inf. calibración del material volumétrico
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Calibración del material volumétrico ALEX JAVIER CARMONA
Fundamentos de Química Analítica
Departamento de Microbiología
Universidad de Pamplona – Pamplona – Norte de Santander. Km 1 vía Bucaramanga
RESUMEN
Tomando como referencia el valor de masa de la cantidad de agua que logran
contener algunos materiales volumétricos se analizó la variación experimental
que pueden sufrir debido a las condiciones de temperatura a las cuales se
encuentran expuestos, comprobando asi que la expansión de los materiales de
vidrio produce cambios significativos en las escalas que poseen los implementos
utilizados para medir volúmenes. Se halló el error porcentual para los
volúmenes de pipetas, balones aforados, picnómetros y buretas logrando asi su
calibración, factores de corrección apropiados, lo que demostró que el material
de laboratorio, para ser utilizado como instrumento de medida, debe ser
primero calibrado para las condiciones de trabajo, esto permite la disminución
de los errores en la medición.
Palabras clave
Calibración, material volumétrico, exactitud, bureta, pipeta, balón aforado
INTRODUCCION
El material volumétrico de laboratorio que
se utiliza para la medida de los volúmenes
de los líquidos esta constituido por:
matraces, pipetas, buretas y vasos de
precipitado (1)
.
Los materiales volumétricos tienen
grabada una escala, casi siempre en
mililitros o centímetros cúbicos. Matraces
y vasos de precipitado se utilizan para
contener líquidos, mientras que las
probetas, pipetas y buretas se usan para
medir y transferir (2)
.
Debido a que el agua y la mayoría de los
líquidos tienden a subir por las paredes de
los recipientes, debido a la capilaridad,
forman un menisco que consiste en una
curvatura de la superficie libre cerca de las
paredes del recipiente. Por eso, una vez
que se vierte el líquido en el recipiente este
se coloca a la altura de los ojos y se
considera el volumen que indica la parte
inferior del menisco que puede ser
cóncavo o convexo. (3)
Todos los instrumentos de medición tienen
algún tipo de escala para medir
cantidades. Los fabricantes en general
certifican ciertos límites de tolerancia con
respecto a la cantidad verdadera (4)
.
La calibración es el proceso de determinar
la cantidad real que corresponde a la
cantidad indicada en la escala del
instrumento. En el caso de los
instrumentos volumétricos de vidrio, este
material se expande o se contrae ya sea las
condiciones de la temperatura. Si
sometemos el material de vidrio a
temperaturas muy elevadas las moléculas
del vidrio se expanden, mientras que si lo
sometemos a muy bajas temperaturas las
moléculas del vidrio se contraen,
descalibrando de esta manera el material
de vidrio (5)
. Es por eso que se debe
trabajar a temperaturas relativas a la cual
fue hecho el material, por lo que algunas
piezas de vidrio vienen marcadas a la
temperatura que se deben utilizar(6)
.
Cuando se quiere la máxima exactitud en
un determinado análisis debemos empezar
por la calibración de estos instrumentos de
medida. Suele hacerse midiendo el agua
vertida por el recipiente o
contenida en él, también se puede utilizar
la densidad de ese líquido para convertir la
masa en volumen o con un factor de
corrección Z, tomando en cuenta que el
líquido usado sea agua destilada, la cual se
expande 0.02% por grado cuando se
encuentra alrededor de los 20ºC (7)
.
Utilizando la balanza analítica para hallar la
cantidad de masa en relación con un
volumen determinado, y las tablas de
corrección en relación con la temperatura
para una sustancia conocida, se pretende
calibrar algunos materiales con
aplicaciones volumétricas, lo que conlleva
a una mejora en las técnicas de medición y
un aumento en la exactitud de los
resultados.
