INFORME DE LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

PRCTICA:REFRACTOMETRA

PRESENTADO POR:

ALEXANDRA UBAQUE BEDOYACD. 1088328582EDGAR ANDRS CARDONA DUQUECD. 1088334064

DOCENTE:

MARIBEL MONTOYA GARCA

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRAFACULTAD DE TECNOLOGASPROGRAMA DE TECNOLOGA QUMICA

JUNIO 20151. OBJETIVOS

Reconocimiento de los diferentes modelos de refractmetros y de sus partes externas e internas, distinguir los componentes bsicos de un refractmetro y su funcin. Calibrar y manejar correctamente el refractmetro. Medir el ndice de refraccin y calcular la refraccin especfica y molar de diferentes tipos de sustancias para su identificacin. Analizar cuantitativamente mezclas binarias comunes mediante la variacin del ndice de refraccin con la composicin de la mezcla, utilizando grficas de ndice de refraccin contra concentracin.

Determinacin del grado Brix a diferentes sustancias. Aplicar la tcnica refractomtrica en el control de calidad de: Licores, jarabes, solventes, alimentos y otros productos comerciales.

2. EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS

1 refractmetro, con termmetro, sistema termosttico y llave o atornillador para calibrarlo. 1 gradilla. 12 tubos de ensayo de 100x12 1 frasco lavador de polietileno. 1 pipeta graduada en centsima o milsimas de 1 mL. 1 Pera pipetiadora de tres vas, jeringa o dispensador. 1 gotero. Algodn o papel suave para la limpieza del refractmetro. 1 sustancia (lquido puro) de ndice de refraccin conocido para calibrar el Refractmetro. 1 vidrio de calibracin para calibrar o verificar la calibracin del refractmetro. Alcohol o acetona para la limpieza de los primas. 2 solventes orgnicos de los cuales debe conocer su densidad, peso molecular y % de pureza. Solucin de cloruro de nquel 0.25 M

3. PROCEDIMIENTO

3.1. Reconocimiento del equipo.

Figura 1 Refractmetro de Abb Fisher Scientific Rangondice de Refraccin - 1,30 a 1.7lD.Slidos Disueltos- 0 a 85% [sacarosa (Brix) escala].

Precisin 0,0001 ndice de Refraccin 0,05% de slidos disueltos.

PantallaEscala internamente iluminada (a travs de la lmpara de tungsteno); lee directamente 0,0005 en el ndice de refraccin, el 0,2% en porcentaje de slidos disueltos. [Sacarosa (Brix) escala].

Rango temperatura0 a 80 C.

Volumen de la muestra0,03 ml de producto lquido.

Tipos de muestraLquidos y slidos transparentes y opacos. Pelculas delgadas deben ser 0,0001 mm o ms de grosor.

Tipo de lmparaTungsteno.

Vida de lmpara Vida Media aprox. 500 horas.

Lmpara de longitud de onda operativaLa lnea D de sodio, 589,3 nm.

Voltaje de la lmpara6.3 Volts

Tabla 1 Especificaciones Refractmetro Fisher Scientific ABBE 3L

3.2. Instalacin y limpieza del refractmetro.

Se conect el refractmetro y se procedi a limpiar los prismas con algodn y con etanol. Se humedeci una mota de algodn con alcohol y se limpiaron los prismas, posteriormente se tom algodn seco y se limpi la humedad. Se desecharon las motas de algodn usadas y se repiti el procedimiento tres veces.

3.3. Calibracin del refractmetro.

Se colocaron unas gotas de un lquido de ndice de refraccin conocido hasta que se humedeci toda la superficie del prisma de medicin. Se cerraron los prismas y se ajustaron bien.

Si el lquido era transparente o poco coloreado se hacan las medidas con luz transmitida. Si el lquido era opaco, las medidas se hacan con luz reflejada.

Se mir por el ocular y e ilumin la escala de ndice de refraccin n, luego e gir el ocular para enfocar la escala hasta verla ntida.

Se gir la perilla de medicin para llevar la escala de medicin a indicar exactamente el ndice de refraccin n del lquido hasta el cuarto decimal.

Los lquidos utilizados para la calibracin fueron agua, etanol, diclorometano, tolueno y metanol.

