OPERACIONES FUNDAMENTALES

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

1.1 Operaciones Fundamentales Conocer, aspectos teóricos elementales correspondientes a ciertas técnicas de uso común en el laboratorio. Estas se denominan Operaciones Fundamentales por usarse continuamente en los trabajos experimentales de Química. Dichas operaciones comprenden: calentamiento, evaporación, filtración, absorción, cristalización, destilación, sublimación, extracción de solventes.

1.1.1 Precipitación La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será necesario cristalizarlo y recristalizarlo.

Aplicación: La precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente de una mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un determinado disolvente. Posteriormente se utilizará la decantación o la filtración para el aislamiento, y se aplicarán técnicas de purificación (cristalización, cromatografía en columna) hasta obtener el

compuesto puro.

1.1.2 Decantación La decantación puede utilizarse para separar mezclas de sólidos y líquidos cuando no se utilice la filtración. Consiste en dejar reposar la suspensión hasta que, por gravedad, se depositen las partículas sólidas en el fondo del recipiente. Después se trasvasa con cuidado el líquido a otro recipiente procurando que no pasen las partículas sólidas.

1.1.3 Filtración Se denomina  filtración  al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando un material poroso llamado filtro.  La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas. El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado. El filtro, en el laboratorio usualmente suele ser papel poroso. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro según el diámetro de las partículas que se quieren separar.

1.1.4 Calentamientos Para calentar debemos tener cuidado como a donde apunta la llama del mecho , mover en forma circular, echar vidrio al agua hirviendo para que no salpique fuera del recipiente. Uno de los instrumentos que nos sirven de calentamiento es:

2.1.4.1Mechero de bunsen  Descripción: El mechero Bunsen está compuesto por una base plana y pesada por la que se introduce el gas. Este último fluye en dirección ascendente a través de un tubo vertical con algunas perforaciones para que penetre el aire. Gracias al llamado ‘efecto Venturi’, la mezcla anterior se hace inflamable y sale en forma de llama por la parte superior del tubo.  Uso: El mechero Bunsen es un tipo de encendedor que se utiliza en los laboratorios científicos para calentar, fundir, esterilizar y/o evaporar sustancias. Este aparato provoca llamas mediante la combustión de aire y gas, y, como fuente de calor, proporciona temperaturas no demasiado elevadas.  Mantenimiento: Es mejor que sea manipulado por una única persona, fijándose de cuál es la manguera que suministra el gas y vigila que esté bien conectada, no enrollar la manguera alrededor del aparato y no abrir la llave de paso del gas antes de tiempo. 

Los mecheros que comúnmente se utilizan en el laboratorio son el tipo Bunsen o los de Fischer. Este mechero está diseñado de manera que el gas combustible se puede mezclar con una cantidad adecuada de aire para obtener una llama y producir el calor adecuado.

La calidad de la llama depende de la adecuada proporción de gas y aire para la combustión. Cuando hay abundancia de oxígeno, la combustión es completa. La llama es de color azul y se hace casi invisible y el calor obtenido es el máximo. Los productos finales son el CO2 y el H2O.

En presencia de una cantidad insuficiente de oxígeno, la combustión es incompleta y la llama es de color amarillo luminoso (debido a las partículas de carbón incandescente y en algunos casos la formación de monóxido de carbono), aquí el calor obtenido es mucho menor que en el primer caso.

1.1.5 Densidad de Sólidos y Líquidos La densidad es una magnitud escalar referida a la cantidad de masa contenida en un determinado volumen. Es propiedad intensiva que depende de la temperatura y de la presión; además de ser propia de cada sustancia. La densidad se determina de manera experimental a través de los métodos que aplicaremos: Método de Arquímedes, por diferencias de pesos usando la probeta o usando el densímetro.

2.1.5.1 Método de Arquímedes Utilizando el método de Arquímedes de puede determinar la densidad ya que afirma que “Un cuerpo total o parcialmente sumergido en un fluido en reposo recibe un empuje de abajo hacia arriba igual al peso del volumen del fluido que desaloja”. Esta fuerza recibe el nombre de empuje hidrostático o de Arquímedes.

El empuje depende de la densidad del fluido, del volumen del cuerpo y de la gravedad existente en ese lugar.