MATERIALES Y METODOS
Para el desarrollo del procedimiento
se utilizó una balanza analítica
OHAUS aventure, que permitió la medición
de la masa de cada uno de los materiales
volumétricos. Dos balones aforados de 50
y 100 mL marca Marienfeld, para medir
cantidades exactas del líquido de
calibración. Un Erlenmeyer de 125mL
marca Marienfeld cuya función fue
contener el líquido a pesar durante el
proceso. Dos pipetas aforadas de 10ml y
5ml, Una bureta marca Brand, Balones
aforados de 50 Y 100mL Una probeta de
100mL y agua destilada. Un picnómetro de
10mL marca Brand para la determinación
de la densidad del agua.
Determinación de la densidad del agua
para la calibración del picnómetro.
Con el fin de determinar la densidad del
agua bajo las condiciones atmosféricas en
las que se realizó la practica, Se pesó un
picnómetro vació, luego se lleno de agua
destilada y repitió el procedimiento para
obtener el valor de la masa del liquido
contenido en el con un volumen constante.
Utilizando la formula de la densidad se
realizo el respecto cálculo.
Calibración de la bureta:
Para la calibración de la bureta, en primer
lugar se realizó un buen lavado de la
misma, puesto que se hacía necesario que
el líquido contenido se moviera con
libertad por las paredes de la misma.
Se midió la temperatura del agua antes de
proceder a llenar la bureta ella,
asegurándose de expulsar cualquier
burbuja de aire retenida en la punta,
ajustando el nivel del menisco en 0.00 mL.
Se dejó en reposo durante 5 min mientras
se realizaba la pesada del Erlenmeyer de
125 mL. Una vez pesado, se vertieron en el
10 mL de agua de la que estaba contenida
en la bureta. Se realizó la medida el pesaje
nuevamente con el fin de hallar el cálculo
de la masa de agua transferida al
Erlenmeyer. El proceso se repitió
extrayendo de la bureta 10mL cada vez y
registrando siempre los resultados de
volumen y masa obtenidos.
Se utilizó la tabla de densidad del agua a
diferentes temperaturas para convertir la
masa de agua en volumen vertido. Para
realizar el respectivo análisis.
Calibración de material aforado.
La calibración de las pipetas aforadas se
realizo mediante la medición de la masa
para cada volumen de agua que vierten.
Asi pues, se vertieron 5mL y 10mL de agua,
según la pipeta utilizada, en un vaso de
precipitados previamente tarado y se
realizo la lectura de la masa de agua
vertida.
Con el fin de calibrar balones aforados, se
realizó el pesaje de los balones de 50mL y
100mL vacíos, luego se llenaron con agua
destilada hasta la marca de aforo y se
volvió a registrar el pesaje.
RESULTADOS
Determinación de la densidad del agua
para la calibración del picnómetro.
Los resultados de las mediciones realizadas
para el cálculo de la densidad del agua se
muestran en la siguiente tabla:
Tabla 1. Medición de la masa del
picnómetro de 10mL vacío y lleno
respectivamente.
En el momento de las mediciones
temperatura del agua se encontraba en
20ºC
Calibración de la bureta.
Luego de realizar la medición
correspondiente a la transferencia de 10mL
de agua a un Erlenmeyer a partir del
volumen total contenido en la bureta se
obtuvieron los siguientes resultados:
Tabla 2. Medición de la masa del
Erlenmeyer con un aumento en el volumen,
de 10mL cada vez.
Los pesos fueron tomados en un
Erlenmeyer de 50mL con una temperatura
del agua de 20ºC
Figura 1. Relación entre el volumen y los
valores de masa del H2O obtenidos en el
laboratorio
Calibración de material aforado.
Los resultados de las mediciones de masa
de H20 para las diferentes pipetas se
encuentran en la siguiente tabla:
Tabla 3. Masa del agua para cada pipeta
La masa de H20 se calculó restando la
masa de la pipeta vacía a la masa de pipeta
llena.
Los resultados de las mediciones de masa
de H20 para los diferentes balones se
encuentran en la siguiente tabla:
Tabla 4. Masa del agua para cada balón
La masa de H20 se calculó restando la masa
del balón vacío a la masa del balón lleno de
agua.