3.4. Determinacin de la concentracin de una solucin de cloruro de nquel.

3.4.1. Preparacin de los patrones.

Se procedi a preparar 1 mL de soluciones patrn de cloruro de nquel de 0.00 hasta 0.25 M, partiendo de una solucin 0.25 M. Previamente se hicieron los clculos necesarios para preparar dichos patrones:

PatrnVolumen de solucin de NiCl2 0.25 M (mL)Volumen de agua destilada (mL)Concentracin del patrn

10.01.00.00

20.20.80.05

30.40.60.10

40.60.40.15

50.80.20.20

61.00.00.25

Tabla 2 Volmenes de agua destilada y solucin de NiCl2 utilizados para preparar 1 mL de los patrones

3.4.2. Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de los patrones.

Se midieron los ndices de refraccin n de los patrones y sus grados Brix para construir una curva de calibracin.

3.4.3. Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de la muestra con concentracin desconocida.

Se tom 1 mL de una muestra problema y se midieron su n y grados Brix para determinar su concentracin observando los datos de la curva de calibracin para saber si el n y grados Brix se encontraban dentro o fuera de sta. Si se encontraban fuera de la curva se procedera a hacer una dilucin de la muestra.

3.4.4. Dilucin de la muestra problema.

Se tomaron 0,3 mL de la muestra y 0,1 mL de agua destilada para hacer la dilucin de la muestra, obtenindose as un factor de dilucin de 4/3.

3.5. Determinacin del % v/v de una mezcla binaria de solventes orgnicos

3.5.1. Seleccin de los solventes orgnicos a utilizar para preparar los patrones.

Se observ la tabla de solventes orgnicos con sus respectivos ndices de refraccin y se seleccionaron dos, cuyos n estuvieran alejados y que fueran miscibles.

Los solventes seleccionados fueron diclorometano (CH2Cl2) y etanol absoluto (CH3CH2OH) con ndices de refraccin nD20 de 1.4244 y 1,3610 respectivamente.

3.5.2. Preparacin de los patrones.

Se prepararon 1 mL de patrones de % v/v CH2Cl2 / CH3CH2OH dese 00/100 hasta 100/00

3.5.3. Medicin del ndice de refraccin n y grado Brix de los patrones.

Se midieron n y los grados Brix de los patrones para construir una curva de calibracin.

3.5.4. Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de la muestra con concentracin desconocida.

Se tom 1 mL de la muestra y se midieron su n y sus grados Brix para determinar su % v/v observando los datos de la curva de calibracin para saber si stos se encontraban dentro de dicha curva. Si no se encontraban dentro de sta, se procedera a hacer una dilucin.

3.6. Medicin del ndice de refraccin n y grados Brix de algunos productos comerciales.

Se midieron el n y grados Brix de la mermelada, salsa de tomate y la miel.

3.7. Aplicacin de la tcnica refractomtrica para el control de calidad de un producto comercial.

Se aplic la tcnica refractomtrica para determinar la concentracin de sacarosa en la gaseosa BigCola lima-limn. Previamente se liber el gas contenido en la gaseosa para poder hacer una buena lectura en el refractmetro.

3.7.1. Preparacin de soluciones patrn de sacarosa.

Primero se prepar una solucin de sacarosa de 15 g/100 mL y posteriormente se procedi a preparar 10 mL de soluciones patrn de sacarosa de 6 hasta 15 g/100mL. Previamente se hicieron los clculos necesarios para preparar dichos patrones:

PatrnVolumen de solucin de Sacarosa (mL)Volumen de agua destilada (mL)Concentracin del patrn (g/100mL)

110156

215109

320512

425015

3.7.2.

4. RESULTADOS

4.1. ndices de refraccin y grados Brix de los patrones de NiCl2 y de la muestra.

PatrnConcentracin (M)ndice de refraccin (nD25)ndice de refraccin corregido (nD20)Grados Brix (%)

10.01.33251.33450.0

20.051.33351.33550.2

30.101.33451.33650.9

40.151.33661.33862.4

50.201.33871.34073.8

60.251.34021.34224.7

MuestraX1.34401.34605

Muestra diludaX1.33801.34003.3

Tabla 3 ndices de refraccin y grados Brix de los patrones de NiCl2 y la muestra concentrada y diludaCurva de calibracin.

