informe analisis

David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves, Facultad de ingeniería – Ingeniería Química

1. Objetivos

Objetivo general

Identificar el adecuado uso de los materiales volumetricos y de pesaje para realizar las diferentes operaciones basicas en el laboratorio.

Objetivos especificos

Conocer el manejo y debido uso de los distintos materiales.

Reconocer y usar los materiales especificos para cada operación.

Interpretar de manera adecuada el termino calibracion y los procesos que esta posee.

2. Introduccion

1Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el laboratorio tienen algun tipo de escala para medir una magnitud, en el caso del material de vidrio volumetrico, dicha magnitud es el volumen. (Murcia,2000)

Los fabricantes generalmente certifican que el volumen liberado o contenido en dicho material se halla dentro de cierto margen respecto de la cantidad verdadera. Por ejemplo: Supongamos una pipeta aforada de clase A que está certificada para verter 10,00 ± 0,03 mL si se usa de forma adecuada. Sin embargo, a traves de una serie de ensayos observamos que el volumen vertido es de 10,20 ± 0,04 mL. Concluimos por tanto que dicha pipeta vierte una media de 0,20 mL más que el volumen indicado por el fabricante. (Murcia, 2000)

Por tanto, si se requiere trabajar con gran exactitud, el material de vidrio volumetrico debe ser calibrado para

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Universidad de La Sabana - Chía - Cundinamarca

Universidad de la Sabana

Calibración de material volumétrico y balanzaCastañeda David, Galvis SebastianFacultad de Ingeniería, Ingeniería Química. Chía, Colombia__________________________________________________________________________________________________________________

Durante la práctica de laboratorio se identifico el adecuado uso de los materiales volumetricos y de pesaje para realizar las diferentes operaciones basicas, atraves de la calibración de materiales volumetricos y balanzas analiticas. Con estos se buscó incrementar la exactitud (error relativo y error absoluto) y tabularlo en terminos estadísticos (desviación estándar y coeficiente de variación) la precisión de los instrumentos, para garantizar su óptimo funcionamiento realizando factores de corrección. La balanza analítica, el balón aforado y la pipeta fueron los instrumentos calibrados, para cada uno se determinó una corrección de ± 0,04, ±0,03, ± 0,013, respectivamente. Determinando factores de corrección necesarios para la utilizacion de estos instrumentos mas adelante en cada

PALABRAS CLAVE ABSTRACT/RESUMEN

Instrumentos, incertidumbre, error relativo, error absoluto, balanzas analíticas, balón aforado, pipeta, pesas de referencia, calibracion, factor de corrección, temperatura.

KEY WORDS

Instruments , uncertainty, relative error , absolute error , analytical balances , volumetric flask , pipette, test weights , calibration , correction factor, temperature.

During the lab, the appropriate use of materials and volumetric weighing identified to perform the various basic operations , meaning through volumetric calibration Materials and Analytical Balances . With these sought Increase accuracy ( absolute error and relative error ) and tabulate Statistical Terms ( Standard deviation and coefficient of variation ) Precision Instruments , para ensure optimum performance Performing correction factors. Analytical balance, volumetric pipette Were ball with calibrated instruments , para Each correction ± 0.04, ± 0.03 , ± 0.013 respectively was determined. Determining correction factors necessary for the use of instruments these later at every practice as necessary.

Laboratorio de análisis químico

16/Feb/2016

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David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves, Facultad de ingeniería – Ingeniería Químicaconocer el volumen que realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente. (Murcia, 2000)

El verbo calibrar o el sustantivo calibracion, se utilizan en quimica analitica con significados diferentes. Asi, por ejemplo, decimos que calibramos una pipeta cuando colocamos las marcas de enrase correspondientes el volumn nominal, o viceversa, tambien lo decimos cuando determinamos el factor de concentracion de un reactivo valorado, o finalmente cuando establecemos la relacion entre la absorbancia y concentracion en una determinacion espectrofotometrica. (Cases, 1992)

