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 Universidad Nacional de Ingeniería  Facultad de Petróleo, Gas natural y Petroquímica  Ingenierí a Petroquímica LABORATORIO 2 DE ANALISIS QUI MICO CUANTITA TVO  INFORME PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION PATRON SECIMDARIO DE ACIDO FUERTE Alumnos: AL A!"# $%&INGU"# AL"'AN$"! &%G!%"(% &"$INA UL!I)* I+AIA+ APIA *UA&ANI ( "NNIF"! +%P*IA Pro-esor: Lic. Fec/a de reali0ación: 12 $" +"PI"&3!" $"L 1456 Fec/a de entrega: 7 $" %)U3!" $"L 1456 LABORA TORIO 2 DE ANALI SIS QUIMICO CUANTITATVO

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  Universidad Nacional de Ingeniería

  Facultad de Petróleo, Gas natural y Petroquímica

  Ingeniería Petroquímica

LABORATORIO 2 DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATVO

  INFORME

PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION PATRON

SECIMDARIO DE ACIDO FUERTE

Alumnos:

• ALA!"# $%&INGU"# AL"'AN$"!

• &%G!%"(% &"$INA UL!I)* I+AIA+

• APIA *UA&ANI ("NNIF"! +%P*IA

Pro-esor:

• Lic.

Fec/a de reali0ación:

• 12 $" +"PI"&3!" $"L 1456

Fec/a de entrega:

• 7 $" %)U3!" $"L 1456

LABORATORIO 2 DE ANALISIS

QUIMICO CUANTITATVO

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 OBJETIVOS

•  Aplicar los principios de las reacciones del sistema ácido - base.

• Preparar una solución patrón de H! apro"imadamente #.$% &

•  'alorarla con carbonato sódico an(idro patrón primario para suposterior uso como solución patrón secundario.

 ASPETOS TEO)IOS.onceptos importantes*

Solución patrón estándar ,

Es la disolución de una sustancia utili+ada como re,erencia al momento de(acer una 'aloración o estandari+ación

Patrón primario o estándar primario

 Se considera a la sustancia tal ue su pure+a no se (a&a determinadopor comparación con nin/0n otro reacti'o patrón.

!a cantidad de sustancia acti'a del patrón primario se determina a partir desu masa*

En estado sólido no para una solución prepara del patrón debe cumplir 

$. Tienen composición conocida.

1. Deben tener elevada pureza. 

2. Debe ser estable a temperatura ambiente

3. Debe ser posible su secado en estufa. 

4. No debe absorber gases. 

5. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante.

6. Debe tener un peso equivalente grande. 

E7emplos*  Na2CO

3 Bóra" 8eca(idratado. %ombre 9u:mico* Tetraborato de

Sodio 8eca(idratado. ;ormula 9u:mica*  Na2B

4O

710 H 

2O etc.

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Patrón secundario

<n patrón secundario es usualmente un sólido ue cumplen Su nombre sedebe a ue en la ma&or:a de los casos se necesita del patrón primario para conlas si/uientes caracter:sticas*

$. 8ebe ser estable mientras se e,ect0e el per:odo de análisis.

1. 8ebe reaccionar rápidamente con el analito.

2. !a reacción entre el 'alorante & el patrón primario debe ser completa

3. !a reacción con el analito debe ser selecti'a.

Peso especifico

Es el cociente entre la densidad de un cuerpo & la densidad de a/ua a 3 los'alores para soluciones acidas & básicas se pueden (allar en tablas

Peso formula

El peso ,órmula de una sustancia es la suma de los pesos atómicos de cadaátomo en su ,órmula u:mica para mol=culas o sales se denomina de estamanera

 Peso molecular >en el caso de las mol=culas? o peso-,órmula >en el caso delas sales?

Preparación de una solución

Dos métodos:

• Preparación de las soluciones de concentración apro"imada & 'olumendados mediante la pesada directa de soluto >o medición del 'olumen desoluto si es l:uido? & su disolución en el sol'ente ele/ido.

• Preparación de soluciones por dilución de las soluciones concentradas

llamadas soluciones-madre.