Figura 2 Curva de calibracin para determinar concentracin de NiCl2

4.2. ndices de refraccin de los patrones de diclorometano/etanol y de la muestra.

Proporcin volumen en 1 mL Diclorometano:EtanolnGrados Brix (%)

0:101,361918,7

1:91,364620,4

2:81,367522

3:71,371824,6

4:61,375026,4

5:51,380529,5

6:41,387233,2

7:31,393736,7

8:21,394337

9:11,407240,6

10:01,421641,6

Muestra1,372024,7

Tabla 4 ndices de refraccin de los patrones de la mezcla de CH2Cl2/CH3CH2OH y de la muestra.

Curva de calibracin.

Figura 3. Curva de calibracin para determinar concentracin Diclorometano-Etanol.

4.3. ndice de refraccin y grados Brix de algunos productos comerciales.

Productondice de refraccin (nD25)ndice de refraccin corregido (nD20)Grados Brix (%)

Mermelada1.44551.447568

Salsa de tomate1.38601.388038

Miel1.48551.487577.9

Tabla 5 ndices de refraccin y grados Brix de algunos productos comerciales

4.4. ndices de refraccin y grados Brix de los patrones de sacarosa y de la muestra de gaseosa.

PatrnConcentracin(g/100mL)ndice de refraccin (nD24)ndice de refraccin corregido (nD20)Grados Brix (%)

161,53501,5366

13,60

291,34891,3505

10,60

3121,32661,3482

8,20

4151,34161,3432

4,90

GaseosaX1,34821,3498 10,10

Tabla 6 ndices de refraccin de los patrones de sacarosa y de la muestra de gaseosa.

Curva de calibracin.

Figura 4. Curva de calibracin para determinar concentracin de sacarosa

5. ANLISIS DE RESULTADOS

5.1. Determinacin de la concentracin de una solucin de cloruro de nquel.

En la ecuacin de la recta de la Figura 2 Curva de calibracin para determinar concentracin de NiCl2 , donde:y = ndice de refraccin (n)x = Concentracin (C) en molaridad0.0321 = m = Pendiente de la recta.Quedando de la siguiente manera:Expresion #1 Indice de refraccion en funcion de la concentracionDe la muestra problema solo se conoce el indice de refraccion a 20C ( n =1.3400) reemplazando en la expresion #1 la concentracion (C) en funcion del indice de refraccion (n) queda asi:Expresion #2 Concentracion en funcion del indice de refraccion.De la expresion 2 se reemplaza n=1,3400 y se obtiene la concentracion de la muestra problema:

La concentracion real es 0,15M Porcentaje de error:

La sensibilidad del intrumento es la pendiente de la recta que se observa en la Figura 2 Curva de calibracin para determinar concentracin de NiCl2Sensibilidad = 0,0321 El limite de deteccion (L.D) se obtiene reemplazando en la expresion #2 el numero de refraccion minimo tomado 1,3345 entonces:

El limite de cuantificacion (L.C) = L.D*10

Porcentaje de error instrumental:

%EI= porcentaje de error instrumental, donde, dn = error refractometrico= 1*10-4, m= pendiente de la grafica de calibracion, c= concentracion de la muestra.

5.2. Determinacin del % v/v de la mezcla binaria de diclorometano/etanol.

En la ecuacin de la recta , , donde:y = ndice de refraccin (n)x = % v/v de diclorometano0,0055= m = Pendiente de la recta.Quedando de la siguiente manera:

Expresion #1 Indice de refraccion en funcion de la concentracionDe la muestra problema solo se conoce el indice de refraccion a 20C ( n =1.3400) reemplazando en la expresion #1 la concentracion (C) en funcion del indice de refraccion (n) queda asi:Expresion #2 Concentracion en funcion del indice de refraccion.