Segun la guia ISO 25 “recomendaciones generales relativas a la competencia de los laboratorios de calibracion y ensayo” se define calibracion como: conjunto de operaciones que permiten establecer en determinadas condiciones experimentales, la relacion que existe entre los valores indicados por el aparato de medida, olos valores respresentados por uan medida materializada, con los valores obtenidos en la medida de un valor conocido. (Cases, 1992)

La calibracion es pues una operación de comparacion entre la señal o respuesta de la muestra problema con la de un patron de calibracion, o muestra de composicion conocida. La calibracion se expresa en forma de un factor de calibracion, o con una serie de parametros correspondientes a la funcion de una recta o curva de calibracion o con unas marcas de de escala arbitraria. El resultado se recoge en un documento o certificado de calibracion. (Cases, 1992)

Los metodos de calibracion son los siguientes

Directo: Los metodos de calibración directos son en los cuales el valor conocido de un patrón físico o de un material de referencia se expresa en la misma magnitud del equipo. La corrección suele expresarse con la siguiente relación. (Riu,Boque, Maroto, & Rius, 2000)

Corrección=Valor generado−Valor del patrón

Indirecto: En este tipo de calibraciones, el equipo mide una magnitud que es diferente a la del patrón o material de referencia. (Riu, Boque,Maroto, & Rius, 2000)

Sin embargo, tanto si la calibración se realiza por cualquier tipo mencionado anteriormente, existen diversas clasificaciones de los metodos de calibración.

El resultado de una calibración permite inferir los errores de indicación del instrumento de medida, lo cual puede presentar en algunos casos aumento en la incertidumbre de las medidas tomadas apartir de estos.

3. Datos y Resultados

Los datos obtenidos de cada una de las calibraciones se encuentran en las tablas de la 1 a la 5

Numero de

medición

Peso en seco (mv)

Peso con agua (mi)

1 27,876 52,7662 27,875 52,7133 27,875 52,5644 27,875 52,6755 27,875 52,613

Tabla 1. Datos de balón aforado 25mL

Tabla 2. Datos de pipeta 10 mL

1g 2g 5g 10g

1,0001 1,9980 5,0010 9,9998

1,0009 1,9980 5,0009 10,0000

1,0010 1,9981 5,0009 10,0000Universidad de La Sabana - Chía - Cundinamarca

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Numero de

medición

Peso en seco

(mv)

Peso con

agua (mi)

1 29,558 39,553

2 29,559 39,515

3 29,556 39,533

4 29,558 39,440

5 29,565 39,566


1,0010 1,9981 5,0009 10,0001

1,0011 1,9981 5,0011 10,0001

1,0019 1,9982 5,0069 10,0002

Tabla 3. Datos de balanza de 1g a 10g

Tabla 4. Datos de balanza de 20g a 200g

4. Analisis de resultados

Calibración del Balón Aforado

Un matraz aforado o matraz de aforo es un recipiente de vidrio de fondo plano, posee un cuello alargado y estrecho, con un aforo que marca dónde se debe efectuar el enrase, el cual nos indica un volumen con gran exactitud y precisión. (TB, 2013) En la práctica, se procedió a calibrar el balón aforado de 25 mL de la misma manera en la que se calibro la pipeta. inicialmente, se pesó el balón aforado con tapa seco 5 veces, seguido a esto, se pesó el mismo balón pero con agua hasta el aforo. Consignando estos valores, se calculó el peso del agua contenida en el balón, estos datos se pueden observar en la (Tabla 5). Posteriormente, una vez calculado el peso del agua contenido es posible calcular el volumen de este con la siguiente ecuacion:

VolCalc=(mi−mv )∗(1− δaireδagua )

−1

(EC.1)

Se realizó una prueba Q para descartar datos, no se descartó ningun dato debido a que el valor de Q calculado no supera el valor de Q tabulado.

