informe n°1 análisis químico

24
Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica INTRODUCCIÓN En la primera práctica desarrollada el alumno trabajó y reconoció, a través de las llamadas “Marchas Analíticas”, de los 5 grupos de cationes (I, II, III, IV y V); se familiarizó con ellos e inició el camino que lo llevará a través de los próximos laboratorios a trabajar y consolidar todas las definiciones que asimilará durante sus clases teóricas. Es así que este primer laboratorio de Análisis Químico: “SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS” se ha convertido en el punto de partida de futuros trabajos en relación a los grupos de cationes, su identificación, aspectos físicos y químicos resaltantes y particulares; y es la base para el desarrollo del fututo profesional. En la práctica se estudió las reacciones características que se producen al añadir determinados reactivos sobre la muestra brindada por el docente, que contiene a los cationes del grupo I, II, III, IV y V , así se desarrolló hasta llegar a la meta planteada: lograr separar los 5 grupos de cationes y observar la característica primordial de cada uno. OBJETIVOS Separar e identificar los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto y quinto grupo de una muestra brindada en el laboratorio. Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes. Comprenderla clasificación, basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos, que distingue por grupo a los cationes a través de los precipitados (y sus colores) ya mencionados. 1° Informe de LaboratorioSeparación de Cationes por Grupos

Upload: zagato-gustavo-quiroz-trujillo

Post on 04-Aug-2015

226 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

INTRODUCCIÓN

En la primera práctica desarrollada el alumno trabajó y reconoció, a través de las llamadas “Marchas Analíticas”, de los 5 grupos de cationes (I, II, III, IV y V); se familiarizó con ellos e inició el camino que lo llevará a través de los próximos laboratorios a trabajar y consolidar todas las definiciones que asimilará durante sus clases teóricas. Es así que este primer laboratorio de Análisis Químico: “SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS” se ha convertido en el punto de partida de futuros trabajos en relación a los grupos de cationes, su identificación, aspectos físicos y químicos resaltantes y particulares; y es la base para el desarrollo del fututo profesional.

En la práctica se estudió las reacciones características que se producen al añadir determinados reactivos sobre la muestra brindada por el docente, que contiene a los cationes del grupo I, II, III, IV y V , así se desarrolló hasta llegar a la meta planteada: lograr separar los 5 grupos de cationes y observar la característica primordial de cada uno.

OBJETIVOS

Separar e identificar los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto y quinto grupo de una muestra brindada en el laboratorio.

Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes.

Comprenderla clasificación, basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos, que distingue por grupo a los cationes a través de los precipitados (y sus colores) ya mencionados.

Reconocer el medio en el cual el análisis se tornará favorable, ya sea éste básico o ácido.

Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicacióndel análisis químico en la industria.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 2: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

FUNDAMENTO TEÓRICO

Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemático de los “reactivos de grupo” se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y además separar estos grupos para estudiarlos con mayor profundidad.

Se definen algunas nociones necesarias para nuestros ensayos en el presente laboratorio.

Catión: Un catión es un ion (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo. Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente).

Solubilidad y Kps:Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad (Kps). La solubilidad de una sustancia cambia al variar las concentraciones de los solutos.En cambio el Kps es la constante de equilibrio para el equilibrio entre el sólido iónico y su solución saturada, tiene un valor único para un soluto determinado a una temperatura dada.

El hecho de que los iones de diferentes elementos metálicos varíen ampliamente en la solubilidad de sus sales, en su comportamiento ácido-base, y en su tendencia a formar complejos; además de de presentar distintas respuestas al reaccionar con ciertos reactivos (ya identificados) nos da la llave para elaborar una clasificación de estos cationes.

Los cinco grupos de cationes y las características de éstos son las siguientes:

Características generales del grupo I:A este grupo pertenecen Ag+,

Hg22+¿ ¿ y Pb+2, (así como algunos otros cationes), que en presencia del

ión cloruro en un medio ácido forman cloruros blancos poco solubles.

Características generales del grupo II: A este grupo pertenecen Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4, etc. Estos cationes al estar en la presencia del ión S=, en un medio ácido, precipitan en forma de sulfuros (llamados “sulfuros ácidos”).

