Laboratorio N4Precipitacin de cromo y plomo en aguas servidas1. Objetivos1.1. Objetivo generalEl objetivo del laboratorio es precipitar los metales de cromo y plomo dentro de las muestras de agua servida.1.2. Objetivos especficos Determinar el olor y color de la muestra de agua. Medir el PH de la muestra de agua. Analizar y efectuar un control de cada operacin realizada.2. Marco TericoComo constituyentes importantes de muchas aguas podemos encontrar un nmero importante de metales pesados aunque su cuantificacin sea a niveles de traza. Cualquier catin que tenga un peso atmico superior a 23 (que corresponde al peso atmico del sodio) se considera un metal pesado; as, las aguas residuales contienen gran nmero de metales pesados diferentes. Entre ellos se puede destacar nquel, manganeso, plomo, cromo, cadmio, zinc, cobre, hierro y mercurio, entre otros. Todos ellos se encuentran catalogados en la Directiva Europea 96/61/CE IPPC (Ley 16/2002) como sustancias contaminantes que deben tenerse obligatoriamente en consideracin para fijar valores lmites de emisiones, aunque algunos de ellos son imprescindibles para el normal desarrollo de la vida biolgica, y la ausencia de cantidades suficientes de ellos podra limitar, por ejemplo, el crecimiento de las algas. Las fuentes habituales de aguas residuales que contienen grandes cantidades de metales como el cromo, cadmio, cobre, mercurio, plomo y zinc proceden, principalmente, de limpieza de metales, recubrimientos, curados, refino de fosfato y bauxita, generacin de cloro, fabricacin de bateras y teidos. Los efectos que provocan sobre el medio ambiente son los siguientes: mortalidad de los peces, envenenamiento de ganado, mortalidad de plancton, acumulaciones en el sedimento de peces y moluscos.Otra serie metales como el hierro, calcio, magnesio o manganeso tambin estn presentes en aguas residuales de las industrias de metalrgica, fabricacin de cemento, cermicas y bombeos de gasolina. Sus efectos, menos peligrosos que los anteriores, principalmente son el cambio en las caractersticas del agua: color, dureza, salinidad e incrustaciones.

Debido a su toxicidad, la presencia de cualquiera de ellos en cantidades excesivas interferir en gran nmero de los usos del agua. El BOCM n269 (1993) sobre vertidos lquidos industriales al Sistema Integral de Saneamiento establece los valores lmites de los siguientes metales:

Cromo Total : 5 mg/LCromo Hexavalente: 3 mg/LBario: 20 mg/LCadmio: 0,5 mg/L Cobre: 3mg/LHierro: 10 mg/LManganeso: 2 mg/LMercurio: 0,1 mg/LNquel: 10 mg/LPlomo: 1 mg/LZinc: 5 mg/L

Debido a esta naturaleza txica, algunos metales pesados causan impacto negativo sobre los tratamientos biolgicos convencionales, as como sobre los ecosistemas receptores. En la siguiente tabla se muestran los lmites de concentracin de algunos metales que inhiben el tratamiento biolgico:SustanciaConcentracin de inhibicin (mg/L)

Cadmio (Cd2+)2-5

Bicromato (CrO42-)3-10

Cobre (Cu2+)1-5

Niquel (Ni2+)2-10

Zinc (Zn2+)5-20

Es por ello que a menudo resulta conveniente medir y controlar las concentraciones de estas substancias. Las cantidades de muchos de estos metales pueden determinarse, a concentraciones muy bajas, empleando mtodos instrumentales entre los que destacan la espectroscopa de emisin de plasma con detencin ptica o con detencin de masas y la espectroscopa de absorcin atmica.Precipitacin qumicaLas operaciones de precipitacin y sedimentacin qumica, llevadas a cabo de manera independiente o en combinacin con reacciones de oxidacin-reduccin, se utilizan ampliamente para la eliminacin de metales.Los agentes de precipitacin habitual son: cal, sosa custica y sulfuros. En la siguiente tabla se recogen sus caractersticas:Cal, Ca(OH)2Sosa Custica, NaOHSulfuros, NaSH y FeS

