dr. Miguel Angel Camacho López

14:20 D 3S

Obtención de un material funcional de clinoptilolita con nanopartículas de Fe-Cu y su aplicación para la remoción del colorante azul 1 en solución acuosa.

Samantha Yadira Pinedo Hernández

Dr. Víctor Sánchez Mendieta Dra. Edith Erielia Gutiérrez Segura Dr. Marcos José Solache Ríos

14:40 M 3S

Estudio de las propiedades mecánicas de bioplástico que contiene acidopoliláctico mediante prueba de Intemperismo.

Jorge Armando Tello González

Dr. Gonzalo Martínez Barrera Dra. Nelly González Rivas

15:00 D 6S

Películas Delgadas de V2O5 Modificado con Ag depositadas utilizando configuraciones alternativas basadas en plasmas de ablación láser para su aplicación en sistemas fotocatalíticos. Fernando González Zavala

Dra. Dora Alicia Solís Casados Dr. Luis Escobar Alarcón Dr. Emmanuel Haro Poniatowski

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Nombre: Walter Bautista Aguilar Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Víctor Varela Guerrero, Dr. Bernardo A. Frontana Uribe y Dr. Erick Cuevas Yáñez

Título del protocolo: DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES ÓPTICAS, ELÉCTRICAS Y CARACTERIZACIÓN MORFOLÓGICA DE PELÍCULAS CON ESTRUCTURAS METAL ORGÁNICAS (MOFs) PARA POSIBLES APLICACIONES EN CELDAS SOLARES

Fecha de ingreso: 01-Agosto-2015 Porcentaje de avance: 75% E-mail: [email protected]

RESUMEN

Las redes metal orgánicas (MOFs) son materiales cristalinos generados por la asociación de iones metálicos, que son enlazados a través de moléculas orgánicas que generalmente forman estructuras tridimensionales.1La combinación del orden y sintonización química, junto con una buena estabilidad mecánica y térmica de MOF, están impulsando a muchos grupos de investigación para explorar la posibilidad de incorporar estos materiales como componentes activos en dispositivos tales como las células solares, fotodetectores, detectores de radiación, y sensores químicos.2 El objetivo del presente trabajo es determinar las propiedades ópticas, eléctricas y morfológicas de las películas delgadas (menores a 500nm) y uniformes de ZIF-8 en 2 diferentes sustratos (Vidrio e ITO), por lo que para realizar la síntesis con crecimiento secundario e In situde película de ZIF-8 se procede a funcionalizar con grupos hidroxilos (OH−) la superficie del vidrio sódico cálcico para su posterior reacción con los ligantes orgánicos (2-Metilimidazol) o centros metálicos (Zn) del ZIF-8 y así la película delgada de ZIF-8 se quede adherida al soporte de vidrio. En este semestre se sintetizaron películas de ZIF-8 (Red Zeolita de Imidazolato) sobre soportes de vidrio funcionalizados en la superficie con grupos OH−utilizando solución

piraña (H2SO4 –H2O2)3 e Hidróxido de sodio para su posterior interacción química con los cristales de ZIF-8, las películas de ZIF-8 se obtuvieron con los métodos de síntesis de Crecimiento Secundario e In situ variando los diferentes parámetros de síntesis (tiempo, temperatura y concentración) para obtener películas de 5µm a 1µm de espesor , se analiza la obtención de las fases cristalinas de las películas de ZIF-8 con la técnica de Difracción de Rayos X, así como la morfología y el espesor con Microscopia Electrónica de Barrido mostrando una interacción de los cristales con el soporte de vidrio, para corroborar la resistencia mecánica de la interacción de los cristales de ZIF-8 con el soporte se utilizó la técnica de scotch tape test. Por el momento se está trabajando en controlar la homogeneidad y espesor de las películas de ZIF-8 para su posterior caracterización y obtención de sus propiedades ópticas y eléctricas.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios Agosto -Diciembre 2016B

Referencias

[1] Yaghi, O. M.; Li, G.; Li, H., Selective binding and removal of guests in a microporous metal–organic framework. Nature 1995,378 (6558), 703-706. [2] Stavila, V.; Talin, A.; Allendorf, M., MOF-based electronic and opto-electronic devices. Chemical Society Reviews 2014,43 (16), 5994-6010. [3] Lu, G.; Hupp, J. T., Metal− organic frameworks as sensors: a ZIF-8 based Fabry− Pérot device as a selective sensor for chemical vapors and gases. Journal of the American Chemical Society 2010,132 (23), 7832-7833.

Productividad del período 2016B

Participación en congresos Autores Nombre de la

ponencia

Modalidad Evento

Dra. María Fernanda Ballesteros-Rivas Dr. Bernardo A. Frontana-Uribe. Dr. Erick Cuevas-Yáñez. Dr. Carlos E. Barrera-Díaz. Dr. Víctor Varela-Guerrero

Morphological Characterization of

Metal Organic Framework (MOF) Films for Solar Cell

Applications

Cartel International-Mexican Congress on

Chemical Reaction Engineering (IMCCRE)

Querétaro, México June 5-9, 2016

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Nombre: Mercedes Gabriela Téllez Arias

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Oscar Fernando Olea Mejía, José G. Miranda Hernández, José Lemus Ruiz. Título del protocolo: ―SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE COMPOSITOS CERMETS BASE MULLITA REFORZADOS CON NANOPARTICULAS DE PLATA PARA USO POTENCIAL COMO MATERIALES BIOCOMPATIBLES‖ Fecha de ingreso: Febrero 2015. Porcentaje de avance: 66% E-mail: [email protected]

RESUMEN

Un material con gradiente de composición es aquel que posee una estructura tal que una determinada propiedad varía a lo largo del volumen, por ejemplo dureza, conductividad térmica, constante dieléctrica, etc. Haciendo uso de este concepto se pueden diseñar materiales capaces de llevar a cabo funciones específicas que no pueden ser satisfechas por ningún material cerámico monolítico. Tal es el caso de los nuevos materiales compuestos cerámica-metal con un gradiente de composición continuo (1). En el caso de CMC en particular de mullita con respecto a sus propiedades físicas y químicas ha ocupado desde hace tiempo el estudio de este material. Prueba de ello son los numerosos trabajos científicos y técnicos que sobre este tema y sus afines, se realizan actualmente en el mundo entero (2). La mullita se usa en la fabricación de productos artificiales tales como porcelana, productos a base de fire – clay, refractarios de alto contenido en alúmina, aislantes térmicos, entre otros. Todos los silicatos de aluminio, hidrosilicatos de aluminio, o mezclas de geles de alúmina y sílice se transforman en mullita a temperatura elevada (3,4). En este trabajo se establece la síntesis de fabricación de materiales compuestos cermets base mullita reforzados con nanopartículas metálicas de Ag a partir de polvo de mullita comercial 98% de pureza (<150 µm, Kyanite Mining Corp, USA) y plata comercial 99.99% de pureza (˂ 100nm, Aldrich Products). Los sistemas cerámico-metal de estudio son compuestos de composición química en peso de Al2SiO5 /1% Ag, Al2SiO5 /3% Ag, Al2SiO5 /5% Ag, Al2SiO5 /10% Ag, Al2SiO5 /20% Ag y Al2SiO5 /30% Ag que son sometidos a un proceso de mezcla por molienda de alta energía en seco en un molino tipo planetario por 2 horas a 200 rpm con la finalidad de homogenizar la mezcla. Los polvos recuperados son conformados en muestras cilíndricas de 20 mm de diámetro y 3 mm de espesor mediante la aplicación de una carga uniaxial en frío de 200 MPa. Posteriormente las muestras son sinterizadas a 1500°C y 1600°C por una hora en un horno de resistencia eléctrica en atmósfera controlada de gas nitrógeno. Se realizó un análisis por MEB/EDX y microscopia confocal para observar las características microesctructurales de los materiales fabricados. Por microscopía confocal fluorescente se comprueba la presencia de la plata en las muestras. A través de esta técnica se aprecian los cambios de distribución de la plata a la temperatura de 1600° C. La reflexión de la luz se da mejor en las muestras de esta temperatura. Por otra parte el Aluminio permanece en la superficie, el Calcio es la matriz y la Plata se va hacia las orillas de las muestras. También se determinó la tenacidad a la fractura por la técnica de indentación Vickers con apoyo de la norma JIS R 1607.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Productividad del período 2016B

ACTIVIDADES

AÑOS

1 2 3

MESES

1 – 6 7 – 12 13 – 18 19 - 24 25 – 30 31 - 36

Revisión bibliográfica

Preparación de mezclas por

molienda

Caracterización de polvos

(DRX)

Conformado de pastillas

cilíndricas

Sinterización de las

diferentes muestras

Caracterización física

(densidad y porosidad)

Caracterización

microestructural (DRX,

MO,MEB, MCF)

Pruebas mecánicas (HV,

KIC)

Pruebas de tribología

Estudio electroquímico

Entrega de reporte

parciales y final

Escritura de tesis

Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento

Mercedes Gabriela Téllez Arias José Guadalupe Miranda Hernández Oscar Fernando Olea Mejía José Lemus Ruiz Mercedes Gabriela Téllez Arias José Guadalupe Miranda Hernández Oscar Fernando Olea Mejía José Lemus Ruiz Héctor Herrera Hernández.

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE COMPOSITOS CERMET

BASE MULLITA REFORZADOS CON

NANOPARTÍCULAS DE PLATA

FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE COMPOSITOS CERMETS

EN ESTADO SÓLIDO BASE MULLITA

REFORZADOS CON NANOPARTÍCULAS DE

PLATA

Cartel XIII Encuentro Participación de la Mujer en la Ciencia, CIO.

Guanajuato, México 17 – 19 de Agosto 2016

Congreso Internacional de

Metalurgia y Materiales 16° SAM-CONAMET

Córdoba, Argentina 22-25 de Noviembre, 2016

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Nombre: Blanca Virginia Estevez Posadas

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Raúl Alberto Morales Luckie, Dr. Gustavo López Tellez, M. C. A. Felipe Cuenca Mendoza Título del protocolo: Biosíntesis y caracterización de NPs de Ag con Eysenhardtia polystachya (palo azul) y su inhibición sobre el crecimiento de Clostridium sp. Fecha de ingreso:25/Octubre/2016 Porcentaje de avance: 50% E-mail:[email protected]

RESUMEN

Las nanopartículas metálicas (NPsM) presentan características muy diferentes a los metales en estado masivo [1], dentro de las NPsM destacan por sus aplicaciones bactericidas las NPs de plata (NpsAg), estas inhiben la división celular e interrumpen funciones esenciales provocando la muerte bacteriana [2]. Existen innumerables métodos de síntesis de NPsM tomando auge recientemente la biorreducción, esta presenta ventajas como una metodología simple, de bajo costo, evita el uso de productos químicos tóxicos y es amigable con el medio ambiente [3]. Dentro de los métodos de bioreducción es sobresaliente el uso de plantas y extractos de las mismas, tal es el caso de Eysenhardtia polystachya, que es un arbusto nativo de México que pertenece a la familia leguminosae. Entre sus componentes se encuentran las antraquinonas, polifenoles, cumarinas, azúcares reductores, saponinas y taninos [4], los cuales tienen un papel esencial pues se desempeñan como agentes reductores y estabilizantes, además generan una sinergia entre las propiedades bactericidas de la plata y las características antioxidantes y antimicrobianas del agente natural. Clostridium sp es una bacteria Gram positiva, anaeróbica, móvil y sin cápsula que forma esporas y toxinas, forman parte de la flora intestinal de animales y seres humanos, razón por la cual es de gran importancia en la industria agroalimentaria y de alimentos[5]. En este trabajo se propone la síntesis de NPsAg menores a 70 nm mediante el método de bioreducción con el extracto acuoso de Eysenhardtia polystachya, utilizando como precursor metálico AgNO3 a una concentración de 0.01M a diversas proporciones de disolución de nitrato de plata manteniendo constante la cantidad de extracto, hasta obtener las condiciones idóneas. La caracterización de las NPsAg se realizó mediante espectroscopia UV- Vis, obteniendo una cinética de formación con respecto al tiempo, en la cual se muestra el límite de la reacción a las 24 h de ser iniciada, además de observar que la proporción adecuada para la síntesis de NPsAg corresponde a 5 ml de extracto con 0.3 ml de solución de nitrato. Adicionalmente se realizó análisis por SEM/EDS, donde se muestra la presencia de plata y debido al procedimiento de preparación de la muestra, se observaron aglomerados de partículas. También se llevó a cabo la caracterización en cuanto a morfología y tamaño por TEM donde se observó la formación de nanopartículas esferoides con polidispersidad, en un rango de 14 a 31 nm con un tamaño promedio de 22 nm. Los resultados indican que la etapa de obtención de NpsAg se completó con éxito, y se encuentra en proceso la determinación de concentraciones mínimas tanto inhibitorias como letales.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2016B

Referencias

[1] López G., Morales R., Olea O, Sánchez V., Trujillo J., Varela V., Vilchis A. Nanoestructuras

metálicas. México, Ed. Reverté, (2013).4 p.

[2] Ceragenin Mediated Selectivity of Antimicrobial Silver Nanoparticles. Hoppens M., Sylvester

C., Qureshi A., Scherr T., Czapski D., Duran R., Savage P., Hayes D. ACS Appl. Mater. Interfaces,

6: 13900 −13908. (2014).

[3] Procedure optimization for green synthesis of silver nanoparticles by aqueous extract of

Eucalyptus oleosa. Seied M., Mehdi T., Vajihe M., Mehdi R. Spectrochimica Acta Part A:

Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 136: 1249–1254. (2015).

[4] Diuretic activity of the bark of Eysenhardtia polystachya. Pablo-Pérez S., Estévez-Carmona M.,

Meléndez-Camargo M., Bangladesh J Pharmacol, 11: 212-217 (2016).

[5] Clostridium. Informe de la fundación Vasca para la seguridad alimentaria (ELIKA).

www.elika.net [consultado 15/10/2016].

Ciencia de Materiales.

MESES

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Revisión Bibliográfica

Síntesis de NPs Ag

Caracterización UV- Vis

Caracterización EDS

Caracterización TEM

Determinación de CMI y CML

Interpretación y discusión de resultados

Preparación y envío de artículo.

Escritura de tesis

Obtención de grado.

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Nombre: Ma. Elizabeth Refugio García

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Oscar Fernando Olea Mejía, Dr. José Guadalupe Miranda Hernández y Dr. Enrique Rocha Rangel. Título del protocolo: Evaluación de las propiedades estructurales y mecánicas de cermets base Al2O3 reforzados con partículas de Ti, con potencial aplicación como biomaterial Fecha de ingreso: Febrero 2015 Porcentaje de avance: 60% E-mail: [email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se realizó la caracterización mecánica del cermet Al2O3-Ti que en periodos lectivos previos se habían sinterizado. Dichos cermets Al2O3-Ti pueden ser clasificados como un

material alternativo para ser empleado como sustituto de hueso, debido a que tanto la alúmina

como el titanio son considerados como biomateriales naturales[1-3].Previamente, los cermets se

sinterizaron empleando polvos de Titanio (Aldrich, Pureza: 99.99%, 5-10 µm) y Alúmina (Aldrich,

Pureza: 99.99%, 5-10µm), con la idea de determinar el efecto del Ti en la tenacidad a la fractura

del cermet fabricado, el titanio se adicionó en proporciones de 0.0, 0.5, 1, 2 y 3 % pesoen la matriz

de alúmina. Cada mezcla de diferente composición se sometió a un proceso de molienda de alta

energía, en un molino tipo planetario, empleando como agente de control alcohol isopropílico, los

medios de molienda fueron esféricos de 13 mm y 10 mm de ZrO2, guardando una relación de

molienda de 20:1, la molienda duro 3h y se llevó a cabo a 300 rpm. Con los polvos resultantes dela

molienda, se conformaron por compactación uniaxial a 350MPa, pastillas cilíndricas de 2 cm de

diámetro por 0.3 cm de espesor, las cuales fueron sometidas a tratamiento de sinterización de

1400°C durante 1, 2 y 3 horas en una atmosfera protectora de nitrógeno, y posterior a la

sinterización, los cermets se caracterizaron mecánicamente para obtener su dureza y tenacidad a

la fractura mediante el método de Identación, y se determinó el módulo elástico empleando un

Equipo Ultrasónico modelo UTG-2800. Los resultados indican que en los cermets Al2O3-Ti es

posible obtener durezas que van desde 367HV hasta 1362HV dependiendo del contenido de

Titanio en la matriz cerámica, valores que son superiores a la dureza del hueso compacto (350HV);

por otro lado la tenacidad a la fractura de hueso oscila entre 4.05-4.32MPam1/2[4-8] y la tenacidad

obtenida en los cermets es de 3.5 hasta 8.7MPam1/2, finalmente se determinó el módulo elástico

de dichos cermets el cual es de 4.4-5.7GPa, valores inferiores respecto a los 10-30GPa del hueso

compacto; estos valores inferiores del módulo elástico se ve reflejado en la poca resistencia de los

cermets sinterizados, pues se fracturaron al aplicar la precarga durante el ensayo de flexión, por lo

cual no fue posible realizar dicho ensayo, y de esta forma se descartan las condiciones de

sinterización, como las condiciones óptimas para sintetizar dichos cermets Al2O3-Ti.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Febrero 2015- Octubre 2016

Meses 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

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35

36

Semestre 1er Semestre 2° Semestre 3er Semestre 4° Semestre 5° Semestre 6° Semestre

Revisión Bibliográfica

Preparación de mezclas por medio de molienda

Conformado de pastillas cilíndricas

Sinterización de las diferentes muestras

Caracterización física (densidad y porosidad)

Caracterización estructural (DRX, MO y MEB)

Evaluación propiedades mecánicas

Estudio de la oxidación

Entrega de reporte parcial

Entrega de reporte final

Productividad del período 2016B

Artículo en revista indizada

Autores Título del artículo Nombre de la

revista

Indizada en

Elizabeth Refugio G. Oscar F. Olea Mejía José G. Miranda Hernández Jessica J. Osorio R. Enrique Rocha Rangel

Improving Toughness of Alumina-Based Composites

to be Used as Bone Substitute

International Journal of Engineering Research and Development

Index Copernicus, Docstoc, Academia.edu,

Scribd, Open research, Jour Info, i-Scince, Microsoft Academic, Ulrichs Web

Participación en congresos

Autores

Nombre de la ponencia Modalidad

Evento

Elizabeth Refugio G. Oscar F. Olea Mejía José G. Miranda Hernández Jessica J. Osorio R. Enrique Rocha Rangel

Efecto del tiempo de sinterización en las

propiedades de tenacidad y microestructurales de

cermets Al2O3-Ti, como posibles tejidos óseos

Ponencia oral International Multidisciplinary Congress

from XX Anniversary of UAEM

Estado de México 26-28 de octubre del 2016

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Nombre: Fernando López Ubaldo

Nacionalidad: Mexicano Adscripción: Facultad de Química. UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Tutor académico: Dr. Raúl Alberto Morales Luckie Tutores Adjuntos: Dr. Víctor Sánchez Mendieta Dr. Oscar Fernando Olea Mejía Título del protocolo: Biosíntesis de nanopartículas bimetálicas Ag/Cu y determinación de sus propiedades antibacteriales y antifúngicas Fecha de ingreso:05 de agosto de 2015 Porcentaje de avance: 60%

E-mail: [email protected]

RESUMEN

La síntesis de nanopartículas ha recibido gran interés en diversas áreas debido a las aplicaciones potenciales que de estas derivan. La química verde promueve, el uso de materiales amigables con el medio ambiente como los extractos de plantas y microorganismos (bacterias y hongos), ofreciendo ventajas como es el uso de materiales económicos, no contaminantes y renovables, así como la posibilidad de la disminución y/o eliminación de reactivos químicos tóxicos. En éste trabajo se propone un método sintético de bajo costo, amigable con el medio ambiente y que permite aprovechar recursos renovables, empleando el extracto acuoso de las hojas de Ricinus Communis (Higuerilla) como bioreductor y agente controladorde tamaño en la síntesis de nanopartículas bimetálicas de plata/cobre (Ag/Cu), a partir de soluciones con los precursores metálicos: Nitrato de plata(AgNO3) y Sulfato de cobre (CuSO4•5H2O) En este periodo lectivo se sintetizaron nanopartículas bimetálicas de plata/cobre (Ag/Cu), caracterizando las muestras más representativas de los sistemas bimetálicos 10:90, 25:75 y 50:50, en distintas relaciones en volumen con el reductor (1 a 0.25, 0.5, 1, 5 y 10) por las técnicas de espectrometría de infrarrojo, difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido y de transmisión .También se realizó el aislamiento e identificación de cepas bacterianas de Escherichia coliy Staphilococcus aureus en medios de cultivo EMB y BHI, de igual forma se sembraron cepas certificadas de los microorganismos anteriormente mencionados; asimismo se sembró y se identificó para la cepa fúngica de Aspergillus niger en medio de cultivo PDA.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2016B

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración y Entrega de Protocolo Evaluación de condiciones para la Síntesis de Nanopartículas

Caracterización

Pruebas Microbiológicas

Análisis de Resultados Preparación Y Envío De

Articulo del Artículo Publicación del Artículo

Escritura de tesis Trámite de obtención de

grado

Referencias

1N. Mat Zain, A. G. F. Stapley, G. Shama.Green synthesis ofsilver and copper nanoparticles using ascorbic acid and chitosan for antimicrobiual applications. Carbohidrated Polymers, 112:1195–202, (2014) 2T. Masaharu, H. Sachie, T. Ryuichi, M. Matsunaga Y. Sano; Synthesis af Ag/Cu alloy and Ag/Cu alloy core Cu shell nanoparticles using a poliol method, The Royal Society of Chemistry, CrystEngComm, 12:3900-3908, (2010) 3 U. Mani, S. Dhanasingh, R. Arunachalam, E. Paul, P. Shanmugam, C. Rose, A. Baran Mandal. A Simple and Green Method for the Synthesis of Silver Nanoparticles Using Ricinus Communis Leaf Extract.Progress in Nanothecnology and Nanomaterials, Vol 2 Iss. 1:21-25. (2013) 4 S. Biswas, J. T. Miller, Y. Li, K. Nadakumar, C. S. S. R. Kumar. Developing a Millifluidic Platform for the synthesis of Ultrasmall Nanoclusters: Ultrasmall Cooper Nanoclusters as a Case Study.Small, 8, No. 5, 688-698.