Características generales del grupo III: El tercer grupo analítico de cationes lo componen los iones Al+3, Cr+3, Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2 y algunos otros cationes de elementos menos difundidos. El proceso de identificación de este grupo es similar al anterior, salvo la diferencia de que las reacciones deben realizarse en un medio básico; lo que traerá

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 3: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

como resultado la precipitación de estos iones en los llamados “sulfuros alcalinos”.

Características generales del grupo IV: El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2, Ba+2. En un medio alcalino, en presencia del ión carbonato (CO3

¿), estos cationes precipitan en forma de carbonatos blancos.

Características generales del grupo V: Conformado por todos aquellos cationes que no poseen un reactivo de grupo, sino más bien un reactivo específico para cada uno de ellos. En este grupo encontramos Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4

+, etc.

Los reactivos de grupo que se usan para la clasificación de los cationes más comunes son el ácido clorhídrico, el sulfato de hidrógeno (que en este caso ha sido reemplazado por el sulfuro de sodio), el sulfuro de amonio y el carbonato de amonio; para los grupos I, II, III y IV respectivamente.

Grupo Iones Precipitado Característica del grupo

I Ag+, Pb+2, Hg2+2 AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Cloruros insolubles en HCl diluido.

II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, SnS,

As2S3, Sb2S3, SnS2

Sulfuros insolubles en HCl diluido.

IIIA Al+3, Cr+3,Fe+3

Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3

Hidróxidos precipitables por NH4OH en presencia

de NH4ClIIIB Ni+2, Cu+2, Mn+2,

Zn+2NiS, CuS, MnS, ZnS Sulfuros precipitables por

(NH4)2S en presencia de NH4Cl

IV Ba+2, Sr+2,Ca+2

BaCO3, SrCO3, CaCO3

Carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en

presencia de NH4ClV Mg+2, Na+, K+, Li+,

NH4+Sin precipitado del

grupoIones que no presentan un reactive de grupo.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 4: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

MATERIALES

INSUMOS:

8 tubos de ensayos.

1 bagueta.

1 embudo de vidrio.

Papel de filtro.

Papel de tornasol.

1 vaso de precipitados (250

ml).

1 pinza.

REACTIVOS:

ÁcidoClorhídrico ( HCl ) 6N Hidróxido de Amonio ( NH4OH ) 15N Sulfuro de Sodio ( Na2S ) 5N Cloruro de Amonio ( NH4Cl ) 5N Carbonato de Amonio ( (NH4)2CO3 )

5N

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 5: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Además se tiene la muestra problema, que contiene muestras de cationes del grupo I al V, entregada por el docente:

PROCEDIMIENTOyRESULTADOS

1)Se recibe una muestra de solución que contiene cationes del grupo I al V.

2)Se agrega a la solución HCl 6N gota a gota. Después de alrededor de 18 gotas y agitar debidamente con la bagueta se observa la formación de un precipitado blanquecino (cloruro), esto indica la presencia de cationes del Grupo I.

Resultado:

Para comprobar que la precipitación es total, procedemos a agregarle 1 gota más de HCl lo cual certifica que el catión ha precipitado por completo.

Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo I):

HgCl ↓

(Ag+, Pb+2, Hg22+¿ ¿) + HCl AgCl ↓

PbCl ↓

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 6: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en éste el precipitado y en un nuevo tubo la solución restante (con posiblemente cloruros insolubles).

3)A la solución filtrada se agregan gotas de NH4OH con el fin de corregir la acidez, mientras que con un trozo de

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 7: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

papel tornasol sumergido en el tubo de ensayo se regula la cantidad, o sea hasta que dicho papel se torne de rojo a lila.

Agregamos 1 gota de ácido clorhídrico (HCl), hasta obtener el viraje lilarosado; lo cual indica un medio ácido corregido.

Ahora se agregan gotas de Na2S, alrededor de 30 gotas, agitando apropiadamente, hasta que se observa la formación de un precipitado de color negro (sulfuro ácido) lo que nos revela la presencia de cationes del Grupo II.

Resultado:

Para comprobar que la precipitación es total, procedemos a agregarle 1 gota más de Na2S lo cual certifica que el catión ha precipitado por completo.

Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo II):

HgS ↓

(Hg+2, Pb+2, Sn+2) + Na2S PbS ↓

SnS ↓

Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en éste el precipitado y en un nuevo tubo se obtiene una nueva solución (con posiblemente aún cloruros insolubles).

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 8: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

4)Se agrega a la solución filtrada unas gotas (3 a 4) de NH4Cl 5N (no se

observan cambios significativos), luego se alcaliniza la

solución con NH4OH 15N; es en este momento en el

que entra en acción el NH4Cl 5N, que junto a una parte

del NH4OH 15Nforman una solución buffer la cual

mantendrá a la solución total alcalina y no muy

alcalina (Esto se comprueba con la ayuda de un trozo

de papel de tornasol que en medio alcalino se tornará

azul).

Se añade posteriormente gotas de Na2S hasta

observar la formación de un precipitado blanquecino

(un tanto opaco) que indica la presencia de cationes

del Grupo III.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 9: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Resultado:

Para comprobar que la precipitación es total, procedemos a agregarle 1 gota más de Na2S lo cual certifica que el catión ha precipitado por completo.

Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo III):

MnS ↓

(Mn+2, Zn+2, Ni+2) + Na2S ZnS ↓

NiS ↓

Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en éste el precipitado y en un nuevo tubo se obtiene una nueva solucióntransparente (con posiblemente aún cloruros insolubles).

5)Se hiervela solución restante en baño maría (por un tiempo aproximado de 3 minutos) con el objetivo de eliminar el sulfuro de sodio (Na2S). Luego dejar enfriar. Al final se añaden 4 gotas de (NH4)2CO3 y se espera.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 10: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Resultado:

Se observa que lentamente se forma un precipitado de color gris claro (carbonato) que evidencia la presencia de cationes del Grupo IV.

Para comprobar que la precipitación es total, procedemos a agregarle 1 gota más de (NH4)2CO3 lo cual certifica que el catión ha precipitado por completo.

Posibles reacciones ocurridas (cationes del Grupo III):

BaCO3 ↓

(Ba+2, Sr+2, Ca+2) + (NH4)2CO3 SrCO3 ↓

CaCO3 ↓

Se filtra con la ayuda del embudo y del papel de filtro, quedando en éste el último precipitado y el resto de la solución en un tubo de ensayo limpio.

6)La solución remanente es cristalina, parecida al agua, dicha solución debe contener cationes del Grupo V.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 11: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

CUESTIONARIO

1.-El Aparato de Kipp se utiliza para preparar el H2S(g), sulfuro de hidrógeno.

a)Dibuje el Aparato de Kipp y explique brevemente su funcionamiento.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 12: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

El aparato de Kipp, también denominado generador de Kipp, es un instrumento usado para la preparación de pequeños volúmenes de gases. Su nombre viene de su inventor, Petrus JacobusKipp.

Sus usos más comunes son la preparación de ácido sulfhídrico mediante la reacción de ácido sulfúrico con sulfuro ferroso, preparación de dióxido de carbono mediante la reacción de ácido clorhídrico con carbonato de calcio, y de hidrógeno mediante la reacción de ácido clorhídrico con un metal apropiado.

El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material sólido (por ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el ácido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una válvula utilizada para la extracción del gas obtenido. Cuando ésta está cerrada, la presión del gas en el cilindro central aumenta, empujando el ácido de vuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con el material sólido, y la reacción cesa.

Los aparatos de Kipp suelen estar hechos de vidrio o polietileno.

b)Se cargó el Kipp con 34,6 g de pirita (FeS2) y se hizo reaccionar totalmente con un exceso de HCl(ac) concentrado. La reacción transcurre a 34 °C y a una presión de 822 torr. Calcule el volumen, en pulgadas cúbicas (in³) del H2S(g)

liberado.

FeS2(s) + 2HCl(ac) → FeCl2(ac) + S(s) + H2S(g)

Solución:

FeS2(s) + 2HCl(ac) → FeCl2(ac) + S(s) + H2S(g)

1 mol 1 mol

MFe S2=119.85

nFe S2=34.6119.85

=0.289moles

Por lo tanto también habrán 0.289 moles de FeCl2(ac).