Reactivo ms baratoMs cara que la calTratamiento eficaz a bajas concentraciones

Genera grandes volmenes de lodosGenera menos volmenes de lodos bsicosLodo aplicable a la recuperacin de suelos

Los lodos normalmente son aplicables a la recuperacin de suelosLodo aplicable a la recuperacin de suelos

Tambin se emplean carbonatos de sodio y de calcio para metales cuando su solubilidad correspondiente, dentro de un intervalo de pH, no es la suficiente para acudir a este tratamiento.La sedimentacin puede ser sustituida por una filtracin dependiendo del metal a tratar, as para el caso de retirar zinc, la precipitacin qumica con cal se acompaa de una filtracin en lechos de arena.Para retirar cadmio, nquel o plomo suele adicionarse en la etapa de precipitacin con cal un agente de captacinpara estos compuestos que est formado de silicatos, carbonatosy fosfatos de metales alcalinos.Esta adicin adems de obtener mayores rendimientos favorece la decantacin.Si se pretende retirar Zinc, Hierro, Cobre o Manganeso la cal empleada en la precipitacin se puede sustituir por xido de magnesio.

3. Materiales, equipo y reactivosMateriales. 1 vaso de precipitado de 1000 ml 2 vasos de precipitado de 400 ml 2 vasos de precipitado de 50 ml 1 piseta 1 esptula 2 papeles filtro 1 vidrio de reloj 1 embudo 1 cepillo 1 varilla de vidrio 1 pipeta de 4 ml 1 probeta graduada de 100 ml Cintas de pHEquipo 1 balanza electrnicaReactivos Muestras servidas con metales Figura # 1 Materiales

En la figura # 1 se observa el material a usarse como el embudo la pipeta la probeta los vasos de precipitado el cepillo, etc.

Figura # 2 Muestras y reactivos

En la figura # 2 se tiene el hidrxido de sodio a NaOH ubicado en la parte posterior el agua oxigenada H2O2 en el envase caf la muestra de agua servida con cromo en el vaso de precipitado se tiene el sulfato de plomo PbSO4 y el sulfuro de sodio Na2S 4. Procedimiento4.1. Muestra de agua preparada con sulfato de plomoPara la muestra de sulfato de plomo se procedi a medir 100 ml con la probeta graduada de agua destilada, usando el vidrio de reloj y la esptula se midieron 0.5 gramos de sulfato de plomo PbSO4 y se procedi a su vaciado en un vaso de precipitado de 400 ml para luego ser agitado con la varilla de vidrio hasta estar completamente diluido determinando su pH y observando el color y olor que la muestra presentaba.Figura # 3 muestra de sulfato de plomo

En la figura # 3 se observa a la muestra preparada por la disolucin del sulfato de plomo y e color que esta adquiere

Una vez mezclada la muestra y determinado su pH se midi con el uso de la esptula y el vidrio de reloj 0.5 gramos de sulfuro de sodio Na2S y se coloc en la muestra as obteniendo una reaccin inmediata precipitando el plomo cambiando el color de la muestra determinado el pH color y olor que presenta.Figura # 4 muestra con el sulfuro de sodio En la figura # 4 se tiene el precipitado de plomo inmediatamente despus de agregar el sulfuro de sodio asi cambiando su apariencia y ciertas propiedades.