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Nombre: Adrian Alcántara Cobos Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM Programa Educativo: Doctorado en ciencia de materiales Comité de tutores: Dra. Edith Erielia Gutiérrez Segura Dr. Marcos José Solache Ríos Título del protocolo: ―Material zeolítico modificado con nanopartículas de ZnO empleado en la remoción de amarillo 5 y evaluación de su comportamiento tóxico en la especie Lactuca sativa‖ Fecha de ingreso: 03/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 16% E-mail: [email protected]

RESUMEN

La nanotecnología es un tema de actualidad que involucra a varias ramas de la ciencia, por lo tanto, su campo de aplicación es variado como dispositivos nanoelectrónicos, recubrimientos, catalizadores nanoestructurados, biosensores, biodetectores y nanosistemas para administración de fármacos (1). Se ha reportado que las nanopartículas metálicas se han podido soportar enóxidos metálicos o cerámicos como zeolitas y que han constituido materiales con propiedades únicas, las cuales conducen a aplicaciones variadas en las áreas de catálisis, remediación ambiental, fotónica de plasmones, dispersión Raman amplificada en superficie (SERS), medicina y biología(2). Las zeolitas ofrecen en general una elevada superficie específica y capacidad de adsorción, debido a la presencia de canales y cavidades en el interior de la estructura. Estos canales son de tamaño uniforme debido a la estructura cristalina, permitiendo el acceso únicamente a moléculas de tamaño inferior al del poro, lo que en ocasiones puede permitir la discriminación molecular por tamaño (3). Por otro lado, el ZnO puede ser utilizado como un material para la degradación de compuestos orgánicos(4). Por lo que este proyecto de investigación plantea el diseño de un material compuesto a base de zeolitas (sustrato) para la deposición de nanopartículas de ZnO. Los materiales obtenidos serán caracterizados por las técnicas siguientes: MEB, MET, DRX, área superficial (SBET), y XPS con la finalidad de conocer sus propiedades morfológicas, estructurales, superficiales e interacciones químicas. Los materiales nanopartículas de ZnO y nanopartículas ZnO soportadas sobre zeolita, serán aplicados en la remoción de un colorante modelo amarillo 5.El colorante amarillo 5 ha demostrado generar reacciones alérgicas entre las personas hipersensibles a la aspirina (el 10% de ellas son alérgicas a al colorante amarillo 5). Además, el colorante amarillo 5 está relacionada con un gran porcentaje de los casos de síndrome de hiperactividad en los niños, Así mismo, las personas asmáticas también pueden experimentar síntomas tras el consumo de este aditivo, ya que actúa como un agente liberador de histamina (5). Un aspecto importante es evaluar la estabilidad de la interacción de la zeolita natural y nanopartículas ZnO ya que se ha reportado que estas últimas son capaces de causar efectos tóxicos en diversos organismos por lo que también en el presente estudio se evaluarán sus efectos sobre cultivos en hidroponía de la especie Lactuca sativa (lechuga), tales como: presencia de zinc en diversas partes de la planta, crecimiento de la especie vegetal, el contenido de clorofila, determinación de la actividad antioxidante de las enzimas catalasa y ascorbato peroxidasa.

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En este periodo se realizó preparación de la zeolita natural del estado de Oaxaca con tamaño de partícula entre 0.841 mm (malla 20) y 0.595 mm (malla 40). Además de la síntesis de las nanoparticulas y del composito zeolita-nanoparticulas de ZnO.

CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-agosto 2019

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Revisión bibliográfica Preparación de nanopartículas ZnO Preparación de material compuesto zeolitananopartículasZnO Evaluación de la adsorción y degradación decolorante amarillo 5 usando el composito Zeolita-ZnO Caracterización de zeolitas Caracterización de nanopartículas Caracterización de zeolitas con nanopartículas ZnO Redacción y envió de primer articulo Estudio del efecto del material compuesto sobre sobre el cultivo en hidroponía de la especie (Lactuca sativa) Redacción de tesis Envío de segundo artículo Obtención del grado

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Nombre: Jonathan Meza Gálvez

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Oscar Fernando Olea Mejía, Dr. Marco Antonio Camacho López y Dra. Susana Hernández López

Título del protocolo: ―Estudio de la transformación, morfología y estructura

del ZrO2 inducida térmicamente‖

Fecha de ingreso:05/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 60% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se presentarán la caracterización del material Hidróxido de Zirconio en polvo (Zr(OH)4) expuesto a tratamientos térmicos a diferentes temperaturas desde 100°C hasta 1500°C utilizando un horno en atmosfera de aire por un tiempo de 30 min. Mediante el uso de las técnicas TGA y DSC se siguió la reacción de deshidroxilación hasta la formación de dióxido de zirconio (ZrO2) y la formación de dos fases metaestables de las tres fases del dióxido de Zirconio (ZrO2). La pérdida de los grupos hidroxilos se analizó en función de la temperatura de tratamiento mediante Espectroscopia Infrarroja y TGA 12. Adicionalmente se analizó la morfología de las muestras así obtenidas con microscopia electrónica de barrido (SEM). De acuerdo a los resultados obtenidos de TGA-DSC y Espectroscopia Raman y se puede observar la transformación del hidróxido de zirconio a dióxido de zirconio alrededor de temperatura de 260°C a 300°C para la fase tetragonal teniendo una relación estrecha con el precursor [3], seguida a la fase monoclínica, comenzando su transformación alrededor de los 400°C y la conservación de esta fase hasta 1500°C.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Noviembre 2016B

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Caracterización del precursor

Tratamientos Térmicos

TGA/DSC RAMAN DRX IR SEM / EDS Preparación Y Envío De

Articulo Escritura De Tesis Participación En

Congreso

Referencias

1Felora Heshmatpour, Reza Babadi Aghakhanpour; Synthesis and characterization of nanocrystalline zirconia powder by simple sol-gel method with glucose and fructose as organic additives, Powder Technology 205 (2011) 193-200. 2 J. Ch. Valmalette and M. Isa, Size effects on the stabilizacion of ultrafine zirconia nanoparticles, Chem. Mater. 2002, 14 5098 – 5102. 3Facile Synthesis of pure Monoclinic and Tetragonal Zirconia Nanoparticles and their phase effects on the behaviour of supported Molybdena Catalysts for methanol-Selective Oxidation; Langmuir 2008, 24, 8358-8366.

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Nombre: Patricia Peña Pichardo

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Gonzalo Martínez Barrera, Dr. Miguel Martínez López, Dr. Fernando Ureña Núñez Título del protocolo: Elaboración y caracterización de materiales compuestos elaborados con resina poliéster, fibras textiles de desecho y agregados minerales, para su uso como bloque de construcción. Fecha de ingreso: 02/02/2015 Porcentaje de avance: 65% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se realizó la investigación bibliográfica pertinente a fin de sustentar la parte experimental de esta investigación (Martínez-Barrera et al., 2015; Martínez-Barrera y Brostow, 2008). En la primera fase de la parte experimental, se elaboraron materiales compuestos utilizando resina poliéster, fibras textiles de desecho (algodón obtenido de blue jeans usados), y marmolina como agregado mineral; así como la aplicación de la radiación gamma para la modificación estructural de las propiedades químicas y físicas de las fibras textiles. Para la elaboración se utilizó el método de casting, utilizando diferentes porcentajes de resina poliéster y marmolina; se hicieron probetas con proporciones en peso 80/20, 70/30 y 60/40 de marmolina de fina/resina poliéster, respectivamente. Se caracterizaron las propiedades mecánicas de dichos materiales, los resultados obtenidos muestran que la proporción 70/30 es la de mayores valores de resistencia mecánica (Resistencia a la compresión= 105 MPa y a la flexión = 6 MPa; A la deformación en compresión = 0.044 mm/mm, como en flexión = 0.05 mm/mm; así como los módulos de Young en compresión= 2728 MPa, como en Flexión = 379 MPa); por lo que se procedió a utilizar esta proporción en la siguiente etapa de la parte experimental. Se procedió a preparar las fibras textiles, primeramente de cortaron de 1 cm2 ± 20% de tolerancia, y en una segunda etapa, estas partículas fueron cortadas en un molino, usando cargas de 10 gramos de tela, durante 4 ciclos de molienda de 15 segundos cada uno. Las fibras obtenidas se irradiaron a dosis de 100 a 1000 kGy. Actualmente se está realizando la caracterización de las fibras textiles irradiadas; se cuenta con resultados parciales del análisis por espectroscopía (FT-IR) y por microscopía electrónica (SEM). Los resultados de la espectroscopía de las fibras irradiadas muestran que no hay cambios en la estructura química de la celulosa que compone al algodón, aunque si se perciben cambios en la intensidad de las señales características de los enlaces C-O. En otra etapa de la parte experimental se procedió a preparar probetas con diferentes proporciones de fibra textil sin irradiar, usando las proporciones 69.5/30/0.5, 69.0/30/1.0 y 68.6/30/1.4 de marmolina fina/resina poliéster/fibra textil, respectivamente. Se realizó la caracterización de las propiedades mecánicas, encontrándose que los mejores resultados los presenta la proporción 69.0/30/1.0 (Resistencia a la = 98 MPa; a la deformación = 0.047 mm/mm; y módulo de Young = 3045 MPa); con esta proporción se prepararon 30 probetas mismas que se enviaron a irradiar a dosis de 100 a 1000 kGy, se está en espera de estas probetas para analizarlas.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2017

PROGRAMA DE DOCTORADO

ACTIVIDAD

TIEMPO EN MESES

3 6 9 12 15 18

Recopilación y revisión bibliográfica.

Recolección de textiles de desecho elaborados con algodón Blue jeans usados). Reducción de tamaño de las fibras través del proceso de molienda.

Elaboración del material compuesto con diferentes concentraciones de resina poliéster (R), fibras textiles de desecho (F) y agregados minerales (A), denominados RFA, a través del método de casting.

Caracterización de las propiedades mecánicas del material compuesto RFA elaborado.

Modificación estructural de las fibras de desecho mediante radiación gamma.

Caracterización físico química de las fibras textiles de desecho modificadas mediante las técnicas de IR-FT, SEM, Rayos X, TGA-DSC y UV-VIS

Elaboración del material compuesto con diferentes concentraciones de resina poliéster, fibras textiles de desecho modificadas (FM) y agregados minerales, denominados RFMA

Caracterización de las propiedades mecánicas de los materiales compuestos RFA y RFMA elaborados.

Elaboración y envío del primer artículo a revista indizada en JCR.

Elaboración del material compuesto con el composito RFA ó RFMA y un aditivo inhibidor de fuego (I), denominados RFAI y RFMAI.

Caracterización de grado de flamabilidad de los materiales compuestos RFAI y RFMAI.

Caracterización de las propiedades térmicas de los materiales compuestos RFAI y RFMAI.

Elaboración y envío del segundo artículo a revista indizada en JCR.

Redacción y entrega de tesis

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Nombre: Adela Reyes Contreras Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Marco Antoni Camacho López, Dr. Enrique Camps Carbajal, Dra. Lorena Romero Salazar. Título del protocolo: Influencia de las características cristalográficas de películas delgadas de bismuto en la formación de LIPSS Fecha de ingreso: 08/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 60% E-mail: [email protected]

RESUMEN

En este periodo se sintetizaron películas delgadas de bismuto Bi por ablación láser en alto vacío, controlado la energía cinética de los iones del plasma Ek y la densidad de iones Np, caracterizando el plasma generado durante la ablación mediante una sonda de Langmuir plana. La variación de estos parámetros se logra mediante el control de la fluencia láser y la distancia blanco-sustrato, respectivamente. Para la ablación se utilizó un láser Nd:YAG pulsado (Minilite II Continuum) con 1064nm de longitud de onda y 532nm. La energía por pulso a la salida del láser es de 27mJ. Se hicieron depósitos sobre sustratos de vidrio con espesores entre 400 y 1000nm, a diferentes fluencias láser. Las películas fueron caracterizadas mediante Microscopía óptica, perfilometría, SEM, DRX, espectroscopía Raman y XPS. Los resultados por Microscopía Óptica muestran superficies rugosas, cuyo salpicado disminuye conforme el área de ablación disminuye. Los datos de sonda revelan valores de Ek’sentre15 y 40 eV. Los difractogramas muestran películas policristalinas con orientaciones aleatorias de los granos que conforman los recubrimientos, pero todos los picos observados corresponden a Bi. El análisis Raman confirma que se obtienen películas cristalinas de bismuto y los resultados por XPS indican alta pureza en los depósitos, con contaminación nula de oxígeno u otros elementos. Posteriormente, se llevaron a cabo irradiaciones puntuales sobre los depósitos; para este experimento se utilizó el mismo láser ocupado para la ablación, con la longitud de onda de 532nm. Utilizando una fluencia de 80 mJ/cm2, se grabaron marcas sobre las películas, variando el número de pulsos (10-50 pulsos). Las zonas irradiadas fueron caracterizadas por Microscopía de Fuerza Atómica. Los resultados muestran cambios topográficos en función del número de pulsos de cada muestra.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2016B

PROGRAMA DE MAESTRÍA MESES

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración De Protocolo

Síntesis de las películas de bismuto por PLD

Espectroscopía UV-Vis Espectroscopia Raman Microscopía de Fuerza

Atómica Microscopía Electrónica

de Barrido Difracción de Rayos X Espectroscopía

Fotoelectrónica de Rayos X. Irradiación de las películas de bismuto

Modelo teórico del aumento de temperatura en las PD’s por efecto de la irradiación

Estancia de Investigación

Preparación Y Envío De Articulo

Escritura De Tesis

Presentación de la tesis

Cuadro de productividad del período 2016B

Participación en congresos Autores Nombre de la

ponencia

Modalidad Evento

Adela Reyes Contreras Marco Camacho López Lorena Romero Salazar Enrique Camps Carbajal

Auto-organización láser: estructuras

superficiales periódicas inducidas por láser

(LIPSS)

Cartel III congreso de habilidades profesionales para jóvenes

científicas. Universidad de Guadalajara,

Jalisco, México Septiembre 7-10 2016.

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Nombre: María Angélica Moreno Varona

Nacionalidad: Colombiana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Raúl Alberto Morales Luckie; Dr. Rubí Romero Romero; Dr. Víctor Sánchez Mendieta Título del protocolo: OBTENCION DE CaO A PARTIR DE CASCARÓN DE HUEVO, DOPADO CON NANOPARTÍCULAS DE(FERRITA DE COBALTO) PARA UTILIZARLO COMO CATALIZADOR EN LA PRODUCCION DE BIODIESEL PROVENIENTE DE PALMA AFRICANA Y ACEITE DE REÚSO Fecha de ingreso:05/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 70% E-mail: [email protected]

RESUMEN

El Biodiesel es un combustible renovable, derivado de lípidos naturales a partir de aceites vegetales o grasas animales, objeto de estudio de numerosas investigaciones por su alta aplicación y bajo impacto al medio ambiente [1]; sin embargo para lograr el proceso de transesterificación se utiliza comúnmente catalizadores homogéneos que causan alto costo en la producción e impacto negativo al ambiente [2]. Los catalizadores heterogéneos despiertan un gran interés en la investigación por su reusabilidad, alta factibilidad de extracción en los procesos de purificación del biodiesel y alto rendimiento de producción [3].En este período lectivo se sintetizaron nanopartículas de Ferrita de cobalto por Co-precipitación de solución acuosa lo cual se analizó su morfología por SEM, TEM y por EDS su y composición. Adicionalmente a través de la técnica de DRX se determinó su fase cristalina de Ferrita de Cobalto, esta se llevó a calcinación 700°C para la identificación de su fase cristalina contrastándola con la tarjeta 77-0426 correspondiente a la Ferrita de Cobalto. Asimismo las nanopartículas de Ferrita de Cobalto refuerzo y las partículas de CaO matriz se le realizó análisis termogravimétirco por el instrumento TGA SDT Q600 V8.3 para su respectivo estudio del comportamiento térmico del refuerzo y matriz a una temperatura de 700°C para la ferrita y de 1000°C para CaO en atmósfera de nitrógeno. Posteriormente se llevó a evaluación solo el óxido de calcio para evaluar el rendimiento de producción de biodiesel a partir de aceite de Canola como control, la cual presentó por cromatografía de gases un rendimiento de producción de metil ésteres 97.7% a 2 horas de reacción, 98,7% a 4 horas de reacción y 91.45% a 6 horas de reacción. Así mismo se procedió a la obtención del composito de refuerzo ferrita de Cobalto y matriz CaO a través de la mezcla por medio de agitación magnética y otro tipo de composito por medio de la técnica de reflujo continúo. Se caracterizó el composito obtenido por agitación magnética mediante SEM Y DRX.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2015B

PROGRAMA DE MAESTRÍA MESES

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Acondicionamiento del cascarón de huevo

Preparación del CaO

Caracterización de las partículas de CaO

Dopado de las Nanopartículas de CaO-Fe-Co

Caracterización del composito CaO/Fe-Co

Prueba del Catalizador CaO/Fe-co

Evaluación de rendimiento de producción de Biodiesel

Escritura de tesis Escritura del artículo Entrega de Resultados y

Tesis Trámite de obtención de

grado

Referencias

1Hem Joshi, B. R. (2010). Preparation and fuel properties of mixtures of soybean oil methyl and ethyl esters. Biomass y Bioenergy, 34(1), 14-20. 2Sharma et al, Y. C. (2011). Latest developments on application of heterogenous basic catalysts for an efficient and eco friendly synthesis of biodiesel: A review. Fuel Elsevier, 90(4), 1309-1324. 3A. Navajas, T. I. (2013). Development of eggshell derived catalyst for transesterification of used cooking oil for biodiesel production. Asia-pacific journal of chemical engineering, 8(5), 742-748. 3A. DhayalRaj, P.SureshKumar, Q.Yang, D.Mangalaraj, N.Ponpandian, A.AlbertIrudayaraj Compositional, microstructural andvibrationalcharacteristicsof synthesizedV2O5 microsphereswithnanorodformation.Journal of physics and chemistry solids 74 (2013) 897-901

