informe global gscrga-2013

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GABINETEGABINETEGABINETEGABINETE DE SERVICIOS PARA LA CALIDAD, S.A.L.DE SERVICIOS PARA LA CALIDAD, S.A.L.DE SERVICIOS PARA LA CALIDAD, S.A.L.DE SERVICIOS PARA LA CALIDAD, S.A.L. C/Caridad 32 Telfono: 915.51.92.52 28007 - MADRID Fax: 915.01.88.98 Email: [email protected] http: www.gscsal.com

INFORME ENSAYO INTERCOMPARACIN GSCRGA/2013

RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNAS

ORGANIZADOR: PROVEEDOR DE PROGRAMA DE INTERCOMPARACIN:

Gabinete de Servicios para la Calidad, S.A.L. C/ Caridad n 32 - Local 28007 (Madrid) Tel. 915519252 - Fax. 915018898 Email: [email protected]

Gabinete de Servicios para la Calidad, S.A.L. C/ Caridad n 32 - Local - 28007 (Madrid) Tel. 915519252 - Fax. 915018898 Email: [email protected]

Madrid, viernes, 13 de diciembre de 2013 Firmado:

Ana Isabel Peris Responsable Tcnico

Queda prohibida la publicacin y la reproduccin parcial de este informe sin la autorizacin expresa de GSC SAL

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INFORME GSCRGA/2013: RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNAS

PROVEEDOR DE PROGRAMA DE INTERCOMPARACIN:

Gabinete de Servicios para la Calidad, S.A.L.

Queda prohibida la publicacin y la

1. OBJETO ................................

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

3. LABORATORIOS PARTICIPANTES

4. MUESTRAS Y PARMETROS

5. CALENDARIO ................................

6. SISTEMTICA DE TRATAMIENTO DE RESULTADOS

7. RESULTADOS DEL ENSAYO

8. RESUMEN FINAL ................................8.1 Parmetros del Ejercicio8.2 Tabla resumen ................................

8.3 Observaciones de los participantes ANEXOS..........................................................

GSCRGA/2013: RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNAS

PROVEEDOR DE PROGRAMA DE INTERCOMPARACIN:Gabinete de Servicios para la Calidad, S.A.L.

Web: www.intercomparativos.com

publicacin y la reproduccin parcial de este informe sin la autorizacin expresa de GSC SAL

ndice

................................................................................................

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA ................................................................

LABORATORIOS PARTICIPANTES .............................................................

4. MUESTRAS Y PARMETROS ................................................................

.............................................................................................

6. SISTEMTICA DE TRATAMIENTO DE RESULTADOS ................................

7. RESULTADOS DEL ENSAYO ................................................................

................................................................8.1 Parmetros del Ejercicio ................................................................................................

................................................................................................8.3 Observaciones de los participantes ................................................................

..................................................................................................................................


de este informe sin la autorizacin expresa de GSC SAL

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1. OBJETO El objeto del presente informe es describir las actividades realizadas y los resultados obtenidos como consecuencia del ensayo de intercomparacin RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNAS 2. DOCUMENTOS DE Los procedimientos empleados para el desarrollo y realizacin del presente ejercicio se basan en la Norma UNEestablecidos en la Gua ILAC Estos documentos externos se encuentran deprocedimientos: PE-EI-01 Realizacin de ensayos de AptitudPE-EI-02 Definicin y diseo de los ensayos de intercomparacinPE-EI-03 Preparacin y control de muestrasPE-EI-04 Gestin de Ensayos de Intercomparacin (Herramientas de Control) PE-EI-05 Tratamiento estadsticoPE-EI-06 Emisin de Informes





El objeto del presente informe es describir las actividades realizadas y los resultados obtenidos como consecuencia del ensayo de intercomparacin RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNAS

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Los procedimientos empleados para el desarrollo y realizacin del presente ejercicio se basan en la Norma UNE-EN ISO 17043:2010, as como en los criterios adicionales establecidos en la Gua ILAC-G13.

Estos documentos externos se encuentran desarrollados en los siguientes

Realizacin de ensayos de Aptitud Definicin y diseo de los ensayos de intercomparacinPreparacin y control de muestras Gestin de Ensayos de Intercomparacin (Herramientas de Control) Tratamiento estadstico Emisin de Informes



El objeto del presente informe es describir las actividades realizadas y los resultados obtenidos como consecuencia del ensayo de intercomparacin GSCRGA/2013:

Los procedimientos empleados para el desarrollo y realizacin del presente ejercicio EN ISO 17043:2010, as como en los criterios adicionales

sarrollados en los siguientes

Definicin y diseo de los ensayos de intercomparacin

Gestin de Ensayos de Intercomparacin (Herramientas de Control)