Hallamos el volumen:

PV = RTn

(822)V = (62.364)x(307)x(0.289)

V = 6.731 L ˂˃ 410.750 in³

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 13: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

2.- En la práctica se habló mucho de lograr la precipitación total o completa.

a) ¿Por qué es muy importante lograr eso? ¿Cómo nos damos cuenta de haber logrado aquello?

RPTA:

Sí esmuy importante la precipitación completa o total para cada uno de los grupos de cationes en la muestra, porque se busca la separación total de estos iones durante el análisis con el finde eliminar la acción interferente del catión de un grupo en las operaciones posteriores con el catión del siguiente grupo.

Si en caso sucediera esto podemos darnos cuenta que se ha cometido un error al verificar los colores de los precipitados obtenidos en cada separación ya que esto hará que los compuestos no precipiten en la forma correcta y cationes del grupo anterior también formen compuestos que pueden dar un color diferente al precipitado.

Podemos estar seguros que se ha efectuada una precipitación total, si después de la formación del precipitado agregamos una gota más de reactivo y observamos que ya no se forma precipitado ni hay turbidez en la solución, sólo así verificamos que ya no hay reacción y la precipitación estará completa.

b)Indique los colores de los sulfuros del 2do y 3er Grupo de cationes (ver libro).

RPTA:

Atendiendo a nuestras experiencias en el laboratorio y acorde a la teoría,

podemos afirmar:

Grupo II : Sulfuros, precipitado de color negro.

Grupo III : Sulfuros, precipitado de color blanco.

3) Se sospecha que la muestra recibida contiene los cationes amonio y

magnesio, NH 4+¿¿ y Mg2+, Además de los cationes de los otros grupos.

¿Cómo verificamos la presencia de estos 2 cationes? (ver libro).

RPTA:

Identificación de NH4+:

El análisis debe empezarse porque la identificación del amonio, cuya presencia impide la identificación de K+ y de Na+; por el contrario el k+ y el Na+ no impiden la identificación de NH4+.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 14: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Para identificar NH4+ 1 ml de solución ensayada se tratan en una cámara de

gases con 2 o 4 gotas de una solución de NaOH 2N hasta que se tenga unareacción fuertemente alcalina y luego se calientan suavemente con precaución en baño María, si existe amonio, se desprenderá amoniaco que se identifica:

Porsuolor

Porque azulea un papel indicador de pH húmedo, expuesto a o vapores que salen del tubo (La coloración azul del papel de tornasol indica la presencia de amonio).

Porque ennegrece un papel impregnado en nitrato mercurioso.

Porque da humos blancos al aproximar a la boca del tubo una varilla que lleva pendiente una gota de HCl concentrado

Porque enrojece una gota del reactivo NESSLER.

Identificación de Mg2+:

Esta identificación puede efectuarse por el método fraccionado.

Para desarrollar dicha reacción se añade 2 o 3 gotas de solución de HCl 2N

hasta que se produzca una reacción ácida, luego 1 o 2 gotas de solución de

Na2HPO4, y gota a gota, una solución de NH4OH. La adición de NH4OH se

produce agitando la solución hasta que se observe reacción alcalina o se

perciba claramente el olor del amoniaco de no formarse el precipitado de

inmediato la solución se deja reposar un tiempo, un precipitado cristalino

blanco de MgNH4PO4 indica la presencia de Mg2+.

Es mejor precipitar primero el Mg2+ como fosfato y utilizar los reactivos

orgánicos como mera identificación el precipitado.

El Mg2+ también reacciona con el hidróxido de sodio formando precipitado blanco Mg(OH)2 insoluble en exceso de reactivo.

4) Calcule:

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 15: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

a)Se dispone en el laboratorio de la sal BaCl2.2H2O(s), cloruro de bario dihidratado, y se desea preparar ½ litro de su disolución 0.0150N. Indique cómo procedería.

Solución:

Se sabe que el parámetro (θ) de la sal es igual a 2 (carga total del catión de la sal) y que su masa molar (M) es 244 g/mol.