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Nombre: Mariela Flores Castañeda

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Marco Antonio Camacho López, Dr. Enrique Camps Carvajal Título del protocolo: Síntesis y caracterización de nanopartículas de imidacloprid y bifentrina para su aplicación en la industria agroquímica. Fecha de ingreso: febrero de 2016 Porcentaje de avance: 25% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En el período a calificar se prosiguió con la síntesis de nanopartículas de imidacloprid y bifentrina por la técnica de ablación láser de sólidos en líquidos. La síntesis de nanopartículas de imidacloprid se realizó a diferentes valores de densidad de energía del láser depositada sobre el blanco, con un volumen de agua destilada constante de 20 ml y una longitud de onda del láser de 1064 nm. En todos los casos se observa una alta incorporación del material del blanco al líquido, el líquido se vuelve muy turbio. En el caso de la ablación del blanco de bifentrina, se realizaron experimentos en las mismas condiciones que en el caso del imidacloprid. En este caso a diferentes valores de densidad de energía se observó la incorporación de fragmentos grandes del blanco, los cuales se precipitan rápidamente, dejando el líquido transparente, por lo que se supone que no se forman las nanopartículas. En el caso de la bifentrina, se realizaron algunos experimentos con una longitud de onda menor, y se logró observar una mejor incorporación del material del blanco al líquido, aunque en menores cantidades que en el caso del imidacloprid. Se continuará con estos experimentos. Se caracterizaron por espectroscopia UV-vis, los coloides obtenidos. En el caso del imidacloprid, en todos los casos se observó una saturación de la señal de absorbancia en la región alrededor de 265 nm, por lo que estas muestras se tuvieron que diluir para obtener la señal completa. En el caso de la bifentrina producida con 1064 nm, no se observa una señal característica que se pueda asociar a la presencia de las nanopartículas, únicamente en el caso cuando se cambió la longitud de onda del láser a 532 nm, se observó una pequeña señal alrededor de 250 nm, que se puede asociar a la presencia de las nanopartículas. Se inició la caracterización de las nanopartículas de imidacloprid, para corroborar eficiencia de la técnica de HPLC para determinar las concentraciones, se realizó una determinación de concentración por evaporación del medio líquido en tubos de ensaye a peso constante, empleando baja temperatura y creando así una curva de calibración por uv-visible. Se realizó un seguimiento en las mediciones de uv-vis para determinar la estabilidad de las muestras e identificar posibles aglomeraciones. Se observó que algunas muestras presentan una degradación a las dos semanas de la síntesis mientras que otras no sufren cambio por lo que se realizará una investigación más detallada en la síntesis para determinar el factor que afecta este resultado. Se caracterizaron las muestras de imidacloprid por dispersión de luz dinámica donde se pudo determinar el tamaño predominante en las muestras y la distribución correspondiente. Los resultados se están analizando actualmente.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2013-Enero 2014

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 Obtención de pastillas de los ingredientes activos (imidacloprid y bifentrina). Caracterización de los ingredientes activos en bulto, por cromatografía de líquidos, RAMAN, IR y DRX. Síntesis de nanopartículas de imidacloprid por ALSL Síntesis de nanopartículas de bifentrina por ALSL Caracterización de los nanomateriales obtenidos de los ingredientes activos por TEM y EDS Identificación de la composición de los nanomateriales por Cromatografía de masas. Caracterización de tamaño y distribución de los nanomateriales por SAXS Caracterización de los nanomateriales por Uv-Vis Determinación de la concentración de los nanomateriales por cromatografía de líquidos Estudio para la determinación de las condiciones adecuadas para una mayor producción de nanopartículas de los diferentes ingredientes activos Evaluación de la actividad biológica de las nanopartículas de imidacloprid y bifentrina. Formulación de la suspensión concentradas (producto agroquímico base agua) de nanopartículas de ambos ingredientes activos (formulación A) Síntesis de los microencapsulados de imidacloprid y bifentrina Caracterización de los microencapsulados por microscopio óptico. Formulación de suspensión concentradas (producto agroquímico base agua) de nanopartículas de bifentrina más microcápsulas de imidacloprid (formulación B). Formulación de suspensión concentradas (producto agroquímico base agua) de microencapsulados de ambos ingredientes activos (formulación C). Determinar la estabilidad de las nanopartículas en las formulaciones A y B por SAXS. Determinar estabilidad de los microencapsulados de las formulaciones B y C por microscopía óptica. Determinar tiempos de liberación de los ingredientes activos de la formulación A, B y C por cromatografía de gases. Determinar el grado de penetración en el suelo de la formulación A, B y C por cromatografía de masas.

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Nombre: Susana Valencia Bermúdez

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química, UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dra. Susana Hernández López, Dr. Luis E. Lugo Uribe Título del protocolo: Síntesis de monómeros telequelicos derivados de oleatos de sorbitan a través de metátesis olefínica para generar precursores de polímeros biobasados.

Fecha de ingreso: 09/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 10% E-mail: [email protected]

RESUMEN

El presente protocolo describe el proyecto de tesis titulado ―Síntesis de monómeros telequélicos derivados de oleatos de sorbitan vía metátesis olefínica para la generación de precursores de polímeros bio-basados‖. Este proyecto tiene como objetivo el estudiar la síntesis de monómeros con grupos funcionales en su estructura a partir de compuestos de origen natural, tales como los derivados de oleatos de sorbitan, utilizando reacciones de metátesis olefínica. La síntesis de estos monómeros con doble funcionalidad permitirá estudiar la síntesis de polímeros bio-basados a partir de reacciones de polimerización por pasos para generar polímeros de tipo poliuretano o poliésteres. Esta investigación implica la Síntesis de monómeros telequélicos y bifuncionales a partir de monooleatos de sorbitan usando un catalizador de Grubbs de segunda generación. Se estudiará la selectividad de la reacción de metátesis al utilizar diferentes relaciones molares entre derivados de oleatos de sorbitan con diferente funcionalidad y se desarrollarán métodos de purificación para obtener los monómeros aislados. Se empleará un sistema de experimentación de alta eficiencia, Reactores de polimerización en paralelo (PPR), con el fin de estudiar de manera rápida y eficiente las variables de síntesis: Temperatura, Concentración, Relación molar catalizador/monómero, relación molar entre diferentes monómeros. La caracterización de los productos de reacción: Comportamiento Térmico por calorimetría diferencial de barrido (DSC), identificación de grupos funcionales y tipo de enlace remanente por espectroscopia de infrarrojo (FTIR), estructura química y comprobación de bifuncionalidad por Resonancia Magnética Nuclear (RMN) así como la determinación de componentes residuales por cromatografía de gases- espectroscopia de masas (GC-MS). El trabajo comprende también la Síntesis de polímeros telequélicos vía metátesis de apertura de anillo (ROMP) usando: ciclooctadieno (COD) y los monómeros telequélicos derivados de monooleato de sorbitan obtenidos preliminarmente, que actuarán como agentes de transferencia de cadena (CTA). Implica el estudio de la relación molar COD/CTA, temperatura, concentración, relación catalizador/COD, así como la caracterización de polímeros generados: peso molecular (MWD), comportamiento térmico (DSC), comportamiento reológico, grupos funcionales y estructura (FTIR y RMN).

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios Agosto-Enero 2016A

PROGRAMA DE MAESTRÍA MESES

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

Revisión Bibliográfica Elaboración de Protocolo

Definición de materiales y diseño experimental.

Síntesis de monómeros telequélicos a partir de monooleatos de sorbitan.

Purificación de productos de reacción.

Caracterización de productos purificados.

Síntesis de polímeros biobasados

Caracterización de polímeros

biobasados.

Estancia en el extranjero

Redacción de tesis y artículo

Referencias

1 H. Grubbs, Robert. (2003). Handbook of Metathesis. Volumen 3-Applications in Polymer Synthesis. Alemania: Wiley-VCH. 2 K J. Irvin and J C Mol (1999). Olefin Metathesis and Metathesis polymerization. USA: Academic Press. 3Hejl, A.; Scherman, O. A.; Grubbs, R. A. (2005). Ring-Opening Metathesis Polymerization of Functionalized Low-StrainMonomers with Ruthenium-Based Catalysts. Macromolecules,38 (17), 7214-7218. 4 Singh, R.; Czekeluis, C.; Schrock, R. R.(2006). Living Ring-Opening Metathesis Polimeryzation of Cyclopropenes. Macromolecules,39 (4), 1316-1317.

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Nombre: Valeria Alvarado Pérez

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Posgrado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Gustavo López Téllez, Dr. Marco Antonio Camacho López, Dra. Lourdes Cabrera Lara Título del protocolo: Diseño de un material novedoso basado en nanoestructuras de ZnO decoradas con nanopartículas bimetálicas de AuCu Fecha de ingreso:03/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 13 % E-mail:[email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se sintetizaronnanoestructuras (NEs) de óxido de zinc (ZnO), usando una disolución etanólica 0.05 M de KCl, en un sistema de dos electrodos donde ambos electrodos son de zinc. Como precursor de ZnO se utilizó ánodo de sacrifico de Zn metálico. La reacción se realizó durante un tiempo de 3 horas y se aplicó una densidad de corriente de 3 mA/cm2 [1]. Las variables bajo estudio fueron la adición de óxido de polietileno como estabilizante y variación de temperatura (20, 40, 50 y 60 °C). Por difracción de rayos X (DRX) se analizaron los polvos obtenidos localizándose picos en 2θ = 31.7, 34.4, 36.2, 47.5, 62.8, 66.3, 67.9, 69.0 y 76.9, los cuales corresponden a ZnO hexagonal (JCPDS 89-1397), el tamaño de cristallite aumento con el incremento de temperatura. La energía de banda prohibida se determinó mediante el método Tauc usando los espectros de absorbancia de la suspensión coloidal de ZnO obteniendo valores alrededor de 3.0 eV [2]. La estructura del material se caracterizó también por espectroscopía Raman localizándose bandas en 267 y 462 cm-1 características de ZnO [3].

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2017

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Revisión bibliográfica Síntesis de NEs de ZnO por método electroquímico Caracterización de NEs ZnO Síntesis de NPs BMe de AuCu Caracterización de NPs BMe de AuCu Evaluar los factores que afectan el decorado de material compuesto Determinar las condiciones óptimas Caracterización de NEs de ZnO recubiertas con NPs de BMe AuCu Envío de primer articulo Estudio fotocatalítico de la degradación de Rodamina B utilizando: NEs ZnO, NPs BMe AuCu y el material compuesto Caracterización del material compuesto después del estudio fotocatalítico Redacción de tesis Envío de segundo artículo Obtención del grado

Referencias

[1] Stypuła, B., A. Kmita, and M. Hajos, Morphology and Structure of ZnO Nanoparticles Produced by Electrochemical Method. Mat Sci. 20(1): 3-9, (2014). [2] Deqian Zeng, Yuanzhi Chen, Jian Peng, Qingshui Xie and Dong-Liang Peng, Synthesis and photocatalytic properties of multi-morphological AuCu3-ZnO hybrid nanocrystals, Nanotechnology 26 415602 (10pp), (2015). [3] El Filali B., Torchynska T.V., Diaz Cano A.I., Photoluminescence and Raman scattering study in ZnO:Cu nanocrystals, Journal of Luminescence 161: 25–30, (2015).

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Nombre: Benjamín Portillo Rodríguez

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales. Comité de tutores: Dr. Gustavo López Téllez, Dr. Alfredo Rafael Vilchis

Título del protocolo: Evaluación del efecto de memoria de forma en un material compuesto a partir de PMMA y nanopartículas metálicas 0D y 1D de Ag. Fecha de ingreso: 03/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 15% E-mail: [email protected]

RESUMEN

Los materiales compuestos son aquellos que aprovechan las propiedades de dos o más componentes (metales, cerámicos y plásticos), que al ser combinados en ciertas maneras y proporciones, forman un nuevo material con propiedades diferentes a las de los constituyentes. Y así también, con estas combinaciones se pueden mejorar algunas de sus propiedades. Una clase emergente de nuevos materiales compuestos son los llamados ''con memoria de forma ", incluidos los polímeros con memoria de forma (SMP), aleaciones, híbridos, cerámica y geles. Donde nuestro enfoque recae en los SMP debido a una multitud de cualidades deseables como: baja densidad, costo relativamente bajo, propiedades mecánicas, y eléctricas modificables, potencialmente reciclables y que presentan el efecto de memoria de forma dentro de una amplia gama de estímulos, así como transparencia, estabilidad química, fácil procesamiento y biocompatibilidad [1]. Los SMP son aquellos materiales capaces de recordar su forma original volviendo a ella incluso después de haber sido deformados debido a la acción de un estímulo externo [2]. El estímulo puede ser el calentamiento, la presión, la humedad, los vapores de disolvente o inmersión en disolventes y cambios de pH. El mecanismo para los SMP depende en gran medida de la temperatura de transición vítrea del polímero [3]. Para el caso del polimetilmetacrilato (PMMA) con nanopartículas de plata, se han realizado estudios sobre las propiedades ópticas de las nanopartículas depositadas sobre una matriz polimérica de PMMA, así como su influencia en las propiedades térmicas de la matriz del polímero [4]. Lo que nos lleva a suponer que al controlar la dispersión, tamaño y forma de las nanopartículas de plata en el polímero podremos modificar sus propiedades térmicas y de esta manera influir en el efecto de memoria de forma.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2017B

PROGRAMA DE MAESTRÍA MESES

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración De Protocolo

Síntesis de nanopartículas de Ag 0D y 1D

Caracterización de nanopartículas de Ag 0D y 1D

Síntesis de material compuesto PMMA-nps Ag 0D

Caracterización de material compuesto PMMA-nps Ag 0D

Elaboración y envió del artículo #1 de investigación Síntesis de material compuesto PMMA-nps Ag 1D

Caracterización de material compuesto PMMA-nps Ag 1D

Evaluación del efecto de memoria de forma de los materiales compuestos obtenidos

Elaboración y envío del artículo #2 de investigación

Determinar las diferencias que tienen las distintas nanopartículas de Ag 0D y 1D, en la presencia del efecto de memoria de forma en el material compuesto

Elaboración de tesis de maestría

Obtención de grado

Referencias

1Florence Pilate, Antoniya Toncheva, Philippe Dubois, Jean-Marie Raquez. Shape-Memory polymers for multiple applications in the materials world, European Polymer Journal, 80, 268-294 (2016) 2L. E. Arias Maya, Materiales Compuestos Inteligentes, Scientia et Technica Año X, 25, 143-148, (2004) 3Sera Erkeçoğlu, Ali Demir Sezer and Seyda Bucak, Smart Delivery Systems with Shape Memory and Self-Folding Polymers, Smart Drug Delivery System (2016) 4 Vesna V. Vodnik & Jasna V. Vuković & Jovan M. Nedeljković, Synthesis and characterization of silver-poly(methylmethacrylate) nanocomposites, Colloid Polym Sci287:847–851(2009)

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Nombre: Eduardo Carlos Martínez Zúñiga

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor, Dr. Gustavo López Téllez, Dr. Miguel Avalos Borja Título del protocolo: Obtención de un sustrato en dos dimensiones activo para SERS basado en nanoestructuras de Au-Ag en una matriz polimérica. Fecha de ingreso:03/Agosto/2016 Porcentaje de avance: E-mail:[email protected]

RESUMEN

En el área de la nanotecnologíaes de gran importancia el desarrollo de técnicas para la síntesis de nanoparticulas metálicas con el propósito de controlar su forma, tamaño y composición. Las nanopartículas a diferencia los materiales en bulto presentan propiedades electrónicas, magnéticas y ópticas únicas que dependen del tamaño y la forma, [1] controlando la morfología de las nanoparticulas metálicas se puede modificar sus propiedades fisicoquímicas y orientarlas para aplicaciones como marcador biológico, catálisis, sensores y un mejor efecto SERS,[2] otras posibles aplicaciones de las nanopartículas incluyen almacenamiento de datos, semiconductores y celdas solares.

Las propiedades de las nanopartículas metálicas pueden ser sintonizadas en un amplio intervalo espectral [5], esto es posible debido a la resonancia de la superficie de los plasmones con luz visible. Las frecuencias definidas y específicas de resonancia son establecidas por parámetros tales como la composición de las nanoparticulas, morfología, concentración, índice de refracción del solvente, la carga superficial y temperatura. [3].

En los sistemas nanoestructurados donde la matriz es un polímero y se incluye partículas metálicas la interacción entre ambas fases puede modificar las propiedades dieléctricas, ópticas y mecánicas del polímero. La mayoría de los sistemas elaborados corresponden a metales nobles en polímeros con el objeto de aprovechar sus propiedades ópticas. [4] Los polímeros constituyen matrices interesantes por la gran variedad de características que puede presentar, las cuales pueden verse alteradas por la presencia de las nanoparticulas. La espectroscopia Raman es una técnica utilizada en física y química de la materia para el estudio de los modos de vibración y rotación de baja frecuencia. Los sistemas de oro y plata se emplean en gran medida en la espectroscopia Raman (SERS), estos sistemas son de fácil preparación sin embargo son difíciles de controlar y caracterizar debido a su enorme gama de tamaños y formas; el control de la formación de estos sistemas permitiría inducir una mayor homogeneidad en la superficie y tener una mayor respuesta en SERS.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2016B

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración de Protocolo Síntesis de nanopartículas

de Ag y Au Caracterización de NP´s Espectroscopia UV-vis Microscopia Electrónica

de Transmisión SAED Obtención de sustrato Caracterización del

Sustrato Espectroscopia UV-vis Microscopia Electrónica

de Barrido, de Fuerza Atómica

Evaluación del efecto SERS

Preparación Y Envío De Articulo

Escritura de Tesis Participación En

Congreso

Referencias

[1] M. Gericke, A. Pinches. Biological synthesis of metal nanoparticles. Hydrometallurgy, 85: 132-140, (2006). [2] Lehui Lu, Atsuko Kobayanshi, Keiko Tawa and Yukihiro Ozaki, Silver Nanoplates whit Special Shapes: controlled Synthesis and Their Surface Plasmon Resonance and Surface-Enhanced Raman Scattering Properties. Chem. Mater. 18: 4894-4901, (2006). [3] Xavier Enrique Guerrero, Ubaldo Ortiz Méndez, Selene Sepúlveda G, Domingo Ferrer-Luppi. Síntesis y propiedades de nanoparticulas monometalicas y bimetálicas oro-plata. Ingeniería, Vol. XII, No 45: 72 – 78, (Octubre-Diciembre 2009). [4] Joszaira Lárez, Carlos Rojas, Luis Cortina, María Cristina Hernández, ELABORACIÓN DE NANOCOMPUESTOS METAL-POLÍMERO: Fe/PCL, Rev. Latin. Am. Metal. Mat. No. 35 (1), 78-85. (2015) [5] Luis M., Liz-Marza´n, Tailoring Surface Plasmons through the Morphology and Assembly of Metal Nanoparticles, Langmuir, Vol. 22, 32-41. (2006)

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Nombre: Mario Christian Loza Quintanar. Nacionalidad: Mexicana. Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Gonzalo Martínez Barrera, Dr. Enrique Vigeras Santiago, y Dra. Nelly González Rivas

Título del protocolo: Nanocelulosa de agave: Fabricacion, Caracterización y Aplicación en compuestos poliméricos. Fecha de ingreso:01/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 16% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se realizó el estudio del arterelacionando con las palabras clave: ―nanocellulose‖ y ―nanocellulose + composite‖ en un periodo de tiempo de 1983 a 2016, encontrando 899 y 387 artículos respectivamente. Se identificaron las principales ventajas de los compuestos basados en fibras naturales tales como: baja densidad, alto esfuerzo especifico, rigidez, bajo costo y bajo daño abrasivo en equipos comparado con las fibras sintéticas; así como, los factores que afectan el rendimiento mecánico de los compuestos basados en fibras naturales como: origen de la fibra, selección de la matriz polimérica, esfuerzo interfacial, dispersión de la fibra, orientación de la fibra y proceso de manufactura.1 Por otra parte se identificaron las variables de procesamiento y diferentes técnicas de procesamiento y su influencia en la preparación de los compuestos basados en nanocelulosa.2 Se estudiaron los diferentes procesos de obtención de nanocelulosa de diferentes fuentes por medios mecánicos y químicos, así como los mecanismos de reacción de los procesos de silanización y reacciones con oligómeros funcionalizados para la modificación de la superficie de la nanocelulosa y la influencia con las propiedades de compuestos basados en poliolefinas.3 Se especificaron los equipos y los materiales a emplear en el diseño de experimentos basados en técnicas de superficie de respuesta. Se realizó la caracterización mediante microscopia óptica de la fibra de agave para determinar su morfología y tomar como referencia para el posterior tratamiento mecánico y oxidación / sonicación. La revisión bibliográfica contemplo las posibles aplicaciones de compuestos base poliolefina y nanocelulosa donde destacan las relacionadas con el área automotriz y aeroespacial. Las variables a emplear en el diseño experimental para la obtención de la nanocelulosa consideran el tiempo de reacción, la temperatura, el porcentaje de agente de hinchamiento y el porcentaje del agente oxidante para evaluar respuestas tales como el % de nanocelulosa obtenido por medios gravimétricos.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2017

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Estudio del arte Definicion de materiales y equipos Adquisición de materiales Preparación mecánica de la fibra de agave Diseño de superficie de respuestas obtención nanocelulosa Nanocelulosa oxidación / Sonicación Caracterización nanocelulosa (AFM/SEM/EDX/FTIR/XPS/XRD) Evaluación superficie de respuesta Optimización proceso obtención nanocelulosa Diseño superficie de respuesta modificación superficial nanocelulosa Modificación nanocelulosa mediante oligómeros funcionalizados Modificación nanocelulosa mediante silanos Caracterización nanocelulosa modificada (FTIR / SEM) Evaluación superficie de respuesta modificación nanocelulosa Optimización proceso obtención nanocelulosa modificada Definición de configuración y protocolo de extrusión Extrusión de compuestos base poliolefina Inyección de especimenes de prueba Caracterización instrumental (SEM) Caracterización mecánica de compuestos (Pruebas mecánicas en tensión y flexión) Solicitud de publicación de artículos Obtención de grado

Referencias

1K.L. Pickering, M.G. Aruan Efendy and T.M. Le.A review of recent developments in natural fibre composites and their mechanical performance.Composites: Part A 83: 98-112, (2016). 2Kristiina Oksman, Yvonne Aitomaki, Aji P. Mathew, Gilberto Siqueira, Qi Zhou, Svetlana Butylina, Supachok Tanpichai, Xiaojian Zhou and Saleh Hooshmand; Review of recent developments in cellulose nanocomposies processing, Composites: Part A 83: 2-18, (2016). 3 H.P.S. Abdul Kjalil, Y. Davoudpour, Md. Nazrul Islam, Asniza Mustapha, K. Sudesh, Rudi Dungani and M. Jawaid.Production and modification of nanofibrillated cellulose using various mechanical processes: A review.Carbohydrate Polymers 99: 649-665 (2014).

