ESCUELA POLITÉCNICA NACIONALINGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II

PRÁCTICA No. 2"DESHIDRATACIÓN Y PURIFICACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE ALCOHOL

ABSOLUTO"

Realizado por:

Grupo IA

Integrante Actuación Coloquio Informe Obs.

Acurio Karen

Barba Miguel

López Alisson

Tupiza Mario

Fecha de realización: Miércoles 21 de agosto del 2013Fecha de entrega: Miércoles 28 de agosto del 2013

ESCUELA POLITÉCNICA NACIONALCARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICAInforme de Laboratorio de Química Orgánica II

DESHIDRATACIÓN Y PURIFICACIÓN PARA LA

OBTENCIÓN DE ALCOHOL ABSOLUTO

(PRÁCTICA No.2)

Profesora: Catalina Vasco, PhD.

Ayudante: Sr. Carlos Navas C.

Acurio, K., Barba, M., López, A. y Tupiza, M.

(mikhal24@hotmail.es)

Grupo IA

Fecha de realización: 21/08/2013

Fecha de entrega: 28/08/2013

RESUMEN EJECUTIVO:

En la presente práctica, como objetivo se planteó la obtención de etanol absoluto, para lo que se

partió de 500 ml. de una solución de alcohol 76% en peso, y mediante la adición de 250g. de cal

viva (CaO) se buscó su deshidratación, colocando la mezcla en un equipo de sistema de reflujo,

calentado por un baño maría, durante casi 40 minutos. Luego de lo que, se procedió a la destilación

del alcohol rectificado, para lo que se tomaron los primeros 10 ml. del condensado y se desecharon,

seguido se midió la tercera parte del volumen de un matraz de succión, que poseía un tubo con

cloruro de calcio adaptado, y se trasvasó a un Erlenmeyer con corcho en el que se colocó sulfato de

cobre anhidro, para eliminar las trazas restantes de agua. A continuación, se procedió a filtrar el

alcohol obtenido, y se midió su densidad, con la que se calculó la concentración final del alcohol

obteniéndose valores de: volumen 110 cm3., densidad 0.824 g/cm3. y concentración 88%; a partir

de lo que se determinó que el rendimiento del proceso (24.61%) es bajo, y al comparar, sus precios

de producción y venta se determinó que es poco rentable (-$7.37). Sin embargo el empleo de otros

adsorbentes, como la toma de medidas para reducir las pérdidas y el empleo adecuado de los

tiempos en cada etapa, se encontraron como factores que podrían remediar las falencias de este

proceso, que se encontraron en ésta experiencia.

ÍTEM PUNTAJEColoquio /3.0Participación /2.0Presentación y formato /0.5Resumen ejecutivo /1.0Tablas de datos y diagramas

/1.0

Cálculos /0.5Resultados y discusión /1.5Conclusiones y recomendaciones

/0.5

Subtotal /10.0PENALIZACIÓN

Atraso en la entrega del informe

/1.0

TOTAL /10.0

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TABLAS DE DATOS

Tabla 1. Propiedades físicas de los reactivos utilizados

Reactivo Cantidad FórmulaPeso

molecular[g/mol]**

Densidad[g/cm3]

Punto de ebullición

[oC]**

Punto de fusión[oC]**

Alcohol etílico(76% w/w)***

500 mL C2H6O 46.05 0.853 78.37 -114

Óxido de calcio

(cal viva)250 g CaO 56.08 3.32** 2850 2570

Cloruro de calcio

5 g* CaCl2 110.99 2.152** >1600 772

Sulfato de cobre anhidro

5 g* CuSO4 159.63 3.606** 650 >600

*Estimaciones aproximadas; ** (Green, D., Maloney, J., Perry R., 2001, p. 2-9); ***Porcentaje peso/peso

Tabla 2. Características del alcohol etílico inicial y final

Alcohol etílico (20 o C T. ambiental)

CaracterísticaUtilizado

inicialmente (inicio)Destilado (final)

Volumen [mL] 500 110

Densidad [g/mL] 0.853 0.824

Concentración [% w/w]* 76 88

*(Green, D., Maloney, J., Perry R., 2001, p. 2-119)

Tabla 3. Precios de reactivos

Reactivo Precio

Reactivos utilizados

Alcohol etílico (76% w/w) $15.52/LÓxido de calcio (cal viva) $0.13/Kg

Cloruro de calcio $15.08/KgSulfato de cobre anhidro $68.96/Kg

Reactivo obtenido Alcohol etílico (88% w/w) $7.63/La) http://www.sigmaaldrich.com/us-export.html (Agosto, 2013)b) http://spanish.alibaba.com/product-gs/98-quick-lime-for-coal-mining-428989803.html (Agosto,

2013)c) http://www.cosmotienda.com/tienda/cloruro-calcio-tecnico-1000-p-3250.html (Agosto, 2013)d) http://www.granvelada.com/es/utensilios-herramientas-para-hacer-jabon-hacer-velas/259-alcohol-

96.html#.UhkfAtI3DVE (Agosto, 2013)

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DIAGRAMAS

Figura 1. Sistema de reflujo con Baño María

CÁLCULOS

Cantidad de alcohol etílico puro en las

soluciones empleadas y obtenidas.