Calculamos la masa de soluto que usaremos con la fórmula:

N=(M )(θ)

N=wSTO

(M¿¿STO)(V SOL)(θ)¿

0.015=wSTO

(244)(0.5)(2)

wSTO=61g

En el laboratorio dispondremos entonces de una masa de 61 g de BaCl2.2H2O(s) a la cual le agregaremos la cantidad de solvente (H2O) necesaria hasta llegar a los 500 mL de solución requeridos.

b)A HCl(ac) 0.25N se le ha agregado un volumen igual de NaOH(ac) 0.18N. Calculeel pOH de la solución resultante. Si se le agrega un pedacito de papel de tornasol ¿qué sucede?

Solución:

Supondremos 1 L de solución para cada uno (además sus normalidades son iguales a sus molaridades):

HCl(ac)+ NaOH(ac) → …

0.25 M 0.18 M

0.25 mol 0.18 mol

Se aprecia que existe un exceso de HCl(ac) por lo que la también habrá un exceso de iones H+

(ac) igual a 0.25 – 0.18 = 0.07 mol (0.07 M).

Ahora calculamos el pH de la solución:

pH = -log(0.07) = 1.15

Por lo tanto el pOH será…

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 16: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

pOH = 14 – pH = 14 – 1.15 = 12.85

La solución es de carácter ácido por lo que el papel de tornasol se tornará de color rojo.

5) Se determinó experimentalmente la solubilidad del sulfato de calcio (CaSO4) siendo su valor 1.92 g/L. Calcule:

a)El Kps de los iones SO4¿ y Ca2+.

Solución:

Trabajaremos en un litro de solución, por lo que gracias al dato de la solubilidad sabemos que habrá 1.92 g de soluto. Además sabemos que su masa molar (M) es 136 g/mol.

Hallamos el número de moles (n):

n=wSTOM STO

=1.92136

=1.41 x10−2mol

Como trabajamos en un litro su molaridad (M) será igual a 1.41 x10−2 M.

Planteamos la ecuación:

CaSO4 → Ca+2 + SO4¿

1.41 x10−2M 1.41 x10−2M 1.41 x10−2M

Hallamos Kps:

Kps(CaSO4) = [Ca+2] [SO4¿]

Kps(CaSO4) = (1.41 x10−2) (1.41 x10−2) = 1.988x10−4

b)La masa en gramos de los iones SO4¿ y Ca2+ contenidos en 150 mL de

solución.

Solución:

En 150 mL de solución tendremos (1.92)(150) = 288 g de soluto.

Planteamos la ecuación:

CaSO4 → Ca+2 + SO4¿

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 17: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

En una mol: 136 40 96

Del problema: 288 a b

Por regla de tres obtenemos que a = 84.71 g y b = 203.29 g

Por lo tanto en 150 ml se solución tendremos 84.71 g de Ca+2 y 203.29 g de SO4

¿.

OBSERVACIONESyRECOMENDACIONES

Limpiar muy bien los tubos de ensayo (y el resto de instrumentos) antes de realizar la práctica para que de esa forma las impurezas que contienen en su interior no afecte o altere las reacciones que se producirán en el laboratorio.

El Na2S tiene un olor desagradable, al igual que el NH4OH, se recomienda tener cuidado al manipularlos (no se hizo uso de H2S por ser muy tóxico).

Para la identificación analítica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemáticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no haría más que entorpecer el

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 18: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

análisis. En pocas palabras: se debe respetar el orden en las marchas analíticas.

Crear un medio adecuado para la precipitación total (corregir pH) de modo que la sustancia formada (cloruros, carbonatos, sulfuros) sea insoluble en este medio.

El exceso de un reactivo para la obtención de precipitado debe ser moderado, por eso se hace uso de goteros para cada reactivo y de esa manera, cuando se añada el reactivo gota a gota, se pueda observar hasta cuando deja de precipitar. Por ejemplo: se debe tener cuidado al momento de agregar el HCl a la solución dada, pues un exceso de éste podría favorecer la formación de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no permitirá su precipitación.

Al desarrollar el experimento, después de añadir el reactivo de debe dejar reposar alrededor de 5 minutos.

Se recomienda colocar el papel filtro en forma de un cono, ya que así previo mojado de las paredes del embudo éste se acople a la forma deseada lo cual generará un buen filtrado.