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Nombre: Ángel Martínez López

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Universidad Autónoma del Estado de México

Programa Educativo: Maestría en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Gonzalo Martínez Barrera, Dr. Enrique Vigueras Santiago

Título del protocolo: Compositos elaborados con resinas de reciclo y fibras de desecho: propiedades mecánicas y evaluación de la constante dieléctrica Fecha de ingreso: Agosto del 2015

Porcentaje de avance: 45% E-mail: [email protected]

RESUMEN

El aumento en el consumo de productos en envases de Tetra Pak, es el efecto de la rápida urbanización y el estilo de vida en la sociedad mexicana. Los envases de Tetra Pak contienen hasta un 75% de celulosa. Estas bien pueden ser añadidas a la resina poliéster (UPR) como refuerzo para la elaboración de materiales compuestos y mejorar las propiedades del composito. En esta investigación se elaboraron materiales compuestos con resina poliéster y fibras de celulosa recuperada. Las resinas se eligieron debido a que son las mayormente usadas en los sectores de la industria. La modificación estructural de las fibras se llevaron a cabo con radiación gamma a dosis de 100 hasta 1000 kGy; se cuantificaron los cambios superficiales mediante microscopía electrónica (SEM), los estructurales mediante análisis Rayos X y de espectroscopía infrarroja (DRX e IR, respectivamente). Los resultados mostraron disminución en su longitud, esto debido a las fracturas transversales observadas por microscopia; el análisis estructural mostró una composición química estable, más aún la cristalinidad se mantiene constante hasta los 500 kGy. El análisis químico de la resina poliéster mostro disminución de algunos picos característicos, resultado del mejoramiento del proceso de reticulación. Posteriormente se elaboraron probetas cilíndricas en distintas composiciones de celulosa 1, 3,5,7,10 % , una vez obtenidas fueron recortadas en pequeñas pastillas con un espesor promedio de 1.15mm,se realizó la medición de su comportamiento dieléctrico a una frecuencia de 1.5 GHz, mostrando una disminución de su respuesta dieléctrica con respecto al porcentaje, también se pudo observar una distribución aceptable de las fibras sobre toda la probeta. Bibliografía

[1] Horlo M., Imamura R., Effect of Gamma Irradiation upon Cellulose. Bulletin of the Institute for Chemical Research 41 (1962) 17-18. [2] Norimoto A., Physical Properties of Gamma Irradiated Wood, Wood Research 62 (1977) 19-20. [3] Jasso C.F., Fibras celulósicas como agentes de refuerzo para resinas poliéster entrecruzadas con estireno o acrilato de butilo, Tesis, Departamento de Química, (CUCEI), Universidad de Guadalajara, 2009, pp.14-16. [4] Pucic I., Ranogajec F., Phase separation during radiation cross-linking of unsaturated polyester resin, Radiation Physics and Chemistry 67 (2003) 415–419. [5] Kolpak F.J., Blackwell J., Determination of the Structure of Cellulose II, Macromolecules 2 (1976) 273-275.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios Agosto 2016-agosto 2019

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración De Protocolo

Obtención de materiales celulosa y resina UP

Irradiación de celulosa y UPR polimerizado de 0 a 1000kGy Caracterizacion mediante IR, DRX,SEM.

Elaboración de probetas a proporciones de 10% celulosa y 90% UPR

Irradiación de las probetas reforzadas y testigo Estudio de las propiedades mecánicas Pruebas dieléctricas

Escritura De Tesis Participación En Congreso

Cuadro de productividad del período 2016B

Capítulo de libro

Autores Título del capítulo Nombre del libro Editorial

Dr. Gonzalo Martínez Ing. ÁngelMartínezLópez

Dr. Gonzalo Martínez Barrera

Waste and recycled materials and their impact

on the mechanical properties of construction

composite materials

Composites from Renewable and Sustainable

Materials

InTech

Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento

Ángel Martínez López Gonzalo Martínez Barrera

Celulosa reciclada de envases de Tetra Pak: estudio del efecto de la radiación

Gamma

Cartel VII Congreso Nacional en Ciencia e Ingeniería de

Materiales; Puebla, México.2-4 de marzo de

2016 Ángel Martínez López,

Gonzalo Martínez Barrera, Enrique Vigueras Santiago

Reuso de celulosa obtenida de envases Tetra Pak en materiales compuestos

Ponencia 3er Congreso Internacional

sustentabilidad y cambio climático. Toluca, México,

19-21 de septiembre de 2016

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Nombre: Luis Ibrain Ortega Hernández

Nacionalidad: Cubana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Alberto Morales Luckie; Dr. Gustavo López Téllez; Dr. Víctor Sánchez Mendieta Título del protocolo: Síntesis y caracterización de nanopartículas de Fe y Fe-Cu soportadas en tezontle para su aplicación en la remoción de malatión. Fecha de ingreso: 05/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 50 % E-mail: [email protected]

RESUMEN

En este período lectivo se continuó trabajando con el material que servirá de soporte a las nanopartículas metálicas de Fe y Fe-Cu. Al material soporte se le realizaron nuevas pruebas de caracterización. Fue realizada una cinética de desorción con el objetivo de determinar que variaciones de pH en el medio, pueden provocar las impurezas como sales solubles presentes en la estructura del material. Se obtuvo una variación de pH en el medio entre 6 y 8 para 24 horas de estudio.Además se determinó la humedad del material (tezontle rojo natural) a través de un estudio de pérdida de peso (agua evaporada). La humedad del material natura es muy baja, entre 0.50% y 0.89%. Esta característica es típica del tezontle ya que es una roca volcánica no arcillosa con muy bajo contenido de materia orgánica. Se realizó un estudio Infrarrojo (IR) al tezontle en estado natural evidenciándose bandas más intensas del espectro correspondientes a las vibraciones de valencia O-Si-O que pertenecen al componente mayoritario presente en el mineral. Por otro lado se sintetizaron nanopartículas de Fe y Fe-Cu soportadas en el tezontle rojo, a través de síntesis química utilizando como agente reductor boro hidruro de sodio. Los compositos obtenidos (tezontle rojo con nanopartículas depositadas) fueron caracterizados por distintas técnicas. A ambos compositos obtenidos se les realizó un análisis de Difracción de Rayos X (DRX). Para el caso del composito de Fe se obtuvo que es cristalino y presentan como fase óxido de hierro hidratado. En el caso composito de Fe-Cu se obtuvo que es polifásicos y cristalino.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Diciembre 2016

Distribución de tareas por objetivos específicos

2015 2016 2017 A S O N D E F M A M J J A S O N D E F M A M J J A

1. Realizar búsqueda y análisis bibliográfico.

2. Caracterizar el tezontle que se utilizará como soporte a las nanopartículas.

3. Sintetizar las nanopartículas de hierro y hierro-cobre soportadas en tezontle y sin soportar.

4. Caracterizar las nanopartículas obtenidas de hierro y hierro-cobre soportadas en tezontle y sin soportar.

5. Estudiar el proceso de remoción de malatión con el tezontle, con las nanopartículas de hierro y hierro-cobre soportadas en tezontle y sin soportar.

6. Diseñar los adsorbedores por contacto a simple etapa, a flujo cruzado y a contracorriente.

8. Redactar artículo científico y documento final del trabajo de tesis.

Referencias

1 S. H. Lee, H. M. Cheong, Seong M. J., P. Liu, C. E. Tracy, A. Mascarenhas, J. R. Pitts, and S. K Deb. Raman spectroscopic studies of amorphous vanadium oxide thin films. Solid State Ionics, 165:111–116, (2003). 2 C. Julien, E. Haro-Poniatowski, L. Escobar-Alarcón, M.A. Camacho-Lopez, J. Jimenez-Jarquin; Growth of V2O5 thin films by pulsed laser deposition and their applications in lithium microbatteries, Materials Science and Engineering B, 63, 170-176 (1999) 3A. DhayalRaj, P.SureshKumar, Q.Yang, D.Mangalaraj, N.Ponpandian, A.AlbertIrudayaraj Compositional, microstructural andvibrationalcharacteristicsof synthesizedV2O5 microsphereswithnanorodformation.Journal of physics and chemistry solids 74 (2013) 897-901

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Nombre: Nayely Torres Gómez

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en ciencia de materiales Comité de tutores: Alfredo Rafael Vilchis Nestor, José Miguel Yacamán, Víctor Varela Guerrero Título del protocolo: Nanoestructuras híbridas Fe3O4-Ag-Y2O3:Eu3+: evaluación de sus propiedades físicas y su posible aplicación en sensado Fecha de ingreso: 04/Febrero/2014 Porcentaje de avance: 90% E-mail:[email protected]

RESUMEN

Durante este semestre se analizaron las condiciones de síntesis y los resultados obtenidos, en la preparación de nanoestructuras híbridas a base de Fe3O4/Ag/Y2O3:Eu3+. Se han variado los porcentajes en peso del dopante de 5-0.5%. La caracterizaron se llevó a cabo mediante espectroscopias de infrarrojo y Raman, difracción de rayos X de polvos (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de dispersión de energía de Rayos X (EDS), microscopia electrónica de transmisión (TEM), microscopia electrónica de transmisión de barrido en campo claro y campo oscuro (STEM-BF y STEM-DF) y espectroscopia de luminiscencia (PL). Se obtuvo como resultado diferentes nanoestructuras de Y2O3:Eu3+ al adicionar la plata y la magnetita en la síntesis, manteniéndose la fase cristalina cúbica centrada en las caras considerada la más estable en condiciones ambientales. La respuesta de luminiscencia en el material base (Y2O3:Eu3+), varia directamente proporcional con el porcentaje en peso (%w) del dopante; en el material híbrido con plata y magnetita se observa un cambio en el espectro de emisión correspondiente a las nanopartículas presentes. Con base a la caracterización se hace una propuesta de aplicación del material, basado en su respuesta óptica y magnética. Adicionalmente se presentan los resultados de la caracterización realizada mediante magnetometría a las nanoestructuras de Fe3O4, donde se observa que la respuesta magnética cambia con respecto a la morfología analizada.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES Periodo de Estudios Enero – Julio 2016B

PROGRAMA DE DOCTORADO Semestre

1 2 3 4 5 6

Actividades 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

Revisión bibliográfica.

Sintetizar de nanoestructuras de Fe3O4.

Caracterización mediante: Raman, DRX, SEM, EDS, TEM y Magnetometría

Sintetizar de nanoestructuras de Fe3O4/Ag.

Caracterización mediante: Raman, UV-Vis, DRX, SEM, EDS, TEM y Magnetometría

Sintetizar de nanoestructutas de Y2O3:Eu3+

Caracterización mediante: IR, Rm, PL, SEM y EDS.

Sintetizar de material híbrido Fe3O4-

Ag-Y2O3:Eu3+

Caracterización mediante: Raman, IR, PL, DRX, SEM, EDS, TEM y Magnetormetría

Evaluación de las propiedades del material híbrido

Análisis de resultados.

Seminario de avances.

Escritura del artículo (2)

Escritura de la tesis.

Obtención del grado

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Cuadro de productividad del período 2016B Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento Nayely Torres-Gómez, Miguel José Yacamán, Miguel Ángel Camacho López, Marco Antonio

Camacho López, Alfredo Rafael Vilchis Nestor.

Luminescence exchange: Fe3O4-silver nanoparticles coated Y2O3:Eu3+nanorods

Oral IMRC 2016

Cancún, México 14-19 de agosto 2016

Nayely Torres-Gómez, MiguelJosé

Yacamán,Miguel Ángel Camacho López, Priscy Alfredo LuqueMorales, Alfredo Rafael Vilchis

Néstor

Hydrothermal synthesis of Y2O3:Eu3+decorated with silver nanoparticles and luminescence properties

Cartel IMRC 2016

Cancún, México 14-19 de agosto 2016

Nayely Torres-Gómez, Edith E. Gutiérrez-

Segura, Gustavo López-Téllez, Enrique

Vigueras-Santiago, Alfredo Rafael Vilchis-

Néstor

Mini flowers ZnO supported on inorganic compounds

used in the removal of dyes Cartel

IMRC 2016 Cancún, México

14-19 de agosto 2016

Nayely Torres Gómez, Miguel José Yacamán, José Trinidad Elizande

Galindo, José Rurik Farías Mancilla, Alfredo Rafael Vilchis Néstor.

Obtaining different morphologies magnetite

nanoparticles; changing only the reaction temperature

Cartel IMRC 2016

Cancún, México 14-19 de agosto 2016

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Nombre: Martín Carbajal Aguilar Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias Ambientales Comité de tutores: Víctor Varela Guerrero, Erick Cuevas Yáñez, Gonzalo Martínez Barrera. Título del protocolo: Desarrollo de membranas hibridas polímero/redes zeoliticas de imidazolato (ZIFs) para permeación de CO2 Fecha de ingreso:09/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 70% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En este periodo se sintetizaron membranas hibridas, utilizando tres diferentes materias primas, como son: polietileno de baja densidad (LDPE por sus siglas en inglés), polímero coordinado ZIF-8 y malla de acero inoxidable. Con el desarrollo de estas membranas se estudia la permeación de CO2 a 25° C., para obtener de las membranas se utilizan cuatro procesos: obtención del LDPE, fabricación del soporte, modificación del soporte y crecimiento in-situ de la película de ZIF-8. La obtención del LDPE se realizó a partir del envase Tetra Pak utilizando aceite [1,2]. En la fabricación del soporte el polímero obtenido diluido en aceite se coloca sobre la malla de acero inoxidable utilizando el proceso de spin-coating [3], posteriormente se lavan los soportes utilizando alcohol isopropílico [2]. La modificación del soporte se hizo utilizando una solución de 2-metilimidazol con metanol, la cual se colocó sobre el soporte y por acción de temperatura se evaporo [4]. Por último el crecimiento in-situ de ZIF-8 se realizó utilizando una solución de 2-metilimidazol, metanol y cloruro de zinc, la cual junto con la membrana modificada se colocó dentro de un recipiente de teflón y se puso dentro de una autoclave y se colocó dentro de un horno de convección a 70° C durante 12 h. Las membranas hibridas se analizaron utilizando difracción de rayos X (DRX), en la cual se observó que la estructura de los materiales utilizados tengan su estructura sin modificaciones. La microscopia electrónica de barrido (SEM), en el cual se observó la morfología de la membrana la cual muestra la película de cristales de ZIF-8 integrada y la permeación de CO2, nos muestra la capacidad que tiene la membrana para la selectividad de este gas. Con los resultados obtenidos se puede apreciar que es muy importante tomar en cuenta el espesor de las membranas ya que esto si afecta al momento de realizar la permeación ya que mientras mayor sea el espesor menor será la selectividad del CO2, así mismo el crecimiento in-situdebe de ser adecuado ya que las membranas pueden presentar fisuras o espacios donde no hay cristales de ZIF-8 lo cual afecta la medición de la permeación. Con estos análisis se pudo apreciar que se pueden realizar membranas hibridas utilizando diversos tipos de materiales los cuales muestran una interacción entre el polímero y el ZIF-8, lo cual genera un desarrollo adecuado para generar membranas a partir de materiales reciclados de una manera sencilla.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2015B

PROGRAMA DE MAESTRÍA MESES

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Investigación y recopilación de información bibliográfica.

Diseño de spin coating

Realizar soportes de (rejilla de aluminio, lámina de aluminio y α-alúmina)

Síntesis del películas

Caracterización de películas

Pruebas de Películas

Permeación de Películas

Pruebas con gases

Preparación de documento de tesis

Presentar examen de grado.

Referencias

[1] Rodríguez Gómez, J. E., & Varela Guerrero, V. Desarrollo de un Proceso de Separación Aluminio-Polímero a partir de Tetrapack. (2013).

[2] Carbajal, A, M., Varela, G, V. Separación de las capas de aluminio y polímero del tetra pak utilizando un medio sustentable. Universidad Autónoma del Estado de México. 72, (Vol. 1),(2015).

[3] Hall, D. B.; Underhill, P.; Torkelson, J. M.; “Spin Coating of Thin and Ultrathin Polymer Films.” Polymer Engineering and Science. Vol. 38. No. 12 pp. 2039-2045 (1998).

[4] McCarthy, M. C., Varela-Guerrero, V., Barnett, G. V., & Jeong, H. K.Synthesis of zeolitic imidazolate framework films and membranes with controlled microstructures. Langmuir, 26(18), 14636-14641. (2010).

Cuadro de productividad del período 2015B

Participación como conferencista Autores Nombre de la

conferencia

Institución donde se

impartió, ciudad y

estado

Fecha

Martín Carbajal-Aguilar, María Fernanda Ballesteros-

Rivas, Gonzalo Martínez-Barrera, Erick Cuevas-

Yáñez, Carlos E. Barrera-Díaz, Víctor Varela-

Guerrero

Development of hybrid polymer membranes / frameworks zeolites

imidazole (ZIFs) for gas permeation

IMCCRE 2016

Querétaro, México.