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3. LABORATORIOS PARTICIPANTES En el presente ensayo han participado los siguientes laboratorios:

ACOS - ASSOCIAO DE AGRICULTORES DO SUL (Portugal)CM EUROPA, S.L. INSTITUTO DE LA GRASA (CSIC) LABORATORIO TECNOLGICOJAENCOOP OC. COOP. AND. 2 GRADOLABORATORIO ACCIMESALABORATORIO AGROALIMENTARIO DE GRANADALABORATORIO AGROALIMENTARIO DE ZARAGOZALABORATRIO DE ESTUDOS TCNICOS (Portugal) LABORATORIO DE RENDIMIENTOS. OLEOESTEPA S.C.ALABORATORIO ENOQUISA S.L.LABORATORIO ESPEJO, S.L.LABORATORIO GRUPO HOJIBLANCALABORATORIO JUAN ANTONIO TELLOLABORATORIO SCADA QUIMICONTROL, S. L. A todos los laboratorios participantes se les ha asignado un cdigo individual y confidencial que constituir su referencia en el presente informe de ensayo. As mismo, los resultados de los laboratorios y de su participacin son trforma confidencial en la propia evaluacin y frente a terceros.





. LABORATORIOS PARTICIPANTES

En el presente ensayo han participado los siguientes laboratorios:

AGRICULTORES DO SUL (Portugal)

INSTITUTO DE LA GRASA (CSIC) LABORATORIO TECNOLGICO JAENCOOP OC. COOP. AND. 2 GRADO LABORATORIO ACCIMESA LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE GRANADA LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE ZARAGOZA

ESTUDOS TCNICOS - INSTITUTO SUPERIOR DE AGRONOMIA

LABORATORIO DE RENDIMIENTOS. OLEOESTEPA S.C.A LABORATORIO ENOQUISA S.L. LABORATORIO ESPEJO, S.L. LABORATORIO GRUPO HOJIBLANCA LABORATORIO JUAN ANTONIO TELLO

A todos los laboratorios participantes se les ha asignado un cdigo individual y confidencial que constituir su referencia en el presente informe de ensayo.

As mismo, los resultados de los laboratorios y de su participacin son trforma confidencial en la propia evaluacin y frente a terceros.



En el presente ensayo han participado los siguientes laboratorios:

INSTITUTO SUPERIOR DE AGRONOMIA

A todos los laboratorios participantes se les ha asignado un cdigo individual y confidencial que constituir su referencia en el presente informe de ensayo.

As mismo, los resultados de los laboratorios y de su participacin son tratados de

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4. MUESTRAS Y PARMETROS 4.1 MUESTRAS Se escogieron dos muestras diferentes, correspondientes a dos variedades de aceituna, que pudieran aportar valores de grasa y humedad Las muestras fueron homogeneizadas, envasadas en bolsas de 500 gramos aproximadamente y codificadas como M1 y M2. Las muestras fueron conservadas en Idoneidad de las muestras

Para los estudios de homogeneidad, se realiz solicitados, con el objetivo de valorar que la muestra fue enviada sin manipular, es decir, los frutos enteros.

Se analizaron 10 envasespor un laboratorio acreditado, seleccionado y subcontratado por GSC para este fin.

La desviacin tpica encontrada entre los envases, cumplide GSC respecto al a desviaciadems de con la variabilidad mxima de 0.3 veces la establecido en la norma ISO 135

Tambin se realiz una comprobacin de la estabilidad de las muestras, incluyendo las etapas de transporte previstas y condiciones de conservacin, para lo cual, se analizaron durante el ensayo los mismos parmetros, evalundose que, la diferencia entre los ensayos de homogeneidad y el resultado de estabilidad difde 0.3 veces la objetivo. (criterio basado en el establecido en la norma ISO 135

Los resultados fueron evaluados como adecuados,por G.S.C. en su PE-EI-03.





Y PARMETROS

Se escogieron dos muestras diferentes, correspondientes a dos variedades de aceituna, que pudieran aportar valores de grasa y humedad diferentes.

Las muestras fueron homogeneizadas, envasadas en bolsas de 500 gramos aproximadamente y codificadas como M1 y M2.

Las muestras fueron conservadas en congelacin hasta su distribucin

Idoneidad de las muestras: Homogeneidad y estabilidad

Para los estudios de homogeneidad, se realiz el ensayo de los parmetros solicitados, con el objetivo de valorar la correcta manipulacin y hque la muestra fue enviada sin manipular, es decir, los frutos enteros.

Se analizaron 10 envases escogidos aleatoriamente. Los ensayos fueron realizados por un laboratorio acreditado, seleccionado y subcontratado por GSC para este fin.