Cuando se agrega el reactivo para precipitar determinado grupo de iones se utiliza la bagueta de vidrio a fin de conseguir una precipitación completa (se hace descender el contenido del tubo de ensayo a través de la bagueta hasta llegar al embudo).

Se debe dejar un espacio entre el embudo y el tubo de ensayo (a donde da a parar el resto de la solución filtrada) para que así no se generé un obstáculo pro acumulación de aire.

Después de cada filtrada se debe de agregar por lo menos una gota del reactivo del grupo anterior para cerciorarse de haber obtenido la precipitación completa de los cationes del grupo anterior.

CONCLUSIONES

El análisis cualitativo es un método para identificar una sustancia desconocida pasando muestras de la misma por una serie de análisis químicos. La marcha analítica se basa en reacciones químicas conocidas, de forma que cada producto químico añadido analiza una sustancia particular (o grupo de ellas).

En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual pueden ser separados identificados y clasificados a través de éstas. La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 19: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

reactivos mediante la formación de precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificación de los cationes se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.

Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4 primeros grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una solución cristalina).

Los cloruros de los cationes del primer grupo al ser insolubles frente al ácido clorhídrico, precipitan en forma de sólidos blanquecinos; mientras que los demás cloruros permanecerán en la solución por ser solubles. Por consiguiente a través de esta reacción se ha separado los cloruros del primer grupo del resto de los cloruros de los demás grupos.

La solución restante se encuentra en medio ácido. Para neutralizarla, le agregamos NH4OH. Agregamos HCl tantos mililitros como solución neutra haya. Luego agregamos gota a gota Na2S. Los sulfuros de los cationes del segundo grupo son insolubles frente al ácido clorhídrico, es por eso que precipitan en forma de sólidos oscuros que al principio son marrones y luego se oscurecen hasta llegar a negro.

A la solución restante, le agregamos gotas de NH4Cl, luego la alcalinizamos con NH4OH y por último le agregamos Na2S. Como los sulfuros de los cationes del tercer grupo son insolubles frente al NH4Cl con el NH4OH, estos precipitarán en forma de sólidos oscuros.

Se hierve la solución restante para expulsar el sulfuro de sodio (ya que no utilizamos sulfuro de hidrógeno por ser muy tóxico). Una vez que enfría añadimos gotas de carbonato de amonio, dejamos reposar y podremos observar una lenta formación de precipitado blanquecino de carbonatos de los cationes del cuarto grupo ya que son insolubles frente al cloruro de amonio y al hidróxido de amonio.

En la solución restante quedan los cationes del quinto grupo que durante todo el experimento permanecieron en solución ya que son solubles frente a todos los reactivos que se han empleado.Un exceso de reactivo añadido en el tubo de ensayo no impide la identificación de los iones que han quedado en una solución; pero antes de seguir con el siguiente grupo de cationes, el pH del medio debe ser corregido.

Resumiendo (y con ayuda de la bibliografía empleada): La coloración obtenida del cloruro formado por el catión del grupo I fue de color blanquecino (PbCl2). La coloración obtenida del sulfuro formado por el catión del grupo II fue de color negruzco (CuS). La coloración obtenida del sulfuro formado por el catión del grupo III fue de color marrón

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 20: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

gelatinoso (ZnS). La coloración obtenida del carbonato formado por el catión del grupo IV fue de color blanquecino (CaSO4).

Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente reaccionante (en nuestra experiencia: Na2S), pero en diferentes medios (ácido y básico respectivamente).

La solución cristalina que contiene a los cationes del Grupo V es básica (papel de tornasol: azul).

No todos los reactivos responden a nuestras exigencias en el laboratorio.

BIBLIOGRAFÍA

Análisis Cualitativo. Ray U.Bumblay

Química. 10ma Edición. Reymond Chang.

Química Analítica Cualitativa. 5ta Edición. Arthur I. Vogel.

Química Analítica Cualitativa. Fernando Burriel.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos

Page 21: Informe N°1 Análisis Químico

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Química Ciencia Central. Brow-LeMay.

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev.

1° Informe de Laboratorio Separación de Cationes por Grupos