5 al 9 de Junio de 2016

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Nombre: Ethnice Dehonor Márquez

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dra. Susana Hernández López y Dr. Enrique Vigueras Santiago Título del protocolo: Evaluación de los parámetros de sensado de compuestos poliméricos con MWNT, respecto a la composición de la matriz polimérica a base de aceites de linaza xilitolado y epoxidado. Fecha de ingreso: 01/Febrero/2016 Porcentaje de avance: 15% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En la actualidad la contaminación ocasionada por los derivados del petróleo y el agotamiento de éste, ha dado origen a numerosas investigaciones en la búsqueda de materiales alternos. En este contexto los aceites vegetales han mostrado ser una excelente opción por su disponibilidad, costo, sustentabilidad y su modificación química debido a la cantidad de insaturaciones que contienen[1-2]. El aceite de linaza es un triglicérido que contiene en promedio 6 dobles enlaces por molécula, los cuales son suceptibles de funcionalizar, por ejemplo a anillos epóxicos o grupos hidroxilos, para ser utilizados con posterioridad como monómeros polimerizables[4-8]. Dentro de las diversas aplicaciones comerciales de las resinas epóxicas de aceites vegetales,debido a su reactividad química, pueden ser utilizadas en compuestos poliméricos conductores, como matrices poliméricas, presentando propiedades eléctricas prometedoras en el área de sensado [5-7].El objetivo del presente trabajo es analizar la influencia que tiene la composición de la matriz polimérica en la detección de disolventes polares (agua, etanol y acetona), mediante la mezcla de aceites vegetales de linaza epoxidados (ALE) y funcionalizados con xilitol (ALEX) en diferentes proporciones[6]. Para ello, el proyecto inicia con la obtención del aceite de linaza epoxidado, teniendo como precursor Aceite de linaza (AL). El proceso de epoxidación puede llevarse a cabo por diversos métodos y está fuertemente influenciado por factores como la relación molar de los reactivos, tipo y cantidad de catalizador, temperatura, velocidad de agitación, además de la presencia o ausencia de un solvente inerte[10]. El método más común y utilizado actualmente a nivel industrial es mediante ácidos inorgánicos como lo es el H2SO4, no obstante, por la peligrosidad y toxicidad de los reactivos e intermediarios se ha buscado metodologías amigables con el medio ambiente, además de bajos costos, como lo es mediante la generación in-situ de un peroxiácido (partiendo de peróxido y ácido acético), a través de catálisis heterogénea por presencia de una resina ácida de intercambio iónico (Amberlita IR 120H), la cual es una buena opción, que además de barata ofrece la facilidad de recuperación del catalizador. Empleando este método se han realizado diversas reacciones de epoxidación variando principalmente la temperatura, concentración de H2O2 y tiempo de reacción con la finalidad de obtener el mayor grado posible de conversión de insaturaciones a oxiranos (alrededor del 90%) y minimizar la generación de reacciones laterales, dando seguimiento cualitativo y cuantitativo mediante espectroscopia de IR y RMN.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Febrero 2016-Agosto2018

Referencias

1. Wool, R. P. & Sun, X. S. Bio-Based Polymers and Composites. Bio-BasedPolym. Compos. 551–598

(2005). doi:10.1016/B978-012763952-9/50017-4 2. Tan S. G., Chow W. S. BiobasedEpoxidized Vegetable Oils and Its Greener Epoxy Blends: A Review.

Polymer-PlasticsTechnology and Engineering, 49: 1581–1590 (2010). 3. Ormondroyd, G. a. Adhesives for wood composites. Wood Composites 47–66 (2015). 4. Behzadnasab, M., Esfandeh, M., Mirabedini, S. M., Zohuriaan-Mehr, M. J. &Farnood, R. R. Preparation

and characterization of linseed oil-filled urea–formaldehyde microcapsules and their effect on mechanical properties of an epoxy-based coating. ColloidsSurfaces A Physicochem. 457, 16–26 (2014).

5. Tellez G.L., Santiago E.V., Lopez S.H. Characterization of linseed oil epoxidized at different percentages. Superficies y Vacío. 22, 5–10 (2009).

6. Ramírez A. J., Lopez S.H., Santiago E.V. Conductive Polymeric Composites Based on Multiwalled Carbon Nanotubes and Linseed Oil Functionalized and Cross-Linked with Diacetylenes from Propargyl Alcohol. Journal of Nanomaterials 1-7 (2015).

7. Albarrán P. E., Corona B. D., Hernández L. S. Sweet Polymers: Synthesis and characterization of xylitol-based epoxidized linseed oil resins. EuropeanPolymerJournal. (2016).

8. Thielemans, W., McAninch, I. M., Barron, V., Blau, W. J. & Wool, R. P. Impure carbon nanotubes as reinforcements for acrylated-epoxidized soy oil composites. J. Appl. Polym. Sci. 98, 1325–1338 (2005).

9. Wang, C., Chen, X., Xie, H. & Cheng, R. Effects of carbon nanotube diameter and functionality on the properties of soy polyol-based polyurethane. Compos. Part A Appl. Sci. Manuf. 42, 1620–1626 (2011).

10. Mungroo R., Pradhan C. N., Goud V., Dalai A. Epoxidation of Canola Oil with Hydrogen Peroxide Catalyzed by Acidic Ion Exchange Resin. J Am Oil Chem Soc 85, 887–896 (2008).

ACTIVIDAD Periodo Enero 2015-Diciembre 2017

Mes 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36

Revisión bibliográfica.

Preparación y caracterización de mezclas de ALEX + ALE

Determinación de parámetros de curado de las mezclas por DSC

Caracterización dieléctrica y térmica de las matrices poliméricas

Envío de primer articulo Obtención de compuestos poliméricos con MWNTC

Sensado de disolventes

Redacción de tesis.

Envío de segundo artículo

Obtención del grado

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Nombre: Mara Isabel Franco Tronco

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Iván García Orozco, Dra. Lourdes Isabel Cabrera Lara, Dr. Héctor Herrera Hernández. Título del protocolo: Estudio electroquímico de las interacciones formadas por el extracto activo de las hojas de Morinda citrifolia en la inhibición de la corrosión de acero estructural Fecha de ingreso01 de agosto de 2015 Porcentaje de avance: 75% E-mail:[email protected]

RESUMEN

De acuerdo al proyecto, en este periodo los extractos de las hojas de Morinda citrifolia en hexano, acetona, etanol o agua, se ajustó a una concentración de 0.4 g/L, para ser evaluados electroquímicamente en medio 0.5 M HCl, utilizando una celda de tres electrodos. El electrodo de trabajo (ET) de acero al carbono AISI 1045 modificado superficialmente con los diferentes extractos. El electrodo de referencia (RE) de Ag/AgCl y el electrodo auxiliar (CE) de grafito. Las técnicas electroquímicas evaluadas fueron potencial de circuito abierto (OCV) respecto al tiempo, polarización potenciodinámica por el método de Tafel y espectroscopia de impedancia electroquímica. Con ello se evaluó la actividad inhibitoria, velocidades de corrosión y eficiencias de cada uno de los extractos, identificandoel extracto de mayor actividad inhibitoria. También se llevó a cabo el método de pérdida de peso para comprobar los datos obtenidos electroquímicamente [2],yse obtuvieron espectros de infrarrojo para identifica los posibles compuestos que propiciaron la inhibición en la superficie metálica [3]. La polaridad del extracto es influyente en la inhibición de la corrosión en la superficie metálica, debido a los grupos funcionales presentes [4].

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Diciembre 2016A

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Entrega del Protocolo

Recolección de la Materia Prima

Obtención de los Extractos

Preparación de las Concentraciones y Electrodos de Trabajo

Evaluación por Técnicas Electroquímicas

Caracterizar la Superficie del Metal

Proponer un Mecanismo de Inhibición por el Extracto

Redacción del Documento de Tesis

Publicación del Articulo en Revista

Titulación

Referencias

[1 M. Behpour, N. Mohammadi, E. Alian: Electochemical and Mass Loss Investigations of New Schiff Base asCorrosion Inhibitor for Mild Steel. Journal of iron steel, international 21:121-124, (2014). 2 K. Krishnaveni, J. Ravichandra: Effect of aqueous extract of leaves of Morinda tentoria on corrosion inhibiton of aluminium surface in HCl medium Transactions of Nonferrous Metals Society of China 24:2704-2712, (2014). [3] A. Espinoza, G.E. Negron, D. Beltán, H. Herrera, M. Romero, M. Palomar: EIS Evaluation of pantropazole as corrosion inhibitors for mild steel Immersed in HCl 1 M. Effect of [Pantropazole] Hydrodynamic conditions, Temperature and Immersion times. Electrochem. Science 9: 493-509, (2014).

4 T. Ramde, S. Rossi, C. Zanella: Inhibition of the Cu65/Zn35 brass corrosion by natural extract of Camellia sinensis. Applied surface science 307:209-216, (2014).

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Nombre: Cristina Arely De León Condés

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Gonzalo Martínez Barrera, Dra. Gabriela Roa Morales, Dra. Elsa Carmina Menchaca Campos. Título del protocolo: Proceso Fenton y la Radiación Gamma como herramientas para la reutilización de poliestireno de desecho en la remoción de contaminantes en el agua. Fecha de ingreso: 02/Febrero/2016 Porcentaje de avance: 10% E-mail:[email protected]

RESUMEN

El poliestireno expandido (PE) es un material excelente ampliamente utilizado para embalaje y para la construcción. Se estima que la producción en México es de 350 mil toneladas de poliestireno anuales, de las cuales se recicla menos del 1%, el resto es confinado en los rellenos sanitarios donde alcanza a ocupar el 15% del volumen, aunque puede tardar entre 500-800 años en degradarse. En diferentes países existen campañas para eliminar el uso del poliestireno expandido, como la prohibición y su reciclaje, debido a la problemática que genera su disposición final. Otro causa que genera contaminación son las bolsas biodegradables; estas están hechas de un material especial o que llevan unos aditivos que les permite, ser desechadas y después de algunos meses degradarse, sin embargo permanecen en el ambiente. En esta investigación se plantea el desarrollo de un material composito resultado de la combinación de materiales de reciclo (poliestireno expandido- polietileno biodegradable y partículas de hierro) sometidas a radiación gamma cuya objetivo es ser probado como material adsorbente acoplado con un sistema de oxidación avanzada para (Fenton) para la remoción de contaminantes en el agua. Considerando que la combinación del aumento de la adsorción de sustrato y la oxidación catalítica parece ser prometedora y puede promover significativamente la eliminación de contaminantes orgánicos del medio ambiente. 1. El carbón activado (AC) es el material adsorbente de mayor uso debido a que es superior a otros 2. Cuya restricción es el costo relativamente alto de producción y comercialización. Este inconveniente ha dado lugar a investigaciones que conlleven a la propuesta del uso de materiales adsorbentes de bajo costo, no convencionales y alternativos. Dentro de estos no solo están los minerales sino también los residuos o desechos provenientes de la realización diferentes actividades humanas 3 . En este semestre se realizó la planeación de la investigación, se ha iniciado con los puntos de molienda del material de reciclo y parte de caracterización como se indica en el cronograma. El desarrollo de la investigación se desarrolla: 1.-Busqueda del mejor material: a) poliestireno y polietileno de reciclo; b) poliestireno y polietileno de reciclo + radiación gamma; c) poliestireno y polietileno de reciclo+ partículas de hierro+ radiación gamma. 2.- Evaluación de los tipos de materiales. Realizando la caracterización correspondiente de los materiales: Morfología (SEM); Estructural (IR, DRX y EDS); Textural (BET tamaño y distribución de poros); Superficie (XPS). Analizando los resultados para probar el material en remoción de contaminantes.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2017

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

ACTIVIDADES 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Revisión bibliográfica

Definición de protocolo

Recolección y acondicionamiento del material

Molienda de material

Caracterización del material

Irradiación gamma

Caracterización del material irradiado

Determinar condiciones óptimas del proceso de sulfonación

Redacción y envió del primer articulo

Determinar condiciones óptimas proceso Fenton

Realizar pruebas de sulfonación acorde a diseño de experimentos

Realizar pruebas para obtener eficiencia por separado para remover contaminantes

Acoplar el sistema para probar su eficiencia, para remover contaminantes

Obtención de la cinética de adsorción y análisis de parámetros cinéticos.

Obtención de isotermas de adsorción análisis de parámetros de adsorción.

Caracterización del material después de remoción

Discusión y análisis de resultados

Redacción de tesis

Redacción y envió de articulo

Obtención de grado

Referencias

1Zhang, Y., Liu, C., Xu, B., Qi, F., & Chu, W. (2016). Degradation of benzotriazole by a novel Fenton-like reaction with mesoporous Cu/MnO 2: Combination of adsorption and catalysis oxidation. Applied Catalysis B: Environmental, 199, 447-457. 2Wang, L., Yao, Y., Zhang, Z., Sun, L., Lu, W., Chen, W., & Chen, H. (2014). Activated carbon fibers as an excellent partner of Fenton catalyst for dyes decolorization by combination of adsorption and oxidation. Chemical Engineering Journal, 251, 348-354.

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Nombre: Javier Blancas Blancas

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dra. Dora Alicia Solís Casados (Académico), Dr. Luis Escobar Alarcón (Adjunto), Mtro. Fernando González Zavala Título del protocolo: Caracterización de Catalizadores CoMoW soportados en Al-Mg-Li potencialmente aplicables en la Obtención de Combustibles limpios Fecha de ingreso:03 agosto 2016 Porcentaje de avance: 20% E-mail: [email protected]

RESUMEN

Hoy en día el cambio climático es tema de estudio y nos lleva al uso de tecnologías limpias principalmente en la reducción de emisiones de gases de efecto invernadero de los principales sectores de contaminación ambiental como lo son el sector industrial y el automotriz. Es por eso que en los últimos años la conciencia por la protección del medio ha aumentado y en consecuencia la regulación del contenido de azufre en los combustibles que usan los vehículos automotores y las máquinas de combustión interna [1]. Una de las medidas para disminuir las emisiones de azufre cuando se usan combustibles fósiles ha sido limpiando los combustibles previo a su uso, empleando para este fin formulaciones catalíticas convencionales a base de Co(Ni)Mo soportadas principalmente en alúmina, estas formulaciones tienen el inconveniente de contar con alta acidez, lo cual permite eliminar el azufre de las moléculas a través de su hidrogenación, lo cual nos lleva a perder los compuestos insaturados u olefinas que contribuyen al octanaje de las gasolinas [2]. Para eliminar el azufre de estas moléculas por la ruta de desulfuración directa es importante disminuir en la formulación catalítica la acidez, por lo que en este trabajo se propone la innovación de un catalizador trimetálico CoMoW soportado en un material con baja acidez y con sitios básicos como Al2O3-MgO-Li2O (5%). Este catalizador se espera permita remover el azufre en las moléculas características de algunos combustibles sin hidrogenar en demasía, preservando de esta manera el octanaje del combustible [3-6]. [1]Aziz Fihri, Remi Mahfouz, Abdullah Shahrani, Ihsan Taie, Gasan Alabedi. Pervaporative desulfurization of gasoline: A review. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification 107 (2016) 94–105 [2] T. Klicpera, M. Zdrazil. Preparation of High activity MgO supported Co-Mo and Ni-Mo [3] Tatiana Klimova, Dora Solı́s Casados , Jorge Ramı́rez .New selective Mo and NiMo HDS catalysts supported on Al2O3–MgO (x) mixed oxides. Catalysis Today 43 (1998) 135-146 [4] D Solís-Casados, J Escobar, I Garcia Orozco, T Klimova. Effect of potassium content on the performance of CoMo/Al2O3-MgO-K2O (x) catalysts in hydrodesulfurization of dibenzothiophene. Industrial and engineering Chemistry research 50-5, (2010) 2755-2761 [5] L Escobar-Alarcón, T Klimova, J Escobar-Aguilar, S Romero, C Morales-Ramírez, D Solís-Casados. Preparation and characterization of Al2O3–MgO catalytic supports modified with lithium. Fuel 110 (2013) 278-285 [6] Dora Alicia Solís-Casados, Luis Escobar-Alarcón, Tatiana Klimova, Jose Escobar-Aguilar, Enrique Rodríguez-Castellón, Juan A Cecilia, Christian Morales-Ramírez. Catalytic performance of CoMo/Al 2 O 3-MgO-Li (x) formulations in DBT hydrodesulfurization. Catalysis Today 271 (2016) 35-44.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2016B

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración De Protocolo

Elaboración del catalizador

TGA/DSC IR DRX RAMAN UV-VIS Fisisorción de N2 SEM XPS Actividad catalítica Preparación Y Envío De

Articulo Escritura De Tesis Participación En

Congreso

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Nombre: Isael Fuentes Herrera

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Víctor Varela Guerrero Título del protocolo: Obtención de celulosa de Opuntia ficus para la evaluación de retención de flúor Fecha de ingreso:05/Agosto/2016 (ejemplo, colocar su fecha de ingreso Porcentaje de avance: 20% E-mail:[email protected]

RESUMEN

El problema del anión flúor en las aguas subterráneas es un problema en la parte norte del estado de Guanajuato ocasionando fluorosis en huesos y dientes e incluso la muerte por el consumo de aguas contaminadas Varias investigaciones dan alternativas para remover el flúor en el agua como la condensación y la evaporación pero requieren de un gasto de energía que muchas veces no es costeable en las zonas marginadas por ello tratamos de generar un filtro extraído de la planta de Opuntia ficus spp., que es muy abundante y su distribución esta lo largo de nuestro territorio nacional. El cultivo de Opuntia ficus tiene una gran importancia para el consumo humano, y en los últimos años su relevancia se ha incrementado debido a sus propiedades como aglomerante, emulsionante, e antioxidante, además que en los cladodios maduros contiene una gran cantidad de fibra, en los cuales podemos encontrar fibras de celulosa, la cual, tiene la capacidad para retener metales pesados, su capacidad es debida a los grupos oxidrilos que logran enlazar cationes, cabe aclarar que hay diferente reactivos más usados es el hidróxido de sodio, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido trifluoroacetico o tetrametilpiperidina (TEMPO), y el ácido acético 1,3 En el presente periodo se realizó la recolección de los cladodios de nopal, se le quito las espinas, se lavó en agua destilada se le quito el almidón y se dejó secando al sol por 3 días para solidificar el mucilago y hacer más rápida la extracción de la fibra, una vez obtenida la fibra se les lavo con agua destilada y se dejó en una estufa a 60°C por 24 horas para deshidratarla y posteriormente se molió en un molino de martillos pasando la muestra por una malla del número 60 (250 micrómetros), una vez obtenida la fibra se procedió a la parte experimental en la cual se están evaluando diferentes concentraciones de NaOH 1M, NaOH 2 M, HNO3 1M, 2M al igual que se probaron a diferentes soluciones 50% v/v de H2O2 y CH3COOH, solución de 2.5 N HCl y 5% de NH4OH, con el fin de degradar la matriz de lignocelulosa y obtener celulosa, se están realizando varias pruebas debido a la gran cantidad de bibliografía y la diferencia de metodología. La metodología de Horacio Vieyra, 2015,3 se estableció como punto de partida del sin embargo aunque se trate de la misma planta el grado de madurez de los cladodios recolectados influye de manera diferente y para obtener una imagen más clara de la degradación de la fibra se están realizando micrografías en el equipo de SEM

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2015B

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración De Protocolo

Recolección de materia prima

Obtención de celulosa Análisis de SEM DRX BET IR Pruebas de retención Preparación Y Envío De

Articulo Escritura De Tesis Participación En

Congreso

Referencias

1 Contreras-Padilla, M., Rivera-Muñoz, E.M., Gutiérrez-Cortez, E. et al. J Biol Phys (2015) 41: 99. doi:10.1007/s10867-014-9368-6 2Horacio Vieyra, Ulises Figueroa-López, Andrea Guevara-Morales, Berenice Vergara-Porras, Eduardo San Martín-Martínez, and Miguel Ángel Aguilar-Mendez, ―Optimized Monitoring of Production of Cellulose Nanowhiskers from Opuntia ficus-indica (Nopal Cactus),‖ International Journal of Polymer Science, vol. 2015, Article ID 871345, 8 pages, 2015. doi:10.1155/2015/871345 3Moon, R. J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., & Youngblood, J. (2011). Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites. Chemical Society Reviews, 40(7), 3941-3994.