La desviacin tpica encontrada entre los envases, cumpli con los criterios internos de GSC respecto al a desviacin tpica encontrada en la validacin del proceso, adems de con la variabilidad mxima de 0.3 veces la objetivo. (criterio basado en el establecido en la norma ISO 13528).

Tambin se realiz una comprobacin de la estabilidad de las muestras, incluyendo las etapas de transporte previstas y condiciones de conservacin, para lo cual, se analizaron durante el ensayo los mismos parmetros, evalundose que, la diferencia entre los ensayos de homogeneidad y el resultado de estabilidad dif

(criterio basado en el establecido en la norma ISO 135

fueron evaluados como adecuados, segn la sistemtica establecida 03.



Se escogieron dos muestras diferentes, correspondientes a dos variedades de diferentes.

Las muestras fueron homogeneizadas, envasadas en bolsas de 500 gramos

hasta su distribucin.

el ensayo de los parmetros la correcta manipulacin y homogenizacin, ya

que la muestra fue enviada sin manipular, es decir, los frutos enteros.

escogidos aleatoriamente. Los ensayos fueron realizados por un laboratorio acreditado, seleccionado y subcontratado por GSC para este fin.

con los criterios internos n tpica encontrada en la validacin del proceso,

(criterio basado en el

Tambin se realiz una comprobacin de la estabilidad de las muestras, incluyendo las etapas de transporte previstas y condiciones de conservacin, para lo cual, se analizaron durante el ensayo los mismos parmetros, evalundose que, la diferencia entre los ensayos de homogeneidad y el resultado de estabilidad difieren en menos

(criterio basado en el establecido en la norma ISO 13528).

segn la sistemtica establecida

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4.2 PARAMETROS A continuacin se resume el diseo establecido para este ensayo, en cuanto a las unidades y al resto de caractersticas de cada uno de los parmetros solicitados.

GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDA (%). GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA (%). HUMEDAD (%). Para todos estos parmetros, se estableci bien, dadas experiencias anteriores y los resultados de esta misma, se dispone de histrico suficiente para establecer la sigma ms restrictiva del 5 %. As mismo, para la evaluaprevia trituracin de la totalidad de la muestra), se consider que sta, en trminos de desviacin tpica relativa, supusiera un 1 % del valor de consenso, por lo que en caso de que la repetibilidad encontrada en el ensayo, sea inferior al 1%, se ha aplicado sta para estimar el fr (informativo).

5. CALENDARIO

Fecha de Envo de las Muestras: Fecha de Entrega de Resultados de los Laboratorios:

Junto con las muestras se enviaron las instrucciones relativas a las caractersticas de las muestras y a su tratamiento, para informacin de los laboratorios.





A continuacin se resume el diseo establecido para este ensayo, en cuanto a las unidades y al resto de caractersticas de cada uno de los parmetros solicitados.

GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDA (%). GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA (%).

odos estos parmetros, se estableci una sigma objetivo del 10 %bien, dadas experiencias anteriores y los resultados de esta misma, se dispone de histrico suficiente para establecer la sigma ms restrictiva del 5 %.

As mismo, para la evaluacin de la repetibilidad (el ensayo se solicit por triplicado previa trituracin de la totalidad de la muestra), se consider que sta, en trminos de desviacin tpica relativa, supusiera un 1 % del valor de consenso, por lo que en caso

ilidad encontrada en el ensayo, sea inferior al 1%, se ha aplicado sta para estimar el fr (informativo).

Fecha de Envo de las Muestras: 19/11/2013Fecha de Entrega de Resultados de los Laboratorios: 09/12/2013

muestras se enviaron las instrucciones relativas a las caractersticas de las muestras y a su tratamiento, para informacin de los laboratorios.



A continuacin se resume el diseo establecido para este ensayo, en cuanto a las unidades y al resto de caractersticas de cada uno de los parmetros solicitados.

una sigma objetivo del 10 % inicial, si bien, dadas experiencias anteriores y los resultados de esta misma, se dispone de histrico suficiente para establecer la sigma ms restrictiva del 5 %.

cin de la repetibilidad (el ensayo se solicit por triplicado previa trituracin de la totalidad de la muestra), se consider que sta, en trminos de desviacin tpica relativa, supusiera un 1 % del valor de consenso, por lo que en caso

ilidad encontrada en el ensayo, sea inferior al 1%, se ha aplicado

19/11/2013 09/12/2013

muestras se enviaron las instrucciones relativas a las caractersticas de las muestras y a su tratamiento, para informacin de los laboratorios.