2.1.5.2 Diferencias de pesos Primero se mide la masa de la probeta, a continuación agregar un volumen antes medido en una pipeta o probeta. Pesar de nuevo y por diferencias de pesos halla la masa del volumen agregado. Aplicar la definición, logrando así la densidad del líquido o sólido medido.

2.1.5.3 Usando el densímetro El fluido debe estar preferentemente en una probeta. Pones la parte del bulbo en el fluido y este flotará de acuerdo al fluido que está en la probeta. Se mide con la parte inferior del menisco que se forma.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Experimento Nº1

TABLA 1A - MaterialesSustancia Volumen (mL) Tiempo de ebullición (s)

H2O(ac) 10 57H2O(ac) con vidrio molido 10 48

Observaciones: - La diferencia en el tiempo de ebullición del agua con y sin vidrio molido.

Discusiones: - La diferencia de los tiempos se debe a que el vidrio tiene menor calor específico, y así el sistema (vidrio/agua) obtiene un calor específico menor que el de solo agua, por lo que el tiempo de ebullición disminuye.

Conclusiones: - Al agregar el vidrio el agua hierve en menor tiempo y que ya no salpica.

2.2 Experimento Nº2

TABLA 2A - MaterialesSustancia Volumen (mL) Concentración (M)

KI(ac) 10 0.2PB(NO3)2(ac) 5 0.2

‘

Pb (NO2)3(ac) + 2KI(ac) PbI2(s) + 2KNO3(ac) nPbI2 =0.001moles 0.001mol 0.002mol 0.001mol MPbI2 =461g/mol 1milimol 2milimol 1milimol Masa PbI2 =0.461g

TABLA 2B - ResultadosSustancia Masa (g)

PbI2(s) 0.1

Observaciones: - La solución formada resultó ser de color amarillo. - Se formó un sólido como precipitado. - El precipitado es de color amarillo fuerte.

Discusiones: - La diferencia en masas teórica y experimental del compuesto PbI2(s).

Conclusiones: - El precipitado resultó ser PbI2(s).

- La masa experimental resultó 0.1g. - Teniendo en cuenta la masa teórica y experimental del PbI2 (s), se llega a obtener que el porcentaje de Error es 78,3%

TABLA 3A - MaterialesSustancia Volumen (mL) Concentración (M)

Cu(SO4) (ac) 10 0.2Pb(NO3)2(ac) 5 0.2

Cu (SO4) (ac) + Pb (NO3)2(ac) Cu (NO3)2(ac) + Pb (SO4) (s) 0.003moles 0.001moles 0.001moles 1mol 1mol 1mol M= (10)(10)(1.06)/159.5

M Pb(SO4)= 303.2g/mol M=0.627

nPb(SO4)= 10-3

MasaPb(SO4)= 0.3032g

TABLA 3B - ResultadosSustancia Masa (g)Pb(SO4) (s) 0.1

Observaciones: - La solución formada es de color celeste - Se formó un precipitado de característica espesa. - El precipitado es de color blanco.

Discusiones: - La diferencia en masas teórica y experimental del compuesto Pb(SO4) (s)

debido a la poca exactitud en el experimento.

Conclusiones: - El precipitado resultó ser Pb(SO4) (s)

- La masa experimental resultó 0.1g - Teniendo en cuenta las masa teórica y experimental del PbI2(s), se llega a obtener que el porcentaje de Error es 67,02%

TABLA 4A - MaterialesSustancia Volumen (mL) Concentración (M)Al2(SO4) (ac) 10 0.2

Na2(CO3)3(ac) 5 0.2

Molaridad =Densidad.10.%.masa/M

Al (SO4)3(ac) +3Na2 (CO3)(ac) Al2(CO3)3(s) +3Na(SO4)(ac)

0.731x10-3moles 2.36x10-3moles 0.731x10-3moles 1mol 1mol 1mol M= (10)(5)(1)/342 M=(10)(5)8)/106 M= 0.1462 M= 0.4717 V= (5)(10-3) V=(5)(10-3)

nAl2(CO3)3= 0.731x10-3

MAl2(CO3)3 = 234g/mol MasaAl2(CO3)3= 0.171g

TABLA 4B - ResultadosSustancia Masa (g)Al2(CO3)3(s) Despreciable

Observaciones: - La solución formada es de color blanco. - Se formó un precipitado en la parte superior de característica espesa.