(P. ej. la cantidad de alcohol en los 500

mL. iniciales de solución al 76% en

peso).

ρetanol=0.78934 g /mL

Cantidad de alcohol etílico puro que se

desechó de la solución al 88%:

Rendimiento del proceso:

%ƞ=Volumende etanol obtenidoVolumende etanol inicial

∗100 %

%ƞ=101.0505410.6469

∗100 %=24.61 %

Costo total del proceso:

CostoReactivo=Cantidad∗Precio

(P. ej. costo del etanol 76% en peso)

Costo en el mercado del producto

obtenido:

RESULTADOS

Tabla 4. Productos obtenidos

Producto Cantidad (

cm3)

Densidad

(g/cm3)

Concentración (% w/w)

Etanol 110 0,824 88

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Tabla 5. Rendimiento del proceso

Rendimiento del

proceso (%)

24.61 %

El rendimiento de la reacción (Tabla 5.)

permitió concluir que el proceso de

deshidratación y purificación de etanol para la

obtención de alcohol absoluto no es rentable

(Tabla 6.), lo que es compatible con la

búsqueda y aplicación de nuevas técnicas

industriales, y el lento abandono de las sales

naturales por zeolitas sintéticas (Walker,

2010, p. 87), que se ha dado en tiempos más

modernos.

Para lo que se debió considerar que este se vio

afectado, pues el proceso de reflujo no

concluyó, ya que fue detenido antes del

tiempo requerido (1 hora) para su

culminación, que no fue el suficiente, al

menos comparado con bibliografía, en que se

habla de un día en reposo. (Freudenberger,

2009, pp. 111,112), y también existieron

pérdidas de aproximadamente 10 ml en varias

etapas del mismo (especialmente en el

momento de tomar el destilado).

Sin embargo, se halló que la concentración

final obtenida del alcohol era notablemente

mayor a la inicial (en más de 10%), por lo que

si se hubiese usado etanol con mayor

concentración en peso o repetido el proceso

varias veces, el producto final podría haberse

acercado mucho más a etanol puro. A pesar de

ello el alcohol obtenido presentó transparencia

y ningún tipo de coloración, lo que significó

que tenía muy poca cantidad de agua, incapaz

de solubilizar el sulfato de cobre anhidro

añadido en el paso final, y dar un color azul.

Tabla 6. Evaluación económica del proceso

Reactivos $8,21

Productos $0,84

Pérdida -$7,37

CONCLUSIONES

A partir de los datos obtenidos de densidad y

volumen finales medidos en laboratorio

(V=110 cm3.; Densidad=0.824 g/cm3.), se

determinó que no solo rendimiento del

proceso fue muy bajo (24,61%), sino también

en la comparación de costos, considerándolo

a baja escala, resultó poco rentable: con

pérdida experimental de $7,59.

Así también se calculó la concentración final

del alcohol, hallándose 88% de concentración

w/w, bastante lejano del valor de un alcohol

absoluto (al menos 99.5%) aunque igual de

distante de su valor inicial de 76%, por lo que

se concluyó que el producto no podía

considerarse etanol absoluto, y se mostró la

falencia de la técnica, que sin embargo podría

mejorarse por variaciones, en especial a nivel

del adsorbente empleado, para una aplicación

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industrial, ya que alcoholes de alto grado

tienen mucha demanda en variados campos.

RECOMENDACIONES

La destilación puede darnos alcohol de

mayor concentración, si previamente se

deja reposar el etanol con la cal viva

(CaO), por un tiempo considerable (1

día), ya que se permite un mayor tiempo

de contacto con el adsorbente.

(Malhotra, Dhawan y Arora, 2011, p.

75).

La purificación podría realizarse con el

uso de otras sales: cloruro de calcio o

acetato de potasio, que permite una

mejor eliminación de agua, aunque

requieren una destilación fraccionada, ya

que se obtienen productos volátiles.

(Valsecchi, 2010, pp. 60,61).

BIBLIOGRAFÍA:

Perry, R., Green, D. y Maloney, J.

(2001). Manual del Ingeniero Químico.

Volumen I. (4ta. Ed.). Madrid, España:

McGraw Hill/ Interamericana de España,

S.A.U.

Freudenberger, R. (2009). Alcohol Fuel:

a Guide to Making and Using Ethanol as

Renewable Fuel. (1ra. Ed.). Columbia

Británica, Canadá: New Society

Publishers.

Malhotra, S., Dhawan, P. y Arora, S.

(2011). Target 2011: Science 10. (1ra.

Ed.). Nueva Dehli, India: Tata McGraw

Hill Education Private Limited.

Valsecchi, P. (2010). El moderno

destilador-licorista. (4ta. Ed., edición

original 1888). Barcelona, España:

Manuel Sauri Editor.

Walker, G. (2010). Bioethanol: Science

and Technology of Fuel Alcohol. (1ra.

Ed.). Dundee, Scotland: Ventus

Publishing ApS.