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6. SISTEMTICA DE TRATAMIENTO DE RESULTADOS El tratamiento estadstico se resume en tres puntos: 1. Eliminacin de resultados estadsticamente anmalos. Se ha decidido establecer un sistema de deteccin y eliminacin robusto, basado en la MAD (desviacin absoluta de la mediana), que permite asegurar una mejor obtencin de los parmetros y la clasificac Dicho sistema se basa en la utilizacin de la mediana como elemento fundamental, y la determinacin de un intervalo de aceptacin a partir de las diferencias de los resultados respecto de la mediana. Elherramienta de eliminacin de los resultados estadsticamente anmalos. As mismo, se eliminan los resultados que, aunque no sean estadsticamente anmalos, no se hayan emitido de forma cuantitativa, o no procedan dsuficiente de repeticiones, segn solicitado. No obstante esta eliminacin no implica necesariamente falta de calidad analtica, ya que esta eliminacin slo se realiza a efectos de obtener un buen valor asignado y una dispersin aceptable.

2. Establecimiento de los parmetros del ejercicio: valor de referencia (VR) y sigma (). Con los valores de los laboratorios no eliminados, pueden obtenerse los parmetros del ensayo como: a) Valor de referencia= Valor de Consenso, expresado como la media de

resultados aceptados

b) Valor de sigma=Valor de desviacin estndar objetivo definido para cada parmetro.

Con carcter general, los valores de referencia provienen de los resultados de consenso, excepto en el caso de las muestras con niveles inferiorescuales, el Proveedor realiz la asignacin del mismo, en base a los resultados verificados con el laboratorio control o por las caractersticas naturales esperadas en las muestras.





. SISTEMTICA DE TRATAMIENTO DE RESULTADOS

El tratamiento estadstico se resume en tres puntos:

Eliminacin de resultados estadsticamente anmalos.

Se ha decidido establecer un sistema de deteccin y eliminacin robusto, basado en la MAD (desviacin absoluta de la mediana), que permite asegurar una mejor obtencin de los parmetros y la clasificacin adecuada de los laboratorios.

Dicho sistema se basa en la utilizacin de la mediana como elemento fundamental, y la determinacin de un intervalo de aceptacin a partir de las diferencias de los resultados respecto de la mediana. El intervalo de aceptacin se emplea como herramienta de eliminacin de los resultados estadsticamente anmalos.

As mismo, se eliminan los resultados que, aunque no sean estadsticamente anmalos, no se hayan emitido de forma cuantitativa, o no procedan dsuficiente de repeticiones, segn solicitado. No obstante esta eliminacin no implica necesariamente falta de calidad analtica, ya que esta eliminacin slo se realiza a efectos de obtener un buen valor asignado y una dispersin aceptable.

Establecimiento de los parmetros del ejercicio: valor de referencia (VR) y

Con los valores de los laboratorios no eliminados, pueden obtenerse los parmetros

Valor de referencia= Valor de Consenso, expresado como la media de

Valor de sigma=Valor de desviacin estndar objetivo definido para cada

Con carcter general, los valores de referencia provienen de los resultados de consenso, excepto en el caso de las muestras con niveles inferiorescuales, el Proveedor realiz la asignacin del mismo, en base a los resultados verificados con el laboratorio control o por las caractersticas naturales esperadas en



. SISTEMTICA DE TRATAMIENTO DE RESULTADOS

Se ha decidido establecer un sistema de deteccin y eliminacin robusto, basado en la MAD (desviacin absoluta de la mediana), que permite asegurar una mejor

in adecuada de los laboratorios.

Dicho sistema se basa en la utilizacin de la mediana como elemento fundamental, y la determinacin de un intervalo de aceptacin a partir de las diferencias de los

intervalo de aceptacin se emplea como herramienta de eliminacin de los resultados estadsticamente anmalos.

As mismo, se eliminan los resultados que, aunque no sean estadsticamente anmalos, no se hayan emitido de forma cuantitativa, o no procedan de un nmero suficiente de repeticiones, segn solicitado. No obstante esta eliminacin no implica necesariamente falta de calidad analtica, ya que esta eliminacin slo se realiza a efectos de obtener un buen valor asignado y una dispersin aceptable.

Establecimiento de los parmetros del ejercicio: valor de referencia (VR) y

Con los valores de los laboratorios no eliminados, pueden obtenerse los parmetros

Valor de referencia= Valor de Consenso, expresado como la media de los

Valor de sigma=Valor de desviacin estndar objetivo definido para cada

Con carcter general, los valores de referencia provienen de los resultados de consenso, excepto en el caso de las muestras con niveles inferiores a un LQ, para las cuales, el Proveedor realiz la asignacin del mismo, en base a los resultados verificados con el laboratorio control o por las caractersticas naturales esperadas en

