11

Universidad de Santiago de Chile Facultad de Qumica y Biologa Tcnico Universitario en Anlisis Qumico y Fsico

Laboratorio n 4Anlisis Cualitativo y Cuantitativo de Impurezas presentes en una muestra de licor mediante Cromatografa de Gases

Nombre: Valeria Andrea Vejar Reyes

ResumenEl informe que se presenta a continuacin, es enfocado principalmente en el mtodo de separacin, por medio del Cromatgrafo de Gases, utilizando la tcnica del Estndar Interno. La muestra a analizar ser un vino de muy baja calidad, al cual de forma cualitativa y cuantitativa se determinar la o las impurezas que contiene. El mtodo de la adicin de un estndar interno tiene resultados con una alta precisin y exactitud, sin embargo en esta ocasin el anlisis se vio afectado por diversos factores de error. An as de forma cualitativa si se pudo obtener el componente impuro de nuestro analito.

Introduccin

La Cromatografa de Gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. La Cromatografa gas-lquido se basa en la distribucin del analito entre una fase mvil gaseosa y una fase lquida inmovilizada sobre la superficie de un slido inerte [1]. Este tipo de mtodo de separacin tiene un amplio campo de la ciencia, industria, farmacologa etc. Para el anlisis cuantitativo cromatogrfico la mayor precisin se consigue por el uso de patrones internos debido a que se evitan las incertidumbres que se introducen en la inyeccin de la muestra. En este procedimiento, se introduce en cada estndar y en la muestra una cantidad exactamente medida de una sustancia estndar interno, y la relacin de las reas del analito y del estndar interno sirven como parmetro analtico. Con un estndar interno adecuado, se pueden conseguir precisiones que el 1% relativo [2]. Este mtodo ha tenido un gran crecimiento debido a su rapidez, simplicidad, relativamente bajo costo y a su gran aplicabilidad como herramienta de separacin. En la experiencia realizada se analiz cualitativamente y cuantitativamente las posibles impurezas presentes en una muestra de vino.Objetivos Determinar cualitativamente y cuantitativamente las impurezas que puede presentar una muestra de vino. Estudiar y comprender la importancia del uso de la tcnica de Estndar Interno.

Parte experimental 1- Preparacin para el anlisis Cualitativo.Preparacin de solucin con posibles impurezas. Se prepar tres soluciones con las tres posibles impurezas, butanol, propanol y pentanol. Se utilizan 5mL de cada una y se llev a un matraz aforado de 10mL, se afora con solucin etanol/agua (40:60). 2- Preparacin para el anlisis Cuantitativo.Preparacin de estndares. Se prepar tres estndares con propanol, butanol y pentanol. El primero lleva 10 L de cada solvente ms 15 L de estndar interno (hexanol) y se afor con la mezcla de agua/metanol. El segundo estndar es con 20 L y el tercer estndar es con 30 L de cada solvente. Agregando tambin los 15 L de estndar, aforando con agua/etanol. Para la muestra problema se toman 15 L de estndar interno en un matraz de aforo de 10mL y se afora con la muestra problema. Luego obtener los cromatogramas en el equipo dado, corregir las reas por el mtodo del estndar interno y por ltimo determinar las concentraciones exactas de las impurezas obtenidas del analito.

Setting del equipo Cromatgrafo de gas con detector de ionizacin de llama (FID) marca Perkin Elmer Autosystem XL. Controlado mediante el software Totalchrom. Columna, CpWax . fase estacionaria Polietilenglicol, dimetro interno 0,25mm y longitud 0,25 m. Temperatura del horno, T inicial 80C, T final 180C. Velocidad de calentamiento, 20C/min. Detector. T 250C. Inyector. T 200C, Split ratio, 50/1 Vol de inyeccin, 1,0 L Gas usado: Hidrgeno/aire.

Resultados.Anlisis Cuantitativo. Tabla I reas y concentracin (ppm) de Propanol.10ppm20ppm30ppm

rea Propanol4230121,183611039,044244010,58

rea E.I Hexanol28410,2637163,8636172,75

rea corregida148,9097,165117,326

Figura I Curva de calibracin para Propanol

Tabla II reas y concentracin (ppm) de Butanol. 10ppm20ppm30ppm

rea Butanol71968,4743783,8562069,21

rea E.I Hexanol28410,2637163,8636172,75

rea corregida2,5331,1781,716

Figura II Curva de calibracin para Butanol.

Tabla III reas y concentracin (ppm) de Pentanol.10ppm20ppm30ppm

rea Pentanol52664,0242224,0773437,99

rea E.I Hexanol28410,2637163,8636172,75

rea Corregida1,8531,1362,030

Figura II Curva de calibracin para Pentanol.

Tabla IV reas de seales de cromatograma de muestra problema.AnalitoTiempo de retencinrea

Seal n12,881 min.1718796,16

Seal n2 corresponde a E.I4,835 min.44563,25

rea corregida de seal n138,570

Discusin. La determinacin cualitativa del anlisis se pudo obtener sin inconvenientes. La impureza que presentaba la muestra de vino fue de propanol, esto se puede observar en el tiempo de retencin del analito fue de 2,881min. y la de propanol puro fue de 2,811 min. dando una pequea diferencia. Para el anlisis cuantitativo no hubo esperados resultados ya que para la obtencin de concentraciones exactas se debe obtener una correcta curva de calibracin, sin embrago este no fue el caso ya que no se obtuvieron lneas rectas, dando valores de R2 negativos. Esto pudo deberse a factores de error como la preparacin de los estndares o tambin a las impurezas que presenta el analito. Otro factor que tambin se present en la experiencia realizada fue que el equipo present problemas, por lo que se puede asociar esto con los datos obtenidos.A pesar de que no se cumplieron todos los objetivos establecidos, si se pudo comprender la importancia de este mtodo cromatogrfico, para fines analticos cualitativos y cuantitativos. Adems de aprender la tcnica instrumental, los factores principales para el manejo y cuidados del buen funcionamiento de un equipo Cromatogrfico de Gases.

Referencias.(1) y (2) Skoog, Holler, Nieman, Principios de Anlisis Instrumental. 5ta Edicin. Mtodos de Separacin, Cromatografa de Gases.