Discusiones: - La diferencia en masas teórica y experimental del compuesto Pb(SO4) (s)

debido a la poca exactitud en el experimento. - Presenta un gran porcentaje de error debido al cálculo de masa en la balanza, ya que la balanza solo presentaba la masa en décimas.

Conclusiones: - El precipitado resultó ser Al2(CO3)3(s). - La masa experimental resultó casi despreciable. - Teniendo en cuenta la masa teórica y experimental del Al2(CO3)3(s), se llega a obtener que el porcentaje de Error es 100%

2.3 Experimento Nº3

Molaridad =Densidad.10.%.masa/M

TABLA 5A - MaterialesSustancia Masa (g) Volumen (mL)

Vaso de 100ml 56,1 -NaCl(ac) 49,8 50

TABLA 5B - ResultadosSustancia Densidad (g/mL)

NaCl 0.996

Observaciones: - La densidad de la solución que tomamos como muestra era concentrada.

Discusiones: - El porcentaje de error entre las densidades resultó ser mínimo debido a la poca cantidad de líquido perdido en el experimento. - La densidad teórica del NaCl(ac) es 1.015g/mL.

Conclusiones: - La densidad medida experimentalmente resultó ser 0.996g/mL. - El porcentaje de error de las densidades resultó ser 1.871%

2.4 Experimento Nº4

TABLA 6A - MaterialesSustancia Volumen (mL) Masa (g)

H2O(ac) 14.9 14.9Fe(s) 2.2 7.9

TABLA 6B - ResultadosSustancia Densidad (g/mL)

Fe(s) 3.59

Observaciones: - No usamos un metal conocido.

Discusiones: - Debido al conocer el metal utilizado, tomamos como elemento al Fe. - Presenta un alto porcentaje de error debido al poco conocimiento del metal utilizado.

Conclusiones: - La densidad experimental del metal resultó ser 3.59g/mL.

- El porcentaje de error resultó 54.38% - E metal utilizado no resultó ser el Fe, sino más bien, resultó ser una aleación.

3. CUESTIONARIO 3.1 ¿Cómo crees que actúa el vidrio en el calentamiento? El vidrio molido provoca una disminución del calor específico, por lo que la ebullición se hace más corta que sin el vidrio molido. 3.2 ¿Qué diferencia hay entre ambos calentamientos? La principal diferencia que existe es la adición de los tres pequeños trozos de vidrio, lo que causa la disminución del tiempo de ebullición.

3.3 ¿En qué consiste la decantación? Es un proceso físico de separación de mezclas heterogéneas. Las partículas cuya densidad es mayor que la del agua sedimentan en el fondo del decantador por la simple acción de la gravedad.

3.4 ¿Qué características debe tener un papel filtro? Los papeles filtro, como en este caso, sirven para un análisis cuantitativo. El tamaño del papel de filtro para una operación en particular depende del volumen del precipitado y no del volumen del líquido que se debe filtrar. La compatibilidad, permeabilidad al fluido, resistencia a las presiones del fluido y vida útil son las características generales que se deben de tomar en cuenta.

3.5 ¿Qué embudo ofrece mayores ventajas para la filtración, uno de vástago largo o uno de vástago corto? ¿Por qué? Los papeles filtro, como en este caso, sirven para un análisis cuantitativo. El tamaño del papel de filtro para una operación en particular depende del volumen del precipitado y no del volumen del líquido que se debe filtrar. La compatibilidad, permeabilidad al fluido, resistencia a las presiones del fluido y vida útil son las características generales que se deben de tomar en cuenta.

3.6 ¿Qué diferencia observa entre los precipitados? La primera reacción [Pb (NO2)3 + 2KI] se formó al fondo del vaso de precipitado. Tenía un color amarillento y textura de arena. La reacción fue de inmediato. La segunda reacción [ Cu(SO4)+Pb(NO3)2] era de color blanco y al igual que el primero se formó al fondo del vaso de precipitado. La textura fue más fina que la primera. La tercera reacción [Al2(SO4)3 +3Na2(CO3)] a diferencia de los otros dos, se formó en la parte superior de la solución y se observó unos pequeños grumos blancos. Fue el que más demoró de las tres reacciones.

3.7 ¿Qué recomendaría en cada casa para una buena separación de fases? Una de los formas podría ser por evaporación que consiste en calentar la mezcla hasta un punto de ebullición de los componentes y dejarlo hervir que se evapore totalmente este método se utiliza si ni tenemos interés en utilizar el componente evaporado.