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En algunos casos puede ocurrir que el valor asignado prconocidos segn la fabricacin de la muestra. La procedencia del valor asignado se detalla para cada uno de los parmetros en los anexos. Del mismo modo, los valores de sigma proceden de las sigmas objetivo establecidas en el ensayo, las cuales provienen de valores legales o reglamentarios, bien de valores histricos, o coherentes con la tipologa de ensayo y su variabilidad. La procedencia de la sigma tambien se establece en los anexos. Los Valores asignados estn acompaados de calculadas segn la procedencia del Valor asignado de la siguiente forma: -Para Valores de Consenso I=t(0.05; plaboratorios asignantes y S su desviacin tpica. -Para Valores previos:

-Si procede del valor de la preparacin (adicin, por ejemplo), la incertidumbre calculada mediante propagacin de varianzas de las contribuciones asociadas a su preparacin. -Si se usa el Valor de un laboratorio experto, la incertidumbre asociada a su resultado, segn indique el mismo. -Si se usa un Valor de un Material de Referencia Certificado, la incertidumbre declarada en el certificado.

3. Evaluacin de los laboratorios Si el Valor asignado Va

incertidumbre tpica uVasegn lo indicado en la UNE

Z= (valor de laboratorio

El criterio de interpretacin es:





En algunos casos puede ocurrir que el valor asignado proceda de los tericos conocidos segn la fabricacin de la muestra. La procedencia del valor asignado se detalla para cada uno de los parmetros en los anexos.

Del mismo modo, los valores de sigma proceden de las sigmas objetivo establecidas las cuales provienen de valores legales o reglamentarios, bien de

valores histricos, o coherentes con la tipologa de ensayo y su variabilidad.

La procedencia de la sigma tambien se establece en los anexos.

Los Valores asignados estn acompaados de sus incertidumbres asociadas, calculadas segn la procedencia del Valor asignado de la siguiente forma:

Para Valores de Consenso I=t(0.05; p-1) S/raz(p), siendo p el nmero de laboratorios asignantes y S su desviacin tpica.

Si procede del valor de la preparacin (adicin, por ejemplo), la incertidumbre calculada mediante propagacin de varianzas de las contribuciones asociadas a su

Si se usa el Valor de un laboratorio experto, la incertidumbre asociada a su sultado, segn indique el mismo.

Si se usa un Valor de un Material de Referencia Certificado, la incertidumbre declarada en el certificado.

Evaluacin de los laboratorios

a, como Valor de Consenso cumple la condicin de que su Va 0,3 obj , la evaluacin se realiza a travs del z

segn lo indicado en la UNE-EN ISO 17043, mediante la ecuacin:

Z= (valor de laboratorio valor de referencia) /

El criterio de interpretacin es:

/Z/ 2 Satisfactorio

2 < /Z/ 3 Cuestionable

/Z/ > 3 No satisfactorio



oceda de los tericos conocidos segn la fabricacin de la muestra. La procedencia del valor asignado se

Del mismo modo, los valores de sigma proceden de las sigmas objetivo establecidas las cuales provienen de valores legales o reglamentarios, bien de

valores histricos, o coherentes con la tipologa de ensayo y su variabilidad.

sus incertidumbres asociadas, calculadas segn la procedencia del Valor asignado de la siguiente forma:

1) S/raz(p), siendo p el nmero de

Si procede del valor de la preparacin (adicin, por ejemplo), la incertidumbre calculada mediante propagacin de varianzas de las contribuciones asociadas a su

Si se usa el Valor de un laboratorio experto, la incertidumbre asociada a su

Si se usa un Valor de un Material de Referencia Certificado, la incertidumbre

, como Valor de Consenso cumple la condicin de que su se realiza a travs del z-score,

mediante la ecuacin:

obj

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Se ha tomado como valor de laboratorio, el correspondiente a la media aritmtica de los datos aportados. Si el laboratorio slo ha emitido un dato cuantitativo, se asume ste como valor de laboratorio para el clculo de la z Para los participantes que hayan emitido sus resultados no cuantitativos (< > de un determinado valor), no es posible el clculo de su zla compatibilidad de su dato con el calculado en el ejercicio, segn proceda. Si el Valor asignado, como Valor de Consenso no cumple con la condicin anterior

(uVa 0,3 obj), entonces se calcula el estadstico z

Donde: VL es el valor aportado por el laboratorioVa: Valor asignado como valor de consensouVa es la incertidumbre tpica del valor de consenso yobj: es la sigma objetivo Esta evaluacin debe considerarse z-score:

En el caso en que el nmero de laboratorios asignantes del Valor de Consenso es inferior a 8, la evaluacin por cualquiera de los dos estadsticos anteriores (z z) figurar como informativa.

En este informe tambin se ha realizado, cuando ha sido repetibilidad de cada laboratorio, a travs del clculo del trmino fr como: fr= diferencia obtenida entre los resultados del laboratorio/ diferencia asignada (repetibilidad del ejercicio).