De la expresion 2 se reemplaza n= y se obtiene la concentracion de la muestra problema:

La concentracin real es 2:8. Porcentaje de error:

La sensibilidad del intrumento es la pendiente de la recta que se observa en la Sensibilidad = 0,0055 El limite de deteccion (L.D) se obtiene reemplazando en la expresion #2 el numero de refraccion minimo tomado 1,3619 :

El limite de cuantificacion (L.C) = L.D*10

Porcentaje de error instrumental:

%EI= porcentaje de error instrumental, donde, dn = error refractometrico= 1*10-4, m= pendiente de la grafica de calibracion, c= concentracion de la muestra.

5.3. Determinacin de la concentracin de sacarosa en la gaseosa BigCola lima-limn.

En la ecuacin de la recta de la Figura 3 Curva de calibracin para determinar concentracin de sacarosa,, donde:y = Grados Brix (%)x = Concentracin (g/100mL)0.0095 = m = Pendiente de la recta.Quedando de la siguiente manera:Expresion #1 Indice de refraccion en funcion de la concentracionDe la gaseosa se conocen los grados brix y el indice de refraccion reemplazando en la expresion #1 la concentracion (C) en funcion de los grados brix quedaria de la siguiente manera:Expresion #3 Concentracion en funcion de los grados brix.De la expresion 3 se reemplaza n=0,1010, y se obtiene la concentracion de la muestra problema:

Cgaseosa = 11,3158 Se investigo que la verdadera concentracion de la muestra es Cproblema REAL = 10g/100mL

Porcentaje de error:

La sensibilidad del intrumento es la pendiente de la recta que se observa en la Figura 3 Curva de calibracin para determinar concentracin de sacarosaSensibilidad = 0,0095 El limite de deteccion (L.D) se obtiene reemplazando en la expresion #3 los grados brix por los minimos tomados 4.9% = 0.049, entonces:

El limite de cuantificacion (L.C) = L.D*10

Porcentaje de error instrumental:

%EI= porcentaje de error instrumental, donde, dn = error refractometrico= 1*10-4, m= pendiente de la grafica de calibracion, c= concentracion de la muestra.

6. REFLEXIONES

Qu factores afectaron las medidas del ndice de refraccin?

El ndice de refraccin de una sustancia pura depende de la naturaleza de la sustancia, de la longitud de onda de la radiacin con que se mida, de la temperatura y en los gases y vapores, es necesario considerar la presin. Para el caso de sustancias en solucin depende adems, de la concentracin.

En el instrumento que determina el mximo ndice de refraccin qu se pueda medir?

Es conveniente aclarar que el ndice de refraccin del prisma de medicin limita el mximo ndice de refraccin que se puede medir con el instrumento. No puede medirse el ndice de refraccin de una sustancia que tenga un ndice de refraccin mayor que el ndice de refraccin del prisma de medicin ya que el resultado es una reflexin total.El prisma de medicin del refractmetro de Abb tiene un ndice de refraccin conocido que normalmente es de 1.700 en algunos instrumentos y en otros de 1.7100.

Por qu es ms dbil el contraste del campo ptico cuando se usa luz reflejada?

Es dbil porque al reflejarse un haz de luz no polarizado sobre una superficie, la luz reflejada sufre una polarizacin parcial de forma que el componente del campo elctrico perpendicular al plano de incidencia (plano que contiene la direccin del rayo de incidencia y el vector normal a la superficie de incidencia) tiene mayor amplitud que el componente contenido en el plano de incidencia.

Cuando la luz incide sobre una superficie no absorbente con un determinado ngulo, el componente del campo elctrico paralelo al plano de incidencia no es reflejado. Este ngulo, conocido como ngulo de Brewster, en honor del fsico britnico David Brewster, se alcanza cuando el rayo reflejado es perpendicular al rayo refractado. La tangente del ngulo de Brewster es igual a la relacin entre los ndices de refraccin del segundo y el primer medio.

Por qu la refraccin especfica y molar no son afectadas por la temperatura?

La refraccin especfica (r) y refraccin molar (R) calculadas mediante la relacin de Lorentz Lorenz, como tambin el clculo de la refraccin molar mediante las refracciones atmicas, pueden servir para confirmar la identidad de la sustancia.

Relacin de Lorentz Lorenz: la refraccin molar (R) es igual a la refraccin especfica (r) multiplicada por el peso molecular (M), luego R = r M. En la relacin de Lorentz n es el ndice de refraccin del compuesto, d es la densidad.