3.8 Indicar los tiempos que demora la filtración de cada uno de las precipitados y cualquier otra observación que crea inconveniente, como por ejemplo, las ecuaciones de las precipitaciones. En el segundo experimento se dieron 3 reacciones:

1° Pb(NO3)2 +2KI Cu(NO3)2 + Pb(SO4) En este experimento se dio la filtración del nitrato de cobre en un tiempo de 4 minutos y 30 segundos

2°Cu(SO4) + Pb(NO3)2 Cu(NO3)2 + Pb(SO4) En este experimento se dio la filtración en un tiempo de 4 minutos

3° Al2(SO4)3 + 3Na2(CO3) Al2(CO3)3 +3Na2(SO4) En este experimento se demoró en filtrar 3 minutos con 40 segundos

3.9 Indicar como afectara el valor de la densidad de solidos calculadas, cada uno de los hechos siguientes: -Una parte del metal que queda fuera del agua. No se podría hallar la densidad del metal ya que no se conocería en volumen que falta sumergir en el líquido , con el volumen el volumen medido se podría calcular la densidad con errores muy grandes dependiendo del volumen emergido a la superficie , en este caso la densidad de metal será mayor.

- En la probeta graduada queda atrapada una burbuja de aire bajo el metal. Si al meter el metal se genera la burbuja de aire y queda atrapada debajo de este la variación de volumen seria mayor y a consecuencia la densidad de este metal disminuiría.

-Se toma equivocadamente alcohol (densidad 0.79g/mL) , en vez de agua. En este caso no varía ya que solo importa la variación del volumen desplazado por el metal.

3.10 Idéese un método para determinar la densidad de un solidos que flota en el agua Otra forma de hallar la densidad de un sólido que flota en el agua seria con un sólido adicional que tenga una densidad mucho mayor que el agua y amarrarlo al solido flotante y sumergirlo ambos pero ya habiendo medido el volumen del solido de mayor densidad, bueno continuando con esto hallaremos el volumen desplazado y restando el volumen del solido de mayor densidad tendremos el volumen de solido flotante y teniendo a la vez la masa de solido calcularemos la densidad pedida.

3.11 Se dispone de un objeto de metal cuya forma es la de un cono de revolución de 3.5cm de altura y 2.5cm de diámetro básico. ¿De qué metal estará constituido si su masa es de 41.82g. El volumen se halla como V=πD2H/12 Remplazando: V¿ π(2.5)2(3.5)/12=5.7 Como tenemos el volumen y la masa D=M/V remplazando tenemos que la densidad es de 7.3 con esto buscamos en la tabla y encontramos que el elemento puede ser el PROMECIO (Pm).

3.12 Suponga que durante el experimento en la determinación de la densidad de líquidos, se pesa primera la probeta graduada seca y luego la probeta con agua. ¿Será la densidad calculada mayor o menor que la hallada por el procedimiento normal? Explica la razón expuesta. El resultado en este caso difiere poco del resultado anterior, porque el volumen de líquido será constante así que la manera de pesar no afecta en el resultado, aun siendo el caso de parte del líquido vaya quedando en el recipiente usado ya que la cantidad de líquido perdido será ínfimo.

3.13 Aplicando el valor encontrados de la densidad del líquido a la Tabla I, determinar la concentración en porcentaje de la solución de cloruro de sodio. Si en la tabla no se indica el valor encontrados para la densidad, éste se halla por el método de interpolación de los más próximos (mayor y menor) de la tabla. Según la tabla por interpolación se tendrá que la densidad de la solución será de 1.12gr/ml y que la concentración es de 15.4%

3.14 Explicar la diferencia entre densidad y gravedad especifica. La densidad es la cantidad de masa que se encuentra en el volumen dado de sustancia, es la relación de masa a volumen es decir, masa dividida por volumen. La gravedad específica se define coma la relación que existe entre la masa (peso) de un volumen dado de una sustancia y la masa de su volumen igual de agua es decir la relación entre sus densidades.

BIBLIOGRAFIA

QUÍMICA. Autor: Raymond Chang Editorial; Mc. Graw Hill–Química. LA CIENCIA CENTRALQUÍMICA. Autor: Brown, Le May, Brusten Editorial; Pearson.