Se ha tomado como valor de laboratorio, el correspondiente a la media aritmtica de los datos aportados. Si el laboratorio slo ha emitido un dato cuantitativo, se asume

de laboratorio para el clculo de la z-score.

Para los participantes que hayan emitido sus resultados no cuantitativos (< > de un determinado valor), no es posible el clculo de su z-score, pero s, la valoracin de la compatibilidad de su dato con el valor asignado o con el intervalo de aceptacin calculado en el ejercicio, segn proceda.

Si el Valor asignado, como Valor de Consenso no cumple con la condicin anteriorentonces se calcula el estadstico z-score, segn la ecuacin:

es el valor aportado por el laboratorio : Valor asignado como valor de consenso

es la incertidumbre tpica del valor de consenso y

Esta evaluacin debe considerarse informativa y su interpretacin es idntica a la del

/Z/ 2 Satisfactorio

2 < /Z/ 3 Cuestionable

/Z/ > 3 No satisfactorio

En el caso en que el nmero de laboratorios asignantes del Valor de Consenso es inferior a 8, la evaluacin por cualquiera de los dos estadsticos anteriores (z z)

informativa.

En este informe tambin se ha realizado, cuando ha sido posible, la evaluacin de la repetibilidad de cada laboratorio, a travs del clculo del trmino fr como:

fr= diferencia obtenida entre los resultados del laboratorio/ diferencia asignada (repetibilidad del ejercicio).



Se ha tomado como valor de laboratorio, el correspondiente a la media aritmtica de los datos aportados. Si el laboratorio slo ha emitido un dato cuantitativo, se asume

Para los participantes que hayan emitido sus resultados no cuantitativos (< > de score, pero s, la valoracin de

valor asignado o con el intervalo de aceptacin

Si el Valor asignado, como Valor de Consenso no cumple con la condicin anterior score, segn la ecuacin:

y su interpretacin es idntica a la del

En el caso en que el nmero de laboratorios asignantes del Valor de Consenso es inferior a 8, la evaluacin por cualquiera de los dos estadsticos anteriores (z z)

posible, la evaluacin de la repetibilidad de cada laboratorio, a travs del clculo del trmino fr como:

fr= diferencia obtenida entre los resultados del laboratorio/ diferencia asignada

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Siendo la diferencia del laboratorpara cada analito, y la diferencia r, la asignada en el ejerciciodel estudio estadstico de repetibilidad de los laboratorios, despus de eliminar los discrepantes a travs del testpublicados en normas de ensayor aplicada en cada caso (asignada o calculada), se detalla en los anexos que afectan a cada parmetro en particular. Los criterios de aceptacin de fr son:

Este parmetro slo tiene carcter informativo de cara a la repetibilidad de cada laboratorio respecto del conjunto.

7. RESULTADOS DEL ENSAYO Los resultados del ensayo de intercomparacin se presentan en este informe agrupados por parmetro estudiado.

Para cada uno de los parmetros del ensayo y 1) Tabla de resultados iniciales aportados por los laboratorios, y mtodos analticos empleados en cada caso. 2) Tabla resumen de la evaluacin del zresultados de cada participante. Los laboratorios cmarcados corresponden a aquellos que fueron excluidos para el clculo del valor asignado y de sigma. 3) Grfico de los resultados obtenidos de z Se comenta a los participantes que los clculos del ztotalidad de decimales disponibles, por lo que, en algn caso, y, debido a los redondeos con los que se han expresado los diferentes valores, podran encontrar pequeas discrepancias en la z





Siendo la diferencia del laboratorio la diferencia absoluta entre los valores aportados para cada analito, y la diferencia r, la asignada en el ejercicio, que del estudio estadstico de repetibilidad de los laboratorios, despus de eliminar los discrepantes a travs del test de Fisher (r calculada) , o de valores legales o publicados en normas de ensayo (r asignada), si los primeros son muy restrictivos. La r aplicada en cada caso (asignada o calculada), se detalla en los anexos que afectan a cada parmetro en particular.

s criterios de aceptacin de fr son:

fr 1 Satisfactorio

1 1,5 No Satisfactorio

Este parmetro slo tiene carcter informativo de cara a la repetibilidad de cada laboratorio respecto del conjunto.

7. RESULTADOS DEL ENSAYO

Los resultados del ensayo de intercomparacin se presentan en este informe agrupados por parmetro estudiado.

Para cada uno de los parmetros del ensayo y por muestra, se adjunta:

Tabla de resultados iniciales aportados por los laboratorios, y mtodos analticos empleados en cada caso.

Tabla resumen de la evaluacin del z-score y fr realizadas sobre los resultados de cada participante. Los laboratorios cuyos resultados se encuentran marcados corresponden a aquellos que fueron excluidos para el clculo del valor

rfico de los resultados obtenidos de z-score.

