UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________

SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD DE LAS REACCIONES1. OBJETIVO Reconocer las operaciones fundamentales que se realizan en el laboratorio para el anlisis qumico cualitativo de las reacciones qumicas, as como de las funciones que cumplen los indicadores cido base en funcin al pH. Analizar las caractersticas de los productos obtenidos en la reaccin qumica, que en este caso se obtienen complejos. Analizar experimentalmente el concepto de sensibilidad y selectividad de una reaccin qumica, teniendo en cuenta la observacin de cambio de color. Llevar a cabo la reaccin a la gota en 2 aparatos (medios) que son placa de toques y papel filtro y analizar en cul conviene realizar la experiencia. Demostrar experimentalmente la importancia que tiene la concentracin de los iones en una muestra o solucin para el anlisis y para poder elegir el mtodo y reactivo especfico que nos ofrezca resultados ptimos.

2. FUNDAMENTO TERICOAlgunas operaciones fundamentales que se realizan en el anlisis qumico cualitativo. Precipitacin: Es la separacin de sustancia por asentamiento gravitacional. Decantacin: Es un mtodo fsico de separacin de mezclas heterogneas, estas pueden ser formadas por un lquido y un slido, o por dos lquidos. Es necesario dejarla reposar para que el lquido se sedimente, es decir, descienda y sea posible su extraccin. Filtracin: Proceso de separacin, por la cual se hace pasar una mezcla de slidos y fluidos, gas o lquido, a travs de un medio poroso o medio filtrante que puede formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde se retiene la mayor parte de l o de los componentes slidos de una mezcla. Centrifugacin: Es un mtodo por el cual se pueden separar slidos de lquidos de diferente densidad mediante una centrifugadora, la cual imprime a la mezcla un movimiento rotatorio con una fuerza mayor que la de la gravedad, provocando la sedimentacin de los slidos o de las partculas de mayor densidad.

INDICADORES ACIDO BASE: PAPEL TORNASOL: El papel tornasol azul cambia de azul a rojo, de estado alcalino (bases) a cido; el papel tornasol neutro es un indicador violeta que cambia a rojo en estado cido y a azul en alcalino; el papel tornasol rojo pasa de rojo a azul al cambiar de estado cido a alcalino. INDICADOR UNIVERSAL: El papel indicador de pH es aquel que est impregnado de algunas sustancias qumicas que ayudan a medir ciertas concentraciones de sustancias. El papel pH es utilizado mayormente en los laboratorios, ya que de ste se obtienen tiras para que estas se sumerjan en disoluciones qumicas que le darn tonalidades y colores distintos al papel dependiendo del nivel de pH que stas contengan. Varia de 1-11 siendo el 7 el neutro, menor que el 7 cido y mayor de 7 bases. FENOLFTALEINA: La fenolftalena es indicador de pH muy conocido que se utiliza sobre todo para valoraciones acido- base en qumica analtica. La fenolftaleina es incolora cuando el pH < 8 y adquiere un color rojo grosella cuando el pH > 10. VIOLETA DE METILO: comnmente denominadocristal violetaovioleta de genciana, es el nombre dado a un grupo de compuestos qumicos empleados como indicadores de pH y colorantes. Va desde 0 (amarillo) hasta 2 (violeta azulado).

Sensibilidad de una reaccinLa sensibilidad puede expresarse de distintas formas, una de ellas es el Lmite de Identificacin, y se lo define de la siguiente manera: es la mnima cantidad de sustancia expresada en microgramos que puede detectarse en un ensayo.

Selectividad de una reaccinSe refiere al grado de interferencia de algunas especies qumicas en la deteccin de otras. La selectividad tiene una importancia particular como parmetro de calidad de un mtodo analtico.3. PICTOGRAMASDIMETILGLIOXIMA

Descripcin: Tambin se le llama DiacetildioximaFrmula Qumica: C4H8N2O2Aspecto: Slido blancoPropiedades: Pto. de fusin es de 241 C , es un sustancia poco soluble en agua.Peligro : Nocivo por ingestin, puede provocar vapores txicos NOXPrevencin: Mantener en envases muy cerrados y con un ambiente fresco, en caso de inhalacin trasladar a la persona al aire libre, en caso de ingestin tomar abundante agua.