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Material (los más comunes)

$. Probetas

1. Pipetas

2. Varilla de 'idrio

3. Vaso de precipitado

4. Vidrio de relo7

5. Pi+eta

6. Espatula

@. Balan+a /ranatari o anal:tica

. A/ua destilada

$#.atra+ a,orado

$$. )eacti'os

Procedimiento (depende de la solución a preparar).

$. Pesen el 'aso de precipitadosC lue/o pesen el sólido ele/ido dentro del'aso de precipitados. Anoten ambos pesos & calculen la cantidad desólido utili+ado.

1. 8isuel'an el sólido en a/ua destilada a/itando cuidadosamente con la'arilla de 'idrio.

2. Trans,ieran la solución al matra+ con la a&uda de un embudo & la 'arillade 'idrio. Para ase/urarse de ue se (a trans,erido toda la solución almatra+ en7ua/uen el 'aso de precipitados el embudo & la 'arilla conporciones peueDas de a/ua destilada & trans,i=ranlas al matra+.

%o lle/uen a la marca del 'olumen total de solución a preparar >o sea ala 0ltima marca del matra+?.

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3. A/re/uen a/ua destilada (asta la marca del 'olumen total lentamentecon un /otero. Tapen el matra+ con un tapón & me+clen el contenidopara ue la solución sea (omo/=nea.

Un caso particular es la preparación de una solución de HCl

Preparación de soluciones de HCl.

El ácido clor(:drico se usa ,recuentemente en los análisis 'olum=tricos deneutrali+ación porue sus soluciones diluidas son estables & porue se puedeutili+ar en presencia de la ma&or:a de los cationes sin ue ocurran reaccionesde precipitación.

!as soluciones patrón de Hl se preparan dilu&endo ácido clor(:dricoconcentrado

aloración de soluciones

olumetr!as de neutrali"ación. En numerosos análisis u:micos es necesariala utili+ación de soluciones ácidos & bases ,uertes de concentracionesconocidas.

!a concentración de dic(as soluciones puede determinarse por medio detitulaciones o 'aloraciones de neutrali+ación.

!a titulación o 'aloración es la operación básica de la 'olumetr:a mediante lacual se a/re/a solución patrón o un peso e"acto de reacti'o puro disuelto a lamuestra ue se anali+a (asta ue se completa la reacción.

Soluciones aloradas!as soluciones empleadas en 'olumetr:a & cu&a concentración debe serconocida con tanto ma&or e"actitud cuanto me7ores resultados anal:ticas sedesee obtener reciben el nombre de Soluciones Valoradas o SolucionesTituladas su concentración está re,erida por re/la /eneral al pesoeui'alente /amo eui'alente o simplemente eui'alente la cantidad en/ramos de la sustancia ue corresponde a un átomo /ramo de (idro/eno. <nasolución ue contiene por litro el peso eui'alente /ramo de cualuiercompuesto o elemento recibe la desi/nación de solución normal.

Se da el nombre de normalidad de una solución a la relación ue e"iste entreel peso de sustancia acti'a contenido en un litro de esa solución & el peso de

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la misma sustancia contenido en un litro de solución e"actamente normal óseaen su peso eui'alente.

Si la cantidad de sustancia contenida en un litro de la solución es ma&or ue lacorrespondiente al eui'alente la solución será medio normal tercio normal

cuarto normal etc.En este sistema la concentración de lassoluciones está dada directamente en /ramospor mililitro de la sustancia ue contiene o decualuiera otra a la ue sea eui'alente de talmanera ue el n0mero de mililitros empleados enuna titilación da directamente la cantidad desustancia ue se cuentanC en otros casos sere/ula el peso de la muestra con relación a laconcentración de la solución de tal manera ue

el 'olumen de =sta indiue sin más calculo. Enlas soluciones antes citadas la cantidad de solutopor mililitro o su eui'alente en otra sustanciarecibe el nombre de tituloC a esta solución se lellama emp:rica

Se considera ue una titulación de neutrali+acióno 'aloración ácido - base termina cuando eln0mero de eui'alentes del ácido es i/ual aln0mero de eui'alentes de la base momento en

el cual se alcan+a el punto de eui'alencia de lareacción.