La frmula de Lorentz es una relacin emprica que no cambia con la temperatura, tiene una base terica para ciertas clases de lquidos y ha sido muy empleada en estudios estructurales.

Cmo puede determinar la confianza en los resultados analticos obtenidos?

La confianza se puede determinar por medio de reiteraciones en las medidas, sacando un promedio que permita hallar la deviacin de los datos obtenidos y por medio de este un error absoluto.Tambin se puede adquirir una confiabilidad conociendo el error instrumental que se determina por medio de una curva de calibracin a la que se le calcula la pendiente de la recta, relacin que permite hallar dicho error se muestra a continuacin:

Cmo puede adaptar la tcnica refractomtrica para el control de calidad y controlar algunos procesos industriales?

Las aplicaciones analticas son tiles tanto en investigacin como en control de calidad y el control de procesos. La tcnica refractomtrica es usada en:

1.Confirmacin de la identidad de sustancias. 2. Determinar el grado de pureza de las sustancias. 3. Determinar la cantidad o concentracin de sustancias en mezclas binarias y an terciarias combinando el ndice de refraccin y concentracin con algn otro parmetro fisco como la densidad o el punto de ebullicin. 4. Anlisis de muestras y corrientes en proceso tales como en la destilacin y evaporacin. 5. Clculo de propiedades de polmeros tales como el peso molecular, tamao y forma. 6. Clculo de propiedades fsicas tales como reflexin y dispersin. 7. Como sistema de deteccin en equipos cromatogrficos. 8. Para medir el Brix (porcentaje de slidos en soluciones acuosas).

Sus mltiples aplicaciones estn en las industrias de: licores, azcar, alimentos, bebidas, solventes orgnicos, farmacutica, laboratorio clnico etc.

Adems por ser una tcnica sencilla y de bajo costo se puede aplicar al control de calidad de una gran cantidad de productos comerciales; dependiendo de la capacidad y habilidad que tenga el analista qumico para hacer uso de ella y adaptarla.

7. CONCLUSIONES

La refractometra es una de las tcnicas ms utilizadas en la industria, ya que sta es econmica y puede ayudar a determinar fcilmente las caractersticas importantes de una muestra, por ejemplo, su ndice de refraccin, sus grados Brix, y por medio de estos conocer la concentracin o la proporcin. Para obtener datos ms precisos con el refractmetro, es muy importante la adecuada limpieza del instrumento, debido a que el no hacerlo conlleva a obtener datos errneos. Cuando se utilizan lquidos voltiles, se debe ser muy rpido al momento de hacer las mediciones, pues si se tarda mucho en hacer la lectura, el lquido se evapora y por tanto no se puede medir su ndice de refraccin. Al momento de hacer las lecturas de ndices de refraccin, se debe tener en cuenta la temperatura a la cual se hace la lectura, pues ste depende de la temperatura, longitud de onda y pureza de la sustancia. Se debe tener en cuenta a la hora de elegir solventes orgnicos para aplicarles la tcnica refractomtrica si es fcil determinarles su ndice de refraccin, haciendo previamente una prueba con la sustancia pura.

8. BIBLIOGRAFIA:

Federmn Castro E, Anlisis instrumental l, manual de prcticas de laboratorio, Cmara colombiana del libro, Colombia 2014.Federmn Castro E, Anlisis instrumental Algunos mtodos fotomtricos y espectromtricos, Apuntes de clase, Colombia.http://www.equipar.com.mx/web2012/wp-content/uploads/2012/info_cat/spectronic/Refractometro_ABBE-3L.pdf

http://www.ims.uconn.edu/wp-content/uploads/sites/190/2014/01/refractometer-manual.pdf

http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/PracticaRefractometria.PDF

https://books.google.com.co/books?id=LkuQQuUHnIsC&pg=PA55&lpg=PA55&dq=refractometria+practica+laboratorio&source=bl&ots=s6k1JyOcim&sig=VEkNnCfeACnC62r2Ur1SkU1wPNM&hl=es&sa=X&ei=_aaHVaayJsjYggT26aqIAQ&ved=0CDwQ6AEwBQ#v=onepage&q=refractometria%20practica%20laboratorio&f=false