KSCN

Descripcin: Tiocianato de Potasio, llamado tambin potasio rodanuro.Aspecto: slido blanco inodoroPropiedades: Pto. De fusin 173C, es una sustancia soluble en agua.Peligros: Nocivo por inhalacin, por ingestin y por contacto con la piel y ojos. En contacto con cidos libera gases txicos.Prevencin: Mantener en envases cerrados protegidos de la luz solar, mantener en ambiente ventilado, evitar el paso al desage, evitar almacenarse cerca a agentes oxidantes.

HCl

Descripcin: Sustancia muy corrosiva Aspecto: Lquido fumante que va de incoloro a un amarillo claro con olor irritante.Propiedades: Soluble en agua y sustancias polares.Peligros: Reacciona con bases fuertes y aluminio, provoca quemaduras en la piel e irritacin severa en tracto digestivo y respiratorio, en contacto con metales desprende gas hidrogeno (gas inflamable).Prevencin: Almacenar alejado de las bases fuertes y metales, evitar derrames en alcantarillado, alejar de fuentes calorficas, en caso de ingestin beber abundante agua, en caso de inhalacin llevar a la persona a un ambiente muy ventilado y llamar a atencin mdica.

NaF

Descripcin: Compuesto inorgnico que es principal fuente de fluoruro ion.Aspecto: polvo cristalino blancuzco inodoroPropiedades: Pto. De fusin 995 C Peligros: Reacciona con cidos fuertes y vidrio as liberando gases muy txicos.Prevencin: separar de cidos, alimentos y piensos, en caso de incendio usar algn agente extintor, en caso de ingestin tomar abundante agua.

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. Experimento N1: Sensibilidad

a. Observaciones

Fe3+ (ac)

En el papel filtro subdividido, al agregar 1 gota de KSCN(ac) a cada gota de solucin observamos que la coloracin en el de 0.1 M es de un color rojo sangre, el de 0.01 M color rojo, y el de 10-3 M hasta el de 10-5 M son incoloros. Se observa coloracin hasta la 2da subdivisin. En la placa de toques, al agregar 1 gota de KSCN(ac) a cada gota de solucin observamos que la coloracin en el de 0.1 M se torna color rojo sangre, el de 0.01 M color rojo, el de 0.001M color rojo claro, y de 10-4 M y 10-5 M incoloros. Se observ coloracin hasta la 3era subdivisin.

Ni2+ (ac)

El ion Ni2+ 0.1M presenta una coloracin verde claro, los dems son incoloros. Usando el papel de filtro y al agregarle la dimetilglioxima, la muestra de 0.1M se torna de color fucsia y formacin de precipitado, la de 10-2 M de color rosado, la de 10-3 M de color rosado claro y por ltimo, los de 10-4 M y 10-5 M no presentan cambios de color, quedando incoloros. Cuando se procede a realizar el experimento en la placa de toques y al agregar DMG; el in de concentracin 0.1 M se torna de color fucsia intenso, el de 10-2 M de color fucsia, el de 10-3 M de color rosado, todos estos forman precipitado que es el que le da la coloracin a la solucin; el in de concentracin 10-4M se torna de color rosado muy claro, casi imperceptible y sin formacin de precipitado y el de 10-5 M no presenta cambios, resultando incoloro.

b. Diagrama de flujo

Fe3+ (ac)

Ni2+ (ac)