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Nombre: Santiago García Jaimes

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Enrique Vigueras Santiago, Dra. Susana Hernández López y Armando Zaragoza Contreras Título del protocolo: Efecto de las condiciones de depósito en el proceso de oxidación superficial térmica de nanoestructuras de cobre obtenidas por evaporación. Fecha de ingreso:05/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 55% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se produjeron depósitos de Cu por evaporación térmica al vacío sobre diferentes sustratos. Las muestras obtenidas se carcaterizaron por medio DSC y TGA con el objeto de determinar su comportamiento respecto al Cu sólido volumétrico (Bulk), los diagramas de ambos materiales (Bulk y depósitos al vacío) presentan algunas diferencias significativas que suponemos pueden estar relacionadas con que las depositadas al vacío sean estructuras mucho más pequeñas. Para determinar su tamaño se prepararon muestras para el microscopio de alta resolución que fueron analizadas el IFUNAM. Los resultados recibidos con amplificaciones de hasta 250,000X mostraron estructuras no claras pero lo eran suficientemente para ubicarlas en el orden de los 60 a 80 nanómetros que es mejor de lo que se esperaba pero dentro de lo que se quiere, sin embargo el acercamiento del microscopio solo fue exploratorio y se han programado nuevas sesiones con el objeto obtener mejores imágenes que las obtenidas en estos primeros análisis, lo más importante es que muestran que un refinamiento en todo el proceso de deposición al vacío podríamos lograr nanoestructuras aún más pequeñas. Por otro lado respecto a la oxidación del material obtenido por deposición al vacío y analizado por TGA muestra una oxidación mucho más uniforme respecto al mismo material sólido volumétrico (Bulk) y a una temperatura considerablemente menor. Con el objeto de reproducir una oxidación controlada se diseñó un experimento para medir la oxidación a través de la impedancia en lugar de la masa contra la temperatura para los depósitos sobre sustratos de vidrio dado que se observó que la temperatura máxima de oxidación estaba en un rango inferior a los 400 °C y finalmente estas muestras parcialmente oxidadas se enviarán para su análisis a DRX, RAMAN y UV.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2015B

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Elaboración De Protocolo

Obtención de nanoestructuras metálicas de Cu por evaporación térmica

Caracterización de las nanoestructuras de Cu por DSC/TGA,DRX,SEM, RAMAN

Estudios de oxidación superficial de las nanoestructuras de Cu por DSC/TGA

Caracteriazación de las partículas metal-óxido por DRX y SEM

Preparación Y Envío De Articulo

Escritura De Tesis

Referencias

1Fernández-García, Marcos., Rodriguez, José A. (2007) ―Metal Oxide Nanoparticles‖ To be published in ―nanomaterials and bioinorganic perspectives‖ Chemistry Department, Brookhaven National Laboratories. 2Korzhavyi, P. A., Johanson, B. (2011) ―Literature review on the properties of Cu2O and the process of copper oxidation‖, Sweden, ISSN 1404-0344, technical report SKB TR-11-08. 3Srivestrava, R., Prathap, M., and Kore, R. (2011) ―Morphologically controlled synthesis of copper oxides and their catalytic applications in the synthesis of propargylamine and oxidative degradation of Methylene blue‖. Colloids and surfaces. A physicochemical and engineering aspects. 4López, R., Vigueras, Enrique., Acuña, Pedro., Hernández, Susana., López, Gustavo. (2014) ―The role of the vacuum-pressure and temperature in the shape of metal Zn nonoparticles‖ LIDMA, Facultad de Química UAEM, Artículo en Prensa.

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Nombre: Elisa Martínez Cruz

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en ciencia de materiales Comité de tutores: Dr. Gonzalo Martínez Barrera, Dr. César Pérez Alonso, Dra. Nelly González Rivas. Título del protocolo: Paneles de aislamiento sustentables elaborados con materiales reciclados modificados con radiación gamma Fecha de ingreso: 03Agosto/2016 Porcentaje de avance: 17% E-mail: [email protected]

RESUMEN

En este periodo se recolectaron envases de Tetra Pak tipo TetraBrik Aseptic. Se recuperó celulosa mediante la técnica de repulpeado y se obtuvo un promedio de 24 g de celulosa por cada envase reciclado, lo que representa un 71% de celulosa recuperada. El mucílago es un polisacárido también conocido como polisacárido de semilla de tamarindo (TSP por sus siglas en inglés) que forma una solución coloidal cuando entra en contacto con agua. Es un polisacárido amorfo extraído de las semillas del Tamarindus indica (familia de la Leguminosae). La semilla de tamarindo está compuesta de glucosa, xilosa y galactosa, entre otros. Particularmente, el xiloglucano representa el 20% del peso en seco de esta semilla. El mucílago de tamarindo se irradió a dosis de 100, 200, 300, 400 y 500 kGy y se hicieron pruebas de IR, SEM Y DRX. Este trabajo de investigación tiene como objetivo elaborar paneles de aislamiento sustentables con celulosa de reciclo de envases de Tetra Pak, fibras de luffa y mucílago de tamarindo modificados con radiación gamma. Se elaborarán paneles con mezclas de celulosa- luffa y celulosa-luffa-mucílago de tamarindo y posteriormente serán irradiados.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2017

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 Revisión bibliográfica Recolección de envases de Tetra Pak y adquisición de celulosa y fibras de luffa de reciclo Molienda de la celulosa de reciclo y corte de las fibras de luffa Formulación de las mezclas de luffa-celulosa reciclada y luffa-celulosa-mucílago de tamarindo Irradiación de las mezclas de luffa-celulosa reciclada y luffa-celulosa-mucílago de tamarindo Caracterización de las partículas de celulosa, fibras de luffa y mucílago de tamarindo antes y después de ser irradiados Elaboración de paneles de aislamiento con las mezclas de luffa-celulosa reciclada y luffa-celulosa-mucílago de tamarindo irradiadas Realización de pruebas mecánicas de los paneles de aislamiento elaborados: Resistencia a la tracción, a la flexión y módulo de elasticidad Redacción y envío de primer artículo para su revisión y publicación. Recopilación y análisis estadístico de resultados Conclusiones Redacción y envío del segundo artículo para su revisión y publicación Elaboración del trabajo final

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Nombre: José Encarnación Moreno Marcelino

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Gustavo López Téllez, Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor, Dra. Edith Erielia Gutiérrez Segura Título del protocolo: Síntesis de un material compuesto a partir de Polímeros con Memoria de Forma a base de Alcohol Polivinílico y Nanoestructuras 0D y 1D de Ag Fecha de ingreso: 03/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 10% E-mail:[email protected]

RESUMEN

El desarrollo de materiales compuestos, consiste en combinar materiales con distintas propiedades, con el fin de que las mismas se presenten simultáneamente. Estos materiales están constituidos principalmente por dos fases: una matriz y otra dispersa. Si la matriz es un polímero estos compuestos se denominan compuestos poliméricos. En particular si estos presentan el efecto de memoria de forma (EMF) también son llamados materiales inteligentes, este efecto se refiere a que el polímero posee una forma permanente a la cual pueden regresar después de haber sido deformados mediante estímulos externos; tales como: temperatura, pH, campo magnético, entre otras [1]. Los materiales con memoria de forma que responden a estímulos de temperatura presentan las siguientes ventajas: al presentarse el ciclo de memoria de forma el proceso de transición es sencillo, existe un control sobre la temperatura de transición [2]. Uno de los polímeros que ha sido reportado como un material con EMF es el alcohol polivinílico [3], cuyas características principales son su biocompatibilidad, es biodegradable y soluble en agua. En lo referente a la fase dispersa del material compuesto, las nanoestructuras (1-100 nm) han mostrado novedosas propiedades, debido a que a tales dimensiones la mecánica cuántica influye sobre las mismas [4]. Las nanoestructuras se pueden clasificar de acuerdo a su dimensionalidad en: 0D (mismo orden de magnitud en todos sus ejes), 1D (una dimensión supera el régimen nanométrico) y 2D (Dos de las dimensiones son una orden de magnitud a la tercera). Las nanopartículas de Plata (Ag) han sido objeto de diversas investigaciones debido a que se han podido sintetizar en 0D y 1D por distintos métodos de síntesis [5]; cuyos principales objetivos es comprender la relación que tiene su morfología sobre las propiedades fisicoquímicas. En base a lo anterior, en este proyecto se pretende obtener un material compuesto con memoria de forma a base de PVA y nanoestructuras 0D y 1D de plata. Posteriormente, evaluar el efecto que tiene la adición de estas en la memoria de forma del material compuesto al estar sometido a los estímulos de temperatura y por otra parte en contacto con diferentes disolventes; lo cual presenta grandes oportunidades para obtener sensores sensibles a cambios de temperatura o presencia de disolventes, útiles en diversas industrias como lo son la automotriz, alimenticia, ambiental, transporte, entre otras.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Dicembre 2016

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Revisión bibliográfica Síntesis y caracterización de nanoestructuras de Ag (NPS-Ag) 0D y 1D Síntesis y caracterización de material compuesto PVA-Ag 0D Síntesis y caracterización de material compuesto PVA-Ag 1D Evaluación del efecto de memoria de forma en PVA-Ag mediante el estímulo de temperatura Envío 1er. Artículo Evaluación del efecto de memoria de forma en PVA-Ag mediante el contacto con disolventes Determinación del efecto que tienen distintas morfologías y tamaños de las NPS-Ag en el efecto de la memoria de forma considerando temperatura y contacto con disolventes Envío de 2do. Artículo Obtención de grado

Referencias

1Liu C., Qin H. y Mather P. T. Review of progress in shape-memory polymers, Journals of Materials Chemistry, 17, 1543-1558 (2001). 2Tobushi H., Hayashi S., Ikai A. y Hara H. Termomechanical properties of shape memory polymers of polyurethane series and their apliccations, Journal de Physque IV Coloque, 06, 377-384 (1996). 3Du H., Zhang J. Solvent induced shape recovery of shape memory polymer based on chemically cross-linked poly(vinyl alcohol), Soft Mater, 6, 3370-3376 (2010). [4] Xia Y., Rogers J. A. Paul E., Whitesides G. M. Unconventional Methods for fabricating and patterning nanostructures, Chem. Rev. 1999, 99, 1823-1848. [5] Khodashenas B., Ghorbani H. Synthesis of silver nanoparticles with different shapes, Arabian Journal of Chemistry 2015

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Nombre: Jesús Eliseo Reyes Astivia

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Gonzalo Martínez Barrera, Dr. Carlos Eduardo Barrera Díaz, Dr. Jaime Vite Torres Título del protocolo: Evaluación de los recubrimientos de níquel y fosfatados aplicados en acero corroído Fecha de ingreso: 03/Agosto/2016 Porcentaje de avance:17% E-mail: [email protected]

RESUMEN

El objetivo principal de este trabajo de investigación es aplicar y validar una metodología para realizar recubrimientos metálicos como son: recubrimientos de níquel utilizando el método del baño de Watts y fosfatados, sobre acero al carbono, debido a que hay una gran contaminación ambiental por los residuos metálicos a cielo abierto, los cuales producen un riesgo para el sector salud ambiental y económico en el Estado de México. Las muestras serán tomadas de los depósitos encontrados en el municipio Lerma, posteriormente se prepararán estas muestras con las dimensiones específicas de cada dispositivo de prueba a utilizar, para obtener los recubrimientos óptimos del método baño de watts y fosfatado estableciendo las condiciones idóneas para la operación del dispositivo móvil de recubrimientos que se propone, la metodología comienza desde su limpieza inicial hasta cuando ya están con el recubrimiento aceptable para las pruebas físicas, mecánicas, química y electroquímicas. Se analizarán y se evaluarán las pruebas hechas a los recubrimientos con respecto a los resultados obtenidos de las probetas de material base sin recubrimiento, esperando obtener un beneficio de proteger el acero al carbono aumentando su vida útil y de almacenamiento y a su vez reducir el impacto ambiental, social y económico que esto ocasiona. Se realizarán pruebas electroquímicas Tafel y cíclicas con ácido fosfórico (H3PO4) a una concentración del 70% con un pH de 1.5 a temperatura ambiente para acelerar el proceso de oxidación y determinar el tiempo de oxidación de los materiales recubiertos, a su vez se realizarán las mismas pruebas a las muestras que no tienen recubrimiento. En la discusión teórica práctica se espera que los resultados sean favorables para la aplicación de los recubrimientos de níquel y fosfato en substratos metálicos de acero al carbono con el dispositivo móvil propuesto para trabajos en campo y de esta forma ayudar a la reducción del impacto ambiental, social y económico del Estado de México.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2017

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 Obtención y preparación de las muestras de acero al carbono. Preparación del electrólito de níquel y la solución fosfatante. Instalación del sistema móvil de recubrimiento. Recubrimiento de las muestras de acero al carbono. Redacción y envió del primer artículo. Elaboración de las pruebas físicas, mecánicas y electroquímicas. Análisis de resultados. Redacción y envió del segundo artículo. Elaboración de tesis.

Referencias [1]. E. McCafferty. (2010). ―Introduction to Corrosion Science‖. New York, London. Ed, Springer.

[2]. Reyes Astivia J. E., Vite Torres J., Vite Torres M., (2014), ―Propiedades mecánicas del acero

al carbón electrodepositado con níquel‖, Tesis, Editorial Académica Española.

[3]. Bhushan B., (2013). Principles and applications to Tribology (2nd edition), New York: Wiley.

[4]. Cruz Vázquez Janet Paola, (2010), Recubrimiento De Fosfatados Sobre Acero 304 Sensibilizado, Tesis, IPN-SICATA, Altamira Tamaulipas.

[5]. Totik Y., (2006). The corrosion behaviour of manganese phosphate coatings applied to AISI 4140 steel subjected to different heat treatments, Surface & Coatings Technology 200, 2711 – 2717.

[6]. Vite Torres J. (2007). Thermostatic mobile device for coating with an alloy of Zn-Mn and Cr. Carbon Steel and aluminumrespectively.MexicanPatent, Number 245940.

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Nombre: Verónica Margarita Alamillo López

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Raúl A. Morales Luckie, Dr. Victor Sánchez Mendieta y Dr. Oscar F. Olea Mejía. Título del protocolo: Composito de cascarón de huevo/nanopartículas de plata metálica-óxidos de hierro, y su funcionalidad en la eliminación de iones Pb, As y Hg, en medio acuoso Fecha de ingreso: Agosto 2013 Porcentaje de avance: 75% E-mail: [email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se realizaron las isotermas de reacción en los 3 compositos y el cascarón de huevo; preparando 5 disoluciones de los metales en estudio a concentraciones conocidas para posteriormente dejarlas en contacto durante el tiempo determinado en las cinéticas de sorción. Con el fin de conocer el mecanismo de la reacción, se analizó el composito mediante XPS observando que después de la reacción se formaron óxidos de los metales en estudio infiriendo así que el proceso de remoción se lleva a cabo mediante intercambio iónico. Además se analizó la cantidad de plata y hierro en las muestras después de la reacción mediante EAA para determinar si existía migración de estos iones a la disolución; sin embargo no se detectó mediante esta técnica. Así mismo, se revisó la repetibilidad del método de microondas para la síntesis del composito en el cual pudimos corroborar la factibilidad para obtener nanopartículas esféricas de plata dispersas homogéneamente en el composito y de hematita. Por otro lado se llevó a cabo una exhaustiva investigación en un laboratorio acreditado que realiza el análisis de aguas residuales, tratadas y potables en el Estado de México para conocer el grado de contaminación de dichos efluentes en nuestro estado; después de ello se utilizó una muestra real para evaluar el funcionamiento del composito obteniendo resultados prometedores para la posible aplicación industrial. Por último se escribió el primer artículo y los dos primeros capítulos de la tesis

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2013-Agosto 2017

Cuadro de productividad del período 2016B

Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento

Alamillo López Verónica M. Morales Luckie Raúl A. Sánchez Mendieta Víctor Olea Mejía Oscar

Mecanismo de acción y caracterización del

cascarón de huevo de gallina para la remoción

de metales pesados (pb+2, As+3 y Hg+2)

Cartel VII Congreso de Ciencia e Ingeniería en

materiales

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Nombre: María de Lourdes Salinas Piliado

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en ciencia de materiales Comité de tutores: Dra. Susana Hernández y Dr. Manuel Gutiérrez Nava Título del protocolo: ―Estudio de dendrímeros como portadores de moléculas con actividad anticancerígena‖ Fecha de ingreso: 03/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 20% E-mail: [email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se realizó la revisión bibliográfica para el estudio de dendrímeros como portadores de moléculas con actividad anticancerígena, así como la caracterización de los dendrímeros. Los materiales dendriméricos a estudiar son el 2,2-bis(methylol)propionic acid generación 4, así como la poliamidoamina (PAMAM) de generación 4 y 6. Por otra parte los fármacos con actividad anticancerígena a evaluar son el Hydroxycarbamide y Busulfan. Los dendrímeros fueron caracterizados mediante espectroscopia de infrarrojo (FTIR), resonancia magnética nuclear de protón (RMN 1H) y espectroscopia de ultravioleta visible (UV-Vis). El dendrímero 2,2-bis(methylol)propionic acid generación 4, fue caracterizado por FTIR y presenta bandas de absorción correspondientes a los siguientes grupos funcionales: alcohol (O-H) a 3403 cm1, alifáticos C-H (de CH2 y CH3) a 2976, 2944, 2886, 1473 cm-1,grupo éster (O=C<) a 1735 cm-1.1 Por otro lado, en el análisis de RMN de 1H del dendrímero 2,2-bis(methylol)propionic acid generación 4, presentalas siguientes señales : (ppm) =1.24, 1.39, 3.69, 4.33, 4.38. Así mismo, para el análisis de UV-Vis se prepararon 50 mL de una solución 1x10-4 M del dendrímero en metanol. Del análisis se tiene que el 2,2-bis(methylol)propionic acid generación 4, presenta dos bandas de absorción características a 215 y 267 nm. Por otra parte, las bandas de absorción que caracterizan a la Poliamidoamina (PAMAM) de cuarta generación con núcleo de etilendiamina por espectroscopia de infrarrojo son: grupo funcional alifático C-H (de CH2) 2934, 2887, 1460 cm-1, Amina (N-H) 3396 cm-1 y carbonilo de amida (C=O) 1722 cm-1. El análisis de RMN de 1H para PAMAM 4G presenta los siguientes desplazamientos para los diferentes protones:(ppm) =2.35-2.38, 2.71-2.73, 2.78-2.83, 3.24-3.27,3.48 y 7.89.2Para el caso del análisis de UV-vis para el dendrímero PAMAM 4G se preparó una solución de concentración 1.91X10-4M, el cual presenta una banda de absorbancia característica a 268 nm.3

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2017

Referencias

1Ema Zagara,b, Majda Zigona, Aliphatic hyperbranched polyesters based on 2,2 bis(methylol) propionic acid —Determination of structure, solution and bulk properties. Progress in Polymer Science 36 (2011) 53–88 [2] F. Klages. Tratado de Química Orgánica. Tomo 1 Parte II. España. Ed. Reverte. 2006. [3]Parag Kolhe Ekta Misra, Rangaramanujam M. Kannana,Sujatha Kannan, Mary Lieh-Lai. Drug complexation, in vitro release and cellular entry of dendrimers and hyperbranched polymers. International Journal of Pharmaceutics 259 (2003) 143–160

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Nombre: José Martínez Santana

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Iván García Orozco, Dra. Lourdes Isabel Cabrera Lara y Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor Título del protocolo:Propiedades ópticas y eléctricas de nanopartículas de sulfuro de cobre estabilizadas con ditiocarbamatos de cadena larga. Fecha de ingreso:05/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 73% E-mail:[email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo se sintetizaron las partículas de sulfuro de cobre (CuxS) estabilizadas por las moléculas de hexil, dodecil y octadecil ditiocarbamato. Las muestras se analizaron por espectroscopia IR, donde se observó en 1483, 530 y 460 cm-1 las bandas características de los ditiocarbamatos unidos a un metal [1, 2], la señal en 994 cm-1 indica la unión bidentada del ditiocarbamato [3]. El análisis de difracción de rayos X de polvos (DRXP) muestra que hay una mezcla de las fases calcocita (Cu2S) y covelita (CuS) [4], por lo que el precursor de cobre(II) se está reduciendo a cobre(I). También se realizaron micrografías por microscopia electrónica de transmisión en modo de barrido (STEM) que muestran un exceso de material orgánico (ditiocarbamato), lo cual podría provocar problemas al estudiar las propiedades ópticas y eléctricas de las nanopartículas de CuxS. Por lo que se ha optado por un tratamiento térmico para remover el ditiocarbamato de la superficie de las nanopartículas.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto-Enero 2015B

PROGRAMA DE MAESTRÍA MESES

Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Preparación del protocolo de investigación

Síntesis de NP’s de CuxS estabilizadas con los 3 largos de cadena DTC

Caracterización de las NP's de CuxS estabilizadas por DTC

Caracterización de las propiedades ópticas y eléctricas

Escritura y envío del artículo

Escritura de tesis

Obtención de grado

Referencias

[1] S. A. A. Nami, A. Husain, and I. Ullah, ―Self assembled homodinuclear dithiocarbamates:

one pot synthesis and spectral characterization.,‖ Spectrochim. Acta. A. Mol. Biomol. Spectrosc., vol. 118, pp. 380–8, Jan. 2014.