ANALISIS DE RESULTADOS
Para obtener el volumen calibrado a partir
de la masa de agua es importante tener
en cuenta que la densidad del agua y el
volumen del recipiente de vidrio que la
contiene varían con la temperatura, por
ende cuando se calibra material de vidrio
se deben tomar en consideración estos
factores para calcular el volumen
contenido o vertido por el material a 20ºC.
La expresión que permite calcular el
volumen calibrado es:
en donde Va corresponde al volumen
medido, γ corresponde al coeficiente de
dilatación lineal del vidrio (que para el
vidrio borosilicato que se emplea
habitualmente en el laboratorio tiene un
valor de 105) y σaire y σagua
corresponden a las densidades del aire y
del agua, respectivamente. Para el agua
particularmente se han realizado ya los
cálculos para reconocer los datos de
variación en la densidad que esta presenta
frente a diferentes temperaturas.(Anexo
1)(8)
Determinación de la densidad del agua
para la calibración del picnómetro.
Como puede observarse en la tabla 1 la
masa del agua es de 10.1262g, haciendo
uso de este dato y de la tabla de corrección
de la densidad del agua según la
temperatura, que para este caso dice que
la σH20 a 20ºC es igual a 0,998207g/mL, es
posible encontrar el % de error que posee
el picnómetro en su valor de volumen, el
cual debería ser constante, pero debido a
las condiciones ambientales en las que se
encuentra expuesto varia por expansión
del cristal que lo compone. Asi entonces:
V = 10.1262g____ = 10.1444mL
0,998207g/mL
Se observa un aumento de 0.1444 sobre el
volumen que contenía el picnómetro en el
momento de su fabricación, lo que
podemos analizar como una expansión de
las moléculas de borosilicato que
componen el vidrio. Realizando el calculo
del % de error siguiendo la formula:
Obtenemos que:
Este dato toma importancia en la medida
en que, el picnómetro siendo un material
que permite la determinación de la
densidad de sustancias liquidas teniendo
en como referencia un peso y un volumen
determinado, es necesario que el volumen
que contenga dicho implemento de
laboratorio sean exactos. Al realizar la
calibración sabemos ahora que si
utilizamos este mismo picnómetro,
debemos realizar el cálculo con un
volumen de 10.1444mL.
Calibración de la bureta.
Muchas son las circunstancias que afectan
la medición de volúmenes exactos, para el
caso de la calibración de la bureta, entre
ellos, el hecho de que la superficie interna
del material utilizado para verter un
volumen medido del líquido debe estar
perfectamente limpio de forma que la
película del líquido no se interrumpa
cuando el líquido se vierta, algo difícil de
comprobar, asi como, al igual que en el
caso del picnómetro, los aumentos de
temperatura pueden dilatar o contraer el
material que compone la bureta y afectar
asi la escala de medición.
La tabla 2 permite analizar los resultados
del cálculo de la masa de volúmenes de
agua medidos con la bureta, 10 mL cada
vez y acumulando los volúmenes de agua,
al analizar el comportamiento de dichos
datos, se observa en la figura 1. que los
datos correspondientes a la densidad se
pueden calcular si hallamos el valor de la
pendiente, puesto que la grafica se
comporta de la forma y=mx+b y la
comparamos con el valor de la densidad
del agua a 20ºC que es la temperatura
ambiente del agua cuando se realizo la
practica. Asi pues:
El valor de la pendiente fue de 0.9989, lo
que hace referencia a la densidad del agua
con los valores medidos. Comparando este
dato con el valor teórico de la temperatura
del agua a 20ºC se puede notar que la
variación es mínima:
Este resultado permite asegurar que la
utilización de la bureta como herramienta
para la medida de volúmenes produce
resultados bastante exactos y fiables; Que
el procedimiento se realizó bajo unas
condiciones mínimas de error y que los
factores que se esperaba afectaran el
desempeño de la bureta, en este caso no
tuvieron relevancia.