Se comenta a los participantes que los clculos del z-score han sido realitotalidad de decimales disponibles, por lo que, en algn caso, y, debido a los redondeos con los que se han expresado los diferentes valores, podran encontrar pequeas discrepancias en la z-score calculada con los datos redondeados.



io la diferencia absoluta entre los valores aportados , que puede proceder

del estudio estadstico de repetibilidad de los laboratorios, despus de eliminar los , o de valores legales o

primeros son muy restrictivos. La r aplicada en cada caso (asignada o calculada), se detalla en los anexos que afectan

Este parmetro slo tiene carcter informativo de cara a la evaluacin de la

Los resultados del ensayo de intercomparacin se presentan en este informe

por muestra, se adjunta:

Tabla de resultados iniciales aportados por los laboratorios, y mtodos

score y fr realizadas sobre los uyos resultados se encuentran

marcados corresponden a aquellos que fueron excluidos para el clculo del valor

score han sido realizados con la totalidad de decimales disponibles, por lo que, en algn caso, y, debido a los redondeos con los que se han expresado los diferentes valores, podran encontrar

score calculada con los datos redondeados.

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8. RESUMEN FINAL

8.1 Parmetros del Ejercicio

Muestra Unidad N Participantes

N lab. asignantes del

valor M1 % 15 12 M2 % 15 14



valor M1 % 15 14 M2 % 15 12



valor M1 % 15 13 M2 % 15 14


PROVEEDOR DE PROGRAMA DE INTERCOMPARACIN: Gabinete de Servicios para la Calidad, S.A.L.



GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDA

asignantes del Valor Terico

Valor Consenso

Valor Asignado

S. Objetivo

S. Experimental

- 20,97 20,97 1,0486 0,4647 - 20,44 20,44 1,0220 0,4635

GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA

asignantes del Valor Terico Valor

Consenso Valor

Asignado S.

Objetivo S.

Experimental

- 45,34 45,34 2,2670 2,1675 - 48,10 48,10 2,4048 1,1172

HUMEDAD

asignantes del Valor Terico

Valor Consenso

Valor Asignado

S. Objetivo

S. Experimental

- 54,45 54,45 2,7226 1,2215 - 57,45 57,45 2,8724 1,2626


Experimental I.Vasignado por consenso(95%)

Rec.(%)

0,2952 - 0,2676 -

Experimental I.Vasignado por consenso(95%) Rec.(%)

1,2515 - 0,7098 -

Experimental I.Vasignado por consenso(95%)

Rec.(%)

0,7381 - 0,7290 -

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8.2 Tabla resumen

Muestra Parmetro Participantes

M1 GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDA (%)

GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA (%)

HUMEDAD (%)

M2 GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDA (%)

GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA (%)

HUMEDAD (%)





Participantes N Lab. Asignantes del valor V. Asignado Sigma

15 12 20,97 1,0486

15 14 45,34 2,2670

15 13 54,45 2,7226

15 14 20,44 1,0220

15 12 48,10 2,4048

15 14 57,45 2,8724


Sigma Z2 Z>23

Z>3 r

1,0486 15 0 0 0,59

2,2670 15 0 0 1,28

2,7226 15 0 0 1,54

1,0220 15 0 0 0,58

2,4048 15 0 0 1,36

2,8724 15 0 0 1,63

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A

O

2

0

1

3




8.3 Observaciones de los participantes Cdigo Participante Muestra Parmetro 10 M2 GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA





8.3 Observaciones de los participantes

Observaciones GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA 1


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AO

20

13



RESULTADOS DE LAS MUESTRAS






ANEXO I RESULTADOS DE LAS MUESTRAS


www.intercomparativos.com


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EJERCICIO: GSCRGA/2013 - RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNAS

MUESTRA: M1 - GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDA (%)

RESULTADOS INICIALES APORTADOS POR LOS LABORATORIOS

Res. 2 Participante Res.1 Res.3 Mtodo

1 21,18 21,04 21,08 RMN

2 20,13 19,86 20,07 NIR

3 20,91 20,72 20,83 RMN

4 21,46 21,26 21,28 RMN

5 21,53 21,31 21,17 RMN

6 20,86 20,83 20,82 EXTRACCION TIPO SOXHLET

7 21,52 21,64 21,54 RMN

8 21,36 21,34 21,44 RMN




12 20,57 20,76 21,21 NIR


14 20,08 20,28 20,31 NIR

15 20,00 20,16 RMN

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RESULTADOS ACEPTADOS Y EVALUACIN DE LOS LABORATORIOS

Parmetros del ejercicio para la evaluacin de los resultados

VR:

Sigma

Nmero de Laboratorios Asignantes del VR:

1,0486 (Objetivo: Asignada por el Proveedor) 20,97 (Consenso)