Con la muestra precipitada y dejndola reposar por unos minutos para que esta sedimente se realiz el filtrado con el uso del embudo y del papel filtro teniendo cuidado en evitar que este se rompa o deje pasar muestra sin filtrar una vez filtrada la muestra se obtuvieron las propiedades de esta siendo el pH color y olor.Figura # 5 filtrado de la muestra precipitada

En la figura # 5 se tiene la muestra en el proceso de filtrado obteniendo as un tono distinto al anterior y viendo el residuo que este presenta en el papel filtro.4.2. Muestra de agua servida con cromoPara la muestra de agua servida con cromo se diluyo la muestra al 10 % mezclado 50 ml de la muestra servida con 500 ml de agua destilada ya que la muestra bruta era muy concentrada.Con la muestra colocada en un vaso de precipitado de 1000 ml se trasvaso 100 ml de muestra con el uso de la probeta graduada a un vaso de precipitado de 400 ml una vez ah se determin el pH color y olor que presenta la muestra.Figura # 6 muestra de cromo

En la figura # 10 se tiene la muestra de agua servida con cromo que presenta un color caracterstico.

Una vez determinada sus propiedades se aadi 10 ml de hidrxido de sodio NaOH con la finalidad de corregir pH se agito la muestra y se dej reposar por unos minutos una vez echo eso se le aadi 10 ml de agua oxigenada H2O2 y se volvi a agitar la muestra una vez que la muestra cambio de color se determin las propiedades de este el pH su color y olor dejando que este sedimente por unos 15 min.5. Resultados5.1. Muestra con plomoLa muestra preparada con plomo presenta un color blanquecino como de leche, no presenta ningn aroma en especial y con un pH de 6.Al agregar 0.5 gramos de sulfuro de sodio Na2S:Se presenta una reaccin inmediata la cual consiste en un color negro y un olor caracterstico al azufre el pH aumenta bastante hasta un 13Despus del filtrado la muestra con plomo tiene el siguiente resultado:La muestra tiene un color mostaza junto con un aroma a azufre y un pH elevado de 125.2. Muestra de cromoLa muestra de agua servida con cromo presenta un color de azul verdoso un olor metlico y un pH de 5Una vez agregado los 10 ml de hidrxido de sodio NaOH y el agua oxigenada H2O2:La muestra despus de varios minutos presenta un color amarillo un aroma a metal quemado y un pH de 8Despus del filtrado la muestra de agua servida presenta las siguientes caractersticas:La muestra que da de un color mucho ms claro es amarillo leve el olor a metal persiste y su pH es de 66. Conclusiones Como parte del laboratorio que es un laboratorio se realiz todo a base de la observacin del comportamiento de las muestras.6.1. Muestra con plomoEn la muestra de plomo se observa como esta precipita de forma abrupta al agregar el sulfuro de sodio Na2S a un color negro y en esta muestra se tienen los siguientes resultados:La muestra preparada con plomo presenta un color blanquecino como de leche, no presenta ningn aroma en especial y con un pH de 6.Al agregar 0.5 gramos de sulfuro de sodio Na2S:Se presenta una reaccin inmediata la cual consiste en un color negro y un olor caracterstico al azufre el pH aumenta bastante hasta un 13Despus del filtrado la muestra con plomo tiene el siguiente resultado:La muestra tiene un color mostaza junto con un aroma a azufre y un pH elevado de 126.2. Muestra con cromoLa muestra con cromo tuvo que se agitada y tambin se la dejo reposar varios minutos ya que esta es una reaccin lenta la precipitacin del cromo tarda varios minutos y en el momento de agitar esta presenta unas burbujas como si fuera un jabn lo cual se debe que gracias al agregar el hidrxido de sodio junto con el agua oxigenada estamos corrigiendo el pH volvindolo a medio bsico lo cual explica las burbujas al agitar la muestra y se tienes los siguientes resultados:La muestra de agua servida con cromo presenta un color de azul verdoso un olor metlico y un pH de 5Una vez agregado los 10 ml de hidrxido de sodio NaOH y el agua oxigenada H2O2:La muestra despus de varios minutos presenta un color amarillo un aroma a metal quemado y un pH de 8Despus del filtrado la muestra de agua servida presenta las siguientes caractersticas:La muestra que da de un color mucho ms claro es amarillo leve el olor a metal persiste y su pH es de 67. Bibliografa http://es.wikipedia.org/wiki/Tratamiento_de_aguas_residuales