Q=¿ Xc−Xv∨ ¿W

( EC .2)¿

Volumen calculado (mL)

Error relativo (mL)

Error absoluto %

24,995 0,00522 0,020924,942 0,05824 0,023324,792 0,20827 0,033124,904 0,09610 0,048424,842 0,15836 0,0633

Desviación estándar :0,4120763

Tabla 5. Volumen calculado, errores absolutos y relativos y desviación estándar (balón aforado)

Los errores relativos y absolutos se trataron con las

ecuaciones Erel=|x−μ|y Eabs= Erelμ donde es

el valor esperado y x es el valor obtenido, se sabe que el balón aforado tiene una incertidumbre de ±0,04 y se observa que la desviación estándar de los datos es de aproximadamente 0,0412 se observa que el balón aforado debido a expansión o contracción del vidrio ha pasado de tener una incertidumbre de ±0,04 a ±0,43. Se debe realizar una corrección de ±0,02. Una vez calculados estos errores, es posible decir que el balón aforado tratado en el laboratorio es un instrumento con alto grado de exactitud, esto debido a que los valores medidos se aproximan mayormente al valor real, lo cual se puede comprobar con los errores calculados anteriormente.

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20g 50g 100g 200g

20,0010 49,9988 99,9936 200,0020

20,0068 49,9988 99,9937 200,0021

20,0069 49,9988 99,9937 200,0023

20,0069 49,9988 99,9937 200,0023

20,0070 49,9989 99,9937 200,0025

20,0099 49,9999 99,9937 200,0028


1 2 3 4 524.65024.70024.75024.80024.85024.90024.95025.00025.050

Volumen Calculado

Gráfica 1. Gráfica de barras y barras de error para datos de volumen de balón aforado

Con estos resultados y al haber realizado los correspondientes estudios estadisticos se puede decir que futuros utilizaciones de este se debe tener en cuenta estos factores de tolerancia.

Calibración de la Pipeta

Las pipetas permiten la transferencia de un volumen generalmente no mayor a 20 ml de un recipiente a otro de forma exacta. este permite medir alícuotas de líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está formado por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volumenes. (TB, 2013) Las pipetas se calibran para desalojar el volumen especificado de agua o cualquier otro líquido a una temperatura dada dentro de los límites permitidos por el fabricante. Este instrumento se puede calibrar pesando el agua desalojada por el mismo para relacionarlo con la densidad del líquido y comprobar el volumen (Connors, 1981).

Al iniciar la practica el agua destilada se encontraba 23°C y despues de finalizar la calibración de todos los instrumentos, se reportó una temperatura de 25°C. Aplicando la (EC 1) se determino el volumen como se ve en la (Tabla 6).

Volumen calculado (mL)

Error relativo (mL)

Error absoluto %

10,037 0,03716 0,03719,998 0,00211 0,0211

10,019 0,01878 0,01879,923 0,07692 0,0769

10,043 0,04298 0,01298Desviación estándar: 0,0125353

Tabla 6. Volumen calculado y errores absolutos y relativos (pipeta)

Se observa una desviación estándar de ±0,012 para la pipeta, la pipeta tiene un valor de incertidumbre de ±0,013 y por lo tanto se debe aplicar un factor de corrección de ±0,01.

Segun los datos observados de (Dharan, 1982 & Harris, 2003) las tolerancias de las pipetas de clase A segun su volumen son las siguientes:

Volumen (ml) Tolerancia (ml)5 ±0,01

10 ±0,0215 ±0,0320 ±0,0350 ±0,05100 ±0,08

Tabla 7.Tolerancia de pipetas aforadas de clase A

Segun los datos como se observan los cuales son promedios, la pipeta tiene una tolerancia de aproximadamente ±0,013, es decir, la pipeta vierte un volumen que está dentro del límite de error tolerable que es de ±0,01. Además, el factor de corrección para esta pipeta de 10ml es de ±0,013. La disminución de la tolerancia de la pipeta está asociada a la temperatura o a la dilatacion del vidrio , ya que por las temperaturas frías, el vidrio se contrae o se dilata.