Para las titulaciones ácido - base los dosm=todos más comunes para la determinación de los puntos ,inales son elempleo de indicadores coloreados o el uso de un peac(:metro para controlar elpH de la solución en ,unción del 'olumen del titulante a/re/ado O !a utili+aciónde un indicador acido base

F9u= son indicadores ácido -baseG

 As: podemos de,inir aun indicador ácido#

$ase como una sustancia ue

UN CASO PARTICULAR ES

LA

 Valoración de las

soluciones de HCl.

 )omo el *)l no es un 8atrón8rimario se /ace necesariovalorarlo 8ara conocer suconcentración e9acta.

"l  Na2CO3  an/idro se

em8lea comnmente 8araestandari0ar soluciones de*)l. La reacción deneutrali0ación del *)l con el

 Na2CO

3   es:

1*)l ;   Na2CO

3  < 1Na)l ;

 H 2CO

3

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puede ser de carácter ácido o básico d=bil ue posee la propiedad depresentar coloraciones di,erentes dependiendo del pH de la disolución en laue dic(a sustancia se encuentre diluida.

 

Preparación de desecadores

 Desecador  es un /ran recipiente de 'idrio con tapa ue se adapta

a7ustadamente. El borde de 'idrio es esmerilado & su tapa permite ue elrecipiente este (erm=ticamente cerrado. El propósito de un 8esecadores eliminar la (umedad de una sustancia o prote/er la sustancia de la(umedad.

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%ipos de desecador 

Ha& muc(os tipos di,erentes de desecador pero todos ellos son mu&similares en su estructura. !a cámara principal de un desecador está'ac:a lo ue permite colocar cualuier sustancia en su interior. En lacamara secundaria se coloca la sustancia desecante la cual se encar/ade absorber la (umedad del recipiente.

!as cámaras principal & secundaria están /eneralmente separadas por

una plata,orma e"tra:ble mientras ue una tapa desmontable en la partesuperior del desecador permite el acceso a los contenidos en proceso dedesecacion.

Ha& una amplia 'ariedad de desecantes ue se pueden utili+ar paraabsorber la (umedad. El /el de s:lice se usa com0nmente &a ue tomala ,orma de un sólido ue no inter,iera con las otras sustancias en elrecipiente. <sted probablemente (a 'isto antes de /el de s:liceCpeueDos pauetes de papel del /el se inclu&en con la ropa & otrosart:culos ue necesitan mantenerse secos.

  ATE)IA!ES )EATIVOS E9<IPOS.

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  Materiales.

$ bureta de $# m!. $ probeta de $##m!.

$ pipeta /raduada de 4 a $# ml.

atra+ Erlenme&er.

  &eacti'os.

arbonato de sodio

 cido clor(:drico concentrado apro"imado $#

 A/ua destilada

 Heliantina >solución al #.4 >pK'??

uipos.

 Balan+a anal:tica

Balan+a au"iliar 

 Procedimiento del e"perimento.

  Preparación de HCl apro*imadamente +.-.

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 oloue en el matra+ Erlenme&er 

 Apro"imadamente $4m! de a/ua destiladaC adicione 4m! de Hlconcentrado

 A/ite (astaC (omo/eni+ar la solución.

Paso 1:Cálculo de la masa del

HCl

Esto también puede ser

calculado aplicando la siguiente

fórmula:

Conocida la molaridad del compuesto a partir del cual se va a preparar la solución seaplica la siguiente fórmula V1 x C1 = V2 x C2 ue relaciona la concentración de cada

solución con su volumen!

V1: Volumen de la solución más concentrada" necesario para preparar la más diluida!

V2: Volumen a preparar de solución diluida# C1: Concentración de la solución más

concentrada!

C2: Concentración de la solución a preparar!

ejemplo: Cálculo del volumen

a tomar de la solución más

concentrada para preparar la

solución más diluida de HCl

Paso 2: Calculo de la

concentración del ácido para

nuestra solucioon

   M 1V 

1= M 

2V 

2

  $%1&=   M 2 %2&&

   M 2   =&!2$ 'e debe verificar con

la titulación

 

8eterminación de la masa ue se reuiere de  Na2CO

3 a partir de titular con

Hl #.14

6ml$" A)I$%

Para 544ml de

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aC/0  C/0# 1 a1

C/0#  L H/(l)  HC/0 1 /H# 

Obser'ación* debido a ue las constantes de disolución son peueDas seconsidera despreciable la masa de carbonado de sodio ue (a reaccionadocon el a/ua oM N %a1O2

N %a1O2Mconcentración en el euilibrio de la solución acuosa

 Na2CO3+2 HCl   1%alL   CO2 L   H 2O

$#5 / 1mol

FG #.14#.##@!

m Na

2CO

3 M#.$#5

aloración de la solución de HCl.