[2] S. Khan, S. A. A. Nami, and K. S. Siddiqi, ―Piperazine pivoted transition metal dithiocarbamates,‖ J. Mol. Struct., vol. 875, no. 1, pp. 478–485, 2008.

[3] K. S. Siddiqi, S. A. A. Nami, Lutfullah, and Y. Chebude, ―Template synthesis of symmetrical transition metal dithiocarbamates,‖ J. Braz. Chem. Soc., vol. 17, no. 1, pp. 107–112, Feb. 2006.

[4] D. J. Chakrabarti and D. E. Laughlin, ―The Cu-S (Copper-Sulfur) system,‖ Bull. Alloy Phase Diagrams, vol. 4, no. 3, pp. 254–271, Nov. 1983.

Cuadro de productividad del período 2016B

Participación en congresos Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento

Ing. José Martínez Santana Dr. Iván García Orozco Dra. Lourdes Isabel Cabrera Lara

Caracterización topográfica, óptica y

eléctrica de nanopartículas de sulfuro de cobre

estabilizadas por DTC, sobre sustratos

transparentes de baja polaridad.

Cartel Simposio interno CCIQS UAEM – UNAM, Toluca,

México. 22 enero 2016

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Nombre: Raquel Zúñiga Lechuga

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Víctor Sánchez Mendieta, Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor y Dr. Raúl Alberto Morales Luckie. Título del protocolo: Bio-composito de cáscara de nuez/nanopartículas de Fe-Cu y su aplicación en la remoción de iones Cr+6, Cd+2 y Pb+2 en soluciones acuosas Fecha de ingreso: 3/02/2015 Porcentaje de avance: 65% E-mail:[email protected]

RESUMEN En este periodo se reporta la síntesis del bionanocomposito de cáscara de nuez con nanopartículas

de Fe y Cu empleando como soporte la cáscara de nuez de castilla (Junglans regia). Para sintetizar

el biocomposito, sales metálicas de Fe(II) y Cu(II) se impregnaron en la cáscara y se redujeron

adicionando NaBH4 con agitación durante 24 horas en atmosfera de N2.[1-3]

El biocomposito se caracterizó por MEB (microscopía electrónica de barrido) para la determinación

de la morfología, TEM (microscopía electrónica de transmisión), EDS (espectrometría de

energíadispersiva) para análisis químico elemental del biocomposito, IR (espectroscopia de

infrarrojo) para visualizar por medio de enlaces la interacción entre el sustrato y los metales, y DRX

(difracción de rayos X) para la identificación de las fases de los componentes del biocomposito. Las

micrografías del composito obtenidos por TEM fueron analizadas con el programa Mesure IT para

medir el tamaño de partícula, resultando que las nanopartículas de Fe-Cu presentan un diámetro

promedio de 23 nm.

Por medio del mapeo químico con EDS se evidencio la presencia de dichos metales observó la

fijación de los metales en toda la superficie del soporte. Los espectros de EDS de los biocompositos

muestran que el elemento más abundante es el carbono, con un promedio del 43.4 % en peso,

seguido por el oxígeno con 42.8 %, después del cloro con 0.7%, obteniéndose cantidades variables

de Fe y Cu con hasta 9.1 % y 4.0 %, respectivamente.

Mediante el análisis de difracción de rayos X de polvos del composito se obtienen reflexiones que

coinciden con las reportadas para las fases de aleación Fe-Cu identificadas por las tarjetas CuxFe1-x y

Cu40Fe60 con números JCPDC 49-1399 y 46-1058, respectivamente, y estas se intercalan con las

señales de la celulosa, utilizada como soporte, identificando su fases con la tarjeta JCPDC 03-0289.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Febrero-Julio 2016A

ACTIVIDAD TRIMESTRES

1º. 2º. 3º. 4º. 5º. 6º. 7º. 8º. 9º. 10º. 11º. 12º.

1 Revisión bibliográfica X X X X

2 Síntesis de bio-compositos, utilizando 1 tamiz y

diferentes proporciones de Fe2+ y Cu2+

3 Caracterización: nanopartículas (Fe y Cu) y soportes de

bio-compositos

4 Preparación de soluciones de metales pesados

5 Curva de calibración de metales pesados X

6 Cinética de sorción X X X

7 Isotermas de adsorción X X X

8 Asistencia a congreso X

9 Remoción de metales pesados con bio-nanocompositos

y caracterización X X X

10 Análisis de resultados X X X X

11 Preparación y envío del primer artículo para ser

publicado en revista indizada X

12 Escritura de tesis X X X X

13 Preparación y envío del segundo artículo para ser

publicado a la revista especializada X

14 Asistencia a congreso X

15 Obtención del grado X

Cuadro de productividad del período 2016B

Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento

Raquel Zúñiga Lechuga, Alfredo Rafael Vilchis Néstor, Víctor Sánchez-Mendieta, Raúl Alberto Morales Luckie

Bio-composites of walnut shell with Fe-Cu nanoparticles to be used in the removal of heavy metals

Cartel

XXV International Materials Research Congress, Cancún

México,14-19 Agosto, 2016

Raquel Zúñiga Lechuga, Victor Sánchez-Mendieta, Alfredo Rafael Vilchis-Néstor, Raúl Alberto Morales-Luckie.

Bio-compositos de cáscara de nuez/nanopartículas Fe-Cu y su aplicación en remoción de Cr+6,

Cd+2y Pb+2

Ponencia

XV Congreso Internacional y XXI

Congreso Nacional de Ciencias

Ambientales, Oaxaca, México.

14 al 16 de julio del 2016

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Nombre: Helen Paola Toledo Jaldin

Nacionalidad: Boliviana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Gustavo López Téllez, Dr. Alfredo R. Vilchis N., Dra. Alien Blanco Flores Título del protocolo: Materiales compuestos Fe3O4/[Cu3(benceno-1,3,5-tricarboxilato)2] y bagazo de caña/Fe3O4/[Cu3(benceno-1,3,5-tricarboxilato)2]: Síntesis, caracterización y aplicación en la remoción de plaguicidas

Fecha de ingreso: 08/Agosto/2016

Porcentaje de avance: 13% E-mail: [email protected]

RESUMEN

Los materiales compuestos son muy estudiados por sus diversas estructuras y características que los

hacen atractivos para aplicaciones medioambientales. El HKUST-1 es un MOF de composición

[Cu3(BTC)2(H2O)3]n donde el metal es cobre y el ligando orgánico es benceno-1,3,5-tricarboxilato.

Su estructura y propiedades posibilitan la combinación de este con otros materiales para la

obtención de compositos. Los materiales lignocelulósicos, como el bagazo de caña, son un soporte

de gran interés debido a su bajo costo y sus características superficiales.

Una de las áreas en las cuales se utilizan los compositos es en el tratamiento de aguas residuales. En

muchas de estas están presentes varios contaminantes, como es el caso los plaguicidas.

Es por ello que el objetivo del trabajo es sintetizar los compositosFe3O4/[Cu3(benceno-1,3,5-

tricarboxilato)2] y bagazo de caña/Fe3O4/[Cu3(benceno-1,3,5-tricarboxilato)2] con características

estructurales y magnéticas, apropiadas para ser utilizados como materiales absorbentes en la

remoción de plaguicidas desde soluciones acuosas. Lo anterior planteado se realizará estableciendo

las condiciones del método de síntesis. Posteriormente se caracterizarán textural, morfológica y

estructuralmente tanto las nanopartículas como los compositos. Esta información permitirá

identificar las potencialidades de los materiales para la remoción de plaguicidas desde solución

acuosa. La comparación y evaluación de las capacidades de remoción de estos en solución acuosa

conllevará al establecimiento de las mejores condiciones de remoción del contaminante.

En este periodo electivo se establecieron las condiciones de síntesis de las nanopartículas de

magnetita llevando a cabo la obtención de estas por el método de co-precipitación en un atmosfera

inerte. Además se trabajó el material soporte mediante varios ciclos de secado y molido que siguen

en proceso hasta la obtención del tamaño de partícula deseado.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Enero 2020

Referencias

Liu, X., Gong, W., Luo, J., Zou, C., Yang, Y., & Yang, S. (2016). Selective adsorption of cationic dyes from

aqueous solution by polyoxometalate-based metal–organic framework composite. Applied Surface Science, 362, 517–524.

(ICMA) Instituto de Ciencia de Materiales de Aragón. (1 de Marzo de 2016). Universidad Zaragoza. Obtenido de www.unizar.es/icma/divulgacion/pdf/pdfdifraccionrayos.pdf

Abia, A., & Asuquo, E. (2006). Lead (II) and nickel (II) adsorption kinetics from aqueous metal solutions using chemically modified and unmodified agricultural adsorbents. African Journal of Biotechnology, 1475-1482.

Ahmed, A., Forster, M., Clowes, R., Bradshaw, D., Myers, P., & Zhang, H. (2013). Silica SOS@HKUST-1 composite microspheres as easily packed stationary phases for fast separation. Journal of Materials Chemistry A, 1(10), 3189–3504.

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Nombre: Emmanuel Velarde Granados

Nacionalidad: Mexicano Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Marco Antonio Camacho López Dra. Susana Hernández López Título del protocolo: Estudio de Óxidos de Molibdeno Obtenidos Mediante Tratamiento Térmico de Mo en Polvo Fecha de ingreso:03/Agosto/2016 Porcentaje de avance: 10% E-mail: [email protected]

RESUMEN

El estudio fundamental de la oxidación de metales resulta importante para la generación de tecnología. Pocos metales, especialmente aquellos empleados en aplicaciones tecnológicas comunes, son estables cuando se encuentran expuestos al ambiente tanto a bajas como a altas temperaturas. En consecuencia, la mayoría de los metales empleados hoy en día están sujetos al deterioro por la oxidación. Algunos metales como el hierro, se oxidan rápidamente, mientras que otros metales como el cromo o el níquel son atacados de manera relativamente lenta [1]. Los óxidos semiconductores presentan un amplio intervalo de aplicaciones, las cuales se basan en dos características estructurales fundamentales, las cuales son la presencia de cationes con diferentes estados de valencia y una deficiencia de oxígeno debida a la presencia de vacantes de este elemento. Dichas características estructurales permiten modificar las propiedades ópticas, eléctricas o químicas de dichos óxidos. En el caso de los óxidos de molibdeno, tales como MoO3, MoO2, Mo4O11, Mo8O23 y Mo9O24, estos materiales poseen gran interés debido a sus potenciales aplicaciones en áreas como catálisis [2], sensado de gases [3], bactericidas [4], pigmentos [5], entre otras. Estas aplicaciones, de acuerdo con algunas investigaciones, se pueden asociar a la capacidad que presentan los iones de molibdeno para cambiar su estado de oxidación y a la estructura laminar que presentan algunos de estos compuestos. En el presente periodo se llevaron a cabo los primeros experimentos de oxidación de molibdeno a distintas temperaturas para poder estudiar el efecto de este parámetro en la muestra a tratar. Los experimentos de oxidación fueron llevados a cabo tratando térmicamente en el rango comprendido de 200-400°C polvo de molibdeno (Aldrich99.99% de pureza), el cual se colocó justo en el centro de un horno tubular horizontal. La rampa de calentamiento se inició a temperatura ambiente y llegando a la temperatura deseada, el horno se mantuvo a dicha temperatura durante 30 min para inmediatamente proceder al apagado del horno y el consecuente enfriamiento de la muestra tratada. Debido a que el horno no se encuentra sellado, el material se oxidó con el aire en el interior del tubo. Finalmente, los productos obtenidos fueron caracterizados mediante técnicas como la espectroscopia Raman, Microscopía Electrónica de Barrido e IR, técnicas con las cuales se comprobó la obtención de α-MoO3.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Julio 2019

Periodo Agosto 2016 - Julio 2019

Actividades/Bimestre 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

Revisión bibliográfica

Determinación de intervalos de temperatura mediante TGA.

Determinación de temperaturas de formación mediante DSC.

Análisis del tiempo máximo de tratamiento empleando el calorímetro.

Síntesis de óxidos de molibdeno

Caracterización mediante SEM, EDS, XPS, DRX, Raman, IR.

Redacción y envío del primer artículo para su publicación en revista indexada

Estancia de investigación en la Universidad Complutense de Madrid Caracterización Raman con excitación en UV, Catodoluminiscencia (CL) y micro-Fotoluminiscencia (µ-PL)

Análisis de resultados

Redacción y envío del segundo artículo para su publicación en revista indexada

Redacción de tesis

Obtención del grado

PRIMER SEMESTRE

SEGUNDO SEMESTRE

TERCER SEMESTRE

CUARTO SEMESTRE

QUINTO SEMESTRE

SEXTO SEMESTRE

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Nombre: Adriana Rico Moctezuma

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Víctor Sánchez Mendieta, Dr. Enrique Morales Ávila y Dr. Raúl A. Morales Luckie Título del protocolo: Nanopartículas de CoFeyOz@Au y CuxOFeyOz@Au: síntesis, estudio de propiedades ópticas, magnéticas y potencial aplicación como agentes teranósticos. Fecha de ingreso:04/Febrero/2014 Porcentaje de avance: 75% E-mail: [email protected]

RESUMEN

Los materiales a escala nanométrica han cobrado relevancia en años recientes debido a la potenciaización de sus aplicaciones; estas últimas dependientes de las características del material, como son forma, tamaño, composición química, entre otras. De esta manera las rutas de síntesis son clave importante en el control de las propiedades del material, prometiendo aplicaciones como sensores químicos o biológicos, catalizadores, en almacenamiento de información1 y, a últimas fechas, en medicina2. Es así como se ha generado una nueva disciplina denominada Nanomedicina, en la cual se obtienen estructuras similares en tamaño a biomoléculas, las cuales son capaces de interactuar con células humanas3. Las nanopartículas magnéticas ofrecen múltiples aplicaciones en el campo de la medicina ya que es posible controlar su tamaño y pueden ser recubiertas, con materiales orgánicos o inorgánicos, para aumentar su compatibilidad con entidades biológicas4; algunas de sus aplicaciones son agentes de liberación de fármacos, magnetoforesis, tratamiento hipertérmico, aumento de contraste en Resonancia Magnética de Imagen5, entre otras. Uno de los recubrimientos más comunes sobre nanopartículas magnéticas se ha desarrollado con oro, al presentar baja toxicidad, estabilidad en sistemas biológicos o ambientales, además de ser funcionalizado con relativa facilidad permitiendo selectividad química y biológica.6 La síntesis reportada por Kang y cols,7 se ha empleado para la obtención del núcleo de nanopartículas de ferrita de cobalto y de cobre, para posteriormente generar la coraza de oro siguiendo la metodología propuesta por Banerjee et al.8 obteniendo nanopartículas de CoFeyOz@Au y CuxOFeyOz@Au de tipo aleación aleatoria. Además, se han realizado experimentos siguiendo la metodología completa de Banerjee reportada en 2010, para buscar como resultado nanopartículas de CoFeyOz@Au y CuxOFeyOz@Au con la forma específica de tipo núcleo-coraza. Los sistemas de nanopartículas de ferrita de cobre y de ferrita de cobalto recubiertas con oro que se sintetizaron han sido analizados por espectroscopia UV-Vis y caracterizados a través de Microscopía Electrónica de Transmisión. Asimismo, se ha modificado la ruta de síntesis para la generación de la coraza con el objetivo de obtener un recubrimiento completo sobre el núcleo magnético. El trabajo realizado se presentó en el ―2nd International Symposium on Nanoparticles/Nanomaterials and Applications, Caparica, Lisboa‖

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES Actividad/Cuatrimestre 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Revisión Bibliográfica Síntesis de Nanopartículas de CoFexOy@Au Síntesis de Nanopartículas de CuxOFexOy@Au Evaluación de Propiedades ópticas por Espectroscpia de UV-Vis de las Nanopartículas sintetizadas

Estudio de Propiedades Magnéticas de las Nanopartículas Sintetizadas

Caracterización morfológica de las Nanopartículas obtenidas

Primer artículo Funcionalización de las Nanopartículas sintetizadas

Aplicación Segundo artículo Escritura de tesis

Cuadro de productividad del período 2016A

Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia

Modalidad Nombre del evento, ciudad y país (fecha de realización)

Adriana Rico-Moctezuma, Víctor Sánchez-Mendieta, Raúl A. Morales-Luckie, Enrique Morales Ávila

CoFeyOz@Au and CuxOFeyOz@Au nanomaterials: synthesis and

characterization

Oral y Cartel 2nd International Symposium on

Nanoparticles/Nanomaterials and Applications, Caparica,

Lisboa 18-22 de enero de 2016

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Nombre: Fernando Romero Romero

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Víctor Varela Guerrero, Dr. Víctor Sánchez Mendieta, Dr. Alfredo Rafael Vilchis Néstor Título del protocolo: Desarrollo de Membranas para la Separación de Olefinas Utilizando Redes Metal Organicas (MOFs). Fecha de ingreso:04/Febrero/2014 Porcentaje de avance: 95 % E-mail:[email protected]

RESUMEN

Los procesos de separación son un tópico de interés a nivel industrial, ya que representan una parte vital en la purificación de materias primas como es el caso de los hidrocarburos ligeros. Sin embargo el uso de la destilación criogénica o adsorción en la actualidad representan una inversión importante en costos en la separación de olefinas/parafinas, por tal motivo el desarrollo de la tecnología de membranas son una opción atractiva ya que operan a un bajo consumo de energía y espacio (1, 2).En vista de esto el desarrollo de membranas empleando las Redes Metal Organicas (Metal Organic Frameworks,MOF´s), han cobrado gran importancia en los últimos años. Los MOF´s son materiales cristalinos que se caracterizan por la union de centros metálicos a través de ligandos orgánicos los cuales presentan gran estabilidad térmica y química(3, 4). En el presente trabajo se planteacomo objetivo principal la construcción de un material sólido absorbente de tipo Redes Zeoliticas de Imidazolatos (Zeolitic Imidazolate Frameworks, ZIF´s) como ZIF-7, ZIF-8 y MOF´s para el caso HKUST-1, los cuales son soportados en un material sólido (α-alumina) para emplearlos en la separación de propano/propileno. La síntesis de membranas de ZIF´s yMOF´s se lleva a cabo utilizando el crecimiento secundario e In situ de tal forma que presenten características viables para la separación de olefinas. Este estudio se plantea complementar mediante pruebas de permeación utilizando el método time lag, con el cual se observarán sus propiedades de selectividad en relación con la estructura de los materiales.

De acuerdo con el esquema de trabajo que se planteó para el periodo que se reporta, se ha trabajado principalmente en la conclusión de la caracterización de los materiales, en las pruebas de permeación de membranas de ZIF-7, ZIF-8 y HKUST-1 así como en el desarrollo de la escritura de los artículos. Los resultados por microscopia electrónica de barrido confirman la obtención de membranas bien integradas, mientras que la identificación de la fase fue realizada por difracción de rayos-X complementados por análisis infrarrojo; además se realizó análisis termogravimétrico para evaluar la estabilidad de los materiales, así como la determinación de área superficial disponible y su evaluación en la permeación de olefinas.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2013-Enero 2014

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 Investigación y recopilación de información bibliográfica Síntesis de Membranas

Caracterización de Membranas

Pruebas de Membranas

Permeación de Membranas

Pruebas con Olefinas

Preparación de documento de Tésis

Presentar Examen de Grado Referencias

1. Li B, Wang H, Chen B. Microporous Metal–Organic Frameworks for Gas Separation. Chemistry – An Asian Journal. 2014;9(6):1474-98. 2. Li J-R, Kuppler RJ, Zhou H-C. Selective gas adsorption and separation in metal-organic frameworks. Chemical Society Reviews. 2009;38(5):1477-504. 3. McCarthy MC, Varela-Guerrero V, Barnett GV, Jeong H-K. Synthesis of Zeolitic Imidazolate Framework Films and Membranes with Controlled Microstructures. Langmuir. 2010;26(18):14636-41.