1 2 3 4 59.8609.8809.9009.9209.9409.9609.980

10.00010.02010.04010.060

Volumen Calculado

Gráfica 2. Gráfica de barras y barras de error para datos de volumen de pipeta

Con estos resultados y al haber realizado los correspondientes estudios estadisticos se puede decir que futuros utilizaciones de este se debe tener en cuenta estos factores de tolerancia.

Calibración de la Balanza Analítica Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las balanzas se caracterizan por su exactitud por su precisión y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más reducido posible. El termino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud. (Harris, 2003)

El máximo alcance del campo de medida no debe ser superior a 50 kg. La balanza se calibra utilizando el metodo de medida directa. Por tanto, este metodo es

aplicable cuando se utiliza la balanza para efectuar medidas absolutas. No es aplicable en el caso en que se hagan medidas diferenciales, es decir, cuando se realicen medidas de diferencias respecto de un patrón. En este ejemplo en concreto, el metodo de calibración de medida directa se aplicará a una balanza monoplato electrónica, cuyo campo de medida es de 100 g y la división de escala es de 0.1 mg. (Riu, Boque, Maroto,& Rius, 2000)

Con cada uno de los siguientes pesos expuestos en la (Tabla 8) se realizaron las muestras de errores absolutos y relativos, de la misma manera que en los anteriores equipos.

Peso (g)

Error relativo promedio

Error absoluto promedio

1 0,001 0,12 0,001916667 0,0159722225 0,00096 0,01610 1E-04 0,00120 0,0075 0,0312550 0,00118 0,001966667

100 0,0063 0,00525200 0,002333333 0,001166667

Tabla 8. Errores absolutos y relativos promedio para cada peso.

Luego de realizar las pruebas Q y cada una de las correspondientes desviaciones estándar, la eliminación de datos y además se observó el siguiente comportamiento para cada desviación estándar.

Dato de peso (g)

Desviación estándar

1 0,0005727132 7,52773E-055 8,94427E-0510 0,00013662620 0,00134350350 4,47214E-05

100 0200 0,000287518

Tabla 9. Desviaciones estándar para diferentes datos de peso

La teoria afirma que una balanza es precisa si se repite varias veces el valor de un pesaje, además expresa que esta es la cualidad más importante que debe poseer una balanza. (Guadix, Alcaudete, Puente Genil, Utrera, &Sierra Norte de Sevilla , 2006) , Estas desviaciones


David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves, Facultad de ingeniería – Ingeniería Químicaestándar fueron tomadas y se hizo un promedio con estas, el resultado fue de ±0,000318725, la incertidumbre presentada por el equipo fue de ±0,1 mg, lo cual convertido a g es una incertidumbre de ±0,0001g, esto muestra una pequeña corrección de ±0,000218725g.

Segun como seobserva anteriormente es posible afirmar que la balanza es tan precisa como exacta ya que los errores absolutos son muy proximos al 0 y esto permite inferir la confiabilida que genera el material en el momento de su uso.

5. Conclusiones

Se encontró a traves de diferentes mediciones que se debe aplicar una corrección de ±0,02 para el balón aforado, una corrección de ±0,01 para la pipeta y una corrección de ±0,000219 para la balanza. Estas correcciones son realizadas debido al desfase presentado por lo visto experimentalmente contra lo que se observa en los equipos, esto se puede deber en los materiales de vidrio a la antigüedad del material o a su dilatación debido a cambios de temperatura son factores que cotidianamente suelen infereir en la toma de datos a partir de unas muestras del mismo modo se determine y se interpreta de manera adecuada estos resultados para tener en cuenta a la hora de tomar un dato con alguno de estos instrumentos..

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David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves, Facultad de ingeniería – Ingeniería QuímicaGuadix, Alcaudete, Puente Genil, Utrera, & Sierra Norte de Sevilla . (2006). Temario Específico Vol. 2 Técnico Especialista en Laboratorio. Sevilla: Editorial MAD.

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