 Pese en un 'idrio de relo7 con apro"imación a la d=cima de m/ #.$#5/ de Na

2CO

3  & trasládelos a un Erlenme&erC disuel'a en 1#m! de a/ua destilada

& aDada 2 /otas de metil naran7aC

 !a'e una bureta con a/ua destiladaC para el en7ua/ue ,inal utiliceapro"imadamente 4m! de la solución preparada de H!C posteriormente llenela bureta con la solución de Hl & adicione el ácido al Erlenme&er ue contieneel carbonato de sodio (asta ue 'ire el color de la solución de amarillo a ro7o.

 

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TABA D! DAT"# e$perimentales

2nformación reuerida

nsa3o

4

Peso de  Na2CO

3  /r. #.$#4

Volumen de H! consumido >ml? @4m!

 Na2CO

3+2 HCl   1%alL   CO

2 L   H 2O

$#5 1mol#.$#4 / #.##@!

 M  HCl M#.1365 se obtu'o e"perimentalmente

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C/C5US2/S:

-Se puede concluir ue la 'aloración es un m=todo para determinar la cantidadde una sustancia presente en solución.

-Para lle'ar a cabo una 'aloración correcta es necesario se/uir el m=todo parae'itar errores &a ue eso es un ,actor determinante en los resultadosobtenidos.

-Podemos decir ue es una solución de concentración conocida se le llama

solución 'alorada.-Es importante llenar la bureta (asta el a,oro para poder empe+ar a titular.

Punto de "quivalencia :

Punto que re8resenta lasconcentraciones enequili=rio de las sustanciasreaccionantes cuando /areaccionado la cantidadestequiometria de valorante 

G!AFI)A+ $" A!IA)I%N $"L P*

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-Es necesario etiuetar todo el material para e'itar con,usión de reacti'os.

-!os indicadores de pH nos ser'irán para obser'ar cómo se lle'a a cabo latitulación.

-!as diluciones ue se lle'aron a cabo en la práctica es lo ue determinara el

/asto de reacti'os con el ue se está titulando &a ue entre más concentradaeste la solución será ma&or el /asto.

-Todas las mediciones son necesarias lle'arlas a cabo con la pipeta &a uecon el uso de las mismas disminuiremos el /rado de error en las medicionesde las soluciones por lo tanto (abrá un /rado de incertidumbre menor.

-Es importante a la (ora de desec(ar los reacti'os estar con la lla'e abiertapara disminuir su concentración & e'itar daDos en las instalaciones.

-Es importante lle'ar acabo todas las diluciones con a/ua destilada.

-!a neutrali+ación se lle'ar acabo cuando (a&a un 'ira7e en la solución.

-Entre más diluciones se lle'en a cabo la concentración de los reacti'os serámenor.

-Se puede concluir ue cada uno de los colorantes utili+ados tiene un 'ira7edi,erente.

-El 'ira7e de los colorantes 'a a depender si uedan como producto solucionesbásicas o acidas.

-!a tabulación & análisis de los datos ser'irá de /u:a para obser'ar si selle'aron a cabo de manera correcta las titulaciones o en ue posiblemente(ubo error.

-!as muestras ue se lle'an en el e"perimento por duplicado sir'en para 'er el/rado de error en la preparación de las muestras.

 

BIB!IOQ)A;IA

)ISTIA% Q. 9u:mica Anal:tica. 2 Ed. !imusa. ="ico. $@$ pá/. $45-146.

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)AETTE ). Euilibrio & Análisis 9u:mico. ;ondo Educati'o Interamericano.="ico. $@2. Pá/ 245-254.

SROOQ 8 & EST 8 HO!!E) ;. 9u:mica Anal:tica. 3 Ed. c Qra-Hill.="ico. $# Pá/s. 114-12#.

(an/ ). >$? 9u:mica Edición bre'e.Ed.cQra-Hill ="ico.

;. Burriel u:mica anal:tica cualitati'a d=cimo octa'a edicion