Cuadro de productividad del período 2016A Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento Fernando Romero-Romero, Yadira Frasco-Castro, Carlos Barrera-Díaz, Víctor Varela-Guerrero, Hae-Kwon Jeong

Comparative Preparation of ZIF-7 and ZIF-8 Membranes Supported on

Tezontle and α-Alumina

Cartel-Oral AICHe 2014 Annual Meeting, Atlanta, GA, USA,

Noviembre 16 - 21, 2014

F. Romero-Romero, V. Varela-Guerrero,A.R. Vilchis-Néstor, C. Barrera-Díaz, V. Sánchez-Mendieta

Catalyticevaluation ofZIF-8 Membranes for dehydrogenation

process of Isopropanol

Oral ISAHOF 2015, International Symposium on Advances in

Hydroprocessing of Oil Fractions, Cuernavaca,

Mexico, Junio 7-12, 2015

F. Romero-Romero, A.R. Vilchis-Néstor, C. Barrera-Díaz, M.F. Ballesteros-Rivas,V. Sánchez-Mendieta, V. Varela-Guerrero.

Synthesis of Zeolitic Imidazolate Framework-7 (ZIF-7) membrane in N,N-Dimethylformamide/Methanol

via In situ Growth

Oral IMCCRE 2016, International-Mexican Congress on

Chemical Reaction Engineering, Querétaro, México, Junio 5-9, 2016

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Nombre: Madelyn Fabiola Madrigal Camacho

Nacionalidad: Costarricense

Adscripción: Centro de investigación de Química Sustentable, Facultad de Química, Universidad Autónoma del Estado de México. Programa Educativo: Maestría en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Alfredo Rafael Vilchis Nestor, Dr. Gustavo Lopez Téllez, Dr. Miguel Angel Camacho López

Título del protocolo: Nanoaleación de Mo-Si-B: síntesis, modificación por radiación láser y estudio de su resistencia a la oxidación. Fecha de ingreso: 5 Agosto 2015 Porcentaje de avance: 75% E-mail: [email protected]

RESUMEN

La necesidad de crear nuevos materiales resistentes a altas temperaturas y con propiedades

mecánicas óptimas ha incrementado el interés en la investigación de nuevas aleaciones; por lo que

en este caso se estudiará una aleación de tipo refractaria, a base de molibdeno, silicio y boro.

Para dar inicio a la obtención de la misma, se realizó la obtención de las nanopartículas de

molibdeno mediante ablación láser de sólido en líquido (ALSL), utilizando un blanco de molibdeno

en tolueno bajo atmosfera de nitrógeno, con un láser pulsado de Nd: YAG con longitud de onda de

1064 nm, longitud temporal de pulso de 30 ps y una frecuencia de 10 Hz y energía de 50 mJ durante

diez minutos.

Debido a la complejidad de adherencia del boro y silicio al molibdeno, se trabaja con la síntesis de

un sistema de MoC, mediante ALSL bajo, siendo el tolueno el medio disolvente ideal que facilita la

formación de los carburos [1,3]. Este sistema se realiza de dos maneras, la primera se basa en

realizar la ablación de Mo en tolueno y gracias a la descomposición del mismo al ser irradiado

genera la formación de MoC; la segunda opción es irradiando previamente nanopartículas de

carbono mediante ALSL, bajo los mismos parámetros antes mencionados a diferencia de usar una

energía de 25 mJ en un lapso de tres minutos, para posteriormente utilizar esta disolución de C NPs

durante la ablación del Molibdeno y así obtener los carburos de molibdeno.

La adición de boro en el sistema se realizó mediante el uso de nanopartículas de borosilicato

realizadas por síntesis química basado en una separación de una fase binaria de óxidos de silicio y

boro exotérmicamente cuando se le adiciona agua [2]. La adición se da al dispersarlas en tolueno

para posteriormente efectuar ALSL del molibdeno.

Los carburos presentes podrían mejorar la adición del Si y B; además de que se ha comprobado que

el tolueno, el carbono presente en el sistema y el uso de una atmósfera en el sistema evita la

oxidación de las nanopartículas de molibdeno, debido a la formación de un recubrimiento de

carbono alrededor de las nanopartículas, logrando estabilizarlas a temperatura ambiente sin

necesidad de condiciones especiales para su almacenamiento [1].

La caracterización estructural y el estudio del tamaño y la morfología de las nanopartículas se

realizó mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM, HRTEM y SAED), además de

espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) y difracción de rayos X (DRX) para analizar su

composición química y espectroscopia Raman para analizar el recubrimiento de carbono de las

nanopartículas.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Enero-Mayo 2016B PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES

Actividad 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Revisión Bibliográfica

Pruebas Con Mo NPs comerciales

Síntesis Mo NPs

Caracterización De Mo NPs

Funcionalizar Mo NPs

Caracterización De Mo NP's Funcionalizadas

Síntesis Mo NP's Recubiertas Por Si-B

Caracterización NPs De Mo-Si-B

Modificación De Fases Por Radiación Láser

Caracterización NPs de Mo-Si-B Irradiadas

Análisis De Las Fases Obtenidas

Elaboración Pruebas De Oxidación

Caracterización NPs De Mo-Si-B Después De Pruebas De Oxidación

Análisis De Los Resultados De La Pruebas De Oxidación

Valoración De La Nanoaleación Obtenida Para Su Futura Aplicación Como Recubrimiento

Escritura Del Articulo Escritura de trabajo de Tesis

Referencias

[1] De Bonis, A. y otros, 2016. Formation of Titanium Carbide (TiC) and TiC@C core-shell nanostructures by ultra-short laser ablation of titanium carbide and metallic titanium in liquid. Journal of Colloid and Interface Science, pp. 1-8.

Cuadro de productividad del período 2016B

Participación en congresos

Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento

Madelyn Madrigal Camacho, Alfredo Rafael Vilchis-Néstor, Gustavo López-Téllez, Marco Camacho López, Miguel Camacho López

Formación de Nanopartículas De Mo Y Mo/MoC mediante Ablación Láser e Irradiación

de Láser Pulsado

Cartel Escuela y Conferencia ―XVI Encuentro de Superficies y

Materiales Nanoestructuras‖, Buenos Aires, Argentina 9 al 13 de mayo del 2016

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Nombre: Samantha Yadira Pinedo Hernández

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dr. Víctor Sánchez Mendieta, Dra. Edith Erielia Gutiérrez Segura y Dr. Marcos José Solache Ríos. Título del protocolo: Obtención de un material funcional de clinoptilolita con nanopartículas de Fe-Cu y su aplicación para la remoción del colorante azul 1 en solución acuosa Fecha de ingreso: 03/Agosto/2015 Porcentaje de avance: 48% E-mail: [email protected]

RESUMEN

El objetivo del presente proyecto es evaluar la remoción de azul 1 en una solución acuosa mediante un composito de la clinoptilolita modificado con Fe/Cu. Se preparó un composito en dos etapas, la primera fue la obtención del material zeolitíco acondicionado con FeCl3, en condiciones de reflujo [1,2], y la segunda fue la obtención del composito de la clinoptilolita con nanopartículas de Fe-Cu, mediante la técnica de reducción in situ de sales metálicas [3] en presencia del material zeolítico. Se determinó el área específica de los materiales (Ze, Ze-HCl y Ze-Fe), estas fueron más altas que las reportadas en la literatura para este tipo de materiales [2], para la zeolita natural fue de 37.61 (m2/g), la zeolita ácida de 190.15 (m2/g) y para la zeolita férrica de 220.34 (m2/g). El tamaño de partícula para este material es de 0.84 mm. Además se evaluó la capacidad de remoción del azul 1 mediante las cinéticas e isotermas de adsorción, realizando experimentos por lotes con cada material adsorbente zeolita natural (Ze), la zeolita ácida (Ze-HCl) y la zeolita férrica (Ze-Fe) y se estudió el efecto del pH para evaluar la capacidad de remoción. En los experimentos de cinética de adsorción para todos los materiales se observó que al inicio, la velocidad de adsorción es alta, esto es de 0 a 7 h de contacto; el equilibrio de adsorción se alcanzó a las 72 h de contacto. La zeolita férrica fue el material adsorbente con mayor capacidad de adsorción para el azul 1 bajo las condiciones experimentales de estudio. El efecto del pH sobre la remoción de azul 1, mostró una mayor adsorción del azul 1a valores de pH ácido (3) tanto para la zeolita natural (Ze), la zeolita ácida (Ze-HCl) y la zeolita férrica (Ze-Fe). La estructura de los diferentes materiales adsorbentes (Ze, Ze-HCl y Ze-Fe) no fue afectada por la inserción de las nanopartículas, ni durante la adsorción del azul 1.

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto -Diciembre 2016B

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Revisión bibliográfica Obtención del sistema nanoestructurado Fe-Cu Obtención del composito (ZEOLITA/Fe-Cu). Caracterización de los materiales Tratamiento de sorción en batch Redacción del artículo científico Tratamiento de sorción mediante proceso fenton Redacción del segundo artículo científico Análisis de resultados y conclusiones Redacción del trabajo final Revisión del trabajo final Presentación

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Nombre: Jorge Armando Tello González

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Maestría en Ciencias de Materiales Comité de tutores: Dr. Gonzalo Martínez Barrera, Dra. Nelly González Rivas. Título del protocolo: Estudio de las propiedades mecánicas de bioplástico que contiene acido poliácido mediante pruebas de intemperismo.

Fecha de ingreso: Agosto de 2015 Porcentaje de avance: 60 % E-mail: [email protected]

RESUMEN

En este periodo lectivo muestras del material compuesto PLA + PPy material PLA de desecho que fueron enviadas al ININ para ser irradiadas mediante radiación gamma a diferentes dosis (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 y 1000 kGy) cada una de las muestras se caracterizaron mediante la técnica de Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) para analizar los cambios en su morfología haciendo una comparación entre muestras sin irradiar y muestras irradiadas. Se hizo una mezcla peque entre material compuesto PLA + PPy material PLA de desecho sin irradiar a diferentes porcentajes en peso de 70/30 %, 80/20 % y 90/10 % de PLA+PP y PLA de desecho respectivamente para generar probetas pequeñas de tensión. Posteriormente se procedió a realizar una prueba de tensión para determinar las propiedades mecánicas de cada mezcla y poder seleccionar la mezcla en porcentaje que mejor propiedades nos arroje [1] & [2]. Se determinó que la mejor mezcla en porcentaje en peso de ambos materiales, para nuestro proyecto la mejor opción fue 70/30 % en peso. Se realizaron pruebas de tensión, flexión e impacto sobre probetasde material compuesto PLA + PP sin irradiar para determinar sus propiedades mecánicas. Además se enviaron probetas pruebas de tensión, flexión e impacto que el proveedor proporcionó de material compuesto PLA + PP al ININ para ser irradiadas mediante radiación gamma a diferentes dosis (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 y 1000 kGy). Posteriormente se procedió a realizar las pruebas de tensión, flexión e impacto sobre las probetas irradiadas para determinar las propiedades mecánicas y finalmente analizar los resultados para determinar que dosis de irradiación nos genera mejores propiedades mecánicas. Referencias

1Cheng Z.D. Stephen: Handbook of Thermal Analysis and Calorimetry. Volume 3, Applications to Polymers and Plastics. Series Editor: Patrick K. Gallagher. ELSEVIER (2003). 2Cheremisinoff Nicholas P.: Polymer Characterization, Laboratory Techniques and Analysis. Noyes Publications. Westwood, New Jersey, U.S.A. (1996).

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CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Febrero-Junio 2016

PROGRAMA DE

MAESTRÍA MESES Actividad 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Investigación bibliográfica sobre la síntesis y propiedades del (PLA).

Recolectar PLA de vasos y platos desechables

Conseguir resina biodegradable

Elaborar probetas con material conseguido para iniciar con la caracterización utilizando las diferentes técnicas.

Obtener tamaños de partícula de PLA entre 0.5 mm y 4.0 mm mediante el proceso de molienda y caracterizarlas mediante las técnicas de FT-IR, SEM, DSC y TGA.

Irradiar las partículas de PLA con rayos gamma, a dosis de 100, 200, 300, 400 y 500 kGy y caracterizarlas mediante las técnicas de FT-IR, SEM, DSC y TGA.

Elaborar cuatro tipo de probetas con resina biodegradable y PLA de desecho mediante la técnica de casting, denominadas tipo R, RPS, RPI y RPS-I; donde R = resina, P = PLA, S = sin irradiar y I = irradiada.

Colocar las muestras al medio ambiente durante 12 meses y caracterizarlas cada tres meses mediante las técnicas de FT-IR, SEM, DSC y TGA.

Realizar las pruebas mecánicas de resistencia a la tensión, compresión y flexión a los cuatro tipos de probetas (R, RPS, RPI y RPS-I).

Recopilación y análisis estadístico de resultados.

Conclusiones. Redacción y envío de articulo para

su revisión y publicación. Elaboración tesis final.

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Nombre: Fernando González Zavala

Nacionalidad: Mexicana Adscripción: Facultad de Química UAEM

Programa Educativo: Doctorado en Ciencia de Materiales Comité de tutores: Dra. Dora Alicia Solís Casados, Dr. Luis Escobar Alarcón, Dr. Emmanuel Haro Poniatowski Título del protocolo: Películas Delgadas de V2O5 Modificado con Ag Depositadas Utilizando Configuraciones Alternativas Basadas en Plasmas de Ablación Laser para su Aplicación en Sistemas Fotocatalíticos Fecha de ingreso: 03/Febrero/2014 Porcentaje de avance: 90% E-mail: [email protected]

RESUMEN

El objetivo de este trabajo es obtener y caracterizar películas delgadas de V2O5 y V2O5:Ag depositadas por medio de técnicas basadas en plasmas producidos por ablación láser, con aplicación potencialcomo fotocatalizadores sensibles a la luz solar para la degradación de compuestos orgánicos disueltos en agua. En este periodo lectivo se depositaron y caracterizaron películas delgadas de V2O5:Ag utilizando una técnica alternativa de depósito en la que se combina un plasma de ablación laser con vapor. Los depósitos se hicieron sobre sustratos de vidrio y silicio (100), colocándolos perpendicularmente a 7.5 cm del blanco sobre la línea de expansión del plasma que se produce al ablacionar un blanco de vanadio comercial (99.99% de pureza, 25.4 mm de diámetro por 6.35 mm de espesor) y combinándolo con vapor de plata comercial (pureza 99.99%)evaporándola en un crisol de tungsteno por medio de corriente una eléctrica. El proceso de depósito de las películas delgadas de V2O5:Ag se lleva a cabo dentro de una cámara al vacío con una presión de trabajo de 2x10-6torr. Se utilizó un láser Nd:YAG con emisión en el tercer armónico (355nm), una duración de pulso de 5 ns y una frecuencia de repetición de 10 Hz, la energía del pulso se mantiene fija a 8mJ para todos los experimentos. La cantidad de plata que se incorpora en las películas delgadas varia acorde a la tasa de depósito que se fija para cada experimento, las velocidades de depósito que se emplean se varían desde 0.05Å/s para la muestra con el menor contenido de plata y hasta 0.5Å/s para la muestra con mayor contenido de plata, la tasa de depósito de plata se monitorea por medio de una microbalanza de cuarzo colocada paralelamente al sustrato. Posteriormente las películas obtenidas se trataron térmicamente a una temperatura de 400°C durante 2 horas en un horno de convección abierto al ambiente con el objetivo de oxidar el vanadio metálico remanente e incrementar la calidad cristalina de las películas obtenidas. Estas películas se caracterizaron durante la estancia de investigación en la Universidad de Málaga España, utilizando las técnicas de caracterización ahí disponibles, como lo son la difracción de rayos x de ángulo rasante, espectroscopía fotoelectrónica de rayos X y espectroscopia Raman.Con el análisis por espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) se estudió el entorno químico de los elementos presentes, las películas delgadas solamente presentan vanadio, oxígeno y plata, así como una pequeña porción de carbón adventicio; los contenidos atómicos de plata varían desde 7.0 % at para la película delgada con menor contenido de plata hasta 16.0 % at para la película delgada con mayor contenido de plata, el vanadio varia de 26.4 % at y disminuye hasta 3.0 % at finalmente el oxígeno varia de 73.6 % at hasta 81.0 % at.

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Los espectros XPS de alta resolución en la región 3d de plata para la muestra con el menor contenido de plata (7.0 % at) presentan dos picos asimétricos centrados en 367.3 eV y 373.3 eV correspondientes a Ag3d5/2 y Ag3d3/2 característicos de Ag3+ [1], en las muestras con un contenido de plata mayor a 7.9 % at y hasta 15.9 % at de plata se observan picos centrados en 368.4 y 374.4 correspondientes a un estado de oxidación Ag+, atribuibles a una mezcla de vanadatos de plata AgVO3y Ag3VO4 [2]. En la región de vanadio 2p se observan dos picos compuestos centrados en 517.0 eV y 516.6 eV correspondientes al orbital V2p3/2 característicos para una mezcla de estados de oxidación V5+ y V4+

[3]. Por espectroscopia Raman se obtuvo información de la microestructura de los depósitos obtenidos, para todas las películas delgadas se observan bandas características del AgVO3[4], estas bandas se van modificando con el incremento de la concentración de plata observándose la aparición de nuevas bandas atribuidas a mezclas de vanadatos de plata (AgVO3 y Ag3VO4) finalmente para un contenido atómico de plata de 16.0% se observan bandas características de Ag3VO4 [5].

CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Periodo de Estudios

Agosto 2016-Diciembre 2016

PROGRAMA DE DOCTORADO MESES

Actividad 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Revisión bibliográfica Obtención de películas de V2O5:Ag por PLD Obtención de películas de V2O5:Ag mediante sistema hibrido Fotodegradación de colorantes con las películas obtenidas Obtención de películas de V2O5:Ag por PLD en condiciones optimizadas Obtención de películas de V2O5:Ag mediante sistema hibrido en condiciones optimizadas Caracterización estructural, composicional y determinación de propiedades ópticas de las películas Procesamiento de datos y análisis de resultados Preparación de manuscrito y envío para su publicación Redacción de la tesis y revisión de tesis Titulación Febrero 2017

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Cuadro de productividad del período 2016A

Artículo en revista indizada

Autores Título del artículo Nombre de la revista Indizada en L. Escobar-Alarcón, D.A. Solís-Casados, F. Gonzalez-Zavala, S.Romero, M.Fernández, E. Haro-Poniatowski

Preparation of nanostructured Bi-

modified TiO2 thin films by crossed-beam laser

ablation plasmas

Journal of Physics: Conference Series

Scopus

J. Garcés, L. Escobar-Alarcón, P. González-Martínez, D.A. Solís-Casados, S. Romero, F. González-Zavala, E. Haro-Poniatowski

Thermoluminescent response of C-modified

Al2O3 thin films deposited by parallel

laser ablation plasmas

Journal of Physics: Conference Series

Scopus

Participación en congresos Autores Nombre de la ponencia Modalidad Evento

L. Escobar-Alarcón, D.A. Solís-Casados,

F.González-Zavala, S. Romero, M.Fernández, E. Haro-Poniatowski

Preparation of nanostructured Bi-

modified TiO2 thin films by crossed-beam laser

ablation plasmas

Oral VIII International Congress of Physics Engineering, Mérida,

Yucatán, México 7 al 11 de Noviembre

de2016 J. Garcés, L. Escobar-Alarcón, P. González-Martínez, D.A. Solís-

Casados, S. Romero, F. González-Zavala, E. Haro-Poniatowski

Thermoluminescent response of C-modified

Al2O3 thin films deposited by parallel

laser ablation plasmas

Oral VIII International Congress of Physics Engineering, Mérida,

Yucatán, México 7 al 11 de Noviembre de

2016

Estancia Académica Universidad Período de la Estancia Tipo de apoyo

Universidad de Málaga 1 de septiembre del 2016 al 29 de noviembre del 2016

Conacyt Beca mixta UAEM movilidad 2016A