12 r: 0,5935 (Asignada) Incertidumbre del VR (95%) 0,2952 (Consenso)

Participante Fr Valoracin Fr Media Desv. Estndar Z Valoracin 1 0,12 Satisfactorio 0,24 Satisfactorio 21,10 0,0721

2 -0,91 Satisfactorio 0,45 Satisfactorio 20,02 0,1418


4 0,34 Satisfactorio 0,34 Satisfactorio 21,33 0,1102






10 -1,74 Satisfactorio T 0,86 Satisfactorio 19,15 0,2702

11 0,04 Satisfactorio 1,35 Cuestionable 21,01 0,4060

12 -0,12 Satisfactorio 1,08 Cuestionable 20,85 0,3287



15 -0,85 Satisfactorio R - No Evaluado 20,08 -

Los participantes sealados con las siguientes leyendas no han sido tenidos en cuenta para el clculo.

Aporta lmites de cuantificacin (L) No informa de suficiente nmero de repeticiones cuantitativas (R) Eliminado por el test (T) Eliminado por el organizador (O)

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MUESTRA: M1 - GRASA SOBRE SUSTANCIA SECA (%)



1 44,92 44,48 44,75 RMN

2 42,83 40,75 42,09 NIR

3 45,66 44,69 45,23 RMN

4 47,91 47,04 46,73 RMN

5 46,85 45,61 45,66 RMN


7 48,21 48,83 48,22 RMN

8 43,55 43,61 43,31 RMN




12 47,10 47,55 47,23 NIR


14 44,35 43,24 43,97 NIR

15 43,96 44,27 RMN

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VR:

Sigma




Participante Fr Valoracin Fr Media Desv. Estndar Z Valoracin 1 -0,27 Satisfactorio 0,34 Satisfactorio 44,72 0,2219

2 -1,52 Satisfactorio 1,62 No Satisfactorio 41,89 1,0543









11 1,23 Satisfactorio 3,85 No Satisfactorio 48,13 2,5776







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MUESTRA: M1 - HUMEDAD (%)



1 52,85 52,70 52,88 DESECACION EN ESTUFA A 105 C Y GRAVIMETRA

2 53,00 51,25 52,30 NIR










12 56,33 56,34 55,09 NIR


14 54,28 53,57 53,81 NIR

15 54,50 54,46 DESECACION EN ESTUFA A 105 C Y GRAVIMETRA

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VR:

Sigma


















15 0,01 Satisfactorio R - No Evaluado 54,48 -



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1 21,02 21,10 21,15 RMN

2 20,55 20,66 20,34 NIR

3 20,32 20,51 20,37 RMN

4 20,04 19,57 19,39 RMN

5 20,38 20,22 20,12 RMN


7 20,52 20,60 20,37 RMN

8 19,85 19,72 20,04 RMN


10 19,96 20,48 20,17 RMN


12 19,89 20,90 20,85 NIR


14 21,29 21,46 21,32 NIR

15 19,80 19,87 RMN

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VR:

Sigma




Participante Fr Valoracin Fr Media Desv. Estndar Z Valoracin 1 0,64 Satisfactorio 0,22 Satisfactorio 21,09 0,0656

















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1 47,19 47,21 47,56 RMN

2 47,71 49,17 47,61 NIR

3 46,54 47,50 47,14 RMN

4 48,86 47,17 47,14 RMN

5 48,23 45,82 46,24 RMN


7 49,39 49,59 49,27 RMN

8 44,64 44,81 44,85 RMN


10 47,44 48,03 48,87 RMN


12 47,26 50,83 51,45 NIR


14 48,26 48,66 48,24 NIR

15 47,71 48,35 RMN

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VR:

Sigma








5 -0,55 Satisfactorio 1,77 No Satisfactorio 46,76 1,2874




9 1,26 Satisfactorio T 0,49 Satisfactorio 51,13 0,3350









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2 56,93 57,99 57,27 NIR










12 57,92 58,88 59,46 NIR


14 55,90 55,90 55,81 NIR

15 58,51 58,91 DESECACION EN ESTUFA A 105 C Y GRAVIMETRA

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VR:

Sigma


















15 0,44 Satisfactorio R - No Evaluado 58,71 -



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AO

20

13

INFORME GSCRGA/2013: RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNA


Gabinete de Servicios para la


GA/2013: RENDIMIENTO GRASO EN ACEITUNA




FIN DE INFORME



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Informe 12122013265543 revisadoM1-GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDAM1-GRASA SOBRE SUSTANCIA SECAM1-HUMEDADM2-GRASA SOBRE SUSTANCIA HUMEDAM2-GRASA SOBRE SUSTANCIA SECAM2-HUMEDADFIN DE INFORME

informe global gscrga-2013

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