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Tratamiento experimental para la determinación de sulfuros en una muestra de agua

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  • Informe I.

    Anlisis de Sulfuros

    22/09/2015 Mnica Mendoza Aguiar

    45352353-x

    Grado en Ingeniera Qumica

  • 1. Introduccin.

    La corrosin es la destruccin paulatina de los cuerpos metlicos por accin de

    agentes externos, persista o no su forma. Hay distintos tipos de corrosin:

    qumica, electroqumica o microbiolgica.

    La corrosin atmosfrica es la causa ms frecuente de la destruccin de los metales

    y aleaciones.

    Uno de los factores que determina primariamente la intensidad del fenmeno

    corrosivo en la atmsfera es la composicin qumica de la misma. El y el NaCl

    son los agentes corrosivos ms comunes de la atmsfera. El NaCl se incorpora a la

    atmsfera desde el mar. Lejos de ste, la contaminacin atmosfrica depende de la

    presencia de industrias y ncleos de poblacin, siendo el contaminante principal

    por su frecuencia de incidencia sobre el proceso corrosivo el dixido de azufre

    ( ), proveniente del empleo de combustibles slidos y lquidos que contienen

    azufre.

    El mecanismo de corrosin es de naturaleza electroqumica. El electrolito es una capa de humedad sobre la superficie del metal cuyo espesor vara desde capas muy delgadas (invisibles) hasta capas que mojan perceptiblemente el metal. La duracin del proceso de corrosin depende sobre todo del tiempo durante el cual la capa de humedad permanece sobre la superficie metlica.

    La corrosin atmosfrica puede ser clasificada en:

    a) Corrosin seca. Se produce en los metales que tienen una energa libre de formacin de xidos negativa.

    b) Corrosin hmeda. Requiere de la humedad atmosfrica, y aumenta cuando la humedad excede de un valor crtico, frecuentemente por encima del 70%.

    c) Corrosin por mojado. Se origina cuando se expone el metal a la lluvia o a otras fuentes de agua.

    La accin conjunta de los factores de contaminacin y los meteorolgicos determinan la intensidad y naturaleza de los procesos corrosivos, y cuando actan simultneamente, aumentan sus efectos. Tambin es importante mencionar otros factores como las condiciones de exposicin, la composicin del metal y las propiedades del xido formado, que combinados entre s influyen en los procesos de corrosin.

  • 2. Objetivos.

    Determinar la concentracin de la suspensin de sulfato de bario (o sodio en su defecto) y consecuentemente conocer la cantidad de sulfatos que existe en la disolucin.

    3. Materiales y Reactivos.

    Materiales:

    - Pipetas de 10, 20 y 5 mL. - 5 matraces aforados de 50 mL. - Espectrofotmetro de ultravioleta-visible.

    Reactivos:

    - Sulfato sdico - Agua Destilada.

    4. Fundamento Terico.

    La determinacin de en la atmsfera se hace en base a la norma internacional ASTM-D 2010-85 Standard Method for evaluation of total sulfation activity in the atmosphere by the lead dioxide candle. El reacciona con una pasta impregnada con dixido de plomo para formar sulfato de plomo que se extrae con carbonato sdico. El sulfato se precipita en forma de Ba (o Na en su defecto) adicionando cloruro de bario y se analiza usando el mtodo de la turbidimetra y mediante el empleo de un espectrofotmetro de UV. Este mtodo consiste en medir a 500 nm la turbidez de una disolucin en la que ha precipitado bario.

    La corrosin atmosfrica de los materiales metlicos es una funcin de muchos tiempos y variables atmosfricas. El efecto de corrosivos especficos, como , puede acelerar la corrosin atmosfrica de los metales o estructuras de manera significativa. Los mtodos de prueba de la vela y la placa de sulfatacin proporcionan tcnicas simples para monitorear los niveles de en la atmsfera de forma independiente para producir un resultado promedio ponderado. Los resultados de estos mtodos de ensayo son tiles para la caracterizacin de los sitios de prueba a la corrosin atmosfrica en relacin con las concentraciones medias efectivas de en la atmsfera a estos lugares. Adems permiten determinar las variaciones microclimticas, estacionales y a largo plazo en el medio eficaz de concentraciones de .

  • 5. Procedimiento.

    A partir de una solucin patrn de sulfato equivalente de 100 mg/L tomamos en cada uno de los matraces un volumen determinado de la misma: 0 (blanco), 5 ml, 10ml, 15 ml, 25ml y 30ml. Para ello nos servimos de pipetas con diferentes volmenes segn adecuacin a la medida correspondiente.

    Preparacin de la disolucin patrn Pesar 0,14790,00005 gr de sulfato sdico en un vaso de precipitado y disolver con pequeas cantidades de H2O destilada y pasar a un matraz aforado de 1 litro. Cuando el vaso est perfectamente limpio de aforar el matraz hasta su enrase con agua destilada.

    Seguidamente, aadimos 1mL de precipitante de bario (con la ayuda de una pipeta de 1mL) a cada uno de los matraces y enrasamos con agua destilada hasta completar el volumen de 50mL.

    Luego, al espectrofotmetro medimos la absorbancia luminosa de la suspensin de sulfato de bario y en consecuencia determinar su concentracin. Una vez determinada dicha concentracin se compara con la correspondiente a la curva patrn.

    6. Clculos y resultados.

    Pesados=0.1491g

    Disolvemos 01491g de en 1000ml y realizamos 5 disoluciones sucesivas de 5,10,15,25 y 30 ml.

    Concentracin (mg ) Absorbancia [(420nm)]

    0 0.001 10 0.425 30 0.878 50 1.436 60 1.616

  • Dada una muestra con una cierta cantidad de sulfuros desconocida, podemos medir su absorbancia en un espectrofotmetro, y determinar la concentracin de sulfuros correspondiente a partir de la ecuacin de la recta anterior. Siendo y, la absorbancia medida, y x la concentracin a determinar de sulfuros presentes en la muestra.

    y = 0,0264x + 0,0789 R = 0,991

    0

    0,2

    0,4

    0,6

    0,8

    1

    1,2

    1,4

    1,6

    1,8

    0 10 20 30 40 50 60 70

    Ab

    sorb

    anci

    a

    Concentracin en mg/L

    Relacin concentracin vS absorbancia