En papel filtro

En placa de toques

c. Reacciones qumicas

Fe3+(ac) + 6(SCN)-(ac) [Fe(SCN)6]3-(ac) Complejo rojo sangre

Complejo color fucsia precipitado (rojo Rosado)

d. Clculos

Fe3+ (10-2 M) D =

D = 5.6 x 10-4 g/mL papel filtropD = -Log(D) = 3.25

Fe3+ (10-3 M) D =

D= 5.6 x 10-5 g/mL Placa de ToquespD = -Log(D) = 4.25

Ni2+ (10-3 M) D =

D = 5.87 x 10-5 g/mL papel filtropD = -Log(D) = 4.23

Ni2+ (10-4 M) D =

D= 5.87 x 10-6 g/mL Placa de ToquespD = -Log(D) = 5.23

e. Conclusiones

Concluimos que el Fe3+(ac) de 10-2 M en el papel filtro es Poco Sensible y que la de 10-3 M en la placa de toques es Sensible, estos resultados se deben a que conforme la concentracin de una solucin disminuye, su sensibilidad aumenta teniendo en cuenta que no actan interferentes y la tcnica con la que se realiz la experiencia. Concluimos que el color rojo sangre resultante se debe a la formacin del ion complejo [Fe(SCN)6]3- (ac) que tiene dicha caracterstica, y la tonalidad de color va disminuyendo debido a que la concentracin disminuye. Concluimos que el Ni2+(ac) de 10-3 M en el papel filtro es Sensible y que la de 10-4 M en la placa de toques es Muy Sensible. Concluimos que la formacin del complejo precipitado color rojo rosado se vuelve indetectable conforme aumenta la concentracin de la solucin de Ni2+ (ac). Comparando la experiencia hecha en papel filtro y en la placa de toques, percatamos que en un primer momento la placa de toques es la mejor tcnica para percatar la sensibilidad, sin embargo, tericamente usando papel filtro es la mejor tcnica para analizar la sensibilidad de las reacciones, entonces concluimos que se debe a que el tipo de papel filtro usada en el laboratorio no es el ms adecuado, lo cual demostr en el anlisis de la sensibilidad. Para que se cumpla tericamente se debera trabajarse con un papel filtro de buena calidad, papel filtro Whatman, ya que estos absorben las gotas sin extenderse demasiado.

4.2. Experimento N2: Selectividad

a. Observaciones

Al adicionar 1 gota de solucin de ion Fe3+ (ac) al papel filtro, seguido de 2 gotas de NaF (ac), y seguido luego por 1 gota de KSCN(ac) 1M, no se observa coloracin, permanece incoloro, pero en los alrededores se nota apenas el color rojo sangre. Al adicionar 1 gota de solucin de ion Ni2+ (ac) al papel filtro, seguido de 2 gotas de HCl (ac) 6M, y seguido luego por 1 gota de DMG, no se observa coloracin, permanece incoloro.

b. Diagrama de flujo

Fe3+ (ac)

1 gota de Fe3+ (ac) 1 gota KSCN 2 gotas NaF

Ni2+(ac)

1 gota de Ni2+ (ac)1 gota DMG2 gotas HCl

c. Reacciones qumicas

Fe 3+(ac)+ 6 SCN-(ac)[Fe(SCN)6]3- (ac) (Rojo sangre)

[Fe(SCN)6]3-+ 6 F-1 [FeF6]3-+ 6 SCN-1 (Incoloro)

Ni2+(ac) + HCl (ac) + DMG(ac) NiC4H8N2O2(ac) + HCl(ac) + 2H+

d. Conclusiones

El NO cambio de color (respecto a la gota de solucin de Fe3+ (ac)) se debe a la presencia de una interferencia, resultando esta interferencia NaF(ac) , sin embargo el cambio de color alrededor del papel filtro se debi a que esa parte no contena al NaF(ac) debido a que esta muestra presenta una interferencia de enmascaramiento esto decolora la reaccin del Fe+3. El NO cambio de color (respecto a la gota de solucin de Ni2+ (ac) ) se debe a la presencia del HCl que acta como un interferente en la deteccin del catin nquel presente cuando se encuentra aadido el DMG ya que no permite identificacin del complejo precipitado color rosa. Concluimos que la presencia de sustancias interferentes provoca errores sistemticos en los resultados del ensayo, es decir en la deteccin del catin.