Calibración del material aforado.
La tabla 3. Recopila la información de las
mediciones de la masa del agua contenida
en las pipetas aforadas, a partir de estos
datos y utilizando las ecuaciones de
Densidad y % error se obtienen los
siguientes resultados:
Para la pipeta de 5mL
Esto implica que realmente al tomar un
volumen de liquido dentro de la pipeta
hasta la línea de aforo, realmente se esta
tomando menos de 5mL para el caso de
esta pipeta. Por lo que se debe tener en
cuenta que para obtener los 5mL que se
necesiten se debe sumar 0.2393mL.
Un porcentaje de error de casi el 5%
implica una variación bastante alta en el
resultado final de la cantidad de volumen
transferido con esta pipeta.
Para la pipeta de 10mL
Esto implica que realmente al tomar un
volumen de liquido dentro de la pipeta
hasta la línea de aforo, realmente se esta
tomando menos de 10mL para el caso de
esta pipeta. Por lo que se debe tener en
cuenta que siempre faltarán 0.1131mL
para llegar al volumen requerido.
1.13% en el porcentaje de error no implica
mucha variación en el resultado dado que
una pipeta de 10mL se utiliza para medir
volúmenes un tanto grandes.
En general la diferencia entre los
volúmenes experimentales y teóricos de las
pipetas pudo darse por la necesidad de
transferir su contenido a un vaso de
precipitados para poder pesarlo, y es que
siempre se transfiera materia de un
recipiente a otro se pierde trazas del
mismo que quedan adheridas a las paredes
de los recipientes.
En lo que a los balones aforados respecta,
los cálculos se realizaron a partir de la tabla
4. Y el análisis fue el siguiente:
Siendo 100mL el valor teórico de la
capacidad del balón, se logra notar que al
valor experimental le faltan 0.64mL para
completar el volumen teórico, lo que
podría darse por un error de apreciación al
momento de observar el menisco en la
marca de aforo. Esto implica la producción
de un error porcentual respecto al valor
teórico. Sin embargo los balones aforados
muestran un excelente rendimiento
cuando se trata de medir el volumen de
líquidos con exactitud.
CONCLUSIONES
• El material de laboratorio, para ser
utilizado como instrumento de
medida, debe ser primero
calibrado para las condiciones de
trabajo, esto permite la
disminución de los errores en la
medición.
• La diferencia entre los valores de
densidad del agua a 20ºC y la
pendiente de la curva de
calibración de la bureta se deben a
los errores que se produjeron al
momento de la transferencia del
liquido al Erlenmeyer en el que se
pesaba
• La expansión del borosilicato
debido a la temperatura puede
afectar de manera considerable la
confiabilidad de las escalas de
medición que poseen dicho
material.
• Una opción que permitiría
disminuir la variación en el valor de
la densidad del agua, es mantener
el laboratorio en condiciones
estables de temperatura y en
equilibrio térmico con el agua.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
1. Schmid W., Lazos Rubén – Guía para
estimar la incertidumbre de la medición.
Guia-CNM. 2000
2. Douglas A. Skoog. Fundamentals of
Analytical Chemistry. Grupo Editorial
Norma, 2004
3. Harris, Daniel C., Quantitative Chemical
Analysis 7/e, W.H. Freeman. 2007
4. Daniel C. Harris. Análisis químico
cuantitativo. Reverte, 2007
5. Harold F. Walton, J Reyes. Análisis
químico e instrumental moderno. Reverte,
1983
6. Ronald J. Gillespie, Aurelio Beltrán.
Química. Volumen 2. Reverte, 1990.
7. Cabrera. Nestor. Fundamentos de
química analítica básica. Análisis
cuantitativo. Universidad de Caldas. 2007
8. D. Kealey. Instant Notes in Analytical
Chemistry. Garland Science, /2002
Anexo 1: muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes
temperaturas; en esta tabla se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del
aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del
vidrio a diferentes temperaturas.