4.3. Experimento N3: Indicador violeta de metilo

a. Observaciones

El indicador violeta de metilo presenta un color amarillento al tener contacto con el HCl (ac). El indicador violeta de metilo presenta un color azul al tener contacto con el NH3 (ac). El indicador violeta de metilo presenta un color verde pizarra al tener contacto con una muestra de carcter menos cida.

b. Diagrama de flujo Papel indicador violeta de metilo

c. Conclusiones

Concluimos que el indicador violeta de metilo en presencia de cido presenta un color amarillo entonces el pH es aproximadamente 0, si presenta un color verde pizarra el pH esta alrededor de 0.5, y en presencia de base dbil presenta color azul donde el pH es 1, y si presenta un color violeta el pH es 2. Siendo el viraje del indicador de 0 a 2. Como nuestro objetivo es que presente color verde pizarra (pH = 0.5), concluimos que para elevar el pH de 0 (amarillo) a 0.5 se debera aadir gotas de base dbil NH3 (ac), y si queremos disminuir el pH de 1 (azul) a 0.5 se debera aadir gotas de HCl (ac). Ambos casos evitando el exceso de gotas. Concluimos que cuando el pH = 0.5, es ptimo porque a este pH ocurre la precipitacin el cual es nuestro objetivo.5. USOS INDUSTRIALES

El ion Fe (III) es incoloro, sin embargo sus disoluciones casi siempre presentan color amarillo debido a las ciertas especies bsicas de Fe. Por otra parte el color puede cambiar debido a la gran tendencia del catin a formar complejos con aniones y grupos orgnicos diversos. A valores de pH prximos a 2 precipita como Fe(OH)3, de color pardo rojizo, que es estable en medio alcalinos. Entre los compuestos ms insolubles Se encuentran: Fe2S3 , Fe(OH)3, Fe4[Fe(CN)6]3. Reacciones Fe+3(ac) + 3NH4(OH)(ac) Fe(OH)3(s) +3NH4+(ac) 3K4[Fe(CN)6](ac) + 4Fe+3(ac) Fe4[Fe(CN)6]3(ac)+12K+ 2Fe+3(ac) + 3S+2(ac) Fe2S3(ac)Usos Industriales El Ferrocianuro Frrico se utiliza como pigmento en la pintura y en la lavandera para corregir el matiz amarillento que dejan las sales ferrosas en el agua. El sulfuro de Hierro (III) es utilizado para producir xido de hierro (III). El Hidrxido Frrico es utilizado para fertilizar plantas.se emplea en purificacin de agua, como absorbentes de algunos compuestos qumicos, tambin se utiliza como pigmentos y catalizadores.

El ion nquel (II) es un catin de color incoloro que cuando se mezcla a-dioxinas forman precipitado de color rojo.

Reacciones Ni+2(ac)+4NH3(ac) Ni(NH3)4+2(ac) Ni+2(ac)+(OH)-(ac) Ni(OH)2(ac) Ni+2(ac)+Cl2(g) Ni(Cl2)(ac)Usos Industriales El cloruro de nquel (NiCl2) se utiliza como colorante de la cermica, para la fabricacin de catalizadores de nquel y para el niquelado galvnico. El hidrxido de nquel usado comnmente en la recarga de batera.

6. BIBLIOGRAFA

Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz , Reacciones de los tiocianatos (pg. 271), Aparatos necesarios para reacciones a la gota (pgs. 126-127) Tcnicas de anlisis de aniones. Buscado en:http://html.rincondelvago.com/tecnicas-del-analisis-de-aniones.html Anlisis Qumico Cualitativo. Buscado en:http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-analitica/contenidos/CONTENIDOS/12.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdfLABORATORIO N1 ANLISIS QUMICO CUALITATIVOPgina 7